饲料中酸性洗涤纤维的测定

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饲料中的粗纤维、NDF、ADF和ADL含量的快速测定方法

饲料中的粗纤维、NDF、ADF和ADL含量的快速测定方法
( A DL ) 含 量 的 快 速 测 定 方 法 。 聚 酯 纤 维 滤 网 袋 法 具 有 简
1 聚酯纤维滤网袋法测定饲料中的粗纤维含量的方法
1 . 1 适 用 范 围
本方法适用于粗纤维含量 大 ̄ 1 0 g / k g ( 1 %) 的饲料 。
1 . 2 测 定 原 理
单 、方便 、快速 和准确度 的特 点 ,可 以进 行纤维成 分 的
山东 畜牧兽 医
2 0 1 5年第 3 6 卷
饲 料 中的粗纤维 、N D F 、A D F 和A D L含量的快速测定方法
张 崇玉 王保 哲 张桂 国 ( 山东 农业大学动物科技学院 山东 泰安 2 7 1 0 0 0 )
尹朋 辉 路 绪 明 ( 泰安市新农方舟饲料有 限公 司 山东 秦安 )
1 - 3 . 6 聚酯纤维滤 网袋
甲 酸 乙二 醇 酯 ,细 丝 的 直 径 为 3 4  ̄ m) 织 成 孔 径 为2 0 u m的 均 匀一致 的聚酯超 细网后 ,制成为5 c mx 6 c m长 方 形 的 聚
牛采 食量 及瘤 胃的健康 。挑食 是很 多奶牛场 牛群酸 中毒 的导致原 因,首 先是粗饲料 质量差 ,其 次是T MR 搅 拌不 够细 不均 匀 ,加 料顺序 、拌料 时 间、加料 数量没有 严格 按 照配方操 作 ,这 样奶牛 很容 易挑 食 。每 天来检测 T MR 的粗 细度 可有效地 减少饲养 管理 中的误差 。( 3 )T MR的 投料 量 、剩 料量 和采食 量每天 都要跟 踪 ,及 时调整 ,奶 牛每 天吃 多少 喂多少 。每天 一成不变 的按 照配方 投料也 是不对 的 ,有时奶 牛吃完还想吃 就没 了 。奶牛最 后l k g 干
批量快速测定 。

纤维素、半纤维素、木质素测定

纤维素、半纤维素、木质素测定

纤维素含量的计算:纤维素=ADF(%)-经72%硫酸处理后的残渣(%)酸性洗涤木质素(ADL)含量的计算:ADL(%)=残渣(%)-灰分(硅酸盐,%)酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定的优化:把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中,加入5ml 72%硫酸,20℃水解3h,然后加水45ml,室温过夜,次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤,水洗残渣至pH6.5,于60℃烘干,称重。

把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化,测得灰分重量。

洗涤优化:经过实际试验,发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大,测量精度要求不高时,可省略。

方法一:化学滴定法(我们测定出来的结果较文献报道偏低)(一)纤维素含量的测定1.0.1N2.K(2)(3)(4)(5)(6)(7)定,用去(8)(9)1. 0.5%淀粉,2.(1)(2)5min (3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)移液管吸取10mL滤液,加入10mL碱性铜试剂,盖好在沸水中煮15min(10)冷却,加入5mL草酸-硫酸混合液,加入0.5mL 0.5%淀粉,用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去b mL(11)取10mL碱性铜试剂,加5mL草酸-硫酸混合液,再加10mL滤液,加入0.5mL 0.5%的淀粉,0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去a mL(12)生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248-(a-b)](a-b)/10000×10×n(三)木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸,丙酮,73%硫酸,10%氯化钡溶液,0.5N重铬酸钾溶液,浓硫酸,0.1 N硫酸亚铁铵溶液,试亚铁灵指示剂。

2. 实验步骤(1)标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K(2)称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g,数值为n(3)装入离心管,加入10mL 1%醋酸,摇动5min混匀(4)离心,用5mL 1%醋酸洗沉淀(5)加丙酮3-4mL,在摇荡的情况下浸泡3min,洗三次(6)用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开,将离心管放热水中使沉淀充分干燥(7)在干燥沉淀中加入73%硫酸3mL,用玻璃棒搅匀,挤压成均匀的浆液(8)室温下放置一夜(9)加入10mL蒸馏水,搅匀,置沸水中5min(10)冷却,加入0.5mL 10%氯化钡溶液,搅匀,离心,倒出清液,分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次,每次要混匀原理:生物质(浒苔、锯末和玉米秸秆)在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。

饲料分析与检测实验:(VanSoest)中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)的测定方法

饲料分析与检测实验:(VanSoest)中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)的测定方法

实验六、(Van Soest)中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)的测定方法【学习目标】了解饲料中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)的测定意义,掌握饲料中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)检测的原理、实验方法,并注意对测定结果的分析和讨论。

一、目的传统的粗纤维测定方法存在着明显的缺点,即所测得的结果包括部分半纤维素和纤维素,以及大部分木质素在内的一组复合物,又因为有部分半纤维素和少量纤维素、木质素溶解于酸碱溶液中,被计算到无氮浸出物中去了。

因此,传统方法测得的饲料中粗纤维和无氮浸出物的含量均不能反映出饲料本身被家畜利用的真实情况。

而范氏洗涤纤维分析法则能弥补这些不足,可以准确地获得植物性饲料中所含的半纤维素、纤维素、木质素以及酸不溶灰分的含量,这在纤维素的分析测定中是一项非常重要的改革。

二、原理植物性饲料如一般饲料、牧草的粗纤维经中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠)分解,则大部分细胞内容物溶解于洗涤剂中,其中包括脂肪、糖、淀粉和蛋白质,统称为中性洗涤剂溶解物(NDS),而不溶解的残渣为中性洗涤纤维(NDF),这部分主要是细胞壁部分,如半纤维素、纤维素、木质素、硅酸盐和极少量的蛋白质。

酸性洗涤剂可将中性洗涤纤维(NDF)中各组分进一步分解。

植物性饲料可溶于酸性洗涤剂部分称为酸性洗涤剂溶解物(ADS),主要有中性洗涤剂溶解物(NDS)和半纤维素,剩余的残渣称为酸性洗涤纤维(ADF),其中含有纤维素、木质素和硅酸盐。

此外,由中性洗涤纤维(NDF)与酸性洗涤纤维(ADF)值之差即可得到饲料中半纤维素的含量。

酸性洗涤纤维经72.0%的硫酸消化,则纤维素被溶解,其残渣为木质素和硅酸盐,所以,从酸性洗涤纤维(ADF)值中减去72.0%硫酸消化后残渣部分即为饲料中纤维素的含量。

将经72.0%硫酸消化后的残渣灰化,灰分则为饲料中硅酸盐的含量。

而在灰化中逸出的部分即为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。

饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定-最新国标

饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定-最新国标

饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定1范围本文件描述了饲料中酸性洗涤木质素(ADL)测定的坩埚法和滤袋法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和植物性饲料原料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

3.1酸性洗涤木质素(ADL)acid detergent lignin经酸性洗涤剂和12.00mol/L硫酸溶液处理除去试样中的淀粉、蛋白质、脂肪、糖类和纤维素等成分后的干燥滤渣灰化所丢失的质量占试样质量的百分比。

4坩埚法4.1原理试样用酸性洗涤剂浸煮,水、丙酮洗涤,除去不耐酸的碳水化合物、没有发生梅拉德反应的蛋白质和脂肪,剩余物用12.00mol/L硫酸溶液消化,消化后残渣再干燥、灰化,扣除灰分后的残渣占试样质量的百分比为酸性洗涤木质素。

4.2试剂或材料警示:十六烷基三甲基溴化铵对粘膜有刺激,操作时需戴防护口罩;丙酮和石油醚是高挥发可燃试剂,在进入电热干燥箱干燥前,确保其完全挥发。

除非另有规定,仅使用分析纯试剂。

4.2.1水:GB/T6682,三级。

4.2.2丙酮。

4.2.3石油醚(沸程30℃~60℃)。

4.2.4硫酸溶液(0.50mol/L ±0.025mol/L H 2SO 4):按照GB/T 601配制和标定。

4.2.5酸性洗涤剂:称取20g 十六烷基三甲基溴化铵(C 19H 42NBr ,CTAB ),加入1000mL 0.5mol/L 硫酸溶液(4.2.4),搅拌溶解,混匀。

4.2.6消泡剂:硅油。

4.2.7硫酸:质量分数72%(12.00mol/L )。

按以下步骤校准硫酸(H 2SO 4)相对密度至1.634(20℃)或12.00mol/L 。

酸性洗涤纤维和木质素测定的国际标准

酸性洗涤纤维和木质素测定的国际标准
对 误差 ( 重复 变异 系数 与重 现变异 系数 ) 除样 品 2
外 都小 于 1% 0 这些 数据可 与 N F法获得 的数 据 D
相 比。这可能 是小麦 A F含量低 的原 因。表 1中 D
定 人员拿 到 的样 品 , 号从 1 1 . 盲重 复 的 . 标 ~2是 不 用识 别样 品种类 2 2个 参 与研 究 的实 验 室 中 .8个 用 F s 1 os的
最 近 已 由 国际 分 析 师 协会 ( O C) 国际 标 准 化 A A 、
组 织 ( o) 欧洲标 准化 委员会 ( E 联合 发布 。 i 及 s C N)
( ) 次分 析 6个 样 品 的萃取 和过 滤 系统 是 2一
集成 的
() 3 用抗凝 结 的快速真 空过 滤系统 。 ( ) 系统 同时 加 热 和 加试 剂 与 水 时 . 试 4当 与 剂 的接 触最小 ( ) 剂加 入 系统 也可 简单 地 冲洗 粘 在仪 器 5试
壁 的样 品
青贮料 青贮料
了。这个 标准也认 为 Fb r c系统是 一个 有效选 ie e t
择 。与 常规 的手 工操 作 ( 在烧 杯 中回流 ) 比较 , 相 Fb r c 置 的优 点可 以总结 如下 : iet 装 e ( ) 转 移 样 品 可 改 进 准 确 和精 确度 ; 样 1不 称 品人 钳锅并 保 留到整个分 析过 程 。
N F测 定 国 际 标 准 化 方 法 ( N IO 1 9 62 0 ) D E S 3 0 : 8 0
1 材 料 和 方 法
图 1 V n S e t 洗 涤 纤维 体 系 a os 的
1 样 品 和 实验 室 . 1
选 择 用 作 研 究 的 样 品是 : 末 、 麦 、 饲 锯 小 牛 料、 豆粕 粉 、 叶草 青贮 料和青 草青 贮料 。分析 三

范氏中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维测定的实验方案1(修改)

范氏中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维测定的实验方案1(修改)

饲料中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)和木质素(ADL)的测定实验方案实验原理纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)。

植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。

中性洗涤纤维经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。

2 所需试剂十二烷基硫酸钠溶液(中性洗涤剂)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA,化学纯)、四硼酸钠(Na2B4O7.10H2O)、磷酸氢二钠、乙二醇乙醚、十六烷基三甲基溴化铵、硫酸、丙酮,无水亚硫酸钠,十氢化萘,95%乙醇3 所需仪器分析天平:感量0.0001 g、容量瓶、锥形瓶、滴定管、移液管、洗瓶、洗耳球、滴管、量筒。

粗纤维测定仪(SLQ-6)、古氏坩埚、干燥器(以氯化钙或变色硅胶为干燥剂)、酸度计4 试剂的配制4.1 30g/L十二烷基硫酸钠(中性洗涤剂)溶液。

称取18.61g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,化学纯)和6.81g四硼酸钠(Na2B4O7.10H2O)和10mL已二醇乙醚同放入1000mL烧杯中,加入少量水加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠。

称取11.9644g磷酸氢二钠(含12水),置于另一烧杯中,加入少量水,微微加热溶解后倾入第一个烧杯,稀释至1000mL。

此溶液PH在6.9-7.1 .4.2 20g/L十六烷三甲基溴化铵(酸性洗涤剂)溶液。

称取20g十六烷三甲基溴化铵,溶于1000mL已经标定过的0.5mol/L硫酸溶液中,搅动溶解,必要时过滤。

4.3 0.5 mol/L硫酸溶液。

称取49g(27.87mL)浓硫酸,慢慢加入已有500mL水的烧杯中,冷却后注入1000mL容量瓶中,定容,标定。

(4.3.1标定硫酸的方法:称量1.6g在270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。

溶解50mL水中,加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液有绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

饲料中酸性洗涤纤维的测定

饲料中酸性洗涤纤维的测定

饲料中酸性洗涤纤维的测定1 范围本标准规定了饲料中饲料中酸性洗涤纤维(ADF) 的测定方法。

本标准适用于各种植物性单一饲料。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699.1 饲料采样GB/T 20195 动物饲料试样的制备3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1酸性洗涤纤维(ADF)acid detergent fiber用酸性洗涤剂去除饲料中的脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分后,残留不溶解物质的总称,包括纤维素、木质素及少量的硅酸盐等。

4 原理植物性经酸性洗涤剂浸煮,再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维,包括纤维素、木质素和少量硅酸盐等。

5 仪器和设备5.1 样品粉碎机。

5.2 分析筛:孔径为1mm。

5.3 分析天平:感量为0.0001g。

5.4 电热式恒温烘箱。

5.5 可调温电路或电热板。

5.6 回流消煮装置:配冷凝球600mL高型烧杯或配冷凝管的锥形瓶。

5.7 30mL烧结玻璃过滤坩埚(G2)。

5.8 干燥器:无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。

5.9 抽滤装置:烧结玻璃过滤坩埚、抽滤瓶和真空泵组成。

5.10 纤维测定仪:符合本标准测定原理。

6 试剂和溶液本标准所用水,一律指GB/T 6682-1992中的三级水,化学试剂为分析纯。

6.1 硫酸。

6.2 丙酮。

6.3 十六烷基三甲基溴化铵。

6.4 1.00mol/L 硫酸(1/2 H2SO4)溶液:按GB/T 601配制并标定。

6.5 酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液):称取20g CTAB溶解于1000mL 1.0 mol/L 硫酸溶液中,搅拌溶解。

纤维袋法测定饼粕类饲料原料中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维含量的研究

纤维袋法测定饼粕类饲料原料中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维含量的研究
(1 . F e e d R e s e a r c h I n s t i t u t e , A n i ma l S c i e n c e A c a d e m y o f S i n k i a n g , K a r a ma y 8 3 0 0 0 0 , S i n k i a n g C h i n a ;
a c i d d e t e r g e n t i f b e r ( A D F ) i n t h e f e e d .I n t h e e x p e r i me n t ,b a s e d o n t h e AN K O M t e c h n o l o g y r e s u l , S i n k i a n g l o c a l
摘 要 :为探讨 用纤维袋测定饼粕类饲料原料 中中性洗涤纤维和酸性 洗涤纤维含量的方法 ,试验选取新 疆本地
几种饼 粕类饲料原料 ,以A N K O M技 术所测 结果为参照 ,通过测定过程 当中的 消煮时间、理 条件 进行优选 。结果表 明 ,与半 自动 纤维分析 仪 A N K O M测定值 最接 近 的 中性洗涤纤维 处理条件为消 煮时 间 1 h ,添加无水 亚硫酸钠 1 g ・ 1 0 0m L - ,无 需添加 A N K O M酶 ,不需要脱 脂处理
2 . A g r i b r a n d s P u r i n a f S i n k i a n g ) F e e d C o . , L t d . , C h a n g j i 8 3 0 0 0 0 , S i n k i a n g C h i n a )
Ab s t r a c t :T o e x p l o r e i f b e r b a g s m e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n c o n t e n t o f t h e n e u t r a l d e t e r g e n t f i b e r ( N D F )a n d t h e
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饲料中酸性洗涤纤维的测定
1 范围
本标准规定了饲料中饲料中酸性洗涤纤维(ADF) 的测定方法。

本标准适用于各种植物性单一饲料。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料采样
GB/T 20195 动物饲料试样的制备
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。

3.1
酸性洗涤纤维(ADF)acid detergent fiber
用酸性洗涤剂去除饲料中的脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分后,残留不溶解物质的总称,包括纤维素、木质素及少量的硅酸盐等。

4 原理
植物性经酸性洗涤剂浸煮,再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维,包括纤维素、木质素和少量硅酸盐等。

5 仪器和设备
5.1 样品粉碎机。

5.2 分析筛:孔径为1mm。

5.3 分析天平:感量为0.0001g。

5.4 电热式恒温烘箱。

5.5 可调温电路或电热板。

5.6 回流消煮装置:配冷凝球600mL高型烧杯或配冷凝管的锥形瓶。

5.7 30mL烧结玻璃过滤坩埚(G2)。

5.8 干燥器:无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。

5.9 抽滤装置:烧结玻璃过滤坩埚、抽滤瓶和真空泵组成。

5.10 纤维测定仪:符合本标准测定原理。

6 试剂和溶液
本标准所用水,一律指GB/T 6682-1992中的三级水,化学试剂为分析纯。

6.1 硫酸。

6.2 丙酮。

6.3 十六烷基三甲基溴化铵。

6.4 1.00mol/L 硫酸(1/2 H2SO4)溶液:按GB/T 601配制并标定。

6.5 酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液):称取20g CTAB溶解于
1000mL 1.0 mol/L 硫酸溶液中,搅拌溶解。

注:十六烷基三甲基溴化铵对粘膜有刺激,需戴口罩;丙酮是高挥发可燃试剂,进入烘箱干燥前,确保其挥发干。

7 测定步骤
7.1 采样
按GB/T 14699.1执行。

7.2 试样制备
按GB/T 20195 制备后,封入样品袋,作为试样。

7.3 分析步骤
用回流消煮装置测定,按以下步骤操作:
7.3.1 将洁净的烧结玻璃过滤坩埚(5.7)预先在105℃(±2℃)电热恒温箱内干燥4h ,然后放在干燥器中冷印30min 后称量,直至衡重(两次称量结果之差小于0.002g )。

7.3.2 称取约1g 试样,准确至0.0002g ,放入烧杯中(5.6)。

如果样品中脂肪含量大于10%,必须用丙酮进行脱脂:将试样放入预先衡重的烧结玻璃过滤坩埚(5.7)中,用30mL ~40mL 丙酮脱脂4次,每次浸泡3min ~5min ,抽真空以出去残余丙酮,空气干燥10min ~15min ,将残渣转移至烧杯(5.6)中。

使用同一个坩埚手机酸性洗涤剂提取后的试样纤维残渣。

7.3.3 在盛试样的烧杯中加入热的酸性洗涤剂(6.5)100mL ,盖上冷凝球,打开冷却水,快速加热试样至沸腾。

调节电炉使溶液保持微沸的状态,持续消煮60min (±5min )。

如果试样沾到烧杯壁上,用不大于5mL 的酸性洗涤剂进行冲洗。

7.3.4 准备好抽滤装置(5.8),将试样消煮热缓缓倒入烧结玻璃过滤坩埚,抽真空过滤,用玻璃棒捣散滤出的试样残渣,并用热水(95℃~100℃)清洗坩埚壁和试样残渣3次~5次,确保所有酸被清除。

再用约40mL 丙酮清洗滤出物2次,每次浸润3min ~5min ,抽滤,如果滤出物有颜色需要重复清洗、抽滤。

7.3.5 将过滤坩埚置通风橱,待丙酮挥发尽放在105℃(±2℃)电热恒温箱内干燥4h ,然后放在干燥器中冷却30min 后称量,直至恒重。

用纤维测定仪,按仪器说明操作。

8 结果计算
8.1 计算
饲料中酸性洗涤纤维含量为X ,以质量分数表示,单位为百分含量(%)。

按以下公式计算:
10012⨯-=m m m X 式中:
m 1——过滤坩埚的质量,单位为克(g );
m 2——过滤坩埚及试样残渣的总质量,单位为克(g );
m ——试样质量,单位为克(g )。

8.2 重复性
每试样称取两个平行样进行测定,取平均值为分析结果。

酸性洗涤纤维(ADF )含量≤10%,允许相对偏差≤5%;酸性洗涤纤维(NDF )含量>10%,允许相对偏差≤3%。

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