镍的硫酸溶液中的钝化行为-实验报告模板副本
镍在硫酸溶液中的钝化行为
镍在硫酸溶液中的钝化行为一、目的要求1、测定镍在硫酸溶液中的恒电势阳极极化曲线及其钝化电势。
2、了解金属钝化行为的原理和测量方法。
二、实验原理金属的阳极过程：金属的阳极过程是指金属作为阳极发生电化学溶解的过程。
M → M n+ + n e-在金属的阳极溶解过程中，其电极电势必须高于其热力学电势，电极过程才能发生。
这种电极电势偏离其热力学的现象称为极化。
当阳极极化不大时，极化的速率随着电势变正而逐渐增大，这就是金属的正常溶解。
当电极电势正到某一数值时，其溶解速率随着电势变正，反而大幅度地降低，这种现象称为：金属钝化。
研究金属的阳极溶解及钝化通常采用两种方法：控制电势法和控制电流法。
控制电流法：恒电流法极化电极所得到的极化曲线。
当电流密度不大时，金属的阳极极化溶解过程是“正常的”，即阳极溶解速度随着电极电势变正而增大（AB段）。
但当阳极电流密度超过某一临界值时，就会出现电极电势突然变正（BC段），金属的正常溶解速率则大幅度减慢了。
控制电势法控制电势法可以测得完整的阳极极化曲线，它有一个“负坡度”区域的特点，具有这种特点的极化曲线是无法用控制电流的方法来测定的。
因为同一个电流I 可能相应于几个不同的电极电势，因此对于大多数金属来说，用控制电势法比较好。
用控制电势法测到的阳极极化曲线可分为四个区域：（1）AB段为活性溶解区，此时金属进行正常的阳极溶解，阳极电流随电势的变化符合塔菲尔公式。
（2）BC段为过渡钝化区，电势达到B点时，电流为最大值，此时的电流称为钝化电流，所对应的电势称为临界电势或钝化电势。
电势过B电后，金属开始钝化，起溶解速率不断降低并过渡到钝化状态。
（3）CD段为稳定钝化区，在该区域中金属的溶解速率基本上不随电势而改变。
此时的电流称为钝态金属的稳定溶解电流。
（4）DE段为过钝化区，D点之后阳极电流又重新随电势的正移而增大，此时可能是高价金属离子的产生；也可能是水的电解而析出O2；还可能是两者同时出现。
镍的硫酸溶液中的钝化行为-实验报告模板副本
深圳大学实验报告课程名称：物理化学实验〔2〕实验工程名称：实验一镍的硫酸溶液中的钝化行为学院：化学与化工学院专业：指导教师：报告人：学号：班级：实验时间：实验报告提交时间：教务部制控制电势法测量极化曲线时，一般采用恒电位仪，它能将研究电极的电势恒定地维持在所需值，然后测量对应于该电势下的电流。
由于电极外表状态在未建立稳定状态之前，电流会随时间而改变，故一般测出的曲线为“暂态〞极化曲线。
在实际测量中，常采用的控制电势测量方法有以下两种。
1.静态法将电极电势较长时间地维持在某一恒定值，同时测量电流随时间的变化，直到电流值根本上到达某一稳定值。
如此逐点地测量各个电极电势〔例如每隔20，50或100mV〕下的稳定电流值，以获得完整的极化曲线。
2.动态法控制电极电势以较慢的速度连续地改变〔扫描〕，并测量对应电势下的瞬间电流值，并以瞬时电流与对应的电极电势作图，获得整个的极化曲线。
所采用的扫描速度〔即电势变化的速率〕需要根据研究体系的性质选定。
一般来说，电极外表建立稳态的速度愈慢，那么扫描速率也应愈慢，这样才能使所测得的极化曲线与采用静态法接近。
上述两种方法都已获得了广泛的应用。
从测定结果的比拟可以看出，静态法测量结果虽较接近稳态值，但测量时间太长。
本实验采用动态法。
线性电位扫描示意图钝化曲线示意图用动态法测量金属的阳极极化曲线时，对于大多数金属均可得到如下图的形式。
图中的曲线可分为四个区域：〔1〕AB段为活性溶解区，此时金属进展正常的阳极溶解，阳极电流随电位的变化符合Tafel公式。
〔2〕BC段为过渡钝化区，电位到达B点时，电流为最大值，此时的电流称为纯化电流〔I钝〕，所对应的电位称为临界电位或钝化电位〔E钝〕，电位过B点后，金属开场钝化，其溶解速度不断降低并过渡到钝化状态〔C点之后〕。
〔3〕CD段为弱定钝化区。
在该区域中金属的溶解速度根本上不随电位而改变。
此时的电流密度称为钝态金属的稳定溶解电流密度。
〔4〕DE段为过钝化区，D点之后阳极电流又重新随电位的正移而增大。
实验一镍在硫酸溶液中的钝化行为
实验一镍在硫酸溶液中的钝化行为一实验目的掌握用“三电极”法测定金属沉积过程的电极电势通过对镍在玻碳电极上的沉积电势的测量加深理解过电位和极化曲线的概念了解控制电位法测量极化曲线的方法。
二实验原理阳极极化：金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程叫做阳极极化，如下式所示：M = M n+ + ne金属的钝化现象：阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大。
这是正常的阳极溶出。
但当阳极电位正到某一数值时，其溶解速度达到一最大值。
此后阳极溶解速度随着电位变正，反而大幅度的降低，这种现象称为金属的钝化现象。
测量方法为控制电位的变化——动态法：控制电极电位以较慢的速度连续地改变(扫描)，并测量对应电位下的瞬时电流值，并以瞬时电流与对应的电极电位作图，获得整个的极化曲线。
所采用的扫描速度(即电位变化的速度)需要根据研究体系的性质选定。
极化曲线如下图所示：三仪器与试剂LK98A微机电化学分析系统饱和甘汞电极(参比电极)1只；碳钢电极1只；铂电极1只；电解池1套；碳酸铵溶液(2mo1·L-1)饱和硝酸钾溶液四实验步骤本实验用线性电位扫描法分别测量Ni在0.1mol/L H2SO4、0.1mol/L H2SO4+ 0.01 mol/L KCl、0.1mol/L H2SO4+ 0.02 mol/L KCl、0.1mol/L H2SO4+ 0.05 mol/L KCl、0.1mol/L H2SO4+ 0.1 mol/L KCl溶液中的阳极极化曲线。
1．打开仪器和计算机的电源开关预热10分钟。
2．研究电极用金相砂纸打磨后，用丙酮洗涤除油，再用重蒸馏水冲洗干净，擦干后将其放入己洗净并装有0.1mol/LH2SO4溶液的电解池中。
分别装好辅助电极和参比电极，接好测量线路（红色夹子为辅助电极：绿色接研究电极；白色接参比电极）。
3．通过计算机使CHI仪器进入windows工作界面；在工具栏里选中“Control，此时屏幕上显示一系列命令的菜单，再选中“Open Circuit Potential”，数秒钟后屏幕上即显示开路电位值（镍工作电极相对于参比电极的电位），记下该数值，在工具栏里选中“T”（实验技术）此时屏幕上显示一系列实验技术的菜单，再选中“Linear Sweep V oltammetry (线性电位扫描法)”，然后在工具栏里选中“参数设定”（在“T”的右边）此时屏幕上显示一系列需设定参数的对话框：初始电位(Init E)设为比先前所测得的开路电位负0.1V。
镍在硫酸溶液中的钝化行为
深圳大学实验报告课程名称：物理化学实验2实验项目名称：线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为学院：化学与化工学院专业：指导教师：报告人：学号：班级：实验时间：2013-11-29实验报告提交时间：2013-12-13教务处制线性电位扫描示意图钝化曲线示意图用动态法测量金属的阳极极化曲线时，对于大多数金属均可得到如图所示的形式。
图中的曲线可分为四个区域：（1）AB段为活性溶解区，此时金属进行正常的阳极溶解，阳极电流随电位的变化符合Tafel公式。
（2）BC段为过渡钝化区，电位达到B点时，电流为最大值，此时的电流称为纯化电流（I钝），所对应的电位称为临界电位或钝化电位（E钝），电位过B点后，金属开始钝化，其溶解速度不断降低并过渡到钝化状态（C点之后）。
（3）CD段为弱定钝化区。
在该区域中金属的溶解速度基本上不随电位而改变。
此时的电流密度称为钝态金属的稳定溶解电流密度。
（4）DE段为过钝化区，D点之后阳极电流又重新随电位的正移而增大。
此时可能是高价金属离子的产生，也可能是水的电解而析出Ｏ2，还可能是两者同时出现。
三．实验仪器与试剂：DHZ型电化学工作站测量系统，电脑电解池（三颈瓶）研究电极：镍电极参比电极：双液接饱和甘汞电极（SCE）辅助电极：铂电极0.5 moldm-3H2SO4溶液饱和氯化钾溶液实验装置示意图四．实验步骤：1、开启电脑电源。
开启DHZ型电化学站测量系统的电源（开关在仪器背面）。
2、2-1、洗净电解池，注入约0.5 moldm-3 H2SO4溶液（实际操作中0.5 moldm-3 H2SO4溶液已经注入，除非溶液已发蓝否则无需倒掉重新注入）。
2-2检查饱和甘汞电极中KCl溶液的液面高度，若KCl溶液过少，请加入饱和KCl溶液。
用蒸馏水洗净甘汞电极和铂电极后将安装于电解池上。
2-3用细砂纸将镍片电极的一面打磨至光亮，再将镍片电极置于H2SO4溶液中浸泡2分钟，安装于电解池上。
2-4电化学系统与3个电极连接。
镍在硫酸溶液中的钝化行为实验报告
镍在硫酸溶液中的钝化行为实验报告一、实验目的：1. 了解镍在硫酸溶液中的钝化行为。
2. 掌握镍在硫酸溶液中钝化的基本原理和方法。
3. 探究不同条件下镍的钝化效果。
二、实验原理：镍在硫酸溶液中容易发生腐蚀，但通过钝化处理可以有效防止镍的腐蚀。
钝化是指在金属表面形成一层致密的氧化物或磷酸盐膜，从而保护金属不受腐蚀。
本实验采用化学法进行钝化处理，即在镍表面涂上一层含有磷酸盐的溶液，使其形成一层稳定的磷酸盐膜。
三、实验步骤：1. 准备实验器材和试剂：硫酸 H2SO4）、硝酸 HNO3）、磷酸钠 Na3PO4）、去离子水、镍片等。
2. 将镍片用去离子水清洗干净，并用无水乙醇擦拭干净。
3. 将镍片放入浓度为1mol/L的硫酸溶液中浸泡5分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
4. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的磷酸钠溶液中浸泡30分钟，取出后用去5. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中浸泡5分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
6. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的磷酸钠溶液中浸泡30分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
7. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中浸泡5分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
8. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的磷酸钠溶液中浸泡30分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
9. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中浸泡5分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
10. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的磷酸钠溶液中浸泡30分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
11. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中浸泡5分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
12. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的磷酸钠溶液中浸泡30分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
13. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中浸泡5分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
14. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的磷酸钠溶液中浸泡30分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
线性电位扫描法测定镍在硫酸介质中的钝化行为
电流I /A
电压E/V
实验记录表
实验现象说明：
由图中图像可知随着CL 离子的加入，钝化所需的电压变大，钝化便的困难，由此可知CL 离子障碍了钝化的进行。
思考题：
1.测定镍阳极极化曲线时，在测量前，为什么电极在进行打磨后，还需进行阴极极化处理？答：在测量前，对电极进行打磨只能去掉钝化后镍电极表面上凸起的氧化层，对凹进的部分不起作用，对电极进行阴极极化处理是对镍电极进行电化学活化，可进一步去掉钝化后镍电极表面上的氧化层，使其重新活化。
2.在阳极极化曲线测量中，如果扫描速率改变，测得的钝化电流和钝化电势有无变化？为什么？
答：如果改变扫描速率，即电极电势变化太快，使得电极表面来不及建立稳态就往下进行测得的E钝和i钝会有变化。
如果扫描速率过慢，测得的E钝和i钝应无太大变化，只是测量时间太长。
3．在阳极极化曲线测量中，当溶液pH发生改变时，镍电极的钝化行为有无改变？
答：当溶液pH发生改变时，镍电极的钝化行为有变化。
4.在阳极极化曲线测量线路中，参比电极和辅助电极各起什么作用？
答:在阳极极化曲线测量线路中,参比电极与工作电极构成测量回路，对工作电极的电势进行测量和控制，回路中没有极化电流流过，只有极小的测量电流，不会对工作电极的极化状态，参比电极的稳定性造成干扰。
辅助电极与工作电极构成极化回路，极化电路中流过极化电流，并对极化电流进行测量和控制。
实验四Ni在H2SO4溶液中的钝化及cl的活化作用
电化学基础实验报告姓名学号实验日期一．实验目的（1）掌握线性扫描技术（2）掌握电化学钝化的原理（3）掌握卤素离子的活化行为二．实验原理（1）金属Ni的性质Ni外围电子排布3d84s2，位于第四周期第Ⅷ族，化学性质较活泼查表可知φ=-0.230V，说明Ni具有较好的还原性Ni2+/Ni作为阳极发生阳极溶出Ni－2e→Ni2+（2）金属钝化金属在介质中强烈溶解的性质叫“活性”；金属在介质中具有极低溶解速度的性质叫“钝性”；金属由“活态”到“钝态”的转变叫“钝化”；【1】能使金属发生钝化的物质称为“钝化剂”，氧气是一种常见的钝化剂。
（3）金属钝化的特点：腐蚀速度大幅下降电位正移钝化只发生在金属表面【1】（4）钝化的分类化学钝化：金属与钝化剂作用而产生的钝化又称自钝化；电化学钝化（阳极钝化）：外电流使金属阳极钝化，使其溶解速度大幅降低，并保持高度稳定性；机械钝化：在一定环境中，金属表面积累出一层较厚的但不同程度的疏松盐层，起到机械隔离反应物的作用。
【1】（5）Ni电极表面形成钝化层AB段（活性溶解区）：Ni－2e→Ni2+，阳极电流随电位的变化符合Tafel关系BC段（钝化过渡区）：B点电流称为钝化电流i，对应电位称为临钝，电位过B点后，金属界电位E钝开始钝化，由于氧化膜覆盖其溶解速度不断降低并过渡到钝化状态CD段（稳定钝化区）：酸性环境中O→NiO+2H++2e-，在该区域中Ni+H2金属的溶解速度基本不随电位改变，此时的电流称为钝态金属的稳定溶解电流（简称维钝电流）DE段（过钝化区）析氧或钝化膜破【2】【3】1引用《材料腐蚀与防护》2引用《线性电位扫描法测定镍的钝化行为》3引用《金属Ni阳极溶解于钝化的机理研究》（6）钝化参数钝化电流i钝：表示腐蚀体系钝化的难易程度，i钝越小越容易钝化；钝化电位E钝：阳极极化时，必须使极化电位超过该电位，才能使金属钝化，E钝越负，表明体系越易钝化；维钝电流密度i维：对应于金属钝化后的腐蚀速度，i维越小，钝化膜的保护性能越好；维钝区电位范围越宽，表明金属钝态越稳定；【1】钝化区的性质与金属种类和溶液有关。
镍在硫酸介质中的阳极钝化行为
镍在硫酸介质中的阳极钝化行为一、实验目的1.了解金属钝化的原因和钝化行为的测定方法；2.掌握运用静态极化曲线法测定极化曲线的方法。
二、实验原理1.金属作为阳极，在电解反应中存在电极极化。
当电极极化不大时，阳极过程的速率随着电位的变化而逐渐增大，这是金属的正常溶解。
当电极电位到某一数值时，阳极溶解速率达到最大，随后阳极溶解速率随着电极电位变正反而大幅的降低，这种现象称为金属的钝化现象。
阳极极化曲线如下图所示：图中： AB区，金属正常溶解，称为活性溶解区。
BC区，称为过渡钝化区，B点电位称为临时钝化电位，B点电流称为临时钝化电流.CD区，电流为钝化金属的稳定溶解电流，数值较小且基本不变，称为稳定钝化区。
D点以后：为超钝化区电位超过，由于高价金属离子的形成或氧的析出，电流又急剧增加。
3. 金属钝化的影响因素有：溶液组成、温度和搅拌等。
在中性溶液中，金属易钝化;而在酸性或碱性溶液中，金属钝化比较困难。
卤素离子可活化阳极，而氧化性阴离子则促使金属钝化。
升温、加快搅拌有利阳离子扩散，能推迟和防止钝化过程发生。
4.恒电位极化曲线的测定有静态法和动态法。
本实验采用静态法进行测量。
静态法是在一个恒定电位下，观察电流随时间的变化，直至电流基本达到某种稳定值，此值为该电位下的稳定电流。
如果测量一系列电位下的稳定电流值，就可得到静态法电流-电位极化曲线。
此实验利用恒电位仪按照一定的规律改变阳极的电位，同时测定相应的电流的值。
从而通过作图得到镍在硫酸介质中的阳极钝化曲线图以及氯离子对镍在硫酸介质中的阳极钝化曲线行为的影响。
三、实验仪器与试剂DJS-恒电位仪，电解池两支，镍电两支，硫酸亚汞参比电极一支，秒表，金相砂纸，硫酸溶液（0.5mol／L）,H2SO4+HCl(0.5mol/L+0.5mol/L)。
四、试验装置线路图五．实验步骤（1）准备工作：1．用金相砂纸蘸水打磨镍电极，尽量打磨发亮，将较亮的一极作为工作极，插入左孔中。
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深圳大学实验报告
课程名称：物理化学实验（2）
实验项目名称：实验一镍的硫酸溶液中的钝化行为学院：化学与化工学院
专业：
指导教师：
报告人：学号：班级：
实验时间：
实验报告提交时间：
教务部制
2.动态法控制电极电势以较慢的速度连续地改变（扫描），并测量对应电势下的瞬间电流值，并以瞬时电流与对应的电极电势作图，获得整个的极化曲线。
所采用的扫描速度（即电势变化的速率）需要根据研究体系的性质选定。
一般来说，电极表面建立稳态的速度愈慢，则扫描速率也应愈慢，这样才能使所测得的极化曲线与采用静态法接近。
上述两种方法都已获得了广泛的应用。
从测定结果的比较可以看出，静态法测量结果虽较接近稳态值，但测量时间太长。
本实验采用动态法。
线性电位扫描示意图钝化曲线示意图用动态法测量金属的阳极极化曲线时，对于大多数金属均可得到如图所示的形式。
图中的曲线可分为四个区域：
（1）AB段为活性溶解区，此时金属进行正常的阳极溶解，阳极电流随电位的变化符合Tafel公式。
（2）BC段为过渡钝化区，电位达到B点时，电流为最大值，此时的电流称为纯化电流（I钝），所对应的电位称为临界电位或钝化电位（E钝），电位过B点后，金属开始钝化，其溶解速度不断降低并过渡到钝化状态（C点之后）。
（3）CD段为弱定钝化区。
在该区域中金属的溶解速度基本上不随电位而改变。
此时的电流密度称为钝态金属的稳定溶解电流密度。
（4）DE段为过钝化区，D点之后阳极电流又重新随电位的正移而增大。
此时可能是高价金属离子的产生，也可能是水的电解而析出Ｏ2，还可能是两者同时出现。
三、实验仪器及试剂
DHZ型电化学工作站测量系统，电脑
电解池（三颈瓶）
研究电极：镍电极
参比电极：双液接饱和甘汞电极（SCE）
辅助电极：铂电极
0.5 moldm-3 H2SO4溶液
饱和氯化钾溶液
四、实验步骤
1、开启电脑电源。
开启DHZ型电化学站测量系统的电源（开关在仪器背面）。
2、
2-1、洗净电解池，注入约0.5 moldm-3 H2SO4溶液（实际操作中0.5 moldm-3 H2SO4溶液已经注入，除非溶液已发蓝否则无需倒掉重新注入）。
2-2检查饱和甘汞电极中KCl溶液的液面高度，若KCl溶液过少，请加入饱和KCl 溶液。
用蒸馏水洗净甘汞电极和铂电极后将安装于电解池上。
2-3用细砂纸将镍片电极的一面打磨至光亮，再将镍片电极置于H2SO4溶液中浸泡2分钟，安装于电解池上。
2-4电化学系统与3个电极连接。
W端连接镍片，R端连接参比电极，C端连接辅助电极。
如下图所示。
实验装置图
3、
3-1 双击电脑桌面上的“电化学工作站”电化学测量系统软件。
3-2 点击“联机”
→点击“设置”里的“实验设置”→点击“线性扫描伏安法”
实验曲线平滑过后：
用excel作图如下图
2、教师批改学生实验报告时间应在学生提交实验报告时间后10日。