2011材料化学实验讲义
材料化学实验讲义
材料化学实验讲义赵波周益明周耀明编著南京师范大学二零一一年九月实验一有机二阶非线性光学材料的分子设计一实验目的1．了解利用量子化学方法进行有机二阶非线性光学材料分子设计的基本原理；学会对计算结果进行分析，并建立分子结构与性质之间的关系；2．熟悉有机二阶非线性光学材料分子设计中的取代基效应、二阶非线性光学系数、分子内电荷转移等基本概念。
3．计算查耳酮衍生物的分子二阶非线性光学系数，分析分子结构与微观非线性效应之间的关系，找出有利于微观非线性光学效应的最佳分子结构。
二实验原理非线性光学（NLO）是研究在强光作用下物质的响应与场强呈现的非线性关系的科学，这些光学效应称为非线性光学效应。
其中二阶非线性光学效应是最引人注目也是研究得最多的一种非线性光学效应。
在强光作用下，呈现出二阶非线性光学效应的物质称为二阶非线性光学材料。
二阶NLO材料在远程通讯、光学信息处理、集成电路等方面有广泛的应用，是一种重要的工业、国防、医疗和科研用激光材料。
当较弱的光电场作用于介质时，介质的极化强度P与光电场E成线性关系：P = ε0x E (1)为真空介电常数，x为介质的线性极化系数。
当作用于介质的光为强光 (如其中ε激光) 时，介质的极化将是非线性的，在偶极近似的情况下，原子或分子的微观极化关系可表示为：P = αE + βEE + γEEE + (2)其中第一项为线性项，第二项以后为非线性项，α为分子的线性光学系数(一阶非线性光学系数)，β、γ分别为分子的二阶和三阶非线性光学系数(又称分子的二阶或三阶极化率)，它们是描述分子的非线性性质的重要物理量，它们的大小表示了分子非线性效应的强弱。
当外电磁场E足够强时，这些高次项不能再被忽略，也就是说，极化强度与光电场不再是线性相关，而是非线性关系了。
类似地，对于一个由多个原子或分子组成的宏观样品来说，外部光电场作用产生的极化强度可表示为：P = x(1)E + x(2)EE + x(3)EEE + (3)其中x(n)的含义与(2)式中的α、β、γ 类似，分别为宏观材料的线性光学系数（一阶非线性光学系数）、二阶和三阶非线性光学系数。
药物化学实验讲义(萘普生)2011版
手性药物萘普生的光学拆分法制备一：实验目的掌握用光学拆分法制备手性药物萘普生，了解拆分消旋化合物的原理，学习用旋光仪分析手性药物中间体光学纯度的方法。
二：实验原理具有手性的药物其对映体往往有完全不同的药理活性，单一对映体的手性药物因其药效高、副作用低和安全等优点，受到了化学家和制药企业的重视，近二、三十年，手性药物得到了很大的发展，其销售额以每年15％的速度在增长。
萘普生为非甾体类抗炎镇痛药，用于治疗风湿性和类风湿性关节炎、胃关节炎、强直性脊柱炎、痛风、关节炎、腱鞘炎.亦可用于缓解肌肉骨骼扭伤、挫伤、损伤以及痛经等所致的疼痛。
研究表明（S）-萘普生的药效是（R）-萘普生的28倍。
目前获得单一手性化合物的方法主要有：①手性源合成法：以手性物质为原料合成其他手性化合物。
②不对称催化合成法：是在催化剂或酶的作用下合成得到单一对映体化合物的方法。
③外消旋体拆分法：是在拆分剂的作用下，利用物理化学或生物方法将外消旋体拆分成两个对映体，其中化学拆分法是工业生产上广泛应用的方法。
化学拆分法是利用如果外消旋体分子含有的活性基团与某一光学活性试剂（拆分剂）进行反应，生成两种非对映异构体的盐或其它复合物，再利用它们物理性质（如溶解度）和化学性质的不同将两者分开，最后把拆分剂从中分离出去，便可得到单一对映体。
本实验拆分的反应式如下：H3COCHCOOHCH3(±)-萘普生H3COCHCOOHCH3(+)-萘普生(-)-葡辛胺拆分反应结束后得到的产物（S）-萘普生，需测定其对映选择性，即产物的对映体过剩（ee 值）。
其测定方法有多种，本实验利用的是旋光仪的方法。
三、仪器和试剂旋光仪；熔点仪；磁力搅拌器（带加热控温）；搅拌子；100 ml烧瓶；冷凝管；布氏漏斗；烘箱；小勺。
主要原料、试剂的规格和用量名称规格用量外消旋萘普生 C.P. 2.5 g（—）-葡辛胺 C.P. 3.2 g甲醇 C.P. 50 mL氢氧化钠 A.R. 少量盐酸少量氢氧化钾 A.R. 4g三氯甲烷 A.R. 50 mL四、实验步骤1.（+）-萘普生·（—）-葡辛胺盐的制备将甲醇30 ml、外消旋萘普生2.5 g及（—）-葡辛胺3.2 g依次投入100ml单口瓶中，搅拌，缓缓加热至55℃，待物料全部溶解后，继续升温至回流，于67℃回流30min。
材料化学实验专题讲义
材料化学实验讲义中国地质大学（北京）材料科学与工程学院化学教研室2011年5月北京2011年春季学期《材料化学实验》安排：第十三周实验二第十四周实验三第十五周实验一第十六周实验四实验内容实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3)实验二、无机纳M粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6)实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附实验 (9)实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)实验一：阳离子交换性能的研究与测定一、实验目的1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。
2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。
二、实验原理膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能；在常温常压下，与无机、有机溶剂接触时，可发生明显变化，可以说，离子、水和盐类以及几乎所有有机物，能够出入于蒙脱石矿物的层间，使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。
蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成（即2:1型矿物）。
结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷，它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间，并保持交换状态。
而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。
其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比，其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。
正是由于蒙脱石矿物的这些特性，使它在应用方面具有很高的实用价值。
可交换的阳离子总量包括交换性盐基（K+、Na+、Ca2+、Mg2+）和晶体边缘破键，两者的总和即为阳离子交换量。
交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。
例如：含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时，蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换，可表示为：B++AC=A++BD。
阳离子交换容量（CEC）的测定方法很多，如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等，其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定，氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。
化学实验讲义
化学实验讲义实验⼆黄连中⼩檗碱的提取和鉴定（设计性实验）⼀、⽬的与要求1.通过对黄连中⼩檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对⼩檗碱的鉴定，掌握⼀般⽣物碱的鉴别⽅法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验⽅案的设计。
⼆、基本原理黄连主含⼩檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防⼰碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连⽣物碱。
⼩檗碱异名为黄连素，在⽔或稀⼄醇中结晶所得⼩檗碱为黄⾊针状结晶。
游离⼩檗碱微溶于冷⽔，易溶于热⽔，⼏乎不溶于冷⼄醇、氯仿和⼄醚。
⼩檗碱和⼤分⼦有机酸⽣成的盐在⽔中的溶解度都很⼩。
⼩檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。
⼩檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸⼩檗碱的⽔溶液中加⼊计算量的氢氧化钡，⽣成棕红⾊强碱性游离⼩檗碱，易溶于⽔，难溶于⼄醚，称为季铵式⼩檗碱。
如果于⽔溶性的季铵式⼩檗碱⽔溶液中加⼊过量的碱，则⽣成游离⼩檗碱的沉淀，称为醇式⼩檗碱。
如果⽤过量的氢氧化钠处理⼩檗碱盐类则能⽣成溶于⼄醚的游离⼩檗碱，能与羟胺反应⽣成衍⽣物，说明分⼦中有活性醛基，称为醛式⼩檗碱。
⼩檗碱的提取⽅法主要有溶剂法（包括⽔或⽔－有机溶剂法、醇－酸⽔－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离⼦交换树脂法、沉淀法等，通过⽣物碱特有的沉淀反应和显⾊反应对其进⾏鉴别.ON+OCH3OCH3⼩檗碱的结构式三、仪器和试剂1.仪器与材料100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏⽃1个、滤纸若⼲、滴管1个、蒸发⽫、⼩试管三⽀等。
2. 试剂与原料黄连粉2.0g，体积分数为95%的⼄醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏⽔、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。
四、实验步骤1.⼩檗碱的提取2.⼩檗碱的鉴定实验⼗⾹⾖素-3-羧酸的制备（综合性实验）⼀、实验⽬的1．学习利⽤Knoevenagel反应制备⾹⾖素的原理和实验⽅法。
实验讲义材料化学
实验 1 功能无机材料的合成第一部分以高岭石合成4A分子筛及性能分析1．实验目的（1）掌握4A分子筛的制备方法。
（2）掌握4A分子筛的基本表征方法。
（3）掌握4A分子筛的性能测试方法。
（4）了解制备反应条件对分子筛性能的影响。
2．实验原理分子筛又称沸石，是具有均匀的微孔、其直径与一般分子大小相当的一类吸附剂或薄膜类物质。
这类材料具有如下特点：①具有均匀的孔径，根据其有效孔径，可用来筛分大小不同的流体分子，这种作用叫做分子筛作用；②具有很大的内表面积和孔体积；③具有离子交换性（如K+、NH4＋等交换）；④由SiO和AlO4四面体共享氧原子为基本骨架结构单元，组成短程有序和长程有序的晶体结构。
这种结构形成了可为阳离子和水分子4所占据的大晶穴，这些阳离子和水分子有较大的移动性，可以进行阳离子交换和可逆的脱水，其化学组成通式为：[M2(Ⅰ),M(Ⅱ)O]·Al2O3·nSiO2·mH2O式中M(Ⅰ)，M(Ⅱ)分别为一价和二价金属（通常为钠、钾、钙、钡等），n为沸石的硅铝比，一般n等于2~10，m=0~9。
4A分子筛是A型分子筛的一种。
A型分子筛的结构类似于氯化钠的晶体结构，其理想晶胞组成为：Na96(Al96Si96O384)·216H2O，由于A型分子筛中硅与铝的原子比为1，所以经常使用：Na12(Al12Si12O48)·27H2O作为其晶胞组成式。
4A分子筛具有独特的吸附性、离子交换性、催化性和良好的化学可修饰性。
目前绝大部分用作洗涤剂助剂，它正逐步取代当前普遍使用的三聚磷酸钠，有效减少了对环境的污染。
洗涤剂用4A分子筛的的生产方法有两种，一种是化学合成法，该法用水玻璃（硅酸钠）、氢氧化铝和氢氧化钠水热合成。
另一种为半合成法，该法用天然粘土或天然沸石转化制取。
由于高岭石的Si/Al与4A沸石的Si/Al相同，反应不需要添加铝源和硅源，而且矿物原料来源丰富，所以其在矿物合成4A沸石中，占有重要的地位。
材料化学综合实验课件
材料化学综合实验目录1总论1.1 实验目的1.2 实验要求1.3 实验方案报告要求1.4 实验过程要求1.5 实验成绩评定2溶胶－凝胶法制备TiO2(SiO2、Al2O3)薄膜及表征（综合实验1）3微波水热合成ZrO2(TiO2、SiO2)纳米粉体及表征（综合实验2）4低分子量聚丙烯酸钠减水剂的合成（综合实验3）5磁控溅射镀膜演示实验1 总论专业实验课程在专业教学过程中占有重要地位。
“材料化学综合实验”课程是材料化学专业的专业必修课，它是对材料化学专业理论课程的补充。
材料化学综合实验主要包括薄膜材料、纳米粉体的制备及有机减水剂的合成工艺，薄膜、纳米粉体和机减水剂材料的性能检测及应用。
1.1实验目的材料化学综合实验旨在使学生掌握与专业相关的实验方法的基本原理及过程，如：溶胶－凝胶法，水热合成法等实验，并学会通过这些实验方法制备薄膜材料、纳米粉体以及材料性能测试等全过程的实验研究方法。
通过综合实验，学生在进行实验技能的基本训练、了解科学实验的主要过程与基本方法的同时，培养了其运用所学知识自主设计实验方案和实验过程、独立分析实验结果。
在进行综合实验的过程中，使学生动手操作能力得到较大提高、所学理论知识得到进一步升华，并提高分析问题和解决问题的能力；同时对其毕业论文环节及今后的工作奠定良好的基础。
1.2 实验要求（1）在开始实验前两周内，由实验老师讲解实验的具体内容和要求，并下达实验课的综合实验任务书，学生根据实验任务书要求在实验前一周提交综合实验方案报告。
（2）根据实验安排，按时进入实验室。
（3）实验操作前认真检查实验设备、用具等是否完好，若发现问题及时报告指导老师解决或补充。
实验严格按规程操作，做好记录，要有实事求是的科学态度。
做到严格、细致、耐心、切勿潦草从事。
要善于发现和解决实验中出现的问题。
实验完毕后，应清理所用仪器设备材料，并整理好现场，经指导老师许可后方可离开。
（4）遵守实验室制度，注意安全，爱护设备，节约水电和药品。
无机化学实验 武汉大学化学与分子科学学院
无机及分析化学实验无机化学实验参考讲义2011级 下学期目录第一部分 无机化学实验室基本知识、操作技能与常用仪器设备的使用.........１ 第二部分 实验部分 (13)实验１ 由粗实验制备试剂级氯化钠 (13)实验２ 五水硫酸铜的制备及其医药学用途 (18)实验３ 由废白铁制备硫酸亚铁和硫酸亚铁铵 (21)实验４ 未知物鉴别实验I (24)实验４ 未知物鉴别实验II (28)实验 6 茶叶中无机微量元素的分离及鉴别 (31)* 碳酸钠制备实验见《无机及分析化学实验》教材 P139* 如果你对实验讲义有任何意见和建议，欢迎提出来,我们会积极改进。
可与指导老师交流也可写邮件至kaihu@邮箱。
谢谢！第一部分 无机化学实验室基本知识、操作技能与常用仪器设备的使用一常用玻璃仪器的洗涤：1. 洗涤干净的标准除水分子以外无其它任何杂物，洁净透明；附在仪器壁的水不成股流，器壁不挂水珠，表面留有一层均匀而薄的水膜。
2. 洗涤方法（1）用水刷洗:用毛刷刷洗仪器，可以去掉附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。
根据仪器的大小和形状选择合适的毛刷，注意避免毛刷前端的铁丝撞破或损伤仪器。
（2）用去污粉或合成洗涤剂刷洗：去污粉是由碳酸钠、白土、细沙等混合而成的。
它是利用碳酸钠的碱性、细沙的磨擦作用和白土的吸附作用，实现对仪器的清洗。
使用时先将待洗容器用水湿润（必需用少量水），然后用打湿的毛刷沾取少量去污粉擦洗。
仪器内、外壁经擦洗后，先用自来水洗去粘附的去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，洗去自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子。
每次蒸馏水的用量要少些，注意节约（采取“少量多次”的原则）。
用合成洗涤剂刷洗玻璃仪器的方法类似。
（3）用洗液洗：在进行精密的定量实验时，对仪器洁净的程度要求很高，或所用仪器容积精确、形状特殊、不能用刷子刷洗时，可用洗液清洗。
通常用的洗液有铬酸洗液、碱性高锰酸钾洗液和以氢氧化钠或碳酸钠为主要成分的强碱洗液。
《材料化学》实验教学大纲 - 材料化学精品课程
《材料化学》实验教学大纲一、本课程的目的与任务 本课程是要学习材料科学方面的基本理论、基本知识和基本技能，受到科学思维与科学实验方面的基本训练，具有运用化学和材料化学的基础理论、基本知识和实验技能进行材料研究和技术开发的基本能力。
二、本课程实验内容及具体要求 了解和掌握现代分析手段、高分子材料、纳米材料、金属材料以及功能材料的基础知识。
三、实验项目的设置及学时分配：序号实验项目学时要求类型类别实验基本要求实验对象实验分组1金属的腐蚀速度的测定4必做演示专业基础掌握重量法测定金属腐蚀速度的原理和方法；.用重量法测定碳钢在盐酸中的腐蚀速度。
材料学院所有专业6-10人/组2多孔陶瓷的制备与加工4必做演示专业基础通过浇注成形制备陶瓷工艺品，了解陶瓷工艺的整个过程。
3醋酸乙烯乳液聚合4必做设计专业基础通过以醋酸乙烯为单体，过硫酸铵为引发剂，聚乙烯醇为乳化剂，进行乳液聚合，掌握其实验方法，反应特点，进一步掌握反应原理。
4红外光谱法4必做演示专业基础通过红外吸收光谱实验，了解红外光谱产生的基本原理，初步掌握红外定性分析法。
5化学共沉淀法制备镍锌铁氧体粉料4必做演示专业基础掌握湿化学法制备多晶功能陶瓷粉料的方法；掌握这些常用的无机物研究法：差热、热重分析、X光分析粉料结构；。
四、授课计划与学时安排本课程实验20学时。
五、实验考核及评分办法实验考核与成绩分几个方面：1、实验预习检察，成绩占20%。
实验前检察每个学生的预习情况，主要检察其实验原理的理解、实验步骤的掌握、实验设备的熟悉情况。
老师对每个学生的预习报告当场签字方可进入实验室开始实验。
2、实验操作态度表现，成绩占20%。
考察每个学生的实验过程的认真态度，实验水平，动手能力。
本实验是开放性实验，由学生合理安排实验进度，掌握实验进程，有序完成实验。
3、实验结果数据情况，成绩占20%。
实验结果与数据可靠、真实。
4、实验报告，成绩占40%。
要求根据实验目的、要求、具体实施方案的拟订及依据、实验过程、实验结果及其分析进行汇总，撰写成一篇小论文形式的实验研究报告。
材料化学实验讲义-(2011年定稿)
材料化学实验讲义（适用于材料化学专业）宁夏大学化学化工学院应用化学系选编前言信息技术、新材料技术、生物技术是当代高新技术的重要组成部分，其中新材料被视为高新技术革命的基础和先导；目前新材料技术是国家重点发展的高技术领域之一。
材料化学是在学科的生长和发展的相互交叉和相互渗透中，由基础学科化学和材料科学相融合而形成的新兴边缘学科。
化学是一门实验性很强的学科，化学实验是化学理论、规律产生的基础。
尤其是材料化学实验作为材料化学专业学生的第一门专业实验课程，它直接关系到学生能否掌握材料化学基础知识和基本技能，能否有效地掌握科学思维方法、培养科研能力、养成科学的精神和品质，该实验课程在材料化学专业中占有举足轻重的地位。
本讲义是为材料化学专业学生编写的一本材料化学实验教材，目的是使学生在掌握并加深材料化学的知识、了解现在材料化学的研究方法和实验技术、提高综合应用化学各学科和材料化学的知识和实验能力等方面打下坚实的基础。
本教程在编写过程中，根据专业特点和实验室现有的实验条件，把一些实验性质合实验内容相近的项目进行归类、整理，形成了基础合成实验、设计性实验、综合性实验为主线的实验体系。
所谓设计性实验是通过查阅文献，设计实验方案，分析实验结果等，对学生的科研能力进行初步系统的训练。
而综合性实验则涉及某类实用材料的合成，测试分析以及性能评价的一系列实验内容。
本教程内容涉及陶瓷材料，多孔材料，复合材料和高分子材料的合成、表征和性能测试；实验方法包括材料的合成，分离、组成分析和性能测试；测试手段利用了X射线衍射仪、扫描电子显微镜、比表面积测定仪、差热分析仪，激光粒度分析仪、数码生物显微镜等近代分析手段。
在选择实验时，编者既注重选择既具有一定普适性的材料化学实验，又注重多种学科之间的交叉融合。
本教程所选择的实验基本来自学科组的研究工作，很多实验是当前国内外的研究前沿和热点。
本讲义由宁夏大学化学化工学院应用化学系编制，罗民,孙爱娟,杨庆凤,梁军老师参与编写。
材料化学综合实验讲义
实验一、材料拉伸强度的测试拉伸试验是指在承受轴向拉伸载荷下测定材料特性的试验方法。
利用拉伸试验得到的数据可以确定材料的弹性极限、伸长率、弹性模量、比例极限、面积缩减量、拉伸强度、屈服点、屈服强度和其它拉伸性能指标。
从高温下进行的拉伸试验可以得到蠕变数据。
金属拉伸试验的步骤可参见ASTM E-8标准。
塑料拉伸试验的方法参见ASTM D-638标准、D-2289标准（高应变率）和D-882标准（薄片材）。
ASTM D-2343标准规定了适用于玻璃纤维的拉伸试验方法；ASTM D-897标准中规定了适用于粘结剂的拉伸试验方法；ASTM D-412标准中规定了硬橡胶的拉伸试验方法。
一 、实验目的1、了解材料力学测试所需试样的制备；2、了解拉伸力学试验机的测量原理；3、了解拉伸试验过程及注意事项三 、实验原理为了便于比较实验结果，试样必须按国家标准 GB228—76中的有关规定做成标准比例试件，即圆形截面试件 l 0 =10d 0 (长试件) l 0 =5 d 0 (短试件) 矩形截面试件 l 0 =11.3 (长试件) l 0 =5.65 (短试件)式中: l 0 为试件的初始计算长度(即试件的标距); A 0为试件的初始截面面积; d 0为试件在标距内的初始直径。
常用的试样如图（1-3）所示，金属拉伸试件通常制成图1和图2的标准试件，高分子材料拉伸试样通常采用图2和图3的标准试样。
拉伸实验是测定材料力学性能的一个最基本的实验，是了解材料力学性能最全面，最方便的实验。
在拉伸试验过程中，利用实验机的自动绘图装置可绘出材料的拉伸图，图4a 为塑性材料的拉伸图, 图4b 为脆性材料的拉伸图。
由于试件在开始受力时，其两端的夹紧部分在试验机的夹头内有一定的滑动，故绘出的拉伸图最初一段是曲线。
对于塑性材料，从拉伸图中可看出材料的屈服载荷Ps ，故材料的屈服极限ζs=P/A 0试件拉伸达到最大载荷之前，在标距范围内的变形是均匀的。
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材料化学实验讲义中国地质大学（北京）材料科学与工程学院化学教研室2011年5月北京2011年春季学期《材料化学实验》安排：第十三周实验二第十四周实验三第十五周实验一第十六周实验四实验内容实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3)实验二、无机纳米粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6)实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附试验 (9)实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)实验一：阳离子交换性能的研究与测定一、实验目的1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。
2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。
二、实验原理膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能；在常温常压下，与无机、有机溶剂接触时，可发生明显变化，可以说，离子、水和盐类以及几乎所有有机物，能够出入于蒙脱石矿物的层间，使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。
蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成（即2:1型矿物）。
结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷，它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间，并保持交换状态。
而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。
其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比，其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。
正是由于蒙脱石矿物的这些特性，使它在应用方面具有很高的实用价值。
可交换的阳离子总量包括交换性盐基（K+、Na+、Ca2+、Mg2+）和晶体边缘破键，两者的总和即为阳离子交换量。
交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。
例如：含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时，蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换，可表示为：B++AC=A++BD。
阳离子交换容量（CEC）的测定方法很多，如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等，其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定，氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。
对于中、碱性的蒙脱石来说，采用氯化铵-无水乙醇为提取液更为合适；因无水乙醇溶液能抑制氯化铵溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解，可以更准确地测定出蒙脱石的阳离子交换容量。
代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离子能被取代液中铵离子所置换，准确地测定取代液中取代前后氯化铵含量之差，来计算交换总量。
依据的反应方程式为：蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl21．主要仪器设备和试剂（1）设备磁力搅拌器、离心机（400~10000 r/min），电炉，容量瓶（100 mL, 1个），三角瓶（250 mL,3个），25 mL移液管，量筒，碱式滴定管。
（2）试剂无水乙醇，氯化铵，氨水，氢氧化钠（以上均为分析纯），甲醛，酚酞指示剂。
（3）试剂配制A) 0.1mol/L NH4Cl+50%无水乙醇称取5.35gNH4Cl溶于270 mL蒸馏水中，再加入730 mL无水乙醇，用氢氧化铵调pH值至7，摇匀。
B) 0.1mol/L NaOH溶液称取40 g氢氧化钠溶于10000 mL蒸馏水中，并标定浓度。
2．样品处理称取蒙脱石样品10 g左右，用研钵磨并过150目筛，放入称量瓶中，在烘箱中于95~100︒C烘干4小时，取出放入干燥器内备用。
3．分析步骤称取上述烘干样品3.00 g放入100ml离心管内，加入25 mL 50%乙醇溶液清洗可溶盐类，在磁力搅拌器上搅拌5 min，取下进行离心分离5 min后弃去清液，并重复洗2~3次。
然后加入已配好的0.1mol/L氯化铵+50%乙醇提取液25 mL，盖紧橡皮塞，搅拌30 min，使其充分交换。
离心分离，将清液移入100 mL容量瓶内（切勿损失）。
此代换过程连续重复三次，每次加25ml提取液，清液合并入上述100 mL容量瓶内（离心管中铵质土弃去），摇匀。
然后测交换总量及交换性阳离子。
4．交换容量测定测定交换容量的方法很多，其中有蒸馏法、甲醛容量法、铵离子选择电极测定法等。
现在主要介绍甲醛容量法：铵离子与甲醛可迅速化合而放出等物质的量的酸；生成的酸可用标准的氢氧化钠溶液滴定，记下所消耗的氢氧化钠体积，从而可计算交换容量。
因甲醛溶液中常含有微量的酸[4NH4++6HCHO=(CH2)6N4+4H++6H2O]，使用前必须用氢氧化钠将溶液调至pH=7，否则测定结果产生正的误差。
取100ml容量瓶中的交换液25ml于250ml的三角瓶中，加热煮沸，加入35%的中性甲醛8ml，滴入5滴（0.1%）酚酞指示剂摇匀，立即用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变浅粉色（稳定30秒不褪色）即为终点，记下读数V1。
吸取提取液[0.1mol/L NH4Cl+50%无水乙醇25ml于250ml三角瓶中，按上述操作进行滴定，记下读数V2。
计算公式为CEC=c(NaOH)⨯(V2-V1)⨯V总/（m s⨯V滴）式中，CEC为交换容量（mmol/g），c(NaOH)为NaOH溶液浓度（mol/L），m s为样品质量（g），V滴为25ml，V总为100ml。
实验二、无机纳米粒子填充的聚合物吸水材料制备一、实验目的1、了解高吸水材料的制备原理和制备方法2、了解无机纳米粒子在高吸水材料中的作用3、了解聚合体系对高吸水材料性能的影响二、实验原理吸水材料，特别是高吸水材料是一类很有用的功能复合材料，在植物种子胞衣、土壤保湿、医药卫生、环境保护、建筑材料、油田调剖堵水等方面具有独特作用。
通过复合化、功能化改善材料的性能，不仅可以降低材料成本，更重要的是有利于提高功效，开发新型材料。
本实验主要探讨以矿物材料制备的无机纳米粒子作为填充剂制备具有良好性价比的高吸水材料。
1、反应机理丙烯酰胺分子中有共轭体系结构，由于羰基吸电子能力强，使C=C 键上的电子云，密度降低，因此很容易在C=C 键上进行自由基型和离子型的连锁加聚反应。
杂交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺存在时，聚合与交联反应同时进行，生成网状结构的高粘聚合物，反应式如下图：当此反应在高分散的粘土悬浮液中反应时，聚合物就会把一尾数于纳米级的粘土粒子包覆在网状结构的空隙中，形成一种具有较好维属于纳米级的粘土粒子包覆在网状结构的空隙中，形成一种具有较好强度和吸水性能的无机—有机复合材料。
2、吸水原理此类材料是通过水合作用迅速地吸收自重十几倍乃至上千倍的液态水而呈凝胶状，且保水性好，所吸收的水即使在较高压力下也不会溢出的一种新型的功能高分子聚合物。
与传统的吸水材料(如纸、棉、海绵等)相比，高吸水性树脂具有吸水容量大、吸水速度快、保水能力强等优越性能。
其吸水机理如下：当高分子遇见水时，先是表面亲水基团NH2和水分子进行水合作用，形成氢键，这部分水是结合水；高分子网束随之扩展，钠基膨润土中的亲水性的离子——Na+ 水解成可移动的离子，这样高分子网络内和外部水间产生了离子浓度差，从而产生了内外的渗透压，在渗透压的作用下，水分子向高分子网络中渗透，渗透进入网络的是自由水；同时自由水又与内部亲水基团-NH2和—C=O 形成氢键，于是进一步有基团的水解和渗透压差，所以水源源不断进入高吸水性树脂网络。
因此吸水过程包含了三个部分：氢键形成、水解、渗透压差引起的扩散。
溶胀过程在两种情况下达到平衡：一是高分子网络全部伸展开，吸水率达到最大；另一是当高分子网络内外的渗透压相等时，树脂也停止溶胀达到吸水平衡。
三、仪器与药品高速搅拌机1台分析天平1台恒温水箱1台玻璃烧杯（80 mL）8个（200mL）4个吸管4支量筒（100 mL）1只玻璃棒丙烯酰胺单体（AM）N，N，-亚甲基双丙烯酰胺亚硫酸氢钠过硫酸钾无水碳酸钠天然钠基膨润土四、制备方法1、用电子天平准确称量不同质量（见表1）的天然钠基膨润土，分别置于4个200 mL烧杯中，分别称取占粘土10%的无水碳酸钠和量取150 mL蒸馏水于烧杯中，搅拌至无大的团聚颗粒。
2、用搅拌机将上述悬浮液分散3—5分钟。
3、用分析天平称取（如表1）的同质量的丙烯酰胺单体（AM），并溶于粘土悬浮液中，再用搅拌机分散1—2分钟。
4、用分析天平称取（如表1）的不同质量的交联剂N，N，-亚甲基双丙烯酰胺于4只80mL烧杯中，用少量水溶解，并加入到分散的粘土悬浮液中。
5、用分析天平称取（如表1）的不同质量的引发剂过硫酸钾、亚硫酸氢钠于4只80mL烧杯中，用少量水溶解，待用。
6、将粘土悬浮液放入45℃恒温水浴箱中预热，预热时用玻璃棒搅拌，使之受热均匀,使粘土悬浮液达到45℃左右。
7、缓慢加入引发剂（边加边搅拌），加完后继续搅拌1—2分钟，静置。
8、待成胶后，取出，用清水洗去未反应完全的丙烯酰胺单体（AM）和未包覆的粘土颗粒。
9、用小刀将聚合物胶块切割成0.5～1.0cm见方的小块，放入80～120℃的烘箱中，干燥8～10小时。
10、将干燥后的样品粉粹、筛分，留备性能评价。
五、性能评价1、外观目测干燥前后成品的颜色和形状。
2、吸水倍数的测定称取样品5 g ，称准至0.01 g ，放入已装入200 mL蒸馏水的200 mL烧杯中，浸泡24小时。
24小时后，从烧杯中取出样品，放在滤纸上吸去表面的水分，然后称其质量m , 称准至0.01g。
吸水倍率N按下公式计算：N = (m – 5.00)∕5.003、强度和韧性的观测将干燥前的聚合物胶块用力拉伸，观察其弹塑性变化。
将测定完吸水倍数的凝胶碎块用力碾压，观察其弹塑性变化。
六、思考题1.吸水聚合物中为什么要加入无机纳米粒子?2.结合你所了解的矿物材料，谈谈不同类别的无机填充粒子在吸水聚合物中所起的作用会有何不同?3.结合所学过的有关聚合物知识，谈谈如何改善无机纳米粒子填充的聚合物吸水材料吸水膨胀后形成的凝胶材料的韧性？实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附实验一、实验目的1、学习并掌握吸附试验方法。
2、二、仪器及药品空气浴振荡器，烘箱、分析天平、100mL磨口三角瓶，研钵，滤纸，漏斗，移液管。
13X沸石，钙离子储备液。
三、实验原理13X沸石是人工合成的沸石分子筛。
沸石分子筛是一类重要的无机微孔材料，具有优异的择形催化、酸碱催化、吸附分离和离子交换能力，在许多工业过程包括催化、吸附和离子交换等有广泛的应用。
沸石分子筛的基本骨架元素是硅、铝及与其配位的氧原子，基本结构单元为硅氧四面体和铝氧四面体，四面体可以按照不同的组合方式相连，构筑成各式各样的沸石分子筛骨架结构。
α笼和β笼是A、X和Y型分子筛晶体结构的基础。
A型分子筛属立方晶系。
将β笼置于立方体的八个顶点，用四元环相互连接，围成一个α笼，α笼之间可通过八元环三维相通，八元环是A型分子筛的主窗口。