食品中脂肪酸的测定方法(食品安全国家标准)
食品中脂肪酸的测定
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油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。
样品前处理采用酯交换法（甲酯化法），图谱解析采用归一化法。
气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
一个气相色谱系统包括：• 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统• 进样口同时还作为液体样品的气化室• 色谱柱实现随时间的分离• 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应• 某种数据处理装置氢火焰离子化检测器(FID) ：氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。
在氢火焰中，含碳有机物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。
该检测器检出的是有机化合物，无机气体及氧化物在该检测器无响应。
当纯净的载气（没有待分离组分）流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。
1——载气(氮气)；2——氢气；3——压缩空气；4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)；5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器)；6——稳压阀及压力表；7——三通连接头；8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表；10——尾吹气调节阀；11——氢气调节阀；12——空气调节阀；13——流量计(有些仪器不安装流量计)；14——分流／不分流进样口；15——分流器；16——隔垫吹扫气调节阀；17——隔垫吹扫放空口；18——分流流量控制阀；19——分流气放空口；20——毛细管柱；21——FID检测器；22——检测器放空出口；方法来源：GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1、范围本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
脂肪酸国标
脂肪酸国标脂肪酸是一类碳链长度较长的有机酸，它们是构成脂肪和油的主要成分。
根据化学结构和生物来源的不同，脂肪酸可分为饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸和转化脂肪酸等多种类型。
脂肪酸的国标是指精确规定了脂肪酸的命名、结构、物理性质和质量评定等方面的标准。
下面将介绍脂肪酸国标的相关参考内容。
1. 国家标准中国国家标准的相关内容可以参考《脂肪酸》(GB/T 5009.168-2016)。
该标准规定了脂肪酸在食品中的检测方法，其中包括脂肪酸的抽提、酯化、检测和分析等步骤。
此外，该标准还规定了脂肪酸的质量评定指标和限量要求，如饱和脂肪酸含量、不饱和脂肪酸含量等。
2. 国际标准国际上常用的脂肪酸国际标准可以参考《脂肪酸和脂肪酸甲酯的测定---气相色谱法》(ISO 5509:2000)。
该国际标准规定了脂肪酸和脂肪酸甲酯的测定方法，包括试样的准备、脂肪酸的抽提、酯化、气相色谱分析等步骤。
该标准适用于动植物性食用油脂、食品中脂肪酸的分析测定。
3. 文献资料除国家标准和国际标准外，也有一些文献资料对脂肪酸进行了详细描述和研究。
例如，根据《脂肪酸参数表》可以了解到不同脂肪酸的命名、结构式、相对分子质量、融点、沸点等物理性质。
该参考内容可以帮助人们更好地理解和研究脂肪酸的特性。
4. 教材资料在化学、生物化学和营养学等相关的教材中，也会详细介绍脂肪酸的国标和相关参考内容。
这些教材通常会深入解释脂肪酸的命名规则、结构特点、化学性质和生物学功能等方面的知识，例如《有机化学》、《生物化学》和《人体营养学》等教材都有相关章节。
总之，脂肪酸的国标以及相关参考内容可以在国家标准、国际标准、文献资料和教材资料中找到。
这些内容对于研究和理解脂肪酸的物理性质、化学结构和生物学功能等方面都至关重要。
脂肪酸含量的测定
脂肪酸含量的测定1. 引言在食品和农业领域中，脂肪酸含量的测定对于评估产品的质量和营养成分至关重要。
脂肪酸是构成脂肪的主要成分，它们不仅为机体提供能量，还对细胞生理过程具有重要作用。
了解食品中脂肪酸的含量，有助于合理配置人们的膳食结构，以及评估食品中的营养价值和功效。
本文将介绍常见的脂肪酸含量测定方法，包括气相色谱法和高效液相色谱法。
2. 气相色谱法测定脂肪酸含量气相色谱法是目前广泛应用于脂肪酸含量测定的一种方法。
其基本原理是通过气相色谱仪将样品中的脂肪酸分离，利用比色检测器对其进行定量测定。
具体步骤如下：1. 样品准备：将待测样品制备成试剂，并进行必要的前处理步骤，如提取或酯化。
2. 样品注射：将经过前处理的样品注入气相色谱仪中。
3. 色谱条件设置：根据样品特性和测试要求，设置合适的温度、流速和柱子类型。
4. 色谱分离：样品通过色谱柱后，不同脂肪酸化合物会按照其挥发性和亲和性不同分离出来。
5. 检测与定量：使用比色检测器对分离出的脂肪酸进行定量测定，并计算出含量。
气相色谱法的优点是分离效果好，分析速度快，定量结果准确可靠。
然而，该方法也存在一些局限性，比如需要专业的设备和操作技术，同时对样品的前处理也要求较高。
3. 高效液相色谱法测定脂肪酸含量除了气相色谱法，高效液相色谱法也被广泛应用于脂肪酸含量的测定。
与气相色谱法不同的是，高效液相色谱法的分离基于样品在液相中的亲和性差异。
以下是该方法的基本步骤：1. 样品准备：将样品制备成试剂，并进行适当的前处理步骤，如提取。
2. 样品注射：将前处理后的样品通过自动进样器注入高效液相色谱仪中。
3. 色谱条件设置：根据样品特性和测试要求，设置合适的流速、柱子类型和溶剂体系。
4. 色谱分离：样品在液相色谱柱中根据分子的亲和性和相对极性的不同，进行分离。
5. 检测与定量：通过紫外检测器对分离出的脂肪酸进行定量，并计算出含量。
高效液相色谱法的优点是操作相对简单，能够便捷地对包含多种脂肪酸的样品进行分析。
酸值的测定方法国标
酸值的测定方法国标酸值是指单位质量或体积的油脂中所含有的酸的量，是衡量油脂质量的重要指标之一。
酸值的测定方法国标对于油脂行业具有重要的指导意义，其准确性和可靠性直接关系到油脂产品的质量和市场竞争力。
本文将介绍酸值的测定方法国标，以及相关的操作步骤和注意事项。
一、国家标准编号及适用范围。
《食用油脂酸值的测定》（GB/T 5530-2005）是我国规定的食用油脂酸值测定的国家标准，适用于食用油脂中酸值的测定。
二、仪器设备及试剂。
1. 仪器设备，酸值测定仪、电子天平、恒温水浴器、磁力搅拌器等。
2. 试剂，乙醇、酚酞指示剂、乙酸乙酯等。
三、操作步骤。
1. 取样，按照国家标准的规定，取样进行准确称量。
2. 酸值测定，将取样溶于乙醇中，加入酚酞指示剂，用乙酸乙酯进行萃取，然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 结果计算，根据滴定结果和标准溶液的浓度，计算出酸值的含量。
四、注意事项。
1. 操作规范，严格按照国家标准的操作规程进行，避免操作失误。
2. 仪器校准，定期对酸值测定仪进行校准，确保测定结果的准确性。
3. 试剂使用，严格按照国家标准的要求使用试剂，避免试剂污染导致结果偏差。
4. 数据记录，对每一次测定的数据进行准确记录，避免数据丢失或混淆。
五、结论。
酸值的测定方法国标是食用油脂行业的重要标准之一，准确的测定结果对于保障油脂产品的质量具有重要意义。
在实际操作中，需要严格按照国家标准的要求进行操作，确保测定结果的准确性和可靠性。
六、参考文献。
1. 《食用油脂酸值的测定》（GB/T 5530-2005）。
2. 《食用油脂分析方法》。
以上就是关于酸值的测定方法国标的相关介绍，希望对您有所帮助。
食品脂肪酸含量测定及应用介绍
脂肪酸含量测定及应用--青岛科标生物实验室脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链的有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH。
低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味；高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。
脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。
脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。
脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。
脂肪酸主要用于制造日用化妆品、洗涤剂、工业脂肪酸盐、涂料、油漆、橡胶、肥皂等。
产品分类植物油：大豆油、花生油、玉米油、玉米胚芽油、菜籽油、葵花子油、棉籽油、芝麻油、棕榈油、茶油等动物脂肪：猪脂、牛脂、羊脂、鸡脂、深海鱼油、鱼肝油、虾油等动物样本：贝类、鸡肉、猪肉、虾肉等坚果类：核桃、松子、开心果、芝麻、葵花子、茶生、黄豆等其他产品：奶粉、婴幼儿食品、食品添加剂、饲料及饲料原料、生物柴油、地沟油等组成介绍脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。
脂肪酸根据碳链长度的不同又可将其分为短链脂肪酸（short chain fatty acids,SCFA），其碳链上的碳原子数小于6，也称作挥发性脂肪酸(volatile fatty acids,VFA）；中链脂肪酸（Midchain fatty acids，MCFA），指碳链上碳原子数为6-12的脂肪酸，主要成分是辛酸（C8）和癸酸（C10）；长链脂肪酸（Longchain fatty acids，LCFA），其碳链上碳原子数大于12。
一般食物所含的[1] 大多是长链脂肪酸。
脂肪酸根据碳氢链饱和与不饱和的不同可分为三类，即：饱和脂肪酸（saturated fatty acids，SFA），碳氢上没有不饱和键；单不饱和脂肪酸（Monounsaturated fatty acids，MUFA），其碳氢链有一个不饱和键；多不饱和脂肪（Polyunsaturated fatty acids，PUFA），其碳氢链有二个或二个以上不饱和键。
食品中脂肪酸的测定方法(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。
本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）含量的测定。
第一法内标法2原理加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管气相色谱分析，内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。
依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪（酸）、单不饱和脂肪（酸）、多不饱和脂肪（酸）含量。
3试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。
3.1.2氨水(NH3·H2O)。
3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。
3.1.4乙醚(C4H10O)。
3.1.5石油醚：沸程30℃~60℃。
3.1.6乙醇(C2H6O) (95%)。
3.1.7甲醇(CH3OH)：色谱纯。
3.1.8氢氧化钠（NaOH）。
3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]：色谱纯。
3.1.10三氟化硼甲醇溶液，浓度为15%。
3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.12氯化钠(NaCl)。
3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液（8.3 mol/L）：量取250 mL盐酸，用110 mL水稀释，混匀，室温下可放置2个月。
3.2.2乙醚石油醚混合液（体积比1:1）：取等体积的乙醚和石油醚，混匀备用。
3.2.3氢氧化钠甲醇溶液（2%）：取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中，混匀。
3.2.4饱和氯化钠溶液：称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中，搅拌溶解，澄清备用。
3.3标准品3.3.1十一碳酸甘油三酯。
3.3.2混合脂肪酸甲酯标准溶液（37种）。
3.3.3单个脂肪酸甲酯标准：丁酸甲酯C4:0（C5H10O2）CAS NO. 623-42-7；己酸甲酯C6:0（C7H14O2）CAS NO.106-70-7；辛酸甲酯C8:0（C9H18O2）CAS NO.111-11-5；癸酸甲酯C10:0（C11H22O2）CAS NO.110-42-9；十一烷酸甲酯C11:0（C12H24O2）CAS NO.1731-86-8；月桂酸甲酯C12:0（C13H26O2）CAS NO.111-82-0；十三烷酸甲酯C13:0（C14H28O2）CAS NO.1731-88-0；肉豆蔻酸甲酯C14:0（C15H30O2）CAS NO.124-10-7；肉豆蔻脑酸甲酯C14:1（C15H28O2）CAS NO.56219-06-8；十五烷酸甲酯C15:0（C16H32O2）CAS NO.7132-64-1；顺-10-十五碳烯酸甲酯C15:1（C16H30O2）CAS NO.90176-52-6；棕榈酸甲酯C16:0（C17H34O2）CAS NO.112-39-0；棕榈油酸甲酯C16:1（C17H32O2）CAS NO.1120-25-8；十七烷酸甲酯C17:0（C18H36O2）CAS NO.1731-92-6；顺-10-十七碳烯酸甲酯C17:1（C18H34O2）CAS NO.75190-82-8；硬脂酸甲酯C18:0（C19H38O2）CAS NO.112-61-8；反油酸甲酯C18:1n9t(C19H36O2) CAS NO.1937-62-8；油酸甲酯C18:1（C19H36O2）CAS NO.112-62-9；反亚油酸甲酯C18:2n6t（C19H34O2）CAS NO.2566-97-4；亚油酸甲酯C18:2n6c（C19H34O2）CAS NO.112-63-0；γ亚麻酸甲酯C18:3n6（C19H32O2）CAS NO.16326-32-2；花生酸甲酯C20:0（C21H42O2）CAS NO.1120-28-1；顺-11-二十碳烯酸甲酯C20:1（C20H38O2）CAS NO.2390-09-2；亚麻酸甲酯C18:3n3（C19H32O2）CAS NO.301-00-8；山嵛酸甲酯C22:0（C23H46O2）CAS NO.929-77-1；二十一烷酸甲酯C21:0(C22H44O2) CAS NO.6064-90-0；顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯C20:2(C21H38O2) CAS NO.2463-02-7；顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C20:3n6( C21H36O2) CAS NO.21061-10-9；顺芥子酸甲酯C22:1n9(C23H44O2) CAS NO.1120-34-9；顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C20:3n3(C21H36O2) CAS NO.55682-88-7；花生四烯酸甲酯C20:4n6(C21H34O2) CAS NO.2566-89-4；二十三碳酸甲酯C23:0(C24H48O2) CAS NO.2433-97-8；顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯C22:2(C23H42O2) CAS NO.61012-47-3；木蜡酸甲酯C24:0(C25H50O2) CAS NO.2442-49-1；顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯C20:5(C21H32O2) CAS NO.2734-47-6；神经酸甲酯C24:1(C25H48O2) CAS NO.2733-88-2；顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯C22:6(C23H34O2)CAS NO. 2566-90-7。
脂肪酸值测定
中华人民共和国国家标准-粮食、油料检验脂肪酸值测定法中华人民共和国国家标准粮食、油料检验脂肪酸值测定法UDC (633.1+633.85).001.4 GB 5510-85Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of fatty acid value of flours--------------------------------------------------------------------------------本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶：150ml；1.2 量筒；1.3 移液管；1.4 微量滴定管；1.5 表面皿；1.6 天平：感量0.01g；1.7 电动振荡器；1.8 漏斗等。
2 试剂2.1 0.01N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇(95%)溶液：先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml，用95%乙醇稀释至500m1；2.2 苯、95%乙醇；2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。
3 操作方法3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。
粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出：称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200m1或250ml 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出, 将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3 过滤：用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定通常采用气相色谱法。
以下是详细的测定步骤：
1.样品前处理：将食品粉碎，称取一定量的样品置于碘量瓶中，加入适量
的石油醚，加塞振摇几秒钟，打开塞子放气。
盖紧瓶塞，将碘量瓶置于
振荡器上震荡10分钟。
取下锥形瓶，倾斜静置1-2分钟，注意不要打开塞子。
然后过滤，收集滤液备用。
2.测定条件：使用气相色谱仪进行测定，色谱柱一般选择极性柱，如聚乙
二醇20M等。
检测器一般选择氢火焰离子化检测器（FID）。
载气选择氮气或氦气，流速一般控制在1-2ml/min。
进样口温度和检测器温度根据
具体的脂肪酸种类和仪器性能来设置。
3.标样准备：选择合适的脂肪酸标样，用正己烷或氯仿配制成适当浓度的
标样溶液。
4.样品测定：将样品滤液和标样溶液分别进样，通过气相色谱仪进行分
析。
记录各脂肪酸的保留时间和峰面积。
5.计算：根据样品峰面积和标样峰面积的比值，计算样品中各脂肪酸的含
量。
需要注意的是，食品中脂肪酸的测定受到多种因素的影响，如样品前处理的效率、色谱柱的选择、检测器的灵敏度等。
因此，在进行测定时，需要选择合适的实验条件和方法，以保证结果的准确性和可靠性。
同时，还需要注意实验操作的安全性，如避免石油醚等有机溶剂的挥发和泄漏等。
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食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。
本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）含量的测定。
第一法内标法2原理加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管气相色谱分析，内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。
依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪（酸）、单不饱和脂肪（酸）、多不饱和脂肪（酸）含量。
3试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。
3.1.2氨水(NH3·H2O)。
3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。
3.1.4乙醚(C4H10O)。
3.1.5石油醚：沸程30℃~60℃。
3.1.6乙醇(C2H6O) (95%)。
3.1.7甲醇(CH3OH)：色谱纯。
3.1.8氢氧化钠（NaOH）。
3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]：色谱纯。
3.1.10三氟化硼甲醇溶液，浓度为15%。
3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.12氯化钠(NaCl)。
3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液（8.3 mol/L）：量取250 mL盐酸，用110 mL水稀释，混匀，室温下可放置2个月。
3.2.2乙醚石油醚混合液（体积比1:1）：取等体积的乙醚和石油醚，混匀备用。
3.2.3氢氧化钠甲醇溶液（2%）：取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中，混匀。
3.2.4饱和氯化钠溶液：称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中，搅拌溶解，澄清备用。
3.3标准品3.3.1十一碳酸甘油三酯。
3.3.2混合脂肪酸甲酯标准溶液（37种）。
3.3.3单个脂肪酸甲酯标准：丁酸甲酯C4:0（C5H10O2）CAS NO. 623-42-7；己酸甲酯C6:0（C7H14O2）CAS NO.106-70-7；辛酸甲酯C8:0（C9H18O2）CAS NO.111-11-5；癸酸甲酯C10:0（C11H22O2）CAS NO.110-42-9；十一烷酸甲酯C11:0（C12H24O2）CAS NO.1731-86-8；月桂酸甲酯C12:0（C13H26O2）CAS NO.111-82-0；十三烷酸甲酯C13:0（C14H28O2）CAS NO.1731-88-0；肉豆蔻酸甲酯C14:0（C15H30O2）CAS NO.124-10-7；肉豆蔻脑酸甲酯C14:1（C15H28O2）CAS NO.56219-06-8；十五烷酸甲酯C15:0（C16H32O2）CAS NO.7132-64-1；顺-10-十五碳烯酸甲酯C15:1（C16H30O2）CAS NO.90176-52-6；棕榈酸甲酯C16:0（C17H34O2）CAS NO.112-39-0；棕榈油酸甲酯C16:1（C17H32O2）CAS NO.1120-25-8；十七烷酸甲酯C17:0（C18H36O2）CAS NO.1731-92-6；顺-10-十七碳烯酸甲酯C17:1（C18H34O2）CAS NO.75190-82-8；硬脂酸甲酯C18:0（C19H38O2）CAS NO.112-61-8；反油酸甲酯C18:1n9t(C19H36O2) CAS NO.1937-62-8；油酸甲酯C18:1（C19H36O2）CAS NO.112-62-9；反亚油酸甲酯C18:2n6t（C19H34O2）CAS NO.2566-97-4；亚油酸甲酯C18:2n6c（C19H34O2）CAS NO.112-63-0；γ亚麻酸甲酯C18:3n6（C19H32O2）CAS NO.16326-32-2；花生酸甲酯C20:0（C21H42O2）CAS NO.1120-28-1；顺-11-二十碳烯酸甲酯C20:1（C20H38O2）CAS NO.2390-09-2；亚麻酸甲酯C18:3n3（C19H32O2）CAS NO.301-00-8；山嵛酸甲酯C22:0（C23H46O2）CAS NO.929-77-1；二十一烷酸甲酯C21:0(C22H44O2) CAS NO.6064-90-0；顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯C20:2(C21H38O2) CAS NO.2463-02-7；顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C20:3n6( C21H36O2) CAS NO.21061-10-9；顺芥子酸甲酯C22:1n9(C23H44O2) CAS NO.1120-34-9；顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C20:3n3(C21H36O2) CAS NO.55682-88-7；花生四烯酸甲酯C20:4n6(C21H34O2) CAS NO.2566-89-4；二十三碳酸甲酯C23:0(C24H48O2) CAS NO.2433-97-8；顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯C22:2(C23H42O2) CAS NO.61012-47-3；木蜡酸甲酯C24:0(C25H50O2) CAS NO.2442-49-1；顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯C20:5(C21H32O2) CAS NO.2734-47-6；神经酸甲酯C24:1(C25H48O2) CAS NO.2733-88-2；顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯C22:6(C23H34O2)CAS NO. 2566-90-7。
3.4标准溶液配制3.4.1十一碳酸甘油三酯内标溶液（5.00 mg/mL）：准确称取2.5g（精确至0.1mg）十一碳酸甘油三酯至烧杯中，加入甲醇溶解，移入500 mL容量瓶后用甲醇定容，在冰箱中冷藏可保存一个月。
3.4.2单个脂肪酸甲酯标准溶液：将3.3.3中单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中，用正庚烷冲洗安瓿瓶，再用正庚烷定容，分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液，在冰箱中冷藏可保存一周。
3.4.3脂肪酸甲酯标准溶液（37种）：将脂肪酸甲酯混合标准溶液从安瓿瓶中完全转移到10 mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释定容，在冰箱中冷藏可保存一周。
参考分离情况参见附录A，参考保留时间参见附录B。
4仪器设备4.1气相色谱仪：具有氢火焰离子检测器（FID）。
4.2色谱柱：毛细管色谱柱（100 m×0.25 mm，0.2 μm）。
4.3恒温水浴：控温范围40 ℃～100 ℃，控温±1 ℃。
4.4分析天平：感量0.1 mg。
4.5旋转蒸发仪。
5分析步骤5.1试样的制备5.1.1在采样和制备过程中，应避免试样污染。
5.1.2粮食、豆类去杂物后，磨碎，储于塑料瓶中，保存备用。
5.1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类等水分含量高的鲜样，用水清洗，晾干，用食品加工机或匀浆机匀浆，储于塑料瓶中，及时称取测定。
5.1.4饮料、酒、醋、酱油、油脂等液体试样，可直接取样测定。
5.2试样前处理5.2.1样品的称取称取均匀样品0.1 g ~5 g（精确至0.1 mg，约含脂肪100 mg~200 mg）移入到250 mL平底烧瓶中，加入2 mL内标溶液。
加入约100 mg焦性没食子酸，加入几粒沸石，再加入2 mL 95%乙醇和4 mL水，混匀。
根据样品的类别选取相应的水解方法。
注：根据实际工作需要选择内标，对于组分不确定的样品，第一次检测时不要加内标物。
观察在内标物峰位置处是否有干扰峰出现，如果存在，加内标检测时要对内标物峰进行必要的校正或选择其他物质作为内标，常见使用的内标有C11:0，C13:0，C19:0，C23:0等，以C11:0内标为例进行说明。
5.2.2样品的水解5.2.2.1酸水解法食品：加入盐酸溶液10 mL，混匀。
将烧瓶放入70 ℃~80 ℃水浴中水解40 min。
每隔10 min振荡一下烧瓶，使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。
水解完成后，取出烧瓶冷却至室温。
最后加入10 mL 95%乙醇，混匀。
5.2.2.2碱水解法乳制品：加入氨水(3.1.2)5 mL，混匀。
将烧瓶放入70 ℃~80 ℃水浴中水解20 min。
每隔5 min振荡一下烧瓶，使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。
水解完成后，取出烧瓶冷却至室温，最后加10 mL 95%乙醇，混匀。
5.2.2.3酸碱水解法乳酪：加入25% 氨水5 mL，混匀。
将烧瓶放入70 ℃~80 ℃水浴中水解20 min。
每隔10 min振荡一下烧瓶，使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。
接着加入盐酸10 mL，继续水解20 min，每隔10 min振荡一下烧瓶，使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。
水解完成后，取出烧瓶冷却至室温。
最后加入10 mL 95%乙醇，混匀。
5.2.3 脂肪提取脂肪水解完成后，将烧瓶中的水解液（5.2.1.1.1， 5.2.1.1.2， 5.2.1.1.3）转移到分液漏斗中，用50 mL 乙醚冲洗烧瓶，用乙醚石油醚混合液冲洗烧瓶塞子，冲洗液并入分液漏斗中，加盖，振摇5 min ，静置10 min ，将醚层提取液收集到250 mL 烧瓶中，按照以上步骤重复提取水解液三次，最后用乙醚石油醚混合液冲洗分液漏斗，并收集到250 mL 烧瓶中后，旋转蒸发仪浓缩至干，残留物为脂肪提取物。
5.2.4脂肪的皂化和脂肪酸的甲酯化在盛有脂肪提取物的250 mL 烧瓶中加入2%氢氧化钠溶液8 mL ，连接回流冷凝器在80 ℃水浴上回流，直至油滴消失；从回流冷凝器上端加入7 mL 15% 三氟化硼甲醇溶液，在80℃水浴中继续回流2 min ；用去离子水冲洗回流冷凝器。
停止加热，从水浴上取下烧瓶，迅速冷却至室温，准确加入10 mL~30 mL 正庚烷，振摇2 min ，再加入饱和氯化钠水溶液，静置分层，吸取上层正庚烷提取溶液大约5 mL ，转移到30 mL 小型试管中，加入大约3 g~ 5 g 无水硫酸钠，振摇1 min ，静置5 min ，吸取上层溶液到进样瓶中待测定。
食用油试样不经脂肪提取，加入内标后，直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。
5.3 测定 5.3.1 色谱测定：取脂肪酸甲酯混合标准溶液和各单个脂肪酸甲酯标准溶液分别注入气相色谱仪，对色谱峰进行定性。
参考脂肪酸甲酯混合标准液气相色谱图，见附录A 。
5.3.2色谱参考条件色谱柱：毛细管色谱柱(聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相)(100 m×0.25 mm ，0.2 μm)。
进样器温度：270 ℃。
检测器温度：280 ℃。
程序升温：初始温度100℃，持续13min ；升温速率10 ℃/min 至180 ℃，保留6min ； 升温速率1 ℃/min 至200 ℃，保留20min ；升温速率4 ℃/min 至230 ℃，保留10.5min ，3 min 检测结束。