项目三拟除虫菊酯的制备10-13资料
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拟除虫菊酯
2、作用机理
• 通常是通过表皮接触进入。因此，最先受影响
的是感觉器官及感觉神经元，但靶标部位并非
就是周围神经系统，其主要影响是轴突传导的
改变与阻断，即其毒理机制为物理作用，抑制
了离子通道，使膜渗透性不正常，因而使神经
传导受抑制，最后达到麻痹而死亡。
3、常用品种及应用
• （1）溴氰菊酯（敌杀死）
• 溴氰菊酯具有触杀、胃毒和驱避作用。杀虫谱广， 击倒速度快，其杀虫毒力比其他拟除虫菊酯大5-10 倍，用药量为目前杀虫剂最少的一种。它是神经性 毒剂，能使昆虫兴奋、麻痹而死亡。
草）的一类药物统称。特指在农业上用于防治病虫以
及调节植物生长、除草等药剂。
分类
• 1、按性质分类可分为化学农药和生物源农药 • 2、按用途分类可分为杀虫剂，杀螨剂，杀菌剂， 杀线虫剂，除草剂，植物生长调节器，杀鼠剂， 杀软体动物剂 • 3、按剂型分类可分为乳油，悬浮剂，水乳剂，可 湿性粉剂，可溶性粉剂，水分散性粒剂，微胶囊 农药 • 4、按特性农药分为昆虫生长调节剂和植物激活剂
• 为得到粒径微小的乳状液,首先调制水在油 组分(有效成分)中分散的W/O型乳状液,然 后在其中加入水,使相发生反转,得到O/W型 乳状液。
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农药氯氟氰菊酯类型
• 2.5%、10%可湿性粉剂，0.6%、2.5%乳油， 2.5%水乳剂、1.5%悬浮剂，2.5%微胶囊剂
农药氯氟氰菊酯典型剂型、加工工 艺或流程图
• 加工可湿性粉剂的工艺：配料、预混合、粉碎、
再混合、磨细、后混合、包装
• 助剂
• 液态原药 • 合格载体
雾化或滴加
混 合
在 混 合 粉 碎
• 一、磷酸酯及膦酸酯类
代表品种：敌敌畏（DDVP，dichlorvos)、 敌百虫(trichlorphon)
拟除虫菊酯的制备
拟除虫菊酯的杀虫作用机理、常用品 种及应用
（一）、作用机理 arahashi(1980)根据昆虫中毒症状和对神经的
作用将Py分为两类：
Ⅰ型：胺菊酯、丙烯菊酯、苄呋菊酯、苯醚菊酯、 二氯苯醚菊酯等（不含-CN），产生明显重复后放。
原因： Na 、K 离子通道（尤其是Na+ 门）被延缓 关闭，当动作电位近终止时， Na 仍然不断进入神 经膜内，膜的电位差使保持膜内对膜外为正的去极 化状态，负后电位延长，当其超过膜的限阈电位时， 又产生动作电位，连续下去就形成重复后放，表现 兴奋及不协调运动。
溶解性：强水溶性154g/L（25℃），90％晶 体，易溶于三氯甲烷、醇类、苯、乙醚和丙 酮等有机溶剂，难溶于石油醚及四氯化碳。
稳定性：在中性弱酸性溶液中较稳定，在碱 性液中可脱去一分子氯化氢，进行分子重排， 转化为毒性更强的敌敌畏。
作用方式：强胃毒作用，触杀作用较弱，对 半翅目蝽蟓类有特效。
氯化 烟酰类
其他类
杀虫剂分类
常用品种
㈠磷酸酯及膦酸酯类
O RO
RO
P O R'
RO
O P
R'
RO
O
代表性品种： ⒈ 敌敌畏
CH3O CH3O
P-O-CH=CC2 l
（DDVP ,dichlorvos ）
⒉ 敌百虫
O
CH3O CH3O
P-CH-CC3l
（trichlorphon）
OH
DDV：(dichlorvos)
温度影响重复后放，低温下（<26℃）重复后放活 性增加——解释负温度系数。
也有人认为重复后放与毒力无关，中毒昆虫在一定 剂量下能苏复。
Ⅱ型：包括deltamethrin、cypermethrin、 fenvalerate及其它含-CN的Py。
拟除虫菊酯类杀虫剂项目申报材料
拟除虫菊酯类杀虫剂项目申报材料规划设计/投资分析/产业运营报告说明—该拟除虫菊酯类杀虫剂项目计划总投资7082.17万元，其中：固定资产投资5355.23万元，占项目总投资的75.62%；流动资金1726.94万元，占项目总投资的24.38%。
达产年营业收入14483.00万元，总成本费用10874.58万元，税金及附加145.66万元，利润总额3608.42万元，利税总额4251.79万元，税后净利润2706.32万元，达产年纳税总额1545.48万元；达产年投资利润率50.95%，投资利税率60.04%，投资回报率38.21%，全部投资回收期4.12年，提供就业职位281个。
拟除虫菊酯类杀虫剂（pyrethroidinsecticides）是一种高效、低毒、低残留、易于降解的杀虫剂，广泛应用于农业害虫、卫生害虫防治及粮食贮藏等。
拟除虫菊酯类杀虫剂的作用机理是杀虫剂干扰神经膜中钠离子通道，导致该通道打开时间过长，从而阻碍神经信号的传输，最终导致虫螨死亡。
拟除虫菊酯类化合物最初从除虫菊花中提取，由于提取物对光不稳定，科研工作者对菊酯类农药进行了研究，进而开发出第二代菊酯。
第一章总论一、项目概况（一）项目名称及背景拟除虫菊酯类杀虫剂项目（二）项目选址xx经济示范区场址选择应提供足够的场地用以满足项目产品生产工艺流程及辅助生产设施的建设需要；场址应具备良好的生产基础条件而且生产要素供应充裕，确保能源供应有可靠的保障。
投资项目对其生产工艺流程、设施布置等都有较为严格的标准化要求，为了更好地发挥其经济效益并综合考虑环境等多方面的因素，根据项目选址的一般原则和项目建设地的实际情况，该项目选址应遵循以下基本原则的要求。
（三）项目用地规模项目总用地面积21484.07平方米（折合约32.21亩）。
（四）项目用地控制指标该工程规划建筑系数52.53%，建筑容积率1.07，建设区域绿化覆盖率6.68%，固定资产投资强度166.26万元/亩。
除虫菊酯的生产工艺
原料的品质要求
纯度
为了确保除虫菊酯的质量和效果，需要确保原料的纯度较高，杂 质含量较低。
新鲜度
菊科植物作为天然原料，其新鲜度对提取的除虫菊酯的质量有很大 影响，因此需要确保原料的新鲜度。
安全性
对于化学原料，需要确保其安全无毒，符合相关法律法规和标准的 要求。
03
除虫菊酯的生产工艺流程
工艺流程简述
定期维护与检查
对生产设备进行定期维护和检查，确保设备正常 运行，及时发现并处理潜在的安全隐患。
3
员工安全培训
对生产人员进行安全培训，提高员工的安全意识 和应急处理能力，确保在发生意外时能够迅速采 取正确的应对措施。
生产过程中的环保要求
01
减少废气、废水和固废的排放
通过改进生产工艺和技术，降低废气、废水和固废的产生量，确保排放
新型合成技术
研究开发新型的除虫菊酯合成技术，简化生产 流程，降低能耗和物耗。
制剂技术改进
改进除虫菊酯制剂的生产技术，提高产品的稳定性和持久性。
01
对生产过程中产生的废物进行分类收集和处理，根据废物的性
质采取不同的处理方法，如回收、焚烧、填埋等。
危险废物的专业处理
02
对具有危险性的废物进行专业处理，确保其不会对环境和人体
健康造成危害。
废物减量与资源化
03
通过改进生产工艺和技术，减少废物的产生量，同时对可回收
利用的废物进行资源化利用，提高资源的利用效率。
随着环保意识的增强，对除虫菊 酯的环保要求将更加严格，推动 生产工艺的改进和绿色化。
新产品研发
02
03
生产成本降低
研发新型、高效、低毒的除虫菊 酯产品，以满足不断变化的市场 需求。
项目三(拟除虫菊酯的制备) 全 3(1)
子任务1：农药的定义及分类
• 农药的定义：主要是用来防治危害农作物的病菌、害 虫和杂草的药剂。广义地说，除化肥以外，凡是可以 用来提高和保护农业、林业、畜牧业和渔业生产及环 境卫生的化学药品，都称为农药。 • 农药的分类： ⑪、按农药用途分类：用来防治害虫的叫杀虫剂， 又可分为杀螨剂、昆虫引诱剂、不育剂和驱避剂等； 防治病害的叫杀菌剂，包括杀线虫剂、内吸治疗剂等； 能消灭杂草的是除草剂；能促进或抑制植物生长的是 植物生长调节剂。
(二)有机氮杀虫剂 1、灭多威 又称万灵、乙肟威、灭多虫、灭索威，是广谱的内吸性氨 基甲酸酯类杀虫剂，具有触杀作用、胃毒作用。 2、硫双威 又称拉维因、双灭多威、硫双灭多威、桑得卡，属氨基甲 酰肟类杀虫剂，以茎叶喷雾和种子处理方式用于许多作物，具有 一定的触杀作用和胃毒作用，对主要的鳞翅目、鞘翅目和双翅目 害虫有效，对鳞翅目的卵和成虫也有较高的活性。硫双威对皮肤 无刺激作用，对眼睛有微刺激作用。 3、抗蚜威 又称辟蚜雾，是具有触杀作用、熏蒸作用和渗透叶面作用的 氨基甲酸酯类选择性杀蚜虫剂，被植物根部吸收后可向上输导。 可用于果树、花卉及一些观赏植物，有速效性，可有效地延长对 蚜虫的控制期。
杀虫作用机理：
除虫菊酯是一类能防治多种害虫的广谱杀 虫剂，其杀虫毒力比老一代杀虫剂如有机氯、 有机磷、氨基甲酸酯类提高 10～100倍。拟除 虫菊酯对昆虫具有强烈的触杀作用，有些品种 兼具胃毒或熏蒸作用，但都没有内吸作用。其 作用机理是扰乱昆虫神经的正常生理，使之由 兴奋、痉挛到麻痹而死亡。拟除虫菊酯因用量 小、使用浓度低， 故对人畜较安全，对环境 的污染很小。 其缺点主要是对鱼毒性高，对 某些益虫也有伤害，长期重复使用也会导致害 虫产生抗药性
⑫、按农药作用方式分类：杀虫剂中有胃 毒剂、触杀剂、熏蒸剂、内吸剂和粘捕 剂等；杀菌剂中有保护剂、防腐剂和铲 除剂等；除草剂中有触杀剂和内吸性除 草剂。 ⑬、按农药组成分类：有化学农药 （有机氯、有机磷农药等）、植物性农 药（除虫菊、硫酸烟碱等）和生物性农 药。
拟除虫菊酯
可湿性粉剂
可湿性粉剂的质量控制
我国可湿性粉剂的质量标准为：有效成分的含量不 低于标明的含量； 细度要求平均粒径15ym左 右； 湿润性以湿润时间计，老品种5—15mm．新品种1— 2min；水分含量＜3％；悬浮串，老品种40％左方， 新品种70％左右5PH值一般为中性，根据稳定性的要 求有时在5—9E热贮 稳定性，(54土2)C贮存14天，有 效成分分解串一 股＜10％。
拟除虫菊酯制备的 操作要点
组员：
项目任务
1.
2.
3.
拟除虫菊酯类农药的生产主要操作 步骤及操作规程 拟除虫菊酯类农药的生产操作注意 事项 拟除虫菊酯类农药的生产质量控制 指标
高效氯氟氰菊酯生产
主要步骤
原料加入反应釜中开动搅拌滴加功夫酰氯、滴加结束后，在20～ 25℃保温7-8小时，反应结束后进入水洗釜，在水洗釜中加水、加盐、 分层，分层后，水层进入中和釜，在中和釜中滴加次氯酸钠进行化 学反应，用化学法处理废水中的氰化物，废水中的氰化物处理完后， 这部分废水由管道输送至污水处理站进行生物处理。 在水洗釜中分层后氯氟氰菊酯溶液进入脱溶釜，脱去环已烷，环已 烷返回到生产线中，剩下的溶液进入转位釜中，加入异丙醇、三乙 胺、开动搅拌进行转位反应，经过9-10天反应结束后，进入离心机 甩干、晾干，即为高效氯氟氰菊酯原药。 工艺过程中各物质的输送均在密闭管道中进行。 调配过程：根据市场需求由原药调配为制剂成品，调配过程中不产 生化学反应，没有污染物产生。
可湿性粉剂加工技术
载体和药剖的相容性
配制可湿性粉剂之前首先 要 考虑选择合适的载体．这方面的倍息可以从其它制 剂配方中获取，苦找不到这方面的信息则可配成5％或 10％的低浓度粉剂，测定制别的稳定性，以确定合适的 载体。 确定载体的吸附容量 与粉剂加工时类似，可湿件粉 剂加工时也耍测定载体的吸附容量。可湿性粉剂确定载 体的负载员，除考虑液体原药外、还要考虑浸渍溶剂、 液体分散剂、湿润刑、液体减活剂等。 载体的选择 通常选择混合载体，如高吸阶性但价格 较贵的载体内炭黑祁吸附性低但价格便宜流动性好的载 体，如阿塔百等混合使用。
拟除虫菊酯类农药的合成
在天然除虫菊素的化学成分和化学结构 得以确定之后，人们开始致力于人工合成除 虫菊酯的研究，目的在于寻找结构简单，既 能保留除虫菊素的优点，又能克服不适于农 业使用的缺点。这种新型的人工合成除虫菊 酯通常称为拟除虫菊酯。
作为仿生合成的拟除虫菊酯，最初是以 杀虫活性最高的除虫菊素I为其模拟对象， 寻找结构简单的醇与菊酸合成有杀虫活性的 拟除虫菊酯。
1947年La Forge以烯丙基代替天然菊酯 环戊烯醇酮的戊二烯侧链，简化了除虫菊素I的结 构，合成了烯丙菊酯，即第一个人工合成的拟除 虫菊酯杀虫剂。1963年Kato(加藤)报道酞酰亚 胺甲基菊酯类有杀虫活性，并筛选出具有迅速击 倒作用的胺菊酯。1965年Elliot对取代呋喃甲 基菊酯的结构与活性关系进行研究之后，发现具 有空前强烈杀虫活性的苄呋菊酯。
合成方法：
HO
AcO O
CH3 C CH3 CH3
Ac2O
CH3 C CH2Cl CH3
Et2SO4
CH2OH
C2H5O
AcO
CH3 C CH3 CH3
CH3
EtO
C CH2Cl
CH3
CH3 C CH2 O H2C CH3
氯化
O
3、肟醚菊酯
NO O
Cl
O-(3-苯氧基苄基)-1-(4-氯苯基)异丙基酮肟醚 为一种新型的低毒、低鱼毒杀虫剂和杀螨剂。
氯氟氰菊酯具极强的胃毒和触杀作用，杀虫广谱。主要用 于防治棉花、蔬菜、烟草等农作物上的害虫。本品杀虫作用快 ，持效长，对益虫的毒性也较低。
合成方法：
CH3 H2C HCCCH2CO2Et + Cl3C-CF3
CH3
CuCl t-BuOH
Cl CH3 环化
拟除虫菊酯制备的影响因素分析 2
农药氰氟氯菊酯悬浮剂剂型
2、三废处理
菊酯类农药品种较多、化学结构复杂、合 成步骤多、中间体繁杂,因此这类农药生产 废水的成分极其复杂,COD浓度高、色度深 、毒性大、难以生物降解。主要污染物有 苯、甲苯、四氯化碳、石油类、吡啶、氨 氮和盐等。其中氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、 溴氰菊酯等含氰类产品在生产过程中还有 含氰废水排放,这些废水必须处理达标后才 能排放。
拟除虫菊酯制备的影响因素分析
1.拟除虫菊酯类农药剂型加工中 工艺条件的影响 2.拟除虫菊酯类农药的三废处理 3.拟除虫菊酯类农药的节能减排 安全知识
1、农药剂型加工的主要影响因素
1、原药的理化性质:形态、熔点、沸 点溶解度、挥发性、毒性和稳定 2、有害生物的特性 3、使用方法和喷药器具 4、植物的局部生态条件 5、经济效益
拟除虫菊酯类农药中毒的处理原 则
拟除虫菊酯类农药中毒的处理原则： 1、脱离现场：皮肤污染者用清水、肥 皂水彻底冲洗。 2、对症治疗：流涎——阿托品，抽搐 ——安定、巴比妥类物质。（重症病例急 救成功的关键：控制抽搐）。 3、支持疗法
拟除虫菊酯类农药急性中毒救治
拟除虫菊酯类农药的品种，大多数对人的 毒性较小，短期内接触较大量的菊酯类农 药后，可引起以神经系统兴奋异常为主要 症状的急性中毒。 脱离有毒环境，脱去被污染的衣服，用肥 皂或2％～4％碳酸氢钠(小苏打)水溶液清 洗污染的皮肤。经口中毒者应立即催吐， 用2％～4％碳酸氢钠溶液或清水洗胃。
超声氧化-SBR法处理拟除虫菊酯类农药 化工废水
采用超声氧化-间歇式活性污泥(sequencing batch reactor activated sludge process, SBR)法处理拟除虫菊酯类农药化工废水,分析了超 声氧化工序中不同因素对废水化学需氧量 (chemical oxygen demand, COD)去除率的影响以 及SBR工序的最佳处理时间.结果表明:当进水COD 值为613.5 mg·L-1、超声反应时间为40 min、 H2O2(30%)加入量为6 mL·L-1时,超声氧化工序的 废水COD去除率最高,达到45.7%;经超声氧化最佳 工艺条件预处理的废水进入SBR反应器反应4 h,出 水COD值为52.64 mg·L-1,达到GB 8978-1996<污 水综合排放标准>中一级标准的要求.
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配制成适当浓度的悬浮液，在规定条件下，于量 简中静置30 min，测定底部1／10悬浮液中有效 成分的含量，计算悬浮率；参照GB／T 191362003，将配制的粉剂样品密封于带磨口塞的深色 玻璃瓶内，在(54±2)℃恒温箱中贮藏14 d，在贮 存前后分别泐定有效成分的含量，计算分解率。
悬浮剂：1、 粒径分析：选择需要测量的制剂，稀 释20倍左右，加入到粒径仪中检测，检测粒径时 仪器必须洗干净，否则对测量值有很大偏差。 （粒度要求D90<5um,D50<3um,特殊要求除 外） 2、 PH值测定：检测时将实验好的制剂，稀 释成1/100水溶液，用PH计测定其数值。PH计使 用前需用水洗净，同时用来稀释制剂的水务必使 其PH范围在6.9～7.1。如果选用的稀释水不在此 范围，可使用有机弱酸或弱碱调整。(PH范围在 原药稳定的PH范围内) 3、 粘度：粘度采用DNJ101粘度计测量，对于悬浮剂正常选用2#转子。 测量时悬浮液需浸没至转子刻度线处。选择转速 时，最好保持粘度计指针数值在30-70之间。最后 用指针上的数值于对应的系数相乘。（粘度要求 一般在300-800Pa.s）
2、加入计量的亚硫酰氯及催化剂后，酰氯化反应约3小时，期间 有大量氯化氢及二氧化硫气体放出，尾气经水、碱液二级吸 收后放空，反应液蒸馏回收尽甲苯后得中间体氯氟菊酰氯；
3、将计量水、氰化钠溶剂级催化剂置于酯化釜内，开启搅拌， 待氰化钠完全溶解后，冷却、在低温下加入间苯氧基苯甲醛 和氯氟菊酰氯，加完后，继续搅拌反应6h后，转移至水洗釜， 水洗3次含氰废水经次氯酸钠氧化处理后，测定废水中含氰量 达排放标准后，去三废系统处理；
6、检测指标:颗粒的细度及分布、离心稳定性、分解率、 冷热贮稳定性、常贮等
7、合格后，将物料抽入沉降罐中，沉降48小时后可以灌 装
8、生产完成后要清理好工作现场，做到清洁卫生，同时 要清洁好反应釜及管道
可湿性粉剂：
2-顺式氯氟菊酸 亚硫酰氯
甲苯
酰氯化
废气 （经吸收处理）
脱溶
蒸馏
氯氟菊 酰氯
甲苯（套用）
加入部分水
④
加入作规程：
1、按2.5%功夫水乳剂配方、计算好投料量进行下列操作
2、把高效氯氟氰菊酯原药用二甲苯溶解后形成的油相加 入反应釜中
3、把威尔助剂106和乙二醇加入反应釜中
4、开启搅拌机进行搅拌，均匀后加入部分水，直到达到 转相点
5、当液位约为釜体的40%时，开启立式剪切机进行剪切。 并加入剩余的水，剪切40分钟
抽样检测
入库
合格品
包装
操作规程：
1、将计量好的原药、助剂、添加剂、疏松剂等投 入剪切机内，开启搅拌；
2、检查各阀门是否处于正确状态，其中包括安全 阀、送气阀等；
3、打开循环水，注意流量要适宜； 4、开启空压机等； 5、将剪切机中的物料加入球磨机中研磨； 6、研磨后物料进入混合釜中搅拌至规定时间后放
可湿性粉剂：润湿性、悬浮率、水分、pH值、热贮 稳定性、细度检测方法分别按照国标GB54512001、CB／T14825-2006、GB／T1600-2001、 GB／T1601-93、GB／T19136—2003、GB／ T16150-95介绍的方法。以悬浮率表示的分散性 和热贮稳定性是表征WP稳定性的2个重要指标： 参照GB／T14825-2006，用标准硬水将待测试样
项目三 拟除虫菊酯的 制备
子项目3.4 拟除虫菊酯制备的操作 要点
⑽、拟除虫菊酯类农药的生产主要操作 步骤及操作规程
⑾、拟除虫菊酯类农药的生产操作注意 事项
⑿、拟除虫菊酯类农药的生产质量控制 指标
子任务10 拟除虫菊酯类农药的生产主要
操作步骤及操作规程
水乳剂：
①
原药+溶剂
反应釜
②
乳化剂+抗冻剂
③
氯氟菊酰氯 氰化钠
苯醚醛 溶剂
水
水
PTC
酯化
水洗
氯氟氰菊酯 A+B体
溶剂
含氯废水 （氧化处理）
催化剂
晶种
消旋化
差向异构
脱溶
氯氟
氰菊
蒸馏 酯
A+B 体
溶剂（套用）
氯
氟
过滤
干燥
氰
菊
酯
滤液（套用及回收）
氯氟氰菊酯工段：
1、将计量甲苯投入酰氯化反应釜中，开启搅拌，加入上工段产 物2-顺式氯氟菊酸，然后升温回流脱水，脱尽水后，冷却至 室温；
4、油层脱尽溶剂后，得淡黄色粘稠状液体为氯氟氰菊酯A、B混 体，经计量后投入消旋化釜，加入溶剂及催化剂后，室温搅 拌反应后，冷却、加入少许晶种，进行差向异构化反应，待 溶液中白色结晶析出完全后，过滤，干燥得白色粉末状固体， 即为产品氯氟氰菊酯。
悬浮剂：
原药
助剂 水
剪切机
球磨机
查找原因
不合格品
反应釜
料、包装、入库。
子任务11 拟除虫菊酯类农药的生产操作 注意事项
水乳剂：
1、冬季混配，乳化剂要完全融化，方可投料，反应釜温 度保持在30~35℃；
2、投料过程中要确保物料的质量和数量，并做好原始记 录；
3、混配人员必须经过专门的操作培训，并带好所需的劳 动保护用品；
4、严格控制滴漏料的发生，一旦发现立即停止混配，待 修理好后重新计量投料，同时还要及时做好现场清理， 清除污染。
2、每次配料时配料人员必须穿戴全套劳功保护 用品，配料结束后应漱口、洗澡、更衣始能饮 食。
3、控制好水流量的选用
4、投料过程中要确保物料的质量和数量，并做 好记录。
子任务12 拟除虫菊酯类农药的生产质量
控制指标
水围乳剂应：保酸证碱有度效（成以分H稳2S定O和4或对N包aO装H材计料）无或腐pH蚀范 性。 乳液稳定性 可以采用国际要求的稀释200 倍，也可采用CIPAC方法或其他公认国际组织的 方法。 倾倒性 一般要求倾倒后残余物≤3%，洗 涤后残余物≤0.5%。 持久起泡性。 低温稳定性 （0℃±2℃,7天） 一般要求离心管底部离析物体 积≤0.3mL。 热贮稳定性（54℃±2℃，14 天） 一般有效成分分解率≤5%，有机磷产品热贮 分解率≤10%。乳液稳定性和相关杂质的含量应符 合产品规格要求。
可湿性粉剂：1、严格控制滴漏料的发生，一旦 发现立即停止混配，待修理好后重新计量投料， 同时还要及时做好现场清理，清除污染
2、每次配料时配料人员必须穿戴全套劳功保 护用品，配料结束后应漱口、洗澡、更衣始能 饮食
3、带好劳动防护工具，避免吸入固体粉尘
悬浮剂：1.严格控制滴漏料的发生，一旦发现 立即停止混配，待修理好后重新计量投料，同 时还要及时做好现场清理，清除污染。
悬浮剂：1、 粒径分析：选择需要测量的制剂，稀 释20倍左右，加入到粒径仪中检测，检测粒径时 仪器必须洗干净，否则对测量值有很大偏差。 （粒度要求D90<5um,D50<3um,特殊要求除 外） 2、 PH值测定：检测时将实验好的制剂，稀 释成1/100水溶液，用PH计测定其数值。PH计使 用前需用水洗净，同时用来稀释制剂的水务必使 其PH范围在6.9～7.1。如果选用的稀释水不在此 范围，可使用有机弱酸或弱碱调整。(PH范围在 原药稳定的PH范围内) 3、 粘度：粘度采用DNJ101粘度计测量，对于悬浮剂正常选用2#转子。 测量时悬浮液需浸没至转子刻度线处。选择转速 时，最好保持粘度计指针数值在30-70之间。最后 用指针上的数值于对应的系数相乘。（粘度要求 一般在300-800Pa.s）
2、加入计量的亚硫酰氯及催化剂后，酰氯化反应约3小时，期间 有大量氯化氢及二氧化硫气体放出，尾气经水、碱液二级吸 收后放空，反应液蒸馏回收尽甲苯后得中间体氯氟菊酰氯；
3、将计量水、氰化钠溶剂级催化剂置于酯化釜内，开启搅拌， 待氰化钠完全溶解后，冷却、在低温下加入间苯氧基苯甲醛 和氯氟菊酰氯，加完后，继续搅拌反应6h后，转移至水洗釜， 水洗3次含氰废水经次氯酸钠氧化处理后，测定废水中含氰量 达排放标准后，去三废系统处理；
6、检测指标:颗粒的细度及分布、离心稳定性、分解率、 冷热贮稳定性、常贮等
7、合格后，将物料抽入沉降罐中，沉降48小时后可以灌 装
8、生产完成后要清理好工作现场，做到清洁卫生，同时 要清洁好反应釜及管道
可湿性粉剂：
2-顺式氯氟菊酸 亚硫酰氯
甲苯
酰氯化
废气 （经吸收处理）
脱溶
蒸馏
氯氟菊 酰氯
甲苯（套用）
加入部分水
④
加入作规程：
1、按2.5%功夫水乳剂配方、计算好投料量进行下列操作
2、把高效氯氟氰菊酯原药用二甲苯溶解后形成的油相加 入反应釜中
3、把威尔助剂106和乙二醇加入反应釜中
4、开启搅拌机进行搅拌，均匀后加入部分水，直到达到 转相点
5、当液位约为釜体的40%时，开启立式剪切机进行剪切。 并加入剩余的水，剪切40分钟
抽样检测
入库
合格品
包装
操作规程：
1、将计量好的原药、助剂、添加剂、疏松剂等投 入剪切机内，开启搅拌；
2、检查各阀门是否处于正确状态，其中包括安全 阀、送气阀等；
3、打开循环水，注意流量要适宜； 4、开启空压机等； 5、将剪切机中的物料加入球磨机中研磨； 6、研磨后物料进入混合釜中搅拌至规定时间后放
可湿性粉剂：润湿性、悬浮率、水分、pH值、热贮 稳定性、细度检测方法分别按照国标GB54512001、CB／T14825-2006、GB／T1600-2001、 GB／T1601-93、GB／T19136—2003、GB／ T16150-95介绍的方法。以悬浮率表示的分散性 和热贮稳定性是表征WP稳定性的2个重要指标： 参照GB／T14825-2006，用标准硬水将待测试样
项目三 拟除虫菊酯的 制备
子项目3.4 拟除虫菊酯制备的操作 要点
⑽、拟除虫菊酯类农药的生产主要操作 步骤及操作规程
⑾、拟除虫菊酯类农药的生产操作注意 事项
⑿、拟除虫菊酯类农药的生产质量控制 指标
子任务10 拟除虫菊酯类农药的生产主要
操作步骤及操作规程
水乳剂：
①
原药+溶剂
反应釜
②
乳化剂+抗冻剂
③
氯氟菊酰氯 氰化钠
苯醚醛 溶剂
水
水
PTC
酯化
水洗
氯氟氰菊酯 A+B体
溶剂
含氯废水 （氧化处理）
催化剂
晶种
消旋化
差向异构
脱溶
氯氟
氰菊
蒸馏 酯
A+B 体
溶剂（套用）
氯
氟
过滤
干燥
氰
菊
酯
滤液（套用及回收）
氯氟氰菊酯工段：
1、将计量甲苯投入酰氯化反应釜中，开启搅拌，加入上工段产 物2-顺式氯氟菊酸，然后升温回流脱水，脱尽水后，冷却至 室温；
4、油层脱尽溶剂后，得淡黄色粘稠状液体为氯氟氰菊酯A、B混 体，经计量后投入消旋化釜，加入溶剂及催化剂后，室温搅 拌反应后，冷却、加入少许晶种，进行差向异构化反应，待 溶液中白色结晶析出完全后，过滤，干燥得白色粉末状固体， 即为产品氯氟氰菊酯。
悬浮剂：
原药
助剂 水
剪切机
球磨机
查找原因
不合格品
反应釜
料、包装、入库。
子任务11 拟除虫菊酯类农药的生产操作 注意事项
水乳剂：
1、冬季混配，乳化剂要完全融化，方可投料，反应釜温 度保持在30~35℃；
2、投料过程中要确保物料的质量和数量，并做好原始记 录；
3、混配人员必须经过专门的操作培训，并带好所需的劳 动保护用品；
4、严格控制滴漏料的发生，一旦发现立即停止混配，待 修理好后重新计量投料，同时还要及时做好现场清理， 清除污染。
2、每次配料时配料人员必须穿戴全套劳功保护 用品，配料结束后应漱口、洗澡、更衣始能饮 食。
3、控制好水流量的选用
4、投料过程中要确保物料的质量和数量，并做 好记录。
子任务12 拟除虫菊酯类农药的生产质量
控制指标
水围乳剂应：保酸证碱有度效（成以分H稳2S定O和4或对N包aO装H材计料）无或腐pH蚀范 性。 乳液稳定性 可以采用国际要求的稀释200 倍，也可采用CIPAC方法或其他公认国际组织的 方法。 倾倒性 一般要求倾倒后残余物≤3%，洗 涤后残余物≤0.5%。 持久起泡性。 低温稳定性 （0℃±2℃,7天） 一般要求离心管底部离析物体 积≤0.3mL。 热贮稳定性（54℃±2℃，14 天） 一般有效成分分解率≤5%，有机磷产品热贮 分解率≤10%。乳液稳定性和相关杂质的含量应符 合产品规格要求。
可湿性粉剂：1、严格控制滴漏料的发生，一旦 发现立即停止混配，待修理好后重新计量投料， 同时还要及时做好现场清理，清除污染
2、每次配料时配料人员必须穿戴全套劳功保 护用品，配料结束后应漱口、洗澡、更衣始能 饮食
3、带好劳动防护工具，避免吸入固体粉尘
悬浮剂：1.严格控制滴漏料的发生，一旦发现 立即停止混配，待修理好后重新计量投料，同 时还要及时做好现场清理，清除污染。