石油产品碱值测定法
石油产品碱值测定法
试样量
X=10/预估的碱值
•质量控制检查（D2896方法）
每天通过分析一个质量控制样品来确认所使用的仪器性能和操作步骤
当一个QC样品的测试结果超出实验室控制指标时，需要采取纠正措施，例如仪器再校正
如可能，QC样品应能代表所分析的样品类型，且平均值及QC样品的控制范围要在测试前确定
注：
QC样品的碱值会随储存而改变。
•B法：在120℃的烘箱中加热一定量的苯二甲酸氢钾2小时，冷却至室温，称取0.05-0.1g苯二甲酸氢钾，称准至0.1mg，放入烧杯中，用温热的20ml冰乙酸溶解，加入40ml氯苯，冷却后，用高氯酸冰乙酸溶液进行电位滴定，操作和终点判断同B法。
同时做20ml冰乙酸和40ml氯苯混合溶剂的空白试验。
•SH/T0251每周标定一次
仪器
•电位滴定仪
•电极
•搅拌器—机械或电动的，可调速及带螺旋桨、耐化学腐蚀材料的桨叶。使用电动搅拌器必须接地。
•滴定管—10或20ml，0.05ml分度，校准至±0.02ml或具有相似精度的自动滴定管
•滴定烧杯
试剂与材料
•水-ASTMD2896符合D1193第Ⅲ类水的要求
SH/T0251符合GB/T6682中三级水的要求
试验步骤
•A法
试样量
X=28/预估的碱值
试样量,g称量精度,g
10-20 0.05
5-10 0.02
1-5 0.005
0.25-1.0 0.001
0.1-0.25 0.0005
•称有试样的烧杯中加120ml滴定溶剂，搅拌溶解
•将已准备好的电极插入试样中，浸入位置尽可能低，搅拌速度要控制在没有溶液飞溅和产生气泡的情况下尽可能大
试样重复性再现性
石油1001张宁钻井液ph值和碱度的测定
• pH＝－lg[H＋]，pOH＝－lg[OH－]， pH＋pOH＝14 • PH=7时 H+浓度10^(-7)mol/L；OH-浓度10^(-7)mol/L. • PH=8时 H+浓度10^(-8)mol/L；OH-浓度10^(-6)mol/L. • PH=11时 H+浓度10^(-11)mol/L；OH-浓度10^(-3)mol/L. • PH变化1，OH-浓度变化10倍，浓度变化小时不 宜描述准确。
2.钻井对钻井液pH值的要求 2.钻井对钻井液pH值的要求 钻井对钻井液pH
？碱性
a、 一般钻井液pH值控制在8.5～9.5范围内， Pf为1.3～1.5 mL； b、 饱和盐水Pf>1mL，海水钻井液Pf为 1.3～1.5mL； c、 深井抗高温钻井液应严格控制 含量， 一般应控制Mf/Pf小于3，至少应小5； d、 不分散型：pH=7.5～8.5； e、 分散型：pH>10； f、 钙处理钻井液pH>11.3为防止CO2腐蚀， pH值应控制在9.5以上。
• 按API推荐的试验方法，要求对Pm、Pf和Mf API推荐的试验方法，要求对Pm、Pf和 分别进行测定。并规定，以上三种碱度的 值，均以滴定1 mL样品（钻井液或其滤液） 值，均以滴定1 mL样品（钻井液或其滤液） 所需0.02N H2SO4的毫升数表示，毫升单位 所需0.02N H2SO4的毫升数表示，毫升单位 常可省略
不同的pH值，CO32-、HCO3-的存在情况不同。 pH=11.3，HCO3-的质量浓度可忽略；pH<8.3，只 有HCO3-存在；pH值在8.3～11.3之间为两离子共 存空间，称之为缓冲混合区。 一般用Mf(甲基橙碱度)／Pf(酚酞碱度)表示 CO32-的污染程度。当Mf／Pf=3时，有轻度CO32污染；当Mf/Pf≥5时，为严重的CO32-污染。故 测定滤液中的Mf及Pf就可以测定两种粒子的质量 浓度或含量，为钻井液处理提供可靠依据。
油品碱值的滴定法
油品碱值的滴定法油品的碱值是对油品中酸性物质含量的测定指标之一，它能反映出油品中是否存在酸性物质，并且其数值的大小能够直接影响到油品的质量。
为了准确测定油品的碱值，滴定法是被广泛使用的一种方法。
本文将详细介绍油品碱值的滴定法，并提供相应实际操作过程的步骤和注意事项。
一、实验原理滴定法是一种常用的分析方法，利用滴定剂与待测物反应的化学反应进行准确测定。
在测定油品碱值中，常用的滴定剂为盐酸。
其反应原理是：酸性物质与盐酸发生酸碱中和反应，通过控制滴定剂加入的体积，测得油品中的酸性物质含量，从而推算出碱值。
二、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管、磁力搅拌器、电子天平等。
2. 试剂：标准盐酸溶液、甲基红指示剂、待测油品样品。
三、实验步骤1. 样品准备：将待测的油品样品使用电子天平称取适量，放入滴定瓶中。
注意，样品的质量要尽量保持一致，以提高测定结果的准确性。
2. 指示剂的选择：根据待测油品的特性选取合适的指示剂。
在这里，我们选择使用甲基红指示剂，它在中性环境下呈红色，酸性环境下呈黄色。
3. 定量滴定：向装有待测样品的滴定瓶中加入适量甲基红指示剂，观察滴定瓶中的溶液变红。
然后，用标准盐酸溶液开始滴定，搅拌底部以促进反应的进行。
随着盐酸滴定液的滴加，溶液开始逐渐变黄。
当溶液从红色变为黄色时，证明酸性物质已经完全中和。
记录滴定液加入的体积。
4. 实验重复：根据需要，可以进行多次实验，取平均值来提高结果的准确性。
四、实验注意事项1. 滴定剂和指示剂的浓度要保持一致和固定。
2. 滴定过程中，应保持搅拌均匀，以促进反应的进行。
3. 滴定过程中，应注意观察颜色的变化，严格控制滴加滴定剂的速度，避免过量加入导致误差。
4. 实验时，应注意处理好废液，避免对环境造成污染和危害。
五、实验数据处理1. 计算酸性物质的物质量：根据滴定剂的浓度和滴定液加入的体积，可以计算出酸性物质的物质量。
公式为：酸性物质的物质量（g）=标准盐酸浓度（mol/L）×滴定液加入的体积（mL）。
油品碱值实验报告
1. 了解油品碱值的测定原理和方法。
2. 掌握使用酸碱滴定法测定油品碱值的基本操作。
3. 分析油品碱值对油品性能的影响。
二、实验原理油品碱值是衡量油品中酸性物质含量的指标，通常以中和1克油品中的酸性物质所需的氢氧化钾（KOH）毫克数表示。
油品碱值的测定采用酸碱滴定法，通过将油品与过量的氢氧化钾溶液反应，然后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，根据消耗的盐酸量计算油品的碱值。
三、实验仪器与试剂仪器：1. 碱式滴定管：50ml2. 酸式滴定管：50ml3. 容量瓶：100ml4. 烧杯：250ml5. 移液管：10ml6. 滴定架7. 温度计试剂：1. 氢氧化钾标准溶液（0.1mol/L）2. 盐酸标准溶液（0.1mol/L）3. 氯化钠溶液（10%）4. 酚酞指示剂5. 油品样品1. 准备工作：- 检查滴定管、容量瓶等仪器的清洁度。
- 配制氯化钠溶液：称取10g氯化钠，溶解于100ml水中。
- 配制酚酞指示剂：称取1g酚酞，溶解于100ml乙醇中。
2. 样品预处理：- 称取1.0g油品样品，置于250ml烧杯中。
- 加入10ml氯化钠溶液，搅拌均匀。
3. 滴定操作：- 用移液管吸取25ml油品样品溶液，置于100ml容量瓶中。
- 加入1～2滴酚酞指示剂。
- 用氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈微红色，记录消耗的氢氧化钾体积。
4. 反应平衡：- 将滴定后的溶液放置一段时间，使反应达到平衡。
5. 滴定终点：- 用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由微红色变为无色，记录消耗的盐酸体积。
6. 计算油品碱值：- 根据消耗的盐酸体积和氢氧化钾标准溶液的浓度，计算油品的碱值。
五、实验结果与分析1. 实验数据：- 氢氧化钾标准溶液浓度：0.1mol/L- 盐酸标准溶液浓度：0.1mol/L- 油品样品质量：1.0g- 氢氧化钾消耗体积：V1（ml）- 盐酸消耗体积：V2（ml）2. 计算公式：油品碱值（mgKOH/g）= (V1 × C1 × 56.11) / 1.0其中，C1为氢氧化钾标准溶液的浓度，56.11为KOH的摩尔质量。
润滑油方法标准(四)
2002-1-1
石油及石油产品中氮含量测定法（舟进样化学发光法）
SH/T 0704-2001
本标准适用于测定包括石油馏分油、润滑油在内的液体烃中的总氮含量，测定范围为40mg/kg～10000mg/kg。
在室温下将试样放入样品舟中，由进样器将盛有试样的样品舟送至高温燃烧管，在含氧气氛下，氮被氧化成一氧化氮，一氧化氮与臭氧接触后，转化为激发态的二氧化氮，激发态的二氧化氮衰减时发射的光由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样中的氮含量。
2002-5-31
2002-7-1
柴油机油腐蚀性能评定法
SH/ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 0723-2002
本标准主要用于检测柴油机油对柴油机中凸轮随动件和轴承所含的铜、铅等金属的腐蚀倾向。
将铜、铅、锡和磷青铜四种金属试片浸入一定量柴油机油中，在高温下向试样中通入定量的空气，试样结束后，对金属试片和试验分别进行腐蚀性检测。
2001-11-23
2002-1-1
润滑油高温泡沫特性测定法
SH/T 0722-2002
本标准适用于加或未加用以改善或遏制形成稳定泡沫倾向的添加剂的润滑油。
将试样加热到49℃，恒温30min后冷却至室温，然后将试样转至带刻度的1000mL量筒内，并加热到150℃，以200mL/min的流速向金属扩散头内通干燥空气，通气5min，测定停止通气前瞬间的静态泡沫量、运动泡沫量以及停止通气后规定时间的静态泡沫量、泡沫消失的时间和总体积增加百分数。
润滑油方法标准(四)
方法名称
方法号
适用范围
方法概要
发布日期
实施日期
石油产品和润滑剂碱值测定法(电位滴定法)
SH/T 0688-2000
石油产品测试方法名称
方法名称方法号适用范围方法概要发布日期实施日期石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T 259-88本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分地水溶性酸或水溶性碱。
用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中地水溶性酸或碱，然后，分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色变化情况，或用酸度计测定抽提物地pH值，以判断有无水溶性酸或碱地存在。
1988－03－141989－03－01石油产品水分测定法GB/T 260-77（88 ）本方法适用于测定石油产品中地水含量，用百分数表示。
一定量地试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。
1977－11－081978－01－01石油产品苯胺点测定法GB/T 262-88本方法适用于测定石油产品地苯胺点。
将规定体积地苯胺和试样置于试管（或U形管）中，并用机械搅拌使其混合物以控制地速度加热直至两相完全混合。
然后将混合物在控制速度下冷却，当两相分离时，记录地温度即为苯胺点。
1988－07－271989－06－01石油产品酸值测定法GB/T 264-83本方法适用于测定石油产品的酸值。
本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。
1983－03－091983－12－01石油产品运动黏度测定法和动力粘度计算法GB/T 265-88本方法适用于测定液体石油产品（指牛顿液体）的运动粘度。
本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。
1988－05－231989－04－01深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）GB/T 387-90本标准适用于硫含量大于0.1％的深色石油产品。
试样在空气流中燃烧，用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收，生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
1990－12－141991－10－01石油产品灰分测定法GB/T 508-85本方法适用于测定石油产品的灰分。
教育教学 实验二：石油产品水溶性酸碱性测定
实验二：石油产品水溶性酸碱性测定一、实验目的本实验旨在通过滴定法测定石油产品中的水溶性酸和碱的含量，了解其酸碱性质，为石油产品的应用和质量控制提供依据。
二、实验原理石油产品中含有多种有机和无机化合物，其中一些化合物具有酸碱性。
通过与标准酸溶液和碱溶液进行滴定，可以测定出石油产品中水溶性酸和碱的含量。
本实验采用中和滴定法，将石油产品与水混合，摇动并静置一段时间,使油水充分接触。
然后，用标准酸溶液和碱溶液分别滴定混合液，根据滴定的体积和浓度计算出石油产品中水溶性酸和碱的含量。
三、实验步骤1.准备试剂和仪器：石油产品样品、去离子水、标准酸溶液（如盐酸将石油产品与水混合，摇动并静置一段时间,使油水充分接触。
在混合过程中，应保持石油产品样品的温度和混合均匀性，以确保实验结果的准确性。
3.3滴定酸含量：将混合液搅拌均匀，然后用标准酸溶液滴定，记录消耗的体积。
在滴定过程中，应控制好滴定速度，使滴定过程缓慢而均匀，避免产生气泡或溶液溅出。
3.4滴定碱含量：将混合液搅拌均匀，然后用标准碱溶液滴定，记录消耗的体积。
同样地，在滴定过程中应避免产生气泡或溶液溅出。
3.55数据处理：根据滴定的体积和浓度计算出石油产品中水溶性酸和碱的含量。
具体计算方法可参考相关化学分析手册或教材。
四、实验结果分析通过本实验，我们可以得到石油产品中水溶性酸和碱的含量。
分析实验结果，可以了解石油产品的酸碱性质以及可能存在的质量问题。
例如，如果石油产品中含有过多的酸性或碱性物质，可能会影响其安定性、腐蚀性以及其他性能指标。
因此，本实验可以为石油产品的应用和质量控制提供依据。
五、实验注意事项1.在实验过程中要保持石油产品样品的温度和混合均匀性,以确保实验结果的准确性。
2.在滴定过程中，应控制好滴定速度，使滴定过程缓慢而均匀，避免产生气泡或溶液溅出。
3.实验结束后，应将实验仪器清洗干净，以便下次使用。
4.本实验需要使用化学试剂，应注意安全操作规程，避免直接接触皮肤或吸入气体。
润滑油的全碱值测定盐酸法
Application润滑油的全碱值测定（盐酸法）1.滴定的概要润滑油的全碱值，是为了评价润滑油质量的重要指标之一。
全碱值的测定，可参照JIS K 2501，用“与1g样品中全碱性成分所消耗的盐酸或者是高氯酸的量当量的氢氧化钾(KOH)的毫克(mg)数”表示。
全碱值的成分有：有机碱，无机碱，氨基化合物，弱酸盐（肥皂），多碱的碱性盐，重金属盐，抗氧化剂以及清洁剂等的添加物。
在全碱值的测定方法上，有盐酸法和碱值·高氯酸法（以下简称高氯酸法）。
下面列举了相关的测定法。
●JIS K 2501: 全碱值（盐酸法、高氯酸法）●ASTM D4739-1996: 根据电位滴定法的碱值的试验法（盐酸法）●ISO 3771-1994 : 根据电位滴定法的碱值的试验法（高氯酸法）●ASTM D2896-1998: 根据电位滴定法的碱值的试验法（高氯酸法）在本文中介绍的是使用日本平沼COM-1700系列电位滴定仪，根据盐酸法测定柴油发动机油（使用油）的全碱值的例子。
首先准确称量一定的样品量，并添加到甲苯和异丙醇的混合溶剂里溶解。
然后插入电极，用盐酸异丙醇滴定液做滴定。
在滴定终点时对那些回折点明确呈现的样品，把回折点作为终点，对于那些回折点不明确的样品，把非水碱性缓冲液表示的pH作为终点。
2.试剂以及电极试剂滴定液 0.1mol/L 盐酸（异丙醇）滴定液滴定溶剂甲苯 500mL异丙醇 495mL 1 L 1个测定使用125mL水 5mL非水酸性缓冲液把10mL市面上销售的缓冲溶液A添加到100mL滴定溶液里混合电极指示电极 GE-101B（玻璃电极）参比电极 RE-201热敏电极 TE-401 （温度补偿电极）3.测定条件滴定方法 (Method) 石油产品中和值试验1 (Oil 1)启动定时器 (S. Timer) 120秒连续滴加pH(C.P pH ) 5.0 pH终点pH (E.P pH) 3.99(设定在非水酸性缓冲液的pH显示)控制模式 (Mode) 1 1滴加量 1（Del mL 1）0.2 mL等待时间 1（Int Time 1）60秒转换时间（Trans. Time）120秒滴加量 2（Del mL 2）0.1 mL等待时间 2（Int Time 2）60秒等待时间（Int Time）0秒等待灵敏度（Int Sens）0 mV4.测定例滴定曲线全碱值的测定结果平均值 3.81 (mg/g)标准偏差 0.08 (mg/g)变动系数 2.07 (%)5.摘要关于终点检测法终点检测法一种是把滴定曲线的回折点作为终点，另一种是把预先被决定了的滴定曲线上的一定pH（非水酸性缓冲液表示的pH）作为终点的方法。
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判定
• pH4、 pH760缓冲溶液60秒时的电位值差应 大于162mv
溶液的标定
• B法：在120 ℃的烘箱中加热一定量的苯二 甲酸氢钾2小时，冷却至室温，称取0.050.1g苯二甲酸氢钾，称准至0.1mg，放入烧 杯中，用温热的20ml冰乙酸溶解，加入 40ml氯苯，冷却后，用高氯酸冰乙酸溶液 进行电位滴定，操作和终点判断同B法。 同时做20ml冰乙酸和40ml氯苯混合溶剂的 空白试验。 • SH/T0251每周标定一次
• ASTM D2896与SH/T0251不同点 • 在D2896附录X2使用另一种溶剂系统，可避 免使用氯苯，但精密度变差 • 在D2896方法中可测定碱值大于300mgKOH/g, 但≤ 300mgKOH/g获得精密度
定义
• 碱值—滴定1g溶解在指定溶剂中的样品到方 法规定的最佳拐点所需要的高氯酸的量， 用等当量的KOH的mg数表示
试剂与材料
• 0.1mol/l高氯酸冰乙酸溶液的配制 将8.5ml 70%-72%的高氯酸(10.2ml 60%-62%高氯酸) 与500ml冰乙酸和30ml(35ml 60%-62%高氯酸)乙酸 酐混合，用冰乙酸稀释到1L，静止24小时
• 高氯酸钠电解液的配制
溶液的标定
• A法：在120 ℃的烘箱中加热一定量的苯二 甲酸氢钾2小时，冷却至室温，称取0.1-0.2g 苯二甲酸氢钾，称准至0.1mg，放入烧杯中， 用温热的40ml冰乙酸溶解，加入80ml氯苯， 冷却后，用高氯酸冰乙酸溶液进行电位滴 定，操作和终点判断同A法。 同时做40ml冰乙酸和80ml氯苯混合溶剂的 空白试验。
计算公式
• c(HClO4)=1000W/[204.23(V-b)]
W—称取苯二甲酸氢钾的质量，g V—滴定时所用高氯酸冰乙酸溶液的体积，mL b—空白试验所用高氯酸冰乙酸溶液的体积，m
注：高氯酸冰乙酸标准滴定溶液应在使用前标定。因有机液 体的体积膨胀系数 较大，高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的使 用温度，应在它的标定温度±5 ℃之内。 高于5 ℃使用，则滴定所用的体积乘以系数[1-(t ×0.001)]; 低于5 ℃使用，则滴定所用的体积乘以系数[1-(t ×0.001)]
精密度
• A法 • 重复性和再现性
试样 重复性 再现性 平均值的百分数 平均值的百分数 采用正滴定的试样 3 7
• B法 • 重复性和再现性
试样 重复性 再现性 平均值的百分数 平均值的百分数 采用正滴定的试样 5 7
SH/T0251附录
• 石油产品碱值测定法 (指示剂法)
D2896附录
• 测试范围 新油的碱值6-70 添加剂碱值5-300 使用过的油碱值5-27 • 替换溶剂 二甲苯代替氯苯 • 替换电极
计算
• BN，mgKOH/g=[(E-F)NA56.1]/S E=滴定曲线上拐点对应的滴定样品所用的高 氯酸冰乙酸标准滴定溶液的体积，ML F=空白滴定所用高氯酸冰乙酸标准滴定溶 液的体积，ML NA=高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度 S=试样的质量，g
报告
• 碱值（D2896-方法A或方法B）=结果
石油产品碱值测定法
(高氯酸电位滴定法)
ASTM D2896-07a与SH/T0251-93 方法解读
范围
• ASTM D2896与SH/T0251相同点
• 本标准用高氯酸冰乙酸滴定法测定石 油产品的碱值 • 测试步骤分A法和B法 • 可作为碱性组分的有有机碱、无机碱、 胺基化合物、弱酸盐（皂盐）
范围
试验步骤
• 滴定完毕移开烧杯，用滴定溶剂冲洗电极， 接着用蒸馏水洗，再用滴定溶剂洗，试验结 束后，电极不再使用时，应浸泡在蒸馏水中 • 每一批试验都要做120ml滴定溶剂的空白试 验
试验步骤
• B法 试样量 X=10/预估的碱值
试验步骤
• 质量控制检查（D2896方法） 每天通过分析一个质量控制样品来确认所使用的 仪器性能和操作步骤 当一个QC样品的测试结果超出实验室控制指标时 ，需要采取纠正措施，例如仪器再校正 如可能，QC样品应能代表所分析的样品类型，且 平均值及QC样品的控制范围要在测试前确定 注： QC样品的碱值会随储存而改变。
仪器
• 电位滴定仪 • 电极 • 搅拌器—机械或电动的，可调速及带螺旋桨、耐 化学腐蚀材料的桨叶。使用电动搅拌器必须接地。 • 滴定管—10或20ml，0.05ml分度，校准至 ±0.02ml或具有相似精度的自动滴定管 • 滴定烧杯
试剂与材料
• 水-ASTMD2896符合D1193第Ⅲ类水的要求 SH/T0251符合GB/T6682中三级水的要求 • 冰乙酸—分析纯 • 乙酸酐—分析纯 • 氯苯—分析纯 • 高氯酸—分析纯 • 石油醚—分析纯（用于SH/T0251方法） • 苯二甲酸氢钾—基准试剂 • 滴定溶剂—一体积冰乙酸加到二体积氯苯中，混合 均匀
方法概要
• 试样溶解于无水氯苯和冰乙酸混合物中，以高氯 酸冰乙酸标准滴定溶液为滴定剂，以玻璃电极为 指示电极，甘汞电极为参比电极进行电位滴定， 用电位滴定曲线的电位突跃判断终点 • A法和B法
• 在正滴定模式下没有拐点，改用乙酸钠滴定溶液 返滴定
意义和用途
• 新的和用过的石油产品由于加入添加剂可 能含有碱性组分，可用酸滴定的方法测定 这些组分的相对含量。碱值是测定油品中 碱性物质的量，与测试条件有关。有时在 使用油的监控中用于测定润滑剂的降解， 但是报废指标必须凭经验确定。
试验步骤
• A法 试样量 X=28/预估的碱值 试样量,g 称量精度,g 10-20 0.05 5-10 0.02 1-5 0.005 0.25-1.0 0.001 0.1-0.25 0.0005
试验步骤
• 称有试样的烧杯中加120ml滴定溶剂，搅拌溶解
• 将已准备好的电极插入试样中，浸入位置尽可能 低，搅拌速度要控制在没有溶液飞溅和产生气泡 的情况下尽可能大 • 手工滴定：滴定速度一般控制在0.1ml/min，滴定 过程中可根据溶液的电位值变化大小改变滴定速 度 • 自动滴定：按仪器说明书调整仪器，最大滴定速 度为1.0ml/min
电极性能的检查
• 缓冲溶液pH4、 pH7、 pH11用于检查电极 • 使电极浸入蒸馏水或去离子水1分钟 • 从蒸馏水中拿出，放入缓冲溶液pH4，用秒 表计时，30秒后，记录电位值，再过30秒 再记录电位值，差值代表了漂移 • 在pH7、 pH11缓冲溶液中重复上一步骤
判定
• • • • • 漂移<1，非常好 1<漂移<2，好 2<漂移<3，可接受 3<漂移<4，有疑问 4>漂移，不可接受
试样准备
• 样品必须具有代表性 • 必要时，可加热样品，有助于更好的混合 • 取样前，应剧烈摇动，以确保试样均匀性
电极准备
电极测试 • 将电极浸入经充分搅拌的100ml冰乙酸 数，用氯苯漂洗电极并浸入100ml冰乙酸加 1.5ml高氯酸冰乙酸标准滴定溶液中，读数 间的差值至少0.3V
电极准备
• 电极清洗 首先用滴定溶剂冲洗电极 其次用蒸馏水冲洗 再用滴定溶剂漂洗
电极准备
• 电极维护
如确定玻璃电极已受污染，可将其在冷的铬酸或 其他强氧化性酸的清洗溶液中浸泡，时间不要超 过5分钟 保持电极中的电解液液面在任何时候都要高于滴 定烧杯中的液体液面 在几次滴定中不能将电极留在滴定溶剂中 要避免刮伤玻璃电极 • 新的玻璃电极至少要在蒸馏水浸泡24小时以上方 可使用，使电解液液面高于蒸馏水液面