糖精钠内控质量标准
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定1 范围本方法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。
2 依据GB/T 23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》。
3 原理不同样品经提取后，将提取液过滤，经反相高效液相色谱分离测定，根据保留时间定性，外标峰面积定量。
.4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682要求。
甲醇，乙酸铵等。
苯甲酸标准储备液：称取0.0638g 苯甲酸，用少量乙醇溶解并用水定容至100mL 。
山梨酸标准储备液：称取0.0766g 山梨酸，用少量乙醇溶解并用水定容至100mL 。
糖精钠标准储备液：称取0.0766g 糖精钠，用水溶解并定容至100mL 。
混合标准使用液：分别吸取不同体积苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液，将其稀释成适当浓度，见附后标准曲线图谱。
5 分析步骤 5.1 样品处理称取适量样品（雪菜）于小烧杯中，用50mL 水分数次将样品移入100mL 容量瓶中，80℃水浴提取30min ，冷却后定容、过滤，滤液待上机分析。
5.2 色谱条件a) Agilent 高效液相色谱仪；b) 色谱柱：C 18柱，250mm ×4.6mm ，5μm ；c) 流动相：0.02mol/L 乙酸铵溶液+甲醇（90+10）； d) 流速：1mL/min ； e) 检测波长：230nm ； f) 进样量：20μL ； g) 柱温：25℃。
5.3 测定取处理液和混合标准使用液各20μL 注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据定性，以其峰面积求出样液中被测物质含量。
6 结果计算样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量按下式计算： X =式中：X ——样品中待测组分含量，g/kg ；c ×Vm ×1000c ——由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，μg /mL ； V ——样品定容体积，mL ； m ——样品质量，g 。
食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂，它可以提供丰富的味道和口感，在食品中有重要的作用。
随着糖精钠在食品中的广泛应用，其残留量也显得越来越重要。
而要确定其含量，则需要采用一种可靠的测定方法。
气相色谱具有分离、测定、快速等优点，能够有效的测定糖精钠的含量。
因此，本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。
二、原理糖精钠主要有三种形式：钠糖、钙糖和锌糖三种形式。
气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。
气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成，它们之间建立起紧密的通讯和控制，通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。
色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合，产生的气体将经过检测仪，并发出特定的光谱，经由程序的处理和添加校正点，以计算出糖精钠的含量。
三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器，它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。
A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱，由层析材料组成，其中固体树脂准备里包含着吸附性分子，使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。
B.检测仪：检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成，当物质通过紫外可见光检测器时，会发出特定的光谱，从而可以得到糖精钠的含量大小。
C.脑控制系统：电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点，协助进行数据处理，以确定糖精钠的含量。
2.操作步骤（1）将样本加入至实验室，然后通过离心机进行离心，其中注意温度控制在恒定温度下。
（2）将离心液放入比色皿中，在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。
（3）将比色液在恒定的温度和压力下，经过色谱分析仪进行检测，用光谱图表示出检测值，并经由计算机添加校正点，以计算出糖精钠的含量。
（4）比较测定值和规定的食品标准，以合格标准为准。
四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法，其设备简单、操作简便，分析精确。
糖精纳超标
糖精钠作为一种食品添加剂，经常用作食品和日化行业中去。
但是国家明确规定了糖精钠添加的标准和用量，一但过量添加，就会受到处罚。
那么，糖精钠超标会受到什么处罚？
糖精钠超标会受到什么处罚？
1、如果在GB 2760-2014规定的允许添加的食品种类之外添加糖精钠，则是要受到处罚的，违反了食品安全法第—百二十四条第三款“生产经营超范围、超限量使用食品添加剂的食品”。
2、不构成犯罪，由县级以上人民政府食品药品监督管理部门没收违法所得和违法生产经营的食品、食品添加剂，并可以没收用于违法生产经营的工具、设备、原料等物品。
3、违法生产经营的食品、食品添加剂货值金额不足一万元的，并处五万元以上十万元以下罚款；货值金额一万元以上的，并处货值金额十倍以上二十倍以下罚款；情节严重的，吊销许可证。
糖精钠的测定
实验七、甜味剂--糖精钠的测定－薄层色谱法GB/T 5009.28-2003糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolc acidimide）,分子式为C7H5SO3N,白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。
糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。
我国《食品添加剂使用卫生标准》规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量(以糖精计)为0.15g／kg；高糖果汁(果味)饮料按稀释倍数的80 %加入，瓜子的最大使用量为1.2g／kg；话梅、陈皮等的最大使用量为5.0g／kg。
测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等。
一、紫外分光光度法1. 原理样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。
2. 试剂与仪器(1) 2 %碳酸氢钠溶液(2) 4 %氢氧化钠溶液(3) 6 mol/L HCl溶液(4) 乙醚（不含过氧化物）(5) 10 %硫酸铜(6) 无水硫酸钠(7) 0.02 mol/L氢氧化钠(8) 硅胶GF254(9) 聚酰胺，200目(10) 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851 g经120 ℃干燥4 h后的糖精钠，加乙醇溶解，移入100 mL容量瓶中，加乙醇（95 %）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1 mg糖精钠（C6H4CONNaSO2.2H2O）。
(11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。
(12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚酰胺薄层用(13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至PH值为8(14) 紫外光灯(波长253.7nm),紫外分光光度计(15) 薄层板10×20cm；展开槽(16) 微量注射器3.测定方法(1)样品提取1)饮料、冰棍、汽水类：取10 ml均样置100 ml分液漏斗中，加2 ml 6mol/L盐酸，用30、20、20 ml乙醚提取三次。
检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解
检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解(转自仪器信息网色谱论坛)苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-1996，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-1996，即可开展实验。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。
笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。
2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-1996和GB/T5009.29-1996 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。
食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。
这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。
GB/T5009.29-1996使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。
如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。
具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1m ol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。
药物中糖精钠的使用标准
药物中糖精钠的使用标准糖精钠是一种人工甜味剂，广泛应用于食品和药物中，被认为是低热量或无热量的替代品。
在药物中的使用标准是有一定的限制和指导的，下面将详细介绍糖精钠的使用标准。
糖精钠是一种有机化合物，化学式为C14H8O4NSNa。
它的甜味强度是糖的300倍左右，同时它也是稳定的，并且不被酵素分解。
由于这些特性，糖精钠被广泛用于食品和药物中作为甜味剂，以取代糖的使用。
在药物中，糖精钠的使用标准主要包括以下几个方面：1.最大容许使用量糖精钠在药物中的最大容许使用量是有限制的，这是为了确保使用过程中的安全性。
根据食品药品监督管理局发布的相关规定，糖精钠的最大容许使用量为每日50mg/kg。
超过这个最大容许使用量可能会对人体健康产生负面影响。
2.药物中的使用剂量糖精钠在药物中的使用剂量要根据具体的药物配方和效果来确定。
通常情况下，糖精钠的使用剂量很小，仅需几毫克或更少。
这是因为糖精钠的甜味强度很高，只需少量就可以达到所需的甜味效果。
3.适应症糖精钠在药物中的适应症主要是用作口服药物的味道调节剂。
一些药物因为其原料的特性或制剂工艺的限制，可能具有一定的苦味或其他不良口感。
为了提高药物的口感，可以添加糖精钠来调节味道，使药物更易于患者接受和使用。
4.注意事项糖精钠在药物中的使用需要注意的事项主要包括以下几个方面：（1）指定使用量：应严格按照配方要求使用糖精钠，不得随意增加或减少剂量。
（2）禁用人群：对于对糖精钠过敏的人群，以及有严重肝肾功能不全的患者，不宜使用糖精钠。
（3）不良反应：在使用糖精钠的过程中，可能出现部分人群对该物质的不良反应，如过敏反应、胃肠不适等。
如出现不良反应，应立即停止使用，并就医咨询。
总结来说，糖精钠在药物中的使用标准主要是包括最大容许使用量、使用剂量、适应症和注意事项等方面。
遵守这些使用标准，可以保证糖精钠在药物中的安全和有效使用，提高药物的口感，促进患者的服药依从性。
新版食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
一、编制目的为规范食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定方法，编制本指导书。
二、适用范围本指导书适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。
三、编制依据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》四、实验原理样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离、紫外检测器检测，外标法定量。
五、试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 试剂5.1.1 氨水（NH3˙H2O）。
5.1.2 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6˙3H2O]。
5.1.3 乙酸锌[Zn(CH3COON)2˙2H2O]。
5.1.4 无水乙醇（CH3CH2OH）。
5.1.5 正已烷（C6H14）。
5.1.6 甲醇（CH3OH）。
5.1.7 乙酸铵（CH3 C00NH4）：色谱纯。
5.1.8 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
5.2 试剂配制5.2.1 氨水溶液（1+99）：取氨水1ml，加到99ml水中，混匀。
5.2.2 亚铁氰化钾溶液（92g/L）：称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000ml。
5.2.3 乙酸锌溶液（183g/L）：称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30ml 冰乙酸，用水定容至1000ml。
5.2.4 乙酸锌溶液（20mmol/L）：称取1.54g乙酸锌，加入适量水溶解，用水定容至1000ml，经0.22um水相微孔滤膜过滤后备用。
5.2.5 甲酸-乙酸铵溶液（2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸铵）：称取1.54g 乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2ul甲酸，用水定容至1000ml，经0.22um水相微孔过滤后备用。
5.3 标准品5.3.1 苯甲酸钠（C6H5COONa，CAS号：532-32-1），纯度≥99.0%；苯甲酸（C6H5COOH,CAS号：65-85-0），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定-标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定1 范围本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。
本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。
第一法液相色谱法2原理样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1氨水（NH3•H2O）。
3.1.2氢氧化钠（NaOH）。
3.1.3硫酸（H2SO4）。
3.1.4亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6•3H2O）。
3.1.5乙酸锌（Zn(CH3COO)2•2H2O）。
3.1.6氯化钠（NaCl）。
3.1.7酒石酸（C4H6O6）。
3.1.8硅酮树脂。
3.1.9磷酸二氢钠（NaH2PO4•12H2O）。
3.1.10磷酸二氢钾（KH2PO4）。
3.1.11中性氧化铝。
3.1.12甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.13乙酸铵（CH3COONH4）。
3.2 试剂配制3.2.1 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。
3.2.2 氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。
3.2.3硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取30 mL浓硫酸（约70%）边搅拌边慢慢加入至500 mL水中，冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。
3.2.4亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。
3.2.5 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。
3.2.6 酒石酸溶液（15%）：称取15 g酒石酸，用水定容100 mL。
3.2.7的磷酸盐缓冲液（pH 7.2）：分别称取16.72 g磷酸二氢钠和2.72 g磷酸二氢钾，用水溶解后定容至1000 mL，经微孔滤膜过滤后备用。
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目的
明确糖精钠内控质量标准，为其质量评价提供依据。
适用范围
适用于研发品种在药品注册批件获得前使用。
职责
质量管理部对本技术标准制订、审核及执行负责。
规程目录
1内控质量标准制订依据
2经批准的供应商
3规格和用途
4取样及检验方法
5定性和定量的限度要求
6贮存条件和注意事项
7有效期
8文件变更历史
正文
1内控质量标准制订依据
依据《中国药典》2010年版二部P1149制订。
2经批准的供应商
经批准的供应商详见本公司“已批准物料采购供应商目录”现行文件。
采购人员不得向其它未经质量审计及批准的供应厂家进行采购。
3规格和用途
3.1规格：药用辅料。
3.2用途：矫味剂。
4取样及检验方法
4.1取样
4.1.1取样步骤：详见“＊物料取样程序”。
4.1.2取样数量：从总件数中抽取约30g作为理化检验样品、约15g作为微生物限度检查样品、约25g作为该批物料的留样。
4.1.3及时对取样现场进行清场及清洁，避免该批的剩余部分受到损害或污染。
4.2检验方法：详见“＊糖精钠检验操作规程”。
5定性和定量的限度要求
6贮存条件和注意事项
密封保存。
7有效期
36个月。
8文件变更历史
本文件属新增文件。
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