液化石油气中微量水分测定法(新版)
液化石油气采样法(新版)
( 安全管理 )单位：_________________________姓名：_________________________日期：_________________________精品文档 / Word文档 / 文字可改液化石油气采样法(新版)Safety management is an important part of production management. Safety and production are inthe implementation process液化石油气采样法(新版)液化石油气采样应遵照SH／T0233《液化石油气采样法》进行操作。
先用样品源的试样冲洗采样容器，然后将液相试样装至采样器容量的80％左右。
一、采样器采样器多为不锈钢或铝合金材质制成，有单阀型和双阀型两种见图1-6-1，采样器应有足够的耐压强度，至少应耐压4.0MPa以上，并要定期进行耐压2.0MPa的气密试验。
图1-6-1液化石油气采样器1、2-阀C；3-出口阀D；4-入门阀C采样管是联接采样器和样品源的管线，多为尼龙或其他金属制作的软管，两端应有适合的接口(公螺纹或母螺纹)，用于联接样品源和取样器，并要有足够的强度，保证耐压。
二、采样要求采取试样要根据试验要求结合现场实际情况来进行，为了采得符合要求的，有代表性的样品，采样人员应懂得实验知识、安全操作规程和现场实际情况，在现场向有关人员了解有关情况后，再选择合适的地点采样。
液化石油气采样口一般设在输送泵口、管线或液化气储罐上，根据试验要求，选择合适的采样口和部位来采得样品。
三、采样操作(1)采样器的准备：一般应选择双阀型采样器，按照试验项目要求来确定采样器的容量和数量。
采样器平时应保持干燥和清洁，并在取样前检查采样器两端阀门的技术状态，保证采样器的正常工作。
(2)用采样管线将样品源接口与采样器联结起来，注意各个接口都要拧紧，保持密封状态。
(3)先将采样器两端阀门打开，再缓缓地将样品源阀口打开，让样品冲洗采样器，根据采样器的容量来确定冲洗时间，一般要进行0.5-1.5min，冲洗时间满足要求后，将采样器入口阀关闭，采样器出口阀向下，排净采样器内冲洗的试样，此操作过程重复三次，然后，出口阀向上，将出口阀关闭，准备取样。
液化石油气中微量水分测定法
液化石油气中微量水分测定法液化石油气（LPG）是一种高压液态石油气体，由于其具有高能量密度、高可燃性和较高的质量比，被广泛用于烹饪、加热、动力和化学工业等领域。
然而，由于LPG的生产和贮存过程中可能会吸收水分，同时由于LPG本身的水溶性很低，因此微量水分的存在可能会导致LPG的质量下降和安全风险。
因此，准确测定LPG中微量水分的含量是非常重要的。
本文将介绍一种测定液化石油气中微量水分的方法。
此方法基于仪器“卡尔菲斯湿度计”和计算公式，可以在短时间内准确测定LPG样品中的微量水分含量。
卡尔菲斯湿度计卡尔菲斯湿度计是一种测量气体、液体和固体中水分含量的精密仪器。
该仪器利用气相色谱-热导法，通过快速拍摄、测量和计算等步骤，准确测定微量水分的含量。
卡尔菲斯湿度计分为两种类型：C-7691型和C-7672型。
C-7691型适用于气体样品，而C-7672型适用于液体和固体样品。
在本文中，我们将使用C-7691型卡尔菲斯湿度计来测定LPG样品中的微量水分含量。
实验步骤在进行测定微量水分含量之前，需要准备以下实验器材和试剂：•LPG样品：首先需要取一定量的LPG样品，分别作为标准样品和待测样品。
•卡尔菲斯湿度计：使用C-7691型卡尔菲斯湿度计。
•进样器：将LPG样品加入进样器。
•氦气：用于气相色谱分析的载气。
•标准物质：水分纯标准物质。
实验步骤如下：1.将C-7691型卡尔菲斯湿度计并加热至合适的温度稳定。
2.将进样器中的LPG样品注入卡尔菲斯湿度计中。
3.将氦气加入卡尔菲斯湿度计中，并用氦气将样品送入色谱柱中。
4.用氦气将水分纯标准物质送入色谱柱中，以获得标准曲线。
5.使用计算机计算样品中微量水分的浓度。
计算公式利用以上实验步骤所获得的数据，我们可以使用以下计算公式来计算LPG样品中微量水分的含量：$$ W = \\frac{V_s \\times (r_s-r_m) \\times 100}{M_s \\times m}\\times 10^6 $$其中：•W：LPG样品中水分含量，单位为ppm。
卡尔费休库仑滴定法测定液化一氯甲烷中微量水分
的 不 锈 钢 软 管,并 在 两 端 配 上 快 速 接 头 公 端
对气态低水分含量的测定较适用,一般应用于在线测
标准气很难配制,仪器校准难度大.国家和行业标准
中应用卡尔费休库仑法和容量法测定也存在这一问
题.因液化气的挥发,
要吸收大量的热,样品中的水分
在挥发过程中会产生组份歧视现象,使水分测定值偏
样钢瓶和两根取样软管.要求对取样口进行干燥保
上一个带有 １/４ 英寸卡套转 １/１６ 英寸螺纹接头,并
护,
取样钢瓶和取样软管均要求放在干燥器中,让其保
微量水分测定的分析方法,此方法实现了从取样到分析的全封闭操作过程,考虑了各个环节环境空
气中水分对测试结果的影响.是一套行之有效的液化一氯甲烷低水分测试系统.一氯甲烷水分测
试结果的 RSD 为 ３
１０％ .该方法准确、快 速、简 便,能 够 满 足 现 代 工 艺 生 产 氯 甲 烷 产 品 中 微 量 水
第 ３ 期 卡尔费休库仑滴定法测定液化一氯甲烷中微量水分
３１
卡尔费休库仑滴定法测定液化一氯甲烷中微量水分
沈治荣 张 雷 朱游升 刘明强 吴敬文
(四川佳士特环境检测有限公司,四川成都,
６１１７３０)
摘 要
根据一氯甲烷化学与物理特性,建立了利用卡尔费休库仑滴 定 法 对 液 化 一 氯 甲 烷 工 业 产 品 中
的一氯甲烷重回生 产 系 统,减 少 对 环 境 的 污 染 与 产
d
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f(相对飘移)
t:５ug/mi
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t(开始漂移):
０
３MPa的回收 槽 相 连,这 样 方 便 于 清 洗 取 样 钢 瓶
气体产品中微量水分的测定
氩气 ；电力工业 用到的氢气 、六氟化硫等 ；
食品工业用 到的二氧化碳 ；多晶硅制造 工业
二 、露点法
露 点法是通过测 量气体 露点的方法 来测
体 中水分的测定 ，是 目前灵敏度 最高 的商 业 化 在线水分检测 方法 。但 是 由于使用这种 原 理的水分测 定仪结构复杂 、价格 昂贵 ，因此 这种仪器主 要用于高纯气 体、超纯气 体中微
．
价格
预热时间
响 应 时 间
较长
长
短
短
短
短 长
气 体产品 中的水分含量 很低 ，需要通 过
使 用 寿 命 短（ 五氧化二 长 磷 需要 再 生 ）
专 用水分测 定仪器来检测 根据检测 原理的
不同，水分测定主要有 以下三种 测量方法 ：
一
参考 文献 ： ［ １ ］Ｇ Ｂ ５ ８ ３ ２ ． １ — ２ ０ ０ ３ 气体 中微 量水分 的测定
量水分的测定。
用到 的氟化 氢、氯化氢 以及医疗卫 生行业用 到的氧气 、氧化亚氮等 。可 以说气 体产品是
现代工业生产的基础。 在气体 产品 的生产 过程 中，由于生产 工 艺 的影响 ，总会带 入一些水分 。Ｉ 立 口 空气分 离 制造氮 、氧 、氩等 生产过程 中， 由于原料 空
试 验 与检 测
气体产品中微量水分的测定
张琛 高旭 辉 吉雪梅
、
陕西省计量科学研 究院 陕西 西安 ７ １ ０ ０ ６ ５
摘要 ：本 文对 气体产 品中微量水分 的常用测定方法 ，包括 电解法 、露点法和光腔衰荡光谱法的原理、应用进行 了介绍，对几种测定 方法的检 出限、
石油产品水分测定法(详细)
第一讲石油产品中的水分1、定义：存在于石油产品中的水含量。
2、来源：（1）在贮运及使用中混入的水分石油产品在贮运、运输、加注和使用过程中，由于种种原因而混入的水分。
如容器不干燥残留有水分，贮油容器密封不严或加注过程中雨雪冰霜落入，以及水蒸气的凝结等均可使石油产品中含有一些水分。
（2）溶解空气中的水分由于石油产品尤其是轻质燃料油具有一定程度的溶水性。
随着温度的升高、空气中湿度的增大和芳香烃含量的增加，轻质燃料油的溶水性也逐渐增大。
汽油、煤油几乎不与水混合，但仍可溶有不超过0.01%的水。
3、水在油品中的存在形式（1）悬浮水水以细小液滴状悬浮于油品中，构成浑浊的乳化液或乳胶体。
此现象多发生于黏度较大的重质油中，其保护膜可有环烷酸、胶状物质、黏土等形成。
在此情况下的水很难沉淀分离，必须采用特殊脱水法。
例如，含水润滑油常采用空气流搅拌热油或用真空干燥法脱水。
其中，使用真空干燥法可避免空气的氧化作用。
（2）溶解水水以分子状态均匀分散在烃类分子中，这种状态的水叫做溶解水。
水在油品中的溶解度取决于油品的化学组成和温度。
通常烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分。
温度越高，水在油品中的溶解量越多。
一般而言，汽油、煤油、柴油和某些轻润滑油溶解水的数量很少，用《石油产品水分测定法》GB/T260-1977（1988）不能检出，可忽略不计。
（3）游离水析出的微小水粒聚集成较大水滴从油中沉淀下来，呈油水分离状态存在。
通常油品分析中所说的无水，是指没有游离水和悬浮水，溶解水是很难除去的。
4、石油产品含水的危害（1）破坏油品的低温流动性能航空燃料中若含有水分，会使其冰点升高，引起过滤器或输油管堵塞，甚至中断供油，酿成事故。
车用汽油、车用柴油若含水份，冬季易结冰，堵塞燃料油系统。
此外，燃料油中含水会把无机盐带入汽缸内，使机件腐蚀、积炭增加、磨损加剧。
锅炉燃料含水则降低燃烧效率，增强腐蚀性。
（2）降低油品的抗氧化性能石油产品含水会溶解新加入的抗氧化剂，加速油品（如裂化汽油和其他含有不饱和烃的燃料）的生胶过程。
液化石油气的计量及仪表检定
液化石油气的计量及仪表检定于达【期刊名称】《油气田地面工程》【年(卷),期】2001(020)005【摘要】1．液化石油气的物性指标：（1）含水量。
液化石油气中的含水量可采用离心法或蒸馏法测定。
（2）机械杂质。
机械杂质是指残留在液化石油气中的沉淀物，可采用离心法或甲苯抽提法来测定沉淀物的含量。
（3）饱和蒸气压。
液化石油气的饱和蒸汽压是指在一定的温度条件下，达到汽液两相平衡状态的压力。
这个压力是液化石油气在一定温度下，出现气体的最大压力，因此在液化石油气动态测量时，其压力不能低于其饱和蒸汽压，否则，就将产生汽化，形成比空气重的烟雾，造成测量误差。
为了便于计量，应保持给液化石油气合适的压力使其处于液态。
一般混合液化石油气50℃时的饱和蒸汽压大于1．6MPa。
（4）密度。
液化石油气的密度一般在300－700kg/m3范围内。
（5）压缩性。
液化石油气的体积随压力的变化而变化，通常随压力的增大体积变小，这种随压力变化的性质被称为压缩性。
（6）溶解混合性。
溶解混合性是指液化石油气中较少分子镶入较大分子空隙的能力。
当液化石油气中含有较高比例的乙烷时，溶解混合作用将产生一定的误差。
然而，当测量包含较高百分数乙烷的丙烷时，就意味着忽略0．25％到0．5％的不确定度。
液化石油气内分子大小差别越大，溶解混合作用产生的计量误差就越大，例如一升乙烷和一升汽油混合得到的混合液并不是两升，通常要比两升少，溶解混合性给体积测量带来一定程度的误差。
但是，质量测量中不存在这种误差，因为测得的质量数是测得的体积数乘以密度。
因此，由测得质量数和相对密度数换算出的体积总比测定的体积大，认识到液化石油气的溶解混合性将有助于液化石油气的计量。
【总页数】1页(P60)【作者】于达【作者单位】大庆油田设计院【正文语种】中文【中图分类】TH81【相关文献】1.液化石油气加气机计量检定维护 [J], 曾碧海;闫长征;李蔚齐;张鹏2.液化石油气(LPG)加气机的计量检定 [J], 王迎春;李广智3.热工仪器仪表计量检定方法及适用性分析 [J], 鱼利萍4.西仪股份有限公司自动化仪表研究关于所授权开展压力仪表计量检定/校准的项目 [J],5.西仪股份有限公司自动化仪表研究关于所授权开展压力仪表计量检定/校准的项目 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
SF6 气体中微量水分测量
SF6气体中微量水分测量SF6断路器中必须充以额定压力的SF6气体。
对SF6气体除符合有关标准的质量规定外，还要严格控制SF6气体中的微量水分含量。
为什么要控制SF6气体中的水分呢？因为水分对断路器的性能有较大影响；当SF6气体含水较多时，受潮的固体分解呈半导体特性，是绝缘子表面绝缘电阻下降，影响气体的绝缘特性；当断路器开断短路电流时，就会因绝缘能力不足在恢复电压峰值附近被击穿，致使开断失败；同时开断时电弧的高温是水分分解，与SF6气体的分解物化合行程HF、H2SO4以及不同的低分子氟化物，这些物质除对断路器的零件有腐蚀作用外还含有毒性。
所以有关标准中规定了SF6气体中微量水分含量的标准：（见表7—1，表中ppm为体积比）表7—1容器出厂试验交接验收试验运行允许值序号1 新气瓶中的SF6＜8ppm2 有电弧分解物气室中的SF6≤150ppm ≯150~200ppm ≯300~400ppm3 无电弧分解物气室中的SF6≤300ppm ≯500ppm ≯1000ppmSF6气体中微量水分测量方法常用的有电解法和露点法。
（1）电解法（以DWS-II型和US1-IA型两种水分测量仪为例）。
1）仪器应保存在恒温（20℃）和恒湿（相对湿度70%~80%）的室内（或箱中）。
2）使用前仪器应降低本底值，方法时用高纯氮或新SF6气体以20~40/min的流速吹扫电解池，干燥至≤10ppm~20ppm后才能进行测量。
3）试品应充额定气压的SF6新气存放24h后才能进行测量。
测量时应尽量处在标准状态下，即通风良好，无热源直接辐射，空气中的相对湿度不大于85%。
所使用的附件（气路连接管及减压阀等）应清洁、干燥。
4）操作方法应严格按照仪器的使用说明书。
当测量的数值稳定后，用此稳定的读数乘量程挡减去仪器本底值就得到被测量气样的含水量ppm值。
5）当环境温度和压力（包括高原地区）偏离仪器设计温度和标准气压时，推荐以下公式进行计算Q = P0 T1 / P1 T0 ×Q’(7-6) 式中Q—校正后气体的流量，ml/min;P0—标准状态压力，Pa；T1—环境状态温度，K；T0—标准状态温度，273.15KP1—环境压力，Pa；Q’—微水仪规定的标准工作量，ml/min。
石油产品水分的测定
石油产品水分测定1 蒸馏测定法1.1 适用范围本方法是以蒸馏测定法测定石油产品中的水含量，用百分数表示。
1.2 方法原理一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，并以百分数表示。
1.3 试剂与材料1.1 溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。
1.2 无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。
1.4 仪器1.4.1 水分测定器：各部分连接处可以用磨口塞或软木塞（仲裁试验必须用磨口塞连接）。
图2.11.4.2 圆底烧瓶：500ml。
1.4.3 接收器：刻度在0.3ml以下设有十等分的刻线；0.3 ml—1.0ml 之间设有七等分的刻线；1.0 ml—10ml 之间每分度为0.2ml。
1.5 分析步骤1.5.1 将装入量不超过瓶容积3/4的试样摇动5分钟，要混合均匀。
粘稠或含石蜡的石油产品应预先加热至40℃—50℃，再进行摇匀。
1.5.2 向预先洗净并烘干的圆底烧瓶称入摇匀的试样100g，称准至0.1g。
1.5.3 用量筒取100ml溶剂注入圆底烧瓶中，将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。
（注：粘度小的试样可以用量筒取100ml，注入圆底烧瓶，再用这只未经洗涤的量筒量取100ml溶剂。
试样重量等于试样密度乘100所得)1.5.4 洗净并烘干的接收器与圆底烧瓶要紧密连接，支管进入烧瓶15—20 毫米，直管式冷凝管的内壁要用棉花擦干。
安装时，接收器与冷凝管的轴线要重合。
为了避免冷凝管和接收器的接口有蒸气逸出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。
进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
（注：允许在冷凝管的上端外接一干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结）1.5.5 用电炉、电热帽等加热装置加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2－4 滴液体。
1.5.6 蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接收器中。
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液化石油气中微量水分测定法
(新版)
Safety management is an important part of production management. Safety and production are in
the implementation process
液化石油气中微量水分测定法(新版)
一、概述
液化石油气中的水多以溶解水的形态存在。
一般在耐压透明的容器中观察，没有游离态的水，但在减压放出时，常在出口处出现白色的冰雪状的水化物，这就说明液化石油气中含有一定量的溶解水。
目前，液化石油气中的微量水的测定主要有两种方法：一种是卡尔·费休法，采用电量滴定来进行测定；另一种即为SH／T0078《液化石油气中微量水分测定法(电量法)》。
二、方法原理
液化石油气在恒温下汽化，以固定流量通过水分测定器的电解池，其中水分被电解池内的五氧化二磷膜吸收。
气体的水含量是通过五氧化二磷吸收的水电解后的平衡电流值来进行测定的。
水含量可直接从测定仪读出。
三、仪器
(1)水分测定仪：满足下列条件的任何型电解式水分测定仪。
①气体进出仪器的流量可调；
②按不同的水含量可选择适合的量程；
③仪器时间常数为：达到气样水含量变化的63％，上升和下降均不大于5min；
④测量精度：优于±5％(按满度值)。
(2)样品汽化器：可采用恒温水浴加热或用带温控的电热丝缠绕的汽化管加热。
(3)皂膜流量计。
四、材料和试剂
1.材料
(1)聚四氟乙烯滤膜：厚度0.2～1mm，孔径小于10mm。
(2)不锈钢管：外径3mm，壁厚0.5mm，并备有必要的配件。
(3)分子筛：5A。
(4)干燥管：不锈钢管，内装5A分子筛。
(5)氮气：普氮。
2.试剂
(1)无水乙醇：分析纯。
(2)磷酸：分析纯，配成10％(质量分数)磷酸溶液。
(3)丙酮：分析纯。
(4)盐酸：分析纯。
五、试验准备
(1)仪器的安装，按流程图(图1-6-9)安装好仪器。
图1-6-9仪器流程图
1-样品钢瓶；2-氮气钢瓶；3-干燥管；4-旁路流量计；5，7-针形阀；6-主路流量计；
8-电解池；9-总流量计；10-流量控制阀；11-四通阀；12-汽化器
(2)采样条件应严格按SY／T2084进行操作。
(3)电解池的涂敷与清洗。
①清洗。
a.把电解池从仪器上卸下，用橡胶管连接电解池的一端。
将橡胶管的另一端插入盛有蒸馏水的烧杯中，靠虹吸作用淋洗电解池3～4h，然后视污染情况，用丙酮、无水乙醇或其他合适的酸溶液冲洗电解池，以除去污染物。
b.清洗后的电解池放在烘箱中(80℃，25min)烘干或用干燥的小气流吹干，吹干后立即测量绝缘，如电阻不低于10MΩ即可。
否则应重新清洗或更换。
②涂敷。
a.用注射器将10％(质量分数)磷酸溶液从电解池的一端注入，注入量以充满此端的空玻璃部分并稍过量一点为宜。
按某一方向以较慢的速度旋转电解池体，让酸液沿电解池壁流动至距另一端的铂丝末端为止，然后反方向以极慢的速度旋转，把多余的酸液从注入端排出，用滤纸条吸净。
b.清洗电解池两端无铂丝部分玻璃管内的酸液：用一个小烧杯盛满蒸馏水，倒立电解池，使欲清洗端缓慢地插入水中，让水面沿玻璃管内壁渐渐地上升，当即将接近铂丝时迅速地提起电解池体。
如此反复三次，最后用滤纸吸净玻璃管内壁沾附的水珠。
如另一端无铂丝部分的玻璃管内壁也沾有酸液，则按同样方法处理。
c.电解池的干燥：将电解池的一端通过干燥器与真空泵连接，另一端密封。
开动真空泵抽2h，当停止抽真空时，应立即取下电解池，并用万用电表检查电解池性能。
d.用万用电表检查：将万用电表(×100挡)的表笔分别与电解池的两极接线端相连，若万用电表的指针从低阻值明显地向高阻值逐渐变化，称为有充电现象，证明电解池是正常的；否则称为无充电现象，需清洗涂敷或更换。
有充电现象的电解池，如果污染严重(可看出褐色斑迹)也应清洗。
六、试验步骤
(1)系统试漏：用干燥的氮气吹扫整个系统，主路流量控制在50mL／min，旁路流量控制在1L／in，堵住出口进行试漏。
当主路流量计和旁通流量计指示为零时，认为不漏。
(2)流量标定：用皂膜流量计标定主路流量为100mL／min时，转子流量计浮子的高度。
(3)本底值的测定：
①将四通阀转至氮气挡位置，调节主路流量为100mL／min，旁路流量为1L／min。
②打开电源开关，先将量程置于1000×10-6
挡，然后视含水量下降情况转换量程档。
③当仪器示值在5min内基本不变时，便可读取本底值。
本底值应小于5×10-6
，否则应当更换氮气或重新活化分子筛干燥剂。
(4)试样中水含量的测定：
①将四通阀置于试样挡，调节主路流量为100mL／min，旁路流量为1L／min。
当仪器示值在5min内基本不变时，读出测定值。
②试样测定结果，切换四通阀门到氮气挡，吹扫电解池5min后，关闭电源、气源。
七、结果的计算
试样的水含量A(μL／L)按下式计算：
A=A2
-A1
(1-6-15)
式中A1
——仪器本底值，μL／L；
A2
——试样测定值，μL／L。
八、注意事项
电解池的维护及检查：
电解池在一次清洗涂敷后，使用时间的长短与气样的清洁状况、温度范围及操作正确与否等因素有关。
如果一旦发现仪器显示不正常，除检查各连接管件、阀件和接头是否密封或堵塞外，重要的就是检查电解池是否正常。
对于不正常的电解池，除非因断裂或铂电极直接相碰外，一般都可经清洗与涂敷后继续使用。
既使仪器一直工作正常，当电解池一次涂敷后的使用时间累计达两个月左右时，也应定期作再生处理。
使用过程中：检查的电解池被污染后，会引起测量的误差。
检
查方法是把样品流量由100mL／min降到50mL／min，此时水含量读数也应降到原来的一半。
如果最大相对偏差不超过10％，证明电解池正常。
否则说明已被污染，应重新涂敷。
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