葡萄酒果酒通用分析方法
葡萄酒的气相色谱分析

葡萄酒的气相色谱分析第一部分分析方法的设置在葡萄成熟期和葡萄汁发酵过程中,存在着许多生物和微生物现象。
这些现象的争相作用就转化出多种化学物质。
另外,这些不同的物质又可以起纯化学反应,或被微生物作用再产生出新的化学成分。
这一系列持续不断的变化过程,使得葡萄酒的成分极为复杂。
因此提出葡萄酒的分析方法,应能够无变化地分离这些物质,而且对于定量具有明显感官特性的极微量成分,应该具有极高的灵敏性。
近年来,人们选用气相色谱法分析研究葡萄酒,做了大量工作,成绩十分显著,可以分析400多种挥发性的芳香物质。
本文是笔者试图对在实际分析工作中应该注意的主要问题的总结,同时介绍一些比较成熟的分析方法。
一、实验技术上的注意事项1.对仪器的两点改进直接注射酒样于气相色谱仪中,是一种最简单的分析方法,通常给出的结果也是最精确的;在可能的情况下,应尽量使用这种方法。
但一些不挥发的物质会停留在注射器中,产生热解作用而干扰分析结果;另外,一些衍生物是不稳定的,如某些酸的三甲基硅烷脂,它们的分解可被注射器的金属内壁催化。
这两件事应当注意。
为克服这种现象,须对仪器稍加改进。
可采用在注射器中插入一个石英玻璃管,使其具有最大的化学惰性,并很容易卸下来清洗(在分析未发酵的葡萄汁或含有很多糖的葡萄酒时,每三次注射后清洗一次)。
这是一种极简单而又实用的方法。
在研究三甲基硅烷衍生物的时候,出现硅铺满了检测器的内壁使其失去灵敏性的现象;为了避免这一点,须改进检测器。
可在位于检测器内部的小帽上焊接一个直径4毫米的不锈钢烟管,下部装一个喇叭形的玻璃小帽,硅烟被烟管引向外面,达到火焰顶部;或者在检测器出口处加一烟囱小帽可获得同样效果。
对1/8寸的经典柱,氢气流量减小为25毫升/分,空气流量增大到450毫升/分,在这种情况下,检测器虽不是最灵敏的,但硅烟能很快被排出,硅的沉积物减少90%以上,一般10次2微升注射后清洗电极就够了。
2.色谱元件使用的色谱柱应该与分析的物质相适应。
葡萄酒、果酒-总糖和还原糖的测定-高效液相色谱法(Ⅰ法)

葡萄酒、果酒-总糖和还原糖的测定-高效液相色谱法(Ⅰ法) 1 范围
本方法适用于葡萄酒、果酒及其相关产品中总糖和还原糖含量的测定。
2 原理
利用样品中各种组分在液固两相分配系数的不同,令样品通过液相色谱柱,而将样品中的果糖、葡萄糖、蔗糖与其他组分分离。
然后再利用示差折光检测器进行鉴定,用外标法定量。
3 试剂与溶液
3.1 超纯水(或经0.45μm水系微过滤膜脱气过滤的新鲜重蒸蒸馏水);
3.1 糖标准溶液(含总糖6.000g/L):分别称取干燥的葡萄糖、果糖、蔗糖各0.100g (精确至0.0019),移入50mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度。
该溶液含葡萄糖、果糖、蔗糖分别为2.000 g/L。
4 仪器设备
4.1 高效液相色谱仪(配有记录系统或数据处理装置);
4.2 示差折光检测器;
4.3 色谱柱:300 mm×6.5mm(内径),Sugar-PAK1 柱;
4.4 微过滤膜:0.45μm,水系;
4.5 脱气装置(或超声波装置)。
5 试样的制备
将样品用超纯水(或经0.45μm水系微过滤膜脱气过滤的新鲜重蒸蒸馏水)稀释至含糖量为5g/L左右,并用0.45μm水系微过滤膜过滤。
6 分析步骤
6.1 色谱条件
a.柱温:90℃;
b.流动相:超纯水;
c.流速:0.5mL/min;
d.进样量:50μL。
6.2 测量
在同样的色谱条件下,将糖标准溶液和处理好的试样分别注入色谱仪。
开启记录系统后,扳动进样阀。
智慧树知到《葡萄酒的那些事儿》见面课答案

智慧树知到《葡萄酒的那些事儿》见面课答案智慧树知到《葡萄酒的那些事儿》见面课答案见面课:葡萄与葡萄酒1、一般说来鲜食葡萄和酿酒葡萄之间A.有差异B.没有差异正确答案:有差异2、一种葡萄可以酿造出葡萄酒A.一种B.多种正确答案:多种3、红葡萄品种包括A.赤霞珠B.白玉霓C.白福尔D.都不是正确答案:赤霞珠4、葡萄酒按色泽分类可分为红、桃红、白葡萄酒A.对B.错正确答案:对5、同一品种的葡萄在法国和中国种植的葡萄果的口感没有差异A.对B.错正确答案:错见面课:葡萄酒标准、检测与监管——火眼金睛辨识葡萄酒1、含有二氧化碳的葡萄酒是A.平静葡萄酒B.气泡葡萄酒正确答案:气泡葡萄酒2、葡萄酒按的组成和营养成分包括A.水B.酒精C.糖和甘油D.单宁和色素E.其他物质正确答案:水;酒精;糖和甘油;单宁和色素;其他物质3、葡萄酒国家标准是GB/T15037-2006A.对B.错正确答案:对4、葡萄酒、果酒通用分析方法的标准是GB/T15038-2006A.对B.错正确答案:对5、大多数白葡萄酒不适合陈年A.对B.错正确答案:对见面课:葡萄酒的选择与品评1、我们大多数购买葡萄酒时,瓶装葡萄酒的一般体积为A.650mLB.700mLC.750mLD.800mL正确答案:750mL2、()葡萄酒对葡萄品种的风味体现更充分,在葡萄酒的品评中用其来鉴定葡萄酿造品种优劣的主要依据。
A.干型B.半干型C.甜型D.起泡正确答案:干型3、年份葡萄酒中年份是指A.葡萄酒罐装时间B.葡萄采摘时间C.生产日期D.保质期正确答案:葡萄采摘时间4、能与蛋白质或其它植物多聚体结合生成稳定化合物并被称为葡萄酒骨架的是A.氨基酸B.单宁C.酒石酸D.黄酮正确答案:单宁5、人们每天的最佳葡萄酒饮用量是A.200 mLB.250 mLC.300 mLD.350 mL正确答案:250 mL6、葡萄酒的最佳储存温度为A.4~12℃B.7~18℃C.10~22℃D.15~25℃正确答案:7~18℃见面课:说说你喜欢的葡萄酒1、人们每天的最佳葡萄酒饮用量是A.200mLB.250mLC.300mLD.350mL正确答案:250mL2、在葡萄酒厂接收原料的后,要根据葡萄的品种、和下列哪个、卫生度进行质量检验和分级。
葡萄酒的分析方法

葡萄酒的分析方法一.比重葡萄酒的比重就是某一体积的葡萄酒的质量与相同体积水的质量之比。
葡萄酒的比重通常小于1,在0.990~0.996之间,比重的大小决定于葡萄酒中的酒精和干浸出物的含量,酒精度越高,干浸出物含量越少,葡萄酒的比重就越低。
比重的测量方法有两种:密度瓶法、比重计法1.密度瓶法1)密度瓶的标定方法A.将密度瓶(包括所附温度计和侧孔罩)先彻底洗清(用蒸馏水漂净);并干燥(依次用乙醇、乙醚洗净吹干)B.带温度计和侧孔罩称量C.重复干燥和称量,直至恒重,即为附温密度瓶之自重(m)2)蒸馏水质量的测定A.取下密度瓶上的温度计,将煮沸三十分钟后冷却至15℃左右的蒸馏水注满恒重的密度瓶,插上所附温度计(瓶中不得有气泡)B将密度瓶浸入20+—0.1℃恒温水浴中,将内容物温度达到20℃(密度瓶温度计达20℃),并保持10分钟不变后;C.用滤纸吸出侧管溢出的液体,使侧管中溢出的液面和侧管管口齐平,立即盖好侧孔罩;D.从20℃的恒温水浴中取出密度瓶,用滤纸擦去瓶壁上的水,立即称量,既得附温密度瓶喝水的共重(m1)3)试样质量的测量A.将密度瓶中的水倒出,洗净并使之干燥(方法如上)B.装满待测液体C.按上述方法称量即得到附温密度瓶和式样的共重(m2)4)计算方法样品比重=D20/4=(m2-m1)×0.99823/(m1-m)式中:0.99823是D20/20换算为D20/4之系数2.比重计法将试样倒入洁净干燥的250mL量筒中,插入比重计,注意比重计不得接触两桶壁;同时插入温度计,水平观测,读数是应与凹液面相切处的刻度值,同时记录温度。
根据比重和温度校正表查出20℃时的比重二.酒精度酒精度就是100mL葡萄酒中所含有乙醇的毫升数用%(V/V)表示。
酒精度的测法主要有密度瓶法和酒精计法1.密度瓶法1)试样的制备A.用一洁净干燥的100mL容量瓶准确量取100.0mL样品(液温20℃)于500mL蒸馏瓶(圆底烧瓶)中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中;加几颗玻璃珠B.连接冷凝器,用取样用的原容量瓶做接收器(外加水浴)。
葡萄酒果酒通用分析方法

葡萄酒果酒通用分析方法葡萄酒和果酒是两种不同的酿造类型酒品,但它们都可以通过一些通用的分析方法进行分析。
以下是葡萄酒和果酒通用分析的一些方法:1.酒精含量分析:酒精含量是衡量酒品的重要指标之一、通常可以使用比重计或气相色谱法来测定酒精含量。
比重计是测量液体密度的仪器,通过测量样品的密度来计算酒精含量。
而气相色谱法则是将样品挥发成气体,然后通过气相色谱仪来分离和测定酒精含量。
2.pH值测定:pH值可以反映酒品的酸度和碱度,对于葡萄酒和果酒的品质及稳定性有很大影响。
常见的测定方法是使用pH电极或pH试纸来测试样品的pH值。
3.总酸测定:总酸是葡萄酒和果酒中的一个重要成分,它可以影响酒品的口感和储存稳定性。
常见的总酸测定方法是使用酸碱滴定法,通过滴加一定量的碱溶液至样品中,然后根据酸碱反应的终点变化量来计算总酸含量。
4.还原糖含量测定:还原糖是指葡萄酒和果酒中可被酵母菌发酵转化成酒精的糖类物质。
常见的测定方法是使用还原糖计来测量样品中的还原糖含量。
5.多酚类物质测定:多酚类物质是葡萄酒和果酒中的主要抗氧化成分,对于酒品的色泽和品质起到重要作用。
常见的多酚类物质测定方法包括:费林试剂法、双酚A法和巯基试剂法等。
6.挥发性成分分析:挥发性成分是葡萄酒和果酒中的主要香气成分,对于酒品的风味和特征起到关键作用。
挥发性成分可以通过气相色谱-质谱联用技术来分析,该方法可以对挥发性成分进行定性和定量分析。
7.残留农药分析:葡萄酒和果酒的原料可能受到农药的污染,残留农药分析可以确保酒品的安全性。
常见的残留农药分析方法包括高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)等。
8.微生物分析:酿酒过程中可能存在细菌和酵母等微生物,微生物分析可以评估酒品的卫生质量。
常见的微生物分析方法包括菌落计数法和肉眼观察法等。
综上所述,葡萄酒和果酒的通用分析方法可以从酒精含量、pH值、总酸、还原糖、多酚类物质、挥发性成分、残留农药和微生物等多个方面进行分析和评估。
葡萄酒果酒分析方法

葡萄酒果酒分析方法葡萄酒是一种使用葡萄果实来进行发酵制成的酒类。
葡萄酒是世界上最古老的饮品之一,作为一种文化符号,也是经济和商业领域的一种重要产品。
因此,要准确分析和评估葡萄酒的质量和属性就变得非常重要了。
这篇文章将探讨葡萄酒和果酒分析方法。
葡萄酒的分析方法葡萄酒的质量参数通常包括酸度、酯化物含量、挥发性有机物含量和二氧化硫含量。
分析这些参数通常需要使用不同的方法和技术。
下面是一些最常用的葡萄酒分析方法。
1. 酸度测定酸度是葡萄酒的最重要的质量指标之一,通常作为酸度标准度量。
常见的酸度测定方法有色度滴定法、电位滴定法和紫外线可见光谱法。
2. 酯化物含量测定酯化物含量决定了葡萄酒的风味,通常需要通过酯化物测定来评估葡萄酒的质量。
常见的酯化物测定方法有气相色谱法、过滤灭菌法和液相色谱法。
3. 挥发性有机物含量测定葡萄酒中含有各种挥发性有机物,值得注意的是其中的两种醇类含有前者非常高的毒性,因此它们通常需要通过挥发性有机物测定来进行分析和处理。
常见的挥发性有机物测定方法有气相色谱法、固相微萃取法和质谱法。
4. 二氧化硫含量测定二氧化硫是一种常用的防腐剂,在葡萄酒生产中也经常使用。
二氧化硫含量测定通常是用于确定葡萄酒中的二氧化硫含量和饮用安全性。
这方面比较常用的方法有蒸馏碘滴定法、缩微比色法和荧光法。
果酒的分析方法果酒是一种利用水果和谷类作为原料进行发酵制成的酒类。
主要的品种包括苹果酒、樱桃酒、草莓酒和蓝莓酒等。
果酒的分析方法通常包括以下四种:1.含水量测定果酒中的水含量对其质量有很大的影响。
因此,测定果酒中的含水量是非常重要的。
常见的含水量测定方法有重量法、毛细管溢出法和电阻率法等。
2. pH 值测定果酒的pH 值直接影响该酒的风味。
因此,pH 值测定非常重要。
常见的pH 值测定方法包括色度滴定法、电位滴定法和传感器电极法等。
3. 酸度测定果酒中的酸度通常与其味道和质量直接相关。
酸度测定用于确定果酒中的酸度。
葡萄酒、果酒通用分析方法(doc 36)

k I CS 67.160.10X 62葡萄酒、果酒通用分析方法Analytical methods of wine and fruit wine(报批稿)中华人民共和国质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会前言本标准是对GB/T 15038-1994《葡萄酒、果酒通用试验方法》的修订。
本标准代替GB/T 15038-1994。
本标准与原标准GB/T 15038-1994的主要变化如下:——将酒精度分析方法中的密度瓶法调整为第一法;气相色谱法改为第二法;酒精计法仍为第三法;——增加了柠檬酸、甲醇的分析方法;——增补了防腐剂的分析方法;——去掉了总糖测定中的液相色谱法;——总酸测定中电位滴定法滴定终点pH=9.0改为pH=8.2;——挥发酸测定中修正方法做了适当修改;——将“葡萄酒中的糖分和有机酸的测定(HPLC法)”作为资料性附录放在附录D中;——将“葡萄酒中白藜芦醇的测定”作为资料性附录放在附录E中;——将“葡萄酒、山葡萄酒感官评分细则标准用语”作为资料性附录放在附录F中。
本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录,附录D、附录E、附录F为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会归口。
本标准起草单位:中国食品发酵工业研究院、烟台张裕葡萄酿酒有限公司、中法合营王朝葡萄酿酒有限公司、中国长城葡萄酒有限公司、国家葡萄酒质量监督检验中心、新天国际葡萄酒业股份有限公司。
本标准主要起草人:郭新光、马佩选、任一平、王晓红、张春娅、王焕香、黄百芬。
葡萄酒、果酒通用分析方法1范围本标准规定了葡萄酒、果酒产品检验的基本原则和分析方法。
本标准适用于葡萄酒、果酒产品的分析。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
葡萄酒检测方法

葡萄酒检测方法---国联检测实验室提供GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法1.感官要求按GB/T 15038检验。
2.理化要求按GB/T 15038检验。
3 .苯甲酸、山梨酸按GB/T 5009.29检验。
4 .净含量按JJF 1070检验。
表1 感官要求项目要求外观色泽白葡萄酒近似无色、微黄带绿、浅黄、禾杆黄、金黄色红葡萄酒紫红、深红、宝石红、红微带棕色、棕红色桃红葡萄酒桃红、淡玫瑰红、浅红色澄清程度澄清,有光泽,无明显悬浮物(使用软木塞封口的酒允许有少量软木渣,装瓶超过1年的葡萄酒允许有少量沉淀)起泡程度起泡葡萄酒注入杯中时,应有细微的串珠状气泡升起,并有一定的持续性香气与滋味香气具有纯正、优雅、怡悦、和谐的果香与酒香,陈酿型的葡萄酒还应具有陈酿香或橡木香滋味干、半干葡萄酒具有纯正、优雅、爽怡的口味和悦人的果香味,酒体完整半甜、甜葡萄酒具有甘甜醇厚的口味和陈酿的酒香味,酸甜协调,酒体丰满起泡葡萄酒具有优美醇正、和谐悦人的口味和发酵起泡酒的特有香味,有杀口力典型性具有标示的葡萄品种及产品类型应有的特征和风格注:感官评价可参考附录A进行。
1)特种葡萄酒按相应的产品标准执行。
2)特种葡萄酒按相应的产品标准执行。
表2 理化要求项目要求酒精度a(20℃)(体积分数)/(%)≥ 7.0总糖d(以葡萄糖计)/(g/L)平静葡萄酒干葡萄酒b ≤4.0 半干葡萄酒c 4.1~12.0半甜葡萄酒 12.1~45.0甜葡萄酒≥45.1高泡葡萄酒天然型高泡葡萄酒≤12.0(允许差为3.0)绝干型高泡葡萄酒 12.1~17.0(允许差为3.0)干型高泡葡萄酒 17.1~32.0(允许差为3.0)半干型高泡葡萄酒 32.1~50.0甜型高泡葡萄酒≥50.1干浸出物/(g/L)白葡萄酒≥16.0桃红葡萄酒≥17.0红葡萄酒≥18.0挥发酸(以乙酸计)/(g/L)≤1.2柠檬酸/(g/L)干、半干、半甜葡萄酒≤1.0甜葡萄酒≤2.0二氧化碳(20℃)/MPa 低泡葡萄酒 < 250mL/瓶 0.05~0.29≥250mL/瓶 0.05~0.34高泡葡萄酒 < 250mL/瓶≥0.30≥250mL/瓶≥0.35铁/(mg/L)≤8.0铜/(mg/L)≤1.0苯甲酸或苯甲酸钠(以苯甲酸计)/(mg/L)≤ 50山梨酸或山梨酸钾(以山梨酸计)/(mg/L)≤ 200注:总酸不作要求,以实测值表示(以酒石酸计,g/L)a 酒精度标签标示值与实测值不得超过±1.0%(体积分数)。
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葡萄酒果酒通用分析方法前言本标准是对GB/T 15038-1994《葡萄酒、果酒通用试验方法》的修订。
本标准代替GB/T 15038-1994。
本标准与原标准GB/T 15038-1994的要紧变化如下:——将酒精度分析方法中的密度瓶法调整为第一法;气相色谱法改为第二法;酒精计法仍为第三法;——增加了柠檬酸、甲醇的分析方法;——增补了防腐剂的分析方法;——去掉了总糖测定中的液相色谱法;——总酸测定中电位滴定法滴定终点pH=9.0改为pH=8.2;——挥发酸测定中修正方法做了适当修改;——将“葡萄酒中的糖分和有机酸的测定(HPLC法)”作为资料性附录放在附录D中;——将“葡萄酒中白藜芦醇的测定”作为资料性附录放在附录E中;——将“葡萄酒、山葡萄酒感官评分细则标准用语”作为资料性附录放在附录F中。
本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录,附录D、附录E、附录F为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会归口。
本标准起草单位:中国食品发酵工业研究院、烟台张裕葡萄酿酒、中法合营王朝葡萄酿酒、中国长城葡萄酒、国家葡萄酒质量监督检验中心、新天国际葡萄酒业股份。
本标准要紧起草人:郭新光、马佩选、任一平、王晓红、张春娅、王焕香、黄百芬。
葡萄酒、果酒通用分析方法1范畴本标准规定了葡萄酒、果酒产品检验的差不多原则和分析方法。
本标准适用于葡萄酒、果酒产品的分析。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓舞依照本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3感官分析3.1 原理感官分析系指评判员通过用口、眼、鼻等感受器官检查产品的感官特性,即对葡萄酒、果酒产品的色泽、香气、味道及典型性等感官特性进行检查与分析评定。
3.2 品酒3.2.1品尝杯品尝杯见图1。
a)葡萄酒、果酒品尝杯 b)起泡葡萄酒(或葡萄汽酒)品尝杯(满口容量为215mL)(满口容量为150mL)图1品尝杯3.2.2 调温调剂去除标贴后的酒的温度,使其达到:起泡、加气起泡葡萄酒 9℃~10℃;白葡萄酒(一般)10℃~11℃;桃红葡萄酒12℃~14℃;白葡萄酒(优质)13℃~15℃;红葡萄酒(干、半干、半甜)、果酒(半干、半甜)16℃~18℃;加香葡萄酒、甜红葡萄酒、甜果酒18℃~20℃。
3.2.3 顺序和编号在一次品尝检查有多种类型样品时,其品尝顺序为:先白后红,先干后甜,先淡后浓,先新后老,先低度后高度。
按顺序给样品编号,并在酒杯下部注明同样编号。
3.2.4 倒酒将调温后的酒瓶外部擦洁净,小心开启瓶塞(盖),不使任何异物落入。
将酒倒入洁净、干燥的品尝杯中,一样酒在杯中的高度为1/4~1/3,起泡和加气起泡葡萄酒的高度为1/2。
3.3 感官检查与评定3.3.1 外观在适宜光线(非直射阳光)下,以手持杯底或用手握住玻璃杯柱,举杯齐眉,用眼观看杯中酒的色泽、透亮度与澄清程度,有无沉淀及悬浮物;起泡和加气起泡葡萄酒要观看起泡情形,作好详细记录。
3.3.2 香气先在静止状态下多次用鼻嗅香,然后将酒杯捧握手掌之中,使酒微微加温,并摇动酒杯,使杯中酒样分布于杯壁上。
慢慢地将酒杯置于鼻孔下方,嗅闻其挥发香气,辨论果香、酒香或有否其他异香,写出评语。
3.3.3 味道喝入少量样品于口中,尽量平均分布于味觉区,认真品尝,有了明确印象后咽下,再体会口感后味,记录口感特点。
3.3.4 典型性依照外观、香气、味道的特点综合分析,评定其类型、风格及典型性的强弱程度,写出结论意见(或评分)。
4理化分析4.1酒精度4.1.1 密度瓶法4.1.1.1 原理以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测定馏出液的密度。
依照馏出液(酒精水溶液)的密度,查附录A(规范性附录),求得20℃时乙醇的体积百分数,%(体积分数),即酒精度。
4.1.1.2 仪器4.1.1.2.1 分析天平:感量 0.0001 g。
4.1.1.2.2 全玻璃蒸馏器:500 mL。
4.1.1.2.3 高精度恒温水浴:20.0±0.1℃。
4.1.1.2.4 附温度计密度瓶:25或50 mL。
4.1.1.3 试样的制备用一洁净、干燥的 100 mL容量瓶准确量取100mL样品(液温 20℃)于 500 mL蒸馏瓶中,用 50mL 水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,再加几颗玻璃珠,连接冷凝器,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)。
开启冷却水,缓慢加热蒸馏。
收集馏出液接近刻度,取下容量瓶,盖塞。
于 20 ℃水浴中保温 30 min,补加水至刻度,混匀,备用。
4.1.1.4 分析步骤4.1.1.4.1 蒸馏水质量的测定a) 将密度瓶洗净并干燥,带温度计和侧孔罩称量。
重复干燥和称量,直至恒重(m)。
b) 取下温度计,将煮沸冷却至 15℃左右的蒸馏水注满恒量的密度瓶,插上温度计,瓶中不得有气泡。
将密度瓶浸入 20.0±0.1℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃,并保持 10 min不变后,用滤纸吸去侧管溢出的液体,使侧管中的液面与侧管管口齐平,赶忙盖好侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶壁上的水,赶忙称量(m 1)。
4.1.1.4.2 试样质量的测量将密度瓶中的水倒出,洗净并使之干燥,然后装满5.1.1.3条制备的试样,按5.1.1.4.1b 同样操作,称量(m 2)。
4.1.1.5 结果运算: 0122020ρρ⨯+-+-=Am m A m m ………………………………………(1) 0.9971m m A a -⨯=ρ………………………………………………(2) 式中: 2020ρ——试样馏出液在20℃时的密度,g /L ;m ——密度瓶的质量,g ;m 1——20℃时密度瓶与充满密度瓶蒸馏水的总质量,g ;m 2——20℃时密度瓶与充满密度瓶试样馏出液的总质量,g ;ρ0——20℃时蒸馏水的密度(998.20 g /L );A ——空气浮力校正值;ρa ——干燥空气在 20℃、1 013.25 hPa 时的密度值(≈1.2 g /L );997.0——在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差,g /L 。
依照试样馏出液的密度2020ρ,查附录A (规范性附录),求得酒精度。
所得结果表示至一位小数。
4.1.1.6 周密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1% 。
4.1.2 气相色谱法4.1.2.1 原理试样被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流杰出谱柱,进入氢火焰离子化检测器,依照色谱图上各组分峰的保留值与标样相对比进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。
4.1.2.2 试剂与溶液4.1.2.2.1 乙醇:色谱纯(GR ),作标样用。
4.1.2.2.2 正丙醇:色谱纯(GR ),作内标用。
4.1.2.2.3 乙醇标准溶液(A ):用 5个100 mL 容量瓶分别吸取2.00,3.00,3.50,4.00,4.50 mL 乙醇(4.1.2.2.1),再分别用水定容至 100 mL 。
4.1.2.2.4 乙醇标准溶液(B ):用5个 10 mL 容量瓶分别准确量取 10.00 mL 不同浓度的乙醇溶液标准(A )(4.1.2.2.3),再分别加入 0.50 mL 正丙醇内标溶液,混匀。
该溶液用于标准曲线的绘制。
4.1.2.3 仪器和设备4.1.2.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID )。
4.1.2.3.2 色谱柱(不锈钢或玻璃): 2m × 2 mm 或3 m × 3 mm ,固定相:Chromosorb 103,60~80目。
或采纳同等分析成效的其他柱材料。
4.1.2.3.3 微量注射器。
4.1.2.4 试样的制备将样品准确稀释4倍(或依照酒度适当稀释),然后吸取 10.00 mL于10 mL容量瓶中,准确加入0.50 mL正丙醇内标溶液,混匀。
4.1.2.5 分析步骤4.1.2.5.1 色谱条件柱温:200℃;气化室和检测器温度:240℃;载气流量(氮气):40 mL/min;氢气流量:40 mL/min;空气流量:500 mL/min。
不同仪器,通过试验选择最佳操作条件,即使乙醇和正丙醇获得完全分离,并使乙醇在 1 min左右流出(典型色谱图见图 2)。
图2 典型色谱图4.1.2.5.2 标准曲线的绘制:分别吸取 0.3μL乙醇标准溶液 B( 4.1.2.2.4),快速从进样口注入色谱仪,以标样峰面积和内标峰面积比值对酒精浓度做标准曲线(或建立相应的回来方程)。
4.1.2.5.3 试样的测定:吸取0.3μL的试样(4.1.2.4),按4.1.2.5.2操作。
4.1.2.6 结果运算用试样组分峰面积与内标峰面积的比值查标准曲线得出的值(或用回来方程运算出的值),乘以稀释倍数,即为酒样中的酒精含量。
所得结果应表示至一位小数。
4.1.2.7周密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%。
4.1.3 酒精计法4.1.3.1 原理以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用酒精计法测得酒精体积百分数示值,按附录B(规范性附录)加以温度校正,求得 20℃时乙醇的体积百分数,即酒精度。
4.1.3.2 仪器4.1.3.2.1 酒精计(分度值为0.1度)。
4.1.3.2.2 全玻璃蒸馏器:1 000 mL。
4.1.3.3 试样的制备用一洁净、干燥的 500 mL容量瓶准确量取 500 mL(具体取样量应按酒精计的要求增减)样品(液温 20℃)于1000 mL 蒸馏瓶中,以下操作同4.1.1.3。
4.1.3.4 分析步骤将按 4.1.1.3条制得的试样倒入洁净、干燥的 500 mL 量筒中,静置数分钟,待其中气泡消逝后,放入洗净、干燥的酒精计,再轻轻按一下,不得接触量筒壁,同时插入温度计,平稳5 min ,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。
依照测得的酒精计示值和温度,查附录B ,换算成20℃时酒精度。
所得结果表示至一位小数。
4.1.3.5周密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1% 。
4.2 总糖(以葡萄糖计)4.2.1 直截了当滴定法4.2.1.1 原理利用费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以次甲基蓝为指示液,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液,达到终点时,略微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,以示终点。