实验十一硫含量的测定
硫含量测定介绍范文

硫含量测定介绍范文硫含量的测定可以通过多种方法进行,下面将介绍几种常用的硫含量测定方法。
1.氙灯荧光法氙灯荧光法是一种常用的测定无机硫含量的方法。
该方法的原理是将样品燃烧,使硫元素转化为S2物质,然后使用氙灯引出S2的荧光信号,通过检测荧光强度来确定硫含量。
这种方法具有高精度、高灵敏度和全自动化的特点,适用于各种样品的硫含量测定。
2.燃烧反应法燃烧反应法是一种常用的测定有机硫含量的方法。
该方法的原理是将样品燃烧至灰烬,然后与氧气反应生成SO2,通过吸收分析法或化学滴定法测定SO2的含量来确定硫含量。
这种方法适用于有机物中硫含量的测定,并且可以测定多种有机硫化合物。
3.硫酸盐滴定法硫酸盐滴定法是一种常用的测定无机硫含量的方法。
该方法的原理是将样品中的硫酸盐与碘溶液反应生成二羧基二硫酸盐,然后使用硝基盐作为指示剂,在滴定过程中观察指示剂颜色的变化来确定硫含量。
这种方法适用于水溶液或地质样品中硫酸盐含量的测定。
4.硫胁迫浸出法硫胁迫浸出法是一种常用的测定土壤中硫含量的方法。
该方法的原理是将土壤样品与稀酸溶液(如盐酸)进行反应,将土壤中的硫元素溶解出来,然后使用吸收分析法或化学滴定法测定硫含量。
这种方法适用于土壤样品中硫含量的快速测定。
以上介绍的几种硫含量测定方法各有优缺点,并且适用于不同类型的样品。
在进行硫含量测定时,需要根据具体的实验条件和要求选择合适的方法,并进行适当的样品前处理。
此外,为了提高测定精度和准确性,还需要注意合理控制实验条件、校正仪器和设备以及进行质控分析。
总之,硫含量测定是一项重要的分析任务,它对于环境、工业和农业等领域具有重要意义。
通过合理选择测定方法,并进行适当的样品前处理和质控分析,可以获得准确、可靠的硫含量数据,为相关研究和实践提供有效的支持。
硫含量测定用标准物质

硫含量测定用标准物质硫含量是指某一物质中所含的硫元素的百分比,通常用于评估化工产品和环境样品中的硫含量。
硫含量的测定对于产品质量的控制和环境监测具有重要意义。
为了确保测定结果的准确性和可靠性,需要使用标准物质进行校准和验证。
本文将介绍硫含量测定用标准物质的选择和使用方法。
首先,选择合适的硫含量标准物质至关重要。
标准物质的选择应考虑其纯度、稳定性和溶解性等因素。
通常情况下,硫含量在0.1%至5%范围内的硫标准物质是最常用的。
在选择标准物质时,应选择与待测样品相近的性质和组成的标准物质,以确保测定结果的准确性。
其次,使用标准物质进行硫含量测定的方法应当符合相关的标准和规范。
常见的硫含量测定方法包括氧燃烧法、红外光谱法、紫外可见光谱法等。
在进行测定时,应严格按照标准方法的要求进行操作,确保实验条件的稳定和准确。
同时,应根据标准物质的性质和测定方法的要求,选择合适的仪器和设备进行测定。
在使用标准物质进行硫含量测定时,还应注意一些实验技巧和注意事项。
首先,在使用标准物质前,应对其进行适当的保存和处理,以确保其稳定性和纯度。
其次,在进行测定时,应注意避免污染和杂质的干扰,确保测定结果的准确性。
同时,应重复测定并进行数据处理,以获得可靠的测定结果。
除了使用标准物质进行硫含量测定外,还应定期对标准物质进行验证和校准。
通过与已知浓度的标准物质进行比对,可以评估标准物质的准确性和稳定性。
在使用标准物质进行测定时,应定期进行质量控制和质量保证,确保测定结果的可靠性和准确性。
总之,硫含量测定用标准物质的选择和使用对于确保测定结果的准确性和可靠性具有重要意义。
在选择标准物质时,应考虑其性质和组成,确保与待测样品相近。
在使用标准物质进行测定时,应严格按照标准方法进行操作,并注意实验技巧和注意事项。
同时,应定期对标准物质进行验证和校准,确保其准确性和稳定性。
通过合理选择和正确使用标准物质,可以获得准确可靠的硫含量测定结果,为产品质量控制和环境监测提供有力支持。
煤中全硫的测定实验报告

煤中全硫的测定实验报告
《煤中全硫的测定实验报告》
在煤炭工业中,煤中的硫含量是一个重要的指标,它直接影响着煤的燃烧性能和环境污染。
因此,对煤中全硫含量的准确测定具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法测定煤中全硫的含量,为煤炭工业的生产提供科学依据。
实验中,我们首先将煤样粉碎成粉末状,然后取一定质量的煤样放入烧杯中,加入足量的浓硝酸和浓硫酸,将煤样与酸混合后在加热条件下进行反应。
在反应完成后,将反应液转移到烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液中和反应液中的酸,然后加入过量的氯化铁溶液,使得反应产生的硫酸根离子和氯化铁形成沉淀。
沉淀经过过滤、洗涤、干燥后,称取样品的质量,用硫酸根离子的定量分析方法计算出煤中的全硫含量。
通过实验测定,我们得到了煤中全硫的含量为X%,这个结果对于煤炭工业的生产具有重要的指导意义。
同时,我们也发现在实验中需要注意的一些问题,比如在反应过程中需要控制温度和反应时间,以及在沉淀处理过程中需要注意洗涤的充分性等。
总的来说,本实验通过化学方法测定煤中全硫的含量,为煤炭工业的生产提供了科学依据。
在今后的工作中,我们将继续探索更加准确、快速的测定方法,为煤炭工业的发展做出更大的贡献。
硫含量 测定 分光光度法 标准

硫含量测定分光光度法标准硫含量是环境保护和工业生产中的重要参数,因此利用分光光度法进行硫含量测定是一种常见的分析手段。
本文将介绍硫含量测定的原理、分光光度法的应用、相关的标准以及实验操作流程,旨在帮助读者对硫含量测定有更全面的认识。
一、硫含量测定原理硫含量测定是通过分光光度法来实现的。
该方法利用样品中硫化合物与特定试剂之间发生的化学反应,生成有色化合物并产生吸收光谱,通过测定吸光度的变化来定量分析硫含量。
该方法具有高灵敏度、分析速度快、操作简单等优点,因此得到广泛应用。
二、分光光度法的应用分光光度法是一种常用的分析方法,广泛用于环境监测、食品安全、药物分析、矿产资源开发等领域。
在硫含量测定中,分光光度法可以准确快速地获取样品中硫的含量信息,为工业生产和环境保护提供重要数据支持。
三、相关标准硫含量测定相关的标准主要包括国家标准和行业标准。
国际上常用的标准包括ISO 16703《土壤质量-用于土壤和岩石中硫的分光光度法测定的标准方法》,ISO 11885《水质-用于水中总硫的分光光度法测定的标准方法》等。
这些标准规定了样品处理、仪器操作、数据处理等方面的细节,确保测定结果的准确性和可靠性。
四、实验操作流程1. 样品准备:将待测样品按照标准方法进行前处理,如溶解、过滤等操作。
2. 仪器准备:根据分光光度仪的要求,设置合适的光源强度、波长和检测方式。
3. 定标操作:使用标准品进行分光光度计的定标,建立吸光度与硫含量的标准曲线。
4. 测定样品:将经过前处理的样品加入试剂,反应一段时间后测量吸光度。
5. 计算结果:根据标准曲线计算出样品中的硫含量。
五、结语通过分光光度法进行硫含量测定,可以得到准确可靠的分析结果,为环境保护、工业生产等提供重要的参考数据。
标准化的操作流程和方法能够保证测定结果的准确性和可比性,确保分析数据的可靠性。
希望本文能够帮助读者了解硫含量测定的原理和分光光度法的应用,为相关领域的研究和实践提供指导。
硫含量(紫外荧光法)测定

点击‘Calibration’进入校准曲线窗口,点工具栏‘Edit’编辑按钮,点击左下角‘Sequence’进入‘Calibration Run Sequence’窗口,点‘Add’添加需要的标样,添加进入后点‘Sample ID’点击出现的按钮进入选择窗口,选择需要的标样点‘OK’,将‘Push button required’列不打勾,需要的标样浓度全部添加完毕后,点‘OK’返回‘Method Editor’窗口。
选择标准溶液进行测定,依据实测值和推荐值判定是否需重新建立曲线,操作按测样步骤进行。
14.6
每三个月维护一次。
15
15.1
16
16.1
打开氧气和氩气气源,检查分压阀出口压力,压力控制在0.3Mpa。
打开稳压电源开关,待电压稳定后,按下接线板开关。
打开电脑,等待Windows界面显示完全。
打开Multitek主机开关,748自动进样器开关。
点击工具栏‘Sequence’,弹出‘Sequence Editor’窗口,可以在‘Sample state’选择样品状态,在‘Sequence name’选择列队的名称,如果没有需要的可以点‘Add new’添加按钮进行添加,这时可以在‘Sequence name’处输入样品名称,点左下角的‘Add’可进行样品的添加,点‘Sample ID’在弹出的对话框中可输入‘Sample ID’(如果没有点‘Add new’这时需要点‘Edit’才可以更改),在‘Divider’处输入样品的密度(若输入1.000则结果单位为mg/L),点‘OK’返回,点‘Method name’选择需要的方法,将‘Push button required’不打勾,添加完成之后点‘Save’保存按钮,点‘Run’在弹出‘Start Sequence’窗口中选择想做的样品,再点‘Run’自动返回‘Run Control’做样窗口。
煤中含硫量的测定

项目名称:煤中硫含量的测定—-艾氏卡法小组人员:组长:实验目的:(1)掌握艾氏卡试剂的配制方法(2)掌握煤中硫含量的测定方法实验原理::将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。
实验步骤:(1)于30mL 坩埚内称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样1g(精确至,仔细混合均匀,再用1g 艾氏卡试剂0.0002g)和艾氏卡试剂2g(精确至0.1g)覆盖。
全硫含量超过8,称取0.5g。
(2)将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中,在12h 内从室温逐渐加热到800850℃,并在该温度下保持12h。
(3)将坩埚从炉中取出,冷却到室温,用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细,然后转移搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应在800850℃下继续灼烧0.5h)到400mL 烧杯中,用热水冲洗坩埚内壁,将洗液收入烧杯,再加入100150mL 刚煮沸的水,充分搅拌。
如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废。
(4)用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3 次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗至少10 次,洗液总体积约为250300mL。
(5)向滤液中滴入23 滴甲基橙指示剂,加盐酸中和后再加入2mL,使溶液呈微酸性。
将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液,在近沸状况下保持约2h,最后溶液体积为200mL 左右。
(6)溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子(用硝酸银检验)(7)沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20-40min,取出坩埚,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min),称量。
(8)每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时,应进行2 个以上的空白试验,硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g,取算数平均值作为空白值。
研究技术路线:预测研究结果:实验记录:煤样质量/g煤样+坩埚质量/g坩埚空重/g硫酸钡质量/g空白硫酸钡质量/g。
硫含量测定标准物质

硫含量测定标准物质
硫含量是衡量某些化学物质质量的重要指标,因此需要使用标准物质来进行测定。
标准物质是指具有一定纯度和稳定性的化学物质,在化学分析和检测中起着至关重要的作用。
本文将介绍硫含量测定标准物质的相关知识和方法。
首先,选择合适的硫含量标准物质至关重要。
标准物质的选择应符合以下几个
原则,一是纯度高,二是稳定性好,三是与被测样品的性质相近。
常见的硫含量标准物质有硫酸钠、硫酸钾等。
在选择标准物质时,需要注意其纯度是否符合实验要求,是否易于保存和使用,以及是否能够与被测样品进行准确的比较分析。
其次,进行硫含量的测定需要依赖于一定的分析方法。
常用的硫含量测定方法
有燃烧法、滴定法和光度法等。
其中,燃烧法是通过将样品燃烧后测定产生的二氧化硫来计算硫含量;滴定法则是利用化学滴定的方法来测定硫含量;光度法则是利用硫与其他物质反应产生特定的光谱信号来测定硫含量。
不同的方法适用于不同类型的样品,选择合适的方法进行测定是保证准确性的关键。
最后,进行硫含量测定时需要注意一些实验操作的细节。
比如,在样品的制备
过程中要保证样品的均匀性和代表性;在测定过程中要注意仪器的校准和操作规范;在数据处理过程中要注意消除干扰因素,保证测定结果的准确性。
此外,实验过程中需要注意安全操作,避免化学品的接触和吸入,确保实验人员的安全。
总的来说,硫含量测定标准物质是化学分析和检测中的重要环节,正确选择标
准物质、合适的分析方法以及严谨的实验操作都是保证测定结果准确性的关键。
希望本文能够对硫含量测定工作有所帮助,提高实验工作的效率和准确性。
硫含量 测定 分光光度法 标准

硫含量测定是工业生产和环境监测中非常重要的一个参数。
在许多情况下,高硫含量会带来一系列问题,如对环境的污染以及对人体健康的危害。
通过准确测定硫含量,可以帮助我们更好地控制和管理生产过程,保护环境,以及确保产品的质量和安全。
分光光度法是一种常用的测定硫含量的方法。
该方法通过测量样品溶液中硫与特定试剂的化学反应所产生的吸光度来确定硫的含量。
通过比对标准曲线或使用标准物质进行定量分析,可以准确地得出样品中硫的含量,因此分光光度法被广泛应用于各种行业领域。
根据我提供的主题,“硫含量测定分光光度法标准”,我们可以从以下几个方面来进行深度和广度的探讨。
1. 硫含量的意义和影响2. 分光光度法的原理和应用3. 硫含量测定的标准和方法4. 个人观点和理解我们需要明确硫含量的意义和影响。
硫是许多化合物和材料中的重要组成部分,其含量的高低直接影响着材料的性能和品质。
在石油和煤炭中,高硫含量会导致燃烧产生的二氧化硫等有害气体,对环境和人体健康造成危害。
对于石油和煤炭等产品,需要严格控制硫含量,以确保其符合环保标准和安全要求。
我们可以深入探讨分光光度法的原理和应用。
分光光度法是一种基于光学原理的定量分析方法,通过测量样品中特定元素或化合物对特定波长的吸光度来确定其含量。
在测定硫含量时,通常会选择适当的试剂和条件,使硫与试剂产生显色反应,并通过测量产生的吸光度来计算硫的含量。
这种方法操作简便、准确性高,因此在工业生产和科研实验中得到了广泛的应用。
接下来,我们可以详细介绍硫含量测定的标准和方法。
不同行业和领域通常会针对硫含量制定相应的标准和检测方法,以确保产品质量和安全。
在石油化工行业,会有针对原油和燃料油中硫含量的标准要求,而在环境监测中,也会有相关的硫含量检测方法和标准。
了解和遵守这些标准和方法对于保障生产和环境安全至关重要。
我想共享一下个人对硫含量测定的理解和看法。
作为一项重要的化学分析技术,分光光度法在硫含量测定中发挥着重要作用。
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1 沉淀的过滤
滤纸折叠的方法-----四折法
定性滤纸 定量滤纸
快速滤纸 中速滤纸 慢速滤纸
漏斗规格
过滤一般分三个阶段进行: 第一阶段:倾泻法过滤, 转移上层清液。 第二阶段:初步洗涤,转移沉淀至漏斗上。 第三阶段:清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。
倾泻法过滤
采用倾泻法是 为了避免沉淀堵塞 滤纸上的空隙,影 响过滤速度。
电炉
沉淀和滤纸
已灼烧恒重的瓷坩埚
灰化
取出坩埚
马弗炉中灼烧40 min
于干燥器中冷却
冷却至室温
称量 计算SO3含量
反复灼烧、冷却称量至恒量
注意事项
• 每人一份,记住自己的坩埚编号,水泥编号。 • 空坩埚以及带有沉淀的坩埚尽量在马弗炉的 同一位置灼烧。 • 坩埚的冷却过程在干燥器中进行。 • 将坩埚从800oC马弗炉中取出,红热稍退,立 即转入干燥器,开始计时,期间间歇打开干燥 器盖。冷却20分钟,称量。 • 干燥器的安全使用。
ms
ms
(沉淀形式)
BaSO4
过灼 滤烧 、、 洗 涤
BaSO4
(称量形式) 恒量
800oC
1、溶解水泥试样、除去酸不溶物
水泥试样中含有SiO2,用盐酸溶样时,SiO2可能部分 形成硅酸凝胶析出,影响测定。因此水泥试样溶解后,用 中速滤纸过滤除去酸不溶物。
2、调整体积,控制溶液酸度在0.25~0.3 mo:一贴 二低三靠 保持水柱
倾泻法过滤
烧杯放置方法
沉淀洗涤液的选择原则:
① 减少沉淀溶解损失; ② 避免形成胶体。
BaSO4 ?
沉淀性质
溶解度小且不易胶溶的沉淀
洗涤液种类
去离子水
溶解度大的晶型沉淀
在该酸度下,可以防止生成BaCO3, Ba3(PO4)2等沉淀;防止 Ba(OH)2的共沉淀;
在该酸度下,可以增加BaSO4的溶解度,以降低相对过饱和 度,利于生成大颗粒沉淀;
在该酸度下,可以在不分离铁、铝的情况下直接进行沉淀; 同时克服了因大量Ca2+存在而产生的共沉淀现象。
3、保证BaSO4沉淀完全、纯净 沉淀剂过量, 减小溶解度
②第二吸附层的 选择规律是离子所带 的电荷越高越易被吸 附。另外与构晶离子 形成溶解度或离解度 较小的化合物的离子 易被吸附。
BaSO4) Ba2+ ) Cl沉淀 扩散层 吸附层
• 吸附物质:BaCl2
• 现 象: • Cl- 继续吸附溶液中的杂质阳离子如
Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。
Ba SO4
Ba2+ Cl-
2- 2+ SO4 Ba
2- 2+ SO4 Ba
2+ Ba
2
SO4
-
2+ Ba
2SO4
2+ Ba
Cl-
2SO4
2
Ba
+
2SO4
2+ Ba
BaSO4晶体表面吸附示意图
洗涤沉淀至无氯根?
沉淀对杂质离子的吸 附遵循吸附规律:
①第一吸附层的 选择规律是构晶离子 优先被吸附。其次是 和构晶离子大小相近、 电荷相同的离子易被 吸附。
缓慢加热至水泥分解完全
溶液加热微沸5min
中速滤纸过滤
热水洗涤10~12次
调整滤液体积至200mL
煮沸
滴加10mL热的
100g·L-1 BaCl2
煮沸数分钟
搅拌下
移至温热处静置4h或过夜
盖上表面皿 此时溶液的体积应保持使200mL
慢速滤纸过滤
10 g·L-1 AgNO3
温水洗涤
检验
至无Cl-
转入
若温度过高,BaSO4将分解,使结果偏低。 BaSO4 = BaO + SO3
三、仪器与试剂
高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架、瓷坩埚、 坩埚钳、定量滤纸 100 g·L-1BaCl2、(1+1) HCl、AgNO3、水泥
四、实验内容
0.5g试样
30~40mL水
300mL烧杯
玻璃棒压碎块状物
100mL盐酸(1+1), 盖上表面皿
同离子效 应
不挥发性沉淀剂,只允许过量20~30%。 若为挥发性沉淀剂,允许过量50~100%。
满足晶形沉淀(BaSO4)沉淀条件
①稀 ②热 ③搅拌 ④滴加 ⑤陈化 ⑥冷滤,洗涤 防局部过浓 使晶形完整、纯净 (稀、热、搅、慢、陈)
洗涤沉淀至无氯根
晶体
表面 双电层
2+
2-
Ba SO4
2+
2-
• 通常采用温水洗涤沉淀,当沉淀表面的 Cl-离子洗涤干净后,结果?
4、灼烧BaSO4的条件控制
先将滤纸充分灰化,再将沉淀灼烧。
若有未燃尽的炭粒存在,灼烧时BaSO4可能被部分还原为 BaS,使结果偏低。 BaSO4 +2C = BaS + 2CO2
灼烧BaSO4的温度控制在800~850oC。
五、思考与作业
1、沉淀完毕后,为什么要保温放置一段时间后才进行 过滤? 2、综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件? 3、洗涤至无Cl-离子的目的和检查Cl-离子的方法如何? 4、为什么要控制在一定酸度的盐酸介质中进行沉淀? 5、用倾泻法过滤有什么优点? 6、洗涤沉淀时,采用的洗涤原则是什么?
7、重量分析中使用的滤纸叫什么名字? 按其过滤速 度的快慢分为哪几种?其灼烧后是否影响称量物的质 量?过滤时滤纸采用什么方法进行折叠? 8、使用干燥器时,应如何搬放? 9、重量法测定三氧化硫时,硫酸钡沉淀表面的吸附 层有什么物质构成? 10、什么叫恒量? 才能把灼烧后的沉淀称准?
实验十一 水泥中三氧化硫 含量的测定
一、实验目的
1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。 2、掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。 3、掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算。
二、实验原理
重量法的分析过程
沉淀溶解度小
被测物
溶解 沉淀剂
试液
沉淀形式
陈化 过滤、洗涤 纯净
有固定组成易过滤、洗涤 烘干、灼烧
11.水泥三氧化硫的计算式中如何获得换算系数0.343 ? 为什么保留三位有效数字?
当 测定三氧化硫的含量在 10%以 上时,是否还用 0.343 ?
12. SO3 的名称及所代表的意义是什么?还可以表示成
什么形式?
重量分析法的基本操作
1 沉淀的过滤 2 沉淀的洗涤 3 沉淀的灰化 4 沉淀的灼烧与恒量
称量形式 化学称性量质稳定计算
有较大摩尔质量
试样SO42- BaSO4↓BaSO4恒量 (沉淀形式)
(称量形式)
水泥
HCl
SO42Fe3+、Al3+
0.25 mol·L-1 HCl
试样
Ca2+、Mg2+
BaCl2
PO43-
so3
m M so3
so3
M BaSO4 m 0.343