食品中蛋白质的测定
任务：
1、请设计检验样品抽样单，并抽样，填写相关记录；
2、食品中蛋白质种类及含量是标志食品营养价值的重要指标，查阅资料，了解并下载国家标准测定蛋白质的方法。
3、凯氏定氮法测定食品中蛋白质方法原理是什么？
凯氏定氮法测定食品中蛋白质的原理是样品与浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜一同加热消化, 使蛋白质分解, 其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出, 而样品中的有机氮转化为氨和硫酸结合成硫酸铵, 然后加碱蒸馏, 使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸溶液滴定, 根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。
4、对照国家标准，列出实验所需仪器与试剂
所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸；40％氢氧化钠溶液：称取40g 氢氧化钠溶于60ml 蒸馏水中；4％硼酸溶液：称取4g 硼酸溶于蒸馏水中稀释至100ml；0.050mol/l 盐酸标准滴定溶液；甲基红次甲基蓝混合指示液：将次甲基蓝乙醇溶液（1g/l）与甲基红乙醇溶液（1g/l）按1∶2 体积比混合。
实验室常规仪器及下列各项：
凯氏烧瓶：500ml；可调式电炉；蒸汽蒸馏装置；绞肉机：篦孔径不超过4nm；组织捣碎机；粉碎机；研钵：玻璃或瓷质；化学消化器；凯氏定氮仪；空气滤过器
5.样品在消化过程中，应加入浓硫酸、硫酸钾及硫酸铜，试分别说清他们各自的作用。
加硫酸作用：硫酸及催化剂与样品加热消化, 使蛋白质分解, 其中C、H 形
成CO
2和H
2
O 逸出, 而蛋白质中的氮则转化成( NH4 )
2
SO4
加硫酸钾作用：在消化过程中添加硫酸钾可以提高温度加快有机物分解,它与硫酸反应生成硫酸氢钾,可提高反应温度,一般纯硫酸加热沸点330 ℃,而添加硫酸钾后,温度可达400 ℃,加速了整个反应过程。此外,也可以加入硫酸钠,氢化钾盐类来提高沸点。其理由随着消化过程硫酸的不断地被分解,水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大,沸点增加。加速了有机的分解。但硫酸钾加入量不能太大,否则温度太高,生成的硫酸氢铵也会分解,放出氨而造成损失。
加硫酸铜作用：为了加速反应过程,还加入硫酸铜,氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢,次氯酸钾作为氧化剂。但为了防止污染通常使用硫酸铜。所以有机物全部消化后,出现硫酸铜的兰绿色,它具有催化功能,还可以作为碱性反应指示剂。
6、消化过程中应注意哪些问题？如何判断样品消化达到终点。
（1）消化过程中不要用强火,特别是样品脂肪或糖含量较高时,消化过程中易产生大量泡沫,强火会使样品溢出瓶外或溅起粘附在凯氏烧瓶壁上无法消化完全而造成氮损失,因此应在开始消化时用小火加热,保持和缓沸腾,使火力集中在凯氏烧瓶底部。
（2）消化过程中要不时转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。
（3）样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量,因消化时脂肪消耗硫酸量大,使硫酸缺少不能生成硫酸铵造成氮损失。
（4）消化至液体澄清透明后只需继续加热0.5h 即可,加热过久,硫酸不断被分解,水分不断逸出而使硫酸钾浓度增大,沸点升高,易使已生成的铵盐发生热分解放出氨而造成损失,特别是蛋白质含量低的食品因此而无法测定。
（5）消化时,如不容易呈透明溶液,可将K氏烧瓶放冷后,加入30 %过氧化氢催化剂(2～3) ml ,促使氧化。
终点：消化至液体蓝绿色澄清透明后只需继续加热0.5h 即可
7、对照国家标准GB5009.1，列出配制0.05mol/lHCl标准液的过程。
取2mol/L 的盐酸溶液0.025L于1000ml容量瓶，然后定容即可。
8、蒸馏过程中应注意哪些问题？
（1）在蒸馏前应检查蒸馏装置的密封情况, 加氢氧化钠的漏斗要采用水封, 避免因蒸馏装置漏气造成氨的逸出而影响测定结果。
（2）蒸馏时，蒸气要均匀、充足，蒸馏中不得停火断气，否则，会发生倒吸。
（3）蒸气发生瓶内的水装至2/3 体积并且保持酸性（在蒸气发生瓶内的水中加入稀硫酸，使之呈酸性，内加甲基橙指示剂数滴，水应呈橙红色，如变黄时，应该补加酸），以防止在碱性条件水中游离氨蒸出，使结果偏大。
9、实验所用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，蒸馏完毕时接收平中呈现什么颜色，用盐酸滴定至终点又是什么颜色？为什么？
正常情况下, 当加入该指示剂后硼酸溶液显橙色, 蒸馏时氨气被硼酸吸收变成硼酸铵, 溶液变成蓝色。但实验中常常会出现加入指示剂后硼酸溶液就变蓝色, 是因为配制硼酸溶液时混入碱性物质或蒸馏水偏碱性。
用盐酸滴定至终点，颜色由酒红色变成绿色。因为此时盐酸中和了碱液。
10、在蒸汽发生瓶水中加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸有何作用？
数毫升硫酸，以保持水呈酸性。加甲基红的原因是作为指示剂看加氢氧化钠的量是否中和完硫酸。
蒸馏过程中放出的氨可用一定量的标准硫酸或标准盐酸溶液进行氨的吸收,然后再用标准氢氧化钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐酸溶液,从而计算出总氮量。
11、编写蛋白质检验的原始记录表，记载原始记录，并对数据进行分析（精密度等）；
12、撰写检验报告。
食品中蛋白质的测定实验报告
1.目的 掌握凯氏定氮法测蛋白质的原理、操作、条件、注意事项。 2.原理 蛋白质是含氮有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解。分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后在以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算含氮量再乘以换算系数，即为蛋白质含量。 3.试剂 3.1浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾，所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制 3.2混合指示液 1份（1g/L）甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚氯乙醇溶液临用时混合。 也可用2份甲基红乙醇溶液与1份1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.3氢氧化钠溶液（400g/L） 3.4标准滴定溶液 硫酸标准溶液［c（1/2H2SO4）=0.0500mol/L］或盐酸标准溶液［c（HCl） 0.0500mol/L］ 3.5硼酸溶液（20g/L） 4.仪器 定氮蒸馏装置 5.样品 全蛋（2.47g） 6.操作 6.1样品处理 准确称取2—5g半固体样品，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜放于加有石棉网的电炉上，小火加热，待内容物全部炭化后，泡沫完全消失后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色呈请透明后，再继续加热0.5h，取下放冷，慢慢加入20mL水。 放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。 6.2连接装置 装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及少量硫酸，以保持水呈酸性，加入数滴玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，
食品理化检验方法主要内容和使用注意点解读
食品理化检验方法主要内容和使用注意点解读食品理化检验方法内容一般包括发布日期、实施日期、技术内容、附录（如参考条件、典型图谱）等。其中，技术内容包括范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度及其他（如检出限、定量限）。 依据相关法律法规和技术规范，食品检验要严格按照食品检验标准（或国家有关规定确定的检验方法）对食品进行检验，保证对外出具的检验数据和结论客观公正。理化检验方法总体参照GB/T5009.1-2003（食品卫生检验方法理化部分总则，该标准正在修订中）的基本原则和要求。 发布日期和实施日期 检验机构日常需动态关注检验方法标准（文本）的发布情况，及时做好新方法证实和新旧方法变更确认。对外出具具有证明性作用数据和结论时需获取资质，确保检验采用现行有效方法。《食品安全抽样检验管理办法15号令》明
确规定复检应当使用与初检机构一致的检验方法，但实施复检时食品安全标准对检验方法有新规定的，从其规定。 方法主要内容解读 1 范围 食品理化检验方法的范围规定，一般会明确方法适用的食品基质范围。值得注意的是，可能某方法下还会包括仪器原理或方法原理不同的方法，可能有不同的适用范围。 如食品安全国家标准GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定中，包括气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法，特别强调气相色谱法不适用于白酒中该化合物的测定。而液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒、葡萄酒、黄酒、料酒中该化合物的测定。但配制酒采用液相色谱法，方法选择时需特别注意。一些化合物的测定可能还会
依据含量水平选择不同的方法，如水分、蛋白质。 日常开展检验对仪器分析方法的适用范围都较为注意，但容易疏忽的是常规理化项目方法的选择。 食品安全国家标准GB 5009.3-2016食品中水分的测定，包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法。其中，蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品；卡尔·费休法适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定；卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 食品安全国家标准GB 5009.229-2016食品中酸价的测定，辣椒油应使用冷溶剂自动电位滴定法（第二法）。因此，在选择方法时，一定要结合产品配料信息及含量水平等综合评估。 另外，某方法的适用范围虽未包括某食品基质，但通用标准指定了检验方法，也可使用，但需做好方法的如回
食品中蛋白质含量的测定
食品中蛋白质含量的测定 院系：机械工程学院；专业：食品科学与工程；年级10级；班级：一班；姓名：姜海洋；学号：201044035 摘要 随着食品工业的快速发展，人们对食品中营养元素的要求越来越严格。蛋白质是人体生命的物质基础，是人体重要的营养元素,测定蛋白质的含量有利评价食品的营养价值，合理开发利用食品资源。同时对提高产品质量，优化食品配方有重要意义。 关键字：食品蛋白质含量测定 前言 化学分析是一门以实验动手为基础的理论课程。其主要以化学分析为基础，根据物质分子的一些理化特征：酸碱特性，氧化还原特性等用一些化学试剂、仪器设备等对一些物质成分进行定性定量的分析。当代的化学分析其主要应用于食品行业。通过一些理化特性对食品中的营养素、添加剂、有害物质进行测定，对现在食品的检测、研发等具有重要意义。 蛋白质的组成： 蛋白质是复杂的含氮有机化合物，分子质量很大，主要化学元素为C、H、O、N，在莫些蛋白质中还含有P、S、C u、F e、Ⅰ等元素。这些元素在蛋白质中的含量如下表：
从表中可以看出，蛋白质的平均含氮量为16%，这也是蛋白质元素组成的一个特点，也是凯氏（kjedahl）定氮法测定蛋白质含量的一个计算基础： 蛋白质含量（%）=蛋白质含氮量（%）*6.25 式中6.25即16%的倒数为1g氮含量。由于食物中另外两种重要的营养元素——碳水化合物、脂肪中含有C、H、O，不含N，所以含氮是区别于其他有机物的主要标志。 蛋白质在人体中的重要性及其测定意义： 蛋白质是生命存在的物质基础，是构成生物体细胞组织的重要成分，一切有生命的活体均含有不同类型的蛋白质。蛋白质又是食品的重要组成成分之一，也是食品中重要营养元素指标。蛋白质主要为人体提供必需的氨基酸，在构成蛋白质的20中主要氨基酸中亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、色氨酸和缬氨酸8中氨基酸在人体中不能合成，必须依靠食品提供，在正常情况下，视频提供的总热量中蛋白质提供11%--13%。部分蛋白质是生物催化剂如：酶和激素，以控制机体的生长、消化、代谢、分泌和能量转意等变化，蛋白质还是人体免疫作用所必需的物质，可以形成抗体以预防疾病的感染。因此，蛋白质是人体重要的营养物质也是食品中重要的营养成分，此外，在食品加工过程中，蛋白质及其分解产物对食品色、香、味和产品质量都有一定的影响，。测定食品中蛋白质的含量，对于评价食品的营养价值，合理开发利用食品资源，提高食品加工质量，优化食品配方，核算经济成本和控制生产过程均具有重要意义。
蛋白质的测定方法
蛋白质的测定方法 测定食物中的蛋白质含量有二种方法，一是凯氏微量法，二是自动定氮分析法。 一．凯氏微量法 有手工滴定定氮和自动定氮仪定氮，实验者可根据经济条件设备而定。 1.原理 蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用过量硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4 （NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O （NH4）2SO4+2NaOH 2NH3+2H2O+Na2SO4 2.方法 本法参照GB 5009.5 -85 适用于各类食品及饲料中蛋白质的测定 3.试剂 所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。试剂均为分析纯。 3.1硫酸铜 3.2硫酸钾 3.3浓硫酸 3.4 2%硼酸溶液（或1%的硼酸） 3.5 混合指示剂：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.6饱和氢氧化钠：500g氢氧化钠加入500ml水中，搅拌溶解，冷却后放置数日，澄清后使用。 3.7 0.01mol/L或0.05mol/L盐酸标准溶液：需标定后使用(配制及标定方法见附录) 4.仪器 消化炉凯氏定氮蒸馏装置万分之一电子天平 凯氏定氮蒸馏装置：如图所示 5. 操作步骤 5.1样品处理：精密称取0.1~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取液体样品5~20ml，放入100ml或500ml凯氏烧瓶中，加入0.2g硫酸铜，0.3g硫酸钾及3~20ml浓硫酸，放置过夜后小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，取下放冷后用约2～10ml蒸馏水冲洗瓶壁，混匀后继续加热至液体呈蓝绿透明，取下放冷，小心加10~20ml水混匀，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白实验。 5.2按图装好定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。 5.3向接收瓶内加入10ml ,1~2%硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10ml样品消化稀释液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使之流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将3~10ml饱和氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯中，提起玻璃塞使其缓缓流入反应室，立即将玻璃塞盖紧，并加水于小玻璃杯中以防漏气。加紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏2min，移动接收瓶，使冷凝管下端离开液面，然后用少量中性水冲洗冷凝管下端外部，再蒸馏1min取下接收瓶，以0.01或0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。 同时吸取10ml试剂空白消化液按5.3操作。 6. 计算
食品中蛋白质的测定方法
食品中蛋白质的测定方法 蛋白质的测定方法分为两大类：一类是利用蛋白质的共性，即含氮量，肽链和折射率测定蛋白质含量，另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基团测定蛋白质含量。但是食品种类很多，食品中蛋白质含量又不同，特别是其他成分，如碳水化合物，脂肪和维生素的干扰成分很多，因此蛋白质的测定通常利用经典的剀氏定氮法是由样品消化成铵盐蒸馏，用标准酸 液吸收，用标准酸或碱液滴定，由样品中含氮量计算出蛋白质的含量。由于食品中蛋白质含量不同又分为凯氏定氮常量法、半微量法和微量法，但它们的基本原理都是一样的。 一凯氏定氮法 我们在检验食品中蛋白质时，往往只限于测定总氮量，然后乘以蛋白质核算系数，得到蛋白质含量，实际上包括核酸、生物碱、含氮类脂、叶啉和含氮色素等非蛋白质氮化合物，故称为粗蛋白质。 (一) 、常量凯氏定氮法 衡量食品的营养成分时，要测定蛋白质含量，但由于蛋白质组成及其性质的复杂性，在食品分析中，通常用食品的总氮量表示，蛋白质是食品含氮物质的主要形式，每一蛋白质都有其恒定的含氮量，用实验方法求得某样品中的含氮量后，通过一定的换算系数。即可计算该样品的蛋白质含量。 一般食品蛋白质含氮量为l6 ％，即1份氮素相当于6.25 分蛋白质,以此为换算系数6.25 ，不同类的食物其蛋白质的换算系数不同. 如玉米、高梁、荞麦, 肉与肉制品取6.25 ，大米取 5.95 、小麦粉取 5.7, 乳制品取 6.38 、大豆及其制品取5.17 ，动物胶 5.55 。 测定原理： 食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素以氨的形式与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收形成硼酸铵，再用盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，根据盐酸消耗量计算出总氮量，再乘以一定的数值即为蛋白质含量，其化学反应式如下。 ⑴消化反应：有机物(含C、N、H、0、P、S等元素)+H2S04 -T(NH4)2SO4+CO0 +S02f +S03+H3PO4+C02 (2) 蒸馏反应：(NH4)2SO4+2NAOH—2NH3T +2H2O+NA2SO4 2NH3+4H3B04 (NH4)2B4O7+5H2O (3) 滴定反应：(NH4)2B4O7+2HCH+5H2O T2NH4CH+4H3BC或(NH4)2B407+H2S04+5H20- (NH4)9SO4+4H2BO2 试剂与仪器： 1、硫酸钾； 2、硫酸铜；
食物中蛋白质含量的测定
一、实验摘要： 蛋白质是含一定量氮的有机化合物。其测定方法也有很多种。不同的方法都有其优点和缺点，以及它们的适用范围不同。 紫外吸收法（方便快捷，0.2-2mg/ml） 凯氏定氮法（粗蛋白测定，0.2 – 2.0mg /ml) 双缩脲法（1-10mg /ml) 福林酚法（0.005-0.10mg /ml) G250 （0.025-0.20mg /ml) （考马氏亮蓝法） BCA法（0.010-1.2mg/ml；0.0005-0.001mg/ml） 此次实验采用牛奶样品在凯氏烧瓶中经浓硫酸和催化剂消化后，使蛋白质分解，产成的氨与硫酸结合生成硫酸铵，再在强碱条件下蒸馏出氨，并用硼酸吸收，以标准盐酸滴定，根据标准酸消耗的量，乘以一定系数，即可计算样品中蛋白质的含量。此次实验中使用的是乳制品，系数F=6.38.这种测定方法即为凯氏定氮法。因为食品中除蛋白质外，还含有其他含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白质。此次实验后，我们组的最终得率为2.77%。 二、实验目的： 1、学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理 2、掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理，蒸馏、滴定及蛋白 质含量计算等 3、侧面了解测定食品中蛋白质含量的多种方法和优劣 三、基本原理： 利用浓硫酸及催化剂与食品试样一同加热消化，使蛋白质分解，其中C、H 形成CO 2、H 2 O逸出，而氮以氨的形式与硫酸作用，形成硫酸铵留在酸液中。然后 将消化液用NaOH碱化，蒸馏，使氨游离，用水蒸气蒸出，被硼酸吸收。用标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵，从消耗的盐酸标准液计算出总氮量，再折算为粗蛋白含量。 1.有机物中的氮在强热和CuSO4，浓H2SO4作用下，消化生成（NH4）2SO4 反应式为：H2SO4==SO2↑+ H2O +[O] R-CH2-COOH+[O]==R-CO-COOH+ NH3↑
食品理化检验试题及答案
食品理化检验试题及答案 （每空4分，共100分） 姓名：得分： 一、填空题 1、食品检验由食品检验机构指定的检验人独立进行。 2、GB5009上的准确称取是指用天平进行的称量操作，其准确度为 ±0.0001g。 3、采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪和 食物中毒样品除外）。 4、食品理化实验室个人防护设施主要包括护目镜，工作服，口罩， 手套。 二、选择题： 1、食品理化检验包括（ABC） A、快检筛查 B、定性 C、定量 2、法定计量单位包括(AC) A、mol/L B、% C、kg D meq ）： 3、食品安全标准应当包括下列内容（ABCDEFGH A食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、 重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定； B食品添加剂的品种、使用范围、用量； C专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求； D对与食品安全、营养有关的标签、标识、说明书的要求；
E食品生产经营过程的卫生要求； F与食品安全有关的质量要求； G食品检验方法与规程； H其他需要制定为食品安全标准的内容。 4、掺伪或中毒样品采样应注意（B） A 代表性 B典型性 C普遍性 5、一般样品在检验后应保存（A）个月 A 一、 B 三、 C 六、D九 6、罐头或其它小包装食品同一批号，包装小于250克时，采样应 不少于（D）个 A 3、 B 6、 C 9 、D10 7、下列单位哪些是错误的写法(AC) A mg/Kg、 B g/100g、 C PH 、 D mol/L 8、被测物质含量在 蛋白质的测定方法 测定食品中的蛋白质含量有二种方法，一是凯氏微量法，二是自动定氮分析法。 一．凯氏微量法 有手工滴定定氮和自动定氮仪定氮，实验者可根据经济条件设备而定。 1.原理 蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用过量硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4 （NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O （NH4）2SO4+2NaOH 2NH3+2H2O+Na2SO4 2.方法 本法参照GB 5009.5 -85 适用于各类食品及饲料中蛋白质的测定 3.试剂 所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。试剂均为分析纯。 3.1硫酸铜 3.2硫酸钾 3.3浓硫酸 3.4 2%硼酸溶液（或1%的硼酸） 3.5 混合指示剂：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2 份0.1%甲基红乙醇溶与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.6饱和氢氧化钠：500g氢氧化钠加入500ml水中，搅拌溶解，冷却后放置数日，澄清后使用。 3.7 0.01mol/L或0.05mol/L盐酸标准溶液：需标定后使用(配制及标定方法见附录) 4.仪器 消化炉凯氏定氮蒸馏装置万分之一电子天平 凯氏定氮蒸馏装置：如图所示 5. 操作步骤 5.1样品处理：精密称取0.1~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取液体样品5~20ml，放入100ml 或500ml凯氏烧瓶中，加入0.2g硫酸铜，0.3g硫酸钾及3~20ml浓硫酸，放置过夜后小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，取下放冷后用约2～10ml蒸馏水冲洗瓶壁，混匀后继续加热至液体呈蓝绿透明，取下放冷，小心加10~20ml水混匀，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白实验。 《食品理化检验》复习资料作者:李媛媛 选择５0＊１＇名解5*４' 简答1*２0' 问答1＊１0' 名词解释: 1、恒量:就是指在规定得条件下,连续两次干燥或灼烧后称定得质量差异不超过规定得范围。 2、空白试验:指除不加样品外,采用完全相同得分析步骤、试剂与用量(滴定法中标准滴定液得用量除外),进行平行操作所得得结果。用于扣除样品中试剂本底与计算检验方法得检出限。 3、准确称取:指用精密天平进行得称量操作,其精度为±0、0０01g。 4、农药残留:指农药使用后残存于生物体、食品(农副产品）与环境中得微量农药原体、有毒代谢物、降解物与杂质得总称,具有毒理学意义。残存得数量称为残留量。 5、兽药残留：就是指动物性产品中含有某种兽药得原形或其代谢物以及与兽药有关得杂质得残留。 ６、粗蛋白:蛋白质得测定通常采用半微量凯氏定氮法与自动定氮分析法，这两种方法测得得均为食品中得总氮量(蛋白氮+非蛋白氮）,故称为粗蛋白。 7、粗脂肪:样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得得物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。 8采样:从一批食品中选出某一特定部分、一定数量得包装产品或单位产品，所取部分(样品)对被取样得整批食品最具代表性,供分析检验用。 第一章 1、食品理化检验常用方法可分四大类：感官检查、物理检测、化学分析法、仪器分析法。 2、感官检查就是指利用人体得感觉器官(眼、耳、鼻、口、手等)得感觉,即视觉、听觉、嗅觉、味觉与触觉等对食品得色、香、味、形与质等进行综合性评价得一种检验方法。 如果食品得感官检查不合格,或者已经发生明显得腐败变质,则不必再进行营养成分与有害 成分得检测,直接判断为不合格食品。?一般嗅觉得敏感度远高于味觉。?触觉检查:用手接触食品，检查食品得轻重、软硬、弹性、粘稠、滑腻等性质。 对于鱼、肉制品、海产品等应检查食品得组织状态、新鲜程度、保存效果等现象。 2、相对密度:测液体浓度与纯度 食品理化检验实验指导书 适用课程： 食品理化检验（实验） 食品理化检验实训 食品检验技术（实验） 食品检验技术实训 食品卫生与营养检测（实验） 食品卫生与营养检测综合实训 目录 实验部分 实验一常压干燥法测定面粉的水分含量 (1) 实验二面粉总灰分的测定 (3) 实验三果汁饮料中总酸及pH的测定 (5) 实验四牛乳中还原糖的测定 (8) 实验五酱油中氨基酸态氮的测定 (10) 实验六索氏提取法测定花生中粗脂肪的含量 (12) 实验七牛奶粗脂肪含量的测定 (14) 实验八酱油中氯化钠含量的测定 (16) 实验九酸水解法测定火腿肠中脂肪含量 (19) 实验十油脂酸价、过氧化值测定 (21) 实验十一分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量 (23) 实验十二硫代巴比妥酸比色法测定食品中的山梨酸含量 (24) 实验十三水果中维生素C含量的测定 (28) 实验十四果胶的提取 (33) 实验十五果胶的测定 (35) 实验十六高效液相使用技能训练（色谱法测定茶叶中提取物） (36) 实验十七银耳中SO2（漂白剂）的含量测定 (40) 选做实验 实验一比重瓶法测定酱油的相对密度 (42) 实验二酶水解法测定食品中淀粉含量 (43) 实验三乳化剂—蔗糖脂肪酸酯中游离蔗糖的测定 (45) 实验四白酒中甲醇的测定——品红亚硫酸比色法 (47) 实验五紫外分光光度法测定鸡蛋中的维生素A (49) 实验六薄层层析法测定果酱中苯甲酸、山梨酸的含量 (51) 实验七纸层析法测定β-胡萝卜素 (53) 实验八分光光度法测定海带中碘的含量 (55) 实训部分 模块一基本技能训练 (57) 实训一常用电器的使用技能 (57) 实训二常用的物理检验仪器使用技能训练 (60) 实训三酸度计和电动磁力搅拌器的使用技能 (68) 实训四索氏提取器的安装和使用技能训练 (73) 实训五微量凯氏定氮仪的安装和使用技能训练 (75) 实训六薄层板的制备技术和薄层分析的点样技术训练 (77) 模块二综合实训 (78) 实训一糕点产品的理化检测 (78) 实训二酱菜类产品的理化检测 (79) 实训三肉制品的理化检测 (80) 实验八食品中蛋白质含量测定 1.实验目的 （1）学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理。 （2）掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理、蒸馏、滴定及蛋白质含量计算等。 2.实验原理 2.1消解 蛋白质是含氮的化合物。食品与浓硫酸在催化剂作用下共同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵而留在消化液中，然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数，即得蛋白质含量。因为食品中除蛋白质外，还含有其它含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白。 NH 2(CH2) 2 COOH+13H 2 SO 4 =(NH 4 ) 2 SO 4 +6CO 2 +12SO 2 +16H 2 O 浓硫酸将有机物炭化后为碳、氢与氮，将形成的碳氧化： 2H 2SO 4 +C（Δ）=CO 2 +2H 2 O+2SO 2 ↑ 生成的二氧化硫将氧化态的氮还原为氨而自身被氧化为三氧化硫，氨随之与硫酸反应生成硫酸铵， H 2SO 4 +2NH 3 =(NH 4 ) 2 SO 4 在消解试验中，为了加速蛋白质的分解，缩短消解时间，常常加入下列物质： （1）硫酸钾：一般浓硫酸的沸点为340℃，但加入硫酸钾后，硫酸不断分解，水不断溢出引起硫酸钾浓度不断增加，沸点因此而增加。 K 2SO 4 +H 2 SO 4 =KHSO 4 KHSO 4（Δ）=K 2 SO 4 +H 2 O↑+SO 3 但硫酸钾浓度不能太大，否则消化温度过高会引起铵盐的热分解而释放出氨， （NH 4） 2 SO 4 （Δ）=（NH 4 ） 2 SO 4 +NH 3 ↑ 2KSO 4（Δ）=2H 2 O+2NH 3 ↑+2SO 3 ↑ 除了可以添加硫酸钾之外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等以提高溶液温度，但效果要差于硫酸钾。 （2）硫酸铜：硫酸铜可以催化反应。可以采用的催化剂除了硫酸铜外，还可以加入氧化汞、汞、硒粉以及二氧化钛等，但考虑效果、价格以及污染等原因外，最常用的还是硫酸铜，同时可以加入少量的过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物的氧化，反应机理为： 2CuSO 4（Δ）= Cu 2 SO 4 +O 2 ↑+SO 2 ↑ C+CuSO 4（Δ）= Cu 2 SO 4 +CO 2 ↑+SO 2 ↑ H 2SO 4 +Cu 2 SO 4 （Δ）= 2CuSO 4 +2H 2 O↑+SO 2 ↑ 此反应不断进行，如溶液没有褐色生成（Cu 2SO 4 颜色）而呈现清澈的蓝绿色，说明有机 物已经全部被消解完毕。因此，在试验过程中，硫酸铜不但能够催化反应，而且能够指示反应的进行程度。 2.2碱化蒸馏 在消解完全的样品溶液中加入过量的浓的氢氧化钠溶液使溶液呈现碱性，加热蒸馏而放出氨气： 2NaOH+（NH 4） 2 SO 4 （Δ）= Na 2 SO 4 +2H 2 O+2NH 3 ↑ 2.3吸收与滴定 将加热蒸馏释放出来的氨利用硼酸溶液进行吸收，因硼酸属于弱酸，其后再用盐酸进行滴定： 2NH 3+ 4 H 3 BO 3 =(NH 4 ) 2 B 4 O 7 +5H 2 O (NH 4) 2 B 4 O 7 +5H 2 O+2HCl=2NH 4 Cl+4H 3 BO 3 除此之外，也可以用过量的盐酸或者硫酸吸收整流而出的氨气，然后再用氢氧化钠进行回滴。 3. 仪器及材料 3.1仪器 蛋白质含量的测定 实验三蛋白质含量的测定 衡量食品的营养成分时，要测定蛋白质含量，但由于蛋白质组成及其性质的复杂性，在食品分析中，通常用食品的总氮量表示，蛋白质是食品含氮物质的主要形式，每一蛋白质都有其恒定的含氮量，用实验方法求得某样品中的含氮量后，通过一定的换算系数。即可计算该样品的蛋白质含量。 一般食品蛋白质含氮量为l0,如肉、蛋、豌豆、玉米等，其换算系数为6.25，小麦取5.70，大米5.95、乳制品6.38、大豆5.17，动物胶5.55。 一、目的与要求: 掌握微量凯氏法测定蛋白质总氮量的原理及操作技术。包括样品的消化，蒸馏吸收及滴定与含氮量的计算。 二、原理: 凯氏定氮法:食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收后，再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗量，再乘以一定的数值即为蛋白含量，其化学反应式如下。 ( 1 ) 2NH(CH)COOH+13HS0 (NH)2S0+6C0+12S0+ 16H 2222444222 (2)(NH)SO+2NAOH-----2NH+2HO+NASO 4242224 (3)2NH+4HBO----(NH)BO+5HO 33342472 (4) (NH)B0+HS0+5H0-(NH)SO+4HBO 424724249422 三、试剂与仪器: 1、硫酸钾 2、硫酸铜 3、硫酸 4、2,硼酸溶液 5、40,氢氧化钠溶液 6、混合指示剂:把溶解于95,乙醇的0.l,溴甲酚绿溶液10毫升和溶于95,乙醇的0.l,甲基红溶液2毫升混合而成( 7、0.OINHCL标准溶液或0(01N硫酸标准溶液( 8、凯氏微量定氮仪一套。 9、定氮瓶100m1或50ml一只。 10、三角瓶150ml 3只。 11、量筒50ml、lOml、lOOml。 12、吸量管10ml只。 13、酸式滴定管1支。 14、容量瓶100毫升1只。 15、小漏斗1只。 四、操作方法: 1、样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml 液体样品(约相当氮30-40mg)，移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g 食品理化检验 名词解释 1.水溶性灰分是指总灰份中可溶于水的部分、 2.水不溶性灰分是指总灰份中不溶于水的部分； 3.酸不溶性灰分是指总灰份中不可溶于酸的部分。 4.食品的总酸度是指食品中所有酸性成分的总量，它的大小可用碱滴定来测定； 5.有效酸度是指被测液中H+ 的活度，其大小可用酸度计（即pH计）来测定； 6.挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，其大小可用蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测 定； 7.牛乳总酸度是指外表酸度和真实酸度之和，其大小可用标准碱滴定来测定。 8.粗脂肪是经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样 品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。 9.还原糖是所有的单糖和部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基具有还原性故称为还 原糖。 10.总糖是食品中还原糖分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量。 11.蛋白质系数是一般蛋白质含氮量为16％，即一份氮素相当于6.25份蛋白质，此数值 （6.25）称为蛋白质系数。 12.密度是指单位体积物质的质量。 13.相对密度（比重）是指物质的密度与参考物质的密度在规定条件下的比值。 14.食品理化检验学：是研究和评定食品品质及其变化的一门技术性和实践性很强的应用科 学。 15.食品污染：是指食物中原来含有或者加工时人为添加的生物性或化学性物质，其共同特 点是对人体健康有急性或慢性危害。 16.干法灰化：是用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，也称灼烧法。 17.湿法消化：利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法。 18.样品采集：就是从总体中抽取样品的过程； 19.样品：就是从总体中抽取的一部分分析材料。 20.可疑值：在实际分析测试中，由于随机误差的存在，使多次重复测定的数据不可能完全 一致，而存在一定的离散性，并且常常出现一组测定值中某一两个测定值与其余的相比，明显的偏大或偏小，这样的值称为可疑值。 21.极值：虽然明显偏离其余测定值，但仍然是处于统计上所允许的合理误差范围之内，与 其余的测定值属于同一总体，称为极值。极值是一个好值，这是必须保留。 22.异常值：可疑值与其余测定值并不属于同一总体，超出了统计学上的误差范围，称为异 常值、界外值、坏值，应淘汰。总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。 23.有效酸度：指被测溶液中H+ 的浓度。 24.挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。 25.酸性食品：经消化吸收、代谢后，最后在人体内变成酸性物质，即能够产生酸性物质的 称为酸性食品。 26.碱性食品：代谢后能够产生碱性物质的食品。 实验一食品中蛋白质含量测定（凯氏定氮法） 一、目的与要求 1、学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理。 2、掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理、蒸馏、滴定及蛋白质含量计算等。 二、实验原理 1、消解：蛋白质是含氮的化合物。食品与浓硫酸在催化剂作用下共同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵而留在消化液中，然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数，即得蛋白质含量。因为食品中除蛋白质外，还含有其它含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白。 NH 2(CH2) 2 COOH+13H 2 SO 4 =(NH 4 ) 2 SO 4 +6CO 2 +12SO 2 +16H 2 O 浓硫酸将有机物炭化后为碳、氢与氮，将形成的碳氧化： 2H 2SO 4 +C（Δ）=CO 2 +2H 2 O+2SO 2 ↑ 生成的二氧化硫将氧化态的氮还原为氨而自身被氧化为三氧化硫，氨随之与硫酸反应生成硫酸铵， H 2SO 4 +2NH 3 =(NH 4 ) 2 SO 4 在消解试验中，为了加速蛋白质的分解，缩短消解时间，常常加入下列物质： （1）硫酸钾：一般浓硫酸的沸点为340℃，但加入硫酸钾后，硫酸不断分解，水不断溢出引起硫酸钾浓度不断增加，沸点因此而增加。 K 2SO 4 +H 2 SO 4 =KHSO 4 KHSO 4（Δ）=K 2 SO 4 +H 2 O↑+SO 3 但硫酸钾浓度不能太大，否则消化温度过高会引起铵盐的热分解而释放出氨， （NH 4） 2 SO 4 （Δ）=（NH 4 ） 2 SO 4 +NH 3 ↑ 2KSO 4（Δ）=2H 2 O+2NH 3 ↑+2SO 3 ↑ 除了可以添加硫酸钾之外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等以提高溶液温度，但效果要差于硫酸钾。 （2）硫酸铜：硫酸铜可以催化反应。可以采用的催化剂除了硫酸铜外，还可以加入氧化汞、汞、硒粉以及二氧化钛等，但考虑效果、价格以及污染等原因外，最常用的还是硫酸铜，同时可以加入少量的过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物的氧化，反应机理为： 2CuSO 4（Δ）= Cu 2 SO 4 +O 2 ↑+SO 2 ↑ C+CuSO 4（Δ）= Cu 2 SO 4 +CO 2 ↑+SO 2 ↑ H 2SO 4 +Cu 2 SO 4 （Δ）= 2CuSO 4 +2H 2 O↑+SO 2 ↑ 此反应不断进行，如溶液没有褐色生成（Cu 2 SO 4 颜色）而呈现清澈的蓝绿色，说明有机 物已经全部被消解完毕。因此，在试验过程中，硫酸铜不但能够催化反应，而且能够指示反 任务： 1、请设计检验样品抽样单，并抽样，填写相关记录； 2、食品中蛋白质种类及含量是标志食品营养价值的重要指标，查阅资料，了解并下载国家标准测定蛋白质的方法。 3、凯氏定氮法测定食品中蛋白质方法原理是什么？ 凯氏定氮法测定食品中蛋白质的原理是样品与浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜一同加热消化, 使蛋白质分解, 其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出, 而样品中的有机氮转化为氨和硫酸结合成硫酸铵, 然后加碱蒸馏, 使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸溶液滴定, 根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。 4、对照国家标准，列出实验所需仪器与试剂 所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸；40％氢氧化钠溶液：称取40g 氢氧化钠溶于60ml 蒸馏水中；4％硼酸溶液：称取4g 硼酸溶于蒸馏水中稀释至100ml；0.050mol/l 盐酸标准滴定溶液；甲基红次甲基蓝混合指示液：将次甲基蓝乙醇溶液（1g/l）与甲基红乙醇溶液（1g/l）按1∶2 体积比混合。 实验室常规仪器及下列各项： 凯氏烧瓶：500ml；可调式电炉；蒸汽蒸馏装置；绞肉机：篦孔径不超过4nm；组织捣碎机；粉碎机；研钵：玻璃或瓷质；化学消化器；凯氏定氮仪；空气滤过器 5.样品在消化过程中，应加入浓硫酸、硫酸钾及硫酸铜，试分别说清他们各自的作用。 加硫酸作用：硫酸及催化剂与样品加热消化, 使蛋白质分解, 其中C、H 形 成CO 2和H 2 O 逸出, 而蛋白质中的氮则转化成( NH4 ) 2 SO4 加硫酸钾作用：在消化过程中添加硫酸钾可以提高温度加快有机物分解,它与硫酸反应生成硫酸氢钾,可提高反应温度,一般纯硫酸加热沸点330 ℃,而添加硫酸钾后,温度可达400 ℃,加速了整个反应过程。此外,也可以加入硫酸钠,氢化钾盐类来提高沸点。其理由随着消化过程硫酸的不断地被分解,水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大,沸点增加。加速了有机的分解。但硫酸钾加入量不能太大,否则温度太高,生成的硫酸氢铵也会分解,放出氨而造成损失。 加硫酸铜作用：为了加速反应过程,还加入硫酸铜,氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢,次氯酸钾作为氧化剂。但为了防止污染通常使用硫酸铜。所以有机物全部消化后,出现硫酸铜的兰绿色,它具有催化功能,还可以作为碱性反应指示剂。 6、消化过程中应注意哪些问题？如何判断样品消化达到终点。 （1）消化过程中不要用强火,特别是样品脂肪或糖含量较高时,消化过程中易产生大量泡沫,强火会使样品溢出瓶外或溅起粘附在凯氏烧瓶壁上无法消化完全而造成氮损失,因此应在开始消化时用小火加热,保持和缓沸腾,使火力集中在凯氏烧瓶底部。 （2）消化过程中要不时转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。 （3）样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量,因消化时脂肪消耗硫酸量大,使硫酸缺少不能生成硫酸铵造成氮损失。 食品中蛋白质含量测定（凯氏定氮法） 一、目的与要求 1、学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理。 2、掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理、蒸馏、滴定及蛋白质含量计算等。 二、实验原理 蛋白质是含氮的化合物。食品与浓硫酸和催化剂共同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，留在消化液中，然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数，即得蛋白质含量。 因为食品中除蛋白质外，还含有其它含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白。 三、仪器与试剂 硫酸铜（CuSO4·5H20）硫酸钾硫酸（密度为1.8419g/L）硼酸溶液（20g/L） 氢氧化钠溶液（400g/L）0.01mol/L盐酸标准滴定溶液。 混合指示试剂：0.1%甲基红乙溶液液1份，与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液5份临用时混合。 微量定氮蒸馏装置：如图3- 所示。 图3- 微量凯氏定氮装置 1、电炉； 2、水蒸气发生器（2L平底烧瓶）； 3、螺旋夹a； 4、小漏斗及棒状玻璃塞（样品入口处）； 5、反应室； 6、反应室外层； 7、橡皮管及螺旋夹b；8、冷凝管；9、蒸馏液接收瓶。 四、实验步骤 1、样品消化 称取样品约2.00g（±0.001g），移入干燥的100mL凯氏烧瓶中，加入0.2g硫酸铜和6g 硫酸钾，稍摇匀后瓶口放一小漏斗，加入20mL浓硫酸，将瓶以450角斜支于有小孔的石棉网上，使用万用电炉，在通风橱中加热消化，开始时用低温加热，待内容物全部炭化，泡沫停止后，再升高温度保持微沸，消化至液体呈蓝绿色澄清透明后，继续加热0.5h，取下放冷，小心加20mL水，放冷后，无损地转移到100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀备用，即为消化液。 试剂空白实验：取与样品消化相同的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸，按以上同样方法进行 《食品理化检验》复习大纲 第一章绪论 1.食品理化检验的内容包括：食品的感官检查、食品营养成分的检验、保健食品的检验、食品添加剂的检验、食物中有毒有害成分的检验、食品容器和包装材料的检验、化学性食物中毒的快速鉴定、转基因食品的检验。 2.食品理化检验常用的方法：感官检查、物理检测、化学分析法、仪器分析法、酶分析法和免疫分析法。 3.感官检查：①感官检查是指利用人体的感觉器官（眼、耳、鼻、口、手等）的感觉，即视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉等对食品的色、香、味、形和质等进行综合性评价的一种检验方法。②如果食品的感官检查不合格，或者已经发生明显的腐败变质，则不必再进行营养成分和有害成分的检测，直接判断为不合格食品。③一般嗅觉的敏感度远高于味觉。④触觉检查：用手接触食品，检查食品的轻重、软硬、弹性、粘稠、滑腻等性质。对于鱼、肉制品、海产品等应检查食品的组织状态、新鲜程度、保存效果等现象。 4.相对密度：是指在一定的温度下物质的质量与同体积纯水的质量之比，以d表示。液态食品的相对密度可反映液态食品的浓度和纯度。 测定液体食品的相对密度可初步判断该食品质量是否正常。脱脂乳的相对密度比全牛乳高；掺水牛乳相对密度降低。 5.化学分析法包括定性分析和定量分析两部分。容量法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。化学分析法是食品理化检验的基础。 第二章食品样品的采集、保存和处理 1.食品理化检验的一般程序为：1.食品样品的采集、制备； 2.样品的预处理； 3.选择适当的检验方法进行测定； 4.检测结果的计算，将所获得的数据进行处理或统计分析； 5.按检验目的，报告检测结果。2.正确的采样必须遵循两个原则：一是所采集的样品对总体应该有充分的代表性；二是采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染。（注意：首先样本容量应达到一定的要求；此外，采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的机会。） 3.固态食品的采集方法：“四分法”；液体及半固态食品的采集方法：“虹吸法”。 食品理化检验知识点 名词解释 1.水溶性灰分是指总灰份中可溶于水的部分、 2.水不溶性灰分是指总灰份中不溶于水的部分； 3.酸不溶性灰分是指总灰份中不可溶于酸的部分。 4.食品的总酸度是指食品中所有酸性成分的总量，它的大小可用碱滴定来测定； 5.有效酸度是指被测液中H+ 的活度，其大小可用酸度计（即pH计）来测定； 6.挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，其大小可用蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测 定； 7.牛乳总酸度是指外表酸度和真实酸度之和，其大小可用标准碱滴定来测定。 8.粗脂肪是经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样 品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。 9.还原糖是所有的单糖和部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基具有还原性故称为还 原糖。 10.总糖是食品中还原糖分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量。 11.蛋白质系数是一般蛋白质含氮量为16％，即一份氮素相当于6.25份蛋白质，此数值 （6.25）称为蛋白质系数。 12.密度是指单位体积物质的质量。 13.相对密度（比重）是指物质的密度与参考物质的密度在规定条件下的比值。 14.食品理化检验学：是研究和评定食品品质及其变化的一门技术性和实践性很强的应用科 学。 15.食品污染：是指食物中原来含有或者加工时人为添加的生物性或化学性物质，其共同特 点是对人体健康有急性或慢性危害。 16.干法灰化：是用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，也称灼烧法。 17.湿法消化：利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法。 18.样品采集：就是从总体中抽取样品的过程； 19.样品：就是从总体中抽取的一部分分析材料。 20.可疑值：在实际分析测试中，由于随机误差的存在，使多次重复测定的数据不可能完全 一致，而存在一定的离散性，并且常常出现一组测定值中某一两个测定值与其余的相比，明显的偏大或偏小，这样的值称为可疑值。 21.极值：虽然明显偏离其余测定值，但仍然是处于统计上所允许的合理误差围之，与其余 的测定值属于同一总体，称为极值。极值是一个好值，这是必须保留。 22.异常值：可疑值与其余测定值并不属于同一总体，超出了统计学上的误差围，称为异常 值、界外值、坏值，应淘汰。总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。 23.有效酸度：指被测溶液中H+ 的浓度。 24.挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。 25.酸性食品：经消化吸收、代后，最后在人体变成酸性物质，即能够产生酸性物质的称为 酸性食品。 26.碱性食品：代后能够产生碱性物质的食品。 27.物理检验法：根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为食品中蛋白质的含量测定
食品理化检验
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实验八 食品蛋白质含量测定
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食品中蛋白质含量测定
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