(g)-饲料粗灰分的测定实验四
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。
其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。
方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。
2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。
然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。
3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。
然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。
计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。
2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。
3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。
4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。
5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。
结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。
在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。
《饲料灰分的测定作业设计方案》
《饲料灰分的测定》作业设计方案一、实验目标：通过本实验，学生将了解饲料中灰分的含量测定方法，掌握灰分的提取和测定技朧，培养学生的实验操作能力和科学钻研素养。
二、实验原理：饲料灰分是指在高温下，饲料中有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的含量。
通过加热饲料样品，将有机物质燃烧殆尽，得到的残渣即为灰分。
灰分的含量是评判饲料成分和质量的重要指标之一。
三、实验仪器和试剂：1. 电热恒温干燥箱2. 电热炉3. 研磨机4. 滤纸5. 硝酸6. 硫酸7. 饲料样品四、实验步骤：1. 取适量饲料样品，经过研磨后，放入电热恒温干燥箱中，在110℃干燥至恒重。
2. 将干燥后的饲料样品放入电热炉中，加热至灰分完全燃烧。
3. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。
4. 将残渣加入硝酸和硫酸混合液中进行溶解，转移到烧杯中。
5. 将溶解后的液体过滤，滤渣洗净，将滤纸和滤渣一同放入电热炉中加热至灰分完全燃烧。
6. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。
7. 计算饲料中的灰分含量。
五、实验注意事项：1. 操作时需佩戴防护眼镜和手套。
2. 加热过程中需注意防止灰分溅出。
3. 实验后要及时清洁仪器和台面。
六、实验结果处理：根据实验得到的灰分质量和饲料样品的质量，计算出饲料中的灰分含量，并与标准值进行比较，分析实验结果的准确性。
七、实验报告撰写：实验报告应包括实验目标、原理、仪器和试剂、步骤、注意事项、结果处理及结论等内容，并附上实验数据表格和图表。
通过本实验，学生将掌握饲料灰分的测定方法，提高实验操作技术和数据处理能力，培养科学钻研的综合素养。
同时，通过实验结果的分析和讨论，加深对饲料质量评判的理解，为今后的科学钻研打下基础。
饲料中粗灰分测定
一、测定原理
饲料的灰分与饲料中原来存在的无机成分在数量和组 成上并不完全相同。
样品在灰化时发生了一系列的变化：
➢ 水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失，P、S等以含氧酸的形式 挥发散失使无机成分减少。
➢ 某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐， 又使无机成分增多。
➢ 试样在灼烧后所得残渣中主要是氧化物、无机盐类等矿物质，也包 括混入饲料中的砂石、土等、故称粗灰分。
注意：对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰 色。如：铁含量高的饲料，残灰呈红棕色；锰、铜含量高的食品，残 灰呈蓝绿色。
五、问题讨论及注意事项
4. 使用坩埚的注意事项
➢ 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，灰化开始时最好将坩埚 放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。
➢ 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门，否则 因热的对流作用，易造成残灰飞散
➢ 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
炭化后放入高温炉于550±20℃灼 烧3h，取出在空气中冷却约1min， 放入干燥器中冷却至30min，称 取质量，再同样灼烧1h，冷却称 重直至两次质量之差小于0.001g 为恒重。
四、结果计算
粗灰分
=
m3 m2
m1 m1
×100 %
－m1：为恒重空坩锅质量 －m2：为坩锅加试样的质量 －m3：为灰化后坩锅加灰分的质量
五、问题讨论及注意事项
2. 灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？
➢ 灰化温度过高，将引起磷、硫，甚至、钠、氯等元素的挥发损 失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒 无法氧化
➢ 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。
矿物质饲料选用—饲料中粗灰分含量测定(动物营养与饲料课件)
注意事项
3. 使用坩埚的注意事项
➢ 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，灰化开始时最好将坩埚放入 冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。
➢ 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门，否则因热的 对流作用，易造成残灰飞散
➢ 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
注意事项
2. 灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？
➢ 灰化温度过高，将引起磷、硫，甚至钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸 盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化
➢ 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。 因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
炭化后放入高温炉于550±20 ℃ 灼 烧 3h ， 取 出 在 空 气 中 冷 却 约 1min ， 放 入 干 燥 器 中 冷 却 至 30min，称取质量，再同样灼烧 1h，冷却称重直至两次质量之差 小于0.001g为恒重。
结果计算
粗灰分 = m3 m1 ×100 %
m2 m1 －m1：为恒重空坩锅质量 －m2：为坩锅加试样的质量 －m3：为灰化后坩锅加灰分的质量
灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
问题讨论及注意事项
1．为什么要炭化？
➢ 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； ➢ 防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而
溢出坩埚； ➢ 不经炭化而直接灰，碳粒易被包住，灰化不完全。
措施：
➢ 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进 行炭化。
饲料中粗灰分含量测定
实验原理
粗灰分 有机物经高温灼烧以后的残留物称为粗灰分
水产动物饲料中粗灰分的测定
三、灰化温度为550±20℃，不能过高 或过低
• 必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机 成分的挥发损失和缩短灰化时间。
注意：
• 对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。如：铁含量高 的饲料，残灰呈红棕色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
四、测定结果的结算
• 每个试样应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。 • 粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％； • 粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。
二、炭化时小火加热（白烟）至无烟，然后升 温
• 3.不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 • 4.对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
三、灰化温度为550±20℃，不能过高或过低
• 1.灰化温度过高 • 将引起磷、硫，甚至钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐
（3）放入干燥器冷却30分钟。
五、测定步骤
3．天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调节。
五、测定步骤
• 4．称量空坩埚质量（m0），准确至 0.0002g。坩埚重复灼烧、冷却、称 重至恒重（两次重量之差小于 0.0005g）记录空坩埚质量（m0）。
（二）称取风干样品：
1、样品约重：粗天平称取2克左右风干样品。
3、调整高温电炉的温度550℃。
4、灰化 坩埚微开盖将其放入 高温电炉550℃左右，进行灰化 3~4小时。
（四）冷却、称重：
1、冷却 高温电炉切断电路，待温度降到200 ℃以下，借 助坩埚钳取出，空气中冷却1分钟，干燥器冷却30分钟。
粗灰分的测定
结果计算
粗灰分含量=（m2-m0）∕(m1-m0)
(m0是空坩埚质量，m1 是坩埚与试样的质
量， m2是灰化后坩埚与灰分的质量)
注意事项
转移样品至马弗炉时避免高温灼伤
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步骤一：容器永久性编号
将坩埚和盖洗净，烘干，用笔蘸0.5%的氯化
铁墨水溶液，并编号。（称取 0.5g Fecl3.6H2O溶于100ml蓝墨水中） 将 坩埚和盖洗净，烘干，用笔蘸0.5%的氯化铁 墨水溶液，并编号。（称取 0.5g Fecl3.6H2O溶于100ml蓝墨水中）
将坩埚和盖一起放入高温炉中，于
仪器设备
实验室用样品粉碎机或研钵。 分样筛:孔径0.45mm (40目)。 分析天平:感量0.001g。 电热式恒温烘箱:可控制温度为105±2℃。 马弗炉：电加热，可控制温度，带高温计。马弗炉中摆放煅烧 盘的地方，在550℃时温差不超过20℃。 电热板或煤气喷灯。 煅烧盘：铂或铂合金（如10%铂，90%金）或在实验条件下不 受影响的其他物质（如瓷质材料）。 干燥器:盛有有效的变色硅胶作干燥剂。 电炉
已恒重坩埚称两份平行试样准确至00002g每份2g铺平微敞盖电炉上碳化至无烟转至马弗炉在550士20灼烧3h以温度到达550开始计时取出盖好盖于燥冷却30min称重
饲料中粗灰分的测定
原理
目的
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。
粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。
本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。
2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。
它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。
粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。
粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。
合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。
因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。
3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。
•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。
•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。
•烧杯：用于称取溶液。
•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。
•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。
•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。
•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。
•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。
•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。
3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。
2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。
3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。
4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。
4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。
实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧，使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉， 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来，这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法，叫灰化法
由于有机物燃烧不完全，有残余的碳存在，故称 之为粗灰分。除去残余碳后，称之为真灰分。
二、 材料与仪器
（一）材料：水果、蔬菜、其它 加工食品（本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉）。
（二）仪器：瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h，冼净，烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中，在500-600℃灼烧0.5h，冷却至 200℃后，用坩埚钳将其取出，放入干燥器中冷却到室温后，精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h，冷却、称重，两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中：W0——坩埚重量（g） W1——坩埚和样品重量（g） W2——坩埚和粗灰分重量（g） 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快，会引起钠、钾
的氯化物挥发损失，而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2～3g，或液体样品5-10g，放入坩埚中，称重 W1， 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品，可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干，再放电炉上加热，直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中，在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失， 样品呈灰白色止，冷却至200℃后，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。
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烘箱
干燥器
测定步骤(一)
（1）恒重铝盒。 将洁净的带有标号铝盒置于105±2℃烘箱中，
瓶盖斜放于瓶边加热1h，取出盖好，在干燥器中 冷 却 30min ， 称 重 ， 准 确 至 0.0002g ， 再 烘 干 30min，冷却30min，称（m0），直至两次质 量之差小于0.0005g为恒重。 （2）称样。
饲料分析与品质检测
农业分析示范中心
饲料中常规成分
• 水分 • 粗灰分 • 粗蛋白 • 粗脂肪 • 粗纤维 • 无氮浸出物
组分 水分
粗灰分 粗蛋白 粗脂肪 粗纤维 无氮浸出物
常规养分分析简表
过程
主要成分
以刚超过水的沸点温度 水和挥发性物质 100℃，加热至恒重，所 减少的质量即为水分含 量
在500-600℃灼烧2-3h 矿物质和泥沙
测定步骤（四）
4. 浸提后，试样+滤纸包+铝盒再烘干至 恒重（W2） 取出滤纸包，放回相应铝盒中，在室温通 风处使乙醚挥发掉，然后开盖置于 105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖， 在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘 干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小 于0.001g为恒重。
计算结果
测定步骤（二）
2. 试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重（W1） 将以上铝盒开盖置于105±2℃烘箱中 烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中 冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷 却，称重，直至两次称重之差小于 0.001g为恒重。
测定步骤（三）
3. 乙醚浸提 将恒重的滤纸包放入索氏提取器的提脂 腔中（注意滤纸包不能超过虹吸管上 端），加入乙醚，乙醚加量以全部浸泡 滤纸包为宜，装好装置，在60℃～75℃ 的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚 回流次数为每小时约10次，共回流约 50～70次（以检查提取腔流出的乙醚在 滤纸上挥发后不留下油迹为浸提终点）。
样 品 在 105±2℃ 烘 箱 内 ， 在 一 个大气压下烘干，直至恒重，逸失 的质量为水分。
水分测定所需仪器设备
• 实验室用样品粉碎机。 • 分析筛。40目 • 分析天平。感量0.0001g • 称样皿。铝盒，直径40mm以上，
高度25mm以下。
水分测定所需仪器设备
• 电热式恒温烘箱。可控温度为105±2℃ • 干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。
取样方法－－四分法
将原始样品混合均匀后，在大纸 或塑料布上铺成长方形，画两条对角线， 样品即被分成四份，从中取对角的两份样 品，再把取出的样品混合。依四分法再次 缩小样品，直到样品质量约为1kg。此时的 样品称为平均样品，通常把平均样品分成3 份：一份作为检验用的样品，称为试验样 品；另一份作为复验用的样品；第三份作 为备查的样品，称为保留样品。
• 3.试样的灰化
饲料粗灰分的测定
结果计算
m2m0 m1m0
100
凯氏定氮
蛋白质和非蛋白氮
乙醚浸提
经弱酸、弱碱煮沸 30min后过滤
脂肪、油、色素、树 脂
纤维素、半纤维素和 木质素
由1减去其他物质质量分 淀粉，糖，部分纤维
数后所得，是一个计算 素、半纤维素、木质
值
素
试样的选取和制备
• （1）选取有代表性的试样，其原始样 重 量在1kg以上。
• （2）用四分法将原始样品缩至500g， 再缩至200g，风干后粉碎至40目，装 入密封容器，放阴凉干燥处保存。
试样选取——四分法
原始样品
待测样品
风干样品的制备
如试样是多汁的鲜样，或无 法粉碎时，应预先干燥处理， 称 取 试 样 200-300g ， 在 105℃烘箱中烘15min，调温 至65℃，烘干5-6h，取出后， 在室内空气中冷却4h，称重， 即得风干样品。
实验一、饲料中吸附水含量的测定
水分测定原理
在已知质量的铝盒中称取两份平行试样，每 份2g（m），准确至0.0002g。
测定步骤（二）
（3）烘干样品。 将盛有样品的铝盒不盖盖，在105±2℃ 烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计 时），盖好盖并取出铝盒，在干燥器中 冷却30min，称重。 （4）样品恒重。 再同样烘干，时间大约1h，冷却，称重 （m1），直到两次质量差小于0.001g。
饲料中粗脂肪的测定原理
在索氏（Soxhlet）脂肪提取 器中用乙醚提取试样，称提取物的 重量，其中除脂肪外，还有有机酸、 磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等， 因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取 物。
测定所需仪器设备试剂（一）
• 实验室用样品粉碎机。 • 分析筛。40目 • 分析天平。感量0.0001g • 称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度
实验三、饲料中粗灰分的测定
原理
试样在550℃灼烧后所得残渣，用 质量百分率来表示，残渣中主要是氯化 物、无机盐类等矿物质也包括混入饲料 中的砂石、土等、故称粗灰分。
仪器与设备
• 1、分析天平(感量 0.00001) • 2、茂福炉 (马福炉) • 3、坩锅 • 4、干燥器
测定步骤
• 1.坩锅的恒重 • 2.试样炭化
25mm以下。 • 滤纸 • 乙醚
测定所需仪器设备(二)
• 电热式恒温烘箱。可控温度为105±2℃ • 干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。 • 索氏提取器
烘箱
干燥器
测定步骤（一）
1. 称样（W） 称取2g左右试样，准确至0.0001g，用滤
纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于 滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤 纸包放入相应铝盒中。
结果计算
• 水分(%) = m+ m0- m1× 100
m • m1 为105℃烘干后试样及铝盒质量 • m0 为已恒重的铝盒质量 • m 为试样质量
注意事项
• (1) 每次测定应做两个平行样品，以 算术平均值为结果，平均样品测定值 相差应低于质量的0.2%。
• (2)测定水分时应带棉线手套。
实验二、饲料中粗脂肪含量的测定
粗脂% 肪 ） W （ 1W 2100 W
注意事项
• (1) 每次测定应做两个平行样品，以算 术平均值为结果，平均样品测定值相差 应低于质量的0.2%。
• (2)测定脂肪时应带棉线手套。 • (3) 浸提后的滤纸包不要立即放入
105±2℃烘箱中烘干，否则因乙醚着火 点低而发生燃烧。 • (4)用过的乙醚不要丢弃，可通过回流回 收重复使用。