饲料粗灰分测定
饲料中粗灰分测量结果不确定度评定
饲料中粗灰分测量结果不确定度评定一、概述：1、测量方法依据 GB/T 6438—19922、环境条件 常温常压3、被测对象 饲料中粗灰分指标二、数学模型： mm m W 12-= 式中 W —被测物质的粗灰份质量m 1—灼烧前空坩埚质量m 2—空坩埚加样品灼烧后质量三、测量程序：采用数字显示电子天平，其分辨力mg x 1.0=δ，最大允许示值误差 MPE= ±0.3mg 。
称重的重复性标准偏差Sr=0.2mg 。
称取样品质量g m 0000.5=，置于已在（550±20）℃温度下恒重的规定坩埚内，空坩埚质量g m 0500.351=，缓缓加热，直至样品完全挥发，在（550±20）℃高温炉中灼烧3—4小时间至恒重，此时连同坩埚的重量g m 0582.352=，粗灰分的质量分数w 按以下量方程式计算：mm m w 12-=按其称得的值：w =（35.2250g —35.0500g ）/5.0000g=175mg/5g=0.035习惯表达为：w=3.5%四、测量结果不确定度评定由于3个输入量m 1，m 2及m 均由同一台电子天平称量，m 1与m 2之值又十分接近，因此r =+1。
但是，m 2与m 1对w 的灵敏系数c(m 2)与(m 1)分别为+1与-1，在分子差值m 2—m 1中的不确定度就随机效应导致的分量了，而且独立于m 。
分母m 的不确定度，两种分量u rel 与u sys 都存在，而且m 的估计值独立于差值m 2—m 1。
在这一情况下，可简化w 的不确定度u r （w ）评定。
天平分辨力x δ导致的分散性，其标准偏差为0.3x δ（见《JJF1059》5.9节），得0.3×0.1=0.03mg ，而重复性标准s r = 0.2mg 。
因此，可以认为在s r 中已包含分辨导致的分散性而可不计。
分子的标准不确定度u rel 为u ren ，mg mg s r 29.02.022=⨯=，其相对标准不确定度：u rel(△m) =u rel(m2—m1)=0.29mg/175mg=1.66×10-4分母m的两个不确定度分量分别为：u rel(m)=s r=0.2mgu sys(m)=0.6×MPEV=0.18mg上式中的0.6系均匀分布的简化计算的转换。
饲料中粗灰分、钙、磷的测定资料
料 以0 mL溶液为参比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用
分
析 分光光度计测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查得试 样分解液的含磷量。
2020/10/13
15
3、测定结果计算
饲 料 分 析
2020/10/13
16
饲 料 分 析2020/10/13来自饲料中粗灰分、钙、磷的测定
2014 - 10 - 20
2
饲料中粗灰分的测定
1、测定原理
饲 试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是
料
分 氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料
析
中的沙石、土等，故称为粗灰分
2020/10/13
2、仪器和设备
3
（1）实验室用粉碎机 （2）分析筛：40目（孔径0.45 mm）
料
分 比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测 析 定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵
坐标绘制标准曲线。
2020/10/13
14
（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒 钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，
饲料中钙含量的测定
6
(高锰酸钾法)
1、测定原理
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，
饲
料 然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉
分
析 淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰
酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量
2020/10/13
7
2、测定步骤
（1）试样分解
析
(或在水浴上加热2 h) 。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。
其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。
方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。
2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。
然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。
3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。
然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。
计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。
2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。
3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。
4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。
5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。
结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。
在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。
饲料中粗灰分含量的不确定度分析
饲料中粗灰分含量的不确定度分析检验食品中的灰分含量, 是检验实验室分析检测的指标之一。
该项测量结果的实验误差是多少, 它的可信程度有多高, 实验数据偏离被测量真值的范围有多大，对评估证实化验检测结果的准确程度, 对测量过程及实验数据进行踪合分析是食品检测报告必须提供的信息之一, 所以, 检测除报出检测结果外,给出检测结果的测量不确定度是很有必要的。
1 测量方法和测量数学模型1.1 饲料中灰分含量的测定步骤（1）将坩埚放入马弗炉中，于550 ℃，灼烧至少30 min ，移入干燥器中冷却至室温，称量，准确至0.001 g ；（2）坩埚内加入约5 g 样品准确称量；（3）先以小火加热使试样充分炭化至无烟, 然后置于马弗炉中, 在550 ℃下灼烧4 h , 取出放入干燥器中冷却至室温迅速称量，准确至0.001 g 。
1.2 测量结果计算2010100m m W m m -=⨯- 式中：W ——饲料中灰分含量，单位为g/100g ；0m ——空坩埚的质量，g ；1m ——坩埚和试样的质量，单位为 g ；2m ——坩埚和灰分的质量，单位为 g 。
2 不确定度的评定2.1 重复测量的相对不确定度(A 类不确定度评定)对样品(编号：021*******)进行了两次独立，测量值W ，见表1表1 饲料灰分含量0m / g 1m 、 2m / g 10m m -/ g W%81.5938 86.7377 81.71115.1439 2.28 83.2081 88.3051 83.32905.0970 2.37 平均数5.1205 2.33单次测量的实验标准差：()s Wi =46.410-⨯用相对不确定度表示：4()() 6.4102.33rel W s W u W -⨯===42.710-⨯ 2.2 样品称量准确度带来定的不确定度(B 类不确定度)样品称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为0.1mg , 是天平允许的最大使用误差, 符合均匀分布()u m =（mg ） 样品称量，相对不确定度表示：()0.0585.1205rel m mg u g==61.110-⨯ 2.3 由于高温电阻炉550 ℃下灼烧, 引起的分量与灰分的测量结果没有直接关系, 只有间接关系, 因此, 对实验结果的不确定度不会带来多少影响, 可忽略不计。
《饲料灰分的测定作业设计方案》
《饲料灰分的测定》作业设计方案一、实验目标：通过本实验，学生将了解饲料中灰分的含量测定方法，掌握灰分的提取和测定技朧，培养学生的实验操作能力和科学钻研素养。
二、实验原理：饲料灰分是指在高温下，饲料中有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的含量。
通过加热饲料样品，将有机物质燃烧殆尽，得到的残渣即为灰分。
灰分的含量是评判饲料成分和质量的重要指标之一。
三、实验仪器和试剂：1. 电热恒温干燥箱2. 电热炉3. 研磨机4. 滤纸5. 硝酸6. 硫酸7. 饲料样品四、实验步骤：1. 取适量饲料样品，经过研磨后，放入电热恒温干燥箱中，在110℃干燥至恒重。
2. 将干燥后的饲料样品放入电热炉中，加热至灰分完全燃烧。
3. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。
4. 将残渣加入硝酸和硫酸混合液中进行溶解，转移到烧杯中。
5. 将溶解后的液体过滤，滤渣洗净，将滤纸和滤渣一同放入电热炉中加热至灰分完全燃烧。
6. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。
7. 计算饲料中的灰分含量。
五、实验注意事项：1. 操作时需佩戴防护眼镜和手套。
2. 加热过程中需注意防止灰分溅出。
3. 实验后要及时清洁仪器和台面。
六、实验结果处理：根据实验得到的灰分质量和饲料样品的质量，计算出饲料中的灰分含量，并与标准值进行比较，分析实验结果的准确性。
七、实验报告撰写：实验报告应包括实验目标、原理、仪器和试剂、步骤、注意事项、结果处理及结论等内容，并附上实验数据表格和图表。
通过本实验，学生将掌握饲料灰分的测定方法，提高实验操作技术和数据处理能力，培养科学钻研的综合素养。
同时，通过实验结果的分析和讨论，加深对饲料质量评判的理解，为今后的科学钻研打下基础。
饲料中粗灰分测定
一、测定原理
饲料的灰分与饲料中原来存在的无机成分在数量和组 成上并不完全相同。
样品在灰化时发生了一系列的变化：
➢ 水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失，P、S等以含氧酸的形式 挥发散失使无机成分减少。
➢ 某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐， 又使无机成分增多。
➢ 试样在灼烧后所得残渣中主要是氧化物、无机盐类等矿物质，也包 括混入饲料中的砂石、土等、故称粗灰分。
注意：对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰 色。如：铁含量高的饲料，残灰呈红棕色；锰、铜含量高的食品，残 灰呈蓝绿色。
五、问题讨论及注意事项
4. 使用坩埚的注意事项
➢ 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，灰化开始时最好将坩埚 放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。
➢ 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门，否则 因热的对流作用，易造成残灰飞散
➢ 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
炭化后放入高温炉于550±20℃灼 烧3h，取出在空气中冷却约1min， 放入干燥器中冷却至30min，称 取质量，再同样灼烧1h，冷却称 重直至两次质量之差小于0.001g 为恒重。
四、结果计算
粗灰分
=
m3 m2
m1 m1
×100 %
－m1：为恒重空坩锅质量 －m2：为坩锅加试样的质量 －m3：为灰化后坩锅加灰分的质量
五、问题讨论及注意事项
2. 灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？
➢ 灰化温度过高，将引起磷、硫，甚至、钠、氯等元素的挥发损 失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒 无法氧化
➢ 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。
饲料中粗灰分的测定 (1)
特殊问题的处理
灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若 4h 以上还 未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧 化氢，在电炉上干燥后再灰化。
饲料中粗灰分的测定
第九组
Contents
1. 适用范围
2. 测定意义 3. 测定原用范围
本方法适用于各种预混料、配合饲料、浓缩 饲料和单一饲料等粗蛋白质含量的测定。
适用范围
水溶性灰分（钾、钠、钙等）
水不溶性灰分（泥沙、铁、铝等）
粗灰分
酸不溶性灰分（泥沙、二氧化硅等）
测定步骤
1、将干净坩埚（加盖子）放入高温炉，在550±20℃下灼 烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却 30min,称其质量。再重复灼烧冷却至恒 重。（两次质量之差小于0.0005g)
测定步骤
2、在已恒重的坩埚中称取2g试料（灰分质量应在 0.05g以上），精密称定，在电炉上小心炭化，在 炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧 至无烟为止(烟如果是黑色的话那就是含碳化合物 不完全反应生成的碳粒)。
测定原理
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量 百分率来表示。残渣中主要是氧化物、 盐类等矿物质，也包括混入饲料中的 砂石、土等，故称粗灰分。
仪器设备
样品粉碎机 40目分析筛 分析天平 高温电炉 坩埚 （30ml，瓷质） 干燥器 （氯化钙或变色 硅胶为干燥剂）
试样的选取与制备
选取试样：按照饲料样本的采集原则选取 试样 试样的制备：“四分法”缩至200克 粉碎：全部通过0.44mm筛（40目） 装瓶：装入密封容器中（防止式样成分的 变化或变质）
特殊问题的处理
如试样中盐类含量过高， 应在碳化后用水溶解出 盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入 坩埚加热灰化。 然后，将其与浸出盐类的滤液合 在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。 最 后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即 为粗灰分的量。 用电炉碳化时应小心控制温度， 以防碳化过快， 试样飞溅。 特别是含油或糖分高的饲料或液体饲 料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。
粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。
本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。
2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。
它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。
粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。
粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。
合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。
因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。
3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。
•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。
•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。
•烧杯：用于称取溶液。
•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。
•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。
•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。
•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。
•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。
•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。
3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。
2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。
3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。
4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。
4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
山东畜牧兽医职业学院 饲料营养教研室
一、适用范围
用于测定配合饲料、浓缩饲料和单一饲 料中水分含量
二、原理
试样再5500C灼烧后所得残渣，主要是氧 化物、盐类等，包括混入饲料中得砂石、 土等。
三、仪器与设备
1．饲料样品 2．坩埚 3．电子天平，感量0.0001g 。 4. 粗天平 5. 高温电炉 6. 普通电炉 7. 干燥器
1号 33.0944g; 2号 31.1582g
取出称重：1号
取出称重：2号
六、分析结果计算
1、计算 粗灰分=（m2 -m0）/（m1 -m0）×100% 1号：粗灰分=（m2 -m0）/（m1 -m0）
×100%=(33.0944-32.3087)/(35.3520-32.3087) × 100% =0.8757/3.0433 ×100% =25.82% 2号；粗灰分=（m2 -m0）/（m1 -m0） ×100%=(31.1582-30.4254)/(33.2702-30.4254) × 100% =0.7328/2.8448 ×100% =25.76% 平均数：粗灰分= (25.82%+ 25.76%)/2=25.79%
坩埚冷却
干燥器中冷却。盖上 盖。
坩埚冷却
坩埚称重
带手套拿取。
称量空坩埚质量：1号
称量空坩埚质量：2号
测定步骤：
（二）称取风干样品： 1、样品约重：粗天平称取2克左右风干样品。 2、风干样品2g左右于坩埚内，称准至0.0002g。记录坩
埚风干样品重（m1）。1号35.3520g; 2号 33.2702 g。 计算风干样品重（m）＝（坩埚风干样品重）－空坩埚
3、调整高温电炉的温度550℃。 4、灰化 坩埚微开盖将其放入高温电炉550℃左右，
进行灰化3~4小时。
样品的炭化：放普通电炉上
炭化：小火
样品的炭化：强火
灰化：炭化后移入高温电炉
灰化：
样品的灰化
测定步骤：
（四）冷却、称重：
1、冷却 高温电炉切断电路，待温度降到2000C以下， 借助坩埚钳取出，空气中冷却1分钟，干燥器冷却30分 钟。
2、重复性：
相对偏差：相对偏差=│测定值-平均值│/平均值 粗灰分在5%以上，允许1%； 粗灰分在5%以下，允许5%。
1:相对偏差=│25.82%-25.79%│/25.79%=0.12% 2:相对偏差=│25.76%-25.79%│/25.79%=0.12%
粗灰分测定记录表
样品名称 样品号 坩埚号 坩埚重（克） 坩埚+样品重（克） 样品重（克） 烧后坩埚+灰分重（克）1 烧后坩埚+灰分重（克）2 粗灰分重（克） 粗灰分含量（%） 平均（%）
2、天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调 节。
3、称重 灰化后坩埚加灰分重 第一次称重：
记录灰化后坩埚加灰分重：m2
1号 33.0952g; 2号 31.1589g
炉温下降200度以下取出
冷却（盖上盖）
测定步骤：
（五）恒重
再灼烧1h,冷却、称重，两次重量之差小于0.001g。 记录灰化后坩埚加灰分重：第二次称重 m2
重= m1 -m0 1号 3.0433 g; 2号 2.8448 g。
样品约重
样品称重:1号
样品称重:2号
测定步骤：
（三）样品的炭化、灰化
1、炭化 ：将带有样品的坩埚置于电炉上，盖打开少 许。
2、调整电炉的温度为低温，小火加热（白烟）至无 烟（禁止高温），然后升温灼烧至样品无炭粒，即为 炭化完毕。
鱼粉
1
2
48
49
32.3087
30.4254
35.3520
33.27023.0Fra bibliotek332.8448
33.0952
31.1589
33.0944
31.1582
0.7857
0.7328
25.82
25.76
25.79
仪器
坩埚
普通电炉
仪器
高温电炉
干燥器
架码天平
电子天平
四、试样得选取与制备
取代表性试样，粉碎（0.45mm或40目） 四分法缩减至200g，装瓶密封，贴标签。
五、测定步骤：
（一）坩埚得洗涤、烘干、灼烧、称重
1．坩埚的洗涤干净、烘干（温度1050C）1小时。
2．坩埚的灼烧 调整高温电炉的温度550℃，坩埚放 入高温电炉（550℃±℃）灼烧30分钟，关闭电炉， 高温电炉温度降至200℃以下，借助坩埚钳取出，空气 中冷却1分钟，干燥器冷却30分钟。
3．天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调 节。
4．称量空坩埚质量（m0），准确至0.0002g。坩埚重 复灼烧、冷却、称重至恒重（两次重量之差小于 0.0005g）记录空坩埚质量（m0）。
1号 32.3087 g; 2号 30.4254 g。
坩埚烘干
坩埚灼烧
坩埚灼烧
坩埚取出
利用坩埚钳取出