常用的几种溶剂清理方法

常用的几种溶剂清理方法

一、溶剂蒸汽脱脂法

将被粘物表面放于一密闭的玻璃容器内,内部的小容器内盛有溶剂,通常用三氯乙烯,然后在底部微加热,使溶剂快速气化形成三氯乙烯的热蒸汽,将被粘物表面的油污、脏污等基本清洗干净。然后取出被粘物用清水冲洗,去除被粘物编码的溶剂残迹后,置于烘箱烘干,备用。

二、溶剂超声波清洗发

将被粘物放于密闭的有溶剂的超声波发生器内,溶剂可以是四氯化碳、丙酮、乙醇等通过高频振动的溶剂来达到去除被粘物表面油污,脏污的目的,将粘物取出后,,在放于有水的超声波发生器内,继续清洗,最后取出,在用净水冲洗干净后放于烘箱烘干,准备粘接

三、溶剂浸泡货擦洗法

这是一种简便、易行的清洗方法,就是姜被粘物表面分别依次浸于汽油乙醇丙酮丁酮或乙酸乙酯等溶剂中,每次在一种溶剂中浸泡一定时间后,都要取出用水清洗后在浸于另一种溶剂中,最后取出用清水冲洗干净烘干。擦洗法是分别用净布脱脂棉或棉纱蘸上速溶剂依次对被粘物表面进行擦洗,擦洗中要注意不能有纱头留在被粘物表面,必要时用平纹绸布蘸溶剂来擦洗,当最后一种溶剂擦洗完后完毕,可将被粘物用清水冲洗后,烘干,备用。

[水处理技术]十种常用水处理方法

[水处理技术]十种常用水处理方法 沉淀物过滤法 沉淀物过滤法的目的是将水源内之悬浮颗粒物质或胶体物 质清除干净。这些颗粒物质如果没有清除,会对透析用水其它精密的过滤膜造成破坏或甚至水路的阻塞。这是最古老且最简单的净水法,所以这个步骤常用在水纯化的初步处理,或有必要时,在管路中也会多加入几个滤器(filter)以清除体积较大的杂质。滤过悬浮的颗粒物质所使用的滤器种类很多,例如网状滤器,沙状滤器(如石英沙等)或膜状滤器等。只要颗粒大小大于这些孔洞之大小,就会被阻挡下来。对于溶解于水中的离子,就无法阻拦下来。如果滤器太久没有更换或清洗,堆积在滤器上的颗粒物质会愈来愈多,则水流量及水压会逐渐减少。人们就是利用入水压与出水压差来判断滤器被阻塞的程度。因此滤器要定时逆冲以排除堆积其上的杂质,同时也要在固定时间内更换滤器。沉淀物过滤法还有一个问题值得注意,因为颗粒物质不断被阻拦而堆积下来,这些物质面或许有细菌在此繁殖,并释放毒性物质通过滤器,造成热原反应,所以要经常更换滤器,原则上进水与出水的压力落差升高达到原先的五倍时,就需要换掉滤器。2硬水软化法 硬水的软化需使用离子交换法,它的目的是利用阳离子交换

树脂以钠离子来交换硬水中的钙与镁离子,以此来降低水源内之钙镁离子的浓度。其软化的反应式如下: Ca2++2Na-EX→Ca-EX2+2Na+1Mg2++2Na-EX→Mg-EX2+ 2Na+1式中的EX表示离子交换树脂,这些离子交换树脂结合了Ca2+及Mg2+之後,将原本含在其内的Na+离子释放出来。树脂基质(resin matrix)内藏氯化钠,在硬水软化的过程中,钠离子会逐渐被使用耗尽,则交换树脂的软化效果也会逐渐降低,这时需要作还原(regeneration)的工作,也就是每隔固定时间加入特定浓度的盐水,一般是10%,其反应方式如下:Ca-EX2+2Na+ (浓盐水)→ 2Na-EX+Ca2+Mg-EX2+2Na+ (浓盐水)→ 2Na-EX+Mg2+如果水处理的过程中没有阳离子的软化,不只是逆渗透膜上会有钙镁体的沉积以致降低功效甚至破坏逆渗透膜,长期饮用也容易得到硬水症候群。硬水软化器也会引起细菌繁殖的问题,所以设备上需要有逆冲的功能,一段时间後就要逆冲一次以防止太多杂质吸附其上。全自动钠离子交换器采用离子交换原理,去除水中的钙、镁等结垢离子。当含有硬度离子的原水通过交换器内树脂层时,水中的钙、镁离子便与树脂吸附的钠离子发生置换,树脂吸附了钙、镁离子而钠离子进入水中,这样从交换器内流出的水就是去掉了硬度的软化水。 3去离子法

天然药物有效成分的提取方法

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 天然药物有效成分的提取方法 天然药物有效成分的提取方法介绍天然药物化学成分的提取方法,主要介绍溶剂提取法。 重点:溶剂提取法的原理,化学成分的极性、常用溶剂、极性大小顺序及提取溶剂的选择;常见的提取方法及应用范围。 常用三种方法,溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。 另外新方法还有超临界提取法。 提取的概念:指用选择的溶剂或适当的方法,将所要的成分溶解出来并同天然药物组织脱离的过程。 一溶剂提取法(一)提取原理:根据天然药物化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理,依据各类成分溶解度的差异,选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂,依据“浓度差”原理,将所提成分从药材中溶解出来的方法。 (二)化学成分的极性:被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。 1 影响化合物极性的因素: (1) 化合物分子母核大小(碳数多少):分子大、碳数多,极性小;分子小、碳数少,极性大。 (2) 取代基极性大小:在化合物母核相同或相近情况下,化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性大小顺序如下;酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷。 1/ 8

天然药物化学成分不但数量繁多,而且结构千差万别。 所以极性问题很复杂。 但依据以上两点,一般可以判定。 需要大家判断的大多数是母核相同或相近的化合物,此时主要依据取代基极性大小。 2 常见天然药物化学成分类型的极性:极性较大的:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的:游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。 以上不是绝对的,具体成分要具体分析。 比如,有的苷类化合物极性很小,有的苷元极性很大。 (三)提取溶剂及溶剂的选择: 1. 常用提取溶剂的分类与极性:1)分类:通常分三类:水类;亲水性有机溶剂;亲脂性有机溶剂。 2)极性大小:水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3 ) >苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈ 石油醚(Pet.et)。 水类还包括酸水、碱水;亲水性有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮;亲脂性有机溶剂为正丁醇后所有的。 这三类溶剂间互溶情况:水和亲水性有机溶剂可互溶,水和亲脂性有机溶剂间不互溶,有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外,其它均互溶。 3)溶剂极性大小的实质:介电常数不同,介电常数大的溶剂极性

常用溶剂干燥的各种方法

溶剂干燥方法 DMF是用4A的分子筛;THF可以用分子筛,也可以加无水硫酸钠,然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌,蒸馏;DMSO也是加氢化钙,搅拌,然后蒸馏一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发) 先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品. 沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。除水用水泵减压蒸馏就可以了。用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。、

一般要求,钙氢搅拌过夜,第二天过滤,足可对付大多数无水要求,又简便。。。小心过滤不要过得太干了。。。 基本操作应该:先用活化过的4A分子筛干燥(可以几天),然后放入CaH2、CaO、BaO(首选CaH2)干燥一天以上。然后过滤蒸馏即得基本是无水DMSO。先用无水硫酸钠干燥过夜,作为预处理;然后减压蒸馏,收集76-80度馏分。这也是一般溶剂除水的方法直接用水泵即可,不必要求那个真空度。先在减压下(-0.095MPa),釜温80-90度蒸馏出水分,然后逐渐升温出前馏分,待沸点稳定后就是你要的新DMSO了,水分可以在0.1%以下,如果你控制得好用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。Rapid purification: Stand over freshly activated alumina, BaO or CaSO4 overnight. Filter and distil it over CaH2 under reduced pressure (~ 12 mm Hg). Store it over 4A molecular sieves.上面是手册上的。。。我知道手册上的方法。钙氢常温搅拌过夜,油泵蒸馏(可能会带出部分钙氢)/水泵蒸馏加入分子筛除水!1其实也不用回流,你把氢化钙放进该开封的DMSO中,放置4到5天,取上层减压蒸馏就可以了。我做过挺好使的。其跟DMF的干燥方法完全一致。此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌24h,过滤精馏即可DMSO沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。 二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、

常用溶剂的回收及其精制方法

常用溶剂的回收及其精制方法 溶剂回收 在实验室里,常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。 这些试剂化学性质不活泼、不助燃,与酸、碱不起作用,处理起来比较困难。其易挥发,具有一定的毒性,污染环境。正确回收不仅能够保护环境,还能减少浪费。 常用溶剂的回收及其精制方法 一、石油醚: 石油醚是石油馏分之一,主要是饱和脂肪烃的混合物,极性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合,实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种,其再生方法大致相同。 再生方法: 用过的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙醚,则置分液漏斗中用水洗数次,以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分,如含有少量氯仿,在分液漏斗中先用稀碱液洗涤,再用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸。 精制方法: 工业规格的石油醚用浓硫酸,每公斤加50一振摇后放置一小时,分去下层硫酸液,可以溶去不饱和烃类,根据硫酸层的颜色深浅,酌情用硫酸振摇萃取二、三

次。上层石油醚再用5%稀碱液洗一次,然后用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸,如需绝对无水的,再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。 二、环乙烷: 沸点,性质与石油醚相似。 再生方法: 再生时先用稀碱洗涤。再用水洗,脱水重蒸。 精制方法 将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后,分去硫酸层,再以水洗,重蒸,如需绝对无水的,再用金属钠丝脱水干燥。 三、苯: 沸点,比重0.879,不溶于水,可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶,纯苯在时固化为结晶,常利用此法纯化。 再生方法: 用稀碱水和水洗涤后,氯化钙脱水重蒸。 精制方法: 工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等,可将苯1000毫升,在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次,至硫酸层呈色较浅时为止,再经水洗,氯化钙脱水重蒸,收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物,则用二次冷却结晶法除去,苯在固化成为结晶,可以冷却到,滤取结晶,杂质在液体中。

常用生活污水处理工艺介绍及对比

几种常用生活污水处理工艺的比较 一、概述 生活污水处理工艺目前已相当成熟,其核心技术为活性污泥法和生物膜法,对活性污泥法(或生物膜法)的改进及发展形成了各种不同的生活污水处理工艺,传统的活性污泥法处理工艺在中小型生活污水处理已较少使用。根据污水的水量、水质和出水要求及当地的实际情况,选用合理的污水处理工艺,对污水处理的正常运行、处理费用具有决定性的作用。 本文主要对生活污水几种常用的处理工艺作简单介绍,包括氧化沟、序批式活性污泥法(SBR)、生物接触氧化法、曝气生物滤池(BAF)、A-0工艺、膜生物反应器(MBR)等。 二、中小型生活污水处理工艺简介 典型的生活污水处理完整工艺如下: 污水——前处理——生化法——二沉池——消毒——出水 | | ——-——污泥处理系统-- 前处理也称为预处理技术,常用的有格栅或格网、调节池、沉砂池、初沉池等。 由于生活污水处理的核心是生化部分,因此我们称污水处理工艺是特指这部分,如接触氧化法、SBR法、A/O法等。用生化法(包括厌氧和好氧)处理生活污水在目前是最经济、最适用的污水处理工艺,根据生活污水的水量、水质及现场的条件而选择不同的污水处理工艺对投资及运行成本具有决定性的影响。下面就目前常用的生活污水处理工艺作一简介。 1、氧化沟工艺 氧化沟是活性污泥法的一种变形,其池体狭长,故称为氧化沟。氧化沟有多种构造型式,典型的有:A:卡罗塞式;B:奥巴尔型;C:交替工作式氧化沟;D:曝气—沉淀一体化氧化沟 氧化沟技术已广泛应用于大中型城市污水处理厂,其规模从每日几百立方米至几万立方米,工艺日趋完善,其构造型式也越来越多。其主要特点是:进出水装置简单;污水的流态可看成是完全混合式,由于池体狭长,又类似于推流式;BOD负荷低,处理水质良好;污泥产率低,排泥量少;

实验室常用无水溶剂的制备

实验室无水试剂的制备 1. 无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制作: 钠:除水; 二苯甲酮:指示剂,它在绝对无水的条件下显蓝色 用量方面: 1000ml溶剂需要最多10克钠,二苯甲酮大约需要约5克 操作: 将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞),烘干,冷却,待用。 在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮,用镊子加取钠块,棉花擦去钠块表面的煤油,然后用剪刀将钠剪成小块,通过加料漏斗加入到甲苯中;然后架好装置,将装置内的空气用氮气置换了(包括接收瓶)。加热回流2~3h后,回流变蓝后,稍冷(不回流了就可以),改为蒸馏装置,接少量前馏分,收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时,停止加热 后处理:圆底烧瓶中剩余的钠球,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。 2. 无水DMF (N, N- 二甲基甲酰胺)的制作: DMF提前一天用无水硫酸镁干燥(25g/L); 将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,水泵),烘干,冷却,待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF,然后架好装置,用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分,收集需要的部分。 3. 无水二氯甲烷的制作: ①氢化钙:除水; 用量:50g/L 操作:回流3-4小时后,蒸馏,4A分子筛保存。 后处理:圆底烧瓶中剩余的CaH2,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。 ②无水氯化钙,分子筛; 操作:室温搅拌过夜,蒸馏出来用分子筛保存 4. 无水乙醚的制作: 钠:干燥; 用量:7-8g /500mL 操作:将钠剪成小块状干燥24小时后待用,500mL的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧,插上瘪气球。 备注:旋蒸乙醚时温度不能太高,不要超过30℃;放置太久的乙醚不能加热,因含过氧化物,易于爆炸。

NMR常见溶剂峰和水峰

注:JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数,JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数,H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿:小、中小、中等极性 DMSO:芳香系统(日光下自然显色、紫外荧光)。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙,都为首选。 吡啶:极性大的,特别是皂甙 对低、中极性的样品,最常采用氘代氯仿作溶剂,因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊的样品,可采用相应的氘代试剂:如氘代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物)、氘代二甲基亚砜(用于某些在一般溶剂中难溶的物质)、氘代吡啶(用于难溶的酸性或芳香化合物)等。 丙酮:中等极性 甲醇:极性大 氯仿—甲醇: 石:乙 5;1小极性 石:丙 2:1——1:1中等极性 氯仿:甲醇6:1极性以上含有一个糖 2:1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙:一般用吡啶

常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值

常见溶剂的化学位移 常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值

核磁知识(NMR) 一:样品量的选择 氢谱,氟谱,碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg. 二:如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD,如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。 CDCl3为人民币2-3元,D2O为人民币6元,DMSO为人民币10元,CD3OD为人民币30元。 Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 DMSO CD3OD D2O CD3COCD3

有机溶剂回收的常用方法

有机溶剂回收的常用方法 有机溶剂回收的常用方法 前言 如今正在使用的共有 3000 多种,有机溶剂如今被广泛的应用于油漆、医药、造纸、印刷、纺织等领域中,并且在工业生产中对于有机溶剂的使用量通常都非常大,这些有机物千差万别,但是有机溶剂的特点就是容易挥发出特定的有机物,这些有机物通常都是有毒物质,之前电视报道的酸雨、酸烟雾时间与这不无关系,同时一些有机物挥发出来的氯氟烷烃对大气臭氧层有非常大的危害,因此能否在日常的生产中有效地回收有机溶剂将显得异常的重要。 1 有机溶剂概述 有机溶剂是一种高分子化合物,并且其本身还能够分解成为燃料、树脂等高分子化合物,所以被广泛的运用于造纸、纺织等领域。 常见的有机溶剂有甲苯、醇类、酯类、酮类、二甲基甲酰胺、氯代烃类、芳烃,卤代烃类、二硫化碳、二氯甲烷等,这些大部分都是有毒物质,并且很多都被证实是具有很强的致癌特性的。在早期的工业生产对这些有机溶剂由于人们并没有注意到其中的危害,所以很多时候并没有做出相应的处理,后来,人们逐渐意识到了这些有机溶剂的危害,但是采取的措施多是燃烧的方法。 有机溶剂通过气体的有焰燃烧和气体无焰催化燃烧会大大的降低有机溶剂对人体和环境的危害,但是这种燃烧的方法依然不是非常的安全和环保。一方面这些有机溶剂通过有焰燃烧和无焰催化燃烧依然会产生大量的温室气体二氧化碳;另一方面,通常这些有机溶剂都不可能进行充分的燃烧,都会产生或多或少的次生有毒气体,产生的这些气体对环境和人体依然是巨大的危害,因此最终人们意识到,只有真正的在工业生产中将有机溶剂更有效的回收才能最大限度的降低有

机溶剂对人体和环境的危害。 2 有机溶剂回收的常用方法 有机溶剂的回收有非常多的方法,其中比较有效的方法有吸收法、冷凝法、吸附法、膜分离法等等这些常用的有效回收方法。这些不同的回收方法很多时候是针对不同的有机溶剂根据其特点选择最有效 的方法回收,还有些时候可能会采用两种或者两种以上的方法结合使用才会更有效的回收有机溶剂。 1 吸收法 吸收法的原理就是利用化学有机物经典的相似相容原理,运用化学性质相似的有机物来回收工业生产中的有机物。这种方法操作起来比较简单,是将含有待回收有机溶剂气体经过一些油性液体,通常用废弃的柴油等,让气体和液体逆向的运动,让含有有毒有机溶剂的气体逆向通过流动的液体,通过相似相容的原理,气体中包含的有毒有机溶剂大部分会被油性液体吸收掉。 而这些吸收了有毒气体的油性液体会继续作为一些生产活动的燃料加以燃烧,而在燃烧过程中这些油性液体,例如柴油就会被有效的燃烧掉,而这些油性位置中包含的有机溶剂浓度有限,所以通常燃烧的会很充分,所以会减少不充分燃烧产生的有毒物质。当然这种方法并不是最安全的,更为环保的办法是直接将柴油吸收的有毒有机溶剂通过沸点的不同分馏区分开来,达到回收的目的。 2 冷凝法 冷凝法则是主要通过低温让有机溶剂从气体中冷凝下来,直接回收。对于浓度较高的工业生产中一般采用低温水或冷冻水降温后冷凝,一般能够回收其中约 80%的有机溶剂,对于成本控制和环保都很有利。而对于浓度较低的情况,这种做法困难在于难以创造低温条件,一般

常见污水处理工艺汇总

1物理法: 1.沉淀法:主要去除废水中无机颗粒及SS 2.过滤法:主要去除废水中SS和油类物质等 3.隔油:去除可浮油和分散油 4.气浮法:油水分离、有用物质的回收及相对密度接近于1(水的密度近似1)的悬浮固体 5.离心分离:微小SS的去除 6.磁力分离:去除沉淀法难以去除的SS和胶体等 2化学法: 1.混凝沉淀法:去除胶体及细微SS 2.中和法:酸碱废水的处理 3.氧化还原法:有毒物质、难生物降解物质的去除 4.化学沉淀法:重金属离子、硫离子、硫酸根离子、磷酸根、铵根等的去除 3物理化学法: 1.吸附法:少量重金属离子、难生物降解有机物、脱色除臭等 2.离子交换法:回收贵重金属,放射性废水、有机废水等 3.萃取法:难生物降解有机物、重金属离子等 4.吹脱和汽提:溶解性和易挥发物质的去除。 重点介绍 (随着各种工艺不断改进,原有缺点不断被修正,因此只列出各种工艺的优点) 4生物法 1.活性污泥法:废水生物处理中微生物(micro-organism)悬浮在水中的各种方法的统称。 (1)SBR法 序列间歇式活性污泥法(Sequencing Batch Reactor Activated Sludge Process)的简称,是一种按间歇曝气方式来运行的活性污泥污水处理技术,又称序批式活性污泥法。 工艺流程图:

SBR技术的核心是SBR反应池,该池集均化、初沉、生物降解、二沉等功能于一池,无污泥回流系统。 优点: 1)工艺简单,节省费用 2)理想的推流过程使生化反应推力大、效率高 3)运行方式灵活,脱氮除磷效果好 4)防治污泥膨胀的最好工艺 5)耐冲击负荷、处理能力强 (2)CASS法 CASS法是SBR法的改进型,特点是占地小、运行费用低、技术成熟、工艺稳定。 CASS法是在CASS反应池前部设置生物选择区,后部设置可升降的自动滗水装置。 工艺流程图: (3)AO法 AO工艺法也叫厌氧好氧工艺法,A(Anacrobic)是厌氧段,用与脱氮除磷;O(Oxic)是好氧段,用于除水中的有机物。 工艺流程图: 优点: 1)系统简单,运行费低,占地小 2)以原污水中的含碳有机物和内源代谢产物为碳源,节省了投加外碳源的费用 3)好氧池在后,可进一步去除有机物 4)缺氧池在先,由于反硝化消耗了部分碳源有机物,可减轻好氧池负荷 5)反硝化产生的碱度可补偿硝化过程对碱度的消耗 (4)AAO法 AAO法又称A2O法,是英文Anaerobic-Anoxic-Oxic第一个字母的简称(厌氧-缺氧-好氧法),是一种常用的污水处理工艺,可用于二级污水处理或三级污水处理,以及中水回用,具有良好的脱氮除磷效果。 工艺流程图:

常用有机溶剂的纯化方法

常用有机溶剂的纯化(蒸馏法) 二硫化碳 沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。 二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。 对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集。 DMF N,N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。 DMSO 沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。 二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 乙醇 沸点78.5℃,折光率1.361 6,相对密度0.789 3。 制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。 若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法: ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。 若要99%以上的乙醇,可采用下列方法: ⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。 金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h

10种常见的水处理方法

? 1. 沉淀过滤法 这是一种最原始的过滤方法,它是依靠水中微粒杂质的自身重量下沉来达到分离的目的。常用于水中杂质颗粒较大的场所,如江河湖水的初步自然澄清过滤。 2. 蒸馏法 蒸馏法是把水加热,变成气体,分出混入气相中的低沸点成分或飞沫成分,低沸点气体放于大气中。不挥发性不纯物残留于液相中,成为浓缩液排出。如此把水精制成高纯度的水。 此法耗电耗水量很大,且使用时需有人看守,使用不方便,现已较少使用。 3. 薄膜微孔过滤(MF)法 薄膜微孔过滤法包括三种形式:深层过滤、筛网过滤、表面过滤。 深层过滤是以编织纤维或压缩材料制成的基质,利用隋性吸附或是捕捉方式来留住颗粒,如常用的多介质过滤或砂滤;深层过滤是一种较为经济的方式,可去除98%以上的悬浮固体,同时保护下游的纯化单元不会被堵塞,因此通常做为预处理。 表面过滤则是多层结构,当溶液通过滤膜时,较滤膜内部孔隙大的颗粒将被留下来,并主要堆积在滤膜表面上,如常用的PP纤维过滤。表面过滤可去除99.9%以上的悬浮固体,所以也可作为预处理或澄清用。 筛网滤膜基本上是具有一致性的结构,就象筛子一般,将大于孔径的颗粒,都留在表面上(这种滤膜的孔量度是非常精准的),如超纯水机终端使用的用点保安过滤器;筛网过滤微孔过滤一般被置于纯化系统中的最终使用点,以去除最后的残留微量树脂片、碳屑、胶体和微生物。 4、活性炭吸附法 活性炭依靠吸附和过滤作用主要去除水中的异色、异味、余氯、残留消毒物等有机物杂质。 5. 电渗析 渗析是一种物理现象。如将两种不同浓度的盐水,用一张渗透膜隔开,浓度高的盐水中的溶质如无机盐离子通过膜向浓度低的盐水中渗透,这个现象就是渗析。这种渗析是由于含盐量浓度不同而引起的,称为浓差渗析。因为是以浓度差作为推动力,扩散速度始终是比较慢的。如果要加快这个速度,就可以在膜的两边加一直流电极。 电解质在电场的作用下,会加快迁移的速度,这就称为电渗析。 电渗析耗电量大,且渗析膜片易坏,在反渗透技术出现后已很少使用。 6. 离子交换(IX)法 离子交换法的原理是将原水*中的无机盐阴阳离子如钙离子Ca2+、镁离子Mg2+、硫酸盐SO42-、硝酸盐NO3-等,通过与离子交换树脂交换,使水中的阴、阳离子

常用的水处理方法

常用的水处理方法 到目前为止,常用的水处理方法有:(一)沉淀物过滤法、(二)硬水软化法、(三)活性炭吸附法、(四)去离子法、(五)逆渗透法、(六)超过滤法、(七)蒸馏法、(八)紫外线消毒法等,当然,以后肯定还会有新的水处理方法出现,在这就先讲这些存大的.现在将这些处理法之原理及功能在此一一说明。 一、沉淀物过滤法沉淀物过滤法的目的是将水源内之悬浮颗粒物质或胶体物质清除 乾净。这些颗粒物质如果没有清除,会对透析用水其它精密的过滤膜造成破坏或甚至水路的阻塞。这是最古老且最简单的净水法,所以这个步骤常用在水纯化的初步处理,或有必要时,在管路中也会多加入几个滤器(filter)以清除体积较大的杂质。滤过悬浮的颗粒物质所使用的滤器种类很多,例如网状滤器,沙状滤器(如石英沙等)或膜状滤器等。只要颗粒大小大於这些孔洞之大小,就会被阻挡下来。对於溶解于水中的离子,就无法阻拦下来。如果滤器太久没有更换或清洗,堆积在滤器上的颗粒物质会愈来愈多,则水流量及水压会逐渐减少。人们就是利用入水压与出水压差来判断滤器被阻塞的程度。因此滤器要定时逆冲以排除堆积其上的杂质,同时也要在固定时间内更换滤器。 沉淀物过滤法还有一个问题值得注意,因为颗粒物质不断被阻拦而堆积下来,这些物质面或许有细菌在此繁殖,并释放毒性物质通过滤器,造成热原反应,所以要经常更换滤器,原则上进水与出水的压力落差升高达到原先的五倍时,就需要换掉滤器。 二、硬水软化法 硬水的软化需使用离子交换法,它的目的是利用阳离子交换树脂以钠离子来交换硬水中的钙与镁离子,*此来降低水源内之钙镁离子的浓度。其软化的反应式如 下:Ca2++2Na-EXCa-EX2+2Na+1 Mg2++2Na-EXMg-EX2+2Na+1式中的EX表示离子交换树脂,这些离子交换树脂结合了Ca2+及Mg2+之後,将原本含在其内的Na+离子释放出来。

常用有机溶剂纯化

常用有机溶剂的纯化 有机化学实验离不开溶剂,溶剂不仅作为反应介质使用,而且在产物的纯化和后处理中也经常使用。市售的有机溶剂有工业纯、化学纯和分析纯等各种规格,纯度愈高,价格愈贵。在有机合成中,常常根据反应的特点和要求,选用适当规格的溶剂,以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。某些有机反应(如Grignard 反应等),对溶剂要求较高,即使微量杂质或水分的存在,也会对反应速率、产率和纯度带来一定的影响。由于有机合成中使用溶剂的量都比较大,若仅依靠购买市售纯品,不仅价值较高,有时也不一定能满足反应的要求。因此了解有机溶剂性质及纯化方法,是十分重要的。有机溶剂的纯化,是有机合成工作的一项基本操作,这里介绍了市售的普通溶剂在实验室条件下常用的纯化方法。 1.无水乙醚( absolute ether ) bp 34.5℃, 1.3526, 0.71378 20D n 20 4d 普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质,这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应(如Grignard 反应),不仅影响反应的进行,且易发生危险。试剂级的无水乙醚,往往也不合要求,且价格较贵,因此在实验中常需自行制备。制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液,加人几滴稀盐酸一起振摇,若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,即证明有过氧化物存在。除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1),剧烈振摇后分去水溶液。然后除去过氧化物,按照下述操作进行精制。 [步骤] 在250 mL 圆底烧瓶中,放置100 mL 除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石,装上冷凝管。冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞,插人盛有10 mL 浓硫酸(2)的滴液漏斗。通人冷凝水,将浓硫酸慢慢滴人乙醚中,由于脱水作用所产生的热,乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。 待乙醚停止沸腾后,拆下冷凝管,改成蒸馏装置。在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管,并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。加人沸石,用事先准备好的水浴加热蒸馏。蒸馏速度不宜太快,以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。当收集到约70 mL 乙醚,且蒸馏速度显著变慢时,即可停止蒸馏。瓶内所剩残液,倒人指定的回收瓶中,切不可将水加人残液中(为什么?)。将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中,加入1g 钠屑或1g 钠丝,然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住,或在木塞中插入一末端拉成毛细管的

关于有机溶剂回收技术的简单介绍

官网地址:https://www.360docs.net/doc/342821939.html, 关于有机溶剂回收技术的简单介绍前言 如今正在使用的共有3000多种,有机溶剂如今被广泛的应用于油漆、医药、造纸、印刷、纺织等领域中,并且在工业生产中对于有机溶剂的使用量通常都非常大,这些有机物千差万别,但是有机溶剂的特点就是容易挥发出特定的有机物,这些有机物通常都是有毒物质,之前电视报道的酸雨、酸烟雾时间与这不无关系,同时一些有机物挥发出来的氯氟烷烃对大气臭氧层有非常大的危害,因此能否在日常的生产中有效地回收有机溶剂将显得异常的重要。 1 有机溶剂概述 有机溶剂是一种高分子化合物,并且其本身还能够分解成为燃料、树脂等高分子化合物,所以被广泛的运用于造纸、纺织等领域。 常见的有机溶剂有甲苯、醇类、酯类、酮类(环己酮、甲基乙基酮)、二甲基甲酰胺、氯代烃类、芳烃,卤代烃类、二硫化碳、二氯甲烷等,这些大部分都是有毒物质,并且很多都被证实是具有很强的致癌特性的。 在早期的工业生产对这些有机溶剂由于人们并没有注意到其中的危害,所以很多时候并没有做出相应的处理,后来,人们逐渐意识到了这些有机溶剂的危害,但是采取的措施多是燃烧的方法。 有机溶剂通过气体的有焰燃烧和气体无焰催化燃烧会大大的降低有机溶剂对人体和环境的危害,但是这种燃烧的方法依然不是非常的安全和环保。 一方面这些有机溶剂通过有焰燃烧和无焰催化燃烧依然会产生大量的温室气体二氧化碳;

官网地址:https://www.360docs.net/doc/342821939.html, 另一方面,通常这些有机溶剂都不可能进行充分的燃烧,都会产生或多或 少的次生有毒气体,产生的这些气体对环境和人体依然是巨大的危害,因此最 终人们意识到,只有真正的在工业生产中将有机溶剂更有效的回收才能最大限 度的降低有机溶剂对人体和环境的危害。 2 有机溶剂回收的常用方法 有机溶剂的回收有非常多的方法,其中比较有效的方法有吸收法、冷凝法、 吸附法、膜分离法等等这些常用的有效回收方法。 这些不同的回收方法很多时候是针对不同的有机溶剂根据其特点选择最 有效的方法回收,还有些时候可能会采用两种或者两种以上的方法结合使用才 会更有效的回收有机溶剂。 2.1 吸收法 吸收法的原理就是利用化学有机物经典的相似相容原理,运用化学性质相 似的有机物来回收工业生产中的有机物。 这种方法操作起来比较简单,是将含有待回收有机溶剂气体经过一些油性 液体,通常用废弃的柴油等,让气体和液体逆向的运动,让含有有毒有机溶剂 的气体逆向通过流动的液体,通过相似相容的原理,气体中包含的有毒有机溶 剂大部分会被油性液体吸收掉。 而这些吸收了有毒气体的油性液体会继续作为一些生产活动的燃料加 以燃烧,而在燃烧过程中这些油性液体,例如柴油就会被有效的燃烧掉,而这

常用的水处理设备处理方法及功能有哪些

水处理便是通过物理的、化学的手段,去除水中一些对生产、生活不需要的物质的过程。为了适用于特定的用途而对水进行的沉降、过滤、混凝、絮凝,以及缓蚀、阻垢等水质调理的过程。 由于社会生产、生活与水密切相关,因此,水处理领域涉及的应用范围十分广泛,构成了一个庞大的产业应用。常说的水处理设备包括:污水处理和饮用水处理两种。经常用到的水处理药剂有:聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、碱式氯化铝,聚丙烯酰胺,活性炭及各种滤料等。 常用的水处理方法有:(一)沉淀物过滤法、(二)硬水软化法、(三)活性炭吸附法、(四)去离子法、(五)逆渗透法、(六)超过滤法、(七) 蒸馏法、(八)紫外线消毒法等,现在将这些处理法之原理及功能在此一一说明。

一、沉淀物过滤法 沉淀物过滤法的目的是将水源内之悬浮颗粒物质或胶体物质清除乾净。这些颗粒物质如果没有清除,会对透析用水其它精密的过滤膜造成破坏或甚至水路的阻塞。这是最古老且最简单的净水法,所以这个步骤常用在水纯化的初步处理,或有必要时,在管路中也会多加入几个滤器(filter)以清除体积较大的杂质。滤过悬浮的颗粒物质所使用的滤器种类很多,例如网状滤器,沙状滤器(如石英沙等)或膜状滤器等。只要颗粒大小大於这些孔洞之大小,就会被阻挡下来。对於溶解于水中的离子,就无法阻拦下来。如果滤器太久没有更换或清洗,堆积在滤器上的颗粒物质会愈来愈多,则水流量及水压会逐渐减少。人们就是利用入水压与出水压差来判断滤器被阻塞的程度。因此滤器要定时逆冲以排除堆积其上的杂质,同时也要在固定时间内更换滤器。

沉淀物过滤法还有一个问题值得注意,因为颗粒物质不断被阻拦而堆积下来,这些物质面或许有细菌在此繁殖,并释放毒性物质通过滤器,造成热原反应,所以要经常更换滤器,原则上进水与出水的压力落差升高达到原先的五倍时,就需要换掉滤器。 二、硬水软化法 硬水的软化需使用离子交换法,它的目的是利用阳离子交换树脂以钠离子来交换硬水中的钙与镁离子,*此来降低水源内之钙镁离子的浓度。其软化的反应式如下: Ca2++2Na-EX→Ca-EX2+2Na+1 Mg2++2Na-EX→Mg-EX2+2Na+1 式中的EX表示离子交换树脂,这些离子交换树脂结合了Ca2+及Mg2+之後,将原本含在其内的Na+离子释放出来。 现在市面上出售的离子交换树脂为球状的合成有机物高分子电解质。树脂基质(resin matrix)内藏氯化钠,在硬水软化的过程中,钠离子会逐渐被使用耗尽,则交换树脂的软化效果也会逐渐降低,这时需要作还原(regeneration)的工作,也就是每隔固定时间加入特定浓度的盐水,一般是10%,其反应方式如下: Ca-EX2+2Na+ (浓盐水)→2Na-EX+Ca2+

蛋白质提取常用试剂及操作方法

蛋白质提取常用试剂及操作方法 一、原料选择和前处理 (一)原料的选择 早年为了研究的方便,尽量寻找含某种蛋白质丰富的器官从中提取蛋白质。但至目前经常遇到的多是含量低的器官或组织且量也很小,如下丘脑、松果体、细胞膜或内膜等原材料,因而对提取要求更复杂一些。原料的选择主要依据实验目的定。从工业生产角度考虑,注意选含量高、来源丰富及成本低的原料。尽量要新鲜原料。但有时这几方面不同时具备。含量丰富但来源困难,或含量来源均理想,但分离纯化操作繁琐,反而不如含量略低些易于获得纯品者。一般要注意种属的关系,如鲣的心肌细胞色素C 较马的易结晶,马的血红蛋白较牛的易结晶。要事前调查制备的难易情况。若利用蛋白质的活性,对原料的种属应几乎无影响。如利用胰蛋白酶水解蛋白质的活性,用猪或牛胰脏均可。但若研究蛋白质自身的性质及结构时,原料的来源种属必须一定。研究由于病态引起的特殊蛋白质(本斯.琼斯氏蛋白、贫血血红蛋白)时,不但使用种属一定的原料,而且要取自同一个体的原料。可能时尽量用全年均可采到的原料。对动物生理状态间的差异(如饥饿时脂肪和糖类相对减少),采收期及产地等因素也要注意。 (二)前处理 1.细胞的破碎 材料选定通常要进行处理。要剔除结缔组织及脂肪组织。如不能立即进行实验,则应冷冻保存。除了提取及胞细外成分,对细胞内及多细胞生物组织中的蛋白质的分离提取均须先将细胞破碎,使其充分释放到溶液中。不同生物体或同一生物体不同的组织,其细胞破坏难易不一,使用方法也不完全相同。如动物胰、肝、脑组织一般较柔软,作普通匀浆器磨研即可,肌肉及心组织较韧,需预先绞碎再制成匀桨。 ⑴机械方法 主要通过机械切力的作用使组织细胞破坏。常用器械有:①高速组织捣碎机(转速可达10000rpm,具高速转动的锋利的刀片),宜用于动物内脏组织的破碎;②玻璃匀浆器(用两个磨砂面相互摩擦,将细胞磨碎),适用于少量材料,也可用不锈钢或硬质塑料等,两面间隔只有十分之几毫米,对细胞破碎程度较高速捣碎机高,机械切力对分子破坏较小。小量的也可用乳钵与适当的缓冲剂磨碎提取,也可加氧化铝、石英砂及玻璃粉磨细。但在磨细时局部往往生热导致变性或pH 显著变化,尤其用玻璃粉和氧化铝时。磨细剂的吸附也可导致损失。 ⑵物理方法 主要通过各种物理因素的作用,使组织细胞破碎的方法。 Ⅰ.反复冻融法 于冷藏库或干冰反复于零下15~20℃使之冻固,然后缓慢地融解,如此反复操作,使大部分细胞及细胞内颗粒破坏。由于渗透压的变化,使结合水冻结产生组织的变性,冰片将细胞膜破碎,使蛋白质可溶化,成为粘稠的浓溶液,但脂蛋白冻结变性。 Ⅱ.冷热变替法 将材料投入沸水中,于90℃左右维持数分钟,立即置于冰浴中使之迅速冷却,绝大部分细胞被破坏。 Ⅲ.超声波法 暴露于9~10 千周声波或10~500 千周超声波所产生的机械振动,只要有设备该法方便且效果也好,但一次处理量较小。应用超声波处理时应注意避免溶液中气泡的存在。处理一些

常用有机溶剂纯化处理

沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。 ⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。 二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。 二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 吡啶 沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。 分析纯的吡啶含有少量水分,供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。 石油醚 石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。 甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。 普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。 乙酸乙酯 沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。 乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。

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