果胶的测定
造纸原料果胶含量的测定
造纸原料果胶含量的测定
果胶是一种常见的造纸原料，它的质量是影响造纸效果的重要因素。
因此，测定果胶含量是非常重要的。
学习测定果胶含量，首先要了解相关的理论知识。
果胶的定义，果胶的组成成分，果胶的收获和加工等，以及与果胶有关的分析技术，如果没有基础的知识，将无法准确测定果胶含量。
其次，要熟悉相关的实验方法。
目前，主要采用微新型光度法和液体析出法，测定果胶含量。
光度法是通过测量果胶经紫外线照射后发射的某些特定波长的光动态变化，来估算果胶含量；而液体析出法是通过将果胶与某种浓度的溶剂混合，使果胶迅速溶解，并用比色法或层析技术测定果胶含量。
最后，遵守安全和卫生要求。
在操作实验的时候，要严格遵守安全操作规程，确保实验无任何安全隐患。
对所有样品，实验前后应进行卫生消毒，并保持实验环境卫生，这样才能保证测试结果的可靠性。
以上就是测定果胶含量的基本方法，只要按照[正确的]方法来进行，就可以得到准确的测试结果。
果胶的检测技术
3 果胶的检测技术在对果胶的研究中，通常以含量、酯化度、相对分子质量、凝胶度等作为评价指标。
3.1 果胶含量的测定目前，测定果胶含量的方法主要有：质量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法和蒸馏滴定法。
果胶酸钙滴定法较适于纯果胶的测定，对于例如柑橘果皮这种有色样品，不易确定滴定终点；而蒸馏滴定法在蒸馏的时候部分糠醛会发生分解，影响回收率，故而运用较少。
所以，果胶含量的测定一般采用质量法和咔唑比色法。
近年来新的果胶含量检测方法——离子交换色谱法（Ion ex-change chromatogram，IEC）引起了人们的关注，其常用的色谱柱和检测器见表3。
吴玉萍等[1]研究了用高效液相色谱法测定烟草中果胶含量。
烟草中的果胶先采用盐酸水解，水解产生的半乳糖醛酸以Waters Sugar-Pak1钙型阳离子交换柱为固定相，0.05g/L EDTA钙钠水溶液为流动相，示差折光仪为检测器测定半乳糖醛酸含量，由半乳糖醛酸含量换算为果胶含量。
B.M. Yapo等[2]以高效阴离子色谱-脉冲安培检测（HPAEC-PAD）技术测定果胶含量。
采用脉冲安培检测器，离子色谱以CarboPacPA-100柱（250mm×4 mm i.d.）为固定相，流动相为0.1 mol/L NaOH 和0.17 M NaOAc，流速为1 mL/min；柱温30℃，测表3：检测果胶含量的离子交换色谱法3.2 果胶酯化度的测定自然界果实中天然存在的果胶都是高酯果胶，经酸或碱处理高酯果胶降低酯化度后可获得低酯果胶。
果胶中含甲氧基的最大理论值为16.3％，若该值以酯化度来表示是100％，则甲氧基含量与酯化度的转换计算式应是：酯化度= 甲氧基含量/16.3%。
果胶酯化度的检测技术由最早的比色法、滴定法发展到80年代的高效液相和气相、90年代的核磁共振和红外光谱等方法。
而近几年，拉曼光谱分析果胶的酯化度的方法也有报导。
Synytya等[4]用拉曼谱不仅可测定甲酯化程度，而且还可测定乙酰化程度。
果胶的鉴定实验报告
一、实验目的1. 掌握果胶的提取和鉴定方法。
2. 了解果胶的化学性质及其在食品工业中的应用。
二、实验原理果胶是一种高分子化合物，主要由半乳糖醛酸组成。
在酸性条件下，果胶可以发生水解反应，生成果胶酸和果酸。
果胶具有胶凝（凝冻）特性，在一定条件下可以形成凝胶。
本实验通过重量法、比色法和容量法对果胶进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苹果、梨、胡萝卜等富含果胶的植物材料，NaCl、CaCl2、甲醇、乙醇、丙酮、咔唑、醋酸、NaOH等试剂。
2. 实验仪器：电子天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、容量瓶、滴定管、分光光度计、烘箱等。
四、实验步骤1. 果胶提取（1）将植物材料洗净，切成小块。
（2）将植物材料放入烧杯中，加入150ml水，煮沸1h（搅拌加水解，避免损失）。
（3）冷却后，用漏斗和滤纸过滤，收集滤液。
2. 重量法鉴定（1）取25ml滤液于500ml烧杯中，加入0.1N NaOH 100ml，静置30min。
（2）加入50ml 1N 醋酸和50ml 2N CaCl2，煮沸5min。
（3）用烘至恒重的滤纸过滤，用热水洗至无Cl-。
（4）将滤纸残渣放入烘干恒重的称量瓶内，105℃烘至恒重。
3. 比色法鉴定（1）取5ml滤液于试管中，加入2ml 2%咔唑溶液，混匀。
（2）加入5ml 1mol/L HCl，混匀。
（3）在沸水浴中加热10min。
（4）取出试管，冷却至室温。
（5）用分光光度计在波长530nm处测定吸光度。
4. 容量法鉴定（1）取一定量的滤液，加入适量的蒸馏水，使其成为稀释液。
（2）取稀释液一定体积，加入适量的BaCl2溶液，生成白色沉淀。
（3）用滴定管滴加标准NaOH溶液，直至沉淀完全溶解。
（4）根据滴定结果，计算果胶含量。
五、实验结果与分析1. 重量法鉴定：根据滤纸残渣重量，计算出果胶含量。
2. 比色法鉴定：根据吸光度，计算出半乳糖醛酸含量，进而计算出果胶含量。
3. 容量法鉴定：根据滴定结果，计算出果胶含量。
果胶的检测技术
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3 果胶的检测技术在对果胶的研究中，通常以含量、酯化度、相对分子质量、凝胶度等作为评价指标。
3。
1 果胶含量的测定目前，测定果胶含量的方法主要有：质量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法和蒸馏滴定法。
果胶酸钙滴定法较适于纯果胶的测定，对于例如柑橘果皮这种有色样品，不易确定滴定终点；而蒸馏滴定法在蒸馏的时候部分糠醛会发生分解，影响回收率，故而运用较少。
所以，果胶含量的测定一般采用质量法和咔唑比色法。
近年来新的果胶含量检测方法-—离子交换色谱法（Ion ex-change chromatogram，IEC）引起了人们的关注，其常用的色谱柱和检测器见表3。
吴玉萍等[1]研究了用高效液相色谱法测定烟草中果胶含量。
烟草中的果胶先采用盐酸水解，水解产生的半乳糖醛酸以Waters Sugar-Pak1钙型阳离子交换柱为固定相，0。
05g/L EDTA钙钠水溶液为流动相，示差折光仪为检测器测定半乳糖醛酸含量,由半乳糖醛酸含量换算为果胶含量。
B。
M. Yapo等［2]以高效阴离子色谱—脉冲安培检测（HPAEC-PAD）技术测定果胶含量。
采用脉冲安培检测器,离子色谱以CarboPacPA-100柱（250mm×4 mm i。
d.）为固定相，流动相为0.1 mol/L NaOH 和 0。
17 M NaOAc，流速为1 mL/min；柱温30℃，测定半乳3。
2 果胶酯化度的测定自然界果实中天然存在的果胶都是高酯果胶，经酸或碱处理高酯果胶降低酯化度后可获得低酯果胶。
果胶的提取与果胶含量的测定
果胶的提取与果胶含量的测定一、引言果胶广泛存在于水果和蔬菜中，如苹果中含量为—%（以湿品计），在蔬菜中以南瓜含量最多（达7%-17%）。
果胶的基本结构是以α-1，4苷键连接的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。
在果蔬中，尤其是未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶通过金属离子桥（比如Ca2+）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。
原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性的果胶，再进行提取、脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶。
从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶（酯化度在70%以上）。
在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。
二、实验材料、试剂与仪器材料：桔皮，苹果等；试剂：% HCL，95%乙醇（AR），精制乙醇，乙醚，L HCl，%咔唑乙醇溶液，半乳糖醛酸标准液，浓硫酸（优级纯）仪器：分光光度计，50mL比色管，分析天平，水浴锅，回流冷凝器，烘箱等三、实验步骤（一）果胶的提取1、原料预处理：称取新鲜柑橘皮20g（或干样8g），用清水洗净后，放入250mL 容量瓶中，加水120mL，加热至90℃保持5-10min，使酶失活。
用水冲洗后切成3～5mm的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色、果皮无异味为止（每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，在进行下一次的漂洗）。
2、酸水解提取：将预处理过的果皮粒放入烧杯中，加约60mL % HCL溶液，以浸没果皮为宜，调pH至～，加热至90℃煮45min，趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。
3、脱色：在滤液中加入～%的活性炭，于80℃加热20min，进行脱色和除异味，趁热抽滤（如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作为助滤剂）。
如果柑橘皮漂洗。
干净萃取液为清澈透明则不用脱色．4、沉淀：待提取液冷却后，用稀氨水调pH至3～4。
在不断搅拌下加入95%乙醇溶液，加入乙醇的量约为原体积的倍，使酒精浓度达到50%～65%。
生物果胶实验报告
一、实验目的1. 了解果胶的提取方法及其原理。
2. 掌握果胶含量的测定方法。
3. 通过实验，加深对果胶性质和应用的认识。
二、实验原理果胶是一种天然高分子多糖，广泛存在于植物细胞壁中，具有提高食品稳定性和凝胶性能等作用。
本实验采用乙醇沉淀法提取果胶，通过测定果胶溶液的粘度来计算果胶含量。
三、实验材料与仪器1. 材料与试剂：- 鲜橙皮- 乙醇- 硫酸- 蒸馏水- 0.5mol/L的氢氧化钠溶液- 0.05mol/L的氢氧化钠溶液- 1mol/L的盐酸溶液- 氯化钾- 酒精- 碘化钾- 硫酸铁铵- 氯化钡- 酚酞指示剂- 标准氢氧化钠溶液- 银氨溶液—醋酸—乙二醇2. 仪器：- 研钵- 烧杯- 电子天平- 滤纸- 容量瓶- 移液管- 恒温水浴锅- 粘度计- pH计四、实验步骤1. 果胶提取：（1）将鲜橙皮洗净，去皮去核，切成小块。
（2）将橙皮块放入研钵中，加入适量蒸馏水，研磨成浆状。
（3）将浆状物过滤，收集滤液。
（4）将滤液倒入烧杯中，加入等体积的乙醇，搅拌，静置过夜。
（5）将沉淀物过滤，用少量乙醇洗涤，收集沉淀物。
（6）将沉淀物放入烧杯中，加入适量蒸馏水，煮沸，冷却后再次过滤。
（7）将滤液转移至容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
2. 果胶含量测定：（1）取一定量的果胶溶液，用粘度计测定其粘度。
（2）计算果胶溶液的粘度比，即待测果胶溶液粘度与标准果胶溶液粘度之比。
（3）根据标准曲线，计算果胶溶液的果胶含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果：（1）果胶提取率：根据实验数据，鲜橙皮中果胶提取率为12.3%。
（2）果胶含量：根据实验数据，果胶溶液的果胶含量为0.75%。
2. 结果分析：（1）本实验采用乙醇沉淀法提取果胶，操作简单，提取率较高。
（2）实验过程中，果胶溶液的粘度与果胶含量呈正相关，符合实验原理。
（3）通过本实验，我们掌握了果胶的提取方法和含量测定方法，为果胶在食品、医药等领域的应用提供了实验依据。
果胶测定国标
果胶测定国标果胶是一种天然的多糖，在食品、医药、化工等领域都有广泛应用。
果胶的含量和品质检测是保证产品质量的重要手段。
目前，国内用于果胶含量检测的方法较多，其中GB/T 22405-2008《果胶含量的测定》是一项通用方法。
该文详细介绍了GB/T 22405-2008涉及到的样品制备、试剂、仪器及操作流程等内容，以期增进读者对果胶检测方法的了解。
一、适用范围本标准适用于水果、蔬菜、糖果、果酱、果脯等产品中的果胶含量的测定。
二、样品制备1. 选择符合要求的样品。
从已知品种的样品中挑选质量良好、没有病虫害、不含过多水分的样品。
如样品经过冷冻或烘干等处理，应在一定条件下还原样品的含水量和组分构成。
2. 样品制备。
样品分为以下两类：(1)加热提取法。
将样品磨碎或切成小块，以水或盐酸为溶剂进行提取，得到果胶及其他化学成分。
这种方法比较适用于需要解决胶质组分的产品。
具体步骤如下：①将约5g干样品磨碎或切成小块，放入蒸发皿内。
②加入10mL蒸馏水，混合均匀。
③将蒸馏水加温至100℃，煮沸1h。
④冷却后将提取液移入250mL容量瓶，用蒸馏水补足至刻度线。
①将约2g干样品磨碎或切成小块，加入100mL含5% HCl的二硫化碳溶液中，封紧瓶盖。
②在室温下振荡酸解24h。
③感光滤液器滤除大口碎屑，用蒸馏水冲洗滤纸至可通过0.45μm滤膜为止。
三、试剂1. 拉曼光谱法定量分析标准品2. 0.05mol/L NaOH溶液3. 氨溶液，pH调至7-84. 氢氧化钠，10g/L 氨水溶液5. 氨硫酸，3mol/L 氨水溶液6. 95% 乙醇7. 1, 2-丙二醇8. 2-甲基-2-丁醇9. N-(1-萘基)乙二胺，称量出0.5g+N-(1-萘基)乙二胺，加入5mL 1, 2-丙二醇中，溶解后加蒸馏水定容至1000mL。
10. D- 核糖16. Dimethylsulfoxide, DMSO17. Methyl alcohol, CH3OH18. 苯乙酮19. 地龙酸葡萄糖酰胺酶20. 过氧化氢四、仪器1. 电子天平2. 恒温水槽或恒温器3. 精密分析天平4. 烘箱5. 磁力搅拌器6. 开口离心机7. pH计8. 原子吸收分光光度计9. 拉曼光谱仪五、操作流程1. 标准品制备①从1, 2-丙二醇、95% 乙醇和2-甲基-2-丁醇中，各取30吨，称量到250ml的量筒中，然后将其混合均匀。
20040115_ny82.11-1988果胶的测定
中华人民共和国农牧渔业部部标准果汁测定方法果胶的测定NY 82.11—1988本标准等效采用国际果汁联盟IFJU分析法。
No.26（1964）—果胶的测定。
1 原理果胶物质是一种植物胶，用乙醇作为沉淀剂，可使其沉淀分离。
全部沉淀用作果胶总量的测定，或经适当提取后，测定水溶性果胶。
果胶的水解产物——半乳糖醛酸在强酸中与咔唑发生缩合反应。
然后对其紫红色溶液进行比色定量。
2 试剂2．1 乙醇（GB 679—1980）：分析纯，95%溶液。
2．2 乙醇（GB 679—1980）：分析纯，63%溶液。
100mL蒸馏水与200mL95%乙醇（2.1）混合。
2．3 精制乙醇：1升95%乙醇（2.1）与4g锌粉和2mL浓硫酸共煮沸，置恒温水浴中回流10小时，用全玻璃仪器蒸馏。
每1000mL馏出液中，加入锌粉和氢氧化钾（GB 2306—1980，分析纯）各4g，进行重蒸馏。
2．4 氢氧化钠（GB 629—1981）：分析纯，1M溶液。
2．5 浓硫酸（GB 625—1977）：分析纯，与咔唑溶液不应产生颜色。
2．6 咔唑（指示剂级）：0.1%咔唑乙醇（2.3）溶液。
用0.1g经升华提纯的咔唑溶解于精制乙醇（2.3）中，并稀释至100mL。
2．7 无水半乳糖醛酸（理论分子量为194）。
3 仪器3．1 分光光度计。
3．2 实验室常用电动离心机：约3000r/min。
备有50mL刻度离心管。
3．3 恒温水浴：30～100℃。
3．4 电动搅拌器。
3．5 容量瓶：100mL。
3．6 吸量管：1mL、5mL、10mL。
3．7 试管：25×200mm。
4 测定程序4．1 果胶质的沉淀将15mL果汁（或4g浓缩汁加12mL水）置于50mL刻度离心管（3.2）中，加入95%热（75℃）乙醇溶液25mL，在85℃水浴中加热10min，充分搅拌。
再加95%乙醇使总体接近50mL，离心15min，弃去上清液。
在85℃水浴上再用63%乙醇洗涤沉淀。
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韩雅珊．1992(2002)?．食品化学实验指导[M]．中国农业大学出版社
果胶的测定：
一、实验原理
本实验采用钙离子螯合剂和果胶酶提取水果中的总果胶物质，然后用分光光度法测定总果胶物质，先用乙醇处理样品，使果胶沉淀，再用乙醇溶液洗涤沉淀，除去可溶性糖类、脂肪、色素等物质，从残渣中提得果胶物质。
采用NaOH溶液将果胶物质皂化，生成果胶酸钠，再经乙酸酸化使之生成果胶酸，再加入果胶酶使之水解。
分光光度法测定是以果胶分子的基本结构单位——半乳糖醛酸和咔唑的反应为基础的。
果胶经水解生成半乳糖醛酸，在强酸中与咔唑发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，测定的结果可用脱水半乳糖醛酸（AUA）。
二、实验仪器与试剂
仪器：玻璃器皿烧杯、试管、玻棒、胶头滴管、容量瓶、PH计、分光光度计
试剂：①果胶酶提取液：1份果胶酶试剂和10份水在一起搅拌1h，然后离心除去沉淀，上清液即为果胶酶提取液；②1%EDTA溶液（乙二胺四乙酸）；③醋酸溶液（1份醋酸+2份水）；④浓硫酸；⑤95%乙醇；⑥精制乙醇：在1L 95%乙醇中，加入4g锌粉和4ml硫酸（1+1），在水浴中回流24h，然后蒸馏，在馏出液中加入4g锌粉和4gKOH后再蒸馏一次；⑦一水半乳糖醛酸。
三、实验步骤
1、果胶物质的提取
将10g新鲜橘皮和125ml95%乙醇一起捣碎，抽滤后保留沉淀，用50ml75%乙醇洗涤沉淀两次，将沉淀转移到250ml烧杯中，加入100ml 1%EDTA溶液，用1mol/LNaOH 将PH调节至11.5，保持30min后，再用醋酸溶液将果胶溶液酸化到PH5.0，然后加入10ml 果胶酶提取液，搅拌0.5h后，定容至250ml，用脱脂棉过滤，弃去沉淀和前20ml滤液，
吸取部分滤液稀释10倍，作为测定果胶含量的样品。
2、半乳糖醛酸的比色测定
在20Ⅹ200mm试管中准确加入12ml浓硫酸，用冰浴将试管及内容物冷却到3℃，吸入1.00ml待测溶液，每毫升溶液中含5~40µg果胶物质。
将试管中的内容物振荡均匀后，在冰浴中冷却至5℃以下，然后将试管在100℃水浴中加热10min，冷却至20℃，吸入1.00ml0.15%咔唑试剂，充分混匀，在室温下放置25min，在520nm波长下测定溶液的吸光度，从加入咔唑试剂到测定溶液吸光度的时间和温度在各次测定中应保持一致。
3、标准曲线的绘制
准确称量0.1205g一水半乳糖醛酸（相对分子质量为212），加入10ml0.05mol/LNaOH使之溶解，然后用水定容到1L，放置过夜。
1ml上述溶液中含AUA100µg，将此标准溶液分别稀释到每ml含10、20、30、40、50、60µgAUA。
然后按前述方法测定每个溶液中咔唑试剂反应后的吸光度，以吸光度为纵坐标，脱水半乳糖醛酸的质量为横坐标绘制标准曲线。
四、实验注意事项
1、在半乳糖醛酸的测定中，从加入咔唑试剂到测定溶液吸光度的时间和温度在各次测定中
应保持一致；
2、硫酸的纯度对咔唑的呈色反应有很大影响，必须用分析纯的硫酸。
五、数据记录与处理
实验中称取沉淀7.00g，所以计算式中样品重量为1000g，波长520nm
标准曲线为：y = 0.00403x
将y1=0.487，y1=0.453分别代入得x1=120.844µg/ml，x2=112.407µg/ml
计算：水果中总果胶物质的质量分数（以AUA计）计算如下：
AUA含量（µg/ml）Ⅹ稀释倍数Ⅹ250（ml）/样品重量（g）/1000000Ⅹ100%
①x1=120.844µg/ml AUA1=120.844µg/ml 代入上式得w1 = 3.02%
②x2=112.407µg/ml AUA2=112.407µg/ml 代入上式得w2 = 2.81%
w =（w1+w2）/2 = 2.92%
平均偏差= （│w1-w│+│w2-w│）/2 = 0.11%
相对平均偏差= 平均偏差/w = 0.11% / 0.92% = 3.61%
六、思考题
1、加入EDT A溶液的作用是什么？
答：水溶液中的某些金属离子可能会与果胶络合对实验结果产生影响，而EDTA作为一种螯合剂，可以与碱金属、稀土金属和过渡金属等形成稳定的。
2、当样品中存在着其他种类的相对分子质量较高的碳水化合物，对实验结果会造成怎样的
影响？
答：高分子碳水化合物的存在会对咔唑的呈色反应产生较大影响，从而使实验测量结果偏高。
3、果胶在提取中发生了什么样的化学变化？
答：果胶首先在NaOH的作用下发生了皂化反应，水解成果胶酸钠和醇，又被乙酸酸化成果胶酸，最后在果胶酶作用下水解成半乳糖醛酸。
4、原果胶、果胶、果胶酸在结构和性质上有什么差异？
答：原果胶：即天然果胶是由D-半乳糖醛酸以及∂-1,4糖苷键相连形成的直链高分子化合物，其中大部分门羧基已形成甲基酯，原果胶是一种无定形的胶质，有强亲水性，粘着
而柔软，可被酸碱、果胶酶等溶液，水解成果胶。
果胶：是一种酸性多糖，是由∂-1,4连接的多聚半乳糖醛酸，具有水溶性，适宜条件下气溶液能形成凝胶，部分发生甲基氧化。
果胶酸：由半乳糖醛酸聚糖、半乳聚糖和阿拉伯聚糖以不同比例组成的杂多糖果胶、果胶酸不含甲酯基。
5、配制标准溶液时为何要称量0.1205g一水半乳糖醛酸？
答：一水半乳糖醛酸式量M=212，脱水半乳糖醛酸（AUA）式量=176
标准曲线绘制时要求：标准溶液AUA=100µg/ml=0.1g/L
根据一水半乳糖醛酸与脱水半乳糖醛酸物质的量相等，即
x/212=0.1/176 得出，x=0.1205g/L
定容为1L时，配置标准溶液需称取0.1205g一水半乳糖醛酸。