气相色谱仪器培训资料
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气相色谱仪培训课件
03
进样口简介
液体进样口
液体进样口
液体进样口
液体进样口常见故障
气体进样装置
粗煤气进样阀
顶空进样装用错分析方法 检测器没开 进样置换不充分 管理员账号改动方法 抄写数据不查看谱图 样品未分析结束就中断
05
气相色谱法的实践应用
在环境监测中的应用
谢谢您的观看
FID检测器
FID检测器
FID检测器常见故障
TCD检测器
TCD检测器使用注意事项
1.检测器未通气时不能加桥电流，否则检测器的核心部件铼 钨丝会在短时间内烧毁，桥电流要在TCD温度稳定后再打开。
2.开机时，应先通过载气15min以上，保证将气路中的空气 赶走后，再开桥流，以防热丝被氧化;关机时，先断桥电流， 让载气流通一段时间，待TCD温度低于100℃时，再关闭气源， 以延长热丝的使用寿命。
气相色谱仪简介
2024年04月30日
气
气
目
相 色
检 测
进 样
谱
器
口
录
法 简 介
简 介
简 介
常 见 错 误 操 作
相 色 谱 的 实 践 应
课 后 提 问
用
01
气相色谱法简介
气相色谱法的基本原理
1 2
色谱法的基础
色谱法是一种分离和分析技术，其原理基于不 同物质在固定相和移动相之间的分配平衡。
气相色谱法的特点
气相色谱法将气体作为流动相，具有高效、快 速、灵敏度高等优点。
3
色谱柱的作用
色谱柱是气相色谱法的核心部件，通过不同物 质的吸附和脱附作用实现分离。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能、高灵敏度、高选择性等。
气相色谱培训资料
管路和净化器
须用GC专用钢管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还会释
入其它可被检测到的干拢物。 管子 使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂推荐，每用完3瓶气，就更换过
滤器。防止污染。 每隔一定时间，应对所有接头进行检漏
（大约每隔4-6个月）。
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。
气体净化：
气体中含有一些永久气体，低分子有机物和水蒸气，故一般采 用分子筛的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。实 际操作时，可根据检测器的噪声水平判断气体的纯度，如果噪声明 显增大检查气体纯度，要定期更换净化装置。
处理方法：
分子筛可以重新活化再使用，置于马弗炉（400-600度），活 化4-6小时。硅胶可以根据颜色变化来判断，变红时，在烘箱中 （140度）左右加热2小时即可。比较简单的方法是一半装硅胶，一 半装分子筛。
死时间
tM 不被固定相保留的组分的保留时间
调整保留时间
tR’
tR’= tR –tM ，即扣除了死时间的保留时间
tR(B)
检
tR(A)
测 器
tM
响
应 值
h
WA
△tR
气相色谱示意图
保留时间 tR
仪器基本装置
气相色谱一般由五部分组成： 载气系统，包括气源、气体净化、气体流速
控制和测量； 进样系统，包括进样器、气化室； 色谱柱和柱箱，包括恒温控制装置； 检测系统，包括检测器、检测器的电源及控
流量（ml/min）=∏r2µ 60 其中:r=柱半径cm µ =平均线速度cm/sec 60=从sec到min的转换因子
HETP=A+B/µ +C µ
气相色谱仪标准操作培训
气相色谱仪标准操作培训
文档名称 | 章节名称
第一部分 气相色谱简介
文档名称 | 章节名称
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分：气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
文档名称 | 章节名称
减压阀和流量控制器
分子扩散 B { 项
} C 传质阻力项
} A 涡流项
m ( opt m)
曲线的最低点代表最 小板高 HETP (或最大每 米理论塔板数) 也就是最 好的柱效。 毛细管柱中
不存在“A”项。
HETP与线速度形成的曲线叫做范德姆特曲线。 曲线最低点的线速度值即为可获得最好柱效的最佳线速度值。
文档名称 | 章节名称
例如： 醇类是极性化合物 聚乙二醇(Carbowax)是极性固定相
文档名称 | 章节名称
柱分离指标
柱效: 色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度: 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 选择性: 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质 差别的能力
优
优
差
差
文档名称 | 章节名称
计算柱效
分析物
进样
不保留组分
tm
t'R
tR
H2
√
He
√
√ √ √
N2
√ √√ √√ √√
√
FID
*
Ar
√ √√
Ar+√5%√ C H4√ √
文档名称 | 章节名称
三、净化器
水分捕集器（硅胶、分子筛）
烃类捕集器（活性炭）
捕集小分子烃类物质
文档名称 | 章节名称
第一部分 气相色谱简介
文档名称 | 章节名称
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分：气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
文档名称 | 章节名称
减压阀和流量控制器
分子扩散 B { 项
} C 传质阻力项
} A 涡流项
m ( opt m)
曲线的最低点代表最 小板高 HETP (或最大每 米理论塔板数) 也就是最 好的柱效。 毛细管柱中
不存在“A”项。
HETP与线速度形成的曲线叫做范德姆特曲线。 曲线最低点的线速度值即为可获得最好柱效的最佳线速度值。
文档名称 | 章节名称
例如： 醇类是极性化合物 聚乙二醇(Carbowax)是极性固定相
文档名称 | 章节名称
柱分离指标
柱效: 色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度: 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 选择性: 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质 差别的能力
优
优
差
差
文档名称 | 章节名称
计算柱效
分析物
进样
不保留组分
tm
t'R
tR
H2
√
He
√
√ √ √
N2
√ √√ √√ √√
√
FID
*
Ar
√ √√
Ar+√5%√ C H4√ √
文档名称 | 章节名称
三、净化器
水分捕集器（硅胶、分子筛）
烃类捕集器（活性炭）
捕集小分子烃类物质
气相色谱仪培训
GC960（FID）
使用操作规程
第一部分 气相色谱简介
1.1 气相色谱法的特点
“三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的
物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥
发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的 20%。
1.2 色谱流出曲线（色谱图）及有关术语
从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用 记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待 测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
分。
增加色谱柱的内径，可以增加分离的样品量，但由于纵向扩散路径 的增加，会使柱效降低。
4.2.7 内径对分离度的影响
较小的内径可以获得更好的分离 度，或者在更短的时间内获得同 样的分离度
4.2.9 长度
长度选择的基本原则：
★ 色谱柱越长，柱效越高。 ★ 选择可以满足分离度要求的最短的柱子。 ★ 如果即使是最长规格的色谱柱依然无法满足分离度的要求，
但分析时间只是略有增加。 由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不
氮气(黑)、氦气(银灰)、氩气(白)、氢气(深绿)、 二氧化碳(黑)等
使用操作规程
第一部分 气相色谱简介
1.1 气相色谱法的特点
“三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的
物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥
发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的 20%。
1.2 色谱流出曲线（色谱图）及有关术语
从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用 记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待 测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
分。
增加色谱柱的内径，可以增加分离的样品量，但由于纵向扩散路径 的增加，会使柱效降低。
4.2.7 内径对分离度的影响
较小的内径可以获得更好的分离 度，或者在更短的时间内获得同 样的分离度
4.2.9 长度
长度选择的基本原则：
★ 色谱柱越长，柱效越高。 ★ 选择可以满足分离度要求的最短的柱子。 ★ 如果即使是最长规格的色谱柱依然无法满足分离度的要求，
但分析时间只是略有增加。 由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不
氮气(黑)、氦气(银灰)、氩气(白)、氢气(深绿)、 二氧化碳(黑)等
气相色谱培训内容
气相色谱培训内容气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，主要应用于有机化学、环境科学、食品科学、生物医药等领域。
气相色谱培训内容可以包括以下几个方面：1. 基本原理和仪器结构：介绍气相色谱的基本原理，包括样品的蒸发、气态分离和检测等过程。
讲解气相色谱仪的主要组成部分，包括进样系统、色谱柱和检测器等。
2. 样品准备：讲解样品的制备技术和前处理方法，包括提取、浓缩、衍生化等。
介绍不同类型的样品制备方法，并讲解其适用范围和注意事项。
3. 色谱柱选择和优化：介绍常用的色谱柱类型和选择标准，包括毛细管柱、填充柱和亲水性柱等。
讲解色谱柱的优化方法，包括柱温、流速和柱床长度等参数的调节。
4. 检测器选择和优化：介绍常用的气相色谱检测器，包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
讲解检测器的选择标准和优化方法，包括灵敏度、选择性和响应时间等参数的调节。
5. 色谱条件优化：介绍常用的色谱条件优化方法，包括温度程序和流速调节。
讲解常见的色谱条件问题和解决方法，如峰分离不良、峰形畸变和背景噪声等。
6. 数据分析和结果解释：讲解色谱图的分析方法和解释技巧，包括峰识别、保留时间和峰面积的计算等。
介绍常见的数据处理软件和统计分析方法，如峰识别软件和主成分分析等。
7. 实验操作和操作安全：进行实验操作演示，包括样品进样、色谱柱更换、检测器调节和数据记录等。
强调操作安全注意事项，如化学品的储存和处理、气体的使用和防护设备的使用等。
以上是气相色谱培训内容的一般概述，具体的培训内容可以根据参与者的需要和背景进行调整和补充。
(2024年)安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
数据处理中的疑难问题解答
解答在数据处理过程中遇到的疑难问题，如基线漂移、峰形异常等 。
软件操作技巧与优化建议
分享软件操作的高级技巧和优化建议，帮助用户更熟练地使用软件 并提高工作效率。
15
04
实验设计与优化策略探讨
2024/3/26
16
样品前处理方法研究
样品前处理的目的和意义
去除干扰物质，提高检测灵敏度和准确性。
详细讲解检测器的使用注意事项、日常维护和故 障排除方法，以确保检测器的稳定性和可靠性。
2024/3/26
11
03
软件操作与数据处理方法
2024/3/26
12
软件安装及界面介绍
2024/3/26
软件安装步骤详解
01
包括安装前的准备工作、安装过程中的选项设置以及安装后的
配置和测试。
界面布局与功能介绍
3
气相色谱仪发展历史
1950年代
气相色谱仪的雏形出现，主要应用于 易挥发有机化合物的分离和分析。
1960-1970年代
1980年代至今
计算机技术的引入使得仪器自动化、 智能化程度不断提高，同时多维色谱 、联用技术等的发展进一步拓展了气 相色谱仪的应用范围。
随着填充柱和毛细管柱技术的发展， 气相色谱仪的分离效能和检测灵敏度 得到显著提高。
2024/3/26
8
进样系统结构及功能
进样器类型
介绍7890b配备的进样器类型， 如自动进样器和手动进样器，以
及各自的特点和适用范围。
2024/3/26
进样针与进样口
详细讲解进样针的选择、清洗和更 换方法，以及进样口的结构、功能 和温度控制等要点。
进样参数设置
阐述如何根据实验需求设置进样量 、进样速度、进样口温度等关键参 数，以确保分析的准确性和重复性 。
解答在数据处理过程中遇到的疑难问题，如基线漂移、峰形异常等 。
软件操作技巧与优化建议
分享软件操作的高级技巧和优化建议，帮助用户更熟练地使用软件 并提高工作效率。
15
04
实验设计与优化策略探讨
2024/3/26
16
样品前处理方法研究
样品前处理的目的和意义
去除干扰物质，提高检测灵敏度和准确性。
详细讲解检测器的使用注意事项、日常维护和故 障排除方法，以确保检测器的稳定性和可靠性。
2024/3/26
11
03
软件操作与数据处理方法
2024/3/26
12
软件安装及界面介绍
2024/3/26
软件安装步骤详解
01
包括安装前的准备工作、安装过程中的选项设置以及安装后的
配置和测试。
界面布局与功能介绍
3
气相色谱仪发展历史
1950年代
气相色谱仪的雏形出现，主要应用于 易挥发有机化合物的分离和分析。
1960-1970年代
1980年代至今
计算机技术的引入使得仪器自动化、 智能化程度不断提高，同时多维色谱 、联用技术等的发展进一步拓展了气 相色谱仪的应用范围。
随着填充柱和毛细管柱技术的发展， 气相色谱仪的分离效能和检测灵敏度 得到显著提高。
2024/3/26
8
进样系统结构及功能
进样器类型
介绍7890b配备的进样器类型， 如自动进样器和手动进样器，以
及各自的特点和适用范围。
2024/3/26
进样针与进样口
详细讲解进样针的选择、清洗和更 换方法，以及进样口的结构、功能 和温度控制等要点。
进样参数设置
阐述如何根据实验需求设置进样量 、进样速度、进样口温度等关键参 数，以确保分析的准确性和重复性 。
气相色谱仪培训教程PPT
37
Atten：衰减倍数 1; 2; 4;…64 软件 -6;-5;-4;…0
38
39
顶空进样器触✓几个摸温度：屏的使用
•进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 ✓几个时间： • 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min • 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
✓ 既没有涡流扩散;又减小了 纵向扩散造成的谱带展宽 &较薄的液膜又在一定程 度上抵消了由于载气流速 增大引起的传质阻力增大 &
长度
直径
涂膜厚度
✓缺点
✓柱容量小;进样量小;对进样技术要求更高& ✓载气流速的控制要求更加精确 ✓对检测器的灵敏度要求更高
13
分流和分流比
分流比 = 分流流量/柱流量
14
色谱柱的安装
51
色谱柱的安装
安装毛细管柱需要用 到的工具
注意石墨压环的方向
•返回
石墨压环不一样.
检测器端
进样口端
进样口端应该留多长：不同的 进样口不一样 测量时到螺母的末端
检测器端的尺寸从哪里开始计 算？ 色谱柱尖端到螺母的末端
在触摸屏里有长度的详细 纪录
•返回
不同检测器的长度纪录
66
软件相关问题
67
三步法获得定量结果
建立
建立
建立
方法文件
报告模板
序列表
Totalchrom软件中有哪几种文 件格式？ ✓ .mth 方法文件
✓ .rpt 报告模板文件 ✓ .raw 原始数据文件 ✓ .rst 结果文件
Atten：衰减倍数 1; 2; 4;…64 软件 -6;-5;-4;…0
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顶空进样器触✓几个摸温度：屏的使用
•进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 ✓几个时间： • 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min • 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
✓ 既没有涡流扩散;又减小了 纵向扩散造成的谱带展宽 &较薄的液膜又在一定程 度上抵消了由于载气流速 增大引起的传质阻力增大 &
长度
直径
涂膜厚度
✓缺点
✓柱容量小;进样量小;对进样技术要求更高& ✓载气流速的控制要求更加精确 ✓对检测器的灵敏度要求更高
13
分流和分流比
分流比 = 分流流量/柱流量
14
色谱柱的安装
51
色谱柱的安装
安装毛细管柱需要用 到的工具
注意石墨压环的方向
•返回
石墨压环不一样.
检测器端
进样口端
进样口端应该留多长：不同的 进样口不一样 测量时到螺母的末端
检测器端的尺寸从哪里开始计 算？ 色谱柱尖端到螺母的末端
在触摸屏里有长度的详细 纪录
•返回
不同检测器的长度纪录
66
软件相关问题
67
三步法获得定量结果
建立
建立
建立
方法文件
报告模板
序列表
Totalchrom软件中有哪几种文 件格式？ ✓ .mth 方法文件
✓ .rpt 报告模板文件 ✓ .raw 原始数据文件 ✓ .rst 结果文件
气相色谱仪现场培训
质量控制
通过重复实验、加标回收等方法，对分析结 果进行质量控制和评估。
结果解读和报告编写要求
结果解读
根据色谱图和峰信息，判断目标化合物的存在与否，以及其含量 或浓度水平。
报告编写
按照规范格式编写分析报告，包括实验目的、方法、结果和结论 等部分。
结果评价
根据实验结果和相关标准或规范，对目标化合物的质量或安全性 进行评价。
02
03
04
溶剂萃取法
利用相似相溶原理，选择合适 的溶剂将目标物质从样品中萃
取出来。
固相萃取法
使用固相萃取柱对样品进行分 离和纯化，去除干扰物质。
蒸馏法
通过加热使样品中的挥发性成 分蒸发，再冷凝收集目标物质。
衍生化法
通过化学反应将目标物质转化 为更易于分析或检测的衍生物。
进样技术要点及注意事项
选择合适的进样针和进样量
根据分析对象选择
考虑样品的性质、组成和 分离难度，选择适合的色 谱柱类型。
根据分离效果选择
根据所需分离度、分析时 间和峰形等要求，选择合 适的色谱柱长度、内径和 固定相。
根据仪器条件选择
考虑色谱仪的型号、配置 和性能，选择与之匹配的 色谱柱。
使用过程中注意事项
色谱柱安装
确保色谱柱正确安装在 色谱仪上，避免漏气、
初始化操作。
参数设置
03
根据实验需求，设置合适的色谱柱、进样口、检测器等参数。
仪器操作流程规范
样品处理
对待测样品进行适当处理，如稀 释、过滤等，以满足进样要求。
进样分析
将处理好的样品注入进样口，启 动色谱分析程序，记录色谱图和 峰信息。
数据处理
对采集到的色谱数据进行处理和 分析，包括峰识别、定量计算等。
通过重复实验、加标回收等方法，对分析结 果进行质量控制和评估。
结果解读和报告编写要求
结果解读
根据色谱图和峰信息，判断目标化合物的存在与否，以及其含量 或浓度水平。
报告编写
按照规范格式编写分析报告，包括实验目的、方法、结果和结论 等部分。
结果评价
根据实验结果和相关标准或规范，对目标化合物的质量或安全性 进行评价。
02
03
04
溶剂萃取法
利用相似相溶原理，选择合适 的溶剂将目标物质从样品中萃
取出来。
固相萃取法
使用固相萃取柱对样品进行分 离和纯化，去除干扰物质。
蒸馏法
通过加热使样品中的挥发性成 分蒸发，再冷凝收集目标物质。
衍生化法
通过化学反应将目标物质转化 为更易于分析或检测的衍生物。
进样技术要点及注意事项
选择合适的进样针和进样量
根据分析对象选择
考虑样品的性质、组成和 分离难度，选择适合的色 谱柱类型。
根据分离效果选择
根据所需分离度、分析时 间和峰形等要求，选择合 适的色谱柱长度、内径和 固定相。
根据仪器条件选择
考虑色谱仪的型号、配置 和性能，选择与之匹配的 色谱柱。
使用过程中注意事项
色谱柱安装
确保色谱柱正确安装在 色谱仪上，避免漏气、
初始化操作。
参数设置
03
根据实验需求，设置合适的色谱柱、进样口、检测器等参数。
仪器操作流程规范
样品处理
对待测样品进行适当处理，如稀 释、过滤等，以满足进样要求。
进样分析
将处理好的样品注入进样口，启 动色谱分析程序，记录色谱图和 峰信息。
数据处理
对采集到的色谱数据进行处理和 分析，包括峰识别、定量计算等。
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5. 进样时间为0.5-1.0分钟后，进样口切换到分流模式。排气流 量至少应设为50 mL/min.
6. 保证隔垫吹扫打开，并设为2-5 mL/min.
气相色谱仪器培训资料
6. 色谱柱
气相色谱仪器培训资料
色谱柱材内径较粗.
• 毛细管柱
- 长(> 60 米), 内径较细. 所有材料均要求化学及热性质稳定.
例如，图示中塔板数为3.
气相色谱仪器培训资料
峰的形状
• 理想的峰型是高斯曲线. • 分子的理论统计学分布
气相色谱仪器培训资料
影响色谱柱效率的因素
A. 涡流扩散 (不同路径的影响 ).
• 取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏 • 毛细管柱可忽略该项
气相色谱仪器培训资料
B. 纵向扩散.
•气相中分子的扩散 • 主要决定于气体流速
组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
死时间(dead time): 不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间， 峰高（Peak Heigh) 从峰最大值到峰底的距离, 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积
气相色谱仪器培训资料
分离度（Resolution)
两个相邻峰的分离程度。 以两个组份保留值之差 与其平均半峰宽值的比 来表示：
2. 将进样口温度设置为沸点最高物质的沸点上。 3. 用“三明治”技术慢慢进样。在进样口预热针头0.05 min. 以
1.0 µL/sec的速度进样。让注射器停在进样口几秒钟以确保 样品完全气化。
4. 开始时，柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20ºC，保持1分 钟，然后以30ºC/min的速度升到比溶剂沸点高 40-60ºC的温 度，然后再根据样品需要程序升温。
All gases connect to 1/8” Swagelok® fittings on rear of instrument
气相色谱仪器培训资料
5、 进样口
• 作用：样品进样和汽化. • 要求：精度和重现性 • 根据样品的性质选择进样技术
气相色谱仪器培训资料
• 填充柱进样口
– 柱上进样(On Column) – 快速气化（Flash-vaporization）
▪色谱柱内径 –填充柱固定为2 mm。 –毛细管柱的内径可从0.10 - 0.8 mm. –内径的大小将影响到色谱柱的效率、保留时间和柱容 量. –较小的内径有较小的流失和较小的柱容量
气相色谱仪器培训资料
毛细管柱内径
0.25mm：用于分流/不分流进样，或柱上进样，前提是被测物不会过载 0.32mm：用于分流/不分流进样，或柱上进样，允许较高浓度的分析物 0.53mm：如果想取代填充柱，并且被测物少于30种。
• 热稳定性 - 分析时所使用的温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物的影响 注意：用色谱级、干净的材料。
气相色谱仪器培训资料
填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
• 填充柱中填有固态载体，上面涂有液态固定相，用于气液 色谱（GLC）或直接填充多孔固体，用于气固色谱（GSC）.
气相色谱仪器培训资料
Model 1041
可用于填充柱和0.53毛细管 柱
标准配制如右图，用于 0.53mm的毛细管柱
如用于填充柱，则将右图中 的“530 micron insert”拆下 ，将填充柱装到顶
标准工具包里带两 柱螺母，一个闷头 1041的进样垫为 10.5mm，与1079 （11.4mm）、11 (9mm) 不一样。
• 针头不用预热，快速进样，并迅速拔出针头。自动进样 器一般为1µL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留 2s.
• 如果程序升温，柱温箱的温度应该高于溶剂的沸点，进 样后应快速升温。
• 以确保隔垫吹扫打开，设定为2-5 mL/min.
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不分流进样的规则
1. 将软件置于不分流模式（splitless）。所有进样口的流量应经 过色谱柱和隔垫吹扫.
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分流
• 均匀气化的样品通过分流点(柱尖端Colomn tip). • 样品在玻璃衬管气化 • 要求：
– 将样品中具有代表性的样品注入到色谱柱中。 – 可重现的分流比
• 缺点
– 可能会有进样歧视现象。对宽沸程的样品易产生非线性分 流，使样品失真
– 不适于高纯度物质和痕量组分(<50ppm)的分析
典型的毛细管柱特点
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固态载体
• 是液态固定相附着的载体
• 增加与样品接触的表面积。
• 细小、均匀、多孔。
• 大部分采用硅土.
直径大小与目号的关系
• 标准大小颗粒.
例如: 80/100目表明所有的颗粒将通过 80目筛但不通过 100目 80目筛是指筛网每英寸有80根标准直径的网线。
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毛细管柱
• 不锈钢 玻璃 熔融硅. • 柔韧性及机械强度均较好 • 惰性 • 内径：0.05 - 0.80 mm . • 长度：可大于100 m , 普通一般为30 m。 • 外层为聚酰亚胺，可修补柱子缺陷并且增加强度。 • 柱子内表面进行硅烷化处理。 • 内壁涂有固定相.
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毛细管柱
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2020/11/22
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• 气相色谱可分析的有机物占目前发现总有机物 的15～20％。
• 应用范围： 挥发温度＜500℃ 热稳定性好 相对分子量 ＜400
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气相色谱系统
气源
进样器
检测器
数据处理
GAS
色谱柱
柱温箱
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一、气相色谱基础
• 载气流量小 – 但检测器需要尾吹
• 需要特别的硬件 – 隔垫吹扫 – 分流装置 – 压力、流量调节
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毛细管柱进样口
要求不同的硬件和技术。
– 直接进样. – 分流/不分流进样. – 柱上进样
直接进样
• ----(柱上进样或快速气化) • 只用于大口径 ( 0.53 mm 内径). • 将注射器中的样品全部送入到色谱柱. • 允许缓慢注入较大体积的稀释样品 ( 2 µL)。 • 相对低的进样口温度。
HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气的线流量
低的 HETP= 高的色谱柱效率
C = 传质阻力
• 如果已知有效塔板数，则可计算： Neff = Lcol / HETP
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Van Deemter 图
• 由该图可以得到最佳的线速度
• 对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对于 毛细管线速度为30-60 cm/sec。
1. 色谱原理 2. 气相色谱系统 3. 色谱基本理论 4. 载气 5. 进样口 6. 色谱柱 7. 检测器 8. 定量分析方法
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1. 色谱原理
• 根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况 不同来进行分离。
• 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱， 从而得以分离。
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Model 1079
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1079 进样口气路图
(a) Split (b) Splitless
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Septum support Sealing ferrule
Injection point
1079的进样垫直 径为11.4mm
Septum nut Septum purge
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快速气化（Flash-vaporization）
• 对于浓度较高或较脏的样品。 • 色谱柱连接在进样口底部。 • 色谱柱完全填充。 • 样品在玻璃内衬中气化 • 进样口至少高于柱温箱50C。 • 能够用于大口径的毛细管。
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毛细管进样
• 只需要少的进样量 – 需要特别的进样技术－分流/不分流/柱上进样
•当R=1 时，有5％的重叠； •当R=1.5时，分离程度为99.7%，可视为基线分离 • 毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.
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柱效能（Column Efficiency)
• 峰展宽的度量. • 以塔板数来表示 • 类似蒸馏中的气液平衡 • 柱效的大小直接反应
色谱柱的分离能力
塔板理论
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4. 载气对Van Deemter图的影响
• N2, 变化最大, 可得到最低的HETP. • H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的流
速下也能得到较低的HETP 所以即使在较高的分析速度时，也可以
到较好的分离度.
常用毛细管柱的最佳载气流量
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❖ 气体
作用：
– 1）载气：作为色谱的流动相 – 2）检测器的工作气体。
可保护W丝 3) 注意安全问题
• 过滤系统:
• 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
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气体进口及连接
• 两级的气体压力调节器. • 低压端可从0到100 psig. • 注意：不要用不干净的管路
如果管线太长，应适当增加输出压力
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气体进口及连接 （续）
样品组分分离示意图
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2. 气相色谱系统
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3. 气相色谱理论
❖ 色谱图
• 检测信号和时间的关系图 • 不同的色谱峰对应相应的组分 • 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 • 保留时间– 定性分析
峰面积 – 定量分析
CH4
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6. 保证隔垫吹扫打开，并设为2-5 mL/min.
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6. 色谱柱
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色谱柱材内径较粗.
• 毛细管柱
- 长(> 60 米), 内径较细. 所有材料均要求化学及热性质稳定.
例如，图示中塔板数为3.
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峰的形状
• 理想的峰型是高斯曲线. • 分子的理论统计学分布
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影响色谱柱效率的因素
A. 涡流扩散 (不同路径的影响 ).
• 取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏 • 毛细管柱可忽略该项
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B. 纵向扩散.
•气相中分子的扩散 • 主要决定于气体流速
组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
死时间(dead time): 不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间， 峰高（Peak Heigh) 从峰最大值到峰底的距离, 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积
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分离度（Resolution)
两个相邻峰的分离程度。 以两个组份保留值之差 与其平均半峰宽值的比 来表示：
2. 将进样口温度设置为沸点最高物质的沸点上。 3. 用“三明治”技术慢慢进样。在进样口预热针头0.05 min. 以
1.0 µL/sec的速度进样。让注射器停在进样口几秒钟以确保 样品完全气化。
4. 开始时，柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20ºC，保持1分 钟，然后以30ºC/min的速度升到比溶剂沸点高 40-60ºC的温 度，然后再根据样品需要程序升温。
All gases connect to 1/8” Swagelok® fittings on rear of instrument
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5、 进样口
• 作用：样品进样和汽化. • 要求：精度和重现性 • 根据样品的性质选择进样技术
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• 填充柱进样口
– 柱上进样(On Column) – 快速气化（Flash-vaporization）
▪色谱柱内径 –填充柱固定为2 mm。 –毛细管柱的内径可从0.10 - 0.8 mm. –内径的大小将影响到色谱柱的效率、保留时间和柱容 量. –较小的内径有较小的流失和较小的柱容量
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毛细管柱内径
0.25mm：用于分流/不分流进样，或柱上进样，前提是被测物不会过载 0.32mm：用于分流/不分流进样，或柱上进样，允许较高浓度的分析物 0.53mm：如果想取代填充柱，并且被测物少于30种。
• 热稳定性 - 分析时所使用的温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物的影响 注意：用色谱级、干净的材料。
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填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
• 填充柱中填有固态载体，上面涂有液态固定相，用于气液 色谱（GLC）或直接填充多孔固体，用于气固色谱（GSC）.
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Model 1041
可用于填充柱和0.53毛细管 柱
标准配制如右图，用于 0.53mm的毛细管柱
如用于填充柱，则将右图中 的“530 micron insert”拆下 ，将填充柱装到顶
标准工具包里带两 柱螺母，一个闷头 1041的进样垫为 10.5mm，与1079 （11.4mm）、11 (9mm) 不一样。
• 针头不用预热，快速进样，并迅速拔出针头。自动进样 器一般为1µL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留 2s.
• 如果程序升温，柱温箱的温度应该高于溶剂的沸点，进 样后应快速升温。
• 以确保隔垫吹扫打开，设定为2-5 mL/min.
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不分流进样的规则
1. 将软件置于不分流模式（splitless）。所有进样口的流量应经 过色谱柱和隔垫吹扫.
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分流
• 均匀气化的样品通过分流点(柱尖端Colomn tip). • 样品在玻璃衬管气化 • 要求：
– 将样品中具有代表性的样品注入到色谱柱中。 – 可重现的分流比
• 缺点
– 可能会有进样歧视现象。对宽沸程的样品易产生非线性分 流，使样品失真
– 不适于高纯度物质和痕量组分(<50ppm)的分析
典型的毛细管柱特点
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固态载体
• 是液态固定相附着的载体
• 增加与样品接触的表面积。
• 细小、均匀、多孔。
• 大部分采用硅土.
直径大小与目号的关系
• 标准大小颗粒.
例如: 80/100目表明所有的颗粒将通过 80目筛但不通过 100目 80目筛是指筛网每英寸有80根标准直径的网线。
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毛细管柱
• 不锈钢 玻璃 熔融硅. • 柔韧性及机械强度均较好 • 惰性 • 内径：0.05 - 0.80 mm . • 长度：可大于100 m , 普通一般为30 m。 • 外层为聚酰亚胺，可修补柱子缺陷并且增加强度。 • 柱子内表面进行硅烷化处理。 • 内壁涂有固定相.
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毛细管柱
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2020/11/22
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• 气相色谱可分析的有机物占目前发现总有机物 的15～20％。
• 应用范围： 挥发温度＜500℃ 热稳定性好 相对分子量 ＜400
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气相色谱系统
气源
进样器
检测器
数据处理
GAS
色谱柱
柱温箱
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一、气相色谱基础
• 载气流量小 – 但检测器需要尾吹
• 需要特别的硬件 – 隔垫吹扫 – 分流装置 – 压力、流量调节
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毛细管柱进样口
要求不同的硬件和技术。
– 直接进样. – 分流/不分流进样. – 柱上进样
直接进样
• ----(柱上进样或快速气化) • 只用于大口径 ( 0.53 mm 内径). • 将注射器中的样品全部送入到色谱柱. • 允许缓慢注入较大体积的稀释样品 ( 2 µL)。 • 相对低的进样口温度。
HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气的线流量
低的 HETP= 高的色谱柱效率
C = 传质阻力
• 如果已知有效塔板数，则可计算： Neff = Lcol / HETP
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Van Deemter 图
• 由该图可以得到最佳的线速度
• 对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对于 毛细管线速度为30-60 cm/sec。
1. 色谱原理 2. 气相色谱系统 3. 色谱基本理论 4. 载气 5. 进样口 6. 色谱柱 7. 检测器 8. 定量分析方法
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1. 色谱原理
• 根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况 不同来进行分离。
• 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱， 从而得以分离。
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Model 1079
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1079 进样口气路图
(a) Split (b) Splitless
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Septum support Sealing ferrule
Injection point
1079的进样垫直 径为11.4mm
Septum nut Septum purge
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快速气化（Flash-vaporization）
• 对于浓度较高或较脏的样品。 • 色谱柱连接在进样口底部。 • 色谱柱完全填充。 • 样品在玻璃内衬中气化 • 进样口至少高于柱温箱50C。 • 能够用于大口径的毛细管。
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毛细管进样
• 只需要少的进样量 – 需要特别的进样技术－分流/不分流/柱上进样
•当R=1 时，有5％的重叠； •当R=1.5时，分离程度为99.7%，可视为基线分离 • 毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.
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柱效能（Column Efficiency)
• 峰展宽的度量. • 以塔板数来表示 • 类似蒸馏中的气液平衡 • 柱效的大小直接反应
色谱柱的分离能力
塔板理论
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4. 载气对Van Deemter图的影响
• N2, 变化最大, 可得到最低的HETP. • H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的流
速下也能得到较低的HETP 所以即使在较高的分析速度时，也可以
到较好的分离度.
常用毛细管柱的最佳载气流量
气相色谱仪器培训资料
❖ 气体
作用：
– 1）载气：作为色谱的流动相 – 2）检测器的工作气体。
可保护W丝 3) 注意安全问题
• 过滤系统:
• 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
气相色谱仪器培训资料
气体进口及连接
• 两级的气体压力调节器. • 低压端可从0到100 psig. • 注意：不要用不干净的管路
如果管线太长，应适当增加输出压力
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气体进口及连接 （续）
样品组分分离示意图
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2. 气相色谱系统
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3. 气相色谱理论
❖ 色谱图
• 检测信号和时间的关系图 • 不同的色谱峰对应相应的组分 • 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 • 保留时间– 定性分析
峰面积 – 定量分析
CH4
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