(环境空气)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法5.7
固定污染源废气甲烷、总烃和非甲烷总烃测定气相色谱法
附件6中华人民共和国国家环境保护标准HJ□□□-201□代替HJ/T 38-1999 固定污染源废气甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法Stationary source emission—Determination of methane, total hydrocarbons and nonmethane hydrocarbons—Gas chromatography（征求意见稿）201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施环境保护部发 布目 次前 言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (2)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (5)12 注意事项 (6)附录A （资料性附录）除烃空气的制备方法 (7)附录B （资料性附录）废气取样系统 (9)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源有组织排放和无组织排放的废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的气相色谱/氢火焰离子化检测器法。
本标准是对《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ/T 38-1999）的修订。
本次为第一次修订，主要修订内容如下：——标准名称修改为《固定污染源废气甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法》。
——目标化合物从非甲烷总烃扩展为甲烷、总烃和非甲烷总烃，结果以碳计。
——标准气体由甲烷、丙烷混合气更改为甲烷标准气。
——分析用色谱柱增加了毛细管色谱柱。
自本标准实施之日起，原国家环境保护总局发布的《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ/T 38-1999）废止。
本标准的附录A和附录B为资料性附录。
浅析气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃
浅析气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃
气相色谱法是一种重要的分离和分析技术，在环境保护领域中得到了广泛应用。
本文将从气相色谱的基本原理、操作方法及参数设置、样品准备等方面进行浅析，重点讲述气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃。
一、气相色谱法原理
气相色谱法是将分离柱内的载气作为流移相，将待测物质以气态形式注入柱内，在柱内不同介质的相互作用下，待测物质被分离并逐一传输到检测器，从而得到样品组成的定量分析结果。
二、操作方法及参数设置
1. 柱型选择：一般适用于检测非极性化合物的是直链烷烃和环烃，如HP-1、HP-5、DB-1、DB-5等；而检测极性化合物，如醇类、酸类、酮类等则需要选择极性柱，如DB-Wax 等。
2. 载气选择：一般采用氢气、氦气和氮气等不易与待测物质发生反应的惰性气体，其中以氢气最优。
3. 柱温设置：不同的柱型和待测物质具有不同的最佳柱温，一般可先从较低的温度开始，再逐级增加温度进行测试，最后找到最佳工作温度。
4. 检测器选择：常用的检测器有火焰离子化检测器、电子捕获检测器、氧化物检测器等。
5. 分析参数设置：主要包括流速、进样量等，流速的设置应遵循“越快越好”的原则；进样量的设置应考虑样品浓度、检测灵敏度等多个因素。
三、样品准备
样品准备是影响气相色谱分析结果的一个重要环节，其主要是为了避免样品中含有的杂质干扰和进样量不均匀引起的误差。
其中最主要的是通过气体扩散中的前处理方法，将废气抽取搜集到固定的样品罐中，并通过Seph-Pak C18定向吸附法去除杂质，最后进行总量分析。
结论：。
（环境空气）总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.7
（环境空⽓）总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定⽓相⾊谱法5.7⽅法验证报告⽬录开展新检测项⽬申请表修改记录：第0次HJ 604-2017 ⽓相⾊谱法环境空⽓总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定⽅法验证报告1.⽅法依据依据《环境空⽓总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定⽓相⾊谱法》HJ 604-2017。
2.⽅法原理将⽓体样品直接注⼊具氢⽕焰离⼦化检测器的⽓相⾊谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为⾮甲烷总烃的含量。
同时以除烃空⽓代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的⼲扰。
3.适⽤范围本标准规定了测定环境空⽓中总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的直接进样-⽓相⾊谱法。
本标准适⽤于环境空⽓中总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定，也适⽤于污染源⽆组织排放监控点空⽓中总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定。
当进样体积为 1.0 mL 时，本标准测定总烃、甲烷的检出限均为0.06 mg/m3（以甲烷计），测定下限均为0.24 mg/m3（以甲烷计）；⾮甲烷总烃的检出限为0.07 mg/m3（以碳计），测定下限为0.28 mg/m3（以碳计）。
4.主要仪器4.1、⽓相⾊谱仪。
5.主要试剂5.1、除烃空⽓：总烃含量（含氧峰）≤0.40mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外⽆其他峰。
5.2、甲烷标准⽓：16.0µmol/mol、800µmol/mol，平衡⽓为氮⽓。
也可根据实际⼯作需要向具资质⽣产商定制合适浓度标准⽓体。
5.3、氮⽓：纯度≥99.999%。
5.4、氢⽓：纯度≥99.99%。
5.5、空⽓：⽤净化管净化。
5.6、标准⽓体稀释⽓：⾼纯氮⽓或除烃氮⽓，纯度≥99.999%，按样品测定步骤测试，总烃测定结果应低于本标准⽅法检出限。
6.本⽅法样品的采集、处置和保存6.1、样品采集环境空⽓按照HJ 194 和HJ 664 的相关规定布点和采样；污染源⽆组织排放监控点空⽓按照HJ/T 55 或者其他相关标准布点和采样。
HJ604-2017环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃-直接进样
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 604-2017环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法Ambient air —Determination of total hydrocarbons,methane and nonmethane hydrocarbons —Direct injection/Gas chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2017-12-14发布2018-03-01实施环境保护部发布代替HJ 604—2011目次前言 (i)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (2)7样品 (2)8分析步骤 (3)9结果计算与表示 (5)10精密度和准确度 (5)11质量保证和质量控制 (6)12注意事项 (6)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的直接进样-气相色谱法。
本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）的修订。
本标准首次发布于1994年，原标准（GB/T15263-1994）起草单位为甘肃省环境监测中心站，第一次修订于2011年。
本次为第二次修订，修订的主要内容如下：——扩展了测定指标，增加了甲烷和非甲烷总烃，相应修改标准名称；——适用范围增加了无组织排放监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定；——修改了总烃的定义，增加了非甲烷总烃的定义；——增加气袋作为采样容器，规定了样品采集、保存方式和保存期限；——增加了质量保证和质量控制要求；——删除了附录。
自本标准实施之日起，《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）废止。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。
关于气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题探究
关于气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题探究摘要：气相色谱法检测废气中的甲烷、非甲烷总烃，应用甲烷作为标准参考气体较为合适，与丙烷比较，对非甲烷总烃的定量没有较大差别，且时间上明显缩短，提升了作业效率；在仪器配置上，建议采用双柱配置的气相色谱，一次进样做完所有分析，效率更高，而且能够有效提高实验结果的准确性；手工配制方法尽管有些麻烦，但也能较好的满足实验要求，且成本更低；与毛细管柱相比来说，填充柱的检出限尽管稍差，但成本更低，已经能够满足实验要求；在样品采集环节，污染源具有负压时，需要选用动力采样，而其余情况以及无组织排放，采用玻璃注射器采集，再注入惰性气袋存放即可，这样不但提高了采集效率，而且更加方便运送，气密性也很好，方便保存。
关键词：气相色谱法；甲烷；非甲烷总烃甲烷是最简单的有机物，主要用于燃料及炭黑、氢等的生产。
研究发现，甲烷的温室效应明显，是二氧化碳的二十五倍。
非甲烷总烃一般指的是除甲烷外的一切可挥发的碳氢化合物及衍生物。
空气中的烃类主要来自于车辆尾气排放、工业生产、燃烧过程等，烃类含量高，就表明空气中的有机污染物较多，达到一定比例，不仅会对人们的身体健康造成危害，还会经过光化学反应生成危害更大的光化学烟雾。
所以，为了降低温室气体的排放以及空气污染，对空气中的甲烷、非甲烷总烃进行检测与管理极为必要。
一、实验部分（1）仪器选择。
气相色谱仪：安捷伦7820A，编号S001-1C。
测定条件：进气阀，0.01mm开启，0.5mm关闭；检测器，氢焰离子化检测器（FID），检测器温度，280℃；色谱柱，玻璃微球填充柱1m、GDX-502填充柱3m；柱流量，恒压10psi；柱箱温度，70℃，保持2.0min。
（2）标准参考气体。
通过研究国内外相关标准，发现对标准参考气体的选择存在不同。
对不同标气在检测器上的响应差别及其分析效率进行比较。
（3）样品保存。
样品保存的容器一般包括：玻璃注射器、真空瓶、苏码罐、惰性气袋等。
气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的问题探析
气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的问题探析【摘要】气相色谱法是一种常用于废气监测的方法，能够有效检测废气中甲烷非甲烷总烃的含量。
本文首先介绍了气相色谱法的原理，然后阐述了其在废气监测中的应用和检测甲烷和非甲烷总烃的优势。
接着详细描述了气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的具体步骤，并指出了在环境监测中的一些局限性。
通过综合考虑气相色谱法的优势和局限性，可以更全面准确地评估废气排放对环境的影响。
气相色谱法的应用将有助于监测和控制废气排放，保护环境。
【关键词】气相色谱法、废气、甲烷、非甲烷总烃、环境监测、检测、含量、排放、影响、优势、局限性1. 引言1.1 研究背景废气中的甲烷和非甲烷总烃是环境监测中常见的污染物，它们对大气质量和生态环境产生着重要影响。
甲烷是一种主要的温室气体，它的排放会导致全球气候变化和大气温室效应的加剧。
非甲烷总烃则包括多种挥发性有机化合物，如烷烃、芳烃、烯烃等，它们不仅对空气质量造成负面影响，还参与光化学反应形成臭氧和细颗粒物，对人体健康和生态环境构成威胁。
在现代社会对环境保护越来越重视的背景下，对废气中甲烷和非甲烷总烃的准确监测已成为一项迫切的需求。
本研究旨在探讨气相色谱法在此领域的应用价值和优势，为更好地保护环境和人类健康提供科学依据。
1.2 研究意义废气中甲烷非甲烷总烃的含量是环境监测中一个重要的指标，对于评估废气排放对环境造成的影响具有重要意义。
通过气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的含量，可以更准确、快速地获取数据，帮助监测废气排放的质量和效果。
这对于改善我国的环境质量、提高环境保护的水平是非常重要的。
对于相关行业而言，了解废气中甲烷非甲烷总烃的含量也是一项重要的工作。
掌握这些数据有助于优化生产过程，减少废气排放，提高资源利用率，降低运营成本。
研究气相色谱法在检测废气中甲烷非甲烷总烃方面的应用意义重大，对于环境保护和相关行业发展都具有积极的推动作用。
2. 正文2.1 气相色谱法的原理气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的技术，其原理基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为。
气相色谱法对环境空气中非甲烷总烃的测定
气相色谱法对环境空气中非甲烷总烃的测定作者：郭洪强来源：《商情》2017年第37期【摘要】本文主要通过进行研究造成挥发性有机物污染的各个因素以及挥发性有机物的污染源的检测，研究了用气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃的测定方法。
【关键词】气相色谱法非甲烷总烃1.引言非甲烷总烃简称NMHC，通常是指除甲烷以外所有的气态碳氢化合物（其中主要是C2～C8），又称非甲烷总烃。
排放源主要有汽油燃烧、焚烧、溶剂蒸发、石油蒸发和运输损耗及废物提炼，这五类占碳氢化合物人为排放量的96%。
大气中的NMHC超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。
通常用气相色谱法、荧光分光光度法、高效液相色谱法、膜导人质谱法、气象色谱一质谱法等等，最常用的方法是气相色谱法，气相色谱法可以用于分析大气含量挥发性有机物，也可以进行分析易于发挥的液体或固体，气相色谱分析法具有很高的灵敏度，是分析挥发性有机物最主要的方法。
2.气相色谱法对环境空气中非甲烷总烃的测定2.1非甲烷总烃在气相色谱法中的原理及使用范围原理：用氢火焰检测器分别测得样品中总烃的含量与甲烷的含量，总烃含量与甲烷含量之差即为非甲烷总烃含量。
使用范围：当样品进样体积为1.0ml时，检出限为0.04mg/m3，测定下限为0.1 6mg/m3。
2.2仪器与条件仪器：气相色谱仪一氢火焰离子检测器（东西GC一4000A）进样器：带1ml定量管的六通阀色谱柱：材料为不锈钢填充柱，长1-2米，内径5mm，内填充硅烷化玻璃微珠（甲烷柱内填充GDX-502）。
标准气体：甲烷标准气（以氮气为底气）含量为7.14mg/m3。
助燃气：高纯氢气（纯度>99.99%）载气：高纯氮气（纯度>99.99%）2.3操作步骤与分析步骤（1）打开氮气阀，确认色谱柱，设定参数。
详见表1（2）待柱箱、气化室、氢焰温度到达设定参数时，打开空气压缩机，氢气发生器，稳定10min后点火，跑基线。
环境空气 甲烷总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法DOC(完整版)
环境空气甲烷总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法DOC（完整版）(文档可以直接使用，也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载）附件8中华人民共和国国家环境保护标HJ 604-201□代替HJ 604-2021环境空气甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法Ambient air-Determination of methane, total hydrocarbonsand nonmethanehydrocarbons-Gas chromatography（征求意见稿）201□-□□-□□发布201□-□□-□□实施环境保护部发布目次前言... ..ii 1 适用范围... ..12 术语和定义... . 13 方法原理... ..14 试剂和材料... . 15 仪器和设备... . 26 样品... .27 分析步骤... ..28 结果计算与表示... ..49 精密度和准确度... ..510 质量保证和质量控制... (6)11 注意事项... ..6附录A（资料性附录）除烃空气的制备方法... .7前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的监测方法，制订本标准。
本标准规定了测定环境空气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的气相色谱/氢火焰离子化检测器法。
本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ 604-2021）的修订。
本标准首次发布于2021年，原起草单位为原常州市环境监测中心站。
本次为第一次修订。
修订内容如下：——目标化合物从总烃扩展为甲烷、总烃和非甲烷总烃，结果以碳计。
自本标准实施之日起，《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ 604-2021）废止。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：常州市环境监测中心。
本标准验证单位：江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、南通市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、常州市武进区环境监测站、南京市环境监测中心站、江阴市环境监测站、南京市溧水区环境监测站、苏州国环环境检测和南京白云化工环境监测。
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方法验证报告
目录
开展新检测项目申请表
修改记录：第0次
HJ 604-2017 气相色谱法
环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告
1.方法依据
依据《环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ 604-2017。
2.方法原理
将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。
同时以除烃空气代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。
3.适用范围
本标准规定了测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的直接进样-气相色谱法。
本标准适用于环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定，也适用于污染源无组织排放监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
当进样体积为 1.0 mL 时，本标准测定总烃、甲烷的检出限均为0.06 mg/m3（以甲烷计），测定下限均为0.24 mg/m3（以甲烷计）；非甲烷总烃的检出限为0.07 mg/m3（以碳计），测定下限为0.28 mg/m3（以碳计）。
4.主要仪器
4.1、气相色谱仪。
5.主要试剂
5.1、除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.40mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。
5.2、甲烷标准气：1
6.0µmol/mol、800µmol/mol，平衡气为氮气。
也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。
5.3、氮气：纯度≥99.999%。
5.4、氢气：纯度≥99.99%。
5.5、空气：用净化管净化。
5.6、标准气体稀释气：高纯氮气或除烃氮气，纯度≥99.999%，按样品测定步骤测试，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
6.本方法样品的采集、处置和保存
6.1、样品采集
环境空气按照HJ 194 和HJ 664 的相关规定布点和采样；污染源无组织排放监控点空气按照HJ/T 55 或者其他相关标准布点和采样。
采样容器经现场空气清洗至少 3 次后采样。
以玻璃注射器满刻度采集空气样品，用惰性密封头密封；以气袋采集样品的，用真空气体采样箱将空气样品引入气袋，至最大体积的80%左右，立刻密封。
6.2、样品保存
采集样品的玻璃注射器应小心轻放，防止破损，保持针头端向下状态放入样品箱内保存和运送。
样品常温避光保存，采样后尽快完成分析。
玻璃注射器保存的样品，放置时间不超过8h；气袋保存的样品，放置时间不超过48h，如仅测定甲烷，应在7d内完成。
7.校准曲线
制备：以100 ml注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片）或1L气袋为容器，按1:1的体积比，用标准气体稀释气将甲烷标准气体逐级稀释，配制5个浓度梯度的校准系列，该校准系列的浓度分别是0.625、1.25、2.50、5.00、10.0 μmol/mol 分析步骤。
绘制：由低浓度到高浓度依次抽取 1.0 ml 校准系列，注入气相色谱仪，分别测定总烃、甲烷。
以总烃和甲烷的浓度（µmol/mol）为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。
见图一、图二。
图一甲烷校准曲线
图二甲烷校准曲线
8.1、总烃和甲烷的测定
按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件，测定样品的总烃和甲烷峰面积，总烃峰面积应扣除氧峰面积后参与计算。
注：总烃色谱峰后出现的其他峰，应一并计入总烃峰面积。
8.2、氧峰面积的测定
按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件，测定除烃空气（5.在总烃柱上的氧峰面积结果计算
样品中总烃、甲烷的质量浓度，按照公式（1）进行计算。
样品中非甲烷总烃质量浓度，按照公式（2）进行计算。
当测定结果小于 1 mg/m3时，保留至小数点后两位；当结果大于等于 1 mg/m3时，保留三位有效数字。
8.方法检出限
按照样品分析的全部步骤，对浓度或含量为估计方法检出限2~5倍的样品进行
n(n≥7)次平行测定。
计算n次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法检出限。
MDL=t（6，0.99）×S
式中：MDL—方法检出限；
t—自由度为6，置信度为99%时的t分布（单侧）；
S—7次平行测定的标准偏差。
表2平行测定结果
实验室检出限MDL（甲烷）=0.02mg/m3、MDL（总烃）=0.03mg/m3，均小于本方法的检出限，符合标准方法要求。
9.方法精密度与准确度
分别对含总烃浓度（以甲烷计）为：1.428 mg/m3、7.14 mg/m3、28.6mg/m3的标准气进行了测定。
表3.方法精密度与准确度测定数据结果
10.实际样品
对实际样品分析测定，测试结果如下。
表4 实际样品环境空气非甲烷总烃分析数据（以甲烷计）
11.结论
通过HJ 604-2017《环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》的测定方法确认实验，得出：
11.1标准曲线：
见附件。
11.2方法检出限：
当进样体积为 1.0 ml 时，本方法测定总烃检出限为0.02 mg/m3（以甲烷计）、甲烷检出限为0.03 mg/m3（以甲烷计）。
11.3方法精密度：
标准样品为1.428 mg/m3：相对标准偏差为0.8%、2.0%。
标准样品为7.14 mg/m3：相对标准偏差为0.6%、0.7%。
标准样品为28.6 mg/m3：相对标准偏差为0.3%、0.5%。
11.4方法准确度：
标准样品为1.428 mg/m3：相对误差为0.01%、0.03%。
标准样品为7.14 mg/m3：相对误差为0.05%、0.05%。
标准样品为28.6 mg/m3：相对误差为0.08%、0.14%。
11.5实际样品：
实际样品环境空气非甲烷总烃分析数据（以甲烷计）
编写：审核：批准：
项目评审批准记录
修改记录：第0次。