4-4-1 脂类的测定-索氏抽提法
食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告
欢迎共阅1 目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2 原理样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3 试剂热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h ，一般在条件允许的情况下提取6~12h .6.3 称量取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min ，放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。
7 数据记录7.1 原始数据7.2可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。
7.3整理数据m样（g）m瓶（g）m总’（g）2.0000 114.4616114.797912思考题12.1索氏法测脂肪的注意事项？实样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品；实验过程中不能接触明火；样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂，样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂；在干燥器中的冷却时间一般要一致。
12.2如果样品是湿润的应如何处理？为什么？选择石油醚做为溶剂。
因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。
另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。
12.3综述脂肪的测定方法常用的测定方法有：索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。
索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。
巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，都是用来提取乳制品中的脂肪，也叫湿法提取。
因为样品不需要事先烘干，脂肪在牛。
脂肪含量的测定
脂肪含量的测定———索氏提取法一、实验目的与要求（1）学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法。
（2）学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。
（3）掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技能。
二、原理利用相似相溶原理用有机溶剂（乙醚）将游离的脂肪萃取出来，然后回收除去溶剂并干燥，残渣即为脂肪。
残渣中除脂肪外，还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等，故称为粗脂肪。
三、试剂、仪器及样品试剂：无水乙醚仪器：1.恒温水浴一台/4组2.索氏抽提器一套/组3.定性滤纸2张/组直径15cm4.小烧杯50ml 量筒100ml5.脱脂棉6.镊子一个/组7.薄线手套（同学自备）8.干燥箱9.粉碎机公用10.干燥器公用样品：名称：方便面（油炸）；厂家：四、操作步骤1清洗脂肪瓶，然后置于烘箱干燥，干燥后放入干燥器内冷却到室温。
然后称其重量（精确到0.1克，注意记住编号）2准确称量经干燥后的样品5.0克左右（精确到0.1克）于小烧杯中。
3将样品无损地转移到滤纸上，按“纸卷法”把样品包装好。
样品一定要做到定量转移。
4置样品纸卷于抽提管中，然后把抽提管同冷凝器、脂肪瓶连上，固定于恒温水浴的支架上（检查样品的上端面是否超过提取管的上端）。
5用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚，加入量为脂肪瓶容积的三分之二左右（100ml）。
然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。
加乙醚前，应接通冷却水。
6抽取脂肪调整水浴温度在60~70℃,使抽提管中的乙醚可在3~5分钟虹吸一次，提取2~6小时。
样品含有脂肪是否抽提完全，可以用滤纸来粗略判断。
7抽提效果检验从提取管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全，可停止提取。
8回收乙醚将纸筒抽出，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管，回收乙醚。
取下脂肪瓶，置于通风橱水浴上挥发剩余的乙醚。
9将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干，洗净外壁，置于100~105℃烘箱内干燥1~2小时，干燥初期烘箱门应虚掩，取出后放入干燥器中冷却30分钟，然后称重（精确至0.1g），并重复操作至恒重。
项目4-3-1脂类的测定-索氏抽提法
结果分析
准确性分析
将实验结果与标准值进行对比，分析实验结果的准确 性。
精密度分析
对多次重复实验的结果进行统计分析，计算结果的精 密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差来源，如称量误差、 操作误差等。
误差分析
操作误差
在实验过程中，可能由于操作不规范或操作失误导致误差的产生。例 如，在称量样品和溶剂时，可能存在读数误差或操作失误。
实验原理
索氏抽提法
是一种利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地被 纯溶剂萃取的方法。通过索氏抽提法，可以将样品中的脂类 物质提取出来，再通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量 或体积，从而计算出样品中脂类的含量。
实验原理
本实验采用索氏抽提法，将样品中的脂类物质提取出来，再 通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量或体积，从而计算 出样品中脂类的含量。
用于干燥样品和滤纸。
天平
用于称量样品和试剂。
冷凝管
用于冷凝回流的溶剂蒸汽。
03
实验步骤
样品预处理
1 2
样品粉碎
将样品研磨至粉末状，以便更好地进行抽提。
样品干燥
将样品放入烘箱中干燥，以去除水分，提高抽提 效率。
3取的脂肪质量。
索氏抽提法提取
抽提溶剂选择
根据样品性质选择适当 的溶剂，如乙醚、石油 醚等。
实验价值
本实验采用的方法具有操作简便、准确度高、重复性好等优点，对于各类样品中脂类的测定具有广泛 的应用价值。同时，本实验的结果对于指导相关领域的研究和实践具有一定的参考意义和价值。
对未来研究的建议
拓展应用范围
进一步探究索氏抽提法在测定 其他类型样品（如动植物组织 、微生物等）中脂类含量的应 用，拓展其应用范围。
索氏抽提法测定粗脂肪含量
前言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
图1 索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。
食物中的油脂主要是油和脂肪，一般把常温下是液体的称作油，而把常温下是固体的称作脂肪。
脂肪由C、H、O三种元素组成，是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
脂肪可溶于多数有机溶剂，但不溶解于水。
动物脂肪以含饱和脂肪酸为多，在室温中呈固态。
相反，植物油则以含不饱和脂肪酸较多，在室温下呈液态。
类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。
综合其功能有：脂肪是细胞内良好的储能物质，主要提供热能；保护内脏，维持体温；协助脂溶性维生素的吸收；参与机体各方面的代谢活动等等。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸，不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。
自然界有40多种脂肪酸，因此可形成多种脂肪酸甘油三酯；脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。
图2 脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。
脂质含量测定--索氏抽提法
脂肪含量的测定——索氏抽提法一、实验目的与要求（1）学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法；（2）学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法；（3）掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本技能。
二、原理利用相似相容原理用有机溶剂（乙醚）将游离的脂肪萃取出来，然后回收除去溶剂并干燥，残渣即为脂肪。
残渣中除脂肪外，还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等，故称为粗脂肪。
三、试剂、仪器试剂：无水乙醚仪器：恒温水浴锅、索氏抽提器、定性滤纸、小烧杯、脱脂棉、镊子、干燥箱、研钵、铁架台、漏斗等四、操作步骤1、清洗脂肪瓶，然后置于烘干箱干燥，干燥后放入干燥器内冷却到室温，然后称其重量（精确到0.1g）。
2、准确称量经干燥后的样品5.0g左右（精确到0.1g）于小烧杯中。
3、将样品无损的转移到滤纸上，按照“纸卷法”将样品包好。
样品一定做到定量转移。
4、置样品纸卷与抽提管中，然后把抽提管和冷凝器、脂肪瓶连上，固定于恒温水浴的支架上（检查样品上端面不要超过提取管的上端）。
5、用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚，加入量为脂肪瓶体积的三分之二左右（100ml）。
然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。
加乙醚前，应接通冷却水。
6、抽取脂肪调整水浴温度在60~70℃之间，使抽提管的乙醚可在3~5分钟虹吸一次，提取2~6小时。
样品还有脂肪是否抽屉完全，可以用滤纸来粗略判断。
7、抽屉效果检验从抽提管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全，可以停止抽取。
8、回收乙醚将纸卷抽出，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管，回收乙醚。
取下脂肪瓶，至于通风处挥发剩余的乙醚。
9、将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干，洗净瓶外壁，置于100~105℃烘箱内干燥1~2h，干燥初期烘箱门应虚掩，取出后放入干燥器中冷却30分钟，然后称重（精确至0.1g），并重复操作至恒重。
粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]
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四、实验器材
1、托盘天平
2.恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
4.索氏提取仪
由冷凝管、抽提管和 平底烧瓶三个部件组 成，通过标准磨口相 对接。
提取瓶
提取管
冷凝器
搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、 ２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。注 意按照由下而上的顺序来搭建。固定点分别是 平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪 的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的 液面为宜。 注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感 觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否 则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏 气）。
5.其它器材：
不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、龙爪、手套、乳 胶管。
五、实验试剂
①.花生仁。 ②.石油醚：C.P.，沸程30～60℃。
六、实验操作流程图
①平底烧 瓶质量 ②花生颗 粒质量 称样 折滤纸斗 滤纸斗 高度低 于提取 管上弯 头部 从下至 上安装 搭索氏提取仪装置，并 置于80℃水浴锅中
平底烧 样品质 平底烧 粗脂质 虹吸时 提取 瓶质量 量（g） 瓶+粗 量（g） 间（min） 次数 （g） 脂质量
（ g）
样品中 粗脂的 含量
（%）
75.55
2.6
76.61
1.06Βιβλιοθήκη 91840.77
粗脂的质量 100 % 样品的质量 76 .61 - 75.55 1.06 W 100 % 100 % 40 .77% 2.6 2.6 样品粗脂的含量(%)
索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将 样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再 继续抽提，则可明显提高提取率。
索氏抽提法
索氏抽提法目的索氏抽提法，用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
原理采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
实验材料、主要仪器和试剂1、实验材料油料、中速滤纸2、仪器：（1）索氏脂肪抽提器（2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)（3）不锈钢镊子（长20cm）（4）培养皿（5）分析天平（感量0.001g）（6）称量瓶（7）恒温水浴（8）烘箱（9）样品筛（60目）3、试剂无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）操作步骤1、切片将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70％。
2、包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。
3、抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。
连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min 或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。
索式提取法
索式提取法（经典方法）1、原理样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒臵于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。
2、适用范围与特点索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。
此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。
另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。
3、方法（1）滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形8×15cm ，卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。
（2）称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用干燥的样品。
（3）索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。
提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。
其它要干燥。
（4）抽提将装好样的纸筒放入抽提管，倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装臵，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。
（5）回收乙醚当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
（6）计算脂肪%= (W2-W1)/W x 100W2——瓶和样品重（g）W1——瓶子重量（g） W——样品重量（g）或：脂肪%= × 100滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。
3、注意事项：（1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。
（2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。
食品中脂肪的测定(索氏抽提法)
谢谢观赏
注意：
4.抽提时，冷凝管上端可连接一个氯化钙干燥管，这样可以防止空 气中的水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞 一团干燥的脱脂棉球。
注意：
5.反复干燥加热时会因脂类氧化而增重，重量增加时，以增重前的 重量为准。
注意：
6.一般，食品用有机溶剂浸提，挥发有机溶剂后得到的重量主要是 游离脂肪，除此之外还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、 糖脂等物质，所以用索氏抽提法测得的脂肪含量是粗脂肪含量。
液体或半固体试样：称取混匀后的试样5g~10 g,准确至0.001 g,置于蒸发皿中,加 入约20g石英砂。于沸水浴上蒸干后,在电热鼓风干燥箱中于100℃土5℃干燥 30min后，取出研细，全部移入滤纸简内。蒸发皿及粘有试样的玻璃棒，均用沾 有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸简内。
2.抽提
将滤纸简放入索氏抽提器的抽提简内，连接已干燥至恒重的接 收瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积 的三分之二处，于水浴上加热，使无水乙醚或石油醚不断回流 抽提(6次/h~8次/h)，一般抽提6 h~10 h。提取结束时,用磨砂玻 璃棒接取1滴提取液，磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。
GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定
第一法 索氏抽提法
汇报人：Dora
目录
• 适用范围 • 原理 • 仪器设备 • 分析步骤 • 结果分析
01
适用范围
Once when I was six years old I saw a magnificent picture in a book, cБайду номын сангаасlled True Stories from Nature
食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）
⾷品中粗脂肪含量的测定（索⽒抽提法）⾷品中粗脂肪含量的测定（索⽒抽提法）⼀、⽬的与要求1、学习索⽒抽提法测定脂肪的原理与⽅法.2、掌握索⽒抽提法基本操作要点及影响因素.⼆、原理利⽤脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索⽒提取器中将样品⽤⽆⽔⼄醚或⽯油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器（1）、索⽒提取器如图3-3所⽰（2）、电热恒温⿎风⼲燥箱（3）、⼲燥器（4）、恒温⽔浴箱2、试剂（1）⽆⽔⼄醚（不含过氧化物）或⽯油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确⾄0.01mg），装⼊滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确⾄0.01mg），置于蒸发⽫中,加⼊海砂约20 g,搅匀后于沸⽔浴上蒸⼲,然后在95-105°C下⼲燥。
研细后全部转⼊滤纸筒内，⽤沾有⼄醚的脱脂棉擦净所⽤器⽫，并将棉花也放⼊滤纸筒内。
2、索⽒提取器的清洗将索⽒提取器各部位充分洗涤并⽤蒸馏⽔清洗后烘⼲。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内⼲燥⾄恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放⼊索⽒提取器的抽提筒内，连接已⼲燥⾄恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加⼊⼄醚或⽯油醚⾄瓶内容积的2/3处，通⼊冷凝⽔，将底瓶浸没在⽔浴中加热，⽤⼀⼩团脱脂棉轻轻塞⼊冷凝管上⼝。
(2) 抽提温度的控制：⽔浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流⼀次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量⽽定，⼀般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，⽤⽑玻璃板接取⼀滴提取液，如⽆油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收⼄醚或⽯油醚。
待烧瓶内⼄醚仅剩下1—2mL时，在⽔浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下⼲燥2h后，置于⼲燥器中冷却⾄室温，称量。
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对于结合脂肪，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。两种 溶剂常混合使用。 ③氯仿-甲醇
对于脂蛋白、磷脂的提取率较高，特别适用于水产品、家禽、 蛋制品等食品脂肪的提取。
2、提取剂的要求 抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥 发残渣含量低。 水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结 果偏高。 过氧化物导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。
任务二：样品预处理
肉松→研细→称取2.00～3.00g →滤纸筒
【问题探究】
样品处理要求—干燥、粉碎 固体： 粉碎机粉碎过40目或组织捣碎机捣碎→称取2.00～5.00g （必要时拌以海砂）→滤纸筒 半固体和液体： 称取5.00-10.00g 于蒸发皿中→加入20g海砂→沸水浴蒸干 →105℃烘干→研细→滤纸筒
干燥温度
样品质量M样（g） 样品干燥时间 瓶+样品干燥后的质量M终（g） 计算公式 脂肪（g/100g）
脂肪含量X=
M
终
100 （g/100g） M
瓶 样
M
平均（g/100g）
标准规定分析结果的精密度 本次实验分析结果的精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得 超过算术平均值的 10%。
【注意事项】
（1） 样品应干燥后研细 , 样品含水分会影响溶剂提取 效果 , 而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。 装样品的滤纸筒一定要严密, 不能往外漏样品, 但也不要 包得太紧影晌溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流 弯管, 否则超过弯管样品中的脂肪不能抽提 ，造成误差。 （2）对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精 溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，放入抽提 管中。
6.脂肪恒重称量
待接收瓶残留1-2mL乙醚→水浴蒸干→105℃干燥1h →冷却 称量→至恒重
注意：
如质量增加，应以增重前的质量为恒量，因油脂氧化等原 因会导致重量增加
任务四：数据记录与计算
项目名称 设备 样品名称 接样日期 检验日期
检验依据
接收瓶标记 接收瓶干燥时间 接收瓶重M瓶（g）
GB/T5009.6-2003（第一法）
3. 抽 提
由冷凝管上端加入无水乙醚（石油醚） 2/3 恒温水浴中抽提（45-60℃） 至接收瓶体积的 一般抽 抽提温度大约使乙醚
每小时冷凝回流6～8次（回流速度8～10min/次）
提6～12h（2g肉松4～6h）
注意：
1、使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、 电灯泡等
注：最好放一些脱脂棉，避免向外漏样
2.装置搭建
滤纸包→索氏提取器→连接已干燥至恒重的接收瓶→由下至 上搭建，磨口位置固定→ 置于水浴中→冷凝水下进上出→ 上端连接氯化钙干燥装置或塞棉花 注意： 1、棉花作用：①防止空气水分进入②防止空气中杂质进入；
2、放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透 样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。
典型食品脂肪含量国家标准
国标 GB/T 2479-2003 GB/T 20980-2007 GB 19855-2005 品名 脂肪，g/100g
蛋黄粉，全蛋粉 曲奇饼干 京式月饼
≥60，≥42 ＞16.0 ≤20.0
GB/T 13213-2006 午餐肉罐头（优级，普通级） ≤24.0，≤16 GB/T20712-2006 GB/T 23968-2009 GB 19644-2010
1.原理
试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂 肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，然后在沸水浴中回收和除 去溶剂，回收溶剂，干燥后称重，测定的是总脂肪（游离态和结合 态）。
2.适用范围
本法几乎适用于各类食品中脂类的测定。 对所含脂肪包含于组织内部，如面粉及其焙烤食品； 对于含结合态脂类较多的食品； 对于容易吸湿、结块，不易烘干的食品效果很好。 但对于含磷脂较多的食品不宜用此法，因为在酸溶液中加热时，使 磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，从而使结果降低。 对含糖较高的食品本法也不适合，因为糖类遇到强酸容易炭化影响 测定结果。
任务一 仪器及试剂准备
仪器
索氏抽提器；接收瓶；冷凝管；恒温水浴锅；分析天平；恒温干 燥箱；干燥器； 接收瓶：恒重称量 水浴锅：加水
试剂
（1）乙醚脱脂过的滤纸及白色棉线（做滤纸筒） （2）脱脂棉 （3）无水乙醚或石油醚 （4）海砂（防止暴沸的有机溶剂。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿 -甲醇混合溶剂，也可使用几种溶剂进行混合。 ①乙醚
优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃）
缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm） ，易 饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水 乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干）， 只能提取游离脂肪
②石油醚 优点：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分 缺点：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸点高为35-38℃，只能提 取游离脂肪
脂肪含量=
M
终
M
样
瓶
100
（g/100g）
M
有效数字： 计算结果保留到小数点后一位。 精密度： 在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算 术平均值的10%
任务五：填写检验报告单
样品名称 产品批号 生产日期 检测依据 样品数量 检验日期 代表数量 报告日期
序号
检验项目
单位
3.试剂
盐酸；95%乙醇；乙醚和石油醚
4.仪器
100ml的具塞刻度量筒；50ml大试管
5.操作方法
（1）样品处理 （2）水解 （3）提取 （4）回收称重 （5）计算
6.说明
加入95%乙醇的目的： 1、使蛋白质沉淀，从而降低表面张力，促进脂肪球聚合 2、使碳水化合物，有机酸等沉淀或溶解。
用乙醚提取脂肪时，由于乙醇可溶于乙醚，所以需要加入石油醚， 以降低乙醇在乙醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，使分层 清晰。 是我国国家标准第二法。
火腿肠（特级，优级，普通 6~16 级，无淀粉产品）
肉松 ≤10
乳粉
≥26.0
学习目标
知识目标： 1.会说出索氏抽提法测脂肪原理； 2.会说出索氏抽提法操作过程及注意事项； 3.能说出脂类常用测定方法的适用范围和各自特点； 技能目标： 1.会熟练安装和操作索式提取器测定脂肪； 2.能熟练控制乙醚回流虹吸的速度； 3.会正确回收和使用乙醚/石油醚等有机溶剂； 4.能根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法； 5.能根据正确评价食品中脂肪含量是否符合标准。 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。
任务三：成分分析
接收瓶干燥恒重（＜2 mg）
称样（2~5g）至滤纸筒
装置搭建（滤纸筒放入提取器，连接已干 燥至恒重的接收瓶）
抽提（由冷凝管上端加入无水乙醚至接受瓶的2/3处， 60℃水浴上加热回流提取6～12h，6次/h~8次/h
回收溶剂 干燥恒重（＜1 mg），结果计算
1.滤纸筒的制备
剪滤纸成长方形8×15cm →卷成圆筒，直径为2cm→将圆筒底 部封好→装样
（6）抽提是否完全可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查， 由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留 下油迹表明已抽提完全，若留下油迹说明抽提不完全。
（7）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热。烘前应 驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发 生爆炸的危险。
【知识扩展】 酸水解法测定脂肪含量
（3）过氧化物的检查方法：取 6 mL乙醚，加 2 mL10％碘 化钾溶液，用力振摇，放置 lmin后，若出现黄色，则证明 有过氧化物存在，应另选乙醚或处理后再用。 （4）提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下 80 滴左右，每小时回流 6～12次为宜, 提取过程应注意防火。 （5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一支氯化钙干燥管， 如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。这样，可防止空气中 水分进入，也可避免乙醚在空气中挥发。
检测依据
GB/T 5009.6-2003
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索氏抽提法 酸水解法
适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、 中西式糕点等粗脂肪含量的测定，不适用于乳及乳制品。
基础知识
测定原理
试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得 的物质，称为粗脂肪。因为除粗脂肪外，还含色素及挥 发油、蜡、树脂等物。抽提法所得的脂肪为游离脂肪。 是一种半连续溶剂萃取法。 是我国国家标准第一法。
实测结果
标准要求
单项结论
判定依据 检验结论 检验员 备注 复核人
【问题探究】
1、样品中的脂肪怎样从样品中脱离出来？
将经过前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶 剂通过反复多次“蒸馏→回流→提取”，使样品中的脂肪进 入溶剂中。
2、脂肪怎样与溶剂分开？ 回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。
2、控制水浴温度
4.终点判断
用洁净的玻璃棒从抽提器中蘸取乙醚液体至脱脂干燥滤纸上， 根据油渍的痕迹判断。
如无油渍 如有油渍
抽提完毕 继续抽提
5.回收乙醚
取出滤纸筒→继续抽提→待提取器中乙醚稍低于虹吸管高度 时→断开提取器和接收瓶→倾斜提取器由提取器的下端将乙
醚虹吸转移至回收瓶中→重复操作→至接收瓶中乙醚残留12mL。