氢氧化钠浓度的测定操作技能考试
氢氧化钠浓度的测定操作技能考试1、测定原理：量取一定量的试样，以甲基红为指示剂，用盐酸标准
滴定溶液滴定至终点。
2、仪器和试剂
未知浓度的氢氧化钠溶液
盐酸标准滴定溶液：0.5000mol/L
移液管：20mL
酸式滴定管：50 mL
指示剂：甲基红指示剂
锥形瓶：250mL
量筒：30 mL
3、测定步骤
准确吸取20.0mL的碱液，放入250mL锥形瓶中。加蒸馏水约30mL。滴加2～3滴甲基红指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为暗红色。
同时做平行样（取两份试样）。
4、计算
写出反应方程式，计算氢氧化钠的摩尔浓度，求出两次测定的平
均值。NaOH+HCl=NaCl+H2O
注：每种试剂和溶液必须分别出自同一瓶中。
氢氧化钠浓度的测定评分记录表
考试时间：25分钟姓名：操作台号: 时间：
注：上表中A：两个平行样结果之差；△X：测定结果与平均值之差
裁判员：2008年10月日
氢氧化钠浓度的测定原始记录
考试时间：25分钟姓名：操作台号: 时间：
水样中铁含量测定操作技能考试
1、测定原理
用盐酸羥胺将试剂中的三价铁还原成二价铁，在pH=2-9时，二价铁离子可以与啉菲罗啉反应,生成络合物，用分光光度计,在510nm 波长下测定吸光度。
2、仪器和试剂
2.1 试剂
邻菲罗啉溶液：0.2%
盐酸羥胺溶液：5%
乙酸-乙酸钠溶液：pH=4.5
2.2 仪器器具
7230G型分光光度计（比色皿：3cm）
吸量管：5ml；移液管：50ml
容量瓶：50mL；量筒：50mL
3、测定步骤
吸取10.0mL含铁水样，放入50mL容量瓶中。加蒸馏水约20mL。加入2.0mL的盐酸羥胺并充分混匀、再加入5.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、2.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静止10min。
同时做平行样（取两份试样）。
用3cm比色皿，于510nm波长处，以水为参比，调节“0”点、“T=100%”。
测定样品吸光度。
4、计算
按照下式计算水样中的铁含量：
铁含量计算公式：Fe3+(mg/L)=(159.5A-0.125)/V
注：每种试剂和溶液必须分别出自同一瓶中。
水样中铁含量的测定评分记录表考试时间：25分钟姓名：操作台号: 时间：
注：上表中：A：两个平行样结果之差；△X：测定结果与平均值之差
裁判员：2008年10月日
水样中铁含量的测定原始记录
考试时间：25分钟姓名：操作台号: 时间：
注：测定未发生重做，留有的不需要填写的空格应采用对角线进行封闭。
成品尿素中缩二脲含量的测定评分记录表考试时间：40分钟姓名：时间：
注：上表中A：两个平行样结果之差；H：测定结果与平均值之差
裁判员：2008年10月日
成品尿素中缩二脲含量的测定原始记录考试时间：40分钟姓名：时间：
硝酸浓度的测定评分记录表
考试时间：50分钟姓名：时间：
注：上表中A：两个平行样结果之差；△X：测定结果与平均值之差
裁判员：2008年10月日
硝酸浓度的测定原始记录
考试时间：50分钟姓名：时间：
氢氧化钠含量的测定
氢氧化钠含量的测定 1.试剂的准备 1.1 BaCl2（10g/L） 称取2.5g BaCl2，溶于去离子水，用去离子水稀释至250ml刻度线。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至为微红色。 1.2 酚酞（10g/L） 称取0.5g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。 1.3溴甲酚绿-甲基红指示剂 三体积的溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与一体积的甲基红乙醇溶液（2g/L）混合。溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml 刻度线。甲基红乙醇溶液（2g/L）：称取0.1g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。 1.4 盐酸标准液（0.1mol/L） 移取9ml浓盐酸，用去离子水稀释，再定溶于1000ml的容量瓶。 1.5 Na2CO3（基准试剂） 在300℃下灼烧2h，并在干燥器中冷却至室温。 2.盐酸标准溶液的配制及标定 2.1盐酸标准溶液的配制 移取9ml（ρ=1.19g / ml）浓盐酸，用去离子水稀释，并于1000ml容量瓶中定容，摇匀。 2.2标定 准确称取0.13g~0.14g（精确至0.0001g）预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准试剂，置于250ml锥形瓶中，加入25ml去离子水溶解，再滴加 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成酒红色，加热煮沸去除二氧化碳，冷却至室温后，继续滴定至酒红色即为终点。平行实验5次，随同标定做空白实验。平行试验测定的盐酸浓度极差不超过0.0004mol/L。 3.氢氧化钠测定 3.1试样溶液的制备 用差量法，准确迅速称取固体氢氧化钠2.5g（精准至0.0001g）置于干燥的烧杯中，迅速溶解并转移到250ml容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 3.2氢氧化钠含量的测定 量取50ml去离子水，注入250ml具塞锥形瓶中，加入5ml氯化钡溶液(10g/L)。准确移取10.0ml试样溶液注入到该锥形瓶中，滴2~3滴酚酞指示剂（10g/L）,塞上橡皮塞，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c（HCl）=0.1mol/L]密闭滴
氢氧化钠的测定
氢氧化钠溶液浓度的测定 方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定—中和滴定法 应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。该方法适用于氢氧化钠。 方法原理：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加指示液3滴，用滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），加指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中Na2CO3的含量。 试剂和仪器设备： 试剂： 1.水（新沸放冷） 2.硫酸滴定液（0.1mol/L） 3.酚酞指示液 4.甲基橙指示液 仪器设备：碱式滴定管 试样制备： 1.硫酸滴定液（0.1mol/L） ①配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。 ②标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的，即得。 2.酚酞指示液 配制：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 操作步骤： ①取该品约2g，精密称定，置250mL量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀。 ②精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL）。 ③加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL）。 ④算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中Na2CO3的含量，每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.00mg的NaOH或21.20mg的Na2CO3。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
氢氧化钠纯度的测定—中和滴定法
氢氧化钠纯度的测定—中和滴定法 一、应用范围 本方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。 本方法适用于氢氧化钠。 二、方法原理 供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/l）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/l）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），算出供试量中的总碱含量（作为naoh计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），算出供试量中na2co3的含量。 三、试剂 1.水（新沸放冷） 2.硫酸滴定液（0.1mol/l） 3.酚酞指示液 4.甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。 四、试样制备 1.硫酸滴定液（0.1mol/l） 配制：取硫酸6ml，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加 水稀释至1000ml，摇匀。
标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.3g， 精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示 液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分 钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。 每1ml硫酸滴定液（0.1mol/l）相当于10.60mg的无水碳酸 钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓 度，即得。 2.酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解。 五、操作步骤 取本品约2g，精密称定，置250ml量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/l）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/l）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），算出供试量中的总碱含量（作为naoh计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），算出供试量中na2co3的含量，每1ml硫酸滴定液（0.1mol/l）相当于8.00mg的naoh或21.20mg的na2co3。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
氢氧化钠的测定完整版
氢氧化钠的测定 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
氢氧化钠溶液浓度的测定 方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定—中和滴定法 应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。该方法适用于氢氧化钠。 方法原理：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 25mL，加指示液3滴，用滴定液（L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），加指示液2滴，继续加硫酸滴定液（L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中Na2CO3的含量。 试剂和仪器设备： 试剂： 1.水（新沸放冷） 2.硫酸滴定液（L） 3.酚酞指示液 4.甲基橙指示液 仪器设备：碱式滴定管 试样制备： 1.硫酸滴定液（L） ①配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。 ②标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（L）相当于的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的，即得。 2.酚酞指示液 配制：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 操作步骤： ①取该品约2g，精密称定，置250mL量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀。 ②精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL）。 ③加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL）。 ④算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中Na2CO3的含量，每1mL硫酸滴定液（L）相当于的NaOH或的Na2CO3。注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
氢氧化钠浓度的测定操作技能考试
氢氧化钠浓度的测定操作技能考试1、测定原理：量取一定量的试样，以甲基红为指示剂，用盐酸标准 滴定溶液滴定至终点。 2、仪器和试剂 未知浓度的氢氧化钠溶液 盐酸标准滴定溶液：0.5000mol/L 移液管：20mL 酸式滴定管：50 mL 指示剂：甲基红指示剂 锥形瓶：250mL 量筒：30 mL 3、测定步骤 准确吸取20.0mL的碱液，放入250mL锥形瓶中。加蒸馏水约30mL。滴加2～3滴甲基红指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为暗红色。 同时做平行样（取两份试样）。 4、计算 写出反应方程式，计算氢氧化钠的摩尔浓度，求出两次测定的平 均值。NaOH+HCl=NaCl+H2O 注：每种试剂和溶液必须分别出自同一瓶中。
氢氧化钠浓度的测定评分记录表 考试时间：25分钟姓名：操作台号: 时间：
注：上表中A：两个平行样结果之差；△X：测定结果与平均值之差 裁判员：2008年10月日
氢氧化钠浓度的测定原始记录 考试时间：25分钟姓名：操作台号: 时间：
水样中铁含量测定操作技能考试 1、测定原理 用盐酸羥胺将试剂中的三价铁还原成二价铁，在pH=2-9时，二价铁离子可以与啉菲罗啉反应,生成络合物，用分光光度计,在510nm 波长下测定吸光度。 2、仪器和试剂 2.1 试剂 邻菲罗啉溶液：0.2% 盐酸羥胺溶液：5% 乙酸-乙酸钠溶液：pH=4.5 2.2 仪器器具 7230G型分光光度计（比色皿：3cm） 吸量管：5ml；移液管：50ml 容量瓶：50mL；量筒：50mL 3、测定步骤 吸取10.0mL含铁水样，放入50mL容量瓶中。加蒸馏水约20mL。加入2.0mL的盐酸羥胺并充分混匀、再加入5.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、2.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静止10min。 同时做平行样（取两份试样）。 用3cm比色皿，于510nm波长处，以水为参比，调节“0”点、“T=100%”。 测定样品吸光度。 4、计算 按照下式计算水样中的铁含量： 铁含量计算公式：Fe3+(mg/L)=(159.5A-0.125)/V 注：每种试剂和溶液必须分别出自同一瓶中。
氢氧化钠含量测定[1]
1.0Purpose 目的 1.1为准确测定原料工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠的含量，便于技术部、生产部准确配料而拟定本文。 2.0Scope 范围 2.1适用于浙江振华新能源科技有限公司 3.0Reference document 参考文件 3.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析用标准溶液的制备。 3.2 GB/T602-88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。 3.3 GB/T603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。 4.0Definition 定义 4.1根据中和滴定原理，利用盐酸标准液滴定氢氧化钠和碳酸钠时所消耗的量来分别计算氢氧化钠和碳酸钠的含量。 5.0Responsibility职责 5.1品质部检测中心化验员负责该项目的测定。 6.0Safety and environment protection 安全和环境保护 6.1试验过程中遵守相应的法规及化学分析的基本安全规范。 7.0Working instruction工作指示 7.1方法提要 7.1.1氢氧化钠含量的测定 试样溶液中先加氯化钡，使碳酸钠转化成碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点。 7.1.2碳酸钠含量的测定 试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为酒红色即为终点，测得氢氧化钠与碳酸钠总含量，再减去氢氧化钠含量即得碳酸钠含量。
7.2试剂的准备 7.2.1 BaCl2（10g/L） 称取2.5g BaCl2，溶于去离子水，用去离子水稀释至250ml刻度线。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至为微红色。 7.2.2 酚酞（10g/L） 称取0.5g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。 7.2.3溴甲酚绿-甲基红指示剂 三体积的溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与一体积的甲基红乙醇溶液（2g/L）混合。溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml 刻度线。甲基红乙醇溶液（2g/L）：称取0.1g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。 7.2.4 盐酸标准液（0.1mol/L） 移取9ml浓盐酸，用去离子水稀释，再定溶于1000ml的容量瓶。 7.2.5Na2CO3（基准试剂） 在300℃下灼烧2h，并在干燥器中冷却至室温。 7.3盐酸标准溶液的配制及标定 7.3.1盐酸标准溶液的配制 移取9ml（ρ=1.19g / ml）浓盐酸，用去离子水稀释，并于1000ml容量瓶中定容，摇匀。 7.3.2标定 准确称取0.13g~0.14g（精确至0.0001g）预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准试剂，置于250ml锥形瓶中，加入25ml去离子水溶解，再滴加 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成酒红色，加热煮沸去除二氧化碳，冷却至室温后，继续滴定至酒红色即为终点。平行实验5次，随同标定做空白实验。平行试验测定的盐酸浓度极差不超过0.0004mol/L。 7.4氢氧化钠测定 7.4.1试样溶液的制备 用差量法，准确迅速称取固体氢氧化钠2.5g（精准至0.0001g）置于干燥的烧杯
实验四-柠檬酸含量的测定
实验四 柠檬酸含量的测定 实验目的 1．掌握配制和标定NaOH 标准溶液的方法。 2．进一步熟练滴定管的操作方法。 3．掌握柠檬酸含量测定的原理和方法。 主要试剂和仪器 仪器：4F 滴定管；锥形瓶；容量瓶；移液管（25mL ）；烧杯；洗瓶。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准物质，100-1250C 干燥1小时，然后放入干燥器内冷却后备用）；NaOH 固体；柠檬酸试样；0.2%酚酞乙醇溶液。 实验原理 大多数有机酸是固体弱酸，如果有机酸能溶于水，且解离常数Ka ≥10-7，可称取一定量的试样，溶于水后用NaOH 标准溶液滴定，滴定突跃在弱碱性范围内，常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度c 和滴定时所消耗的体积V 及称取有机酸的质量，计算有机酸的含量。 n n 1 (H A)(H A)100%1000 c V M n m ω??=??样 有机酸试样通常有柠檬酸，草酸, 酒石酸, 乙酰水杨酸, 苯甲酸等。滴定产物是强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞为指示剂。用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈粉红色(30s 不褪色)为终点。 实验步骤 1．0.10 mol ·L -1 NaOH 溶液的配制及标定 0.10 mol ·L -1 NaOH 溶液的配制同实验一。 准确称取0.4-0.6 g 邻苯二甲酸氢钾，置于250 mL 锥形瓶中，加入20-30 mL
水，微热使其完全溶解。待溶液冷却后，加入2-3 滴0.2%酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点（如果较长时间微红色慢慢褪去，是由于溶液吸收了空气中的二氧化碳所致），记录所消耗NaOH溶液的体积。平行测定3次。 2.柠檬酸试样含量的测定 用分析天平采用差减法准确称取柠檬酸试样约 1.5g，置于小烧杯中，加入适量水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。 用25mL移液管移取上述试液于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1～2滴，用NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色，保持30秒不褪色，即为终点。记下所消耗NaOH溶液体积，计算柠檬酸质量分数。如此平行测定3次，相关数据填入表2中。 实验数据记录及处理 写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1和2。根据记录的实验数据分别计算出NaOH溶液的准确浓度和柠檬酸的质量分数，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。 表1 邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠
DL 425.4-1991 工业氢氧化钠中铁的测定-邻菲罗啉分光光度法
DL 425 DL 425.4—91 工业氢氧化钠中铁的测定 ——邻菲罗啉分光光度法 中华人民共和国能源部1991-10-04批 准 1992-04-01实施 本方法适用于 GB 209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠。 1 方法概要 用盐酸羟胺(NH2OHHCl)将高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)。在pH=4～5的 条件下，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，反应如下： Fe C H N Fe(C H N 2+12821282+=+332[)] 2 试剂 2.1 浓盐酸。 2.2 氢氧化氨(分析纯)：1+1溶液。 2.3 盐酸羟胺：10%溶液(m/V)。 2.4 刚果红试纸。 2.5 邻菲罗啉：称取1g 邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL0.1%乙醇溶液中，用 二级试剂水稀释至1L ，摇匀，贮存于棕色瓶中，不用时可放置于冰箱中。 2.6 乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取100g 乙酸铵溶于100mL 二级试剂水中，加200mL 冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L ，摇匀后贮存。 2.7 铁标准溶液(1mL 含0.1mgFe2O3)：称取0.0699g 纯铁丝，加入50mL1+1盐酸 溶液，加热溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，定量转移
至1L容量瓶中，冷却后用二级试剂水稀释至刻度，摇匀，存放于聚乙烯瓶中。 2.8工作溶液(1mL含0.01mgFe2O3)：吸取铁标准溶液(见2.7条)稀释10倍。 3仪器 3.1分光光度计。 3.2pH计。 4测定方法 4.1工作曲线的绘制 4.1.1按表1取铁工作溶液注入一组100mL容量瓶中，并用二级试剂水稀释至50mL。各加入1mL浓盐酸，摇匀。再加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。静置5min 后，加入5mL邻菲罗啉溶液(见2.5条)，摇匀后向容量瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氢氧化铵进行调剂，至pH=3.8～4.1，使刚果红试纸由蓝色转变为紫红色。各加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用二级试剂水(水温在35℃左右)稀释至刻度，摇匀，静置15min后，在分光光度计上波长510nm处，用10mm比色皿(或20mm 比色皿)以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值，按所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。 表1 铁工作曲线的制作
氢氧化钠检测方法
氢氧化钠检测方法 一、实验室测定 方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定——中和滴定法。 应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。 该方法适用于氢氧化钠。 实验原理：利用酸碱指示剂在溶液pH值不同时显现不同颜色的特性，用酸调整试样溶液的pH至特定值时，通过消耗酸的量计算出试样中氢氧化钠的量与变质的量。 试剂： 1. 水（新沸放冷）； 2. 硫酸滴定液（L）； 3. 酚酞指示液； 4.甲基橙指示液：取甲基橙，加水100mL使溶解，即得。 仪器设备：酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管。 操作步骤：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中的碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中NaCO的含量。[14]
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液 管的精度要求。 变质检验 NaOH变质后会生成NaCO 化学方程式：2NaOH + CO=NaCO+ HO 1．样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生，则氢氧化钠变质。 原理：2HCl + NaCO=2NaCl + CO↑+ HO （空气中含有少量的CO，而敞口放置的NaOH溶液能够与CO反应，生成NaCO和HO从而变质；HCl中的H+能够与NaCO中的CO32-离子反应生成CO气体和HO，通过气泡产生这个现象来检验变质）注：HCl会优先与NaOH反应生成NaCl和HO。因为NaOH是强碱，而NaCO是水溶液显碱性。 2．样品中滴加澄清石灰水，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。 原理：NaCO + Ca(OH)= CaCO↓+ 2NaOH 3.样品中加氯化钡，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。 原理：NaCO + BaCl=BaCO↓+ 2NaCl 4.检验氢氧化钠部分变质[15]： ①加入过量BaCl或Ba（NO）2至完全沉淀，证明有NaCO产生，待沉淀完全静止后，取上层清液于试管内，滴加无色酚酞溶液，酚酞变红，则证明有NaOH。
工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 1范围 本标准规定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法。 2引用标准 下列标准中所含的条文，通过本标准的引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/G601-1988 化学试剂测定分析（容量分析）用标准溶液的制备。 GB/G603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。 GB/G6882-1992 分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 3.1氢氧化钠含量的测定原理 试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下： Na2CO3＋BaCl2=Ba CO3＋2Na Cl NaOH＋HCl=Na Cl＋H2O 3.2碳酸钠含量的测定原理 试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。 4试剂和材料 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水（不含二氧化碳）。 试验中所需标准溶液、试剂及制品，在没有其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。 4.1 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=1.000mol/L。 4.2 氯化钡溶液：100g/L。 使用前，以酚酞为指示剂，用标准氢氧化钠溶液调至微红色。 4.3 酚酞指示剂：10g/L。 4.4 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将三份0.1的溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2的甲基红乙醇溶液混合。 5 仪器设备
naoh的标定有机酸摩尔质量的测定
第六周实验（第二次） 班级：姓名：学号：实验时间： 一、NaOH的标定 一、实验目的 （1）进一步练习滴定操作。 （2）学习酸碱标准溶液浓度的标定方法。 二、简要原理 NaOH标准溶液是采用间接法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。NaOH标准溶液的标定用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4简写为KHP）为基准物质，酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 L NaOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂 四、实验步骤 在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于三个已编号的250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水，摇动使之溶解。加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。 五、数据记录及处理
五、思考题 1、如何计算称取基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围 答：根据消耗的标准溶液的体积在20---30mL，来计算基准物质的质量范围。的大多，一方面浪费，另一方面,称的太多，消耗的标准溶液的将会超过滴定管的最大体积, 造成误差；消耗的标准溶液的体积太少,测量误差太大。 2、标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需不需要十分准确溶解时加水量要不要十分准确为什么 答：标定溶液浓度时称量不需要准确测量KHC8H4O4的质量，因为公式中KHC8H4O4的质量是实际称得的质量，称量在±范围内都是允许的。 溶解时加水量也不需要十分准确，因为计算需要的是它的质量，与溶解时的加水量无关，所以加水量不需十分准确。 3、用KHP标定NaOH溶液时为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂 答：邻苯二甲酸氢钾相当于弱酸，与氢氧化钠反应后生成的产物是邻本二甲酸二钾，若正好中合，则弱酸强碱盐溶液呈碱性；而甲基橙的变色范围是，变色发生在酸性溶液中，无法指示碱性溶液，也就是无法指示反应的终点。 4、如果用NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为,对结果有什么影响 答：1.吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠，果以甲基橙为指示剂,刚开始的颜色是红色,终点是橙色,ph在之间,盐酸稍过量.这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠,应该没有影响.如果以酚酞为指示剂,刚开始无色,终点红色,ph在8-10之间,碱过量.这种情况下,碳酸钠会被反应成碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钠体积变大,结果偏大.首先,从理论上来讲,吸收了空气中的CO2会生成碳酸钠,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,对结果没有什么影响.因为氢氧化钠之前吸收了二氧化碳,与盐酸反应后又完全释
4药用NaOH含量测定
新乡医学院分析化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称： 一、实验名称药用NaOH的含量测定 二、授课对象药学授课形式实验教学 三、教学目标1．掌握双指示剂法测定NaOH和Na2CO3混合物中个别组分含量的原理和方法； 2．巩固分析天平的使用和滴定分析基本操作。 四、教学内容1．药用NaOH样品溶液的配制； 2．使用双指示剂测定NaOH和Na2CO3混合物中每种组分含量的原理和方法。 五、教学安排与 课时分配1．讲解演示45min 2．学生操作教师辅导115min 六、授课重点 1．双指示剂法； 2．计算NaOH和Na2CO3混合物中每种组分的含量。 七、注意事项1．配好的样品溶液不要在空气中久置，否则容易吸收CO2使NaOH的量减少，而Na2CO3的量增多； 2．本实验以酚酞为指示剂时，终点颜色为红色褪去，不易判断，要细心观察；3．近终点时，要充分旋摇，以防止形成CO2的过饱和溶液使终点提前。 八、授课方法教师示范讲述，学生操作 九、使用教材《分析化学实验》化学教研室自编教材 十、教研室 审查意见 主任签字 新乡医学院化学教研室年月日
实验药用NaOH的含量测定 一、实验目的 1．掌握双指示剂法测定NaOH和Na2CO3混合物中个别组分含量的原理和方法。 2．练习移液管和容量瓶的使用。 3．熟练掌握酸式滴定管的滴定操作和滴定终点的判定。 4．练习递减法称取固体物质的操作。 二、实验原理 NaOH易吸收空气中的CO2使一部分NaOH变成Na2CO3，即形成NaOH和Na2CO3的混合物。要测定同一试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况来求得各组分的含量，pH值变化的情况可根据指示剂的变化来判断。如果选酚酞做指示剂，反应达到终点时，溶液中剩余NaHCO3，而且只有一个体积数V1，不能求出NaOH的含量，这时应选择第二种指示剂，继续用盐酸滴定直到终点，终点时生成的物质是NaCl，H2O，CO2，应该选用哪种指示剂？可以选择甲基橙为指示剂，甲基橙的变色范围是3.1-4.4，而HCl滴定NaHCO3的化学计量点为3.8-3.9。选用两种不同的指示剂分别指示第一，第二化学计量点的到达，常称为“双指示剂法”，此法简便快速。 NaOH+HCl=NaCl+H2O(酚酞) NaCO3＋HCl=NaCl+NaHCO3(酚酞) 共消耗盐酸体积V HCl＝V1ml NaHCO3＋HCl=NaCl+H2O＋CO2 (甲基橙) 共消耗盐酸体积V HCl＝V2ml 首先在溶液种加入酚酞指示剂，此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定，滴定终点由红色变为无色，则试液中NaOH全部被HCl中和，而Na2CO3只被中和了一半，生成NaHCO3，这时消耗HCl体积为V1mL，在此溶液中再加入甲基橙指示剂，继续滴定至黄色变橙色，此时消耗的HCl体积为V2mL，NaHCO3进一步被中和为CO2，中和Na2CO3所需的盐酸是由两次滴定加入的，两次用量应相等，则Na2CO3消耗的体积为2V2，从而可以求出Na2CO3的含量，而中和NaOH所消耗的HCl量为V1-V2，就可以求出NaOH的含量，总碱量所消耗的HCl体积为V l+V2，以NaOH含量表示总碱量。 三、仪器与试剂
氢氧化钠的测定
氢氧化钠的测定 The final edition was revised on December 14th, 2020.
氢氧化钠溶液浓度的测定 方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定—中和滴定法 应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。该方法适用于氢氧化钠。 方法原理：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 25mL，加指示液3滴，用滴定液（L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），加指示液2滴，继续加硫酸滴定液（L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中Na2CO3的含量。 试剂和仪器设备： 试剂： 1.水（新沸放冷） 2.硫酸滴定液（L） 3.酚酞指示液 4.甲基橙指示液 仪器设备：碱式滴定管 试样制备： 1.硫酸滴定液（L） ①配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。 ②标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（L）相当于的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的，即得。 2.酚酞指示液 配制：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 操作步骤： ①取该品约2g，精密称定，置250mL量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀。 ②精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL）。 ③加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL）。 ④算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中Na2CO3的含量，每1mL硫酸滴定液（L）相当于的NaOH或的Na2CO3。注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
项目一 工业氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠含量测定
项目一工业氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠含量测定 一、实验目的 （1）掌握酸碱滴定的相关知识在工业氢氧化钠分析检验的应用。 （2）掌握工业氢氧化钠分析检验中各项技术指标的分析条件 二.实验原理 1 氢氧化钠含量测定的原理 试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下: Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl NaOH+HCl→NaCl+H2O 2 碳酸钠含量测定的原理 试样溶液以溴甲酚绿一甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。 Na2CO3+2HCl→CO2+2NaCl+H2O NaOH+HCl→NaCl+H2O 三.试剂仪器准备 1、药品及试剂配制 NaOH、无水Na2CO3、甲酚红、百里酚蓝、氯化钡、无水乙醇或95乙醇、溴甲酚绿、甲基红、酚酞 [溴甲酚绿—甲基红混合指示剂配置] 0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液配制：称取0.10g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml即可。 0.2%的甲基红乙醇溶液配制：称取0.20g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml即可。 将0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液与0.2%的甲基红乙醇溶液按3：1的体积比混合摇匀即得溴甲 酚绿—甲基红混合指示剂。 甲酚红指示剂1份，0.1%百里酚蓝溶液3份混合即得 甲酚红指示液取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。 百里酚蓝指示剂：0.1g百里酚蓝溶于20mL乙醇中，加水至100mL。 酚酞指示剂（10g/L） [盐酸滴定液(1.000mol/L)]
氢氧化钠和醋酸溶液浓度的测定
实验十一氢氧化钠和醋酸溶液浓度的测定 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定的原理。 2、练习滴定管、移液管、容量瓶的操作 二、实验原理 设酸A和碱B的中和反应为：aA + bB = cC + dD，当反应达到化学计量点时，n A/n B=a/b，n A表示A的物质的量，n B表示B的物质的量，即 式中分别为A、B的浓度，分别为A、B的体积。 经过滴定，确定酸碱中和时所需的体积比，已知某一种溶液的浓度，可求出另一种溶液的浓度。 三、仪器与药品 1、仪器： 50mL碱式滴定管、25mL移液管、锥形瓶等 2、药品： L的盐酸标准溶液(已知准确浓度)、L的氢氧化钠溶液(浓度待标定)、L的醋酸溶液(浓度待测定)、酚酞指示剂%)。 四、实验步骤 1、NaOH溶液浓度的标定 将碱式滴定管用自来水、蒸馏水洗净，用氢氧化钠待测液再润洗3次，然后注满滴定管，赶出滴定管下端的气泡，调节滴定管内溶液弯月面在“0”刻度以下，记下初始读数。 将已用自来水、蒸馏水洗净的25mL移液管，再用盐酸标准溶液润洗3次，然后准确移取盐酸溶液3份于3只锥形瓶中，编号为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ号。 在Ⅰ号锥形瓶中加酚酞指示剂2~3滴，溶液应为无色，然后用氢氧化钠溶液滴定，边滴边摇，近中点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，再慢慢滴定，直至溶液再加1滴氢氧化钠溶液后变为粉红色，在半分钟内不褪色即为终点，准确读出并记下氢氧化钠体积数。 重新把滴定管装满，按上述方法再滴定Ⅱ号和Ⅲ号，计算氢氧化钠浓度，最后取平均值。
2、HAc溶液浓度的测定 用上面已测浓度的NaOH溶液，同样方法测定HAc溶液的浓度
五、思考题 1、分别用NaOH滴定HCl和HAc溶液时，达计量点时，溶液的pH值是否相同 2、滴定管和移液管均需用待装溶液润洗的原因是什么锥形瓶也要润洗吗 3、如果取溶液，用NaOH滴定所得结果与取相比，那个误差大 4、以下情况对滴定结果有何影响 (1) 滴定管中留有气泡； (2) 滴定近终点时，没有用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁； (3)滴定到终点时，有液滴悬挂在滴定管的尖端处。
氢氧化钠的测定
氢氧化钠的测定 集团公司文件内部编码：（TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-
氢氧化钠溶液浓度的测定 方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定—中和滴定法 应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。该方法适用于氢氧化钠。 方法原理：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加指示液3滴，用滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），加指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积 （mL），算出供试量中Na 2CO 3 的含量。 试剂和仪器设备： 试剂： 1.水（新沸放冷） 2.硫酸滴定液（0.1mol/L） 3.酚酞指示液 4.甲基橙指示液 仪器设备：碱式滴定管 试样制备： 1.硫酸滴定液（0.1mol/L） ①配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。 ②标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液
（0.1mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的，即得。 2.酚酞指示液 配制：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 操作步骤： ①取该品约2g，精密称定，置250mL量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀。 ②精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL）。 ③加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL）。 ④算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液 （0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中Na 2CO 3 的含量，每1mL硫酸滴定液 （0.1mol/L）相当于8.00mg的NaOH或21.20mg的Na 2CO 3 。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
实验七氢氧化钠标准溶液的标定及盐酸溶液浓度的测定
氢氧化钠标准溶液的标定 及盐酸溶液浓度的测定 一、实验目的1．掌握电子天平的使用方法，用剃减法称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过 3 次。 2．正确掌握容量仪器的使用方法。3．正确地记录数据，运用公式计算结果，评价结果的精密度(用相对偏差表示) 。 二、实验原理 氢氧化钠易吸收CO2 和水，不能用直接法配制标准滴定溶液，应先配成近似浓厚度的溶液，再进行标定。以酚酞作指示剂，由无色变为浅粉红色 30s 不褪为终点。 三、仪器和试剂仪器：碱式滴定管 50ml 一支、滴定台、蝴蝶夹、锥形瓶250ml 二只、容量瓶250ml 一只、量筒100ml 一只、烧杯250ml 一只、搅棒一个、滴管一个、移液管 25ml 一支。 试剂：氢氧化钠固体(分析纯) 、邻苯二甲酸氢钾固体(基准物) 、酚酞指示剂( 2g/l )。 四、实验步骤 1．氢氧化钠标准溶液( 0.1mol/L )的制备： 称取 4g 固体氢氧化钠，加适量水(新煮沸的冷蒸馏水)溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至 1000ml ，摇匀，备用。 2．氢氧化钠标准溶液( 0.1mol/L )的标定： 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾二份，每份0.4-0.5g ，分别放在250mL 锥形瓶中，加入 50mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L )滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持 30 秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算氢氧化钠标准溶液 ( 0.1mol/L )的精确浓度。 3．盐酸浓度的测定： 精密移取盐酸溶液 25.00mL，加入酚酞指示剂 2滴，用氢氧化钠标准溶液 (0.1mol/L )滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持 30 秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算
DLT 425.2-1991工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定——滴定法
中华人民共和国电力行业标准 DL 425.2—91 工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠 含量的测定——滴定法 中华人民共和国能源部1991-10-04批准 1992-04-01实施 本标准适用于 GB 209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠。 1 方法概要 1.1 氢氧化钠含量的测定 试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示 剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，反应如下： Na CO BaCl BaCO NaCl 2323+→↓+2 NaOH HCl NaCl H O 2+→+ 1.2 碳酸钠含量的测定 以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。测 得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠含量，即可算出碳酸钠含量。 2 试剂 2.1 10%氯化钡(分析纯)溶液(m/V )。 2.2 1%酚酞乙醇溶液(m/V )。 2.3 0.1%甲基橙溶液(m/V )。 2.4 1 mol/L 盐酸(优级纯)标准溶液。 3 测定方法 3.1 试样溶液的制备 用已知质量的称量瓶，迅速称取固态氢氧化钠35±1g 或液态氢氧化钠50g(称 准至0.01g)，放入1000mL 容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释至刻 度，摇匀。 3.2 氢氧化钠含量的测定 吸取50.0mL 试样溶液(见3.1条)，注入250mL 锥形瓶中，加入20mL 氯化钡 溶液(见2.1条)，再加入2～3滴酚酞指示剂溶液(见2.2条)，充分摇匀，用1mol/L 盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由红色变为无色为终点，记录所消耗 盐酸标准溶液的体积(V)。 3.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 吸取50mL 试样溶液(见3.1条)，注入250mL 锥形瓶中，加2～3滴甲基橙指 示剂溶液(见2.3条)，充分摇匀，用1mol/L 盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由 黄色变为橙色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液体积(V 1)。 4 计算和允许误差 4.1 氢氧化钠含量x 1(以质量百分数表示)按式(1)计算： x c V M m 1501000 1000100%=???(((HCl)HCl)NaOH) (1)