水中六价铬测定时限
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水质六价铬监测指导书
ml丙酮代替显色剂，其他步骤按3.5.2。试份测定的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再进行计算。
（3）锌盐沉淀分离法：对混浊、色度较深的样品可用此法前处理。取适量
样品于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液，调节pH值为7~8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至pH值为8~9。将此溶液转移至100 ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10~20 ml初滤液，取其中50.0 ml滤液共测定。
3.6自控措施
3.6.1样品测试时不同时重建回归方程时，加测空白实验和中等浓度平行样。
3.6.2密码编号样品按实际样品数的20%比例做平行样。样品在10个以下的均测2份平行样。或者加标回收率。
3.6.3明码样品均测平行样。
3.7、计算结果
六价铬（Cr+6，mg/l）=m/v
注：m——由校准曲线确定Cr+6的含量μg
3.5.2测定：取适量（含六价铬少于50μg）无色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入0.5硫酸溶液，0.5磷酸溶液，摇匀。加入2ml显色剂（Ⅰ），摇匀，5~10min后，使用光程30毫米比色皿，在540nm波长处，以水作参比，测定吸光度。扣除空白实验的吸光度后从校准曲线上查得六价铬的含量。
称取0.2829±0.0001g重铬酸钾(K2Cr2O7在100℃~110℃干燥2小时),溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度并混匀。
3.3.10重铬酸钾标准溶液: CCr=1.00μg/ml
吸取5.00ml重铬酸钾标准贮备溶液(K2Cr2O7)于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度并混匀。使用时配制。
水中六价铬检测方法
水中六价铬检测方法─比色法一、方法概要在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540 nm 处，量测其吸光度并定量之。
二、适用范围本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1 ～1.0 mg/L；采用 5 公分样品槽则为 0.01 ～ 0.1 mg/L。
三、干扰（一）当铁离子之浓度大於1 mg/L时，会形成黄色Fe+3，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。
六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。
另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。
（二）高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。
四、设备及材料（一）p H计。
（二）分光光度计，使用波长540 nm，样品槽光径可选用 1或5或10 公分，以能检测出正确数据为原则。
（三）玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。
（四）分析天平∶可精秤至0.1 mg。
五、试剂（一）蒸馏水∶二次蒸馏水。
（二）0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
（三）二苯基二氨溶液∶溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。
（四）浓磷酸。
（五）浓硫酸∶18 N及6 N。
（六）铬储备溶液∶在1000 mL量瓶内，溶解0.1414 g 重铬酸钾（ K2Cr2O7 ）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0 mL相当於0.05 mg Cr。
（七）铬标准溶液∶在100 mL量瓶内，稀释10.0 mL铬储备溶液至刻度；1.0 mL相当於0.005 mg Cr。
工业废水中六价铬测定操作规程
工业废水中六价铬测定操作规程1适用范围本规程对六价铬测定的安全操作步骤进行了规定，适用于地面水和工业废水中的六价铬的测定。
当试份体积为50ml，使用光程10mm的比色皿，测量范围为最低检出浓度为0.004mg/L，测定上线浓度为1.0mg/L。
2引用标准GB 7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法水和废水监测分析方法（第四版增补版）3原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm。
4 仪器4.1一般实验室仪器4.21901双光束紫外可见分光光度计5 药品及试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂均不含铬。
5.1 丙酮5.2 1+1硫酸溶液：将硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml,优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
5.3 1+1磷酸溶液：将磷酸（H3PO4，ρ=1.69g/ml,优级纯）与水等体积混合。
5.4 4g/L氢氧化钠溶液：将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
5.5 氢氧化锌共沉淀剂5.5.1 硫酸锌：8%(m/V)硫酸锌溶液：称取硫酸锌(Z n SO4·7H2O)8g溶于100ml水中。
5.5.2 氢氧化钠2%(m/V)溶液：称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
5.5.3 用时将5.5.1和5.5.2两溶液混合。
5.6 40g/L高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
5.7 铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含0.10mg六价铬。
5.8 (1.00ug/ml)铬标准溶液（I）：吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
饮用水中六价铬测定方法确认实验报告(5750.4-2006)
饮用水中六价铬测定方法确认实验报告1.方法依据采用GB/T 5750.6-2006饮用水中六价铬的测定二苯基碳酰二肼分光光度法2.方法原理在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.6-2006 饮用水中六价铬的测定5分析操作步骤：5.1 样品的预处理按照GB/T 5750.6-2006对样品进行预处理。
5.2 分析步骤5.2.1 吸取50 rnL水样(含六价铬超过10 μg时，可吸取适量水样稀释至50 mL)，置于50 mL比色管中。
5.2.2 另取50 mL比色管8支，分别加入六价铬标准溶液0 mL，0.20 mL,0.50 mL,1.00 mL，2.00 mL，6.00 mL，8.00 mL和10. 00 mL，加纯水至刻度。
5.2.3 向水样及标准管中各加2.5 mL硫酸溶液及2.5 mL二苯碳酰二肼溶液，立即混匀，放置l0 min。
5.2.4 于540 nm波长，用3 cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，绘制标准曲线。
6讨论6.1适用范围：本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中的六价铬。
6.2测定范围：当水样体积为 50mL，使用 30mm 比色皿时,本方法的检出浓度为 0.004mg/L。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液Cr6+ (15032)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0284x+0.0051及6.5准确度（具体数据附表）6+6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。
水中六价铬含量之测定概要
郭偉明編畫
1.水中六價鉻含量之測定
(2)六價鉻儲備溶液：精秤 約0.057g K2Cr2O7溶於純水 中，並稀釋至100mL。
(1)打開分光光度計開關，暖 機。檢查濾光片是否定位
2.水中六價鉻含量之測定
6M
硫酸
(3)1M硫酸溶液：取17mL之 6M硫酸以純水稀釋至100mL
(4)六價鉻標準溶液：取5mL儲 備溶液以純水稀釋至100mL
1
0
0%T
100% T/0A
(10)靜置5-10分鐘後以分光光度計測定 540nm之吸收度。
1
0
0%T
100% T/0A
(8)靜置5-10分鐘後，再以分光 光度計測定試樣於波長540nm 時之吸收度。算出斜率截距與 相關係數 。
7.水中六價鉻含量之測定製作檢量線
六價鉻含量分析
120 100 80
濃度
60 40 20 0
-20
0
0.1
0.2
பைடு நூலகம்
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
吸光度
最後，以最小平方法利用計算機計算出 六價鉻量與吸收度之關係式及相關係數。
3.水中六價鉻含量之測定 製作檢量線
0, 2, 4, 5, 6
1M 硫酸
7, 8, 9, 10,12,14 (5)精取0，1，2，5，7，10mL之六價鉻標準溶液，放入 100mL量瓶中以純水稀釋至約50mL。再以1M硫酸調整pH 值至1 左右。
4.水中六價鉻含量之測定製作檢量線
0,2,4,5,6 7,8,9,10,12,14
6.水中六價鉻含量之測定
B.試樣溶液分析：
水质中六价铬含量的测定
水质中六价铬含量的测定1．原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
测定范围为0.1～1.0mg/L 。
2．测试试剂（1）1+1硫酸溶液：将硫酸(浓H 2SO 4，ρ=1.84g/ml ，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
（2）铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h 的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7，优级纯)0.1414±0.0001g ，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml 含50mg 六价铬。
（3）铬标准溶液：称取10.00ml 铬标准贮备液置于100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml 含5.00mg 六价铬。
使用当天配制此溶液。
（4）显色剂：称取二苯碳酰二肼0.25g ，溶于50ml 丙酮中，加水稀释至100ml ，摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中。
色变深后，不能使用。
3．测试方法（1）标准曲线的绘制分别移取0.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、5.00mL 、8.00mL 、12.00mL 、18.00mL 、25.00mL 铬标准溶液于50mL 比色管中，分别加硫酸溶液，调整pH 值为1.0左右，加入2.0mL 显色剂，混匀，静置10min ，用分光光度计分别测定它们的吸光度，绘制各铬含量（μg ）与对应的吸光度的标准曲线。
（2）水样测定去水样25.00mL ，用硫酸调整pH 值为1.0左右，加入2.0mL 显色剂，用蒸馏水稀释至50mL ，混匀，静置10min ，用分光光度计测定其吸光度，用蒸馏水做空白实验，可从标准曲线上求得铬含量（μg ）。
4．计算六价铬浓度（mg/L ）=）水样体积（标准曲线求得铬含量（mL )ug。
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水中六价铬测定时限
水中六价铬是一种常见的污染物，它对人体健康和环境生态造成了
很大的威胁。
因此，及时准确地测定水中六价铬的含量显得尤为重要。
在进行水中六价铬测定时，我们需要注意以下几个时限：
一、取样时限
取样是测定水中六价铬含量的第一步，也是非常关键的一步。
为了确
保测定结果的准确性，我们需要在以下几种情况下及时进行取样：
1. 在排放口、河口、污染源附近取样时应尽量避开雨季和涨潮期，以
免被其他因素所干扰。
2. 取水样前应先打开水龙头，以排除管道内积存的水，并且需在取样
前3-5分钟大力搅拌水体，均匀分布水质。
3. 在水质发生重大变化时，如突然降雨、河水暴涨等情况下，应及时
重新取样分析。
二、保存时限
为了保证测定结果的准确性，我们需要在取样后及时对样品进行保存，避免样品的变质、蒸发等现象。
以下是保存时限应注意的要点：
1. 取样时间不应过长，一般不超过2小时，否则样品易被污染。
2. 在存放样品时，尽量避免直接受到阳光照射，同时需要保持样品温度，尤其是夏季。
3. 保存时间一般不超过24小时，如需长时间保存，需要进行加防腐剂
或者冷冻保管。
三、分析测试时限
为了确保测定结果的准确性，我们需要在取样后尽快进行分析测试，以下是分析测试时限应注意的要点：
1. 为保证分析结果的准确性，需按照规范的实验流程进行分析。
2. 实验室产生的污染应尽最大的可能被避免。
3. 应在样品达到平衡后尽快进行分析。
以上三种时限都是为了保证水中六价铬测定结果的准确性，对于从事水质监测和相关行业的从业者来说，应认真遵守这些规定，以保障水质监测数据的可靠性。