内标法测定奶茶中香兰素的含量
《食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》编制说明
《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况本标准制定任务来源于国家卫生健康委员会（原国家卫生和计划生育委员会）委托制定的食品安全国家标准项目，由厦门海关技术中心（原厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心）和上海市质量监督检验技术研究院负责起草制定SPAQ-2017-073《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》。
2017年11月8日收到正式通知，2017年11月16日在北京召开2017年食品安全国家标准项目启动会，启动会后项目组正式协调成立，在广泛调查研究和讨论的基础上，起草了本标准。
标准分为液相、液质、气质三种检测方法，并邀请了四家专业技术机构进行标准方法验证工作。
2018年12月在方法验证的基础上，形成讨论稿，并通过信函的方式向有关机构和专家广泛征求意见，期间未收到重大分歧意见，经整理归纳后，形成送审稿。
二、标准的主要技术内容及修改情况本标准适用于婴幼儿配方奶粉、婴幼儿谷类辅助食品、糕点、糖果、牛奶、面粉、饮料中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定。
相较于SN/T 4318-2015，增加香兰素等三种目标物质，增加了婴幼儿食品、奶粉、牛奶、面粉等样品基质。
本标准从提取溶剂、提取体积、超声时间、氮吹、加酸体积、固相萃取小柱的选择、色谱条件等方面对于四种香兰素类化合物的提取进行分析。
最终选取乙腈为提取溶剂，提取体积为20mL，超声时间为30min，不同基质的加酸体积为0-40μL，选取HLB为净化小柱，选择氮吹至近干方式，选择C18柱为色谱分离柱。
第一法为液相色谱法，当称样量为1 g时，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素检出限为0.09 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg。
当香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的浓度在0.2 mg/L-2 mg/L范围内时，线性关系良好。
实验平均加标回收率为80.5%-98.9%，相对标准偏差为0.49%-12.1%。
食品中香兰素的高效液相色谱仪(HPLC)检测方案
食品中香兰素的高效液相色谱仪(HPLC)检测方案香兰素(Vanillin)，又名香草醛，为一种广泛使用的可食用香料，可在香荚兰的种子中找到，也可以人工合成，有浓烈奶香气息。
广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果;还可用于香皂、牙膏、香水、橡胶、塑料、医药品。
目前还没有相关报道说香兰素对人体有害。
但是不行过量，据欧盟专家委员会2000年2月24日报导，大剂量可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至损伤肝、肾等，故正商订降低允许剂量中。
赛智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检验可供应食品中香兰素的HPLC检测方案，得出的结果精确牢靠，检出限好，适用于食品类添加香兰素的测定，仅供广阔用户参考。
以下是食品中香兰素的液相色谱仪测定的具体检测方法。
1、仪器与试剂1.1仪器LC-10Tvp高效液相色谱仪;Vertex色谱柱250mm4.6mm5m;超声波水浴;万分之一天平;组织捣碎机;微孔滤膜：0.45m，水相。
1.2试剂甲醇：色谱纯。
无水乙醇。
磷酸溶液：0.01mol/L香兰素标准工作液：称取肯定量的香兰素用流淌相溶解配置成100mg/l的溶液，逐级稀释到肯定的浓度作为工作液。
2、测定原理样品加适量乙醇经超声波提取，经高效液相色谱仪测定，外标法定量。
3、色谱条件色谱柱：Vertex色谱柱250mm4.6mm5m;流淌相：甲醇磷酸水溶液0.01mol/L(2575);流速：1mL/min;进样量：20L;检测波长：350nm。
4、试样溶液的制备样品制备：固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用;液体样品摇匀后备用。
试样处理：精确称取肯定量的(精确至0.01g)试样至500mL离心管中，加入20mL乙醇，混匀，经超声波浸提30min后，4000r/min离心5min，取上清液1ml，加入4ml的流淌相，混匀，经0.45m微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。
5、结果分析在添加0.25g/kg-5.0g/kg范围内，回收率在89%-106之间，相对标准偏差小于5%。
食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定
附件1食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定BJS2017051范围本方法规定了食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。
本方法适用于液体乳、稀奶油、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）、婴幼儿谷类辅助食品、谷物碾磨加工品、植物油脂等食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。
2原理样品经乙腈提取后，再以正己烷除脂净化，高效液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。
3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1甲醇（CH4O）：色谱纯。
3.1.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。
3.1.3甲酸（CH2O2）：色谱纯。
3.1.4正己烷（C6H14）：色谱纯。
3.1.5氯化钠（NaCl）：在550℃灼烧4h后备用。
3.1.60.1%甲酸水溶液：量取10mL甲酸并加入水定容至1000mL。
3.2标准品香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品纯度≥98.0%，中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量和结构式等信息详见附录A表A.1。
3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液（1.00mg/mL）：分别称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素0.1g（精确至0.0001g）标准物质于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，并定容至刻度。
避光于-18℃下保存，保存期为6个月。
3.3.2混合标准储备溶液：分别吸取上述三种标准储备液1.00mL于同一100mL容量瓶中，用乙腈稀释到刻度配制成浓度为10μg/mL的混合标准储备溶液，避光于-18℃保存，保存期为1个月。
3.3.3空白基质溶液：按照6.1规定的前处理方法操作制备空白基质溶液。
3.3.4基质混合标准系列工作液：分别准确吸取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素混合标准储备液适量(3.3.2)，用空白基质提取液（3.3.3）将其稀释为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、160ng/mL标准系列工作溶液，临用时配制。
紫外分光光度法测定香兰素的含量的国际标准ISO5565-2:1999(部分)
紫外分光光度法测定香兰素的含量的国际标准ISO5565-2：
1999(部分)
赛敏
【期刊名称】《香料香精化妆品》
【年(卷),期】2003()2
【总页数】2页(P40-41)
【关键词】紫外分光光度法;测定;香兰素;含量;国际标准
【作者】赛敏
【作者单位】云南省香料研究开发中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ654.2;O657.32
【相关文献】
1.GC和GC-MS法测定饮料中香兰素和乙基香兰素含量 [J], 彭飞进;徐幸;舒平;毛永杨;张燕;赵浩军;杨卫花;郭启新
2.紫外分光光度法测定食品中香兰素的含量 [J], 韦寿莲;赵建芬
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4.HPLC法测定香兰素衍生物片中香兰素衍生物含量 [J], 杨琳沐;肖炳坤;杨建云;黄荣清
5.高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的含量 [J], 黄键;张文国;郭桂萍;倪鹏;施锦辉;王金娟
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高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂【摘要】本文采用高效液相色谱法对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂进行检测。
在首先介绍了高效液相色谱法的基本原理和概述，然后详细讨论了甜味剂和防腐剂的检测方法，以及调味茶饮料样品处理的步骤。
实验结果分析部分展示了该方法在样品中的应用效果。
结论部分总结了高效液相色谱法在调味茶饮料中甜味剂和防腐剂检测中的应用前景，以及本研究的意义和贡献。
未来研究展望部分提出了进一步深入研究的方向。
该研究为提高调味茶饮料质量和安全性提供了重要的科学依据，对食品安全监管和质量控制具有一定的参考价值。
【关键词】。
1. 引言1.1 研究背景现如今，随着人们生活水平的提高，调味茶饮料成为人们生活中不可或缺的一部分。
而随着市场需求的增加，调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的使用量也逐渐增加。
甜味剂和防腐剂作为食品添加剂，其安全性和合规性备受关注。
对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的快速、准确检测成为食品安全监管的重要课题之一。
本研究旨在通过高效液相色谱法，建立一种快速准确的调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的检测方法，为食品安全监管提供技术支持，保障消费者的健康和权益。
通过本研究的开展，将为食品安全监管提供新的技术手段和方法，有助于完善我国食品安全监管体系，促进食品行业的健康发展。
1.2 研究目的研究目的是通过利用高效液相色谱法，对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂进行准确、快速、高效的检测。
通过本研究，旨在探索调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量及种类，为食品安全提供科学依据。
通过对不同品牌、不同类型的调味茶饮料进行检测分析，揭示市面上调味茶饮料的质量状况，为消费者选择健康、安全的产品提供参考。
研究还旨在验证高效液相色谱法在调味茶饮料中甜味剂和防腐剂检测中的可行性和准确性，为今后相关研究提供方法学支持。
最终目的是提升食品安全监管水平，保障公众健康，促进食品行业的健康发展。
2. 正文2.1 高效液相色谱法概述高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分离和定量分析技术，特别适用于复杂样品中成分的分离和检测。
高效液相色谱法测定软饮料中香兰素和乙基香兰素
高效液相色谱法测定软饮料中香兰素和乙基香兰素摘要：目的通过高效液相色谱法检测方法，来测定软饮料中香兰素和乙基香兰素。
方法在酸性条件下，通过乙腈来提取样品中的香兰素和乙基香兰素，利用盐析作用进行分层净化，配置出标准的混合溶液以备用，用以液相色谱检测。
检测波长308nm，外标法定量。
结果香兰素和乙基香兰素在0.5-50.0g/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.9999。
添加水平为5、30、63mg/kg时，香兰素和乙基香兰素的平均回收率分别为98.4%和100.4%，96.7%和100.2%，97.8%和100.3%，相对标准偏差在3.53%~4.70%，检出限均为0.5mg/kg。
结论高效液相色谱法检测方法经济实用，适用性比较强，结果准确可靠，能够用于样品批量快速检测。
关键词：高效液相色谱法；香兰素；乙基香兰素一、一般资料与方法1、仪器与试剂1.1仪器Agilent1260系列高效液相色谱仪（美国Agilent公司），配有脱气机、四元泵、高效自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器（diodearraydetector，DAD）；电子天平（德国Sartorius公司）；氮吹仪（美国Organomation公司）；涡旋混匀器（德国IKA公司）；离心机（美国Sigma公司）；超纯水仪（美国Millipore公司）。
1.2试剂乙腈（色谱纯，德国Merck公司）；甲酸（色谱纯，天津科密欧）；氯化钠、乙酸锌（分析纯，天津科密欧）；海砂（粒度0.65~0.85mm，国药试剂）；水为去离子水。
香兰素（纯度＞98.0%）购自上海梯希爱化成工发展有限公司，乙基香兰素（纯度＞99%）购自百灵威科技有限公司。
2、方法2.1标准溶液的配制标准储备液：分别称取香兰素和乙基香兰素标准物质约50mg，精密称定，置25mL容量瓶中，加乙腈溶解，加甲酸2滴，摇匀，继续用乙腈稀释，定容至刻度，摇匀，得浓度为2mg/mL的标准储备溶液。
香兰素质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立香兰素质量标准，确保所用香兰素的质量。
二、范围：本规定适用于香兰素质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中华人民共和国国家标准》GB 1886.16-2015 食品安全国家标准食品添加剂香兰素2.技术要求
3.贮存条件：阴凉、干燥、通风，避免杂气污染，远离火源。
香兰素质量标准版本号：
4.相关标准操作规程：香兰素检验操标准作规程（SOP-ZL-JG(FL)-051）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与GB 188
6.16-2015 食品安全国家标准食品添加剂香兰素一致。
6.内部使用的物料代码：1102123。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：密闭。
10.有效期：按厂家规定执行。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂调味茶饮料是一种受到消费者喜欢的饮品。
这款饮品需要加入甜味剂和防腐剂等添加剂才能保证其品质和口感。
但是，这些添加剂的使用需要符合国家食品安全标准和规定。
因此，对调味茶饮料中的甜味剂和防腐剂等成分的检测显得尤为重要。
因为高效液相色谱法可以测定多种化合物，所以可以成为一种评估调味茶饮料中甜味剂和防腐剂等成分含量的有效方法。
1.实验原理（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）高效液相色谱法（HPLC）采用高压泵将待测样品的流动相送入进样器。
在样品分离过程中产生的可溶液被分离和分配到各个色谱柱中。
在碳氢化合物和有机分子之间经过一段时间后可以发现，分离好了的溶液被分层在柱底，因为它们吸附在不同材料上。
若要测量样品中存在的某一成分，需要将某个波长的光源照射样品，记录在检测器上的读数。
读数的变化取决于该分子化合物的化学成分和浓度。
所以，高效液相色谱法可以测定不同化合物的含量。
2.实验方法在实验中，我们需要用到以下试剂：甜味剂（如糖精钠、安赛蜜、麦芽糖浆）、防腐剂（如苯甲酸钠、山梨酸钾、亚硝酸钠）、苯甲酸及氯化铁、甲醇、乙腈、蒸馏水、0.1mol/L的NaOH溶液。
具体实验步骤如下：1.准备样品。
将不同的调味茶饮料样品进行准确称重后，加入适量的甲醇提取。
用震荡器搅拌10分钟，最后离心分离样品。
2.甜味剂的提取。
将甜味剂加入适量的0.1mol/L NaOH溶液中，再加入适量的甲醇和乙腈。
用超声处理器震荡10分钟后，最后离心分离样品。
4.液相色谱处理。
将上述样品注入高效液相色谱仪中进行分析。
使用60%乙腈和40%蒸馏水作为流动相，使用C18柱进行分析。
通过HPLC测定甜味剂、苯甲酸及防腐剂的质量浓度。
5.记录结果。
将不同样品中的甜味剂、防腐剂等成分的含量测定出来，并计算统计值。
3.实验结果分析我们根据实验方法进行了调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量实验。
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内标法测定奶茶中香兰素的含量一、 实验目的1. 了解气相色谱法的基本原理及仪器结构.2. 了解气相色谱基本仪器操作.3. 掌握内标法的配样与计算方法.二、实验原理 内标法：在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
当然，内标物必须能与样品中各组分充分分离并不发生反应。
m —样品的质量；ms —待测样品中加入内标物的量；As —待测样品中内标物的峰面积；f s,i —组分i 与内标物的校正因子之比，称为相对校正因子香兰素（Vanillin ），又名香草醛，分子式： C8H8O3，CAS 号： 121-33-5，分子量: 152.15，为一种广泛使用的可食用香料或医药中间体，本实验采取内标法测定奶茶中香兰素的含量。
三、 仪器与试剂Agilent 6890N 气相色谱仪，10ul 进样针，移液枪；香兰素储备样（称取香兰素0.5022g ，以氯仿定容到50ml 容量瓶）；2-甲氧基苯酚储备样（称取2-甲氧基苯酚0.4987g ，以氯仿定容到50ml 容量瓶）； 香兰素未知样，氯仿。
四、 实验步骤1、配置标准溶液：以移液枪量取100，200， 300，400ul 香兰素储备液和200，200， 200，200ul 2-甲氧基苯酚储备液 于5ml 容量瓶中，用氯仿定容。
%100A m f A m x s i s,i s ⨯=∙∙∙i2、配置未知溶液：以移液枪量取200ul香兰素未知液和200ul 2-甲氧基苯酚储备液于5ml容量瓶中，用氯仿定容。
3、设定气相色谱参数：进样口：气化温度：250℃，分流比：10:1；色谱柱：流速：2.0ml/min;柱温箱：120℃（保持1min），10℃/min升到200℃检测器：基座温度：250℃，H2：45ml/min,Air:450ml/min,N2:40ml/min.保存。
4、进样：以以上方法测定标样及未知样，记录实验数据（保留时间及峰面积）5、做出内标标准曲线，以内标法计算未知样中香兰素含量。
进样应注意的问题：GC中手动进样技术的熟练与否，直接影响到分析结果的好坏，正确的进样手法是：取样后，一手持注射器(防止气化室的高气压将针芯吹出)，另一只手保护针尖（防止插入隔垫时弯曲）。
先小心地将注射针头穿过隔垫，随即快速将注射器插到底，并将样品轻轻注入气化室（注意不要用力过猛使针芯弯曲），同时按start键，拔出注射器，注射样品所用时间及注射器在气化室中停留的时间越短越好。
另外，在进多个不同样品时，每次进样前都要将进样针润洗干净，确保洗针溶剂不干扰样品检测。
五、数据处理六、结果与讨论1.你做出来的标准曲线相关系数是多少？你觉得操作过程中有哪些地方会带来误差？有哪些操作或参数还可以优化？2.比较归一化法，外标法和内标法各自的优缺点。
3.你对本实验有什么意见或建议吗？液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中咖啡因一、实验目的（1）了解高效液相色谱仪（以安捷伦1100、1260为例）的结构及基本操作。
（2）了解色谱分离的基本原理，尤其是反相色谱的基本规律。
（3）掌握色谱的基本定性、标准曲线定量方法。
二、实验原理咖啡因又称咖啡碱，属黄嘌呤衍生物，化学名称1，3，7-三甲基黄嘌呤，是由茶叶或咖啡中提取出的一种生物碱。
它能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋。
咖啡中含咖啡因约1.2%～1.8%，茶叶中约为2.0～4.7%。
可乐饮料、APC药片均含咖啡因。
本实验采用的是液相色谱中的反相分配色谱，反相色谱用的是非极性填料分析柱（如ODS-C18），流动相是极性较强溶剂（如甲醇和水），样品根据在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。
通过标准样品的保留时间进行定性，以峰面积对浓度绘制的工作曲线定量。
三、仪器与试剂1. 仪器Agilent 1260型液相色谱仪：真空在线脱气装置；四元梯度泵；多波长检测器；ODS-C18柱；超声器（用于样品溶解，流动相脱气，玻璃器皿清洗）。
2. 试剂甲醇（色谱纯）；水（超纯水）；咖啡因标样；奶茶；可乐。
四、实验步骤1. 确定实验条件打开计算机，等计算机启动完毕后，依次打开输液泵、真空在线脱气装置、柱温箱、检测器的开关。
通讯完毕后，设定操作条件。
流动相：甲醇/水＝60/40；总流速0.5mL/min设定在254nm波长下进行检测，柱温30℃，流动相的比例可以根据实验内容的需要在控制单元中修改。
2. 样品制备将可乐、奶茶倒入烧杯后放在超声波仪中超声脱气，去除奶茶、可乐中溶解的空气以及大量二氧化碳气体。
将脱气后的可乐溶液稀释5倍后，通过0.45μm的滤膜过滤，转移至定量管中备用。
将脱气后的奶茶溶液用甲醇稀释5倍后、离心，取上层清液通过0.45μm的滤膜过滤后，转移至定量管中备用。
准确称量10mg的咖啡因用甲醇溶解于10ml的容量瓶中作为母液，再分别从母液中移取0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL溶液至容量管中，然后分别稀释至10mL。
3. 样品测定（1）流动相比例设为甲醇/水＝60/40，依次将咖啡因标准溶液进样5μL（利用六通阀进样器的定量管进行准确定量），以得到咖啡因在此色谱条件下的保留时间以及各个浓度下咖啡因的峰面积。
（2）将未知浓度可乐、奶茶溶液进样5μL，以获得此溶液中咖啡因的保留时间及峰面积。
4. 关机用纯甲醇冲色谱柱约半小时，观察基线平稳后，可在工作站上关闭输液泵，柱温箱、监测器，然后关闭工作站，再依次关闭仪器上监测器、柱温箱、输液泵的电源开关。
关闭计算机。
五、数据处理由步骤3获得的各标准溶液的实验结果，绘制峰面积-浓度标准曲线，再根据步骤4测得的值，从曲线上查出未知咖啡因溶液的实际浓度。
六、思考题（1）反相分配色谱的分离原理是什么？（2）液相色谱的优缺点？实验18 毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中苯甲酸钠一、实验目的（1）了解毛细管电泳仪（以安捷伦7100为例）的结构及基本操作。
（2）了解毛细管电泳分离的基本原理。
（3）掌握色谱的基本定性、外标法的定量方法。
二、实验原理苯甲酸钠是苯甲酸的钠盐，无味或略带安息香气味，在空气中十分稳定，易溶于水，由于比苯甲酸更易溶于水，比苯甲酸更常用与工业生产。
但有研究显示，苯甲酸类具有叠加毒性作用，普遍已改用山梨酸盐作为防腐剂。
电泳指带电粒子在电场作用下作定向运动的现象。
电泳有自由电泳和区带电泳两类，区带电泳是将样品加于载体上，并加一个电场。
在电场作用下，各种性质不同的组分以不同的速率向极性相反的两极迁移。
利用样品与载体之间的作用力的不同，并与电泳过程结合起来，以期得到良好的分离。
因此，电泳又称电色谱。
本实验通过使用毛细管电泳法对饮料中苯甲酸钠含量进行定性定量测量，得出了饮料中苯甲酸钠的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器Agilent 7100型液相色谱仪；2. 试剂1.0 mol/L氢氧化钠溶液；20 mmol/L PH=9.3硼酸钠溶液；雪碧滤液（脱气后经0.45μm 滤膜过滤）；芬达滤液（脱气后经0.45μm滤膜过滤）。
四、实验步骤1. 确定实验条件打开计算机，等计算机启动完毕后，打开毛细管电泳仪电源开关。
通讯完毕后，设定操作条件：分别在进样盘中放入相应的溶液：1、NaOH溶液；2、纯水；3、空；4、5、6、硼酸钠溶液；7、空；8、废液。
CE平衡步骤：第一步，设定inlet为1号位置，outlet为8号位置冲洗300秒。
第二步，设定inlet为2号位置，outlet为8号位置冲洗300秒。
第三步，设定inlet为6号位置，outlet为8号位置冲洗300秒。
Method Parameter CE(Default Settings)：VialsInlet home vial 4Outlet home vial 5Cassette Temperature20.0 ℃High Voltage SystemEnable high voltageV oltage 0.0VCurrent 300μAPower 6.0 WLow current limit OFFStoptime10.0 minutesPosttimeOFFReplenishmentReplenishment and preconditioning parallel processingNo replenishment usedCE ConditioningFlush inlet 6 Vial, outlet 8 Vial for 5 minutesCE InjectionInject by pressure,50 mbar,4 secondsTimetableChange voltage 0.2 minutes,30 kV2. 样品制备将雪碧、芬达倒入烧杯后放在超声波仪中超声脱气，去除饮料中溶解的空气以及大量二氧化碳气体。
脱气后的雪碧、芬达溶液通过.45μm的滤膜过滤后，转移至进样瓶中备用。
称量0.2g的苯甲酸钠，用20 g/L的NaHCO₃溶液加热溶解于10ml的容量瓶中，再从中移取2.5mL溶液至50ml容量管中定容作为母液。
再分别从母液中移取2mL、4mL、6mL、8mL、10mL溶液至25mL容量瓶中定容。
3. 毛细管电泳仪样品测试参数Method ParameterReplenishmentReplenishment and preconditioning parallel processingNo replenishment usedCE ConditioningFlush inlet Home Vial, outlet Out Vial for 5 minutesCE InjectionInject by pressure,50 mbar,4 secondsTimetableChange voltage 0.2 minutes,30 kV4.样品测定（1）把苯甲酸钠标准液放置于进样盘11、12、13、14、15位置处测试，并获得保留时间及峰面积。
（2）将未知浓度雪碧滤液、芬达滤液放置于进样盘17、18处测试，以获得此溶液中苯甲酸钠的保留时间及峰面积。
5. 关机用纯水冲毛细管约半小时，观察基线平稳后，可在工作站上关闭电泳仪及检测器，然后关闭工作站，再依次关闭仪器电源及计算机电源。