最新有机化学试验题简答题
有机化学试验操作考试试题和参考答案
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用； 3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方 法难以分离。 （2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）安全管和 T 型管各起什么作用？
程长短可检验有机物的纯度。 （2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有何意义？ （2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答： （1）同十三（1）。 （2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。 升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相 符。 温度计位置：使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受 热均匀。 加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流， 使样品受热均匀。
析出，而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液，洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶
有机化学实验试题10套(含答案)
五、简答题。（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？ 3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。
2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（ ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分）
1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）
7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。9、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。
二、选择题。（每题2分，共20分）
大学《有机化学实验》试题及答案(五)
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题（每空1分，共20分）1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）液体量过多或过少都不宜。
2、仪器安装顺序为（）（）。
卸仪器与其顺序相反。
3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（）, 试料应位于（），以保证试料均匀受热测温准确。
4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（），测得的熔点数值（）。
5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（）。
被测物熔点在140-250℃时，可选用浓硫酸；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（）（）或（）（）。
6、在乙酰苯胺的制备过程中，反应物中（）是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反应液中加入少量的（）；反应装置中使用了（）来将水分馏出；反应过程中需将温度控制在（）。
7、色谱法又称层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的（）或（）或亲和性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的（）或（）作用，从而使各组分得以分离。
二、选择题（每题2分，共20分）1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（）。
A、先减压再加热B、先加热再减压C、同时进行D、无所谓2、色谱在有机化学上的重要用途包括（）。
A、分离提纯化合物B、鉴定化合物C、纯度的确定D、监控反应3、对于酸碱性化合物可采用（）来达到较好的分离效果。
A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用（）。
A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、刺型分馏柱5、对氨基苯磺酸易溶于（）。
A、水B、乙醚C、氯仿D、苯6、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（）。
A、5%碳酸氢钠溶液B、1%氯化铁溶液C、1%氯化钠溶液7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中, 用15%盐酸调节如果pH较低,容易（）。
有机化学简答题【范本模板】
有机化学简答题1．画出BrCH2CH2CH2Br 以C1—C2为旋转轴的最稳定和最不稳定的Newman投影式。
2．比较各种碳正离子的稳定性?为什么？3．乙烯、丙烯、异丁烯在酸催化下与水加成，其反应速度哪个最快？为什么？答：乙烯< 丙烯< 异丁烯。
决定于活性中间体碳正离子的稳定性次序。
4．叁键比双键更不饱和，为什么亲电加成的活性还不如双键大？答：叁键碳原子sp杂化，双键碳原子sp2杂化。
电负性Csp〉Csp 2 . σ键长sp-sp〈sp2—sp 2 叁键中形成两个π键的p 轨道交盖的程度比在双键中更大，结合更紧密。
故不易发生给出电子的亲电加成反应.5．反式二取代环己烷是否一定比顺式结构稳定?答：不一定。
取代基在 e 键上的构象比较稳定。
以二甲基环己烷为例：反式 1,2—二甲基环己烷和 1，3—二甲基环己烷的顺式结构,取代基都可以在 e 键上，此种构象是最稳定的。
（反） -1,2—二甲基环己烷(顺）—1,3- 二甲基环己烷6．如何判断化合物的芳烃性？答:化合物的芳烃性需要同时符合三个条件:首先π电子数符合 4n+2 ，是一个闭合的大π键，而且在同一个平面上。
7．萘的亲电取代反应往往发生在α位,那么如何制备β位取代物?答:萘的α位活性比β位大，所以取代反应一般得到的是α位产物.原子在空间上有相互干扰作用，因此α —萘磺酸是比较不稳定的,在较高的温度下会转位成β —萘磺酸，因此萘的其他β - 衍生物往往通过β - 萘磺酸来制取。
8．为什么叔卤烷易发生 SN1 反应，不容易发生 SN2 反应?答：单分子亲核取代（ SN1 ）反应分两步进行，第一步决定反应速度，中间体为碳正离子，由于烃基是供电子基，叔碳正离子的稳定性大于仲碳正离子和伯正离，子，因而叔卤烷易发生 SN1 反应.双分子亲核取代( SN2 )反应一步进行，空间位阻决定反应速度，由于叔卤烷空间位阻大，因而叔卤烷不易发生 SN2 反应9．氯乙烯是卤代烃，为什么不易发生亲核取代反应?答：乙烯型卤代烯烃： P-π 共轭， C—X 键更为紧密，不易发生一般的取代反应。
有机化学实验练习题及答案
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
有机化学实验练习题及答案..
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
大学《有机化学实验》试题及答案(九)
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题（每空1分，共20分）1、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）、（）、（）以及（）有关。
2、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的。
3、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（）、（）和（）。
4、色谱在有机化学上的重要用途包括（）、（）、（）以及（）。
5、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
6、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（）摄氏度左右，目的在于（）。
当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（）的现象。
7、升华是纯化（）有机化合物的一种手段，它是由化合物受热直接（）然后由（）为固体的过程。
8、环己酮的合成中，将铬酸溶液加入环已醇后，使反应溶液变成（）色为止。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、在乙酰苯胺的制备过程中，为促使反应向正方向进行，实验中使用了（）。
A、干燥剂B、滴液漏斗C、接点式温度计D、刺形分馏柱2、在环己醇氧化为环己酮的反应中，瓶内反应温度应该控制在（）。
A、50℃-55℃B、55℃-60℃C、60℃-65℃3、当反应产物为碱性化合物时，要对其进行纯化，所采取的简单方法为（）。
A、重结晶B、先酸化再碱化C、先碱化再酸化4、对氨基苯磺酸的合成中，应控制反应温度在（）。
A、100-110ºCB、200-210ºCC、180-190ºCD、60-70ºC5、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（）。
A、5%碳酸氢钠溶液B、1%氯化铁溶液C、1%氯化钠溶液6、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（）。
A、沸点B、形状C、熔点D、溶解度7、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有游离的溴，可用少量（）洗涤以除去。
A、亚硫酸氢钠水溶液B、饱和氯化钠水溶液C、水D、活性碳8、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（）。
有机化学实验技能培训问答题
有机化学实验技能培训问答题1、玻璃仪器的干燥有几种方法？注意事项？●将洗干净的玻璃仪器中的水尽量倒干后：⑴倒置、晾干（慢速干燥）⑵置于玻璃仪器烘干仪上或烘箱中（105℃）（中速干燥）⑶加少量乙醇或丙酮摇洗后用玻璃仪器烘干仪或电吹风吹干（快速干燥）●注意：⑴容量器皿不能在烘箱中烘，以免影响体积准确性；⑵含有大量有机溶剂的器皿不能直接放入烘箱中。
2、什么是蒸馏？蒸馏有什么用途？●蒸馏：液体受热后沸腾变成蒸汽，蒸汽冷却后冷凝成液体的过程称为，是分离和提纯液体有机化合物的最常用方法。
●主要用途有：⑴分离挥发性与不挥发性物质；⑵分离含有有色杂质的液体；⑶分离沸点相差较大的液体混合物；⑷测定液体化合物的沸点。
3、安装蒸馏装置应考虑哪些因素？蒸馏装置由哪些仪器组成？安装时注意哪些事项？●考虑的因素：根据被分离物质的性质，选择蒸馏方式（常压、减压或水蒸气蒸馏）、热源（水浴锅或电热套等）、蒸馏瓶容积、温度计的量程、冷凝管的型式（直型水冷或空冷）●组成：由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接引管、接受瓶等组成。
●注意事项：⑴安装的顺序是由下往上、由左到右，拆卸的顺序是由右到左、由上往下；⑵由热源的高度确定蒸馏瓶的位置并固定到铁台上，依次装上其它仪器，每装一件仪器都要固定；⑶铁夹不能直接与玻璃仪器接触，不能夹的太紧也不能太松；⑷各仪器相连的磨口处要紧密配合又不能有应力；⑸温度计的位置，以其水银球的上沿与蒸馏头支管下边的水平延长线相齐为准；⑹装配后的装置，正面看要垂直于桌面，侧面看所有仪器都在同一平面。
4、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？●两种情况需要回流反应装置：⑴反应强放热、物料沸点又较低，用回流装置将汽化的物料回收到反应体系中；⑵反应很难进行，需要较长时间并在沸腾状态下进行时需要回流。
●操作时注意：一般情况下使用球形冷凝管作回流冷凝并且要直立使用，控制反应温度保持在使上升的蒸汽到冷凝管的第一个球为宜，蒸汽不能超过冷凝管的1/3处，过高蒸汽不易全部冷凝回到反应瓶中，过低反应的温度不够高。
有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。
2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。
3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。
等组成。
5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。
6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。
8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。
9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。
10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。
11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面，竖看成线。
12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1’×10）1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。
有机化学试验题简答题
有机化学实验试题简答题1、酯得合成通常为可逆反应,为了提高产率,通常采用什么方法使反应平衡右移？答:适量得催化剂；增加某一种反应物用量;移走产物之一2、何谓酯化反应？酯化反应有什么特点?有哪些物质可以作为酯化反应得催化剂？答：羧酸与醇在少量酸催化作用下生成酯得反应，称为酯化反应。
常用得酸催化剂有：浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等.3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？答：有两种情况需要使用回流反应装置: 一就是反应为强放热得、物料得沸点又低，用回流装置将气化得物料冷凝回到反应体系中.二就是反应很难进行，需要长时间在较高得温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管.进行回流反应操作应注意:(１)根据反应物得理化性质选择合适得加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热.(2）不要忘记加沸石。
（3）控制回流速度，一般以上升得气环不超过冷凝管得1/３（即球形冷凝管得第一个球)。
过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低,反应烧瓶中得温度不能达到较高值。
４、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂与脱水剂，除此之外,还有什么种类得物质可以作为酯化反应得催化剂,试至少举出两例.答:如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。
5、在萃取与分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决?答:（１)静置很长时间;（2)加入溶于水得盐类或溶剂,提高或降低某一种化合物得比重。
６、实验对带水剂得要求就是什么？答:具有较低沸点；能与产物与水形成共沸物；难溶于水;易于回收;低毒等。
7、若分液时,上下层难以分层，可采取什么措施使其分层？答：可通过加入盐类增加水相得比重或加入有机溶剂减少有机相得比重。
８、催化酯化反应中,浓硫酸做催化剂得优缺点就是什么？答：催化效率高。
但腐蚀设备,不能回收。
９、减压蒸馏中毛细管得作用就是什么？能否用沸石代替毛细管？答：减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡,成为液体沸腾时得气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸，同时又起一定得搅拌作用.1０、减压蒸馏完毕或中途需要中断时,应如何停止蒸馏？答：关掉火焰，撤热浴，稍冷后缓缓解除真空，待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
有机化学实验试题简答题1、酯的合成通常为可逆反应，为了提高产率，通常采用什么方法使反应平衡右移？答：适量的催化剂；增加某一种反应物用量；移走产物之一2、何谓酯化反应？酯化反应有什么特点？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反应。
常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？答：有两种情况需要使用回流反应装置：一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。
二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。
进行回流反应操作应注意：（1）根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。
（2）不要忘记加沸石。
（3）控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。
过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。
4、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂和脱水剂，除此之外，还有什么种类的物质可以作为酯化反应的催化剂，试至少举出两例。
答：如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。
5、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？答：（1）静置很长时间；（2）加入溶于水的盐类或溶剂，提高或降低某一种化合物的比重。
6、实验对带水剂的要求是什么？答：具有较低沸点；能与产物和水形成共沸物；难溶于水；易于回收；低毒等。
7、若分液时，上下层难以分层，可采取什么措施使其分层？答：可通过加入盐类增加水相的比重或加入有机溶剂减少有机相的比重。
8、催化酯化反应中，浓硫酸做催化剂的优缺点是什么？答：催化效率高。
但腐蚀设备，不能回收。
9、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。
10、减压蒸馏完毕或中途需要中断时，应如何停止蒸馏？答：关掉火焰，撤热浴，稍冷后缓缓解除真空，待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。
安与安装相反的方向拆卸仪器。
11、减压蒸馏时为什么必须先抽气后才开始慢慢加热？答：若先加热后抽气，低沸点物易于暴沸冲出。
12、当被蒸馏液中同时含有低沸点和高沸点易分解物质时，应如何进行分离？答：先进行普通蒸馏蒸去低沸点物，再用水泵减压，最后再用油泵减压蒸馏。
13、减压蒸馏时，常选用水浴或油浴等方式加热，而不能直接用火加压，为什么？答：使反应液受热均匀，不会局部过热。
14、在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置？答：因体系中的酸性物、易挥发有机物等被油吸收后蒸气压增加，油泵效率降低。
15、使用油泵减压时要注意哪些事项？答：（1）在蒸馏系统和油泵之间必须连有吸收装置。
（2）蒸馏前先用水泵彻底抽去系统中易挥发的低沸点有机物。
（3）能用水泵抽气尽量使用水泵。
16、苯甲酸盐水溶液，用浓盐酸酸化至中性是否最适当？为什么？若没有试纸或试剂检验，怎样知道酸化是否恰当？答：不合适，因为再中性条件下不能完全中和苯甲酸盐，且其溶解度大。
可取上层上清液，滴加酸没有白色沉淀形成说明酸化恰当。
17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的有机相用饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠溶液洗涤的目的何在？答：饱和亚硫酸氢钠洗涤反应不完全的苯甲醛，10％碳酸钠溶液洗涤去除痕量苯甲酸。
18、根据什么原理分离苯甲醇和苯甲酸？答：苯甲酸具有酸性，可溶于碱；而苯甲醇为中性，不溶于碱。
可据此分离混合物。
19、歧化反应对反应物的要求和发生反应的条件是什么？答：无α－氢的醛，浓碱。
20、从茶叶中提取出咖啡，生石灰有何作用？提取出的咖啡因为何有绿色光泽？答：吸水和中和的作用；含有色素。
21、利用卤仿做鉴定实验时：（1）为什么选用碘仿反应，而不用溴仿或氯仿反应？（2）碘仿实验中，若加入过量的碱液，会出现什么现象？答：溴仿或氯仿为液体，没有明显的外观实验现象，而碘仿是固体，且为黄色，反应结束可依碘仿的黄色沉淀及气味来判断；碘仿水解成甲酸钠而消失。
22、为什么苯胺要乙酰化后再氯磺化？直接磺化行吗？答：不能直接氯磺化，因为（1）氯磺酸为强氧化性酸，直接氯磺化会使氨基被氧化；（2）在强酸存在下，氨基会质子化，从而由邻、对位定位基变成间位定位基，得不到对位产物。
23、乙酰苯胺的氯磺化反应需要避免局部过热，这是做好本实验的关键，请给出理由，并加以说明。
答：在局部过热情况下，可能会形成乙酰氨基的邻、对位都被取代的产物。
24、在制备乙酰苯胺时，利用什么原理和措施来提高平衡反应的产率？答：反应过程中有水生成，为使平衡反应向右移动，需要不断从反应体系中去掉生成的水；本试验利用韦氏分馏柱不断将水脱离反应体系，提高平衡反应的产率。
25、制备乙酰苯胺时反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100～110℃之间，若温度过高有什么不好？答：乙酸的沸点是118℃，若温度过高，乙酸会被蒸出，反应不完全。
另外还会发生二取代反应，影响产率。
26、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
27、何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？答：韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。
使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
28、重结晶一般经历哪几个过程？答：选择适当溶剂，将粗产品溶于适宜的热溶剂中制成饱和溶液；脱色；热滤；冷却；结晶；抽滤；洗涤；干燥。
29、重结晶法提纯固体物质时选择的理想溶剂应该满足什么条件？答：（1）与被提纯物不发生化学反应；（2）对被提纯物在热溶剂中易溶，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度很大或很小；（4）对被提纯物能给出较好的结晶体；（5）溶剂的沸点不易过高或过低（沸点较低，容易挥发），以免溶剂难以去除或溶解度改变不大；（6）价廉易得，无毒或毒性很小，便于操作。
30、重结晶过程中如何制备饱和溶液？答：称取一定量的被提纯物，先加入比计算量稍少的溶剂，加热到微沸一段时间后，若未完全溶解，再逐渐添加溶剂至恰好溶解。
31、减压过滤一般有什么目的？答：过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶剂（或溶液）得到结晶。
32、在乙酰苯胺的重结晶过程中，常常会有油状物出现，为什么？应该如何处理？答：油状物为未溶解已融化的乙酰苯胺，可通过加入少量溶剂并剧烈搅拌使其溶解。
33、加热的快慢对熔点的测定是否会有影响？应控制怎样的加热速度？答：加热的快慢会影响到测定熔点的准确性，开始时升温速度可稍快（如5℃/分），接近熔点约15℃时，控制火焰使温度上升速度约1-2℃，越接近熔点，升温速度越慢。
34、有机合成产品若是固体有机物，其纯度如何检验？若是液体有机物，其纯度如何检验？答：固体有机物的检验方法一般可用熔点测定法，若是液体有机物则可用沸点测定法或折光率测定法。
35、用浓硫酸做熔点测定的热浴时，应注意什么问题？答：用浓硫酸做热浴时，应特别小心。
熔点管要干燥，样品或其他有机物不能接触到硫酸。
样品管外的样品要擦拭干净。
倾倒时不要倒在外面或沾到皮肤上。
36、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
37、当加热蒸馏后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。
如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。
38、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
39、如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。
因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。
40、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
41、沸石为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
42、在蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
43、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？答：硫酸浓度太高：(1) 会使NaBr 氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。