肉桂酸思考题 - 复件
肉桂酸的制备和熔点测定
（b）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。 （c）在常压下蒸馏高沸点有机物质会发生分解。 被提纯物质必须具备以下几个条件： （a）不溶或难溶于水。 （b）在沸腾下与水不发生化学反应。 （c）在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于10mmHg）。 （2）水蒸气蒸馏的实验操作 水蒸气蒸馏装置如图2 所示。用500 mL 圆底烧瓶作水蒸气发生器，内盛水约占其容量的 1/2～2/3，以长玻璃管作为安全管，管的下端接近瓶底，根据管中水柱的高低，可以估计 水蒸气压力的大小。水蒸气导管末端应接近蒸馏烧瓶底部，以使水蒸气和被蒸馏物质充分 接触并起搅拌作用。发生器的水蒸气导出管与一个T 形管相连，T 形管的支管套一个短橡 皮管，橡皮管上用螺旋夹夹住，T形管的另一端与蒸馏部分的导管相连，T 形管用来除去水 蒸气中冷凝下来的水分。在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开螺旋夹，使之与大 气相通。 将反应装置按图2 连接好，打开T 形管上的螺旋夹，把水蒸气发生器里的水加热到沸腾， 当有水蒸气从T 形管的支管冲出时，再旋紧螺旋夹，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到 烧瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就会出现有机物质和水的混合物。调节加热温 度，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒种2～3 滴。为了使 水蒸气不致于在烧瓶内过多地冷凝，在进行水蒸气蒸馏时通常也可用小火将蒸馏烧瓶加热。 在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及蒸馏烧瓶中的液 体是否发生倒吸现象，一旦发生这种现象，应立刻打开螺旋夹，移去热源，找出发生故障 的原因。必须把故障排除后，方可继续蒸馏。当馏出液澄清透明，不再含有油滴时，一般 即可停止蒸馏，这时应首先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。
四、主要试剂与产品的物理常数
肉桂酸的制备实验报告思考题
肉桂酸的制备实验报告思考题一、实验目的肉桂酸的制备实验旨在通过珀金（Perkin）反应，由苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾的催化下合成肉桂酸，并掌握回流、抽滤、重结晶等基本操作，了解有机化合物的合成和分离纯化方法。
二、实验原理在无水碳酸钾的存在下，苯甲醛和乙酸酐发生缩合反应，生成肉桂酸和乙酸。
反应式如下：C₆H₅CHO ＋（CH₃CO)₂O → C₆H₅CH=CHCOOH ＋CH₃COOH反应过程中，无水碳酸钾作为碱催化剂，促进乙酸酐的烯醇化，从而提高反应活性。
反应结束后，通过酸化、抽滤、重结晶等操作对产物进行分离和纯化。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套、玻璃棒、表面皿、温度计等。
2、试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、浓盐酸、刚果红试纸、活性炭、乙醇等。
四、实验步骤1、在干燥的 100 mL 圆底烧瓶中，加入 30 mL 新蒸馏过的苯甲醛、80 mL 乙酸酐和 50 g 无水碳酸钾，混合均匀。
2、装上回流冷凝管，在电热套上缓慢加热，保持回流 40 50 分钟。
3、反应结束后，将烧瓶冷却至室温，然后慢慢加入 20 mL 水，边加边搅拌，使固体溶解。
4、用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，此时有大量白色沉淀生成。
5、抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗产物。
6、将粗产物用适量乙醇进行重结晶，得到白色针状的肉桂酸晶体。
五、实验思考题1、本实验中为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？新蒸馏过的苯甲醛可以去除其中可能含有的杂质，如苯甲酸等，这些杂质可能会影响反应的进行和产物的纯度。
杂质的存在可能导致副反应的发生，降低目标产物的产率和质量。
2、无水碳酸钾在反应中的作用是什么？无水碳酸钾在反应中作为碱催化剂。
它能够促进乙酸酐的烯醇化，使乙酸酐形成具有更高反应活性的烯醇负离子，从而更容易与苯甲醛发生缩合反应。
此外，碳酸钾还能吸收反应中产生的乙酸，有利于反应向生成肉桂酸的方向进行。
3、反应过程中为什么要保持回流？回流的目的是使反应物充分混合和接触，保持反应体系在较高的温度下进行，从而提高反应速率和产率。
有机实验报告思考题 (1)
有机实验报告思考题、一、从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因的时候，所用生石灰起什么作用？答：吸水中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：咖啡因不纯，有叶绿素3、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用什么方法？试写出实验方案。
答：用色谱法；用高效液相色谱法。
二、肉桂酸的合成1、若用苯甲醛和丙酸酐发生Perkins反应，其产物是什么？答：2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸2、在实验中，如果原料中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？答：影响：导致我们产率下降；措施：用稀NaOH 溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥3、在水蒸气蒸馏前，若不向反应物混合物中加碱，蒸馏成分中会有那些组分？答：肉桂酸、乙酸、苯甲醛、水三、苯胺的合成1、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂，还可以用那些溶剂代替？分析其使用的原因答：乙醚、氯仿，根据相似相溶原理，苯胺溶于有机溶剂而不溶于水2、在实际实验中提纯苯胺最后采用了减压蒸馏的方法，还可以采用别的什么方法？答：加碱，使乙酸乙酯水解，静置分层，倒去上层的乙醇、乙酸钠溶液。
冷却结晶，根据凝固点不同进行分离。
3、如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应该如何加以分离？答：加盐酸使苯胺成盐溶解，将硝基苯分离除去，在碱化而复回。
四、减压蒸馏1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？答：热稳定性强、蒸馏热解所要物质温度过高而发生氧化的反应2、使用水泵减压时，应采取什么预防措施？答：仪器壁要耐压，气密性好，仪器安装正确，先加压，后加热3、使用油泵减压时，要有那些吸收和保护装置？其作用是什么？答：为保护油泵，必须在油泵和馏液接收器之间顺次安装冷却陷阱和几种吸收塔；作用：以免污染油泵。
4、当减压蒸完所要的化合物，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：当蒸馏完毕时，与蒸馏过程中需要中断时相同，关闭加热电源或熄灭火源，撤去热浴；待稍冷却后缓慢解除真空，使系统内外压力平衡，方可关闭油泵。
肉桂酸的制备实验思考题
肉桂酸的制备实验思考题肉桂酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、香料、食品等领域。
本文将介绍肉桂酸的制备实验，并提出一些思考题，以帮助读者深入理解肉桂酸的制备过程和化学原理。
一、实验原理肉桂酸的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过苯乙酸和乙酸酐的酯化反应制备。
具体反应方程式如下：苯乙酸 + 乙酸酐→肉桂酸 + 乙酸此反应需要催化剂，一般使用硫酸或氢氟酸等强酸催化剂。
反应过程中，苯乙酸和乙酸酐首先发生酯化反应，生成肉桂酸乙酯。
然后，通过水解反应将肉桂酸乙酯转化为肉桂酸。
二、实验步骤1.将苯乙酸和乙酸酐按一定比例混合，加入少量催化剂（如硫酸），搅拌均匀。
2.将混合物加热至反应温度（通常为60-80℃），并保持一定时间，使反应充分进行。
3.反应结束后，加入适量的水，将肉桂酸乙酯水解成肉桂酸。
4.通过过滤、洗涤和干燥等步骤，得到纯净的肉桂酸产物。
三、思考题1.为什么需要加催化剂？催化剂可以提高反应速率和反应效率，降低反应温度和能量消耗。
在肉桂酸的制备反应中，催化剂可以促进苯乙酸和乙酸酐的酯化反应，加速反应速率，提高肉桂酸的产率。
2.为什么需要加水？水可以促进肉桂酸乙酯的水解反应，将其转化为肉桂酸。
同时，水可以去除反应中产生的副产物和杂质，有利于提高产物的纯度。
3.反应过程中是否会产生副产物？如何减少副产物的生成？在肉桂酸的制备反应中，可能会产生一些副产物，如苯乙酸乙酯、酸酐、重酸等。
减少副产物的生成可以从以下几个方面入手：（1）选择合适的催化剂，降低其催化剂的浓度和用量。
（2）控制反应温度和反应时间，避免反应过程中出现副反应。
（3）使用高纯度的原料，减少杂质的产生。
（4）加入适量的水，促进反应的进行，避免产生副产物。
4.肉桂酸的制备方法还有哪些？肉桂酸的制备方法还有通过肉桂醛氧化反应、肉桂酸酐水解反应等方法。
不同的制备方法适用于不同的生产需求和工艺条件，需要根据具体情况进行选择。
5.肉桂酸有哪些应用？肉桂酸广泛应用于医药、香料、食品等领域。
11 章 思考题 习题答案
NaBH4
OH O CH3CH2CHCH COCH2CH3
CH3
HCN (5) HC CH
CH2 CHCN
H2O,H+
CH3OH H+
CH2
CHCOOCH3
O
(6)
CH3OH/H+ NaBH4 HO CO2H
CO2CH3
OH
(7)格式试剂与二氧化碳反应 CH3CHCH3 HBr
Mg/醚
1）CO2 CH3CHCOOH
COOC2H5 CH2=CHCH2-C-CH3
COOC2H5
(1) OH-,H2O (2) H3O+
CH2=CHCH2CHCOOH CH3
思考题 11-19 写出反应产物 O + NCCH2COOH CH3COONH4
答案：为活泼亚甲基与酮的 Knoevenagel 反应： O + NCCH2COOH CH3COONH4
CH3CCH3
CH3CHCH3
答案：β-二羰基的互变性。与 2,4-二硝基苯肼反应的为(a)、(b)，(a)使 Br2/CCl4
褪色。
思考题 11-17 由乙酰乙酸乙酯合成
O -C-CH3
答案：为乙酰乙酸乙酯合成环状取代丙酮的方法：
OO
OO
CH3CCH2COC2H5
(1)C2H5ONa (2)Br(CH2)4Br
HOCH2CH2CH2CH2OH
思考题 11-15 由对羟基苯胺合成药物泰诺林的有效成分对乙酰氨基酚
答案：为酰胺的制备 HO-
OO -NH2 + CH3COCCH3 吡啶 HO-
O -NH-CCH3
3
思考题 11-16 用化学方法鉴别下列化合物
药物化学实验思考题及答案
实验五、肉桂酸的制备
1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？
答：因为回流温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂。
2.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？
答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。
故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用。
3.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？
答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高。
4.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化。
5.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？
答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。
就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样。
6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？
答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失。
7．制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。
产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
肉桂酸的制备实验报告思考题
肉桂酸的制备实验报告思考题
一、实验目的
本实验旨在通过肉桂醛的氧化反应制备肉桂酸，并且通过本次实验学习到有机合成的基本原理和技术操作。
二、实验步骤
1. 将肉桂醛和NaOH溶液混合搅拌，直到肉桂醛完全溶解。
2. 加入乙酸酐，在搅拌的同时，缓慢滴加过氧化氢溶液，直至反应结束。
3. 用水洗净反应液，经过旋转蒸发仪除去溶剂后，得到黄色粉末，并称量分析其质量。
三、实验结果
1. 肉桂醛溶解于NaOH溶液后，呈现无色透明的溶液。
2. 加入乙酸酐后，溶液变成了橙黄色。
3. 在滴加过氧化氢溶液的过程中，溶液开始发生氧化反应，逐
渐变成了红棕色的溶液。
4. 红棕色溶液经水洗净后，经旋转蒸发仪除去溶剂，得到了黄
色粉末。
5. 至此本次实验结束，经称量后得到的黄色粉末质量为3.45 g。
四、思考题
1. 肉桂醛和过氧化氢的反应机理是什么？
肉桂醛和过氧化氢的反应机理是氧化反应。
肉桂醛的一个烯丙
基氧化成了羧基，同时过氧化氢被还原成了水。
反应的化学式为：（1）
2. 在实验过程中，为什么需要加入乙酸酐？
乙酸酐在此反应中起到了混合剂和催化剂的作用，可以加速反
应的进行。
另外，它可以稳定过氧化氢，避免热释放并引起爆炸。
3. 肉桂酸的物理性质和用途是什么？
肉桂酸是一种白色至黄白色的固体，不溶于水但易溶于有机溶剂，呈酸性。
肉桂酸具有一定的香气和药用价值，被广泛应用于
食品香料、抗衰老、抗氧化、调节血糖等方面。
有机实验思考题下
一．乙醚的制备1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施除杂，用NaOH溶液除去酸性物质，醋酸和亚硫酸；用饱和CaCl2除去乙醇；用无水CaCl2除去所剩少量水和乙醇。
2.反应温度过高或过低对反应有什么影响若反应温度过高，则分子内脱水生成乙烯的副反应加快，从而减少产率，温度过低，乙醚难形成。
二．正丁醚的制备1．制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同反应原理:相同不同:反应、蒸馏装置不同乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移;蒸馏装置——60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。
正丁醚:反应装置——采用油水分离器的回流反应装置;蒸馏装置——空气冷凝管2.反应结束为什么要将混合物倒入25ml水中各步洗涤的目的是什么反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗,除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。
三．己二酸的制备1.为什么必须严格控制氧化反应的温度因为制备己二酸的反应为强烈的放热反应，如果温度过高，会使免反应过剧，引起爆炸。
应该严格控制反应温度，稳定在43～47℃之间。
2. 用同一量筒量取硝酸和环己醇,行吗为什么量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。
因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外事故。
3.方法二的反应体系中加入碳酸钠有何用提供碱性环境。
四．肉桂酸的制备1.苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生类似羟醛缩合的作用,生成α,β-不饱和芳香酸的反应。
生成4-苯基-3-丁烯酸2.用酸酸化时，能否用浓硫酸不能，浓硫酸化时溶于水放热，且浓硫酸具有脱水性3.具有何种结构的醛能进行Perkin反应酰基与苯环直接相连的芳香醛能发生4.用水蒸气蒸馏除去什么为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品a．水蒸气蒸馏可以除去未参加反应的醛。
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肉桂酸的制备思考题
1、为什么用K2CO3代替CH3CO2K？用氢氧化钠可以吗？为什么？
不能。
酸酐遇水要水解，使其失去催化作用
2、为什么用回流装置来制备肉桂酸？
加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。
3、反应初期为什么有泡沫？如何控制泡沫？
碳酸根受热分解的，受热要均匀，温度要保持一定的增长速度，不能加热过快。
4、回流结束后为什么往烧瓶内加入热水？加氢氧化钠行吗？为什么？
防止产物再没除杂的情况下析出，不能将杂质除去。
中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。
生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。
5、水蒸气蒸馏的目的是什么？
明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。
6、水蒸气蒸馏结束后，烧瓶中有哪些物质？杂质是如何除去的？
7、肉桂酸可用纯水作溶剂进行重结晶吗？为什么？
不能，不能将其中的杂质分离出来
8、所用仪器、药品为什么均需干燥无水？
因乙酐遇水能水解成乙酸，无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。
放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。
9、苯甲醛与丁酸酐发生Perkin反应生成什么产物？。