第五章硅酸盐分析
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硅酸盐水泥熟料的煅烧
·强吸热反应；
每1 kg纯碳酸钙在890℃时分解吸收热量为1645J/g，是 熟料形成过程中消耗热量最多的一个工艺过程。分解所需总
热量约占预分解窑的二分之一；
·反应起始温度较低； ·分解温度与CO2分压和矿物结晶程度有关 。
3. 碳酸钙的分解过程
①热气流向颗粒表面的传热过程； ②热量由表面以传导方式向分解面传递的过程； ③碳酸钙在一定温度下吸收热量，进行分解并放出CO2 的化学过程； ⑤表面的CO2向周围介质气流扩散的过程。
• 回转窑内”带”的划分及其作用 1.干燥带 物料温度20—150℃ 气体温 度200—400℃ 2.预热带 物料温度150—750℃ 气体温 度400—1000℃ 3.碳酸盐分解带 物料温度750—1000℃ 气体温 度1000—1400℃ 4.放热反应带 物料温度1000—1300℃ 气体 温度1400—1600℃ 5.烧成带 物料温度1300—1450--1300℃ 气体温度1650—1700℃ 6.冷却带
生料中自由水量因生产方法与窑型不同而异： 干法窑﹤1％ 立窑、半干法立波尔窑：12 ～15％ 湿法窑：30～40 ％ 半湿法立波尔窑：18 ～22％
2.脱 水
脱水是指粘土矿物分解放出化合水 。
层间吸附水：以水分子状态
·水存在形式：
脱水温度：100℃左右 晶体配位水：OH脱水温度：400～600℃以上
第五章 硅酸盐水泥熟料的煅烧
本章主要内容： 本章主要介绍新型干法水泥生产过程中的 熟料煅烧技术以及煅烧过程中的物理化学变 化，以旋风筒—换热管道—分解炉—回转 窑—冷却机为主线，着重介绍当代水泥工业 发展的主流和最先进的煅烧工艺及设备、生 产过程的控制调节等。
研究方法：
• 在实验室内进行 • 在试验窑与生产窑上进行
硅酸盐分析技术 ppt课件
是否会认为老师的教学方法需要改进？ • 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
项目一 硅 酸 盐 分 析
任务 概 述
一、硅酸盐及硅酸盐制品
1、硅酸盐
硅酸盐就是硅酸的盐类，就是由二氧化硅和金属氧 化物所形成的盐类。
分开写清晰
2、硅酸盐制品（即人造硅酸盐）
以硅酸盐矿物的主要原料，经高温处理， 可生产出硅酸盐制品。 如：
石灰石（CaCO3） 粘土（Al2O3 2SiO 铁矿石（Fe2O3）
2
2H
2O）
高温
C3S : CaO SiO 2 水泥CC 32SA::23CCaaOOSAiOl 22O 3
C4FA : 4CaO Fe2O3
水解反应：
SiF62- + 3 H2O K2SiF6
K2SiF6 + 3 H2O
2 KF + H2SiO3 + 4 HF
滴定反应：
HF + NaOH
NaF + H2O
SiO2 K2SiF6 4 HF 4 NaOH
为使上述反应进行完全必须控制好条件。
2、试剂和仪器 3、测定步骤 4、结果计算
Si2O ＝ TS m i2 O 1V05 00 10% 0
a. 性质、用途
性质： 水泥属水硬性胶凝材料 不但在空气 中而且在水中也可硬 ，（而石膏、石 灰之类属气硬性胶凝材料，所以只在 空气中硬化）。
用途： 大量用于工、农业建设。
b. 原料
由原料中的化学成分来决定，使化学成分符合水泥 中氧化物含量的要求。
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
项目一 硅 酸 盐 分 析
任务 概 述
一、硅酸盐及硅酸盐制品
1、硅酸盐
硅酸盐就是硅酸的盐类，就是由二氧化硅和金属氧 化物所形成的盐类。
分开写清晰
2、硅酸盐制品（即人造硅酸盐）
以硅酸盐矿物的主要原料，经高温处理， 可生产出硅酸盐制品。 如：
石灰石（CaCO3） 粘土（Al2O3 2SiO 铁矿石（Fe2O3）
2
2H
2O）
高温
C3S : CaO SiO 2 水泥CC 32SA::23CCaaOOSAiOl 22O 3
C4FA : 4CaO Fe2O3
水解反应：
SiF62- + 3 H2O K2SiF6
K2SiF6 + 3 H2O
2 KF + H2SiO3 + 4 HF
滴定反应：
HF + NaOH
NaF + H2O
SiO2 K2SiF6 4 HF 4 NaOH
为使上述反应进行完全必须控制好条件。
2、试剂和仪器 3、测定步骤 4、结果计算
Si2O ＝ TS m i2 O 1V05 00 10% 0
a. 性质、用途
性质： 水泥属水硬性胶凝材料 不但在空气 中而且在水中也可硬 ，（而石膏、石 灰之类属气硬性胶凝材料，所以只在 空气中硬化）。
用途： 大量用于工、农业建设。
b. 原料
由原料中的化学成分来决定，使化学成分符合水泥 中氧化物含量的要求。
耐火材料第五章
→C4AF、C3A、C2F使CaO-MgO（2370 ℃）系统的始熔温度降低
900~1000℃。 C3S本身熔点高，但易与SiO2、MgO反应生成低熔物。所
以，提高白云石材料的高温性能，必须尽量降低Al2O3、氧化铁以及SiO2
等杂质。
二、化学组成对镁质制品性能的影响
耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地
Al2O3的影响 铝铁比A/F = 0.64 铝铁比A/F ＜0.64 铝铁比A/F >0.64 CaO-MgO-C3S-C4AF CaO-MgO-C3S-C4AF-C2F CaO-MgO-C3S-C4AF-C3A 1295℃ 1290 ℃ ＜1300 ℃
→C3A、C2F的影响相似。
2.0
C/S质量比
相组合
0
MgO M2 S 镁硅砖 1860
0-0.93
MgO M2 S CMS 1502
0.93
MgO CMS 1490
0.93-1.4
MgO CMS C3MS2 1490
1.4
MgO C3MS2 1575
1.4-1.87
1.87
MgO MgO C3MS2 C2S C2S 镁钙砖 1575 1890
矿物 M MK 2400 MA 2130 MF 1750 不一致 C3S 1900 分解 M2S 1890 C2S 2130 CMS 1498 不一致 C3MS2 1575
5
C2F 1435
熔点 2800 ℃
1、 MgO-C的氧化还原反应
1、MgO的稳定性随T↑， △G↑, 稳定性↓
CO稳定性随T↑，△G↓， 稳定性↑ 2、MgO的稳定性随P'Mg↑， △G↓，稳定性↑ CO稳定性随P'CO ↑, △G↑，稳定性↓
第五章硅酸盐分析.ppt
2.分析项目
SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、 Na2O、TiO2、MnO、FeO、P2O5、 SO3、烧失量， 水分、不溶物，水泥分析还有SiO3，玻璃分析还有 B2O3、在特殊情况下，也要求测定其它元素。 硅酸盐分析就是检验原料、生料、熟料中含氧化 物成分符合要求。
水泥中对各原料、半成品、成品中各氧化物要求
SiO2 K2S2O7熔融， 稀H2SO4提取
溶液：Al3+、Fe3+、 Ti4+、Ca2+、Mg2+ 氨水沉淀，过滤 沉淀Fe2O3· nH2O、Al2O3· nH2O、TiO2· nH2O 灼烧、称重 R2O3 K2S2O7熔融， 稀H2SO4提取、过滤 沉淀 SiO2· nH2O 溶液：Al3+、Fe3+、Ti4+ K2Cr2O7 滴定 Fe2O3 H2O2光 度法
硅酸盐全分析结果的表示 硅酸盐全分析报告中各组分的测定结构应按该组 分在物料中的实际存在状态来表示。 硅酸盐矿物、岩石可认为是由组成酸根的非金属 氧化物和各种金属氧化物构成的，故均用氧化物的 形式表示。
硅酸盐全分析测定项目和总和
• 总量= SiO2+Fe2O3+Al2O3+CaO+MgO • +K2O+Na2O+TiO2+MnO+FeO+P2O5 +烧 失量
常见的中性玻璃成分
SiO 2.5%, Al O 及 Fe O 约 4 .0 % 2 :7 2 3 2 3 CaO 约 7.0%, Na O 约 1 0 % ， B O 约 6.0% 2 2 3 MgO 及 K O 少量 2
水泥
原料配成
第五章第三节无机非金属材料讲义高一下学期化学人教版必修第二册
第三节无机非金属材料【学习目标】1、了解无机非金属材料、金属材料和高分子材料的特点以及它们在生产和生活中的广泛应用；2、了解常见无机非金属材料、金属材料和高分子材料的生产原理。
【知识点梳理】一、硅酸盐材料硅酸盐工业：以含硅物质为原料，经过加热制成硅酸盐产品的工业。
如制造陶瓷、玻璃、水泥等。
1．陶瓷（1）生产原料：黏土等。
（2）生产过程：混合→成型→干燥→烧结→冷却。
（3）陶瓷种类：土器、陶器、炻器、瓷器等。
（4）性能及优点：抗氧化、耐酸碱、耐高温，绝缘，易加工成型等。
（5）特种陶瓷：精细陶瓷（高强度、耐高温、耐腐蚀，并具有声、电、光、热、磁等方面的特殊功能）。
2．玻璃（1）生产原料：纯碱、石灰石和石英石少（含硅物质）。
（2）生产设备：玻璃窑。
（3）生产过程：把原料粉碎，按适当的比例混合放入玻璃窑中加强热熔化，冷却后即得普通玻璃。
高温高温（4）主要反应：Na2CO3+SiO2Na2SiO3+CO2↑，CaCO3+SiO2CaSiO3+CO2↑。
（5）主要成分：普通玻璃是Na2SiO3、CaSiO3和SiO2熔化在一起所得到的混合物。
（6）重要性质：玻璃在常温下虽呈固态，但不是晶体，称为玻璃态物质。
没有固定的熔点，受热只能慢慢软化。
3．水泥（1）生产原料：石灰石、黏土和其他辅料（如石膏）。
（2）生产设备：水泥回转窑。
（3）生产过程：将原料以一定比例混合，磨细成生料，在窑中烧至部分熔化、冷却成块状熟料。
再加入适量石膏磨成细粉，即得普通水泥。
（概括为：“两磨一烧加石膏”）（4）主要成分：硅酸三钙（3CaO ·SiO 2）、硅酸二钙（2CaO ·SiO 2）、铝酸三钙（3CaO ·Al 2O 3）、铁铝酸四钙（4CaO ·Al 2O 3·Fe 2O 3）等的混合物。
（5）重要性质：水泥具有水硬性，而且在水中也可硬化。
贮存时应注意防水。
（6）主要用途：制成水泥砂浆、混凝土等建筑材料。
第五章硅酸盐水泥的煅烧
两个传热、一个化学 反应、两个传质
反应条件 悬浮程度 粘土质性质
CA、CF、C2S C12A、C2F C3A、C4AF C3A、C4AF、C2S
生料的细度均匀性 温度和时间 原料性质 矿化剂
C2S+CaO C3S
提高熟料的质量 改善熟料的易磨性 回收余热 易于熟料的输送、 储存和粉磨
最低共熔温度 液相量 液相粘度 液相表面张力 氧化钙溶解速率 反应物存在状态
作用
含氟化合物：常用萤石（CaF2） 硫化物：常用石膏（天然石膏、工业副产石膏） 氯化物：CaCl2 其他：铜矿渣、磷矿渣等 萤石：氟离子破坏晶格；降低液相生成温度；降低液相粘度
硫化物：能降低液相出现温度,降低液相粘度和表面张力 复合矿化剂（萤石-石膏、萤石-重晶石）
晶种：硅酸盐水泥熟料
挥发性组分：碱、氯、硫
4. 入窑物料碳酸钙分解率达30～40%，从而减轻了回转窑 的负荷，使窑的长度缩短。
5. 窑内没有干燥带、预热带，只有其余四个带。
5.5.3 预分解窑内熟料的煅烧
熟料煅烧特点
1. 分解炉中，温度为820～900℃时，分解率可达85～95%， 分解时间 4～10 s，而在窑内分解需30多分钟。
（1）尽可能多地回收熟料的热量，以提高入窑二次空气 温度，降低熟料热耗。 （2）缩短熟料的冷却时间，以提高熟料质量，改善易磨 性。 （3）冷却单位质量熟料的空气消耗量要小，以便提高二 次空气温度，减少粉尘飞扬，降低电耗。 （4）结构简单，操作方便，维修容易，运转率高。
2. 分类：
水泥熟料冷却机
筒式冷却机
5.5.1 回转窑内熟料的煅烧
燃料
低端 窑头 热端
传动大齿轮
高端 窑尾 冷端 生料
第五章硅的分析幻灯片ppt课件
试料+KOH 熔融 SiO32-
K++SiO32-+6F-+6H+
K2SiF6 +3H2O
K2SiF6 +3 H2O(沸水)=2KF+H2SiO3+4HF
（过滤洗涤）
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②实验步骤
a.称取0.6gKOH置于银坩埚底部少许，准确称 量0.1g试样倒入坩埚中，再盖上剩余的KOH。
达97%～99% 。高准确度要求时，必须对残留在 滤液中的硅酸解聚，并应用硅酸与钼酸盐形成 硅钼酸的颜色反应，光度法测量残余SiO2的质量 ，再将此质量加到上式的结果中，按下式计算
(SiO 2)m m S总 iO 2100m 1V m 10 6100
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7
沉淀及滤纸放入铂坩埚灼烧时，应先低 温灰化，再逐渐升高温度使滤纸全部灰化。
b.加10mL氢氟酸和3滴(1:1)硫酸，加热待 溶液消耗完。
c.如发现还残留有少量石英砂，再加适量 氢氟酸并加热，直到石英砂反应完全，溶 液消耗殆尽。
d.放入马弗炉中高温焙烧2h，冷却后称重。
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若加入量过多，烧结块不易脱埚。加入碳 酸钠后，要用细玻璃棒仔细混匀，否则试 料烧结不完全。
用盐酸浸出烧结块后，应控制溶液体 积，若溶液太多，则蒸干耗时太长。通常 加5rnL浓盐酸溶解烧结块，再以约5mL盐酸 (1+1)和少量的水洗净坩埚。
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5.2. 氟硅酸钾酸碱滴定法 ①方法原理
NaOH标准滴定溶液的体积。当ω（SiO2） ＞20%时，中性煮沸水解不够完全会使结 果偏低，此时采用返滴定法。
第五章硅酸盐分析
硅酸盐的分析方法
硅酸盐分析有很长的历史。经典的分析方法多采用 重量分析法测定各元素。例如，用盐酸蒸干法或动物胶 法测定SiO2，用沉淀重量法测定Al2O3 、 Fe2O3、 CaO、 MgO等元素。重量法测定SiO2有准确的优点，但测Al、 Fe等元素则准确性不高。近代硅酸盐分析用K2SiF6容量 法测SiO2，Fe、Ca、 Mg等元素的测定已用EDTA法。 EDTA法测定这些元素，不但快速而且准确，已经广泛用 于例行分析。这就是所谓的“快速法”。
酸盐常规分析。
由于原子吸收光谱法的发展，几乎硅酸盐中所有 的组分都可用原子光谱法加以测定。对于硅酸盐中碱 金属的测定，除了有条件的单位可采用原子吸收法外， 一般采用火焰光度法，此法简单、快速、准确。
三、硅酸盐试样的分解
在硅酸盐分析中，试样的处理和分析溶液的制备是非常 重要的。因为，在多数情况下，硅酸盐分析采用的是系统 分析，制备成的试液要能够适合多种成分的测定。由于这 一原因，在经典的硅酸盐分析中只能使用铂器皿进行试样 熔融处理，熔剂也只有很少几种可以采用，这就限制了试 样处理手段及测定方法的选择。随着化学分析技术的不断 提高，硅酸盐中各成分的测定方法有了很大的改进。质量 分析已逐渐被滴定分析和仪器分析所取代。
动物胶凝聚法
动物胶是用动物的筋、骨制成且富有氨基酸的蛋白质，属于 两性电解质。当pH＝4.7时，动物胶粒子的正负电荷相等； pH﹤4.7时，由于吸附H+离子而带正电，因此它能凝聚带有负电 荷的胶体。硅酸水溶胶在一定的酸度和温度条件下加入适量的动 物胶，即使其电荷中和而被凝聚。此外，由于动物胶是亲水性很 强的胶体，它能从硅胶粒子上夺取水分，破坏其水化外壳，更进 一步促使硅胶凝聚。
测定步骤硅酸盐试样进氢氧化钠碱熔盐酸津取制成特定试液2500ml方入400ml烧杯中加入7ml氟化钾溶液搅拌并放置min以上加水稀释至约200ml加5ml三乙醇胺12及少许的该黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58ml此时溶液在ph13以上用edta标准溶液滴定至绿色荧光消失并显橘红每毫升edta标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mgmlg试样的质量g1001000caocao测定原理在ph10的氨性缓冲溶液中在分离或用三乙醇胺掩蔽fe性铬蓝k萘酚铝b为指示剂用edta标准溶液直接滴定ca终点由酒红色变为纯蓝色测定结果为钙镁含量
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（1）硅酸盐中阳离子是金属，但阴离子主要是氧。整个
成分含量与所有各金属的氧化物的总和相等。因而采 用氧化物的形式表达各组分含量。 （2）硅酸盐中各金属氧化物的含量，加上灼烧损失， 总量应近100%，即：
SiO2%+Al2O3%+Fe2O3%+CaO%+MgO%+K2O%+Na2O%+灼烧损失
≈100%
• 2.步骤 • 称取约1g试样，精确至0.0001,置于已灼烧恒量的瓷 坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马沸炉内从低温开 始逐渐升高年高温度，在950 ℃ ～1000 ℃下灼烧 15~20min，取出坩埚置于干燥其中冷却至室温，称量。 反复灼烧至恒量。 • 3.结果计算 •
烧矢量
烧矢量
Gm 100% G
分析，制备成的试液要能够适合多种成分的测定。由于这
一原因，在经典的硅酸盐分析中只能使用铂器皿进行试样 熔融处理，熔剂也只有很少几种可以采用，这就限制了试 样处理手段及测定方法的选择。随着化学分析技术的不断 提高，硅酸盐中各成分的测定方法有了很大的改进。质量
分析已逐渐被滴定分析和仪器分析所取代。
（一）酸溶法 硅酸盐试样能否为酸所分解，主要决定于以下两个方面： （1）二氧化硅含量与碱性氧化物含量之比。比值越小，越容易 分解。 （2）与硅酸相结合碱性氧化物的碱性。碱性越强，越容易分解， 甚至可直接溶解于水。如硅酸钠可溶解于水，硅酸钙可溶解于 酸，而硅酸铝则不溶于酸。 在系统分析中，以盐酸分解试样，是最简便快速的处理方 法，但只有少数样品可以用盐酸分解，如水泥熟料和高炉矿渣。 由于用盐酸溶解后常有大量的硅酸析出，影响了测定，有时为 了改进试样分解的效果，加入少量硝酸，以提高盐酸的分解能 力。
氢氟酸是分解硅酸盐试样最好的溶剂，大多数硅酸盐均 可被氢氟酸分解。这是因为氢氟酸与二氧化硅发生反应，生 产了具挥发性的四氟化硅或氟硅酸： SiO2+3H2F2=H2SiF6+2H2O
H2SiF6=SiF4 ↑+H2F2 用氢氟酸分解硅酸盐试样时，一般是在硫酸或过氯酸存 在下进行的，硫酸、过氯酸的吸水性强，在反映过程中可以 防止四氟化硅的水解作用，使平衡向左移动： 3SiF4+3H2O=2H2SiF6+H2SiO3 此外，硫酸、过氯酸的存在，也可使一些易挥发的金属氟 化物转化为硫酸盐或过氯酸盐，以防止挥发损失。
硅酸盐的分析方法
硅酸盐分析有很长的历史。经典的分析方法多采用
重量分析法测定各元素。例如，用盐酸蒸干法或动物胶
法测定SiO2，用沉淀重量法测定Al2O3 、 Fe2O3、 CaO、 MgO等元素。重量法测定SiO2有准确的优点，但测Al、 Fe等元素则准确性不高。近代硅酸盐分析用K2SiF6容量 法测SiO2，Fe、Ca、 Mg等元素的测定已用EDTA法。 EDTA法测定这些元素，不但快速而且准确，已经广泛用 于例行分析。这就是所谓的“快速法”。
一次脱水，往往溶液中还有很少量的硅酸，使结果偏低， 因此对于要求严格的测定，必须再进行第二次脱水，这样就能 使硅酸的损失减少到0.1%～0.2%。 盐酸蒸干法准确度较高，但操作花费时间长（2～3小时）， 除了标准方法和仲裁分析以外，在例行分析中并不采用。
铵盐脱水法
为了使硅酸脱水，也可向含浓HCl的硅酸试液中，加 入氯化铵固体。由于NH4Cl的水解，夺取了硅酸胶粒中 的水分，加快了脱水过程，促使硅酸胶粒凝聚。同时， 氯化铵是强电解质，具有带正电荷的铵离子，它会被吸 附在带负电的硅胶微粒上，使硅胶放电（除去其表面电 荷）。这样就破坏了胶体的稳定性，促使硅酸的凝聚和 沉积作用。此法仅需半小时，但准确性不够高，目前主 要用于准确度要求不太高而速度要求较快的生产控制分 析。
• 式中， ——烧矢量的质量分数，% • G——试样质量，g • m——灼烧后试样的质量,g
烧失量的测定主要是为了在工业生产中进行配料比 计算和物料平衡计算时，将原材料的化学组成折算为
烧失基的含量。它是工业生产中进行配料的一个重要
参数。 烧失量的大小与灼烧温度有很大关系。正确的灼 烧方法是在马弗炉中由室温升起，达到规定温度后保 温半小时以上。应避免直接在高温下进行灼烧。
要想硅酸以沉淀形式析出，必须设法使硅胶胶体微
粒聚集为较大的颗粒，破坏其水化外壳，加入强电解 质或带相反电荷的胶体，促使硅胶微粒凝聚为较大的 沉淀颗粒而析出。 盐酸蒸干法，是采用蒸干脱水以破坏水化外壳，加 入一定浓度的盐酸强电解质，一部分水溶胶转变为水 凝胶析出。为了使其全部析出，一般将溶液蒸干脱水， 并在105～110℃干燥1～1.5h。
一、硅酸盐在自然界的存在及其分析的目的和意义
存在： 硅酸盐是地壳的主要组成部分，各种已知的硅酸 盐矿物至少有800多种，约占自然界已知矿物种类的三分 之一。自然界中,硅酸盐矿物组成复杂，并且含有多种杂 质。可以把它们看作是硅酸（XSiO2·YH2O）中的氢被Al、 Fe、Ca、Mg、K、Na及其他金属取代所形成的盐类。X、Y 可以有不同的比例，因而硅酸盐种类繁多，含量差别很大。 自然界中存在有大量的硅酸盐矿和石英矿，天然的硅酸盐 矿物有粘土、长石、云母、滑石、石棉等，这些矿物在工 业上很有用途，并且是硅酸盐工业（水泥、玻璃、陶瓷、 耐火材料）的主要原料。人造硅酸盐除了硅酸盐工业产品 外，现代工业中的合成分子筛、无线电原料、太空高温材 料等等，也有很多硅酸盐产品。因此，硅酸盐工业是国民 经济的一个重要组成部分。
第五章 硅酸盐分析
• • • • • • • • 5-1 概述 5-2 烧失量及水分测定 5-3 二氧化硅的测定 5-4三氧化二铁的测定 5-5三氧化二铝的测定 5-6二氧化钛的测定 5-7氧化镁、氧化钙及不容物的测定 5-8硅酸盐的系统分析
5-1 概述
一、硅酸盐在自然界的存在及其分析的目的和意义 二、硅酸盐的组成及分析项目 三、硅酸盐的分解
用氢氟酸分解完试样后，必须将过量的氢氟酸加热除去， 以免过量的氟离子与一些金属离子形成稳定的配离子而影响 这些离子（AlF6-、FeF6-、TiF62-等）的测定。 氢氟酸分解试样应在铂或聚四氟乙烯器皿中进行，由于 氢氟酸具有腐蚀性，分解试样时必须在通风良好的通风橱中 进行。 （二）熔融分解： 过氧化钠作熔剂可使所有硅酸盐分解。但熔融时坩埚会 受到严重腐蚀，组成坩埚的物质会大量进入熔融物中，对分 析有影响。因此，常采用过氧化钠烧结法来分解试样，一般 烧结温度控制在550℃左右，烧结10min～15min即可分解。
酸盐常规分析。
由于原子吸收光谱法的发展，几乎硅酸盐中所有
的组分都可用原子光谱法加以测定。对于硅酸盐中碱
金属的测定，除了有条件的单位可采用原子吸收法外， 一般采用火焰光度法，此法简单、快速、准确。
三、硅酸盐试样的分解
在硅酸盐分析中，试样的处理和分析液的制备是非常
重要的。因为，在多数情况下，硅酸盐分析采用的是系统
5－2烧失量及水分测定
（一） 烧失量的测定
1.原理 一般规定，试样在950 ℃ ～1000 ℃灼烧后的失量即为烧失量 （个别试样的灼烧温度另作规定）。 在高温灼烧时，试样中的许多组分会发生氧化、分解及化合等反 应，如氧化亚铁会氧化为三氧化二铁，其表现在烧失量上是一种 增量关系。又如，碳酸盐的分解、结晶水的失去现象，其表现在 烧失量上则是一种失量现象。因此，烧失量实际上是样品中各种 化学反应在质量上增加或减少的代数和。
5-3 二氧化硅的测定
• • • • • 盐酸蒸干法 铵盐脱水法 动物胶凝聚法 氟硅酸钾容量法 硅钼蓝光度法
盐酸蒸干法
原理
硅酸盐试样用碱熔融，生成碱金属的硅酸盐，用酸分解则 生成硅酸：Na2SiO3+2HCl→H2SiO3+2NaCl
硅酸是一种很弱的无机酸，电离度很小（K1约为10－9， K2约为10－12 ），溶解度也很小，因而很容易从溶解的硅酸 盐内被其它酸置换出来，而以溶胶状态存在于水溶液中。 硅酸溶胶胶粒均带有负电荷，由于同性电荷相互排斥， 降低了胶粒互相碰撞结合成较大颗粒的可能性。同时，硅酸 溶胶也是一种亲水性胶体，在胶体微粒周围形成紧密的水化 外壳，也阻碍着微粒互相结合成大的颗粒，因此硅胶容易形 成稳定的胶体溶液。
对于准确度要求较高的硅酸盐分析，往往把经典法
和快速法结合起来，以便充分发挥各自的优点。因为重 量法测SiO2不但准确而且滤液还可用作Al、Fe、 Ca、Mg
等元素的测定。利用过滤完SiO2的滤液，不但消除了Si 的干扰，提高测定Al、Fe、 Ca、Mg的准确度，并且大大 节省了分析时间。滤液用EDTA法测定Al、Fe、 Ca、Mg， 比采用重量法测定这些元素，准确度高又快速。这种方 法由于采用碱性溶剂，并且可作硅酸盐主要元素的系统 分析，故成为“碱熔快速系统分析”，已经广泛用于硅
（二）水分的测定 根据水分与硅酸盐的结合状态，将水分区分为吸附水和 化合水分。吸附水存在于物质的表面或孔隙中，形成很薄的 膜，吸附的程度与物质的性质、粒度、空气的湿度有关。吸 附水一般以低温烘干法测定，烘干的温度通常为105～110℃ 对含化合水及硫较多的试样，烘干温度应较低，一般为60～ 80 ℃ ，烘干温度应在试验报告中注明，烘干时间一般为1h。 吸附水并非是物质内在的固有组成，因此不参加试样的百分 总和的计算。 化合水包括结构水和结晶水两部分。结构水是以化合状态 的氢或氢氧基存在于物质的晶格中，并且结合的非常牢固， 在加热到300℃～1300℃时才会分解而放出水分。而结晶水与 物质的结合稳定性较差，它是以水分子状态存在于物质的晶 格中，在稍低的温度下（低于300 ℃ ）灼烧即可排出。不同 物质的脱水温度不一样。 已经测定了试样的烧失量，一般情况下无须再测水分。
二、硅酸盐的组成和分析项目 硅酸盐的种类很多，其化学组成也各不相 同，元素周期表中的大部分天然元素都可能存 在于其中，最主要的组成元素包括氧、硅、铝、 铁、钙、镁、钾、钠，其次是锰、钛、磷、氢、 碳等，因此，硅酸盐成分分析中，分析的项目 主要是SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、 Na2O、水分及烧失量，且其含量用这些元素氧 化物来表示：