非甲烷总烃方法验证
方法验证报告
方法名称：固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法
项目：非甲烷总烃验证单位：
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审核人：
报告日期：
1原始测试数据
1.1实验室基本情况
表1-1参加验证的人员情况登记表
表1-2使用仪器情况登记表
表1-3使用试剂及材料登记表
1.2采样及样品预处理
现场采样按照 GT/T16157、HJ/T397和HJ732相关规定执行。
开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃。
气袋用样品气清洗三次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱中保存。
样品空白：将注入除烃空气的采样容器带至采样现场，与同批次采集的样品一起送回实验室。
1.3 校准曲线的绘制
以100mL玻璃注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片）为容器，按1：1的体积比，用标准气体（高纯氮气）将甲烷标准气逐级稀释，配置6个浓度梯度的校准系列。
由低浓度到高浓度依次抽取1.0mL校准系列，注入气相色谱仪，分别测定甲烷、总烃。
以甲烷、总烃的浓度(mg/m3)为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，分别绘制甲烷、总烃的校准曲线。
表1-4 标准系列测定
甲烷测试日期：2018年8月27日
1.4方法检出限、测定下限测试数据
表1-5 检出限和测定下限结果（n=7）
测试日期：2018年8月27日
1.5方法精密度测试
表1-6 精密度测试结果（n=6）
表1-7 精密度测试结果（n=6）
1.6方法的准确度测试
表1-8有证标准物质/标准样品测试数据
测试日期： 2018年8月28日
表1-9有证标准物质/标准样品测试数据
测试日期： 2018年8月28日
1.7 其它需要说明的问题
2方法验证数据结论
各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表2-1方法验证汇总表）；
表2-1 方法验证汇总表
结论：经验证，本公司实验室仪器、人员、试剂、环境条件、实测检出限、测定下限、精密度、准确度等符合HJ 38-2017固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法标准要求，可采用该方法进行总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
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非甲烷总烃的测定
非甲烷总烃的测定
非甲烷总烃是指除甲烷外的所有有机提取物组分。
这些成份可以按照
分子量分类，分为轻烃（C1-C5）、中烃（C6-C10）和重烃（C11或以上）。
非甲烷总烃的测定是指对某一样品中非甲烷总烃含量的测定，
是用来判定样品相对湿度及粘结特性的实验检测项目之一，是大量分
析实验和研究中重要的原始信息。
非甲烷总烃的检测主要采用气相色谱法（GC）实现，并结合FID（火焰离子化检测器）、TCD（电热检测器）或NPD（质谱检测器）检测各个
成分的含量，可以测得不同山烃的数量和组成比例。
非甲烷总烃的测定也可以通过FTIR（拉曼光谱）、气-液色谱以及其他组成方法实现，尤其是通过分子量分析可以获得诸如蜡烃和烷烃在样
品中的分布情况。
此外，检测结果受多种因素的影响，如样品温度、测定条件等。
所以，在测定非甲烷总烃的时候，需要对样品的温度精确控制，确保数据的
准确性和可靠性。
总之，非甲烷总烃测定是一项复杂且重要的任务，它可以帮助分析人
员准确识别样品中不同类型的有机体，进而了解样品中各种化学物质
的含量及比例，从而可以应用于实验中广泛的科学研究。
（环境空气）总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法5.7
（环境空⽓）总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定⽓相⾊谱法5.7⽅法验证报告⽬录开展新检测项⽬申请表修改记录：第0次HJ 604-2017 ⽓相⾊谱法环境空⽓总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定⽅法验证报告1.⽅法依据依据《环境空⽓总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定⽓相⾊谱法》HJ 604-2017。
2.⽅法原理将⽓体样品直接注⼊具氢⽕焰离⼦化检测器的⽓相⾊谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为⾮甲烷总烃的含量。
同时以除烃空⽓代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的⼲扰。
3.适⽤范围本标准规定了测定环境空⽓中总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的直接进样-⽓相⾊谱法。
本标准适⽤于环境空⽓中总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定，也适⽤于污染源⽆组织排放监控点空⽓中总烃、甲烷和⾮甲烷总烃的测定。
当进样体积为 1.0 mL 时，本标准测定总烃、甲烷的检出限均为0.06 mg/m3（以甲烷计），测定下限均为0.24 mg/m3（以甲烷计）；⾮甲烷总烃的检出限为0.07 mg/m3（以碳计），测定下限为0.28 mg/m3（以碳计）。
4.主要仪器4.1、⽓相⾊谱仪。
5.主要试剂5.1、除烃空⽓：总烃含量（含氧峰）≤0.40mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外⽆其他峰。
5.2、甲烷标准⽓：16.0µmol/mol、800µmol/mol，平衡⽓为氮⽓。
也可根据实际⼯作需要向具资质⽣产商定制合适浓度标准⽓体。
5.3、氮⽓：纯度≥99.999%。
5.4、氢⽓：纯度≥99.99%。
5.5、空⽓：⽤净化管净化。
5.6、标准⽓体稀释⽓：⾼纯氮⽓或除烃氮⽓，纯度≥99.999%，按样品测定步骤测试，总烃测定结果应低于本标准⽅法检出限。
6.本⽅法样品的采集、处置和保存6.1、样品采集环境空⽓按照HJ 194 和HJ 664 的相关规定布点和采样；污染源⽆组织排放监控点空⽓按照HJ/T 55 或者其他相关标准布点和采样。
非甲烷总烃气相色谱法
非甲烷总烃气相色谱法
非甲烷总烃通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物（C2～C8）。
非甲烷总烃气相色谱法是一种常用的分析方法，用于测定环境空气、工业废气、汽车尾气等中的非甲烷总烃含量。
非甲烷总烃气相色谱法的原理是：将待测气体通过色谱柱，利用色谱柱对不同化合物的分离能力，将非甲烷总烃分离出来，然后通过检测器检测其含量。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（（FID）、热导检测器（TCD）等。
在进行非甲烷总烃气相色谱分析时，需要注意以下几点：
1.（样品采集：应按照标准方法进行样品采集，确保采集到的样品具有代表性。
2.（色谱柱选择：应根据待测化合物的性质选择合适的色谱柱，以确保分离效果。
3.（检测器选择：应根据待测化合物的性质选择合适的检测器，以确保检测灵敏度和准确性。
4.（仪器校准：应定期对仪器进行校准，以确保分析结果的准确性。
5.（数据处理：应根据标准方法进行数据处理，以确保分析结果的可靠性。
非甲烷总烃气相色谱法是一种灵敏、准确、可靠的分析方法，广泛应用于环境监测、工业生产、科学研究等领域。
非甲烷总烃的测定(气相色谱法)
相间的分配系数不同，当汽化后的试样
被载气带入色谱柱中运行时，组份就在
其中的两相间进行反复多次分配，由于
固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，
因此各组份在色谱柱中的运行速度就不
同，经过一定的柱长后，便彼此分离， 按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的
离子流讯号经放大后，在记录器上描绘
出各组份的色谱峰。
三.气相色谱 03 色 谱 柱
（3）检测器体积小，响应快，柱外效应几乎为零。
优点
（4）程序升温时载气流量变化不敏感。 （5）检测器耐用，可靠性好，易使用。
缺点
（1）具有选择性，对永久性气体、硫化物和水 不能检测。 （2）对含杂原子的有机化合物相应值偏低，但 仍高于热导池检测器TCD。
三.气相色谱
（ 1 ）极化电压过低，收集极不能全部吸收所产生的离子，造成离子过 03 影响因素 剩，
非甲烷 总烃
=
总烃
—
甲烷
以氮气为载气测定总烃时，总烃的峰中包括着氧峰，气样中的氧产生正干扰。在固
定色谱条件下，一定量氧的响应值是固定的。因此可以用净化空气求出空白值，从总
烃峰中扣除，以消除氧的干扰。
三.气相色谱 01 仪器组成
三.气相色谱 02 工作原理 气相色谱的工作原 理 利用试样中各组份在气相和固定液液
空 气 流 量
（1）流量太小，因氧含量过低，使电离不能全部完成，导致灵敏度降低。 （2）过大的气流会使氢火焰不稳定，导致噪声增大，使仪器稳定性下降。
四.非甲烷总烃测试条件的选择 01 色 谱 柱
1.总烃柱
长2m的不锈钢螺旋空柱
2.甲烷柱
柱内填充60-80目GDX-502担体
名称 组成 二乙烯苯、苯 乙烯等共聚物 颜色 比表面 /m2· g-1 590 极性 主要
非甲烷总烃正确度比对方法
非甲烷总烃正确度比对方法
非甲烷总烃（NMHC）是指除甲烷之外的所有烃类气体的总和，通常用于衡量大气中的有机污染物。
对于非甲烷总烃的正确度比对方法，可以从以下几个角度来考虑：
1. 分析方法，正确度比对方法通常涉及使用标准品或者参考方法来验证分析仪器的准确性。
对于非甲烷总烃的测定，可以使用气相色谱-质谱联用（GC-MS）或气相色谱-火焰光度检测（GC-FID）等方法进行分析。
在进行正确度比对时，可以使用已知浓度的标准品进行校准，或者与其他实验室进行比对测试，以确保分析结果的准确性。
2. 校准方法，校准是确保仪器准确度的关键步骤。
对于非甲烷总烃分析仪器，可以通过定期使用标准气体进行校准来确保仪器读数的准确性。
校准方法需要严格按照仪器操作手册中的步骤进行，以保证校准的有效性。
3. 质量控制，在进行非甲烷总烃分析时，质量控制是至关重要的。
可以通过定期进行质控样品的分析，比对实验室内部的分析结果，以确保实验室仪器的准确性。
此外，还可以参与国际或地区性
的质量控制方案，如参加环境监测质量保证和技术评估组织（EMEPT）的比对测试，以验证实验室的分析结果。
4. 数据处理，在进行非甲烷总烃分析后，需要对数据进行合理
的处理和解释。
这包括对分析结果进行统计学处理，计算不确定度，并进行数据比对和验证。
确保数据的准确性和可靠性。
总的来说，对于非甲烷总烃的正确度比对方法，需要从分析方法、校准方法、质量控制和数据处理等多个方面进行全面考虑，以
确保分析结果的准确性和可靠性。
同时，严格遵守相关的标准和规范，定期进行仪器维护和质量控制，也是保证非甲烷总烃分析准确
度的关键措施。
(固定污染源)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法
方法验证报告目录开展新检测项目申请表修改记录：第0次HJ 38-2017 气相色谱法测定固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告1.方法依据依据《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ 38-2017。
2.方法原理将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。
同时以除烃空气代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。
3.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
当进样体积为1.0ml时，本方法测定总烃、甲烷的检出限均为0.06mg/m3（以甲烷计），测定下限均为0.24mg/m3（以甲烷计）；非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3（以碳计），测定下限为0.28mg/m3（以碳计）。
4.主要仪器4.1、气相色谱仪。
5.主要试剂5.1、除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.40mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。
5.2、甲烷标准气：16.0µmol/mol、800µmol/mol，平衡气为氮气。
也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。
5.3、氮气：纯度≥99.999%。
5.4、氢气：纯度≥99.99%。
5.5、空气：用净化管净化。
5.6、标准气体稀释气：高纯氮气或除烃氮气，纯度≥99.999%，按样品测定步骤测试，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
6.本方法样品的采集、处置和保存6.1、气袋采集按照图1所示连接采样装置。
固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作执行GB/T 16157、HJ/T 397和HJ 732的相关规定。
开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃（有防爆安全要求的除外），气袋须用样品气清洗至少3次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱内保存，直至样品分析时取出。
环境空气非甲烷总烃的监测测定方法
环境空气非甲烷总烃的监测测定方法
1.非甲烷总烃的定义
非甲烷总烃nonmethane hydrocarbons(NMHC)，在HJ 38 标准规定的条件下，氢火焰离子化检测器上有响应的除甲烷外的其他气态有机化合物的总和，除另有说明，结果以碳计。
2.非甲烷总烃怎么测？测非甲烷总烃的仪器
在石化行业、化工行业、工业涂装、包装印刷行业、油品储运销、工业园区和产业集群等等工业环境中都会产生非甲烷总烃，使用非甲烷总烃连续监测系统(NMHC-CEMS)检测工业环境中产生的NMHC。
非甲烷总烃连续监测系统：连续监测固定污染源废气中非甲烷总烃排放浓度和排放量所需的全部设备，简称NMHC-CEMS。
3.环境空气非甲烷总烃监测测定方法原理：
有火焰电离检测器—FID法
a.气体样本通过火焰后产生一个复杂的离子化过程，产生大量的离子;
b.火焰喷嘴两端的高电压电极产生一个静电场，离子化产生的正负离子分别向正负电极移动，从而在两个电极之间产生电极电流;
c.电流的强度和燃烧气体样本中烃的浓度是成比例关系的。
从而根据电流强度测出气体样本中烃的含量。
4.环境空气非甲烷总烃便携式监测仪仪器整体结构组成。
（1）仪器结构主要包括样品采集和传输单元;
（2）样品分离/预处理单元;
（3）分析单元d.数据采集和处理单元;
（4）辅助设备等。
依据仪器测量方式和原理的不同，仪器可能具备上述全部或部分结构组成，供电及供气应保证现场监测工作的需求。
非甲烷总烃的测定方法
非甲烷总烃的测定方法
非甲烷总烃（Non-methane total hydrocarbons, NMTHC）是指除甲烷以外的所有碳氢化合物的总和。
测定非甲烷总烃的方法主要有以下几种：
1.气相色谱法：气相色谱法是目前最常用的测定非甲烷总烃的方法。
样品经过预处理后，通过气相色谱仪进行分离和检测。
根据各个化合物的保留时间和检测峰面积，可以计算出非甲烷总烃的含量。
2.活性碳吸附法：样品通过活性炭吸附，吸附后的非甲烷总烃在加热条件下脱附并进入分析设备进行检测。
此方法一般适用于较高浓度的非甲烷总烃样品。
3.光吸收法：利用特定波长的紫外线光源照射样品，非甲烷总烃会吸收一部分光能，通过检测吸收光的强度变化来测量非甲烷总烃的含量。
4.质谱法：质谱法可以通过对样品中非甲烷总烃分子进行离子化，然后根据离子的质荷比进行检测和定量。
这些方法可以根据具体情况选择使用，一般来说，气相色谱法是最常用和常规的测定非甲烷总烃的方法。
非甲烷总烃检测标准
非甲烷总烃检测标准非甲烷总烃（Non-Methane Total Hydrocarbons, NMTHC）是指除甲烷以外的所有烃类气体的总和，通常用于环境空气质量监测和工业生产过程中的有害气体排放监测。
非甲烷总烃的检测标准对于保护环境和人类健康具有重要意义。
本文将介绍非甲烷总烃的检测标准及相关内容。
一、非甲烷总烃的来源。
非甲烷总烃主要来源于工业生产、交通运输、燃烧排放、挥发性有机物（Volatile Organic Compounds, VOCs）等。
这些源头都会释放一定量的非甲烷总烃到大气中，对环境造成一定程度的影响。
因此，对非甲烷总烃的监测和控制显得尤为重要。
二、非甲烷总烃的检测方法。
目前，常用的非甲烷总烃检测方法包括气相色谱法（Gas Chromatography, GC）、质谱联用法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）、火焰离子化检测法（Flame Ionization Detection, FID）等。
这些方法各有优劣，可以根据具体的监测需求和条件选择合适的方法进行检测。
三、非甲烷总烃的监测标准。
针对非甲烷总烃的监测，各国家和地区都有相应的监测标准和限值要求。
以中国为例，国家环境保护标准《大气污染物排放标准》（GB16297-1996）中对非甲烷总烃的排放标准做出了具体规定。
根据该标准，不同行业和地区对非甲烷总烃的排放限值有所不同，需要根据具体情况进行调整和执行。
四、非甲烷总烃的监测要求。
在进行非甲烷总烃的监测时，需要严格按照相关标准和方法进行操作，确保监测结果的准确性和可靠性。
监测人员需要具备专业的技能和知识，熟悉监测设备的操作要求，保证监测过程的顺利进行。
同时，监测设备的维护和校准也是非常重要的，只有保证设备的正常运行和准确性，才能得到符合标准要求的监测结果。
五、非甲烷总烃的控制措施。
为了降低非甲烷总烃的排放量，各行业和企业需要采取相应的控制措施，包括优化生产工艺、提高设备运行效率、加强废气处理等。
双六通阀间隔进样气相色谱法测定非甲烷总烃
双六通阀间隔进样气相色谱法测定非甲烷总烃通过采用三通连接两个具有1.0mL定量环的六通阀，以双柱单FID检测器的气相色谱仪对环境中的非甲烷总烃进行测定。
总烃的浓度扣除甲烷浓度和氧的干扰，即可得到非甲烷总烃的浓度，可以实现当次分析样品，得到包含总烃、甲烷的图谱，完成总烃、甲烷、非甲烷总烃浓度的测定。
当进样体积为1.0mL时，总烃的检出限为：1.6×10-2mg/m3，甲烷的检出限为：1.3×10-2mg/m3。
本分析方法采用单FID检测器，单次注射样品，消除多次注射样品和双FID检测器因灵敏度差异引起的误差；同时，改进没有使用十通阀等复杂且并不常用的配件，充分利用了实验室现有的仪器条件，适合条件类似的实验室进行改进。
标签：气相色谱法；非甲烷总烃；间隔进样；具定量环六通阀非甲烷总烃（NMHC）通常指除甲烷以外的所有可挥发性的碳氢化合物（其中主要是C2～C8）[1][2]，文章采用气相色谱法，以氮气为载气，由三通连接双填充柱单FID检测器，测定总烃和甲烷的含量，由于实际样品中存在氧产生的干扰，因此总烃扣除甲烷和氧的干扰即为非甲烷总烃的含量。
1 实验部分1.1 方法原理两个具有1.0mL定量环六通阀的进样口通过三通连接，六通阀出气口同样用三通连接并接入水封（以减少气体的扩散损失），两根色谱柱的尾端同样用三通连接并接入FID检测器，根据样品在两根色谱柱出峰时间的不同，总烃柱出峰时间快而且只有单一样品峰，甲烷柱出峰时间较慢而且会分离样品，因此可以通过间隔切换六通阀，当次样品分析等到总烃、甲烷，并计算出非甲烷总烃。
1.2 仪器及耗材仪器：GC9790II 型气相色谱仪，浙江福立分析仪器有限公司；配备两个具有1.0mL定量环的六通阀及FID检测器。
HGH-300E氢气发生器、HGA-2L空气发生器，北京汇龙昌海科贸有限公司。
100 mL 全玻璃注射器，配胶塞以密封采样口。
色谱柱：总烃柱（3mm×2m）玻璃微珠（80～100目）不锈钢柱；甲烷柱（3mm×2m）GDX-502（60～80目）不锈钢柱。