探讨改进非甲烷总烃测定方法
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策气相色谱法是一种常用的分析方法，可以用于测定废气中非甲烷总烃的含量。
在应用气相色谱法测定废气中非甲烷总烃时，可能存在以下问题：1. 废气样品的取样与处理问题：废气样品的取样需要准确代表废气的组成和浓度，而且需要避免污染和丢失。
对于废气中非甲烷总烃的测定，还需要注意保持样品的完整性和稳定性。
为了解决这个问题，可以使用适当的取样方法，并在取样后尽快进行分析。
2. 色谱柱选择问题：选择适合的色谱柱可以提高分析的分辨率和灵敏度。
对于非甲烷总烃的测定，一般采用非极性或低极性的色谱柱。
根据实际情况选择合适的色谱柱，可以获得更好的分离效果和信号强度。
3. 保持色谱柱的稳定性：色谱柱在分析过程中可能会受到样品中的化合物或杂质的污染，导致柱效降低或无法再利用。
为了解决这个问题，可以在样品前进行预处理，如净化或浓缩，以减少样品中的杂质物质对色谱柱的影响。
4. 检测器选择和参数设置问题：气象反应性的非甲烷总烃物质通常需要高灵敏度的检测器才能检测到。
在选择检测器时，应考虑灵敏度、响应时间和选择性等因素。
还需要合理设置检测器的参数，如流量和温度，以获得准确的分析结果。
5. 标准曲线的建立问题：为了定量测定废气中非甲烷总烃的含量，需要建立标准曲线。
标准曲线的建立需要使用一系列浓度已知的标准样品进行测定，然后根据测得的峰面积或峰高建立线性回归模型。
为了获得准确的标准曲线，需要注意标准样品的准备和分析条件的一致性。
为了解决上述问题，可以采取以下对策：1. 建立规范化的取样和处理方法，确保废气样品的准确性和稳定性。
这包括使用正确的取样装置和方法，以及在取样后尽快进行分析。
2. 根据样品的特性选择适当的色谱柱，并确保其质量良好。
在使用色谱柱之前，应先进行条件化处理，并在每次分析前进行检查和测试。
3. 定期清洗和维护色谱柱，以确保其稳定性和重复性。
可以使用洗涤剂和溶剂进行清洗，或者根据需要更换色谱柱。
【推荐下载】关于改进非甲烷总烃测定方法的探讨
[键入文字]关于改进非甲烷总烃测定方法的探讨北极星VOCs 在线讯:摘要：本文以广东地区为例,通过对双柱检测气色相色谱法以及除烃净化空气测定空白值的方法,对广东地区的非甲烷总烃的含量进行了测定。
依据测定的结果对非甲烷总烃测定方法在使用过程中存在的缺陷和不足进行了分析和探讨。
引言非甲烷总烃简称为NMHC，它是不包含甲烷的碳氢化合物的总称。
在一定的测定环境下，对于NMHC 的测定指的是对于气相色谱火焰离子化检测器能够产生显着反映的碳氢化合物的总量。
从NMHC 的总类来看，NMHC 中成分含量最大的是萜烯类化合物，其含量达到了NMHC 总量的百分之六十五。
萜烯类化合物中最主要的成分为异戊二烯和单萜烯，这两种物质的产生主要是由于城市中光化学反应而生产的光化学氧化剂以及气溶胶粒子造成的，这两种具有较强的毒性，对于人类的日常生活造成严重的影响。
1 NMHC 含量测定实验分析1.1 实验所用试剂与仪器本次实验所用仪器为岛津GC 一14C 气相色谱仪、双填充色谱柱、双FID 检测器以及两个六通阀和并带1．0mL 定量环。
本次实验所用的色谱柱1 的规格为GDX 一502 柱(30m×0．53m×40m)，色谱柱内填充的材料为60 一80 目的GDX 一502 担体。
其可以对甲烷含量进行测定。
用于测定甲烷的含量；色谱柱2 试验中色谱柱2 的规格和材料为不锈钢玻璃微球柱(30m×0．53m)，其可以对样本中的总烃含量进行测定测定。
本次实验所用的甲烷气体采购于上海，氮气为甲烷气体的本底。
试验中，甲烷气体的浓度为1：10×10-5。
甲烷标准气体浓度为2：7．8×10-6。
试验中所用氮气浓度必须大于99．999%，所用氢气纯度必须大于99．999%，所用助燃气纯度必须大于1。
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策气相色谱法是一种常用的测定废气中非甲烷总烃含量的方法。
在进行测定过程中，存在一些问题需要注意，并且可以通过一些对策来解决。
问题一：气相色谱仪的选择和设置气相色谱仪的选择和设置是非常重要的，因为它会直接影响到测定结果的准确性和稳定性。
如果选择的仪器性能不稳定或者设置不当，可能会导致测定结果偏差较大。
对策一：选择性能稳定的仪器，并根据废气中非甲烷总烃的特性进行合理的参数设置。
还应定期维护、校准仪器，保证其性能稳定。
问题二：样品的预处理废气中的非甲烷总烃可能与其他组分混合在一起，需要进行样品的预处理。
如果预处理不当，可能会造成非甲烷总烃的损失或者其他组分的干扰。
对策二：选择合适的预处理方法，例如通过净化柱去除干扰物质，或者通过吸附管捕集非甲烷总烃。
在预处理过程中，要注意方法的选择和操作的规范，确保非甲烷总烃不受损失和干扰。
问题三：定量分析和结果的准确性气相色谱法测定非甲烷总烃的浓度需要进行定量分析。
在分析过程中，可能会存在误差或者不确定性，从而影响到结果的准确性。
对策三：在定量分析过程中，要严格按照方法操作，准确控制仪器的工作条件和参数。
要进行数据处理和质量控制，例如通过加标法或者内标法进行准确度和精密度的验证。
问题四：方法的适用性气相色谱法测定废气中非甲烷总烃的方法可能不适用于所有的废气样品。
不同的废气样品可能含有不同的组分和混合物，导致分析方法的选择有所差异。
对策四：在进行非甲烷总烃分析时，要根据废气样品的特性选择合适的方法。
如果不确定方法的适用性，可以进行试验验证，确保方法的准确性和可靠性。
通过以上对策，可以提高气相色谱法测定废气中非甲烷总烃含量的准确性和可靠性。
还需根据具体情况进行实践和改进，以满足不同废气样品的分析要求。
固定污染源废气中非甲烷总烃检测方法探究
固定污染源废气中非甲烷总烃检测方法探究李腾辉摘㊀要：挥发性有机化合物（ＶＯＣｓ）作为影响环境的有机废气污染物㊂研究表明工业固定污染源的ＶＯＣｓ的排放量占到人为源排放总量的１／５，其中非甲烷总烃（ＮＭＨＣ）作为一类可以代表挥发性有机物含量的物质统称，非甲烷总烃的检测变得十分重要㊂文章对现阶段常用的检测方法及应用进行介绍㊂关键词：挥发性有机物；非甲烷总烃；检测技术一㊁引言目前的研究的对于非甲烷总烃的检测方式主要有离线和在线检测两种形式㊂离线检测模式主要是通过采样人员在现场进行手工采集样品后返回到实验室进行分析㊂常见的样品采集手段有气袋采样㊁吸附剂采样和苏玛罐采样㊂常用的分析技术采用气相色谱㊁质谱或者气质联用的分析技术㊂由于离线检测易受外界因素干扰，同时采样的样本有限，分析还具有十分明显的滞后性，无法准确而真实反映实际污染源中的非甲烷总烃真实数据变化的监测需要㊂相比于离线分析技术，在线分析具有更加高效和实时性明显的优点㊂依据最新的ＨＪ１０１３－２０１８标准要求，仪表对于非甲烷总烃检测周期低于３ｍｉｎ，因此固定污染源非甲烷总烃在线监测技术与离线检测相比更加具有优势㊂二㊁固定污染源非甲烷总烃在线监测技术简介固定污染源非甲烷总烃的在线检测多采用色谱㊁质谱或者光谱等技术，现阶段的仪器生产厂商多采用色谱法㊂而气相色谱法（ＧＣ）主要是以惰性气体来作为流动相，多孔吸附材料作为特定的固定相，依据不同测量组分在吸附材料上的保留能力的不同，根据相对保留时间的不同来进行定性分析，借助峰高或者峰面积进行定量㊂在非甲烷总烃的在线监测中应用较多的检测器为ＦＩＤ㊂ＦＩＤ作为一种对含碳氢类化合物有较好响应的检测器，含碳有机物在氢气和空气燃烧的火焰中产生离子，在施加特定电场和放大器使得离子流信号经转换为成色谱峰信号㊂ＦＩＤ对含碳氢类的有机物的检测有较高的灵敏度，同时其结构简单㊁检测稳定性好㊁响应迅速等特点㊂ＦＩＤ还可以作为一种传感器进行使用，可对污染源的挥发性有机物总量进行测定㊂当ＦＩＤ与色谱的分离技术相结合，既可以测定挥发性有机物的总量也可单独测定甲烷及非甲烷总烃㊂对于现阶段固定污染源废气中非甲烷总烃的检测技术而言，在线ＧＣ－ＦＩＤ技术发展成熟且应用广阔，已经成为污染源挥发性有机物中非甲烷总烃在线监测的主流方法，广泛应用于石化㊁农药㊁涂装㊁印染及制造等众多行业㊂固定污染源废气中非甲烷总烃的在线检测主流的公司如聚光科技㊁天瑞仪器㊁雪迪龙㊁磐诺㊁霍普斯等国内厂商和ＰＥ㊁ＡＢＢ㊁赛默飞㊁西门子㊁横河电机等国外厂商推出的固定污染源挥发性有机物在线监测系统均采用的是ＧＣ－ＦＩＤ技术㊂三㊁ＧＣ－ＦＩＤ技术应用ＧＣ－ＦＩＤ技术作为固定污染源非甲烷总烃在线监测的重要技术，通常采用催化氧化法㊁直接法㊁差减法来实现ＮＭＨＣ的在线监测㊂固定污染源ＮＭＨＣ催化氧化法主要在特定催化剂催化作用下借助高温将ＮＭＨＣ物质转变成甲烷进行检测㊂虽然催化法响应快㊁在工况不复杂的情况下数据测量准确度与色谱法相当，但是催化剂易中毒㊁维护量较大㊂催化氧化法大多应用在在线设备比对中，其作为便携式非甲烷总烃检测时应用广泛㊂直接法是利用多通道采样阀的切阀状态不同来实现采样与分析的全过程㊂其采用一根色谱柱，该色谱柱可以很好地实现甲烷的分离，对于其他ＮＭＨＣ物质具有良好的吸附性㊂待采样完成后，切换阀状态载气将从色谱柱上分离甲烷带入检测器进行检测，待甲烷分离完成后切换阀状态载气再将非甲烷物质从色谱柱反吹进入ＦＩＤ检测器，这样可以实现甲烷㊁非甲烷总烃的在线监测，该方法可实现甲烷㊁非甲烷总烃的快速检测㊂该方法在赛默飞公司的５５Ｉ系列㊁ＡＢＢ公司ＰＧＣ５０００仪表中得到使用㊂差减法是利用两根色谱柱一根总烃柱另一根为甲烷柱，两个定量管一个用于分析总烃另一个用于分析甲烷，多通道的采样阀在完成采样后切换阀状态，载气将样品气分别带入对应的色谱柱分离后进入ＦＩＤ进行检测，对应的非甲烷的数据由总烃的数据减去甲烷数值即可得到㊂该方法依据ＨＪ１０１３－２０１８标准，满足现行环保要求，对于固定污染源ＮＭＨＣ检测具有指导意义㊂四㊁结语在未来很长一段时期内，ＶＯＣｓ（挥发性有机物）的防治终将成为中国污染控制舞台上重要角色之一，同时为 十四五 期间空气质量进一步改善，乃至碳减排贡献十分重要的力量㊂相信随着环保监测力度和监测范围的日益增加，高性能㊁高稳定性的在线监测仪表需求将日益显著㊂参考文献：［１］朱卫东，顾潮春，谢兆明，等．工业固定污染源连续排放在线监测技术［Ｊ］．石油化工自动化，２０１６，５２（５）：１－６．［２］高喜奎，朱卫东，程明霄．在线分析系统工程技术［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２０１３：８７８－８８７．［３］陈颖，叶代启，刘秀珍．我国工业源ＶＯＣｓ排放的源头追踪和行业特征研究［Ｊ］．中国环境科学，２０１２，３２（１）：４８－５５．［４］王强，周琦，钟琪．固定源废气ＶＯＣｓ排放在线监测技术现状与需求研究［Ｊ］．环境科学，２０１３，３４（１２）：４７６４－４７７０．作者简介：李腾辉，江苏华测品标检测认证技术有限公司㊂８６１。
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法是一种常用的测定废气中非甲烷总烃含量的方法，但在使用过程中可能会遇到一些问题。
本文将从样品制备、色谱分析和数据分析三个方面探讨问题，并提出相应的对策。
样品制备方面可能会出现的问题是废气样品的收集和制备。
当废气中的非甲烷总烃浓度较低时，样品的收集和制备过程中可能会引入空气中的杂质。
对策是采用适当的样品收集方法，避免空气污染的影响，并通过吸附管、净化器等对样品进行预处理，去除杂质。
色谱分析方面可能会出现的问题是非甲烷总烃的分离和检测。
由于废气中的非甲烷总烃种类繁多，可能会出现共沸物的干扰，使分离和定量分析变得困难。
对策是选择适当的色谱柱，提高分离效果，并采用适当的柱温程序和流速，优化分离条件。
可以通过增加样品的预处理步骤，例如液相萃取、气相萃取等，去除干扰物质，提高仪器的检测灵敏度。
数据分析方面可能会出现的问题是废气样品中非甲烷总烃含量过高或过低，导致测定结果的不准确。
过高的含量可能会使色谱柱过载，导致峰形变宽或峰高不对称，影响分析结果。
对策是在样品制备阶段通过稀释样品来获得合适的含量范围。
而过低的含量可能会导致峰信号过低，难以准确测定。
对策是增加样品量或增加进样浓度，提高测定灵敏度。
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题主要包括样品制备、色谱分析和数据分析三个方面。
通过采取适当的对策，例如适当的样品收集方法、优化分离条件和增加进样浓度，可以提高测定结果的准确性和可靠性。
在实际应用中，需要根据具体情况选择适当的方法和参数，以获得满意的分析结果。
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法是一种常用的废气分析方法，可以检测到废气中非甲烷总烃（NMHC）的存在，但在实践中会遇到许多问题，需要寻找对策来解决。
下面将一一列出问题和对策。
问题1：增强烷基化峰的干扰
增强烷基化峰是气相色谱法检测NMHC时常见的干扰，其产生的原因是在样品处理或分离过程中，样品组分或杂质会与H2SO4和H3PO4反应生成增强剂，因而引起增强烷基化峰的出现。
对策1：优化样品准备过程
将样品处理过程重新优化，减少产生增强剂的机会，例如在样品公称标称的温度下进行前处理，同时使用高纯度的处理溶剂。
对策2：调整色谱柱
通过选择合适的色谱柱，可以减少增强烷基化峰的出现。
例如，选择固定相较强、管柱直径较小、分离能力较好的色谱柱，如压力力平衡柱，可实现优化的色谱分离效果。
问题2：废气中各组分的浓度不均衡
废气中各组分的浓度分布不均衡，容易造成浓度梯度太大，影响到互相作用。
对策1：优化采集器
优化采集器的采集方式，抽取容积尽量大，减少因为体积太小、采集时间太短导致浓度梯度过大的现象。
当我们处理来自不同来源的废气时，它们的气体组分分布可能存在差别，因此在处理气体样品时，需要充分考虑这种差别，并据此进行步骤的优化和调整。
探讨改进非甲烷总烃测定方法
探讨改进非甲烷总烃测定方法本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！大气有机污染物种类繁多、组成复杂，不同行业、不同项目所含有机污染物种类不一，且分析方法与污染物排放标准不能面面俱到，因此常以挥发性有机物( VOCs) 、总挥发性有机物( TVOC) 或非甲烷总烃( NMHC) 等作为有机污染物的综合性评价因子。
实际工作中，由于NMHC 在分析方法、污染物排放标准和所需仪器设备、费用与时间成本等方面均占优势，成为使用范围最广、监测频次最高且现行排放标准最多的有机污染物综合性评价因子。
尽管如此，NMHC 在实际应用过程中仍然存在不少问题亟待解决: NMHC 的定义尚不完整，现行标准对NMHC 相对较广的定义是指除甲烷以外所有碳氢化合物的总称，主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分，作为大气污染物的NMHC 实际上是C2 ～C12 的烃类物质，其中含氧烃是否等同于烃的含氧衍生物，或者将醛、醇、醚、酚和酮也纳入，成为争议的核心; 总烃峰分叉或出多个峰，与总烃柱上只出一个总烃峰的原理相矛盾，且易造成总烃浓度低于甲烷或NMHC 低于单一有机项目( 如苯系物等) ; 氧峰的不当扣除与现行采样容器对样品的吸附和污染，致使测定结果偏高或偏低; NMHC 作为差值结果，其方法检出限的测定，国标未作明确阐述。
为此，研究通过实验，探讨了弥补NMHC 在实际测试应用中存在问题的方法。
1 实验部分1. 1 主要仪器和试剂Agilent 7890A ( 双六通阀双FID) ，Agilent6890N ( FID ) ，DB-WAX ( 30 m × 0. 25 mm ×0. 25 μm) 毛细管柱，DB-624 ( 30 m × 0. 25 mm ×1. 4 μm) 毛细管柱( 美国) ; Varian450GC /320MS( EI) ( 美国) ; GDX-502( 2 m × 3. 175 mm) 不锈钢填充柱，硅烷化玻璃微珠( 1 m × 3. 175 mm) 不锈钢填充柱，空柱( 1 m ×3. 175 mm) 不锈钢填充柱( 中国) ; 20H 氢气发生器( 英国) ; OF302-25M 空气压缩机( 丹麦) ; 100 mL 玻璃注射器( 中国) ;3. 2 L 苏玛罐( 美国) ; 1 L 铝塑复合膜1 ～4、Devex膜、Tedlar ( PVF ) 膜、Teflon ( FEP ) 膜、Fluode( PCTFE) 气体采样袋( 中国) ; 色谱纯试剂甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷( 韩国) ，色谱纯试剂二硫化碳( 中国) ，丙烯醛、三甲胺标气( 中国) ，甲烷丙烷混合标气( 中国) ，除烃空气，高纯氮气。
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策问题1：样品预处理不当废气中的NMTH含量很低，通常在数十～数百ppmv水平，如果采样和预处理不当，很容易受到外界的干扰，引入大量的误差。
因此，必须采取有效的样品预处理措施，例如准确的采样、有效的样品富集、分离等，以确保分析的可靠性和准确性。
对策1：合理选择采样器和采样管在实际应用中，可以选择具有较低的吸附性能和良好的化学稳定性的采样器和采样管，如纤维素膜采样器、PCS管、标称包装管等。
同时，应根据废气组成和含量的不同选择适当的吸附剂和填料来降低色谱柱前的干扰物。
对策2：合理选择富集方法对于含量较低的NMTH，在废气中富集后再进行分析是一种常见的方法。
富集技术通常包括纤维素膜富集、头空富集、吸附管富集等，而选择合适的富集方法是获得高灵敏度和高可重复性结果的关键。
问题2：色谱柱选择和色谱分离色谱柱的选择和色谱分离是决定NMTH分析准确性和可靠性的重要因素。
目前，常用的色谱柱类型包括特定管材柱、聚硅氧烷柱、聚乙二醇柱等，而色谱分离则主要靠柱温、载气流速、采样量等控制。
根据废气组分的特性和色谱柱的物理化学性质选择合适的色谱柱是保证分析准确性和可靠性的前提。
建议在选择色谱柱时，应考虑柱管材质、分离机理、分离能力、耐高温性、化学稳定性等。
此外，合理调节色谱柱的温度和载气流速等参数也可以提高分离效果和减小后处理过程中的干扰和误差。
对策2：考虑采样量和分液比采样量和分液比同样会影响到检测的灵敏度和准确性。
通常情况下，当采样量较少时，可能会出现拐点效应，使得谱图不准确；而当采样量过大时，则可能会出现柱状效应，导致谱图不稳定。
因此，在实际应用中，应充分考虑样品的性质和含量，综合考虑采样量和分液比所有因素，选择合适的分析方式。
综上所述，气相色谱法在废气中NMTH检测中存在的主要问题包括样品预处理和色谱柱选择等方面，但采取合理有效的对策可以降低误差和干扰，进而提高分析准确性和可靠性。
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探讨改进非甲烷总烃测定方法大气有机污染物种类繁多、组成复杂，不同行业、不同项目所含有机污染物种类不一，且分析方法与污染物排放标准不能面面俱到，因此常以挥发性有机物( VOCs) 、总挥发性有机物( TVOC) 或非甲烷总烃( NMHC) 等作为有机污染物的综合性评价因子。
实际工作中，由于NMHC在分析方法、污染物排放标准和所需仪器设备、费用与时间成本等方面均占优势，成为使用范围最广、监测频次最高且现行排放标准最多的有机污染物综合性评价因子。
尽管如此，NMHC 在实际应用过程中仍然存在不少问题亟待解决: NMHC 的定义尚不完整，现行标准对NMHC 相对较广的定义是指除甲烷以外所有碳氢化合物的总称，主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分，作为大气污染物的NMHC 实际上是C2 ～ C12 的烃类物质，其中含氧烃是否等同于烃的含氧衍生物，或者将醛、醇、醚、酚和酮也纳入，成为争议的核心; 总烃峰分叉或出多个峰，与总烃柱上只出一个总烃峰的原理相矛盾，且易造成总烃浓度低于甲烷或NMHC 低于单一有机项目( 如苯系物等) ; 氧峰的不当扣除与现行采样容器对样品的吸附和污染，致使测定结果偏高或偏低; NMHC 作为差值结果，其方法检出限的测定，国标未作明确阐述。
为此，研究通过实验，探讨了弥补NMHC 在实际测试应用中存在问题的方法。
1 实验部分1. 1 主要仪器和试剂Agilent 7890A ( 双六通阀双FID) ，Agilent6890N ( FID ) ，DB-WAX ( 30 m ×0. 25 mm ×0. 25 μm) 毛细管柱，DB-624 ( 30 m ×0. 25 mm ×1. 4 μm) 毛细管柱( 美国) ; Varian450GC /320MS( EI) ( 美国) ; GDX-502( 2 m ×3. 175 mm) 不锈钢填充柱，硅烷化玻璃微珠( 1 m ×3. 175 mm) 不锈钢填充柱，空柱( 1 m ×3. 175 mm) 不锈钢填充柱( 中国) ; 20H 氢气发生器( 英国) ; OF302-25M 空气压缩机( 丹麦) ; 100 mL 玻璃注射器( 中国) ;3. 2 L 苏玛罐( 美国) ; 1 L 铝塑复合膜1～ 4、Devex膜、Tedlar ( PVF ) 膜、Teflon ( FEP ) 膜、Fluode( PCTFE) 气体采样袋( 中国) ; 色谱纯试剂甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷( 韩国) ，色谱纯试剂二硫化碳( 中国) ，丙烯醛、三甲胺标气( 中国) ，甲烷丙烷混合标气( 中国) ，除烃空气，高纯氮气。
1. 2 色谱条件1. 2. 1 Agilent 6890N进样口温度为250 ℃; 分流比为30∶1; 色谱柱为DB-WAX; 柱温为60 ℃，保持1 min，12 ℃/min升至120 ℃，保持2. 5 min; 流速为1. 0 mL /min; 检测器为250 ℃，氢气为40 mL /min，空气为300 mL /min，尾吹气为45 mL /min。
1. 2. 2 Agilent 7890A阀温为45 ℃; 色谱柱为GDX-502，空柱; 柱温为75 ℃，恒温保持2. 0 min; 流速为40 mL /min;FID 检测器为250 ℃，氢气为30 mL /min，空气为300 mL /min，尾吹气为5 mL /min; 阀运行时间表为0. 01 min 阀开，2. 00 min 阀关。
1. 2. 3 Varian 450GC /320MS( EI)进样口温度为200 ℃; 分流比为20∶1; 色谱柱为DB-624; 柱温为35 ℃，保持6 min，8 ℃/min 升至220 ℃; 流速为1. 0 mL /min; EI 为220 ℃，扫描范围为35 ～ 280 acan，传输线为200 ℃。
1. 3 实验方案1. 3. 1 实际样品的测定选择具有代表性的废气采样点，采集2 份相同废气样品: 一份按照国标方法采集测定NMHC，并取1. 00 mL 此废气样品质谱定性; 另一份按照活性炭吸附-二硫化碳解析气相色谱法定量测定质谱定性过程发现的部分目标物，并用NMHC 分析方法测定相对应的标准品。
1. 3. 2 色谱柱类型对总烃峰形的影响取适量标准品( 甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、二硫化碳、丙烯醛、三甲胺、甲烷丙烷)配制成烃及其衍生物的混合标气，进样1. 00 mL观察不同色谱柱( 硅烷化微珠与空柱) 在不同流速( 20、40 mL /min) 与柱温( 50、100 ℃) 下，总烃峰形的变化情况。
1. 3. 3 载气对氧峰的影响以高纯氮气和除烃空气分别作为载气，按照相同的分析方法测定环境空气中的甲烷，并观察甲烷谱图上氧峰的变化情况。
1. 3. 4 方法检出限的测定准确吸取甲烷丙烷混合标气，用除烃空气配制成适宜的浓度，重复测定7 次，计算检出限。
1. 3. 5 采样容器本底与使用效果比较挑选干净不漏气的玻璃注射器、铝塑复合膜1 ～ 4、Devex 膜、Tedlar( PVF) 膜、Teflon( FEP)膜、Fluode( PCTFE) 膜气体采样袋和苏玛罐，注入除烃空气至满容积，放置1 h 后，按照NMHC 分析方法测定本底值; 选择具有代表性的采样点采集高低浓度实际样品至满容积80%左右并在2 h 内完成测定，比较各采样容器的使用效果。
2 结果与讨论2. 1 NMHC 的完整定义NMHC 被广泛用于环评、验收、监督性监测和应急监测中有机废气的总量控制，其作用是替代无明确排放标准和监测分析方法的有机污染物，反映有机废气的实际污染情况; 相关标准对NMHC 的定义是具有C2 ～ C12 的烃类物质; 而另有标准对总烃的定义是氢火焰检测器所测得气态碳氢化合物及其衍生物的总量; 非烃响应较复杂，虽然杂原子与其相连的碳有可能转化为不在FID 上响应的CD 或者HCN 等，但转化为甲烷和其他物质的反应是并存的，且前者的转化超过后者，仍然会响应[11]。
综上所述可知: NMHC最准确、完整的定义是指氢火焰离子化检测器( FID) 所测得的除甲烷以外的所有气态烃及其衍生物( 主要包括C2 ～ C12) 的总量。
2. 2 总烃异常峰型产生的原因讨论2. 2. 1 实际样品测定结果由实际样品质谱定性结果与部分定性化合物的定量结果( 表1) 可知: 废气样品中含有乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲基环己烷、乙酸丙酯、乙酸丁酯等烃的衍生物，且各化合物均有较高的峰面积和信噪比。
经气相色谱定量分析后发现，样品中乙酸乙酯浓度高达95. 6 mg /m3。
通过相同分析条件下实际样品与乙酸乙酯标准品的总烃色谱图比较( 图1、图2) 发现: 实际样品总烃峰( 0. 107 min) 后出现的杂峰( 0. 149 min)与乙酸乙酯标准品的出峰时间( 0. 164 min) 接近且出峰位置相同。
可见实际样品中所含的烃的衍生物是引起总烃峰峰型异常的原因之一。
2. 2. 2 色谱柱类型对总烃峰型的影响由于烃的衍生物是引起总烃峰峰型异常的原因之一，所以在色谱条件优化时应采用烃及其衍生物的混合气体作为标准气体，消除烃的衍生物对总烃峰形的影响。
为不同色谱条件下总烃柱出峰个数。
由表2 结果可知: 无论柱流速和柱温怎么变化，空柱上总烃峰的出峰个数总是低于硅烷化玻璃微珠柱。
由此可见空柱更适用于复杂样品( 含烃的衍生物样品) 的总烃测定。
由于空柱没有阻力，载气流速过高或仪器控流不稳时会导致检测器熄火，所以在空柱中填充硅烷化玻璃微珠以增加柱阻力防止熄火。
目前，玻璃微珠有实心、空心、多孔玻璃微珠之分，可用于色谱柱担体的硅烷化玻璃微珠有实心或空心( 薄壁、封闭的微小球体，球体内部包裹一定量的气体)玻璃微珠，虽然没有多孔结构、比表面积小、惰性好，可以防止样品分子从担体内部通过形成排阻色谱，但填充玻璃微珠后阻碍了分子运动，使得样品分子只能从玻璃微珠间的缝隙经过。
当样品分子的相对分子质量相差较大时( 含有烃的衍生物) ，小分子物质能快于大分子物质先通过间隙，使得谱带变宽，造成总烃峰型异常或拖尾。
因此，利用气相色谱测定非甲烷总烃时宜采用空柱( 两端填充玻璃棉，防止样品中微小颗粒进入检测器) ，配备电子流量控制器( EPC) ，载气流速不大于50 mL/min，防止总烃峰型异常和检测器熄火。
2. 3 氧峰干扰的消除通过定义可知NMHC 含量等于总烃与甲烷含量之差，但由于氢火焰检测器的助燃气中含有氧气，当样品气中氧气进入GDX-502 色谱柱后与甲烷分开，氧气分子进入检测器后破坏了原有的气体平衡而表现出一个色谱峰，因此以氮气作载气或作标准稀释气时需要扣除氧峰干扰。
标准中现有扣除氧峰的方法包括: 以除烃空气求氧的空白值; 使用除烃后的净化空气为载气，在稀释以氮气为底气的甲烷标准气时，加入一定体积的纯氧，使配制的标准系列气体中的氧含量与样品中氧含量相近，以扣除总烃色谱峰中氧峰干扰。
以上氧峰干扰扣除方法仍然存在不足之处，即每个实际样品中氧气含量不同，特别是废气样品氧含量相差甚远，如果全部按照除烃空气的氧含量来扣氧或配制标准时顾及每个样品的氧含量，将会导致NMHC 结果不准确且操作繁琐。
为此，研究提出最科学的扣除氧峰干扰方法，即利用除烃空气作载气并以除烃空气作为空白和标准稀释气。
由于载气中含有近21%的氧气，即使样品中有氧气或氧含量有差异都不会影响仪器原有平衡，不会干扰测定结果的准确性。
通过高纯氮气和除烃空气分别为载气的甲烷谱图( 图3、图4) 可以看出: 以高纯氮气为载气的甲烷柱上出现2 个峰( 氧峰和甲烷峰) ; 以除烃空气为载气的甲烷柱上只出1 个峰，且其他地方基线平稳无氧峰干扰。
值得注意的是: 载气必须使用除烃空气，总烃含量( 含氧峰) ≤0. 4 mg /m3 ( 以甲烷计) ，不能使用干燥空气，否则易导致倒峰出现或测定结果偏低; 由于进样管线没有辅助加热功能，为防止样品在经过进样管线和阀的过程中残留，需要使用惰性化管线( 如Teflon 管、硅烷化或电抛光的铜或不锈钢管) 和加热进样阀，并定期使用除烃空气或高纯氮气清洗进样系统。
2. 4 方法检出限测定NMHC 含量为差值结果，既不能根据3 倍信噪比计算检出限，也不能使用单一标气测定检出限。
因此，应使用甲烷丙烷混合标气配置低浓度空白加标样，按照EPA SW-846 标准规定平行测定7次低浓度空白加标样来计算方法检出限，结果见表3。
通过方法检出限合理性判断标准( 均值与检出限比值为3 ～ 5，空白加标浓度要小于MDL 的10 倍，空白加标浓度为预期检出限的1 ～ 5 倍) 最终确定: NMHC 的方法检出限为0. 032 mg /m3，定量下限为0. 129 mg /m3。