分光光度法测试水中的溴离子
水中溴离子含量测定方法的研究
水中溴离子含量测定方法的研究窦妍;刘传富;鲁茹;曾辉辉【摘要】用溴酚红分光光度法和离子选择性电极法测定水中溴离子的含量.结果表明,分光光度法适用于低浓度(1.2×10-6 ～2.4×10-5 mol/L)溴溶液的测量,对于温度、显色时间等条件都有一定的要求；离子选择性电极法适用于溴离子浓度较大的溶液(10-3～10-1mol/L),除温度外,干扰离子Cl-、CO32--和SO42--对溴离子电极电位影响不大,具有外界环境影响小、方便携带、结果易得等特点.对于一些野外需要及时得到分析测试结果的研究工作,离子选择性电极法具有的优势更为明显.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2013(042)005【总页数】3页(P936-938)【关键词】溴酚红分光光度法;离子选择性电极;溴电极;溴离子标准溶液【作者】窦妍;刘传富;鲁茹;曾辉辉【作者单位】长安大学环境科学与工程学院,陕西西安710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安710054【正文语种】中文【中图分类】O69;O6-33;X52溴酚红分光光度法是实验室测定水中溴离子含量的方法，在饮用天然矿泉水检验方法(GB/T 8538—1995)和地下水质检验方法(DZ/T 0064—1993)中都推荐此法，该法对溴离子的最佳测定浓度范围为1.2 ×10－6～2.4 ×10－5mol/L，实验室内温度及显色时间等对于该法都有一定的局限［1-2］。
目前在一些地区，由于石油等地下矿藏的开发，导致地下水中溴含量浓度超标，离子选择性电极法可作为一种快速简便的测定溴含量的方法，且不受样品溶液颜色、浑浊度、悬浮物或粘度等因素的影响，用少量样品即可测定，并且所需设备简单、操作方便，又适用于现场监测和批量样品的连续测试，更具有实用性［3-5］。
分光光度法测定溴的含量
农垦师专学报 1997年第1期分光光度法测定溴的含量李 杰溴是化学中常用的试剂,由于其本身具有易挥发、不稳定的特点,因此使其含量的测定成为研究的中心。
在传统的化学分析中,溴含量的测定通常用氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法等方法来测定。
目前,在分析实验室中大多是用沉淀滴定法来测定溴的含量。
经过多年的实践,发现上述的这些测定方法存在着反应不完全,干扰离子多,分析过程繁琐以及分析结果准确度不高等一系列问题,给实验教学和学生的操作都带来诸多不便。
近几年来,经过逐步摸索,终于找到了一种可以代替传统分析法的方法来测定溴的含量,这就是分光光度法。
此方法是以H 2SO 4为介质,在一定的酸度条件下,将可溶性溴化物用KM n O 4氧化析出溴单质,用CCl 4萃取后进行吸光度的测量,得到了与传统分析法相一致的分析结果,并且具有准确、快速、简便等特点。
实验部分:1.实验目的用分光光度法和沉淀滴定法分别测定溴的含量,比较其分析结果,以证明分光光度法测定溴的含量是切实可行的。
2.实验仪器与试剂721型分光光度计、PHs -2型酸度计、3.0mol /l 的H 2SO 4溶液、0.10mol /l 的KM n O 4溶液、0.01000mol /l KBr 标准溶液、0.1000mol /l 的Br 2的标准溶液、有机溶剂CCl 4,以及分析实验中常用的玻璃仪器。
3.实验步骤3.1分光光度法测定溴含量的步骤准确移取0.01000mol /l KBr 标准溶液20.00ml 于分液漏斗中,一滴一滴加入3.0mol /l 的H 2SO 4溶液酸化,用PHs -2型酸度计控制溶液的PH 值为0.1左右,加入0.10mol /l KM n O 4溶液4ml,加入CCl 410ml,剧烈振荡5min,静止5min,放出下层黄棕色的萃取液,然后在分液漏斗中余下的水相中再加入适量的有机溶剂CCl 4,再次萃取,反复几次萃取,直到有机相CCl 4中不再有颜色(即无溴单质析出)为止,将所有CCl 4萃取液合并,然后用医用脱脂棉过滤,滤液装入1cm 的比色皿中并加盖(防止溴的挥发),以试剂KBr 作空白参比液,在482nm 处测定吸光度。
氨基黑10B退色分光光度法测定水中溴酸根离子
氨基黑10B退色分光光度法测定水中溴酸根离子摘要：在盐酸介质中，依据溴酸根离子氧化氨基黑10B退色的原理提出了测定水中溴酸根含量的新方法，研究了测定的最佳条件。
最大吸收波长为690 nm，BrO3-浓度在0.5～4.5 μg/mL内其浓度与吸光度呈良好线性关系，线性回归方程为A=0.153 33 C+0.026 56，相关系数为0.995 3，表观摩尔吸光系数为1.27×104 L/（cm·mol）。
该法适用于水中微量溴酸根离子测定。
关键词：氨基黑10B；溴酸根；退色；分光光度法随着人们对饮用水水质要求的提高，消毒效果较好的臭氧消毒技术在饮用水处理中的应用日益广泛。
但采用臭氧氧化处理含溴离子（Br-）水时，会产生以BrO3-为主的臭氧化副产物，而溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级潜在致癌物[1]。
因此，研究矿泉水中痕量BrO3-的测定方法对可饮用水的卫生监督和安全性评价具有重要意义。
水中BrO3-的测定方法较多，主要有分光光度法、荧光猝灭法、气相色谱法、高效液相色谱法等[2-8]。
氨基黑10B是一种色谱分析试剂、氧化还原指示剂和生物染色剂，其分子中的偶氮结构能与溴酸根发生氧化还原反应而使氨基黑10B发生退色反应，吸光度的降低与溴酸根加入量呈正比。
该法操作简单易懂，仪器成本较低，耗时短，是企业理想的测定水中BrO3-的方法。
1 材料与方法1.1 试剂与仪器岛津2550双光束紫外可见分光光度计（日本岛津公司）；pHS-25型pH计（上海精科雷磁公司）。
氨基黑10B（AR，上海试剂二厂）；盐酸（AR，天津市福晨化学试剂公司）；溴酸钠（AR，国药集团上海试剂化学公司）。
氨基黑10B溶液：准确称取0.154 1 g的氨基黑10B固体置于100 mL烧杯中，用少量的二次蒸馏水溶解后，转入500 mL的容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度线，得到5×10-4 mol/L的氨基黑10B溶液。
溴离子的测定方法
溴离子的测定方法
溴离子是一种常见的无机离子，它在环境监测、水质分析、生物医学等领域都有广泛的应用。
因此，溴离子的测定方法也备受关注，其中常见的有分光光度法、电化学法、离子色谱法等。
一、分光光度法
分光光度法是一种基于溴离子与某些试剂（如二苯基胺）发生反应，生成吸收波长在500nm左右的复合物，从而实现溴离子测定的方法。
在实际操作中，首先需要将样品与试剂混合，然后利用分光光度计测量吸收光强，根据标准曲线计算出溴离子的浓度。
二、电化学法
电化学法是一种运用电化学原理进行溴离子测定的方法。
其基本原理为，在电极上施加一定电势，使得样品中的溴离子发生氧化还原反应，从而在电极上发生电流变化。
常见的电化学方法有极谱法、循环伏安法等。
其中，循环伏安法的操作简单，测量准确性高，被广泛应用于溴离子测定。
三、离子色谱法
离子色谱法是一种基于溴离子在离子交换树脂上的吸附与洗脱行为，实现溴离子测定的方法。
在实际操作中，需要将样品通过离子交换树脂柱，使得溴离子在树脂上被吸附，然后通过洗脱溶液将溴离子
洗脱下来，最后通过检测器测量洗脱液中的溴离子浓度。
离子色谱法具有检测灵敏度高、准确性好等优点，被广泛应用于溴离子测定。
分光光度法、电化学法、离子色谱法都是常用的溴离子测定方法，其各自的优缺点需要根据实际情况进行选择。
在操作中，需要注意实验条件的控制，以及标准曲线的建立和质量控制等问题，以确保测定结果的可靠性和准确性。
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证摘要：总氮（Total Nitrogen, TN）是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总量。
本报告对标准HJ 636—2012的检出限、测定下限、准确度和精密度等方面进行验证。
汇总相关验证数据后，对数据的合理性进行检验，将通过检验的验证数据进行汇总，编写实验室总氮方法验证报告。
关键词：紫外分光光度法；总氮；方法验证Abstract: the total nitrogen (Total Nitrogen, TN) refers to all the nitrogenous compounds of nitrogen content in water, namely, organic nitrogen, ammonia, nitrite nitrogen and nitrate nitrogen amount. The report on the standard HJ 636 - 2012 of the limit of detection, the detection limit, accuracy and precision and other aspects of verification. Collect related validation data, discusses the rationality of the test data, will pass Through the verification test data collected, prepared laboratory total nitrogen method validation report.Keywords: ultraviolet spectrophotometry; total nitrogen; method validation一、方法概述本方法依据HJ 636—2012。
环境监测-第三版-奚旦立-第二章-课后答案
5、水样在分析测定之前为什么要预处理？预处理包 括那些内容？ 环境水样所含的组分复杂，并且多数污染组分 含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前需要预 处理 ，使欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度 并消除共存组分的干扰。 水样的消解：当测定含有机物水样的无机元素时， 需进行水样的消解，目的是破坏有机物，溶解悬浮性 固体，将各种价态的无机元素氧化成单一的高价态。 消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。 富集与分离：水样中的待测组分低于测定方法的 下限时，必须进行富集或浓缩；共存组分的干扰时， 必须采取分离或掩蔽措施。
18、试比较分光光度法和原子吸收分光光度法 的原理、仪器主要组成部分及测定对象的主要 不同之处？
原理的不同：被测元素与显色剂生成有色物质， 再用分光光度仪测吸光度；而原子吸收分光光度法是 被测元素原子化后，吸收来自光源的特征光，测其吸 光度。 仪器的不同：原子化系统、吸收池的不同。 测定对象的不同：金属、非金属、有机物均可测 定；而原子吸收分光光度法主要是金属元素的测定。
6、现有一废水样品，经初步分析含有微量 汞、铜、铅和痕量酚，欲测定这些组分的含 量，试设计一个预处理方案。 预处理方案：
取一份水样，加适量的硫酸和5%的高锰酸钾溶液， 混均加热煮沸、冷却，滴加盐酸羟胺溶液破坏过量 的高锰酸钾，加适量的EDTA掩蔽铜等共存离子的干 扰，再加入双硫腙试剂，可以测定汞。 另取一份水样，加硫酸和硝酸溶液消解后，分成 几份，分别加新亚铜灵试剂，用分光光度法测铜的 含量；加双硫腙试剂用分光光度法测铅的含量。 另取一份水样，在酸性条件下进行常压蒸馏，蒸 馏液用氨基安替吡林分光光度法测定酚。
19、简述用原子吸收分光光度法测定砷的原理。 与火焰原子吸收分光光度法有何不同？ 原理见p86.
不同点：砷被生成砷化氢，由载气带人电热石英 管中而原子化，测其吸光度。而火焰原子吸收分光光 度法是待测元素的溶液喷入火焰炬而原子化，测其吸 光度。 21、用PH电极法测定溶液的PH时，若发生0.002V测 量误差，PH的测量误差是多少？见P92。 计算：0.002*1000/59=0.0339 （PH 单位）
实验六 分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数
实验六分光光度法测溴酚蓝的电离平衡常数摘要：由于光对物质的选择性吸收，对于一种物质来说，在一定的波长，对光的吸收会达到一个峰值，所以可以通过对特定波长的光的吸收来确定反应过程中的物质的量，进而跟踪反应的进程，实验中通过调节PH来改变反应物量，由于吸光度和光吸收物质的线性关系，所以负离子的mol分数可由（D-D1）/(D-D2)表示，而lg【（D-D1）/(D-D2)】=PH-PKa，在测定D1、D2后，再测一系列PH下的溶液的光密度，以lg D DD D--12对PH作图应为一直线，由其在横轴上的截距可求出P K a，从而可得该物质的电离平衡常数。
关键词：溴酚蓝，吸光度，PH，P Ka,电离平衡常数，分光光度计。
前言：通过对光的光度测量来跟踪反应，不会影响反应进程，不需要将物质分离出系统，而且测量结果比较精确，所以被广泛的应用在化学反应的测量中。
溴酚蓝是一种酸碱指示剂，离子态和分子态对光的吸收的强弱不同，而且其状态是受PH调节的，。
实验原理：波长为λ的单色光通过任何均匀而透明的介质时，由于物质对光的吸收作用而使透射光的强度（I）比入射光的强度（I0）要弱，其减弱的程度与所用的波长（λ）有关。
又因分子结构不相同的物质，对光的吸收有选择性，因此不同的物质在吸收光谱上所出现的吸收峰的位置及其形状，以及在某一波长范围内的吸收峰的数目和峰高都与物质的特性有关。
分光光度法是根据物质对光的选择性吸收的特性而建立的，这一特性不仅是研究物质内部结构的基础，也是定性分性、定量分析的基础。
根据贝尔—郎比定律，溶液对于单色光的吸收，遵守下列关系式：DIIK l C==⋅⋅lg0(6－1)式中，D－消光（或光密度）；I/I0－透光率；K－摩尔消光系数，它是溶液的特性常数；l－被测溶液的厚度（即吸收槽的长度）；C－溶液浓度。
在分光光度分析中，将每一种单色光，分别、依次地通过某一溶液，测定溶液对每一种光波的消光。
以消光（D）对波长（λ）作图，就可以得到该物质的分光光度曲线，或吸收光谱曲线，如图6－1所示。
实验六 分光光度法测溴酚蓝电离常数
3.3 实验心得 在本次的实验中使用了更加精确的仪器，与以前的实验中较简单 的仪器不同， 学会了很多使用精密仪器的技巧和方法。 在实验中， 一开始很注意温度问题， 在使用 pH 计读数的时候都读得偏早， 后 来发现温度其实并非影响的主要因素，还是应该等待示数稳定下 来之后再进行读数， 使用的 0.1M 盐酸应该是因为只剩一点底部的 溶液了，水可能挥发了不少使得浓度偏高，不过由于吸光度和 pH 值是对应的， 所以虽然配出的酸性溶液 pH 值较低， 但是最后对结 果影响不大。 另外在使用 pH 计的时候应该注意每次用完之后的清 洗以及擦拭的时候不要损坏电极头。
极碱
591
0.668
0.668
0.668
表 2 实验中 pH 值及吸光度的数据
编号 1 2 3 4 5 6 7
λ
max（nm）
535 515 593 593 593 593 592
表 3 实验中各溶液最大吸收峰的波长数值 编号 pH(nm) 1 2 3 4 5 6 7 1.166 1.467 1.448 2.819 4.336 4.571 4.770 D 0.014 0.019 0.021 0.061 0.415 0.505 0.549 D-D1 0.002 0.007 0.009 0.049 0.403 0.493 0.537 D2-D 0.654 0.649 0.647 0.607 0.253 0.163 0.119 ������������ ������ − ������������ ������������ − ������
Abstract: This experiment use spectrophotometry to determine the constant of ionization equilibrium of BPB, a very small constant which is difficult to determine by other method, according to Lamber-Beer law.
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水中溴离子的测定
1 方法提要
在PH4.4～5时，用氯胺T作氧化剂，将溴离子氧化为游离溴，再与酚红反应生成四溴酚红溶液，其颜色随溴离子含量的增大呈黄绿色至紫色，在590nm波长比色测定。
2 仪器和设备
紫外或可见光分光光度计。
3 试剂准备
3.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取164g乙酸钠(CH3COONa·3H2O) 溶于适量纯水中，加8
4.0mL乙酸(ρ20＝1.05g/mL)，用纯水稀释至 1L。
3.2 酚红溶液：称取0.024g酚红〔C6H4SO2OC(C6H4-4-OH)2〕和0.12g 碳酸钠(Na2CO3) 于烧杯中，用纯水溶解，稀释至100mL。
3.3 氯胺T溶液(2g/L，需用棕色瓶冷藏保存)：称取0.20g氯胺T 〔对甲苯磺酰氯胺钠(CH3C6H4SO2NClNa·3H2O) 〕溶于纯水中，稀释至100mL。
贮于棕色瓶中，冷藏保存。
3.4 硫代硫酸钠溶液(25g/L)：称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于纯水中，稀释至100mL。
3.5 溴化物标准贮备溶液(0.1000mg/mL)：购买。
配制为溴化物标准使用溶液 (10.00mg/L)待用。
4 分析步骤
4.1 样品测定
吸取10.00mL水样或稀释后取10mL水样于25mL比色管中，加0.50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，3滴酚红溶液，摇匀。
再加入0.40mL 氯胺T溶液，立即摇匀。
放置1 min后(准确计时)，加入0.40mL硫代硫酸钠溶液摇匀，使溶液脱氯。
放置5min后，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在590nm波长处，测量吸光度。
4.2 校准曲线的绘制
吸取溴化物标准使用溶液 0， 1.00， 2.00， 4.00， 6.00，8.00， 10.0mL 于一系列25mL比色管中，用纯水稀释至10mL。
以下操作同样品测试。
以比色管中溴化物的含量(mg)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
5 分析结果的表述
C(Br-)＝m/V
式中:C(Br-)──水样中溴化物的质量浓度，mg／L；
m──从校准曲线上查得的比色管中溴化物的含量，μg；
V──所取水样的体积，mL。