延胡索酸泰妙菌素检验规程标准
003延胡索酸泰妙菌素预混剂80%成品内控质量标准
天津市中升挑战生物科技有限公司GMP管理文件题目延胡索酸泰妙菌素预混剂80%成品内控质量标准编码 B.ZL.CP.02.003制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量2份执行日期分发部门生产部、质量部共1页第 1 页一、目的：制定延胡索酸泰妙菌素预混剂80%成品的内控质量标准，确保延胡索酸泰妙菌素预混剂80%成品的质量。
二、依据：农业部公告第704号。
三、适用范围：适用于延胡索酸泰妙菌素预混剂80%成品的生产和检验。
四、责任者：QC五、正文：延胡素酸泰妙菌素预混剂Yanhusuosuan Taimiaojunsu YuhunjiTiamllhn Fumarate Premlx本品为延胡索酸泰妙菌素与适宜辅料配制而成，含延胡索酸泰妙菌素(C28H47NO4S·C4H4O4)，应为标示量的91.0%～109.0%。
【性状】本品为白色或类白色颗粒。
【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】粒度本品应全部通过二号筛。
干燥失重取本品适量，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压于燥至恒重，减失重量应不得过8.0%(附录69页)。
装量按最低装量检查法检查，应符合规定。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录32页)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水-磷酸(5:95:0.04)为流动相，检测波长为210nm，理论塔板数按延胡索酸泰妙菌素峰计算应不低于2000。
测定法取本品适量，精密称定，用流动相溶解并定量制成每lml中含延胡索酸泰妙菌素0.2mg 的溶液，摇匀。
精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
【规格】 100g：80g【贮藏】遮光，密闭，在干燥处保存。
延胡索酸泰妙菌素可溶性粉(2015年版兽药典)说明书
延胡索酸泰妙菌素可溶性粉说明书【兽药名称】通用名称：延胡索酸泰妙菌素可溶性粉商品名称：英文名称：Tiamulin Fumarate Soluble Powder汉语拼音：Yanhusuosuan Taimiaojunsu Kerongxingfen【主要成分】延胡索酸泰妙菌素【性状】本品为白色或类白色粉末。
【药理作用】药效学泰妙菌素属截短侧耳素类抗生素，高浓度下对敏感菌具有杀菌作用。
通过与核糖体50S亚基结合抑制细菌蛋白质的合成。
泰妙菌素对支原体和猪痢疾密螺旋体具有良好的抗菌活性，对葡萄球菌、链球菌（D群链球菌除外）在内的大多数革兰氏阳性菌也有较好的抗菌活性。
对胸膜肺炎放线杆菌有一定作用，对多数革兰氏阴性菌的抗菌活性较弱。
本品与金霉素以1∶4配伍，可治疗猪细菌性肠炎、细菌性肺炎、密螺旋体性猪痢疾，对支原体性肺炎、支气管败血波氏杆菌和多杀性巴氏杆菌混合感染所引起的肺炎疗效显著。
药动学猪内服给药吸收良好。
单剂量给药后生物利用度约为85%，2～4小时达血药浓度峰值。
进入体内的药物广泛分布，以肺组织中浓度最高。
泰妙菌素在体内被广泛代谢，生成20多种代谢物，一些代谢物具有抗菌活性。
泰妙菌素代谢物主要经胆汁从粪中排泄，约30％从尿排泄。
【药物相互作用】（1）与莫能菌素、盐霉素、甲基盐霉素等聚醚类抗生素同用，可影响上述聚醚类抗生素的代谢，使鸡生长缓慢、运动失调、麻痹瘫痪，甚至死亡。
（2）与能结合细菌核糖体50S亚基的其他抗生素（如大环内酯类抗生素、林可霉素）合用，由于竞争相同作用位点，有可能导致药效降低。
【作用与用途】截短侧耳素类抗生素。
主要用于防治鸡慢性呼吸道病，猪支原体肺炎、猪放线杆菌胸膜肺炎，也用于密螺旋体引起的猪痢疾（赤痢）和猪增生性肠炎（回肠炎）。
【用法与用量】以本品计。
混饮：每1L水，猪0.1～0.13g，连用5日；鸡0.28～0.56g，连用3日。
【不良反应】猪使用正常剂量，有时会出现皮肤红斑。
【标准】出口活鱼中泰妙菌素检验规程编制说明
【关键字】标准《出口活鱼中泰妙菌素检验规程》编制说明一、项目概况依据国家认监委《关于下达2010年出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目的通知》（国认科函〔2010〕88号）文件要求，由徐州出入境检验检疫局承担《出口活鱼泰妙菌素检测技术规范》标准的制定工作，任务编号2010B019。
二、编制依据本标准是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写的规则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》和行业标准SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求编写的。
三、研究的背景泰妙菌素( Tiamulin)又名泰妙灵和支原净, 是由高等真菌担子菌侧耳属Pleurotus mutilus和Pleuros passeckerianuus菌种的深层培养液提取的截短侧耳素( Pleuromutilin) 的氢化延胡索酸盐, 是双萜烯化合物半合成的抗生素。
由于泰妙菌素对支原体最具活性, 是治疗畜禽支原体疾病的首选药物, 对黄色葡萄球菌、链球菌等有很强的抗菌活性, 并对部分弯曲杆菌、螺旋体、真菌、球虫等有很强的制作用, 因此作为兽药和饲料添加剂而被广泛应用，尤其是对猪痢疾、猪腹泻及霉形体肺炎具有优异的治疗及预防效果，因此作为兽药和饲料添加剂而被广泛应用。
但泰妙菌素残留可能对人类健康造成严重潜在危害, 如可能带来大肠杆菌菌群失调和结肠炎的危险, 与莫能菌素、盐霉素等聚醚类抗生素合应用时, 可导致中毒, 甚至死亡。
因此，世界各国针对动物组织及相关产品中的泰妙菌素残留量作出了严格的限定。
我国农业部规定了泰妙菌素的ADI(日许量)为0~30μg/kg.b.w/d，在猪体内组织的最高残留限量(MRLs)：肌肉100μg/kg，肝500μg/kg，由于肾脏、脂肪和皮肤中残留浓度低，所以没有制定其最大残留限量标准。
延胡索酸泰妙菌素原料质量标准
一 目 的：制定延胡索酸泰妙菌素原料质量标准的质量标准，保证产品质量。
二 适用范围：适用于延胡索酸泰妙菌素原料质量标准的检验。
三 责 任 者：质保部对本标准执行负责。
四 正 文：延胡索酸泰妙菌素原料质量标准本品为泰妙菌素的延胡索酸盐。
按无水物计算，含泰妙菌素（C 28H 47NO 4S ）应不得少于98.0%。
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味。
本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中溶解，在丙酮中略溶，在已烷中几乎不溶。
熔点 本品的熔点（附录51页）为143～149℃。
比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml 中含2mg 的溶液，依法测定（附录53页），比旋度为＋24°至＋27°。
【鉴别】（1）取本品与泰妙菌素对照品，分别加乙醇制成每1ml 中含3mg 的溶液。
照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述两种溶液各5μl ，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，照有关物质检查相下同法操作，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。
（2）本品的红外光吸收图谱与对照品的图谱一致。
酸度 取本品，加水制成每1ml 中含50mg 的溶液，依法测定（附录56页），pH 值应为3.1～4.1。
有关物质 取本品，加乙醇制成每1ml 中含3mg 的溶液，作为供试品溶液。
另精密称定泰妙菌素对照品适量，加乙醇稀释成每1ml 中含0.3mg 的溶液作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸丁酯-甲醇-氢氧化铵（20:2:0.4）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm ）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液所题 目延胡索酸泰妙菌素原料质量标准 质量标准 编码：FMWT-ZB-BZ/5-008-00 制定人审 核 人 批 准 人 制定日期审核日期 批准日期 颁发部门质保部 颁发数量 4份 生效日期 分发单位 总经理、质保部、物料部、生产部共2页显斑点比较，不得更深。
延胡索酸泰妙菌素--农业部公告第704号
中华人民共和国农业部公告第704号根据《兽药管理条例》和《兽药注册办法》规定，经审查，批准山东鲁抗舍里乐药业有限公司等5家单位申报注册的延胡索酸泰妙菌素原料药等6种产品为新兽药，现核发《新兽药注册证书》，并发布产品制造及检验试行规程、质量标准、标签和说明书，自发布之日起执行。
特此公告附件：1．新兽药注册目录2．兽用新生物制品制造友检验试行规程3．质量标准、标签和说明书二ＯＯ六年八月十七日延胡索酸泰妙菌素YanhusuosuanTaimiaOiLlllSLITiaELllinFumarateC28H47NO4S·C4H4O4609.8本品为泰妙菌素的延胡索酸盐。
按千燥品计算，含延胡索酸泰妙菌素(C28H47NO4S·C4H4O4)不得少于98．0％。
【性状】本晶为白色或类白色结晶性粉末；无臭；无味。
本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中溶解，在丙酮中略溶，在己烷中几乎不溶。
熔点本品的熔点(附录45页第一法)为143～149℃。
比旋度取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每lml中含本品2mg的溶液，依法测定（附录47页），比旋度为+24°至+28°。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与和照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
【检查】酸度取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法测定（附录51页），pH值应为3.1—4.1。
吸收度取本品适量，精密称定，加水溶解并制成每lml中含延胡索酸泰妙菌素50mg的溶液，照分光光度法（附录23页）测定，在650nm波长处吸收度应不得过0.03，在400nm波长处吸收度应不得过0.15。
延胡索酸取供试品约0.2g，精密称定，加50％乙醇溶液60ml溶解后，照电位滴定法（附录52页）用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每lml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于5.804mg的延胡索酸，滴定结果用空白试验校正。
延胡索酸泰妙菌素质量标准
延胡索酸泰妙菌素质量标准延胡索酸泰妙菌素（YHS-TMS）是一种天然植物提取物，被广泛应用于医药、保健品等领域。
为了保证延胡索酸泰妙菌素的质量和安全性，制定相应的质量标准十分必要。
本文将就延胡索酸泰妙菌素的质量标准进行探讨。
一、外观要求延胡索酸泰妙菌素的外观应为无色结晶或结晶性粉末，纯净度需达到99%以上。
标准测试方法为高效液相色谱法（HPLC）。
此外，外观上不得有异物或杂质，无任何可见的变色、变质等情况。
二、理化性质延胡索酸泰妙菌素的溶解性应符合以下标准：在醇中溶解度不小于10mg/mL，在水中溶解度不小于5mg/mL。
溶解度的测试方法为质量平衡法。
此外，延胡索酸泰妙菌素的熔点需在170-175摄氏度之间。
三、纯度分析延胡索酸泰妙菌素的纯度应符合以下标准：单一杂质不应大于0.2%，总杂质不应大于2.0%。
纯度的测试方法为气相色谱法（GC）。
此外，延胡索酸泰妙菌素中不得含有任何重金属元素，重金属的检测方法为原子吸收光谱法（AAS）。
四、微生物限度为保证延胡索酸泰妙菌素的安全性，微生物限度必须符合以下标准：总细菌不得超过1000个菌落形成单位（cfu/g），霉菌和酵母不得超过100个cfu/g。
微生物限度测试方法一般采用菌落计数法。
五、残留溶剂延胡索酸泰妙菌素的制备过程中可能使用溶剂，因此需要进行残留溶剂的检测。
常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
残留溶剂的限度应符合国家相关标准，典型测试方法为气相色谱-质谱联用分析法（GC-MS）。
六、重金属延胡索酸泰妙菌素中重金属的含量需符合国家相关标准，如铅、汞、砷等重金属的含量应小于一定的限度值。
重金属的检测方法如前文所述，采用原子吸收光谱法。
综上所述，延胡索酸泰妙菌素质量标准是指外观要求、理化性质、纯度分析、微生物限度、残留溶剂和重金属的限制。
只有符合这些限制要求，方可确保延胡索酸泰妙菌素的质量和安全性。
标准测试方法的使用可以提供准确、可靠的数据，为产品质量的监控和控制提供科学依据，保障消费者权益。
农业部公告第436号——泰妙菌素注射液的质量标准、标签和说明书
农业部公告第436号——泰妙菌素注射液的质量标
准、标签和说明书
文章属性
•【制定机关】农业部(已撤销)
•【公布日期】2004.11.26
•【文号】农业部公告第436号
•【施行日期】2004.11.26
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】种植业
正文
农业部公告
（第436号）
根据《兽药管理条例》和《进口兽药管理办法》的规定，我部组织有关专家对上海诺华动物保健有限公司在我国注册的进口兽药泰妙菌素注射液的质量标准进行了修订，现予发布。
我部发布的原同品种兽药质量标准同时废止。
特此公告
附件：泰妙菌素注射液的质量标准、标签和说明书（略）
二00四年十一月二十六日。
延胡索酸泰妙菌素可溶性粉生产工艺规程
延胡索酸泰妙菌素可溶性粉生产工艺规程目录1 产品概述2 处方和依据3 工艺流程图4 制剂工艺过程及工艺条件5 原辅材料的预处理6 原辅材料质量标准和检查方法7 中间产品质量标准和检查方法8 成品质量标准和检查方法9 包装规格、包装材料质量标准10 说明书、产品文字说明和标志11 工艺要求12 设备一览表和主要设备生产能力13 技术安全与劳动保护14 劳动组织15 原辅料消耗定额16 包装材料消耗定额17 动力消耗定额18 综合利用与环境保护目的：制定本标准的目的是规范延胡索酸泰妙菌素可溶性粉生产过程，对一定数量的成品所需的起始原辅料和包装材料，以及工艺、加工说明、技术参数、注意事项等进一步标准化。
适用范围：适用于延胡索酸泰妙菌素可溶性粉生产全过程。
责任人：质量部部长、生产部部长、车间主任。
内容：1 产品概述：本品为延胡索酸泰妙菌素可溶性粉。
1.1 产品特点：1.1.1性状：本品为白色或淡黄色结晶粉末。
1.1.2 规格：100g：45g（4500万单位）1.1.3 贮藏：密闭，在干燥处保存。
1.1.4有效期：三年1.1.8批准文号：2.处方和依据2.1处方：100g延胡索酸泰妙菌素： 45g（以泰妙菌素计）无水葡萄糖：加至100g2.2处方依据：3生产工艺流程图及环境区域划分示意图4 制剂工艺过程及工艺条件4.1总述：按生产指令领取延胡索酸泰妙菌素原料药和预处理过的无水葡萄糖，将延胡索酸泰妙菌素与无水葡萄糖用等量递增法混合均匀，定量分装即可。
4.2分述：4.2.1投料量：为处方量的整数倍。
5 原辅材料的预处理5.1 按生产指令单领取无水葡萄糖粉的预处理按粉碎机操作规程操作，粉碎，使完全通过80目筛。
过筛结束后，检查合格将粉碎好的药粉装入洁净容器，称量、记录，挂上标签，注明品名、批号、数量、日期等，填写中间产品交接单，转入下工序。
进行物料平衡计算，收率99.0%～99.5%。
5.2 称量配料：按生产指令单称取延胡索酸泰妙菌素和无水葡萄糖5.3混合：将上述称量好的药粉置V型混合机中，按等量递增法充分混合,每次预混10分钟,总混30分钟，检验含量均匀度合格后，装入洁净不锈钢桶密封并标明名称、规格、批量（或数量）等，填写中间产品交接单，转入中间站。
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延胡索酸泰妙菌素检验操作规程小仙当第 1 页共 12 页范围说明1 .依据及范围根据《中华人民共和国兽药典2015年版》制定延胡索酸泰妙菌素标准检验规程，规定了延胡索酸泰妙菌素理化分析方法及标准，确保使用方法科学，测量数据准确。
2.目的及责任建立本检验标准规程，以指导化验室更好的检验分析，质量管理部检验人员对本检验标准规程实施负责。
3.引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准《中华人民共和国兽药典2015年版》第一部第一部分GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法GB /T8170 数值修约规则4.试剂除另有说明外，实验中所用试剂应不低于分析纯，液相所用试剂均为液相专用纯，用水为超纯水（哇哈哈纯净水），其它所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。
5.方法说明标准中对同一成分并列的特定方法，可根据实际情况任选一种，在有争议时，同一成分并列的测定方法以先列的方法为准。
5.1 测定次数条件下测定两次。
5.2 空白实验在重复性条件下做空白实验。
5.3 结果表述所得结果应按GB/T8170修约，保留2位小数，当含量小于0.10％时结果保留2位有效数字5.4 分析结果的采用当所得试样的两个有效分析值之差不大于表3规定的允许误差时，以平均值作为最终分析结果，否则应按附录A的规定进行追加分析和结果处理。
5.5 质量保证和控制5.5工作曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准，如果改变仪器条件，应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准，当标准物质的分析值与标准值之差大于表3所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制工作曲线。
5.6一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每两个月重新标定，如果两个月内温度变化超过10℃，应及时标定，重新标定后，应用标准物质进行鉴定验证。
性状本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭，无味。
本品在甲醇或乙醇中易溶解，在水中较易溶解，在丙酮中略溶，在己烷中几乎不溶。
比旋度检测1.仪器和用具万分之一电子天平、旋光仪2.药品试剂二氧六环AR3.操作步骤精密称定样品0.5g置100ml容量瓶中加二氧六环溶解并稀释至刻度。
（稀释成每1ml中含5mg的溶液），在25℃时按旋光仪使用操作规程操作。
4.结果计算 [α] t D=100α/1c式中：D为钠光谱的D线； t为温度；I为测试管长度dm; α为测得的旋光度；C为100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。
5.结果测定比旋度为+24°至 +28°。
鉴别1.仪器和用具高效液相色谱仪、万分之一分析天平、红外光谱仪。
2.药品试剂同含量检测所用药品试剂溶剂。
2.操作步骤2.1在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
2.2本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。
3 结果判定3.1供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.2本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。
酸度1.仪器和用具百分之一电子天平、酸度计2.药品试剂按GB/T6682规定用水3.操作步骤称取样品1.0g,放入50ml烧杯内，加入20ml蒸馏水溶解，等样品完全溶解后，按PH计操作规程进行操作，打开PH计，将PH测量电极用水清洗干净，放入被测样品中，等待PH计数值稳定后，读取数据，检测完毕后及时清洗PH电极。
4.结果判定其pH为3.1～4.1 。
吸光度1.仪器和用具紫外分光光度计、万分之一分析天平2.药品试剂按GB/T6682规定用水3.操作步骤精密称定本品2.5g，加水溶解并定容至50ml，（制成每lml中含50mg的溶液），按紫外分光光度计操作规程操作，打开紫外-可见分光光度计，待仪器预热自校完毕，分别调整波长650nm、400nm处进行测定。
4.结果判定在650nm的波长处测定，吸光度不得过0.030，在400nm的波长处测定，吸光度不得过0.150。
熔点1仪器和用具熔点仪、毛细管2操作步骤取三根毛细管，将样品放入毛细管中压实，保持高度1㎝，然后按熔点仪的使用操作规程操作进行检测，打开熔点检测仪，放入毛细管升温，在温度升至样品融化温度前10度，进行缓慢加热升温速度为每分钟1度，待样品完全溶解后，读取平均值。
3结果判定熔点为143-152℃.干燥失重1.仪器与设备万分之一电子天平、称量瓶、烘箱2.操作步骤精密称取本品约1-1.5g，精确至0.0001记为W2，至烘至恒重的称量瓶中称其重量为W1，放置105℃干燥箱中干燥至恒重，取出放入冷凝器中冷却30分钟，称其重量为W3。
3.计算(W1+W2-W3)/W1*1004.结果判定减失重量不得过0.5%。
延胡索酸含量1.使用设备与仪器万分之一天平、滴定管50ml2.药品试剂2.1 0.1mol／L氢氧化钠滴定液取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
2.2 0.5mol／L氢氧化钠滴定液取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g，0.5mol／L氢氧化钠滴定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3g精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液两滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色，同时做空白实验。
计算公式：MC1=(V-V1)*0.2042式中：C1：滴定液的浓度 V1：空白消耗滴定液的体积V：消耗滴定液的体积 M：邻苯二甲酸氢钾重量0.2042为每1ml NaoH滴定液（1.000mol/L）相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
3.操作步骤称取样品1 g（精确至0.0002g），放入250mL锥型瓶中，加100mL水，摇匀，在水浴中温热使其溶解，冷却后，加酚酞指示液3滴，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色，保持30s不褪色为终点同时做一空白试验。
4 计算公式［（V-V1）/1000］C*58.04 （V-V1）C*0.05804延胡索酸含量%= ×100％= ×100％（1-水分）M （1-水分）M式中：V:消耗滴定液的ml数V1：空白滴定液ml数 C:滴定液的浓度 M：样品的重量g58.04：延胡索酸（1/2C4H4O4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。
5、结果判定按干燥品计算，含延胡索酸应为18.6%-19.4%。
灼烧残渣检测1.使用设备与仪器坩埚、马弗炉、万分之一天平2.药品试剂硫酸3.操作步骤精密称取供试品1.0g，精确至0.0001g置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5～1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重，即得。
残渣用于重金属检测。
4.计算W1+W2-W3灼烧残渣%= *100％W2式中；W3:坩埚和残渣的质量（单位g） W1:坩埚的质量（单位g）W2样品的质量（单位g）5.结果判定不得过0.1%重金属检测1仪器和设备百分之一电子天平2 试剂2.1醋酸盐缓冲液（PH3.5）称取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5，用水稀释至100ml，即得。
2.2硫代乙酰胺溶液称取硫代乙酰胺4g置100ml容量瓶中，加水使溶解后定容至刻度，摇匀即得。
置冰箱中保存2.3硫代乙酰胺试液临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加硫代乙酰胺溶液1ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
2.4标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的pb）。
本液仅供当日使用。
2.5硝酸盐酸3.操作步骤3.1 在灼烧残渣检测项下残留炽灼残渣的坩埚中加硝酸0.5ml，置水浴锅上蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后放冷加水15ml，先滴加一滴酚酞指示液，再滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,微热溶解后，移至纳氏比色管，加水稀释成25ml，作为乙管。
3.2另取一个已炽灼至恒重的空坩埚中加入硝酸0.5ml，置水浴锅上蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后放冷加水15ml，微热溶解后，转移至纳氏比色管中，再往纳氏比色管中加标准铅溶液1ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml后，加水稀释成25ml，作为甲管。
3.3再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管的颜色不得深于甲管。
3.4标准铅溶液的加入量的计算T=W*P/C式中：T: 标准铅溶液的加入量（单位ml）W: 样品的质量（单位g）P:检出限量（单位ppm）C: 标准铅溶液的浓度（单位ug/ml）4 结果判定不得过10ppm.泰妙菌素含量测定1.仪器和用具万分之一电子天平、高效液相2.色谱条件十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、检测波长为212nm、进样量20ul 流速：1.2ml/min 柱温：30℃3. 药品试剂3.1 6%高氯酸溶液取高氯酸8.5ml，加水至100ml，摇匀，即得。
3.2 碳酸铵溶液取碳酸铵10g，加水800ml使溶解，加6%高氯酸溶液24ml，用水稀释至1000ml，摇匀，滤过，即得。
3.3 流动相甲醇-碳酸铵溶液-乙腈=49:28:23取甲醇490ml、碳酸铵溶液280ml、乙腈230ml，混合均匀，即得。
4 操作步骤精密称定本品0.1g，精确至0.0001g置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液，精密量取20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另延胡索酸泰妙菌素对照品0.1g，精确至0.0001g置25ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照品溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。
5.计算公式对照含量％×对照品重量×样品峰面积/对照峰面积×100％= 含量（1-水分％）×样品重量6.结果判定按干燥品计算，含延胡索酸泰妙菌素不得少于98.0%相关物质测定1.仪器和用具万分之一电子天平、高效液相2.色谱条件十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、检测波长为212nm、进样量20ul 流速：1.2ml/min 柱温：30℃3. 药品试剂3.1 6%高氯酸溶液取高氯酸8.5ml，加水至100ml，摇匀，即得。