土壤分析方法及检出限
土壤地球化学测量规范
中华人民共和国地质矿产行业标准土壤地球化学测量规范DZ／T 0145-941 主题内容与适用范围1.1本标准规定了土壤地球化学测量工作中主要方法、技术要求和规则。
1.2本标准适用于金属矿产地质勘查。
铀矿、地热、非金属矿产地质勘查的土壤测量工作也可参照执行。
2 引用标准GB／T 14496 地质矿产地球化学勘查名词术语DZ／T 0011 地球化学普查规范(比例尺1：50 000)DZ／T 0075 地球化学勘查图图式，图例及用色标准3 总则3．1 土壤地球化学测量(简称土壤测量)，是以上壤为采佯对象所进行的地球化学勘查工作。
3．2 土壤地球化学测量主要用于矿产地质勘查的详查阶段，也可用于在区域调查、普查阶段中水系沉积物测量无法进行的地区。
3．3 土壤地球化学测量可用于找矿以及各类异常和矿化点的查证、评价，也可为地质填图提供信息。
3．4 区域调查和普查的土壤测量方法，其主要技术要求，按化探区域调查和化探普查的规范执行。
3．5 用于金属矿产地质勘查的土壤测量应选择在残坡积层发育地区进行。
4 工作设计4．1 资料收集编写土壤测量的工作设计前，—般应收集和分析以下资料：a．测区的地理和交通、生活情况以及测地资料；b．测区及外围地质特征，矿产、矿床类型和成矿规律，矿床氧化淋失程度等特点； c．测区及外围以往地质、物探、化探、遥感等的工作程度和工作成果；d．测区的地形、地貌、水文、气象，第四纪覆盖物(尤其是土壤)的类型，植被特征，人工污染情况等有关资料；e．表生作用对指示元素的影响及表生赋存状态。
4．2 方法有效性与技术试验4．2．1 野外踏勘编写设计前应对测区进行必要的现场踏勘工作、取得第一手资料，以了解所收集资料方法技术的有效性，其内容包括：a．检查核对所搜集资料的可靠程度；b．确定试验地点和测区的有效范围；c．实地考察工区的交通、生活及工作条件。
4．2．2 设计前的技术试验4．2．2．1 有前人工作过的测区或邻区，设计时其主要技术指标和方案可参照前人的工作成果。
NYT 1121.6-2006 土壤 有机质 方法证实
1 方法依据本方法依据NY/T 1121.6-2006 土壤有机质的测定2 仪器和设备电子分析天平，油浴锅3 分析步骤详见NY/T 1121.6-2006 土壤有机质的测定5分析步骤4试验结果报告4.1方法检出限按HJ 168-2010规定检出限公式，并结合NY/T 1121.6-2006中的计算公式，得出 kgg M M V k MDL /150.0100010.1724.1m 1010=⨯⨯⨯=ρλ， 其中2=k ；1=λ；滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05ml ；21078.2-⨯=ρg/ml ；2780=M g/mol ；=1M 3g/mol ；g m 5.01=。
4.2精密度取4个不同浓度的样品，按照NY/T 1121.6-2006土壤有机质的测定步骤分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大绝对差值，结果如表1：表1精密度测试数据4.3准确度取2个有证标准物质，分别做6次平行实验，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表2。
表2 有证标准物质测试数据5结论5.1检出限实验室检出限0.150g/kg。
5.2精密度样品1六次平行测定测得平均值为7.73g/kg，最大绝对相差为0.29g/kg，标准中要求测定值<10g/kg 时，绝对相差≤0.5g/kg；样品2六次平行测定测得平均值为24.5 g/kg，最大绝对相差为0.7 g/kg，标准中要求测定值为10~40g/kg 时，绝对相差为≤1.0g/kg；样品3六次平行测定测得平均值为62.4g/kg，最大绝对相差为2.3 g/kg，标准中要求测定值为40~70g/kg 时，绝对相差为≤3.0g/kg；样品4六次平行测定测得平均值为87.4g/kg，最大绝对相差为3.2 g/kg，标准中要求测定值>70g/kg时，绝对相差为≤5.0g/kg；5.3准确度对有证标准物质GBW07458（ASA-7）、GBW07460(ASA-9)进行测定，单次测定结果均在标准值范围内。
土壤环境监测技术规范
土壤环境监测技术标准土壤环境监测技术标准包括土壤环境监测的布点采样、样品制备、分析方法、结果表征、资料统计和质量评价等技术内容。
一、准备工作主要准备工具，器材，用具等。
二、布点采样样品由随机采集的一些个体所组成，个体之间存在差异。
为了到达采集的监测样品具有好的代表性，必须防止一切主观因素，使组成总体的个体有同样的时机被选入样品，即组成样品的个体应当是随机地取自总体。
另一方面，在一组需要相互之间进展比拟的样品应当有同样的个体组成，否那么样本大的个体所组成的样品，其代表性会大于样本少的个体组成的样品。
所以“随机〞和“等量〞是决定样品具有同等代表性的重要条件。
1.布点方法1)简单随机将监测单元分成网格，每个网格编上，决定采样点样品数后，随机抽取规定的样品数的样品，其样本对应的网格号，即为采样点。
随机数的获得可以利用掷骰子、抽签、查随机数表的方法。
关于随机数骰子的使用方法可见GB10111?利用随机数骰子进展随机抽样的方法?。
简单随机布点是一种完全不带主观限制条件的布点方法。
2)分块随机根据收集的资料，如果监测区域内的土壤有明显的几种类型，那么可将区域分成几块，每块内污染物较均匀，块间的差异较明显。
将每块作为一个监测单元，在每个监测单元内再随机布点。
在正确分块的前提下，分块布点的代表性比简单随机布点好，如果分块不正确，分块布点的效果可能会适得其反。
3)系统随机将监测区域分成面积相等的几局部〔网格划分〕，每网格内布设一采样点，这种布点称为系统随机布点。
如果区域内土壤污染物含量变化较大，系统随机布点比简单随机布点所采样品的代表性要好。
2.根底样品数量1)由均方差和绝对偏差计算样品数用以下公式可计算所需的样品数：N=t2s2/D2式中：N 为样品数；t 为选定置信水平〔土壤环境监测一般选定为95%〕一定自由度下的t 值〔附录A〕；s2 为均方差，可从先前的其它研究或者从极差R〔s2=〔R/4〕2〕估计；D 为可承受的绝对偏差。
土壤总砷测定原子荧光法
的测定土壤质量 总砷测定 原子荧光法（GB/T 22105.2-2008）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤中砷的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：GB/T 22105.2-2008本标准适用于土壤和沉积物中总砷的测定。
本方法检出限为 0.01mg/kg。
3.方法原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与试样中砷的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。
4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml。
4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.5 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.6 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.7 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。
4.8 王水（1+1）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。
4.9 还原剂：称取 0.2g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用的测定于测定砷。
4.10 载液 1+9盐酸溶液：量取50ml盐酸（4.1），缓缓倒入放有少量去离子水的500ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
4.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（4.5）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（4.6）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 砷标准储备液：ρ=1.00mg/mL采用从环境保护部标准样品研究所购买的砷标准储备液4.13 金属标准使用溶液4.13.1 砷标准使用液：ρ= 1.00μg/mL用（1+9）盐酸溶液（4.10）稀释砷标准贮备液10倍，然后再稀释100倍得；5 仪器和设备5.1 氢化物发生原子荧光光度计。
土壤常规分析(分光光度法)原理检出限汇总
土壤常规分析（分光光度法）原理汇总一．含氮物质：《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法 HJ 634—2012》1.1 氨氮原理：氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630 nm 波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
1.2 亚硝酸盐氮原理：氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm 波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
1.3 硝酸盐氮原理：氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543 nm 处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。
硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。
二．含磷物质：《土壤有效磷的测定碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法HJ 704-2014》《土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法 HJ 632-2011》2.1 有效磷原理：用0.5 mol/L 碳酸氢钠溶液（ pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。
浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长 880 nm 处测量吸光度。
在一定浓度范围内，磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.2 总磷原理：经氢氧化钠熔融，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长700nm 处测量吸光度。
在一定浓度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
三．含氰物质：《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法 HJ 745-2015》3.1 总氰化物原理：在pH<2磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，加热蒸馏形成氰化氢的氰化物，试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
1∶1万土壤地球化学测量工作技术要求
1/1万土壤地球化学测量工作的工作方法、技术要求及精度要求1∶1万土壤地球化学测量工作方法及技术要求工作区高差大，地形切割强烈，水系较发育，植被茂密，局部地区第四系覆盖较厚。
适用1∶1万土壤测量方法，但是在已成型的矿区或采矿区周边及人员居住密集区，尽量避开污染源。
本次工作设计采样点位17786个，另外采取重分析样534件，占总工作量的3%。
检查样**个，占总工作量的**%。
1、野外采样技术要求（1）、工作部署采样密度：依据《地球化学普查规范》DZ/T0011－91、《土壤地球化学测量规范》DZ/T0145－1994标准及测区实际情况，确定采样线距200m、点距20m，在村落、第四系覆盖区域适当抽稀测点密度，在岩体、构造发育地区适当加密采样点。
1∶10000土壤测量工作测网密度（2）、采样布局原则采样布局要均匀性、合理性、控制性、代表性兼顾的原则。
剖面要尽量垂直于综合异常长轴方向或地层、地质构造线走向方向；采用200×20m线点距布设。
（3）、采样点布置及编号在每张1∶1万地形图上，划出测线，沿测线每个采样点根据其所处的位置按上述顺序进行编号。
在以上布点基础上，布置3%重分析样，样品编号规则不变，野外采集时取双样，全部样品送检编号重编，不得重复。
（4）、样品采集①采样介质：依据规范划定景观区标准，测区属于水系发育的中山区。
土壤应采集粘土、细砂等物质。
②土壤的采样部位选择：一般采取距地表0.2－0.5m的B层土壤或B＋C层土壤。
为提高样品的代表性，样品采取以采样点为中心、在5m范围内采集3－5个子样混合组合成一个样品作为该点样品，避免单点采样。
样品重量一般不低于700g，确保过40目筛网的样品原始重量达到150g。
如遇有岩石露头，倒石堆、河床堆积等不能取样时，可以空样或移点，但必须在记录中注明。
③避开人工污染和有机质堆积处，湿样需加套塑料袋防止相互污染，回驻地验收后，及时分开挂起晾晒。
④土壤不发育地区、岩溶区难以取得土壤时，在规范允许范围内（详查在测定的采样点周围点线距的1／10范围内采样）采取土壤样代替，并在记录本上记录说明。
常见土壤中项目分析方法及检出限
半微量凯氏法
NY/T 53-1987
1.25
总磷
酸溶-钼锑抗比色法
LY/T 1232-1999
0.25
有机碳
重铬酸钾氧化-分光光度法
HJ 615-2011
0.06%
挥发性有机物
吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605-2011
0.0002~0.00032
（具体项目查标准）
镉
原子吸收分光光度法
GB/T 17141-1997
0.005
铅
原子吸收分光光度法
GB/T17141-1997
0.1
砷
原子荧光分光光度法
NY/T1121.11-2006
பைடு நூலகம்0.04
汞
原子荧光分光光度法
NY/T1121.10-2006
0.005
铬
原子吸收分光光度法
HJ 491-2009
2.5
火焰原子吸收分光光度法
土壤分析方法及最低检出限
监测项目
分析方法
方法来源
最低检出限
（mg/kg）
pH值（无量纲）
电位法
NY/T1377-2007
0.01（pH）
铜
原子吸收分光光度法
GB/T 17138-1997
1.0
镍
原子吸收分光光度法
GB/T 17139-1997
5
锌
原子吸收分光光度法
GB/T 17138-1997
0.5
5
阳离子交换量
容量法
NY/T 295-1995
——
石油类
紫外分光光度法
参照GB 17378.5-2007
5
苯
土壤例行监测实施方案(详)
土壤环境质量监测实施方案1、监测范围31个省（区、市）及新疆生产建设兵团所辖的全部地市（州），其中北京、天津和上海各选择2个地市级行政区。
每个地市（州）选择3个当地主要的蔬菜种植基地作为监测区域。
蔬菜作物包括：果菜类（番茄、茄子、黄瓜、冬瓜等等）、叶菜类（白菜、油菜、茼蒿等等）、根茎类（莴苣、萝卜、洋葱、竹笋、洋葱、花椰菜等等）2、基本情况调查在采样开始前，进行基本情况调查，内容包括：（1）农业生产情况种植品种、耕作制度、灌溉方式、灌溉水来源、单位面积产量；农用化学品使用情况等。
（2）农药使用情况调查当地使用主要农药品种、数量和污染情况。
（3）污染源调查污染源数量、类型及分布等，找出影响最大的污染来源。
3、布点、采样和制样（1）布点和采样蔬菜种植基地按网格布点，网格尺度按100m 100m设定。
从中随机（随机数的获得可以利用掷骰子、抽签、查随机数表的方法）抽取5个地块，在每个监测地块的中心部位布设1个采样点。
采集0～20cm表层土壤。
每份样品采样量为2kg。
采样前记录点位坐标，拍摄照片。
要求所选的3个蔬菜种植基地在行政区域、蔬菜品种或土壤类型上有明显不同。
（2）样品制备①风干样品的制备风干：在风干室将土样放置于风干盘中，除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核，根茎动植物残体等，摊成2～3厘米的薄层，经常翻动。
半干状态时，用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样，置阴凉处自然风干。
粗磨并分样：粗磨后过2mm筛的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅拌、混合直至均匀，用四分法弃取、称重，保留三份样品，其中一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明国家样品库样品（2mm）；另一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明省级样品库样品（2mm）；剩余样品称重（保留大约分析用量四倍的土样），研磨过1mm尼龙筛后分成两份。
一份装瓶备分析用（1mm），粗磨样可直接用于土壤pH、阳离子交换量等项目的分析。
另一份继续进行细磨。
细磨并分样：用玛瑙球磨机或手工研磨到土样全部通过孔径0.25毫米（60目）的尼龙筛，四分法弃取，保留足够量的土样、称重、装瓶备分析用（0.25mm）；剩余样品继续研磨至全部通过孔径0.15毫米（100目）的尼龙筛，装瓶备用（0.15mm）。
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编号
采样
地点
检测浓度（mg/kg，pH、阳离子交换量除外）
pH
Hg
Cd
As
Cu
Cr
Pb
Zn
Ni
阳离子交换量
1#
厂址
8.17
0.224
0.26
8.52
14
74
18.6
57.6
14
2.8cmol/kg
2#
东站
8.58
0.380
0.18
6.41
14
82
18.4
53.0
12
12.0 cmol/kg
Cu
火焰原子吸收法
GB/T17138-1997
1 mg/kg
Cr
火焰原子吸收法
HJ491-2009
5mg/kg
Pb
KI-MIBK
萃取火焰原子吸收法
GB/T17141-1997
0.2mg/kg
Zn
火焰原子吸收法
GB/T17138-1997
0.5mg/kg
2、分析方法及检出限
分析项目
分析方法
标准
分析方法检出限
1、分析方法及检出限
分析项目
分析方法
标准
分析方法检出限
pH
玻璃电极法
NY-T1377-2007
Hg
冷原子吸收法
GB/T17136-1997
0.005mg/kgFra bibliotekCdKI-MIBK
萃取火焰原子吸收法
GB/T17141-1997
0.05mg/kg
As
原子荧光法
GB/T22105.2-2008
0.01mg/kg
Cr
火焰原子吸收法
HJ491-2009
5mg/kg
Pb
KI-MIBK
萃取火焰原子吸收法
GB/T17141-1997
0.2mg/kg
Zn
火焰原子吸收法
GB/T17138-1997
0.5mg/kg
Ni
火焰原子吸收法
GB/T17139-1997
5mg/kg
阳离子交换量
土壤阳离子交换量的测定
NY/T1121.5-2006
pH
玻璃电极法
NY-T1377-2007
Hg
冷原子吸收法
GB/T17136-1997
0.005mg/kg
Cd
KI-MIBK
萃取火焰原子吸收法
GB/T17141-1997
0.05mg/kg
As
原子荧光法
GB/T22105.2-2008
0.01mg/kg
Cu
火焰原子吸收法
GB/T17138-1997
1 mg/kg