药化实验作业
天然药物化学作业
天然药物化学作业
姚望
90907318
药学09级3班
2012/2/26
题目：请同学们简述五种主要生物合成途径分别合成的天然产物的结构特点
一、乙酸-丙二酸途径(acetate-malonate pathway, AA-MA)
原料：乙酰CoA、丙二酰单酰CoA、丙酰CoA、异丁酰CoA 等
主要合成的天然产物的结构类型
1.饱和与不饱和脂肪酸类
2.聚酮类
3.酚及芳聚酮类：
4.大黄素型蒽醌类
二、甲戊二羟酸途径（mevalonicacid pathway, MVA）
原料：甲戊二羟酸或乙酰CoA
主要合成的天然产物类型与结构特点
1.萜、甾类
三、桂皮酸途径(Clinnamic acid pathway)或莽草酸途径(shikimic acid pathway)
是合成芳香类化合物的重要途径
原料：莽草酸、桂皮酸、苯丙氨酸
主要合成的天然产物类型与结构特点
1.芳香氨基酸、苯甲酸(C6-C1)、苯乙烯酸(C6-C2)类
2.苯丙素、香豆素、木质素、黄酮类等C6-C3类化合物
3.醌类化合物
四、氨基酸途径(amino acid pathway)
原料：氨基酸
主要合成的天然产物：生物碱类
五、复合途径
合成的天然产物来自两个以上不同的生物合成途径
主要合成的天然产物：例如：大麻二酚酸、查耳酮类、二氢黄酮类。
天然药物化学实验报告
天然药物化学实验报告实验报告：天然药物化学实验摘要：本实验采用天然药物提取法，以姜黄素为目标化合物，通过溶剂提取、分离纯化和结构鉴定等步骤，成功地从姜黄中提取出姜黄素。
利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析，并对其结构进行了确认。
实验结果表明，本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化。
引言：天然药物在中药领域有长久的历史，并且越来越被广泛应用于药物研究和治疗中。
本实验旨在利用化学方法从天然药物中提取目标化合物，以姜黄素为例进行研究。
姜黄素是姜黄根茎中的有效成分，具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种生物活性。
实验材料与仪器：1.实验材料：鲜姜黄，无水乙醇，乙酸，氯仿，丙酮等。
2.实验仪器：电子天平，恒温槽，高速离心机，紫外可见分光光度计等。
实验步骤：1.预处理姜黄样品：将鲜姜黄切碎并研磨成细粉，加入无水乙醇溶液中，将其置于40℃的恒温槽中提取一段时间。
2.溶剂提取：将提取液过滤，所得过滤液用氯仿萃取，重复该步骤两次，所得的有机相合并，并经旋转蒸发机蒸发浓缩。
3.分离纯化：将提取液溶解在正己烷中，通过硅胶柱层析法进行分离纯化。
首先用正己烷进行洗脱，之后用氯仿-甲醇（20:1）溶液进行洗脱。
4.结构鉴定：通过紫外-可见光谱法进行姜黄素的定性和定量分析，利用相对滴定法测定含量，并与标准品对照鉴定。
实验结果：1.提取纯化：通过溶剂提取和硅胶柱层析法，成功地从姜黄中提取出纯化的姜黄素。
提取纯化过程中，利用纸色谱法监测样品的纯化情况。
2.结构鉴定：利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
通过比对标准品和实验样品的吸收峰位置和峰高，确认了所提取的化合物为姜黄素。
讨论与结论：本实验通过天然药物提取法和硅胶柱层析法成功地从姜黄中提取纯化了姜黄素，并进行了结构鉴定。
实验结果显示，本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化，并通过紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
本实验为天然药物的提取和纯化研究提供了一种有效的方法，对于深入研究姜黄素的药理作用和临床应用具有重要意义。
《药物化学》第一次作业答案
《药物化学》第一次作业答案一、单项选择题。
本大题共20个小题，每小题 2.0 分，共40.0分。
在每小题给出的选项中，只有一项是符合题目要求的。
1.凡具有治疗、预防、缓解和诊断疾病或调节生理功能、符合药品质量标准并经政府有关部门批准的化合物，称为：(D)A.天然药物B.无机药物C.合成有机药物D.化学药物E.药物2.利多卡因比普鲁卡因作用时间长的主要原因是：(E)A.普鲁卡因有芳香第一胺结构B.普鲁卡因有酯基C.利多卡因有酰胺结构D.利多卡因的中间连接部分较普鲁卡因短E.酰氨键比酯键不易水解3.异戊巴比妥不具有下列哪些性质：( C)A.弱酸性B.溶于乙醚、乙醇C.水解后仍有活性D.钠盐溶液易水解E.加入过量的硝酸银试液，可生成银盐沉淀4.盐酸氟西汀属于哪一类抗抑郁药：(D)A.去甲肾上腺素重摄取抑制剂B.单胺氧化酶抑制剂C.阿片受体抑制剂D.5-羟色胺再摄取抑制剂E.5-羟色胺受体抑制剂5.不属于苯并二氮卓的药物是：(E)A.地西泮B.氯氮卓C.唑吡坦D.三唑仑E.安定6.下列哪种叙述与胆碱受体激动剂不符：( B)A.乙酰胆碱的乙酰基部分为芳环或较大分子量的基团时，转变为胆碱受体拮抗剂B.乙酰胆碱的亚乙基桥上b位甲基取代，M样作用大大增强，成为选择性M受体激动剂C.卡巴胆碱作用较乙酰胆碱强而持久D.氯贝胆碱的S构型异构体的活性大大高于R构型异构体E.中枢M受体激动剂是潜在的抗老年痴呆药物7.下列有关乙酰胆碱酯酶抑制剂的叙述不正确的是：(E)A.溴新斯的明是可逆性乙酰胆碱酯酶抑制剂，其与AChE结合后形成的二甲氨基甲酰化酶，水解释出原酶需要几分钟B.溴新斯的明结构中N, N-二甲氨基甲酸酯较溴吡斯的明结构中N-甲基氨基甲酸酯稳定C.中枢乙酰胆碱酯酶抑制剂可用于抗老年痴呆D.经典的乙酰胆碱酯酶抑制剂结构中含有季铵碱阳离子、芳香环和氨基甲酸酯三部分E.有机磷毒剂也是可逆性乙酰胆碱酯酶抑制剂8.苯海拉明属于组胺H1受体拮抗剂的哪种结构类型：(E)A.乙二胺类B.哌嗪类C.丙胺类D.三环类E.氨基醚类9.华法林钠在临床上主要用于：(D)A.抗高血压B.降血脂C.心力衰竭D.抗凝血E.胃溃疡10.下列哪个属于Vaughan Williams抗心律失常药分类法中第Ⅲ类的药物：( A)A.盐酸胺碘酮B.盐酸美西律C.盐酸地尔硫卓D.硫酸奎尼丁E.洛伐他汀11.下列药物中，具有光学活性的是：(C)A.西咪替丁B.多潘立酮C.奥美拉唑D.雷尼替丁E.联苯双酯12.有机膦杀虫剂中毒是由于该农药进入人体后，可：(E)A.使乙酰胆碱酯酶老化B.使乙酰胆碱水解C.使乙酰胆碱磷酰化D.使乙酰胆碱酯酶磷酰化E.使乙酰胆碱酯酶磷酰化后，且不易复活13.关于氯雷他定错误的描述是：(D)A.属H1受体拮抗剂B.没有抗胆碱能受体活性C.无镇静作用D.具有乙二胺类的化学结构特征E.难以进入血脑屏障14.下述关于对乙酰氨基酚的描述中，哪一项是正确的：(B)A.为半合成抗生素B.用于解热镇痛C.具抗炎活性D.过量可导致胃出血E.可抗血栓15.下列巴比妥类药物中显效最快的是：( D)A.苯巴比妥pKa7.4（未解离率50%）B.异戊巴比妥pKa7.9（未解离率75%）C.戊巴比妥pKa8.0（未解离率80%）D.海索比妥pKa8.4（未解离率90%）E.丙烯巴比妥pKa7.7（未解离率66.61）16.下列各类型药物中具有调节血脂作用的是：(B)A.二氢吡啶类B.芳氧乙酸类C.膜抑制剂类D.β-受体阻滞剂类E.钠离子通道阻滞剂17.苯妥英的化学结构属于：( C)A.巴比妥类B.噁唑酮类C.乙内酰脲类D.丁二酰亚胺类E.嘧啶二酮类18.地西泮的化学结构中所含的母核是：(B)A.1，4二氮卓环B.1，4-苯二氮卓环C.1，3-苯二氮卓环D.1，5-苯二氮卓环E.1，3-二氮卓环19.盐酸普鲁卡因最易溶于下列哪种溶剂？(A)A.水B.酒精C.氯仿D.乙醚E.石油醚20.非甾体消炎药是通过抑制花生四烯酸（1），阻断（2）的合成，而显示消炎、解热、镇痛作用的。
天然药物化学作业1
一、填空题1．溶剂提取法中溶剂的选择主要依据，，三方面来考虑。
2．常用的沉淀法有、和等。
3．天然药物成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂的有关，溶剂可分为、和三种。
4．天然药物化学成分的提取方法有： , ，和。
5．两相溶剂萃取法是利用混合物中各成分在两相互不混溶的溶剂中的差异来达到分离的；化合物的差异越，分离效果越。
6．铅盐沉淀法常选用的沉淀试剂是和；前者可沉淀，后者可沉淀。
7．吸附色谱法常选用的吸附剂有 , , , .8．苷类又称，是糖与糖衍生物与另一非糖物质通过糖的连接而成的化合物。
9.羟基香豆素在紫外光下显荧光，在溶液中，荧光更为显著。
10．香豆素及其苷在条件下，能与盐酸羟胺作用生成。
在酸性条件下，再与三氯化铁试剂反应，生成为＿色配合物，此性质可用于鉴别或分离。
11.游离香豆素及其苷分子中具有结构，在中可水解开环，加又环合成难溶于水的而沉淀析出。
此性质可用于香豆素及其内酯类化合物的鉴别和提取分离。
12．香豆素是一类具有__________母核的化合物。
它们的基本骨架是____________。
13．木脂素的基本结构可分为___________、___________、___________、___________、___________等类型。
14．含亚甲二氧基的木脂素红外光谱上在___________处有特征吸收峰；鉴别此类基团的显色试剂常用___________。
15．小分子的香豆素有_ ，能随水蒸汽蒸出，并能具有升华性。
二.简答题：1.苷建具有什么性质？常用哪些方法裂解？2.为什么碱溶酸沉淀法提取分离香豆素类成分？说明提取分离时应注意什么问题？三、鉴别题1．用化学方法鉴别6，7-二羟基香豆素和7-羟基-8-甲氧基香豆素。
2．O OOHOH与OOHOHO3．OOHOHOOOHO OOHO葡萄糖O四、完成下列反应某苷经箱守法甲基化（CH3I，NaH，DMSO）及甲醇解（CH3OH，HCl）得到如下产物，根据产物推测原苷的结构，并写出上述两个反应的全部过程。
天然药物化学作业
天然药物化学作业《天然药物化学》>作业系统>答题第一次作业：1、有效成分和无效成分的区别与联系？试举例说明。
有效成分是指具有医疗效用或生理活性的单体化合物，能用分子式和结构式表示，并具有一定的物理常数。
常见的有效成分主要有：生物碱类、糖苷类、萜类挥发油、黄酮类、醌类等。
如果尚未提纯而得到的是一个混合物，但是在药理和临床上有效则称为"有效部分”或"有效部位”。
无效成分是指相对某一疾病而显无效的化学成分，如糖类、蛋白、油脂等。
无效成分又叫做杂质，可分为水溶性杂质和脂溶性杂质。
有效成分和无效成分的划分不是绝对的。
例如鞣质：在多数中药中为无效成分，但在地榆、五倍子等中则被认为是有效成分，具有抗菌、收敛的作用。
过去认为无效的成分，如多糖、蛋白质等，目前通过研究发现蘑菇多糖、天花粉蛋白质等具有重要的医药功能，而成为有效成分。
2、说出一级代谢产物和二级代谢产物的区别，每类产物举三例。
一级代谢物：生物体为了维持正常生存所产生的产物，每种生物都含有的，包括糖类、蛋白质、脂类、核酸等。
二级代谢物是生物体通过各自特殊代谢途径产生，反映科、属、种的特性物质，不是每种中药都有。
二级代谢产物往往有特殊活性。
如：糖和苷、苯丙素类、生物碱类、糖苷类、萜类挥发油、黄酮类、三萜、甾体及醌类等。
3、溶剂提取法的基本原理及影响提取的因素1）、基本原理利用药材中各种化学成分在不同极性溶剂中溶解性的不同，选择与有效成分能相互溶解，而对无效成分及其它成分溶解度小的溶剂，将有效成分从中药药材组织中尽可能的溶解出来的方法。
2）、影响因素：药材的粉碎度:药材粉碎越细、总表面积越大，接触越充分，提取效率越高。
温度：一般温度越高，溶解度越大，扩散速度加快，有利于提取。
浓度差：粉碎后的药材颗粒界面内外，提取溶剂的中有效成分的浓度差越高，提取效率越大。
最好的增大浓度差的方法是：搅拌、换溶剂、渗漉。
时间：提取需要时间，但却不是越长越好。
吉林大学网络教育天然药物化学作业一
吉林⼤学⽹络教育天然药物化学作业⼀⼀、单选题1. (4分)⽣物碱的含义哪项是错误的（）A. ⾃然界⼀类含氮有机物B. 多具有杂环结构C. 都显⽰碱性D. ⼤多与酸成盐E. 多具有⽣物活性答案C2. 下列化合物属于（）A. 甲型强⼼苷B. 螺甾烷醇型皂苷C. 异螺甾烷醇型皂苷D. ⼄型强⼼苷E. 呋甾烷醇型皂苷答案A3. (4分)⽔性有机溶剂所指的是（）A. ⼄醇.⽔.正丁醇B. ⼄醇.甲醇.丙酮C. ⼄醇.甲醇.⼄酸⼄酯D. 甲醇.⼄酸⼄酯.正丁醇答案B4. 中药的⽔提液中有效成分是亲⽔性物质，应选⽤的萃取溶剂是（）。
? A. 丙酮B. ⼄醇C. 正丁醇D. 氯仿答案C解析5. 下列各组溶剂，按极性⼤⼩排列，正确的是（）A. ⽔＞丙酮＞甲醇B. ⼄醇＞醋酸⼄脂＞⼄醚C. ⼄醇＞甲醇＞醋酸⼄脂D. 丙酮＞⼄醇＞甲醇E. 苯＞⼄醚＞甲醇答案B6. (4分)常⽤⽣物碱薄层层析显⾊剂（）A. 硅钨酸B. 碘化铋钾C. 改良碘化铋钾D. 碘-碘化钾E. 雷⽒铵盐答案C7. (4分)下列⾹⾖素在紫外光下荧光最显著的是（）A. 6-羟基⾹⾖素B. 8-⼆羟基⾹⾖素C. 7-羟基⾹⾖素D. 6-羟基-7-甲氧基⾹⾖素E. 呋喃⾹⾖素答案C8. (4分)区别油脂和挥发油，⼀般可采⽤（）A. 升华试验B. 挥发性试验C. 泡沫试验D. 溶⾎试验E. 沉淀反应答案B9. (4分)⽣物碱碱性最强的是（）A. 伯胺⽣物碱B. 叔胺⽣物碱C. 仲胺⽣物碱D. 季铵⽣物碱E. 酰胺⽣物碱答案D10. (4分)除去⽔提取液中的碱性成分和⽆机离⼦常⽤（）。
? A. 沉淀法C. ⽔蒸⽓蒸馏法D. 离⼦交换树脂法答案D解析11.(4分) 按结构特点应属于（）A. 螺甾烷型皂苷元B. 五环三萜类C. ⼄型强⼼苷元D. 呋甾烷型皂苷元E. 四环三萜类答案B12. (4分)⽔溶性⽣物碱从化学结构上分析⼤多属于：（）A. 伯胺碱B. 仲胺碱C. 叔胺碱D. 季胺碱答案D13. (4分)合成青蒿素的衍⽣物，主要是解决了在（）中溶解度问题，使其发挥治疗作⽤。
天然药物化学作业题
选择题有效成分是指：A．需要提纯的成分B．含量高的成分C．具有某种生物活性成分D．无副作用的成分下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是：A．水B．乙醇C．乙醚D．苯下列溶剂亲脂性最强的是：A、Et2OB、CHCl3C、C6H6D、EtOAc下列溶剂中极性最强的是：A、Et2OB、EtOAcC、CHCl3D、MeOH煎煮法不宜使用的器皿是：A．不锈钢B．铁器C．搪瓷D．陶器采用乙醇沉淀法除去水提取液中多糖蛋白质等杂质时，应使乙醇浓度达到：A．50%以上B．60%以上C．70%以上D．80%以上最难以水解的甙类是：A．O-甙B．S-甙C．N-甙D．C-甙香豆素的基本母核：A、苯骈γ-吡喃酮B、色原酮C、苯骈α-吡喃酮D、苯骈α-呋喃酮总游离蒽醌的醚溶液，用冷5%Na2CO3水溶液萃取可得到：A．带1个α-OH蒽醌B．有1个β-羟基蒽醌C．有2个β-OH蒽醌D．1，8-二羟基蒽醌组成黄酮化合物的基本骨架是：A．3C—6C—3CB．6C—6C—6CC．6C—3CD．6C—3C—6C黄酮类化合物的颜色与下列哪项因素有关？A．结构中有酚羟基B．结构中有邻二酚羟基C．分子中存在交叉共轭体系D．结构中有色原酮下列黄酮类化合物水溶性最大的是：D下列黄酮类化合物中酸性最强的是：B四氢硼钠试剂反应是用于鉴别；A．二氢黄酮（醇）B．查耳酮C．黄酮醇D．花色素某总黄酮含有下列化合物，若将总黄酮溶于有机溶剂后，依次用5%、、1%NaOH水溶液萃取，先后萃取出化合物的顺序为：A、①③②B、①②③C、③①②D、②①③含皂甙为主要成分的中草药材，一般不宜制成注射剂，其原因：A．刺激性B．有泡沫C．难溶解D．溶血性甾体皂甙的水溶液分装入两支试管中，一支试管中加入盐酸使pH=1，另一支试管中加入氢氧化钠，使其pH=13,振摇产生泡沫，可能的结果为：A．两管泡沫高度相同B．碱管泡沫高于酸管C．酸管泡沫高于碱管D．碱管产生泡沫，酸管无泡沫三萜皂甙的水溶液分装在两支试管中，一支试管中加入盐酸，使pH=1，另一支试管加入氢氧化钠，使pH=13，振摇产生泡沫，可能结果是：A．两管泡沫高度相同B．碱管泡沫高于酸管C．酸管泡沫高于碱管D．碱管产生泡沫，酸管无泡沫下列成分的水溶液，经振摇后能产生肥皂样的泡沫的是：A．生物碱B．黄酮类C．皂甙类D．强心甙某生物碱pKa为10.5属于：A．强碱性B．中等碱性C．弱碱性D．极弱碱性具有何种结构生物碱碱性最强：A．季铵类B．芳氮杂环C．芳氨类D．酰胺类此化合物是：A．莨菪碱B．东莨菪碱C．樟柳碱D．山莨菪碱此化合物结构是：A．莨菪碱B．小檗碱C．苦参碱D．粉防已碱判断正误提取中草药有效成分时，提取时间越长，提取出有效成分越多香豆素的基本母核是苯骈α-吡喃酮。
天然药物化学作业1
一、名词解释3、超滤技术超滤技术就是通过膜表面的微孔结构对物质进行选择性分离。
4、化学位移二、以下每一道考题下面有A、B、C、D、四个备选答案。
请从中选择一个最佳答案。
1、纸层析属于分配层析, 固定相为:(D)A、纤维素B、展开剂中极性较小的溶液C、展开剂中极性较大的溶液D、水2、硅胶色谱一般适合于分离(C )Ａ、香豆素类化合物Ｂ、生物碱类化合物Ｃ、酸性化合物Ｄ、酯类化合物3、比水重的亲脂性有机溶剂有:(A )A、CHCl3B、苯C、Et2 OD、石油醚4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法就是:AＡ、连续回流法Ｂ、加热回流法Ｃ、渗漉法Ｄ、浸渍法5、调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法有CA.醇提水沉法B.铅盐沉淀法C.碱提酸沉法D.醇提丙酮沉法6、与水不分层的有机溶剂有:BA、CHCl3B、丙酮C、Et2OD、正丁醇7、聚酰胺层析原理就是BA物理吸附B氢键吸附C分子筛效应D、化学吸附8、葡聚糖凝胶层析法属于排阻层析,在化合物分离过程中,先被洗脱下来的为:CA、杂质B、小分子化合物C、大分子化合物D、两者同时下来三、判断对错1、某结晶物质经硅胶薄层层析,用一种展开剂展开,呈单一斑点,所以该晶体为一单体。
( X )2、二氧化碳超临界流体萃取方法提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
(V)3、色谱法就是分离中药成分单体最有效的方法(V)4、铅盐沉淀法常用于中药生产中除去杂质。
(X)5、植物成分的生物转化,可为一些化合物的结构修饰提供思路,提供新颖的先导化合物。
(V)6、在活性筛选方法的指导下进行化合物的分离提取要求分离工作者与活性测试人员两个方面的配合。
(V)7、聚酰胺层析原理就是范德华力作用。
(X )8、凝胶色谱的原理就是根据被分离分子含有羟基数目的不同达到分离,而不就是根据分子量的差别。
(X)9、中草药中某些化学成分毒性很大。
(V )四、填空题1、中药化学成分分子式的确定,目前最常用的就是( 高分辨质谱)。
天然药物化学课程作业二十五
天然药物化学课程作业A一、单选题1.(4分)在除去脂溶性生物碱的碱水中，提取水溶性生物碱宜用（）A. 酸化后乙醇提取B. 乙醇直接从碱水提取C. 丙酮直接从碱水提取D. 正丁醇直接从碱水提取E. 酸化后乙醇提取答案D2.(4分)黄酮苷的提取，除了采用碱提取酸沉淀法外，还可采用（）A. 冷水浸取法B. 乙醇回流法C. 乙醚提取法D. 酸水提取法E. 石油醚冷浸法答案B3.(4分)可用于区别3-OH黄酮和5-OH黄酮的反应试剂是（）A. 盐酸-镁粉试剂B. NaBH4试剂C. α-萘酚-浓硫酸试剂D. 锆-枸橼酸试剂E .三氯化铝试剂答案D4.(4分)从水溶液中萃取皂苷类最好用（）A. 氯仿B. 丙酮C. 正丁醇D. 乙醚E. 乙醇答案D5.(4分)下列化合物泻下作用最强的是A. 大黄素B. 大黄素葡萄糖苷C. 番泻苷D. 大黄素龙胆双糖苷E. 大黄酸葡萄糖苷答案C6.(4分)挥发油中的萜类化合物主要是（）A. 二萜类B. 二倍半萜类C. 单萜和倍半萜类D. 小分子脂肪族化合物E. 挥发性生物碱答案C7.(4分)非含氧的开链萜烯分子符合下列哪项通式（）A. （C8H5）nB. (C5H8)nC. (5C8H)nD. (C5H5)nE.(C8H8)n答案B8.(4分)采用溶剂极性递增的方法进行活性成分提取，下列溶剂排列顺序正确的是（）A. C6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2OB. C6H6、CHCl3、AcOEt 、Me2CO、EtOH、H2OC. H2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6D. CHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2OE. H2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、C6H6、CHCl3答案B9.(4分)具有旋光性的游离黄酮类型是（）A. 黄酮B. 黄酮醇C. 异黄酮D. 查耳酮E. 二氢黄酮答案E10.(4分)糖的纸色谱中常用的显色剂是（）A. molisch试剂B. 苯胺-邻苯二甲酸试剂C. Keller-Kiliani试剂D. 醋酐-浓硫酸试剂E. 香草醛-浓硫酸试剂答案B11.(4分)大多数β-D-苷键端基碳的化学位移在（）A. δppm 90~95B. δppm 96~100C. δppm 100~105D. δppm106~110E. δppm 110~115答案E12.(4分)下列蒽醌有升华性的是A. 大黄酚葡萄糖苷B. 大黄酚C. 番泻苷D. 大黄素龙胆双糖苷E. 芦荟苷答案C13.(4分)分馏法分离适用于（）A. 极性大成分B. 极性小成分C. 升华性成分D. 挥发性成分E. 内脂类成分答案D14.(4分)结构式测定一般不用下列哪种方法（）A. 紫外光谱B. 红外光谱C. 可见光谱D. 核磁共振光谱E. 质谱答案C15.(4分)某中药提取液只加盐酸不加镁粉，即产生红色的是（）A. 黄酮B. 黄酮醇C. 二氢黄酮D. 异黄酮E. 花色素答案E16.(4分)常用生物碱薄层层析显色剂（）A. 硅钨酸B. 碘化铋钾C. 改良碘化铋钾D. 碘-碘化钾E. 雷氏铵盐答案C17.(4分)大黄素型蒽醌母核上的羟基分布情况是（）A. 一个苯环的β-位B. 苯环的β-位C. 在两个苯环的α或β位D. 一个苯环的α或β位E. 在醌环上答案B18.(4分)确定苷类结构中糖的种类最常用的方法是在水解后直接用（）A. PTLCB. GCC. 显色剂D. HPLCE. PC答案B19.(4分)天然产物中，不同的糖和苷元所形成的苷中，最难水解的苷是（）A. 糖醛酸苷B. 氨基糖苷C. 羟基糖苷D. 2，6—二去氧糖苷E. 6—去氧糖苷答案C20.(4分)既有黄酮，又有木脂素结构的成分是（）A. 槲皮素B. 大豆素C. 橙皮苷D. 水飞蓟素E. 黄芩素答案D二、多选题1.(4分)属于氧苷的是（）A. 红景天苷B. 天麻苷C. 芦荟苷D. 苦杏仁苷E. 萝卜苷答案A,B,D2.(4分)聚酰胺吸附色谱法适用于分离（）A. 蒽醌B. 黄酮C. 多糖D. 鞣质E. 皂苷答案A,B,D3.(4分)生物碱的沉淀反应（）A. 一般在稀酸水溶液中进行B. 可应用于生物碱的分离纯化C. 选用一种沉淀试剂反应呈阳性，即可判断有生物碱D. 有些沉淀试剂可用作纸色谱和薄层色谱的显色剂E. 可不必处理酸水提取液答案A,B,D4.(4分)萜类化合物在硅胶色谱柱上，用石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱时，洗脱规律为（）A. 化合物的极性越大，洗脱速度越快B. 化合物的极性越大，洗脱速度越慢C. 化合物的极性越小，洗脱速度越快D. 化合物的极性越小，洗脱速度越慢E. 化合物的极性与洗脱速度无关答案B,C5.(4分)碱溶酸沉法适用于分离（）A. 具有内酯键的萜类化合物与不具有内酯键的萜类化合物B. 具有内酯键的萜苷类化合物与不具有内酯键的萜苷类化合物C. 具有内酯键的萜类化合物与不具有内酯键的萜苷类化合物D. 具有内酯键的萜类化合物与不具有内酯键的萜类及其它化合物E. 具有羰基的萜类化合物与不具有羰基的萜类化合物答案A,D。
天然药物化学作业
HO
OH
HO
O
O
（二）缩合鞣质
是儿茶素苯核之间通过碳-碳键相连，不具 有酯或甙键，在高温下或稀碱、稀酸作用下不 水解，迅速脱水缩合形成大分子化合物鞣红。 故又称鞣红鞣质类。此类主要存在于植物的果 实、种子、及树皮中。
1.黄烷三醇类：
以儿茶素为代表。共有六种异构体。分布 最广的是（+）儿茶素和（-）表儿茶素。
5.与三氯化铁作用 可生成蓝黑或绿黑色沉淀。
6.与铁氰化钾氨溶液的作用 深红色至棕色。
7.鞣质的检识 基本反应是使明胶溶液变浑浊或生成沉淀。
四、提取
在选择合适溶剂的基础上，控制温度和时
间，达到快速、完全和不破坏鞣质的目的。提 取鞣质最好选用新鲜药材，且立即提取。干燥 宜在短时间内。
可选用乙醇-水（1：1），丙酮-水（1：1） 为溶剂，以丙酮-水（1：1）提取率高，新鲜植 物可适当提高丙酮的比例。工业上以水提为主， 精制以醋酸乙酯为溶剂。
• 儿茶素
OH
HO
O
OH OH
• 表儿茶素
OH
HO
O
OH OH
• 肉桂鞣质
HO
O
HO HO
HO HO
OH
OH
OH
R1
O
OH
R2
OH
O
OH
R3 HO
2.黄烷3，4二醇类（白花素类）
易发生聚缩，在植物体内含量很少。
OH
HO
O
OH OH OH
（三）复合鞣质
由逆没食子鞣质部分与原花色素部分结合 组成的，具有可水解鞣质和缩合鞣质的一切特 征。
三、鞣质的理化性质及检识
1. 大多为无定形粉末，具吸湿性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
磺胺醋酰钠的合成
药学院黄腾2008302290084
一、实验目的
1.学习实验室合成磺胺醋酰钠的方法和操作步骤
2.熟悉减压蒸馏的操作
二、实验基本原理
磺胺醋酰钠在实验室通常以磺胺为原料，与醋酐在碱性条件下发生乙酰化反应，生成主产物磺胺醋酰钠盐，及副产物磺胺钠盐和双乙酰磺胺钠盐。
根据三者酸性强弱的差别通过调pH值，而达到分离、提纯，最后得到本品。
反应如下：
NH2
SO2NH2(CH3CO)2O
NaOH
pH12-13
+
NH2
SO2NCOCH3
Na
pH7-8 NH2
SO2NHCOCH3NH2
SO2NCOCH3
Na
HCl
pH4-5
NaOH
三、实验试剂
磺胺8.6g、22.5%氢氧化钠、43.5%氢氧化钠、醋酐3.6mL、36%盐酸
四、实验步骤
（一）磺胺醋酰的制备
在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺8.6 g，22.5%氢氧化钠11 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐6.8 mL，43.5% 氢氧化钠6.3 mL（首先，加入醋酐1.8 mL，43.5% 氢氧化钠1.3 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的43.5% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。
加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30 min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水10 mL稀释，于冷水浴中用30% 盐酸调至pH 7，放置10 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。
滤液用30% 盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。
滤液用43% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
干燥，测熔点（mp.179~184℃）。
若产品不和格，可用热水（1:5）精制。
（二）磺胺醋酰钠的制备
将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算收率。
五、实验结果
磺胺醋酰钠理论产量：11.8g
实际产量：3.6g
产率：3.6/11.8=30.5%
六．思考题
1. 酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？
答：pH 7时析出的固体是磺胺
NH2
SO2NH2
pH 5时析出的固体是磺胺醋酰和磺胺双乙酰
NH2
SO2NHCOCH3NHCOCH3
SO2NHCOCH3
10% 盐酸中的不溶物是磺胺双乙酰
NHCOCH3
SO2NHCOCH3
2. 反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？
答: 因为碱性过强时，醋酸酐水解生成醋酸钠的程度就会加大，这样就不利于胺基氮原子亲核进攻碳氧双键不利于酰胺键的生成，所以导致磺胺残留较多，单乙酰、双乙酰产物依次递减；当碱性过弱时，醋酸酐水解程度较低，这样亲核反应生成酰胺键就较容易，又由于碱能中和反应产生的醋酸，因此，双乙酰产物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少。