残炭和灰分测定
润滑系统油品检测
润滑系统油品检测随着工业化进程的加快，各行业对润滑剂的需求也逐步增加。
同时，随着科技的发展，润滑油也不断更新换代。
润滑油作为机器维护保养的关键，需要经过周期性的检测和更换，保证其良好的性能，从而提高机器的效率和寿命。
本文将从润滑系统油品检测入手，介绍润滑油检测的重要性以及常见的检测方法和技术。
一、润滑油的重要性润滑油作为机器维护保养的重要组成部分，能够起到以下几个方面的作用：1、减小摩擦阻力、降低机器的能耗。
2、减少磨损和减缓机器的老化速度，延长机器的使用寿命。
3、起到防腐、防锈、防腐蚀等作用。
因此，只有润滑油的质量好，才能更好地发挥其作用，保障机器的使用效率和寿命。
二、润滑油的检测方法常用的润滑油检测方法有以下几种：1、外观检查外观检查主要是通过眼观判断润滑油的颜色、透明度、异常颗粒等外观情况。
一般，正常情况下的润滑油的颜色为浅黄色或透明淡黄色，无悬浮物，无异味。
如果油色发黑、浑浊、有异味等现象，说明润滑油可能被污染，需要及时更换。
2、粘度检测粘度是衡量润滑油黏稠程度的指标，也是润滑油维持润滑性能的重要因素。
粘度检测可以通过旋转型粘度计、滴定式粘度计等粘度计设备进行。
在润滑系统中，高粘度的润滑油会增加摩擦阻力，导致机器能耗增加，降低机器的效率。
而低粘度的润滑油则可能无法保持充分的润滑效果，缩短机器的使用寿命。
因此，定期检测润滑油的粘度是非常重要的。
3、酸值和碱值检测酸值和碱值是衡量润滑油性能的重要因素，反映了润滑油中有害物质、污染物、水分等因素的含量。
酸值是指润滑油在酸性条件下的中和值，而碱值则是指在碱性条件下润滑油的中和值。
通过酸值和碱值检测，可以判断油中是否存在酸、碱物质，进而判定润滑油的老化程度和使用寿命。
4、残炭和灰分检测残炭和灰分是衡量润滑油热稳定性和防氧化性的关键指标。
残炭是指在高温下，润滑油中未消耗的油分残留物。
而灰分是指在润滑油中烧掉后残留的灰状物。
残炭和灰分的检测可以判断润滑油耐高温和抗氧化能力。
润滑油残炭及测试方法
四、测定油品残炭的方法 测定残炭的方法有康氏残炭、电护法残炭和兰氏 残炭。由于测定康氏残炭需熟练的操作技能，才 能得到符合精密度要求的结果，因此中间控制多 采用容易掌握的电炉法残炭，只在产品出厂和仲 裁试验时测定康氏残炭。康氏残炭是世界各国普 遍应用的一个标准试验方法，我国石油产品多采 用康氏残炭指标。兰氏残炭为国际标准。 康氏法残炭 康氏法残炭是按GB/T 268《石油产品残炭测定 法(康氏法)》标准试验方法进行的（YT-268康氏 残炭测定仪）。该方法参照采用了国际标准ISO 6615。
3.与柑祸的冷却、称重等操作有关：方法中规定， 强热期结束、熄灭喷灯以后，需经过3min，才能取 出圆铁罩和外铁柑锅盖，再经15min后，才能将瓷 坩埚移入干燥器停止加热，就马上揭开外铁坩埚盖，让空气进 入瓷坩埚，在高温下残炭与氧作用，立即烧掉，而 使结果偏小。如超过时间尚未取出，因温度降至很 低，有吸收空气中水分的可能，这样会增加坩埚的 重量。故必须严格遵守方法上规定的冷却时问，并 准确称量，以免影响测定结果。 4.如果对试验原理和过程不了解，可以向仪器厂家 索要相关最新国家标准，一般在标准中，对仪器的 制作要求，试验准备和过程控制均有比较详细的阐 述，辅助仪器说明书进行正确的操作！
康氏法残炭一般用于测定常压蒸馏时易部分分解、 相对地不易挥发的石油产品经蒸发和热解后留下 的残炭量，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。 对于一些重质残渣燃料油、焦化原料等油料，宜 用此方法测定残炭。对含有能生灰组分的石油产 品，则会得到残炭值偏高的结果，误差的大小取 决于所生成灰分的量。 残炭是指石油产品经蒸发和热解后所形成的碳质 残余物。它不全部是碳，而是一种会进一步热解 变化的焦炭。 电炉法残炭 电准试验方法进行的（YT-0170电 炉法残炭测定仪）。
焦炭灰分的测定
焦炭灰分的测定
焦炭灰分是指焦炭中未燃尽的杂质的质量百分比。
焦炭灰分的测定是通过将一定量的焦炭样品燃烧在高温下，使其中的有机物燃烧殆尽，进而测定其中残留的灰分的质量百分比。
测定方法一般采用国家标准《燃料焦灰分的测定》(GB/T
212-2008)。
具体操作步骤如下：
1.将焦炭样品粉碎并混匀，取样后放入称量皿中，称取样品的质量m1，记录。
2.将称量皿置入高温炉中，炉中温度设定为950℃±25℃，燃烧时间为7分钟。
3.将炉中的称量皿拿出，冷却至室温，记录质量m2。
4.将称量皿中的残留物加入盛有少量蒸馏水的500mL锥形瓶中，加盖，摇匀，然后放入水浴中加热沸腾，煮沸3～5min，然后用滤纸过滤。
5.将滤纸和残留物用蒸馏水洗涤至滤液呈清澈状态，然后将滤纸和残留物放入烘箱中干燥，直至质量恒定。
6.将称重后的残留物的质量m3记录下来，并计算焦炭灰分的质量百分比：Ash(%)=(m3-m1)/(m2-m1)×100%。
需要注意的是，在测定过程中应保证操作规范，烘干温度和时间要严格控制，以保证测定结果的准确性。
- 1 -。
焦炭—灰分含量的测定—重量法
6.2 按下式计算干燥试样灰分含量：
w
d＝
w ad 100 − M
ad
× 100
式中：wd—干燥试样的灰分含量，%；
wad—分析试样的灰分含量，%；
Mad—分析试样的水分含量，%。
2
试验结果取两次试验结果的算术平均值。
注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，测定水分试样与测定灰分试样应同时采取。
中 国 分 析 网
3
分 10℃下灼烧。1h 后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约 5min，移入干燥器中冷却至
室温（约 20min），称量。 进行检查性灼烧，每次 15min，直到连续两次质量差在 0.001g 内为止，计算时取最后一次的质量，若
析 有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
5.2 方法 2（快速法） 用预先于 815±10℃灼烧至恒量的灰皿，称取粒度小于 0.2mm 并搅拌均匀的试样 0.5±0.05g，精确至
网 0.0002g。将试料平铺于灰皿中，将灰皿送入温度为 815±10℃的箱形高温炉的炉门口，在 10min 内逐渐将
其移入炉子的恒温内，关上炉门并使其留有约 15mm 的缝隙，同时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱，于 815 ±10℃下灼烧。30min 后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约 5min，移入干燥器中冷 却至室温（约 20min），称量。
由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳，如图 3。
图 4 灰皿夹 4.4 干燥器
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
中 4.5 分析天平，感量 0.0001g
5 操作步骤
国 5.1 方法 1（仲裁法） 用预先于 815±10℃灼烧至恒量的灰皿，称取粒度小于 0.2mm 并搅拌均匀的试样 1±0.05g，精确至 0.0002g。将试料平铺于灰皿中，将灰皿送入温度为 815±10℃的箱形高温炉炉门口，在 10min 内逐渐将其 移入炉膛恒温区内，关上炉门并使其留有约 15mm 的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于 815±
GB石油产品残炭测定法微量法
石油产品残炭测定法(微量法) (GB/T17144—1997)Petroleum products—Determination of carbon residue—Micro method1 范围1.1 本标准规定了用微量法测定石油产品残炭的方法。
1.2 本标准适用于石油产品。
其测定残炭的范围是0.10％(m/m)～30.0(m/m)。
对残炭超过0.01%(m/m)的石油产品本标准测定结果与康氏残炭法(GB/T 268)测定结果等效。
1.3 本标准也适用于其残炭值低于0.10%(m/m)，由馏分油组成的石油产品。
对于这种产品，首先用GB/T 6536方法制备1 0％(V/V)蒸馏残余物，然后再用本标准进行测定。
1.4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。
因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2 引用标准/下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。
除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。
GB/T 268 石油产品残炭测定法(康氏法)GB/T 508 石油产品灰分测定法GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法SH/T 0559 柴油中硝酸烷基酯含量测定法(分光光度法)3 定义残炭carbon residue按本标准所述的规定条件下，试样经蒸发和热解后所形成的残留物。
4意义和用途4.1 各种石油产品的残炭值是用来估计该产品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的大致趋势，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。
4.2 样品中按GB/T 508规定形成的灰分或存在于样品中的不挥发性添加剂将作为残炭增加到样品的残炭值中，并作为总残炭的一部分被包括在测定结果中。
4.3 在柴油中，有机硝酸酯的存在使柴油的残炭值偏高。
柴油中硝酸烷基酯的存在按SH/T 0559测定。
5方法概要将已称重的试样放入一个样品管中，在惰性气体(氮气)气氛中，按规定的温度程序升温，将其加热到500℃.在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。
残炭量测定实验报告
实验名称：残炭量测定实验目的：通过本实验，掌握残炭量的测定方法，了解残炭量与原料性质的关系，为原料的筛选和评价提供依据。
实验时间：2023年X月X日实验地点：实验室实验仪器：高温炉、电子天平、研钵、烧杯、干燥器、电热鼓风干燥箱等。
实验材料：煤样、酒精、蒸馏水等。
实验步骤：1. 准备实验材料：将煤样研磨成粉末，过筛，备用。
2. 称取一定量的煤样，精确到0.0001g，放入干燥器中。
3. 将干燥器放入电热鼓风干燥箱中，在105℃下干燥2小时，取出冷却至室温。
4. 将干燥后的煤样放入研钵中，研磨成细粉。
5. 称取一定量的煤样，精确到0.0001g，放入烧杯中。
6. 向烧杯中加入适量酒精，搅拌均匀。
7. 将烧杯放入高温炉中，在950℃下灼烧1小时。
8. 取出烧杯，冷却至室温。
9. 称取烧杯和残炭的质量，精确到0.0001g。
10. 计算残炭量，公式为：残炭量（%）=（残炭质量/原煤质量）×100%。
实验结果：原煤质量：1.0000g残炭质量：0.5000g残炭量：50%实验分析：本实验通过高温灼烧法测定了煤样的残炭量，结果表明，该煤样的残炭量为50%。
残炭量是衡量煤质的重要指标之一，它反映了煤中有机质的含量。
一般来说，残炭量越高，煤的有机质含量越高，燃烧时产生的热量也越高。
在本实验中，煤样的残炭量较高，说明该煤样中含有较多的有机质，具有较高的热值。
这对于燃烧利用和作为化工原料具有重要意义。
实验讨论：1. 实验过程中，应注意煤样的称量和干燥，确保实验结果的准确性。
2. 在高温灼烧过程中，应控制好炉温，避免因温度过高或过低导致实验结果偏差。
3. 实验过程中，煤样与酒精的配比应适中，过多或过少都会影响实验结果。
4. 本实验采用高温灼烧法测定残炭量，该方法操作简单、结果准确，适用于各种煤样的残炭量测定。
实验结论：通过本实验，掌握了残炭量的测定方法，了解了残炭量与原料性质的关系。
在今后的工作中，可利用此方法对煤样进行筛选和评价，为煤质利用提供依据。
灰分的测定
灰分的测定灰分的测定是矿物质的一种分析方法，它主要是利用烧灰的方法，以计算物质中活性碳含量，来获得物质中其他焦碳和碳水化合物含量，从而确定其中有机物含量和全固含量。
灰分是指一种粉末状的物质，其中含有大量的碳和氧元素，主要来源于有机物质的残留物，然后通过按照一定的比例烧制而获得的铁灰分。
灰分的测定一般包括初级测定、中级测定和精细测定三个步骤。
在初级测定中，将样品放入烧杯中，加入足够的氧化剂并按照一定的比例烧制，使样品完全燃烧，然后放凉后取出灰渣，重量即为样品中的灰分含量。
在中级测定中，以剩余活性碳含量为结果，采用样品烧制制得的灰渣扩大比例分离法，以氧化剂钠氧化物组成的溶液，将样品完全溶解，从而得到以活性碳为主要成分的溶液，并可以测定溶液中活性碳含量，以此作为样品中活性碳的衡量标准。
在精细测定中，将样品放入烧杯中，混合炭酸钠、水和氧化剂，通过蒸馏的方法提取出活性碳，用重量法测量活性碳的含量，来确定样品中的灰分含量。
灰分的测定不仅是检测有机物含量的重要方法，而且在热力学中也有重要的应用。
它可以检测分析出有机物和无机物的重量比例，可以检测出有机物的湿度，它还可以用来度量物质中各种有机物和无机物的组成比例，求得热力学中的一些参数。
灰分的测定在实际操作中也有一定的困难，因为它的主要指标是活性碳含量，活性碳的滴定受很多因素的影响，比如恒定温度，氧化剂搅拌状态，溶液温度等，容易受到外界因素的影响，给正确测试结果带来了一定的干扰。
同时，烧灰这一步骤也很耗时，无法保证在实际操作中得到准确的数据，也会影响整个测定的准确性。
综上所述，灰分的测定是一种用于测定矿物质中有机物含量和热力学参数的重要分析方法，是检测有机物含量的重要方法，但其精确性受到一定的外界影响，在操作过程中也存在着一定的困难。
灰分的测定方法
灰分的测定方法
灰分是指在高温下燃烧后残留下来的无机物质，是煤炭、石油
焦等燃料中的重要组成部分。
测定灰分的含量对于煤炭和其他燃料
的质量评价具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
首先，最常用的灰分测定方法是灰炉法。
该方法利用灰炉将燃
料在高温下燃烧，然后将残留物称重，得到灰分的含量。
这种方法
简单易行，广泛应用于煤炭和其他燃料的质量检测中。
其次，还有一种常用的灰分测定方法是化学分析法。
该方法是
将燃料样品在高温下燃烧，然后用化学方法将残留物中的无机物质
提取出来，再进行定量分析。
这种方法可以得到更为准确的灰分含量，但操作复杂，需要较长的分析时间。
此外，还有一种新型的灰分测定方法是光学显微镜法。
该方法
利用光学显微镜对燃料样品进行观察和分析，通过计算残留物中的
无机颗粒的数量和大小来确定灰分含量。
这种方法操作简便，且可
以直观地观察样品的微观结构。
另外，还有一种快速测定灰分含量的方法是X射线荧光光谱法。
该方法利用X射线照射样品，通过测量样品辐射出的荧光光谱来确定样品中的元素含量，从而计算出灰分含量。
这种方法操作简便，且能够快速得到结果。
总的来说，灰分的测定方法有多种多样，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
在选择方法时，需要考虑到样品的性质、分析的准确度和分析时间等因素，以便选择最适合的方法进行灰分测定。
希望本文介绍的方法能够对灰分的测定有所帮助。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、残炭测定原理
残炭测定法（电炉法）的测定原理近似康氏残炭测定法。
是将式样放入带毛细管的特殊坩埚中，在空气进不去和规定加热条件下，使式样受热蒸发分解，保持规定时间测得的焦黑色残留物，用重量百分含量表示。
二、仪器
电炉法残炭测定仪器：包括加热加控温设备、坩埚、坩埚盖、钢浴盖。
高温炉：0~1000W，能加热到恒温800±20℃。
干燥器。
坩埚钳。
细砂。
分析天平：感量0.1mg。
托盘天平：250或500g。
三、试验方法
1.准备工作
再仪器的每个装坩埚的空穴底部装入已煅烧过的细砂5~6ml。
将测定仪给定规定的温度范围520±5℃，接通电源加热升温。
2.将清洁的瓷坩埚放在事先已加热到800±20℃的高温炉中煅烧1h之后（新的坩埚煅烧不少于2h）取出，现在空气中放置1~2min，然后转入干燥器中冷却约40min，取出坩埚在分析天平称出瓷坩埚的重量，称准至0.0002g。
按上法重复煅烧、冷却、称量，直至两次称量间的差数不大于0.0004g为止。
3.再已恒重的坩埚中称入试样，称准至0.01g。
润滑油或柴油10％残留物称7~8g；重质燃烧有1.5~1g；渣油沥青0.7~1g。
称试样时，将试样摇匀约5min，粘稠的和含蜡油品要先加热到50~60℃才进行摇匀。
含水量大于0.5％的油品要进行脱水。
4.用坩埚钳子将盛有试样的瓷坩埚放入温炉已达520±5℃的电炉空穴中，立即盖上坩埚盖，切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。
未用空穴均应盖上钢浴盖。
5.当试样在温度炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸气时，立刻引火点燃蒸气，使它燃烧，在燃烧结束时用钢浴盖将穴盖上，煅烧试样的残留物。
试样从开始加热，经过蒸气的煅烧，到残留物煅烧结束，共需30min。
6.当残留物煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，再空气中放置1~2min，移入干燥器中冷却约40min后，再分析天平称量坩埚的残留物的重量，称准至0.0002g。
7.测定时坩埚内的残留物应该是发亮的，且第二次实验时残留物应该同样，否则重新进行测定。
四、计算
1.试样的残炭X％，按下列计算：
X=m1/m*100
式中：m1-残贪物的重量，g；m-试样的重量，g。
2.实验数据、计算及结果
试油名称
坩埚重量，g
试油重量，g
残炭量，g
残炭值，％（m）
允许差数，％
实际差数，％
测定结果，％
五、精确度与报告
1.平行测定两个结果间的差数，不应该超过下列数值：
残炭，％允许差数
柴油10％残留物较小结果的15％
润滑油较小结果的10％
重质燃料油及渣油沥青较小结果的55％
2.取平行测定两个结果的算数平均值，作为试样的残炭值。
残炭的计算结果，准确到0.1％
一、石油产品灰分的测定原理
将放在坩埚中的试样点燃，并燃烧到只剩下灰分和炭，炭质残留物在775℃高温炉中转化成灰分，然后冷却并称重，以重要百分数表示。
二、仪器、材料与试剂
瓷坩埚或瓷蒸发皿：50ml。
高温炉。
干燥器：不装干燥剂。
定量滤纸：直径9mm。
盐酸：1：4的水溶液。
三、准备工作
将瓷坩埚（或瓷蒸发皿）在稀盐酸内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。
烘干后再放到高温炉中在775±25℃温度下煅烧10min以上，取出再空气冷却3min，移入干燥器中，冷却30min，进行称量称准至0.0001g。
重复进行煅烧、冷却及称量，直到连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。
取试样前，将瓶中试样剧烈摇动使其均匀，对粘稠的或含蜡的试样要预先加热至50~60℃，再进行摇匀。
四、实验步骤
1.将在已恒重的坩埚内称取25g试样，称准至0.01g。
2.用一张定量滤纸卷成圆锥状体，用剪刀把距尖端5~10mm的顶端部分剪去放入坩埚内，把圆锥体滤纸（引火芯）立放入坩埚内，放稳并将大部分试样表面盖住。
3.测定含水的试样时，将装有试样的引火芯的坩埚放置电热板上，缓慢加热到引火芯可以燃着为止。
4.引火芯浸透试样后，点火燃烧。
燃烧火焰高度维持在10mm左右，试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣时为止。
对粘稠的或含蜡的试样、含添加剂的润滑油，应边燃烧边加热，使燃烧安全。
5.试样燃烧完后，将有残渣的坩埚移入775±25℃的高温炉中煅烧并保持1.5~1h，直到残渣完全化为灰烬。
如果残渣难烧成灰时，则在坩埚冷却后滴入几滴硝酸铵溶液浸湿残渣，然后将它蒸发并继续煅烧。
6.残渣成灰后，将坩埚在空气中冷却三分钟后移入干燥器再冷却约30min，称重，称准至0.0002g。
再移入高温炉中煅烧至少15min，冷却、称量。
直到连续称量间的差数不大于
0.0004g。
五、计算
1.试样的灰分X（％）按下式计算：
X=(m1-m2)/m*100
式中：m1-试样和滤纸灰分重量，g；
m2-滤纸灰分重量，g；
m-试样的重量，g。
2.试验数据与结果
试油名称
试样号
坩埚重，g
试油，g
灰分重，g
灰分，％（m）
允许差数，
实际差数，
测定结果
六、精密度与报告
1.重复测定两个结果间的差数，不应超过下列数值：
灰分，％允许差数，％
0.005以下0.002
0.005到小于0.01 0.003
0.01到小于0.1 0.005
0.1以上0.01
2.取重复测定两个结果的算数平均值作为试样的灰分。
七、灰分测定的影响因素
测定前应充分将试样摇均匀，以防某些杂物的沉淀或是油溶性及稳定性比较差的某些添加剂，影响测定结果。
必须控制好燃烧速度，防止因火焰过高或试样飞溅而带走灰分微粒，使测定结果偏低。
坩埚放入高温炉之前应是干性碳化残渣，否则会因温度过高而将未挥发干净的物质急剧燃烧带走灰分，使测定结果偏低。
燃烧、冷却、称量应严格按规定的温度和时间进行操作，不然将对测定结果又很大的影响。
试样含水分时，加热脱水速度要缓慢，以防试样起泡溢出而影响测定结果。