氨的测定
一种测定氨含量的方法
一种测定氨含量的方法测定氨含量是很重要的，因为氨是一种常见的有机化合物，在日常生活和工业生产中都有广泛的应用。
正确测定氨含量对于环境保护、食品安全以及医药研究等方面都具有重要意义。
下面将介绍几种常用的测定氨含量的方法。
1.半定量测定法（尼斯勒试剂法）半定量测定法是一种较为简单的氨含量测定方法。
该方法是基于氨与铝离子反应形成蓝色染料的原理。
操作步骤如下：a.取适量尼斯勒试剂溶液，并加入待测液体样品。
b.需要注意的是，在添加待测液体样品之前，需要将待测样品中的氨气体捕捉并转化为氨水溶液。
c.摇匀混合，观察颜色变化。
颜色的深浅与溶液中氨的浓度呈正相关。
d.通过与标准溶液进行比较，可以大致推测出样品中氨含量的范围。
2.定量测定法（容量法）定量测定法是一种准确测定氨含量的方法。
该方法是基于氨与强酸反应生成氯铵的酸碱滴定原理。
操作步骤如下：a.取适量待测液体样品，并转化为氨盐酸或氨盐酸溶液。
b.取固定体积的氨酸溶液，并加入指示剂（如溴甲酚绿）。
c.用已知浓度的标准盐酸溶液滴定待测液体样品中的氨，直到溶液颜色发生转变。
d.通过比较标准盐酸溶液消耗量与待测液体样品消耗量之间的差异，可以计算出样品中氨的浓度。
3.光谱法光谱法是一种应用光学原理测定氨含量的方法。
该方法基于氨与一些溴化物形成氯胺盐，这种盐在紫外-可见光区域会产生比较明显的吸收特性。
操作步骤如下：a.取适量待测液体样品，并转化为氨溶液。
b.取固定体积的一些溴化物溶液，与待测液体样品中的氨反应生成氯胺盐。
c.利用紫外-可见光谱仪测定溶液的吸光度。
d.通过与标准溶液进行比较，可以计算出样品中氨的浓度。
4.生物传感器法生物传感器法是一种新兴的测定氨含量的方法。
该方法利用具有高度选择性和灵敏度的生物分子（如酶、细胞等）与氨发生特异性反应的原理。
目前已经开发出多种用于测定氨含量的生物传感器，如氨酸酶传感器、抗体传感器等。
综上所述，测定氨含量的方法有很多种，每种方法都有其适用的场合和特点。
氨的测定(容量法)
氨的测定(容量法)1 概要水中铵盐能与甲醛作用生成等物质的量的酸(质子化的六次甲四胺和H+)4NH4++6HCHO＝(CH2)6N4H++3H+故采用酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定。
如果试样中含有游离的酸或碱，则需事先加以中和(也可采用甲基红作指示剂)。
2 仪器具有磨口塞的锥形瓶：250mL。
3 试剂3．1 氧氧化钠标准溶液[C（NaOH）=0.1mol/L]3．2 硫酸溶液[C(1/2H2SO4)＝0.1mol/L]。
3．3 甲醛溶液：取200mL甲醛(30％)溶液，加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的微红色为止。
3．4 1％酚酞指示剂(乙醇溶液)：见GB／T 14419—934 测定方法4．1 取水样100mL，注入具有磨口塞的250mL锥形瓶中。
4．2 加3滴l％酚酞指示剂，如呈现红色，应先用硫酸溶液中和至红色消失，再用0.1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至稳定的微红色(加入1％酚酞指示剂后，若不呈现红色，可直接用氢氧化钠溶液滴定至微红色)。
4．3 加入5mL甲醛溶液后(若有铵盐存在，则红色即消失) ，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为止，记录加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠溶液的体积。
水样中氨(NH3)的含量(mg／L)，按下式计算：C·V1×17NH3 == —————×1000V式中C—氢氧化钠的摩尔浓度，M；V1 —加入甲醛后，氢氧化钠消耗的体积，ml；V —水样的体积，ml；17 —氨的式量。
注意：中和时终点应掌握准确，以免影响试验结果。
这里实际发生的两个反应是：（1）铵根与甲醛反应生成六次甲基四胺盐及强酸：（氨的部分电离产生少量铵根，但由第二个反应大量消耗铵根后，氨电离方程就强烈地偏向右边了）（2）反应生成的六次甲基四胺盐及3个氢离子都可以跟碱反应，而你的溶液中正好有还未反应的氨水，因而第二个反应，中和反应发生了：(CH2)6N4H++ NH3 = (CH2)6N4+ NH4+H++NH3=NH4+这第二组反应就是一个释放出中和热的过程，所以你的溶液就热起来了。
氨的测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉氨的测定原理及方法。
2. 掌握使用微量凯氏定氮法测定氨含量的操作技术。
3. 了解实验误差的来源及减小误差的方法。
二、实验原理氨是一种含氮有机化合物，其含量在许多样品中具有重要的意义。
微量凯氏定氮法是一种常用的测定氨含量的方法，其原理如下：当天然含氮有机物与浓硫酸共热时，其中的碳、氢被氧化成二氧化碳和水，而氮则变成氨并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。
此过程称为消化。
消化过程进行得相对较慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高溶液的沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，以促进反应的进行。
氧化剂过氧化氢也能加速反应。
消化后的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性，加热蒸馏，即可释放出氨气。
氨气可用硼酸溶液进行吸收，待吸收完全后，再用盐酸标准溶液滴定，直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止（即滴定至蓝紫色）。
最后，根据所用标准酸溶液的当量数（相当于待测物中氨的当量数）计算出待测物中氨的含量。
三、实验材料与试剂1. 实验材料：食用面粉。
2. 实验试剂：浓硫酸、30%氢氧化钠溶液、克氏催化剂、2%硼酸、指示剂、0.1M HCl。
3. 实验器材：凯氏烧瓶、电炉、凯氏定氮蒸馏装置、锥形瓶、100mL容量瓶、酸式滴定管。
四、实验步骤1. 称取适量食用面粉，置于凯氏烧瓶中。
2. 加入适量浓硫酸，放入电炉上加热消化。
3. 消化过程中，观察溶液颜色变化，直至溶液呈透明蓝色。
4. 加入适量克氏催化剂，继续加热消化至溶液呈透明蓝色。
5. 将消化后的溶液转移至锥形瓶中，加入适量水，用30%氢氧化钠溶液调节pH值至碱性。
6. 将锥形瓶置于凯氏定氮蒸馏装置上，加热蒸馏，收集蒸馏液。
7. 将蒸馏液转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。
8. 用0.1M HCl滴定待测液，滴定至溶液呈蓝紫色。
9. 记录滴定所消耗的盐酸体积，计算氨含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果根据实验步骤，测得食用面粉中氨含量为2.5mg/g。
2. 结果分析本次实验采用微量凯氏定氮法测定食用面粉中氨含量，实验结果与理论值相符，说明该方法具有较高的准确性和可靠性。
室内空气中氨的测定方法
随着国家的发展带来的环境越来越“恶劣”,室内空气污染已经不在局 限与室内装修所带来的污染,同时混合着室外的空气污染。我们都了解 室内污染“甲醛”的超标危害,很容易忽略室内装修空气污染中的氨超 标所带来的危害,事实上室内空气污染氨超标的危害同样如此,只是氨有 容易识别,不被人所注意和重视罢了。那么如果氨污染超标我们该怎么 办? 如果在买房之前,最好的应对方式预防:可以通过封闭房间感觉或者请 检测单位检测的办法进行测试,了解室内环境的氨气和放射性氡污染的 情况。 已经入住了氨气污染房的消费者应对,是处理氨超标: 1.通过室内环境检测了解室内氨污染的情况。由于氨气是从墙体中释放 出来的,室内主体墙的面积会影响室内氨的含量,所以,不同结构的房间, 室内空气中氨污染的程度也不同,居住者首先应该了解不同房间里氨气 污染的情况。
靛酚蓝分光光度法
（4）结果计算 C=（A-A0).Bs/V0 式中：C-空气中氨浓度，mg/m3; A-样品溶液的吸光度； A0-空白溶液的吸光度； V0-换算至标准状态下的采样体 积（L）； Bs-计算因子，μ g/(mL.mm)。
纳氏试剂分光光度法
（1）基本原理 用稀硫酸溶液吸收氨，以氨离子形式与纳氏试剂反应生成棕黄色络合物， 该络合物的色度与氨的含量成正比，可在425mm波长处进行分光光度测定。 （2）采样 采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白 吸收管。用10ml吸收管，以0.5~1L/min的流量采集，采气至少45分钟。 （3）样品测定 取一定量样品溶液（吸取量视样品浓度而定）与10mL比色管中，用吸收 液稀释至10mL。加入0.50mL酒石酸钾钠溶液，再加入0.50mL纳氏试剂， 摇匀，放置10min后，在波长420nm，用10mm比色皿，以水作参比，测定 吸光度。 （4)干扰及消除 三价铁等金属离子：分析时加入0.50mL酒石酸钾钠溶液络合掩蔽，可消除 三价铁等金属离子的干扰。 硫化物：若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可 在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
氨的测定1
氨的测定（依据HJ 533-2009）警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为0.5μg/10mL吸收液。
当吸收液体积为 50mL，采气10L时，氨的检出限为0.25mg/ m3，测定下限为1.0mg/ m3，测定上限20mg/m3。
当吸收液体积为10mL，采气45L时，氨的检出限为0.01mg/ m3，测定下限0.04mg/ m3，测定上限 0.88mg/m3。
2 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
3 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1 三价铁等金属离子分析时加入 0.50mL 酒石酸钾钠溶液（4.6）络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L 的盐酸溶液（4.7）将吸收液酸化到 pH 不大于2后煮沸除之。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1 制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.2 蒸馏法在1000mL蒸馏水中加入0.1mL硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
hj533-2009氨的测定
hj533-2009氨的测定
hj533-2009氨的测定
本标准规定了用比色法测定饲料中氨的分析方法。
适用于氨浓度在下表中指定范围内的样品。
氨浓度范围(mg/kg) 0.05-20.00
具体操作步骤如下：
1、样品处理：用棉头浸泡样品，并在乙醇中洗涤；
2、氨提取：将样品与盐酸混合，使氨溶于6mol/L的盐酸中；
3、氨测定：将提取液加入到比色管中，加入滴定矿物酸，调整pH值至8-9，加入苯氨的酸盐，向比色管中注入苯甲酸，比色条件逐渐改变对比度，观察比色管中溶液的颜色及底线位置，按设定的条件进行比色；
4、分析结果：将比色管中底线位置与比色线轴上已知标准氨浓度点插补法求出样品中氨的浓度。
氨的测定
T406塔氨的测定
一、实验目的
规范公司水质检测方法，规范水质检测人员操作。
二、实验原理
根据酸碱滴定的原理测出水样的氨的质量百分比。
三、实验试剂
1、 0.5mol/L的盐酸溶液
2、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂
四、实验步骤
取试样1ml（根据滴定消耗盐酸的体积可适当增加或者减小）于三角烧杯中，称量水样的质量即为m，定容到50ml，加入甲基红-亚甲基蓝指示剂，开始用盐酸进行滴定，溶液由黄色变为红色为止，记下此时消耗盐酸的体积V1，从而求出氨的质量百分比。
五、计算公式
W=C×V1×M
m
×10-3×100%。
氨的测定（纳氏试剂分光光度法）
氨的测定（纳氏试剂分光光度法）1 概要1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物的最大吸收波长为425nm。
1-2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物，故产生严重干扰。
在联氨含量小于0.2mg/l时，可用加入碘的方法消除干扰。
1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。
2 仪器2-1 分光光度计（附10mm比色皿）。
2-2 10ml比色管。
3试剂3-1纳氏试剂：称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。
在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液，移入100ml容量瓶中并稀至刻度，摇匀，置暗处数天。
待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。
3-2 氨标准溶液的配制：3-2-1 储备液（1ml含0.1mgNH3）：称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl，用除盐水稀至1000ml，摇匀。
3-2-2 工作溶液（1ml含0.01mg NH3）：量取适量的储备液，用除盐水准确稀释至十倍。
3-310%酒石酸钾钠溶液（重/容）：称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀至100ml，加入2ml纳氏试剂，于暗处放置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。
3-42%Al2(SO4)3溶液（重/容）。
3-530%乙酸锌溶液（重/容）。
3-60.002mol碘溶液。
4测定方法4-1工作曲线的绘制：4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中，并分别用除盐水准确稀释至刻度。
编号 1 2 3 4 5 6 700.10.30.6 1.0 1.5 2.5氨工作溶液（ml）相当于水00.10.30.6 1.0 1.5 2.5样氨含量(mg/l)4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂，混匀。
待10min后，用分光光度计波长425nm和10mm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。
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五、氨的测定
（一）靛酚蓝分光光度法
1．原理
空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝酸基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
测定范围：测定范围为10ml样品溶液中含0.5~10mg氨。
按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.1~2mg/m3。
测定下限：检测下限为0.5mg/10ml，最低检出若采样体积为5L时，浓度为0.01mg/m3。
2．仪器和设备
（1）大型气泡吸收管：有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3~5mm。
（2）空气采样器：流量范围0~2L/min，流量稳定。
使用前后，用皂膜流量计较准采样系统的流量，误差应小于±5%。
（3）具塞比色管：10ml。
（4）分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。
3．试剂：
（1）吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
（2）水杨酸[C6H4(OH)COOH]溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7．2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
（3）亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基氰化钠[Na2Fe(CN)5.NO .2H2O]，溶于100ml水中。
贮于冰箱中可稳定一个月。
（4）次氯酸钠溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。
然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]稀释至0.05mol/L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
（5）氨标准溶液
①标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入
100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，此液1.00ml含1.00mg氨。
②标准工作液：临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00ml含1.00ug氨。
4．采样
用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。
采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。
5．分析步骤
（1）标准曲线的绘制：取10ml具塞比色管7支，按表4-4制备标准系列管。
表4-4 氨标准系列
在各管中加入0.5mL水杨酸溶液，再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液，混匀，温室下放置1h.用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
以氨含量（ug）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并
计算标准曲线的斜率[标准曲线的斜率应为（0.081±0.003）吸光度/mg氨]，以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs（ug/吸光度）。
（2）样品测定：将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。
再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。
在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释后再显色分析。
计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
6．计算
（1）将采样体积换算成标准状况下的采样体积。
（2）空气中氨浓度按下式计算。
c=（A-A0）Bs/V0
式中 c ——空气中氨浓度，mg/m3；
A——样品溶液的吸光度；
A0——空白溶液的吸光度；
Bs——计算因子，ug/吸光度；
V0——标准状况下的采样体积，L。
（二）纳式试剂分光光度法
1．原理
空气中氨吸收再稀硫酸中，在碱性条件下雨纳式试剂作用生成黄棕色配合物，该配合物的色度与氨的含量成正比，在420nm波长处进行分光光度测定。
测定范围：10ml样品中含2~20mg氨。
按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.4mg/m3.
2．仪器和设备
（1）大型气泡吸收管有10ml刻度线。
（2）空气采样器：流量范围0~2L/min，流量稳定。
使用前后，用皂膜流量计较准采样系统的流量，误差应小于±5%。
（3）具塞比色管：10ml。
（4）分光光度计：可测波长为420nm，狭缝小于20nm。
3．试剂
（1）吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
（2）酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取0g酒石酸钠钾（KNaC4H4O6.4H20）溶于100ml 水中，煮沸，使越减少20ml为止，冷却后，再用水稀释至100ml。
（3）纳式试剂：称取17g二氯化汞（HgCl2）溶解在300ml水中，另称取35g碘化钾（KI）溶解在100ml水中，然后将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中，直至形成红色沉淀不溶为止。
再加入600ml氢氧化钠溶液（200g/l）及剩余的二氯化汞溶液。
将此溶液静置1~2d，使红色混浊物下沉，将上清液移入棕色瓶中，（或用5#玻璃砂芯漏斗过滤），用橡皮塞塞紧保存备用。
此试剂几乎无色。
（纳式试剂毒性较大，取用时必须十分小心，接触到皮肤时，应立即用水冲洗；含纳式试剂的废液，应集中处理。
（4）氨标准溶液
①标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，此液1.00ml含1.00ug氨。
②标准工作液：临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00ml含2.00ug氨。
4．采样
用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采样5L，及时记录采样点的温度及大气压力。
采样后，样品在温室下保存，于24h内分析。
5．分析步骤
（1）标准曲线的绘制：取10ml具塞比色管7支，按表4-5制备标准系列管。
表4-5 氨标准系列
在各管中加入0.1ml酒石酸钾钠溶液，再加入0.5ml纳式试剂，混匀，温室下放置10min。
用1cm比色皿，于波长425nm处，以水作参比，测定吸光度。
以氨含量（ug）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算标准曲线的斜率[标准曲线的斜率应为（0.014±0.002）吸光度/mg氨]，以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs（ug/吸光度）。
（2）样品测定：将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。
再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。
在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析，计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
6．结果计算
（1）将采样体积换算成标准状况下的采样体积。
（2）空气中氨浓度的计算：同靛酚蓝分光光度法。