索氏抽提法测定粗脂肪含量改进

2.品质测定结果表明，13份自交系的粗蛋白含量平均值为10.50％，变幅为9.08％～12.50％；粗淀粉含量平均值70.96％，变幅 67.83％～74.10％；平均粗脂肪含量为4.29％，变化幅度为4.13％～4.54％；赖氨酸平均含量为0.35％，变幅0.31％～0.40％，变异系数为7.00％。
3.品质性状在F2中表现复杂，因性状不同而存在较大差异。其中粗蛋白含量的平均中亲优势、超高亲优势和超低亲优势均为负值，说明F2代粗蛋白 含量主要表现超低亲遗传，其优势主要为负向杂种优势。F2代粗淀粉含量的平均中亲优势和超低亲优势均为正值，说明粗淀粉含量主要表现为中亲优势 ，粗淀粉含量主要表现正向杂种优势。粗脂肪含量和赖氨酸含量的平均中亲优势、超高亲优势和超低亲优势均为负值，说明F2代粗脂肪含量和赖氨酸含 量主要表现超低亲遗传，其优势主要为负向杂种优势。
新型玉米品种最为显著特点是：单不饱和脂肪酸（油 酸）含量很高。单不饱和脂肪酸含量很高玉米油在保存期方 面具有良好稳定性．且有助于降低人体血中胆固啐水平；可 在不减低高密度脂蛋白胆田畔（即。好”胆圉醇）同时，降低低 密度脂蛋白胆固醇（即。坏”胆固醇）水平。
由新型玉米制成玉米油，其单不饱和脂肪酸含量高达 ６０％～７０％。而现有的普通玉米油所舍单不饱和脂肪酸仅为 ２０％～３０％；而且新型品种玉米油中饱和脂肪酸含量仅为 ６．５％，而现有普通玉米油舍有饱和脂肪酸则迭１３％。目前， 美国科学察在试项目中研究重点有二个：一是确定可利用 这些新型玉米品种进行生产的产品种类；二是将这些新型玉 米品种与现有的玉米品种进行杂交。
互代替使用。
关键词：测定方法；脂肪含量；索氏抽提法·
中图分类号：ＴＱ６４６．２
文献标识码：Ａ
文章编号：１００８—９５７８（２００３）１２—００３７—０２
粗脂肪含量是粮食、油料、饲料等产品标准中重要质量 指标，是评价产品品质，组织生产的重要依据之一。国内外 测定粗脂肪含量方法有十余种之多，索氏抽提法是目前应用 最广泛测定方法，是公认的脂肪含量测定的经典方法。在实 际工作中，此法存在的问题主要是抽提时间过长和抽提结束 后抽提瓶不易恒重。围绕这些问题，对抽提过程和抽提前后 采用的处理手段进行改进，以国标方法为参照，热浸提一油 重法和残余法为改进方法，对照比较这三种检测方法的测定 结果。 １方法原理
表１样品测定脂肪需要抽提时间
样品名称
花生
大豆
鱼粉
内糟 方便面 玉米
抽提时间（ｈ）
２０
１６～１８
１６
１８
Ｉｏ
８
２．４．２热浸提一油重法 称样１～５９（Ｍ）于滤纸简中，烘干，把滤纸筒放到脂肪测
定仪中。铝杯在１０５。Ｃ±２℃条件下恒重（Ｍ ｒ），放到仪器加热 板上，压下仪器连接手柄，使铝杯与回流器紧密连接，从加液 孔加入乙醚８０ｍ１．接通冷凝水。视脂肪含量设定仪器条件 为：加热温度ｔ３５℃，时间：浸提３０ｍｉｎ～９０ｍｉｎ，淋洗 ３０ｍｉｎ，试剂回收１０ｍｉｎ，蒸干５ ｒａｉｎ。取下铝杯，１０５℃±２℃ 烘箱中干燥３０ ｍｉｎ，在干燥器中冷却，称重（Ｍ２）。脂肪含量＝ （Ｍ２－Ｍ，）ｘ １００／Ｍ ２．４．３残渣法
分析纯无水乙醚或沸程为３０－－６０石油醚。 ２．２仪器
索氏脂肪提取器；ＦＯＳＳ ２０５５型脂肪测定仪：电子天平 ２．３式样制备
选取具有代表性样品２００变化。 ２．４分析步骤 ２．４．１国标法
按ＧＢ／Ｔ５５１２食品中脂肪测定方法或ＧＢ／Ｔ６４３３饲料 收稿日期：２００３－１０—１４
粗脂肪测定方法进行检测。为使抽提终点有一量化概念，消 除不同人员目测产生差异，同时避免检查抽提终点时乙醚大 量挥发损害检验人员健康。采取同时平行测定６个样品８ 小时后取出一个抽提瓶，以后每隔２小时取出一个，直到样 品脂肪含量不再增加为止。测出不同类别样品需要的抽提 时间，可作为日常工作参照，也是改进法实验条件确定依据 之一。部分样品测定脂肪需要的抽提时间见表１。
1.不同光谱数据预处理方法，影响建立定量分析模型的质量。本试验根据偏最小二乘(PartialLeastSquare，PLS)分析法，维护校正了近红外反射光 谱测定完整籽粒的粗蛋白、粗淀粉、粗脂肪和赖氨酸含量的定量分析模型，并对模型进行外部验证。光谱预处理结果表明，粗蛋白、粗淀粉、赖氨酸和 粗脂肪分别以矢量归一化、一阶导数+多元散射校正、COE和一阶导数+多元散射校正光谱预处理效果较好，模型的交叉验证决定系数分别为88.39％、 63.55％、40.39％和55.29％，交叉验证均方差0.312、1.12、0.0228和0.466。利用50个玉米杂交后代材料对上述4个模型的实际预测效果进行评价。外 部验证结果表明校正后粗脂肪和赖氨酸含量预测值与化学值的相关系数比较小，在0.60左右；而粗蛋白含量和粗淀粉含量预测值与化学值的相关系数超 过或接近0.9，可以代替常规化学分析方法。
（５）脂肪测定仪同时可测定６个试样，在１个工作日内 可完成检测，实现脂肪快速、准确测定。能满足日常生产和 商贸交易中对脂肪含量测定要求。残余法在一套提取器内 可同时放置多个滤纸包，同时测定多个样品，显著提高工作 效率．节省水、电和试剂。残余法对大批量样品脂肪检测更 能显现其优越性，如粮食、油料品种筛选，市场商品质量普查 等工作中脂肪含量测定。
万方数据
（１）样品选取脂肪古量高的花生、脂肪含量中等的鱼粉 和脂肪含量较低的玉米，采用热浸提一油重法和残渣法分别 测定，结果重复性见表２。从表２数据看出，两种测定方法 重现性都较好。
表２样品脂肪含量重复测定结果
（２）选取一组样品分别用三种方法测定样品脂肪含量， 取５次测定结果平均值为最终结果进行比较，数据见表３。 两种测定结果与国标法相比，无显著性差异俨＞Ｏ ０５）。
索氏抽提法测定粗脂肪含量改进
钟红舰１，魏红２，汪红２ （１农业部农产品质检中。，郑州４５０００２；２．河南省商丘市质量技术监督检验中Ｇ，商丘４７６０００）
摘要：将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进，改进法热浸提油重法和残
余法与国标法进行多方面比较对照实验；结果表明，三种方法测定的结果无显著性差异，一定条件下三种方法可相
表４不同实验室脂肪含量（％）测定结果比较
比对单位
样品名称样品■号 中心一定值 比对方 热浸提殪隶法翻定位
４结论 （１）国标法、热浸提一油重法和残余法均具有良好重现
性和准确度，说明两种改进方法测定结果准确可靠．一定条 件下三种方法可以相互代替使用。
（２）热浸提一油重法优势在于利用脂肪测定仪使试样 浸入沸腾的溶剂中，使脂肪迅速进入溶剂中。所以样品不同 只需改变浸提时间，淋洗时间改变没有浸提时间改变影响 大ｏ ３０ ｍｉｎ淋洗时间足以使脂肪完全洗脱。
称取式样２９（Ｍ）（准确至０．０００２ ｇ），用滤纸包好， １０５。Ｃ士２℃烘箱中干燥３ ｈ取出，在干燥器中冷却，称重 （ＭＯ。将样包装入索氏脂肪抽提器抽提筒中，再倒入无水乙 醚，乙醚高度为完全浸泡样包，连接好仪器各部分。浸泡至少 １６ ｈ。将浸泡后无水乙醚放入抽提瓶中，在抽提瓶中放入几 粒玻璃球，然后，抽提筒中重新倒入无水乙醚使之完全浸泡样 包，连接好仪器各部分，接通冷凝水，在６０℃一７５＂Ｃ水浴上加 热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时８次。一般抽提 ６ｈ～８ ｈ。抽提完毕，取出样包，置样包于通风处使乙醚挥 发。将样包放入１０５＂Ｃ±２℃烘箱中干燥２ｈ，取出，在干燥器 中冷却，称重（Ｍ２）。脂肪含量＝（ＭＩ—Ｍ２）×１００／Ｍ ３结果分析
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1.期刊论文 魏红.钟红舰.汪红 粗脂肪含量测定方法的改进 -黑龙江畜牧兽医2004,""(2)
将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进,改进法热浸提-油重法和残余法与国标法进行多方面比较对照实验.结果 表明:3种方法测定的结果无显著性差异,一定条件下3种方法可以相互代替使用.
（６）国标法尽管费时间，但仍是普遍使用方法。三种方 法相互验证起到日常检测质量的控制作用。脂肪检验要求 认真细致，一旦忽视某个细节，都会造成实验失败。
（３）为确定两种检测方法的有效性和可比性。与其它实 验室测定结果进行比较，结果见表４。绝对差均小于０．５％。 相对偏差最高为３．６％，符合标准ＧＢｙｒ６４３３一１９９４、ＧＢ／Ｔ ５５１２－８５不同实验室间重复性要求。
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品质性状的遗传机制和快速测定方法的研究，是玉米品质遗传改良的基础。本试验(1)以82份玉米杂交组合为材料，研究应用近红外反射光谱测定玉 米完整籽粒品质性状的实际效果。(2)采用包括胚乳-细胞质-母体效应的三倍体种子遗传模型及统计分析方法，分析以13个亲本、按NCⅡ不完全双列杂交 设计的42个F1、F2杂交组合，研究普通玉米籽粒品质性状的遗传效应、在杂交后代的表现、亲子关系及其与产量的关系等。结果表明：
表３不同方法测定样品脂肪含量（％）比较
整。外加的脂肪如方便面等油炸食品，虽含量高，但脂肪容 易浸出，浸泡后回流２～３小时即可提取完全。
（４）实验过程中应注意称量的重要性，天平室环境条件 除满足一般要求外，相对湿度应控制在４５％以下。在此条 件下滤纸包烘２小时即达到恒重要求，不必复烘。铝杯在整 个抽提过程一直处于１３５＂Ｃ环境中，只需烘３０ｍｉｎ即达到 恒重要求。与国际法相比，节约恒重所需大量时间，简化实 验操作。
经典索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提筒内，以 水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提，一般要十几小时。热 浸提一油重法由于样品处于高温溶剂中，分子运动加快。使 脂肪浸出速度加快，因而大大地缩短浸提时间，从而加快测 定速度，一般完成样品的整个提取过程不到２小时。铝杯 代替玻璃瓶，电热板代替水浴加热，抽提杯容易恒重，而且 抽提杯不易被污染，操作简单容易。残余法不同之处在于 采用抽提过脂肪的残余物质量计算脂肪含量，较以前的残 渣法改进之处在于不需恒重纸袋质量。在电子天平上称出 试样质量，抽提前后样品质量差为漫出脂肪量。测得结果 为原样脂肪含量，不是干基脂肪含量，与国标法测得结果 一致。 ２检测方法 ２．１试剂