综合化学实验实验一_华南师范大学实验报告

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华南师范大学实验报告燃烧热的测定

华南师范大学实验报告燃烧热的测定

华南师范大学实验报告学生姓名:学号:专业:化学年级、班级:课程名称:物化实验实验项目:燃烧热的测定实验类型:□验证□设计□综合实验时间:2009年12月7日指导老师:燃烧热的测定一.实验目的1.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。

2. 掌握量热技术的基本原理,学会测定奈的燃烧热。

3. 了解氧弹卡计主要部件的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。

4. 学会雷诺图解法校正温度改变值。

二、实验原理燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。

在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(O v),恒容燃烧热这个过程的内能变化(ΔU)。

在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q p),恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化(ΔH)。

若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式:c H m = Q p=Q v +Δn RT(1)本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。

测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。

氧弹是一个特制的不锈钢容器(如图)为了保证化妆品在若完全燃烧,氧弹中应充以高压氧气(或者其他氧化剂),还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水,而几乎不与周围环境发生热交换。

但是,热量的散失仍然无法完全避免,这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高,也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。

因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量,而必须经过作图法进行校正。

放出热(样品+点火丝)=吸收热(水、氧弹、量热计、温度计)图 1 氧弹量热计 图 2 氧弹构造示意图 1、氧弹 2、内水桶(量热容器) 1-厚壁圆筒;2-弹盖 3、电极 4、温度计 3-螺帽; 4-进气孔 5、搅拌器 6、恒温外套 5-排气孔;6-电极 构造示意图 7-燃烧皿;9-火焰遮板8-电极(也是进气管)量热原理—能量守恒定律在盛有定水的容器中,样品物质的量为n 摩尔,放入密闭氧弹充氧,使样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器各部件,引起温度上升。

大学化学实验报告(通用4篇)

大学化学实验报告(通用4篇)

大学化学实验报告(通用4篇)大学化学实验报告(通用4篇)在现实生活中,报告不再是罕见的东西,不同种类的报告具有不同的用途。

其实写报告并没有想象中那么难,下面是小编为大家整理的大学化学实验报告,仅供参考,欢迎大家阅读。

大学化学实验报告1一、实验目的用已知浓度溶液标准溶液)【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液(待测溶液)浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】二、实验原理在酸碱中和反应中,使用一种的酸(或碱)溶液跟的碱(或酸)溶液完全中和,测出二者的,再根据化学方程式中酸和碱的物质的量的比值,就可以计算出碱(或酸)溶液的浓度。

计算公式:c (NaOH)?c(HCl)?V(HCl)c(NaOH)?V(NaOH)或c(HCl)?。

V(NaOH)V(HCl)三、实验用品酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、0、1000mol/L盐酸(标准液)、未知浓度的NaOH溶液(待测液)、酚酞(变色范围8、2~10)1、酸和碱反应的实质是。

2、酸碱中和滴定选用酚酞作指示剂,但其滴定终点的变色点并不是pH=7,这样对中和滴定终点的判断有没有影响?3、滴定管和量筒读数时有什么区别?四、数据记录与处理五、问题讨论酸碱中和滴定的关键是什么?大学化学实验报告2实验名称:酸碱中和滴定时间实验(分组)桌号合作者指导老师一:实验目的:用已知浓度溶液(标准溶液)【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液(待测溶液)浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】二:实验仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台(含滴定管夹)。

实验药品:0、1000mol/L盐酸(标准溶液)、未知浓度的NaOH溶液(待测溶液)、酸碱指示剂:酚酞(变色范围8~10)或者甲基橙(3、1~4、4)三:实验原理:c(标)×V(标)=c(待)×V(待)【假设反应计量数之比为1:1】【本实验具体为:c(H+)×V(酸)=c(OH—)×V(碱)】四:实验过程:(一)滴定前的准备阶段1、检漏:检查滴定管是否漏水(具体方法:酸式滴定管,将滴定管加水,关闭活塞。

工程综合化学实验报告

工程综合化学实验报告

实验名称:工程材料性能测试实验日期: 2023年3月15日实验地点:化学实验室实验目的:1. 了解和掌握工程材料的常规性能测试方法。

2. 通过实验,加深对材料力学性能、化学性能、物理性能等基本概念的理解。

3. 培养实验操作技能和数据分析能力。

实验原理:本实验主要涉及材料的力学性能、化学性能和物理性能的测试。

力学性能包括抗拉强度、抗压强度、硬度等;化学性能包括耐腐蚀性、抗氧化性等;物理性能包括密度、热膨胀系数、导热系数等。

实验仪器与试剂:1. 仪器:万能材料试验机、硬度计、腐蚀试验箱、电子天平、温度计、热导仪等。

2. 试剂:硫酸铜溶液、盐酸、氢氧化钠、蒸馏水等。

实验步骤:1. 力学性能测试:- 根据实验要求,选取适量的样品。

- 使用万能材料试验机对样品进行拉伸试验,记录最大载荷和断裂伸长率。

- 对样品进行压缩试验,记录最大载荷和变形量。

- 使用硬度计测量样品的硬度。

2. 化学性能测试:- 将样品放置在腐蚀试验箱中,按照实验要求设置温度和腐蚀介质。

- 定期观察样品的腐蚀情况,记录腐蚀速率。

- 对样品进行氧化还原反应测试,记录反应速率。

3. 物理性能测试:- 使用电子天平测量样品的密度。

- 使用温度计测量样品在不同温度下的热膨胀系数。

- 使用热导仪测量样品的导热系数。

实验结果与分析:1. 力学性能:- 样品的抗拉强度为XXX MPa,抗压强度为XXX MPa,硬度为XXX HRC。

- 结果表明,该材料具有良好的力学性能,适用于高强度、高负荷的工程应用。

2. 化学性能:- 在腐蚀试验中,样品的腐蚀速率为XXX mm/a。

- 结果表明,该材料具有良好的耐腐蚀性,适用于恶劣环境下的工程应用。

3. 物理性能:- 样品的密度为XXX g/cm³,热膨胀系数为XXX × 10⁻⁵/℃,导热系数为XXXW/(m·K)。

- 结果表明,该材料具有良好的物理性能,适用于对物理性能有特殊要求的工程应用。

化学专业综合实训报告

化学专业综合实训报告

化学专业综合实训报告一、实验目的:本次化学综合实训的目的是通过实验学习和掌握化学专业相关的基本实验技术和操作方法,培养实验思维和动手能力,并加深对化学原理的理解。

二、实验一:酸碱中和滴定实验1.实验原理:酸碱中和滴定是一种定量分析方法,通过滴定溶液中一种溶质的体积与另一种溶液的体积相等时,判断反应的结束点。

滴定实验中常使用酸碱指示剂来标示反应的终点。

2.实验步骤与操作:(1)准备工作:配制好所需的酸、碱溶液,清洁滴定管和瓶口定量瓶,取适量酸碱指示剂。

(2)进行滴定:用定容瓶取一定体积的酸或碱溶液,加入滴定瓶中。

使用滴定管滴加另一种溶液,直到颜色变化明显。

(3)记录与计算:记录滴定前后溶液的体积差,计算出反应的当量比例。

三、实验二:分光光度测定实验1.实验原理:分光光度测定是一种定量分析方法,通过测量溶液中样品吸光度的大小,来确定其浓度。

利用分光光度计可以测得样品对特定波长的光的吸收情况。

2.实验步骤与操作:(1)准备工作:根据所需检测的样品特性,选择适当的试剂和标准品进行配制,清洁分光光度计。

(2)进行测量:将准备好的样品和标准品溶液放入分光光度计进行测量,注意同时进行空白测量。

(3)计算浓度:根据标准曲线或浓度公式,计算出样品的浓度。

四、实验三:电化学测定实验1.实验原理:电化学测定是一种定量分析方法,基于电荷转移的过程实现。

通过测量电流或电压的变化,来确定被测物质的浓度或性质。

2.实验步骤与操作:(1)准备工作:配制好所需的电解池、电极和电解质溶液,校正电位计。

(2)进行测量:根据实验要求选择适当的电流或电位值进行测量,记录数据。

(3)计算结果:根据电化学原理和所测数据计算出被测物质的浓度或性质。

五、实验四:有机合成实验1.实验原理:有机合成实验是化学专业中重要的实验内容,通过有机化学反应合成目标化合物。

该实验要求熟悉各种有机反应的条件和操作方法,了解反应机理并进行反应优化。

2.实验步骤与操作:(1)准备工作:收集所需的起始原料和试剂,清洁并准备玻璃器皿和装置。

化学综合实践报告

化学综合实践报告

一、实践目的通过本次化学综合实践,使我对化学基础知识、实验技能、化学与生活等方面的知识进行系统梳理和综合运用,提高自己的化学素养和创新能力。

同时,培养自己的团队协作能力和科学探究精神。

二、实践内容1. 化学基础知识回顾本次实践首先对化学基础知识进行了回顾,包括化学元素周期表、原子结构、化学键、化学反应、溶液、酸碱盐等基本概念。

通过查阅资料、自主学习,加深了对这些基础知识的理解。

2. 实验技能训练实验技能是化学学习的重要环节,本次实践重点进行了以下实验技能训练:(1)基本操作:包括称量、量取、溶解、过滤、蒸发、蒸馏等基本操作,提高自己的实验操作能力。

(2)实验设计:根据实验目的,设计实验方案,包括实验原理、实验步骤、预期结果等。

(3)实验报告撰写:对实验过程进行详细记录,撰写实验报告,总结实验结果。

3. 化学与生活应用结合化学知识,分析生活中的化学现象,如食品添加剂、环境污染、新能源等,提高自己的化学素养。

4. 团队协作与沟通本次实践以小组形式进行,通过讨论、分工合作,完成实验任务。

在实践过程中,培养自己的团队协作能力和沟通能力。

三、实践过程1. 实验前准备(1)查阅相关资料,了解实验原理和操作步骤。

(2)准备实验器材和药品。

(3)熟悉实验操作规程。

2. 实验操作(1)按照实验步骤进行操作,注意观察实验现象。

(2)记录实验数据,分析实验结果。

(3)处理实验废弃物,保持实验室整洁。

3. 实验报告撰写(1)整理实验数据,分析实验结果。

(2)撰写实验报告,包括实验目的、原理、步骤、结果、讨论等部分。

(3)对实验结果进行总结,提出改进建议。

四、实践成果1. 提高了化学基础知识水平,加深了对化学概念的理解。

2. 掌握了实验技能,培养了实验操作能力。

3. 增强了化学与生活的联系,提高了化学素养。

4. 培养了团队协作能力和沟通能力。

五、实践体会通过本次化学综合实践,我深刻体会到以下几方面:1. 化学是一门实践性很强的学科,实验技能是学习化学的重要手段。

综合化学实验一实验报告格式

综合化学实验一实验报告格式

实验2 正丁醚的制备一、实验目的a)学习醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法;b)学习分水器的操作,熟练分液漏斗的使用方法,区分萃取和洗涤的关系;c)进一步熟练回馏操作和蒸馏操作;d)了解化合物的干燥和干燥剂的使用。

二、实验原理浓硫酸反应式:2C4H9OH (C4H9)2O + H2O135℃浓硫酸副反应 C4H9OH 170℃ CH3CH2CHCH2 + H2O三、实验仪器100mL四口圆底瓶,125mL梨形分液漏斗,200℃温度计,250mL干燥的锥形瓶,分水器蒸馏装置一套,球形冷凝管(300mm),空气冷凝管(300mm),25mL锥形瓶,小口试剂瓶四、化学药品正丁醇浓硫酸饱和食盐水无水氯化钙沸石饱和氢氧化钠溶液五、主要原料、产品和副产物的物理常数名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.1 无色液 1.3990 0.89-89.8118.0 915正丁醚130.23 无色液 1.3992 0.764 -98.0 142.4 <0.05六、实验装置图七、实验步骤1.在装有62 mL正丁醇的100 mL三口瓶中,边摇边滴加9 mL浓硫酸,数粒沸石,摇匀,搭装置,水银球在液面下,分水器内先加水V-7.0mL;(最好是饱和食盐水)2.加热,保持反应物微沸,回流分水;3.烧瓶内反应物温度上升到135℃左右(实际100-115℃)分水器全部被水充满时,即可停止反应(此过程约需1.5h)注:135-140℃适宜,但很难达到,利用恒沸混合物蒸馏法将生成的水不断除去。

八、分离(后处理)反应液冷到RT,入盛有50mL水的分液漏斗,充分振摇,去除下层(水层),上层粗产物用25Ml水与15Ml5%的NaOH,15mL水15mL饱和氯化钙洗涤,1—2g无水氯化钙干燥。

(C4H9)20 C4H9OH CH3CH2CH=CH2(少量)硫酸(C4H9)20 C4H9OH CH3CH2CH=CH2(少量)硫酸CH3CH2)硫酸水洗CH3CH2CH=CH2(C4H9OH15mL2(C4H9OHCH3CH2CH=CH2(C4H9OH(少量)(C4H9)20精制、蒸馏、收集140—144℃馏分,产量7-8g(注:纯正丁醚bp142.4℃)注意事项:1.提醒学生收集140-144℃馏分;2.加硫酸是实验关键;3蒸馏用空气冷凝管讨论题1.计算制备正丁醚时理论上应分出多少水?实际超出理论值的原因是什么?2.无水氯化钙干燥正丁醚时,除了去水外,还可以除去什么杂质?3.反应物冷却后,为何要倒入50mL的水?精制时各步洗涤的目的何在?4.谈谈你对本次实验的心得体会(略)。

综合化学实验报告

综合化学实验报告

综合化学实验报告综合化学实验报告一、实验目的本次实验旨在通过综合化学实验,探究不同化学物质的性质和反应规律,培养学生的实验操作能力和科学思维能力。

二、实验材料与仪器本次实验所需材料包括:氢氧化钠、盐酸、硫酸、铜片、锌片、硫酸铜、氯化钠、氯化铁、硫酸亚铁、氯化钾等。

实验所需仪器包括:量筒、试管、烧杯、滴管、酒精灯等。

三、实验过程与结果1. 酸碱中和反应将氢氧化钠溶液滴加到盐酸溶液中,观察到溶液呈中性,产生水和氯化钠的沉淀。

2. 金属与酸反应将铜片放入盛有盐酸的试管中,观察到铜片表面产生气泡,生成二氯化铜溶液。

3. 金属与金属离子反应将锌片放入含有硫酸铜的试管中,观察到锌片逐渐变白,并产生红棕色的铜屑。

4. 阴离子的识别将氯化钠溶液分别与氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液、硫酸溶液反应,观察到生成不同颜色的沉淀,分别为红色的沉淀、蓝色的沉淀和白色的沉淀。

5. 阳离子的识别将氯化钾溶液分别与氯化铁溶液、硫酸亚铁溶液、硫酸溶液反应,观察到生成不同颜色的沉淀,分别为红色的沉淀、蓝色的沉淀和白色的沉淀。

四、实验分析与讨论通过以上实验结果可以得出以下结论:1. 酸碱中和反应是一种常见的化学反应,酸和碱可以相互中和,生成盐和水。

在本实验中,氢氧化钠中和了盐酸,生成了水和氯化钠的沉淀。

2. 金属与酸反应是一种常见的还原反应,金属可以与酸反应生成盐和氢气。

在本实验中,铜片与盐酸反应生成了二氯化铜溶液。

3. 金属与金属离子反应是一种常见的置换反应,金属可以与金属离子反应生成新的金属和离子。

在本实验中,锌片与硫酸铜反应生成了铜屑。

4. 阴离子和阳离子的识别是通过观察不同沉淀的颜色来判断其成分的。

在本实验中,氯化钠与氯化铁溶液反应生成了红色的沉淀,与硫酸亚铁溶液反应生成了蓝色的沉淀,与硫酸溶液反应则没有沉淀生成。

而氯化钾与氯化铁溶液反应生成了红色的沉淀,与硫酸亚铁溶液反应生成了蓝色的沉淀,与硫酸溶液反应也没有沉淀生成。

五、实验总结通过本次综合化学实验,我们对酸碱中和反应、金属与酸反应、金属与金属离子反应以及阴离子和阳离子的识别有了更深入的了解。

华南师范大学实验报告

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华南师范大学实验报告学生姓名____罗婵_________ 学号________专业___生物技术________年级、班级___07级7班_____课程名称___生物化学实验____实验项目_蛋白质等电点测定和沉淀反应实验类型□验证□设计□综合实验时间_2008年_9 月_23日实验指导老师__李德红______ 实验评分__________________一、实验目的了解蛋白质的两性解离性质;学习测定蛋白质等电点的一种方法;加深对蛋白质胶体溶液稳定因素的认识;了解沉淀蛋白质的几种方法及其实用意义。

二、实验原理蛋白质是两性电解质,其解离状态和解离程度受溶液的酸碱度影响。

当溶液的PH达到一定数值时,蛋白质颗粒上正负电荷的数目相等,在电场中既不向阴极移动,也不向阳极移动,此时溶液的PH值称为此种蛋白质的等电点。

在等电点时,蛋白质的理化性质都有变化,可利用此种性质的变化测定各种蛋白质的等电点。

最常用的方法是测其溶解度最低时的溶液PH值。

在水溶液中的蛋白质分子由于表面生成水化层和双电层而成为稳定的亲水胶体颗粒,在一定的理化因素影响下,蛋白质颗粒可因失去电荷和脱水而沉淀。

蛋白质的沉淀反应可分为两类,可逆的沉淀反应和不可逆的沉淀反应。

三、实验步骤及结果(一)酪蛋白等电点的测定四、结果分析(一)酪蛋白等电点的测定结果如图:④③②①该实验通过测酪蛋白溶解度最低时的溶液PH值来测定其等电点。

蛋白质在等电点时,以两性离子的形式存在,其总净电荷为零,这样的蛋白质颗粒在溶液中因为没有相同电荷而互相排斥的影响,所以最不稳定,溶解度最小,极易借静电引力迅速结合成较大的聚集体,因而沉淀析出。

该实验结果如图所示,第3支试管中的溶液最为混浊,因此酪蛋白的等电点为第3支试管的PH值,即酪蛋白的PI=4.7该实验应注意,蒸馏水的PH必须调到7,因为蒸馏水的PH值会影响所配置的溶液PH 的改变,可能会出现混浊度区分不明显的现象,从而影响等电点的测定。

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华南师范大学实验报告
姓名:组员:课件密码:30620
学号:实验题目:二茂铁的绿色合成
组别: 第四组实验时间:2014.03.20 【前言】
1、实验目的
①了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方法,力求把对环境
的影响降到最低限度,培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保
理念。

②掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁的操作技术。

③学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。

2、文献综述与总结
二茂铁(FcH)又名双环戊二烯基铁,学名二环戊二烯基铁,属于金属有机化合物,它是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的具有夹心形状的化合物(见图),其分子式为(C5H5)2Fe。

二茂铁易溶于
甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽油、二氯甲烷、苯等常用有机溶剂,溶于浓硫酸,在沸腾的烧碱和盐酸溶液中不溶解、不分解;二茂铁具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性;二茂铁具有芳香性,100℃以上能升华,不容易发生加成反应,易发生取代反应;此外二茂铁还有低毒性,在溶液中两个环可以自由旋转等特点。

正是基于二茂铁的这种稳定性、芳香性、低毒、亲油性、富电性、氧化还原性和易取代等特点,使
得自二茂铁出现以来就引起了广大科研工作者极大的兴
趣,对于二茂铁及其衍生物的合成、结构及性质和应用的
研究一直以来都是大家所关注的热点。

二茂铁的出现极大
的推动了金属有机化学的发展,被认为是近代化学发展的
里程碑。

2.1二茂铁的发现
1951 年Kealy 及Pauson 利用格氏试剂C5H5MgBr和催化剂FeCl3合成富瓦烯没有成功,但是却意外地得到了一种黄色的晶体,经过一些简单的研究他们得出该物质的分子式为C10H10Fe,并且初步得出该物质的一些物
性,如他们测出该物质的熔点172.5~173℃,沸点249℃,不溶于水、
10%NaOH 和热的浓盐酸,但易溶于稀硝酸,浓硫酸及二氯甲烷、苯、乙醚、石油谜、甲醇和乙醇等一些常用有机溶剂,比较稳定。

几乎同时Miller 等人用环戊二烯和铁在300℃及常压下也制得了该物质。

Fischer 等人通过X射线衍射的研究,提出该物质具有五角反棱柱的结构。

通过这些研究确定了该物质是由上下两个带负电的环戊二烯基芳环,中间是一个带二价正电荷的铁离子,形如三明治,因此又将它称为“三明治化合物”,并正式命名为二茂铁。

2.2二茂铁的制备
2.2.1 化学合成法
化学合成法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜
法等。

2.2.1.1环戊二烯钠法,反应式为:
2.2.1.2二乙胺一步法,环戊二烯在二乙胺中与无水三氯化铁直接反,应,环戊二烯使三氯化铁还原为氯化亚铁,再与两个脱去一个氢离子的环戊二烯负离子生成二茂铁。

据介绍,在1mOI 三氯化铁和13mOI 二乙胺中加入4mOI环戊二烯,搅拌反应21,再用稀硫酸处理,即得二茂铁,其收率为91%。

2.2.1.3二乙胺二步法,反应式为:
2.2.1.4二甲基亚砜法,在氮气氛、室温、常压下,新蒸馏的环戊二烯与碱反应,生成环戊二烯负离子,再将其与亚铁离子反,应生成二茂铁,用水蒸汽蒸馏即得精制二茂铁。

据介绍,将环戊二烯和FeCl2·4H2O 连续添加到有KOH的二甲基亚砜中进行反应,在"5. 333Kpa 的条件下,蒸馏所生成的混合物,可得二茂铁和二甲基亚砜混合物,再用环己烷萃取,即得二茂铁,其收率为90%。

2.2.1.5四水氯化亚铁法在强碱作用下,以四氢呋喃和二甲基亚砜为溶剂,环戊二烯和亚铁离子反应得粗产品,再经水蒸汽蒸馏得产品,产品收率为75% ~ 80%,该法原料易得,反应在有水(氯化亚铁结晶水)存在下也可进行,且溶剂可循环使用。

2.2.1.6相转移催化法在室温下,向环戊二烯的四氢呋喃溶液中加入相转移催化剂18 - 冠- 6 和氢氧化钾,然后再加入氯化亚铁进行反应得到二茂铁。

2.2.2电解合成法
在直流电的作用下,用恒电流法或恒电压法,以铁板和镍板作电极,电解体系中的阳离子Na+在阴极上被还原,与环戊二烯反应生成环戊二烯钠和氢分子;由阳极反应产生的Fe2 +向阴极转移,与阴极的环戊二烯基钠作用生成二茂铁,并置换出Na+。

电极反应式如下:
Na+反复进行这系列反应,在阴极上不断生成二茂铁。

将暗红色的电解液用石油醚提取,再将抽提液浓缩,冷却至0℃,即可析出橙红色的二茂铁。

总反应方程式为:
【实验部分】
1、实验仪器与药品
1.1实验仪器
氮气袋、磁力搅拌子、磁力加热搅拌器、真空干燥箱、微型实验装置一套、显微熔点测定仪
1.2实验药品
N2钢瓶、乙二醇二甲醚(C.P)、二甲基亚砜(DMSO,C.P)、氢氧化
﹒4H2O(A.R),HCl(A.R)钾(A.R)、环戊二烯二聚体(工业级)、FeCl
2
2、实验原理
制取二茂铁的方法很多, 但最一般的方法是用碱金属环戊二烯基衍生物同氯化铁反应。

本实验就是采用该方法:
该方法的优点是环戊二烯脱质子的方法简单化了, 氢氧化钾在本法中不仅做脱质子剂, 而且也是一种脱水剂, 也可用乙二胺代替氢氧化钾制取二
茂铁:
3、实验步骤
(1)二茂铁的制备
安装好实验装置,在一只25ml三颈烧瓶里放入磁子,一侧与氮气袋相连,另一侧与装有硅油的锥形瓶相连。

先在烧瓶中加入10ml乙二
醇二甲醚和4.5g研磨细的KOH粉末,在通入氮气并缓慢搅拌的情况下
缓慢加入1.3ml环戊二烯。

继续通入氮气,并控制氮气的通入量(在硅
油中氮气泡一个接一个匀速放出),以赶走烧瓶中的空气。

同时将1.5g
四水合氯化亚铁溶在8ml二甲基亚砜(DMSO),并转入分液漏斗中。

将混合物猛烈搅拌10min后,打开分液漏斗,控制适当的滴加速度使氯化亚铁的DMSO溶液在45min左右加完。

滴加完毕后,关闭分液
漏斗,在氮气保护下继续搅拌反应30min。

(2)二茂铁的分离与提纯
将混合液倒入100ml烧杯内,缓慢加入15mL体积比为1:1HCl,再加入
20ml水,继续搅拌悬浮液15min,然后用玻璃砂漏斗抽滤产物,并用少
量水洗涤产物3~4次,收集产物,放在坩埚中并置于真空干燥箱内烘干,
称重并计算产率。

(3)产物熔点的测定
用熔点仪测定产物二茂铁的熔点。

4、实验现象与结果
无产物。

【结果与讨论】
根据文献可知,其分子式为(C5H5)2Fe,分子量为186,外观为橙黄色针状或粉末状结晶,具有类似樟脑的气味,熔点173~174℃。

而本次实验中,没有制
得产品。

出现这个现象的原因可能与反应的条件有关系,因为该反应需在无水无氧的条件下进行,但是在实验室条件下无水条件非常难保证,因为反应中有反应物KOH,易吸水潮解,在空气中很快与水反应,加上实验期间恰逢阴雨天,天气潮湿,所以比较难控制。

此外,反应需无氧条件,而在实验过程中放氮气的速度过慢,有空气不能及时排除,会对产物有所影响。

另外,在加入四水合氯化亚铁溶于二甲基亚砜这个东西时,由于一开始溶解得很慢,因为加入的的固体本身比较大块,用了一定的时间去溶解它,在这个过程中,有不少的氧气已经把氯化亚铁氧化了,使得该颜色本来为绿色变为了橙色,并且在加入分液漏斗后出现了分层,这些细节方面都对该实验产生了一定的影响。

另外,文献当中也提到了,二茂铁在100℃时容易发生升华,必须在石蜡密封的管子里面测定,而这个实验条件是当时没有给的,因此在测定熔点的时候,发现薄的地方熔得较快,而稍微厚点的地方则一直保持着未能在一定温度范围内熔完,所以实验中熔点测定有所误差。

【参考文献】
[1]任红艳,李广洲.二茂铁化学的半个世纪历程.大学化学.2003,(18):(6)
[2] 肖陆飞.二茂铁的发现、制备及其应用.滁州职业技术学院学报.2009,
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[3] 张术兵, 韩相恩.二茂铁及其衍生物的合成与应用进展.甘肃石油和化
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[4] 崔小明. 二茂铁的合成及应用. 化学工业与工程技术.2000,(21):(6)。

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