动态剪切流变仪综述
基本原理动态剪切仪
沥青路面以其优越的路用性能得到全世界范围内的推广应用．但是近年来，高等级沥青路面在使用早期就出现诸如网裂、剥落和松散等病害并逐步扩展，严重影响行车质量和效益．沥青路面的早期破坏除了设计、施工等方面的原因外，还与沥青的老化密切相关．沥青路面在使用过程中，表层沥青老化后产生脆性，劲度大大增加，破坏应变变小，在冬天容易产生温缩裂缝，导致路面开裂．沥青老化后导致沥青路面的抗疲劳性能下降，路面产生疲劳裂缝．因此研究沥青的抗老化性能，对提高沥青路面使用质量有重的现实意义1.基本理论动态剪切流变仪（Dynamic Shear Rheometer，简称DSR，如图1所示）通过给沥青试样施加一个正弦变化的交变应力，产生一个正弦交变应变力，而这两个应力是有相位差的。
由试验数据得出复数剪切模量*G，相位角δ。
*G即最大剪应力与最大剪应变的比值，是总阻力的表征，它包括实数轴分量'G及虚数轴分量''G，其中：'G称为动力弹性模量，即弹性部分，反映沥青变形过程中储存的能量；''G称为损失弹性模量，即粘性部分，相当于动粘度η产生的损失弹性模量，反映沥青在变形过程中由于内部摩擦产生的以热的形式散失的能量。
相位角δ是由于材料粘性成分的影响，对材料输入正弦应力与产生的正弦应变响应不同步，滞后一定相位角产生的，是沥青结合料的弹性与粘性的成分比例指标。
图1动态剪切试验基本原理Fig.1 Principle of operation of DSR粘温指数VTS指的是能够表征粘度η与温度t的关系的一个参数。
其中粘度η可以通过DSR试验数据中的*G、δ及加载频率ω通过式（1）求得：4.86281()sin G ηωδ*= （1） 其中：*G —复数剪切模量；ω—加载频率；δ—相位角。
换算得到粘度后，有四种方法构建粘度-温度坐标系来求得VTS 。
纵坐标都取lgη的对数坐标，横坐标分别为摄氏温度坐标、摄氏温度的对数坐标、兰金式温度的对数坐标、开式温度的对数坐标。
基于DSR沥青性能研究综述
的路面大优点，使其在国内外得以广泛应用，而沥 青是沥青路面质量的关键因素，决定着沥青路面的使用性能和 寿命。沥青是一种成分非常复杂的有机高分子化合物，其粘性 和弹性性能优越，在沥青混合料中，起着粘结石料和沙子的作 用。在道路沥青运用方面，沥青不仅要有良好的耐久性性能、 高低温性能，而且适当粘附性能、稠度也是必要的。良好的高 温抗车辙性能及耐疲劳性能是评价沥青及沥青混合料质量好坏 的 重 要 依 据， 本 文 基 于 动 态 剪 切 流 变 仪 （Ｄｙｎａｍｉｃｓｈｅａｒ ｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌｔｅｘｔ，ＤＳＲ）对沥青的高温稳定性及抗疲劳性能进行系 统阐述与分析。
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ： ａｓｐｈａｌｔ； ｄｙｎａｍｉｃ ｓｈｅａｒｒｈｅｏｍｅｔｅｒ； ｈｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｔｉ－ｒｕｔｔｉｎｇ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ； ａｎｔｉ－ｆａｔｉｇｕｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
在日常生活中，不管是高速公路还是城乡道路，我们见到 测沥青高温稳定性能、抗疲劳性能等。动态剪切流变仪的工作
原理及周期：沥青试样放于两个平行金属板间（如图 １所示）， 上面金属板运行方式：由 Ａ点到→Ｂ点→Ａ点：再从 Ａ点→Ｃ 点→Ａ点，此为一个运行周期。并一定速率 ｗ进行旋转剪切， 测试相关参数：复数剪切模量 Ｇ 和相位角 δ，共同表征其粘弹 性能。Ｇ 是材料重复剪切变形时总阻力的度量，它由弹性部分 Ｇ′和粘性部分 Ｇ″两部分组成。Ｇ＝Ｇ ｃｏｓδ为贮存剪切模量（弹 性模量），其反映 了 能 量 在 沥 青 变 形 过 程 中 贮 藏 与 释 放。 Ｇ″＝ Ｇ ｓｉｎδ为损失剪切模量（粘性模量），其反映沥青在变形过程 中因沥青内部摩擦产生的以热的形式散失的能量，其值越小， 表示重复荷载作用下 的 能 量 损 失 速 度 越 慢。 相 关 研 究 文 献 ［１］ 表明：损失剪切模量 Ｇ″可以表示材料的抗疲劳性能，其值越小
基本原理动态剪切仪
沥青路面以其优越的路用性能得到全世界范围内的推广应用．但是近年来，高等级沥青路面在使用早期就出现诸如网裂、剥落和松散等病害并逐步扩展，严重影响行车质量和效益．沥青路面的早期破坏除了设计、施工等方面的原因外，还与沥青的老化密切相关．沥青路面在使用过程中，表层沥青老化后产生脆性，劲度大大增加，破坏应变变小，在冬天容易产生温缩裂缝，导致路面开裂．沥青老化后导致沥青路面的抗疲劳性能下降，路面产生疲劳裂缝．因此研究沥青的抗老化性能，对提高沥青路面使用质量有重的现实意义1.基本理论动态剪切流变仪（Dynamic Shear Rheometer，简称DSR，如图1所示）通过给沥青试样施加一个正弦变化的交变应力，产生一个正弦交变应变力，而这两个应力是有相位差的。
由试验数据得出复数剪切模量*G，相位角δ。
*G即最大剪应力与最大剪应变的比值，是总阻力的表征，它包括实数轴分量'G及虚数轴分量''G，其中：'G称为动力弹性模量，即弹性部分，反映沥青变形过程中储存的能量；''G称为损失弹性模量，即粘性部分，相当于动粘度η产生的损失弹性模量，反映沥青在变形过程中由于内部摩擦产生的以热的形式散失的能量。
相位角δ是由于材料粘性成分的影响，对材料输入正弦应力与产生的正弦应变响应不同步，滞后一定相位角产生的，是沥青结合料的弹性与粘性的成分比例指标。
图1动态剪切试验基本原理Fig.1 Principle of operation of DSR粘温指数VTS指的是能够表征粘度η与温度t的关系的一个参数。
其中粘度η可以通过DSR试验数据中的*G、δ及加载频率ω通过式（1）求得：4.86281()sin G ηωδ*= （1） 其中：*G —复数剪切模量；ω—加载频率；δ—相位角。
换算得到粘度后，有四种方法构建粘度-温度坐标系来求得VTS 。
纵坐标都取lgη的对数坐标，横坐标分别为摄氏温度坐标、摄氏温度的对数坐标、兰金式温度的对数坐标、开式温度的对数坐标。
流变仪的基本原理及应用
剪切速率
•
d vz
r
dr
流体粘度
•
rz
体积流量
Q 2
R
0 vz rdr
R 0
vz
d
r2
Q vz r2
R 0
R 0
d vz dr
r2
dr
管壁：
R
pR 2 L'
rz
rz
r
r
R
R
r
R
R
rz
r2
R2
2 R
2 rz
dr
R
R
d
rz
r rz
管壁：
•
R
d vz dr
第6章 流变仪的基本原理及应用
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第6章 流变仪的基本原理及应用
高聚物加工成型过程：树脂首先受热逐渐熔融，在外力场作
用下发生混合、变形与流动，然后在成型模具中或经过口模
形成一定的形状。随温度降至Tg或Tm以下，并延续降至室
温，其形态结构逐渐被冻结，制品被固化定型。
—
—熔融-混合-变形-流动-定型
§6. 1毛
细 管
流 变
仪
——是目前发展最成熟、应用最广的流变测量仪之一。 优点：操作简单、测量范围宽(剪切速率约为10-2~105S-1)
具体应用：
（1）测定热塑性高聚物熔体在毛细管中的剪切应力和剪 切速率的关系； （2）根据挤出物的直径和外观，在恒定应力下通过改变 毛细管的长径比来研究熔体的弹性和熔体破裂等不稳定流 动现象； （3）预测高聚物的加工行为，优化复合体系配方、最佳成型 工艺条件和控制产品质量； （4）为高聚物加工机械和成型模具的辅助设计提供基本数 据； （5）作为高聚物大分子结构表征和研究的辅助手段。
简述流变仪在高分子物理试验中的应用 流变仪是如何工作的
简述流变仪在高分子物理试验中的应用流变仪是如何工作的将流变仪应用于高分子物理试验教学，可以使同学加深对高分子物理理论课中聚合物粘弹性与流变性能的理解。
简要介绍了旋转流变仪的基本原理和紧要检测功能，并通过一些实例阐述了旋转流变仪在高分子物理试验教学中的实在应用。
该试验的设置可以使同学通过试验巩固高分子物理学问，分析流变试验中体现的实在的高分子物理问题，更好地理解与把握高分子科学的基本理论。
高分子物理是高分子材料相关专业的本科必修专业基础课，紧要讨论聚合物的结构—性能—分子运动之间的关系。
通过开设高分子物理试验，一方面可以使同学加添感性认得，加深对课堂理论学问的理解，另一方面可以使同学把握聚合物结构和性能测定的基本方法，培育同学的试验技能。
聚合物流变性能测试是察看高分子材料内部结构的窗口，不仅可以认得聚合物的结构与性能的关系，还能简便地进行高分子材料的质量检测和质量掌控，从而对其加工成型过程供应理论引导。
旋转流变仪是讨论高分子材料流变性能紧要的流变学测试系统，它不仅可以测量聚合物流体的粘度，还能在较宽的频率、温度范围内讨论聚合物的动态粘弹性，从而揭示聚合物体系内在的结构—性能—分子运动之间的关系。
流变仪即用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。
哈克流变仪的工作原理1.哈克流变仪是通过计算机测定各种压力作用时，各种规格的毛细管在不同的升温速率下，不同温度时的挤出速度。
2.可以仿佛实际加工的情况下连续精准牢靠地对材料的流变性能进行测定。
3.是在稳定或者变速的情况下测量扭矩，用夹具因子将物理量转化成流变学的参数。
4.有振荡液滴、振荡剪切等几种原理，用于测量小振幅下的动态力学性能。
哈克流变仪的基本结构可分为三部分：① 微机掌控系统：用于试验参数的设置及试验结果的显示；② 机电驱动系统：用于掌控试验温度转子速度、压力，并可记录温度、压力和转矩随时间的变化；③ 可更换的试验部件：一般依据需要配备密闭式混合器或螺杆挤出器。
T315-04 用动态剪切流变仪(DSR)测量沥青胶结料的流变性质标准试验方法
表1 性质 温度 频率 扭矩 位移角
控制和数据采集系统要求
精度 0.1℃
1% 10mN·m 100μrad
6.2 试件模具(选择) ——用硅橡胶模制备沥青胶结料试件，模具直径大致与上面的试验板 相同，深度一般为试验间隙宽度的 1.5 倍，图 2。
图 2 硅橡胶模 6.3 试件修整刀——直刃，宽度至少为 4 mm 的试件修整刀。 6.4 擦拭材料——清洁棉布、纸巾、棉花签或其他用于擦拭试件板的合适的材料。 6.5 清洁溶剂——矿物油溶剂、柑橘提炼物溶剂、矿物精剂、甲苯或其他类似溶剂用于清 洁试板，丙酮将去除试板板上的溶剂残留物。 6.6 基准温度计——作为试验室保持温度标准的 NIST 溯源的玻璃管液体温度计或 NIST 溯 源的数字式温度计作为试验室温度标准。 6.7 玻璃管液体温度计——NIST 溯源玻璃管液体温度计，具有合适的范围和分度值为 0.1
3.2.8 储藏剪切模量（storage shear modulus）（ G′）——复数剪切模量乘以用度表示的 相位角的余弦值。它代表复数模量的在相位中的成分，是在荷载循环中储存能量的量度。
3.2.9 平行板几何形状（parallel plate geometry）——指试样夹在两个相对刚性的平行 板之间并受到振荡剪切的试验几何形状。
3.2.4 模拟试件（dummy test sample ）——在动态剪切流变仪（DSR）试验板中成形的 沥青胶结料或其他聚合物试件，用于测量板ห้องสมุดไป่ตู้沥青胶结料的温度。3.4.1 模拟试件用于单独 确定温度修正。
3.2.5 加载周期（loading Cycle）——试样在选定的频率和应力或应变水平下一个单位 的循环周期。
2.3 德国工业规范标准 43760 热电偶标定标准
动态剪切流变仪
使用者通常在安装试样前设置间隙，而设置间隙 值是在期望值（1㎜或2㎜）上，增加0.05㎜，在 试验最终修整后，再用微米轮把这0.05㎜的额外 间隙去掉。 试验用的沥青试样直径和DSR的振荡板的直径相 同。准备试样有两种方法： ①沥青以适当的量直接倒向旋转轴，使材料有合 适的厚度。 ②用试模制作沥青试样，然后把沥青试样置于 DSR的旋转轴和固定板之间。
数据提交
DSR能够测量沥青对温度、频率和应变水平的反应。然而， S u p e r p a v e规范要求在G*和δ值用特定的条件进行试 验。因此试验结果同S u p e r p a v e规范的要求做对照， 确定其一致性就了一件简单的事。完整的实验报告包括： ①G*，精确到三位有效数字; ②δ,精确到0.1度； ③试验板的尺寸，精确到0.1㎜，间隙精确到 0.001㎜； ④试验温度，精确到0.1℃；
DSR试验设备
工作原理
DSR的工作原理很直观，沥青试样夹在来回振荡 的旋转轴和固定板之间，振荡板（常叫做旋转轴） 从起点A开始转动到B点。振荡板再从B点转回，经 过A点到C点，从C点再转回A点。此运动从A到B到 C，再回到A形成了一个循环，如下图所示
应力应变关系
当力（或剪应力）通过旋转轴加到沥青上时，DSR就会 测量沥青对此施加的力的反应（或剪应变）。如果沥青是 一个完全的弹性材料，其反应就与瞬间施加的力相一致， 两者间得时间滞后就为零。若是完全的粘性材料，荷载和 反应之间的时间滞后就会很大，如下图所示。冰冷沥青的 情形就像弹性材料，温度高的沥青就像粘性材料。
⑤试验频率，精确到0.1rad/s； ⑥应变振幅，精确到0.01%
SHRP沥青PG分级标准中的DSR
SHRP的沥青PG分级既是按照路用性能实现的沥青分级，这 一分级方法具有明确的粘弹性力学性能依据，也是有良好 的路用性能依据，是一种典型的沥青性能标准。在SHRP的 沥青PG分级中分别将粘弹性特征函数G*/sin δ和G*sin δ分 别评价沥青高温特性和疲劳特性的技术指标。 G*/sin δ为损失剪切柔量J的倒数，根据蠕变柔量的定义， J为蠕变过程中的耗能分量。因此，J越小，即sin δ越大， 沥青在高温时的耗能越少，流动变形越小，抗车辙能力也 就越强，所以采用G*/sin δ作为反映沥青材料的永久性变 形的指标。
流变仪详细介绍
流变仪一、简介英文：rheogoniometer；rheometer用于测定聚合物熔体，聚合物溶液, 悬浮液，乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。
二、分类1.旋转流变仪A：控制应力型: 使用最多，如德国哈克(Haake) RS系列、美国TA的AR系列、英国Malven、奥地利Anton-Paar的MCR系列，都是这一类型的流变仪。
前三家的产品马达采用托杯马达，托杯马达属于异步交流马达，惯量小，特别适合于低粘度的样品测试；Anton-Paar的流变仪采用永磁体直流马达，惯量稍大，但从原理上响应速度快，也是目前应力型流变仪的一种发展方向。
这一类型的流变仪，采用马达带动夹具给样品施加应力，同时用光学解码器测量产生的应变或转速。
控制应力的流变仪由于有较大的操作空间，可以连接更多的功能附件。
B：控制应变型：目前只有美国TA的ARES属于单纯的控制应变型流变仪，这种流变仪直流马达安装在底部，通过夹具给样品施加应变，样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上，测量产生的应力；这种流变仪只能做单纯的控制应变实验，原因是扭矩传感器在测量扭矩时产生形变，需要一个再平衡的时间，因此反应时间就比较慢，这样就无法通过回馈循环来控制应力。
控制应变的流变仪由于硬件复杂，目前只有几种功能附件可供选择。
2.毛细管流变仪毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试；工作原理是，物料在电加热的料桶里被加热熔融，料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模（有不同直径0.25～2mm 和不同长度的0.25～40mm），温度稳定后，料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。
在挤出的过程中，可以测量出毛细管口模入口出的压力，在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型，从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。
3.转矩流变仪实际上是在实验型挤出机的基础上，配合毛细管、密炼室、单双螺杆、吹膜等不同模块，模拟高聚物材料在加工过程中的一些参数，这种设备相当于聚合物加工的小型实验设备，与材料的实际加工过程更为接近，主要用于与实际生产接近的研究领域。
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粘弹性表现的不同方式
G*是反复受剪力后，某种材料抗变形的总量，它由两部 分组成：一部分是弹性（暂时变形），如下图水平轴所示； 另一部分是粘性（永久变形），如垂直轴箭头所示。 δ 是 与水平轴产生的角，表示暂时和永久变形的相对量。在此 例中，尽管两种沥青都具有粘弹性，但沥青2比沥青1有较 多的弹性，因为其δ值较小。通过测定G* 和δ，DSR提供 了沥青在路面工作温度下行为（状态）更完整的描述。
LOGO
动态剪切流变仪
DSR
动态剪切流变仪
试样准备
试验设备
方法概述
DSR
数据提交 PG分级中的DSR DSR评价沥青及沥青胶浆的力学性能
引言
沥青是一种粘弹性材料，它同时显示出弹性材 料的特性（如橡皮筋）和粘性材料的特性（如糖 浆）。这两种特性之间的关系被用来测量胶结料抗 永久变形和疲劳开裂的能力。为了抗车辙，胶结料 需要坚硬和有弹性；为了抗疲劳开裂，胶结料需要 柔软和有弹性。在这两种需要之间平衡是关键。
试样修整后，试样准备工作的最后一步是消除旋 转轴和固定板0.05㎜的间隙。这样，紧接着旋转 轴边缘就有一个明显的,轻微的凸出，如下图所示， 通常此步完成后，紧接着开始试验。
方法概述
沥青试样放置好且试验温度稳定后，使用者一定 要用大约10分钟的时间等待试样温度同测试温度 平衡。实际温度平衡时间因设备和沥青而异，应 采用配有非常精确温度感应能力的假试件进行检 查。一个计算机同DSR相联，以控制试验参数和 记录试验结果。试验包括用流变仪软件施加一个 恒定的振荡应力，并记录产生的应变和时间滞后。 S u p e r p a v e 规范要求，振荡速度 10rad/s，大约1.59Hz。
采用第一种方法，需要有合适的沥青用量的经验。材料既 不能过多，也不能过少。如果太少，试验就不准确；如太 多，则要求过多的试样修整。 采用第二种方法，需要把沥青加热到有足够的流动性，以 便浇注。先把加热过的沥青倒进硅橡胶模，待冷却到足够 的坚硬，把沥青试样从模中取出。然后，把沥青置于 DSR的固定板和旋转轴之间。和以前一样，超出旋转轴 边缘的沥青要修整掉。
DSR试验设备
工作原理
DSR的工作原理很直观，沥青试样夹在来回振荡 的旋转轴和固定板之间，振荡板（常叫做旋转轴） 从起点A开始转动到B点。振荡板再从B点转回，经 过A点到C点，从C点再转回A点。此运动从A到B到 C，再回到A形成了一个循环，如下图所示
应力应变关系
当力（或剪应力）通过旋转轴加到沥青上时，DSR就会 测量沥青对此施加的力的反应（或剪应变）。如果沥青是 一个完全的弹性材料，其反应就与瞬间施加的力相一致， 两者间得时间滞后就为零。若是完全的粘性材料，荷载和 反应之间的时间滞后就会很大，如下图所示。冰冷沥青的 情形就像弹性材料，温度高的沥青就像粘性材料。
使用者通常在安装试样前设置间隙，而设置间隙 值是在期望值（1㎜或2㎜）上，增加0.05㎜，在 试验最终修整后，再用微米轮把这0.05㎜的额外 间隙去掉。 试验用的沥青试样直径和DSR的振荡板的直径相 同。准备试样有两种方法： ①沥青以适当的量直接倒向旋转轴，使材料有合 适的厚度。 ②用试模制作沥青试样，然后把沥青试样置于 DSR的旋转轴和固定板之间。
动态剪切流变仪简介
动态剪切流变仪（简称DSR)，是研究粘弹性材料
的基本仪器。由于美国战略公路研究计划(SHRP) 在沥青结合料路用性能规范中首次采用DSR评价 沥青结合料的高温性能和中低温疲劳性能，这一仪 器及其关联的研究方法在沥青及沥青混合料的研究 中得到广泛应用。 在SHRP规范中要求对原样沥青，旋转薄膜烘箱老 化（RTFOT）后残留沥青、RTFOT/PAV残留沥 青进行三次动态剪切试验，分别反映高温性能,疲 劳性能，因此是SHRP沥青新标准的精髓。
试样准备
夹在旋转轴和固定板之间的沥青试样的厚度，必须谨慎控 制，此合适的厚度是通过旋转轴和固定板之间的间隙调节 得到的。必须在安装沥青试样之前，即对此间隙进行设定。 间隙设定是将旋转轴和固定板安装好，在试验温度时设定。 间隙通过微米轮调节。微米轮是渐进式的，通常以微米为 单位。旋转微米轮可以给旋转轴和固定板的相对位置精确 到位。有些流变仪，是把旋转轴向下调节，而有的流变仪 是把基板向上调节。间隙的大小取决于试验温度和沥青的 老化条件。 未老化和RTFO老化的沥青的沥青，试验温度为46℃或 者更高的温度，要求用1㎜的小间隙。PAV老化的沥青和 中等试验温度的（4~40 ℃ ），要求采用2 ㎜的大间隙， 两种旋转轴的使用，与上同理。高温试验需要大旋转轴 （25 ㎜），中等测试温度需要小旋转轴（8 ㎜ ）.
复数剪切模量和相位角
在大多数路面承受交通的温度下，沥青的 状况既像一个弹性固体，又像一个粘性液 体。在DSR中施加的应力和应变之间的关 系，量化了两种状况，提供了为计算两种 沥青胶结料重要特性的必要参数—复数线 切模量（G*）和相位角（δ）
G*是最大剪应力和最大剪应变的比率，施加的应力和由 此产生的应变的时间滞后是相位角δ。对于完全的弹性材 料，相位角δ是零，所有变形都是暂时的。在DSR中，像 沥青这样的粘弹性材料在正常温度下显示的事两个极端状 态之间的应力—应变反应
最大剪应力和最大剪应变的计算
流变仪用来计算最大剪应力和最大剪应变的公式 为
DSR公式示意图如下图所示
温度控制和试样半径、高度
由于沥青胶结料对温度有较大的依赖性，因此流变仪必须 要能精确地控制试样温度。这通常是通过循环流体浴或者 强制空气浴完成。流体浴一般用水环绕试样。温度控制器 使水循环，这样可以精确地调节，使试样温度一直保持在 所需温度。空气浴工作原理同水浴一样，只不过在试验期 间围绕试样的是加热的空气。两个情况的任一种，即其水 温或者气温的控制都必须使整个试样温度一致，变化不应 大于0.1℃。 使用者也不必担心进行这种计算，因为其计算是由流变仪 软件自动完成的。然而，试样的半径是重要因素，因为， G*是半径的4次方关系，所以，对试样仔细地修整是非常 重要的，试样的高度（即两板间的间隙）也是非常重要的， 它受控制设备以及使用者水平的影响很大。