论水中氨氮的测定及其注意事项

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水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书

水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书

水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书一、实验目的本实验旨在通过标准操作规程,指导操作者正确地测定水中氨氮含量,以确保实验结果的准确性和可靠性。

二、实验原理水中氨氮的测定一般采用间接法,即通过将水样中的氨氮与酚类试剂在酸性条件下发生反应,生成带有颜色的化合物,并通过分光光度计测定所生成化合物的吸光度,从而计算出水样中的氨氮含量。

三、仪器和试剂1. 仪器:分光光度计、恒温槽2. 试剂:酚类试剂、酸性试剂、标准氨氮溶液、去离子水四、实验步骤1. 取一定量的样品,用净瓶容蓄,注意避免污染。

2. 根据样品的特性,选择合适的预处理方法。

常用的预处理方式包括过滤、稀释等,根据需要进行相应的预处理。

3. 向样品中加入适量的酸性试剂并充分混合,使样品呈酸性。

4. 使用标准氨氮溶液制备一系列浓度不同的标准曲线溶液。

5. 取一定体积的样品和标准曲线溶液,分别加入相应的酚类试剂,并在一定时间内置于恒温槽内反应。

6. 反应结束后,使用分光光度计测定样品和标准曲线溶液的吸光度,并记录结果。

7. 根据标准曲线,计算样品中氨氮的含量。

五、注意事项1. 操作时应注意安全,避免接触和吸入有毒化学物质,实验后要及时清洗玻璃仪器。

2. 酚类试剂具有腐蚀性和毒性,注意佩戴防护手套和眼镜。

3. 恒温槽的温度应稳定在适宜的范围内,确保反应的稳定性。

4. 测定样品和标准曲线时,应使用相同的测量参数,保持测量条件的一致性。

5. 记录实验过程中的任何异常现象,并分析其原因。

六、数据处理与结果分析根据实验中所得吸光度值,使用标准曲线进行线性插值,从而计算出样品中氨氮的含量。

根据需要,可以对结果进行统计分析和图表绘制。

七、实验总结通过本次实验,我们掌握了水中氨氮的测定方法和操作规程。

正确严谨的操作可以保证实验结果的可靠性和准确性。

实验中还发现了一些问题和改进的空间,需要进一步完善。

八、参考文献[参考文献1][参考文献2]......[参考文献n]注意:本操作规程仅供参考,请在实验操作时遵循实验室的具体要求和安全操作规程。

水中氨氮的测定注意事项

水中氨氮的测定注意事项

水中氨氮的测定注意事项水中氨氮的测定注意事项:1、实验室环境进行氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物,不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。

所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。

2、无氨水的制备实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水。

根据实际工作经验,在用蒸馏法制备无氨水时,应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存,这样制取的无氨水空白值低,但二次加工制取无氨水费时费力,也不经济。

用复合树脂交换柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定,空白吸光度能达到实验要求。

3、反应条件的控制3.1 反应温度温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。

当反应温度为25℃时,显色反应完全;5—15℃时吸光度无显著改变,但显色不完全,温度为30℃时,溶液褪色,吸光度明显偏低。

因而实验温度应控制在20—25℃,这样可保证分析结果可靠性。

3.2 反应时间反应时间在l0min之前,溶液显色不完全,10—30min,颜色较稳定;30—45min颜色有加深趋势;45min后颜色减退。

因而显色时间应控制在10min—30min以尽快的速度进行比色分析。

3.3 反应体系pH在分析样品时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响,DH太低,显色不完全;太高时溶液可能出现浑浊,当pH=13时,显色较完全,且无浑浊,因此溶液pH宜选为l3。

4、其它4.1 对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定,水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理,而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,实际操作中最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤,滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮,减少测定误差,提高方法准确度、灵敏度。

水中氨氮的测定实验报告

水中氨氮的测定实验报告

水中氨氮的测定实验报告
实验目的:
本实验旨在通过一系列的实验操作,测定水样中的氨氮含量,从而了解水体的污染程度,并为环境保护和水质监测提供数据支持。

实验原理:
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。

首先,将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气,然后将氨气蒸馏出来,并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定,最后根据滴定所需的硼酸溶液体积,计算出水样中的氨氮含量。

实验步骤:
1. 取适量水样,加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂,使水样碱化和氧化。

2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中,加入适量硼酸-硫酸溶液,并接上蒸馏装置。

3. 开始蒸馏,将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来,并通过冷凝管收集到滴定瓶中。

4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂,然后开始滴定,直至出现颜色变化。

5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V,计算水样中的氨氮含量。

实验数据:
根据实验结果,我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。

实验结论:
通过本次实验,我们成功测定了水样中的氨氮含量,为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。

同时,我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁,因此应加强对水质的监测和保护工作。

实验注意事项:
1. 实验过程中要注意安全,避免接触到有毒有害物质。

2. 实验操作要准确无误,避免实验结果的偏差。

3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验环境的整洁。

总结:
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量,为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。

希望通过我们的努力,能够净化水体,保护环境,让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法,但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。

试剂的选取非常重要。

纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂,但需要确保试剂的新鲜度和纯度。

样品处理也是至关重要的步骤。

需要确保样品取样的准确性和完整性,避免外界污染和干扰。

在仪器操作方面,操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法,避免操作失误导致数据不准确。

数据处理也是关键步骤,需要仔细核对数据,避免计算错误。

实验室条件也需要严格控制,避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。

要保证实验过程的准确性和可靠性,需要注意这些方面的问题和改进措施。

2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。

在选择试剂时,需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。

要选择纯度较高的试剂,以确保测试结果准确可靠。

试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素,试剂如果不稳定容易受到环境因素影响,会造成测试结果的偏差。

试剂的重现性也是需要考虑的因素,试剂的重现性越好,测试结果的可靠性就越高。

建议在选择试剂时,尽量选择经过认证的商业试剂,以确保试剂的质量能够满足测试需求。

在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性,确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。

在进行试剂选取时,需要进行一系列的实验验证,确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。

试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一,选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。

2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤,其重要性不可忽视。

在进行样品处理时,需要注意以下几点:样品的采集应该严格按照规定的方法进行,避免外界污染和样品的变质。

采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。

水质 氨氮的测定方法和注意事项(纳氏试剂法)

水质 氨氮的测定方法和注意事项(纳氏试剂法)

前言:含氮化合物分类总氮:硝态氮(硝酸盐、亚硝酸盐)、游离氨、铵离子、有机氮(尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物)。

氨氮:游离氨、铵离子。

凯式氮:氨氮、有机氮。

纳氏试剂法一、原理:游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度(以N计)。

显色反应:二、测试流程图:三、注意事项:1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中,加硫酸酸化至pH<2,在2-5℃可保存7天。

(有机废水:有机氮转换为氨氮的速率较快,应尽快测试;无机废水:酸性条件下,氨氮转换为硝态氮速率慢,可放置数天)2、水样预处理①除余氯(当水样中存在余氯时):余氯可与氨氮生成氯胺类物质,影响测试结果。

采样后立即加入硫代硫酸钠溶液除去余氯,每0.5mL消耗0.25mg余氯,淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽。

②絮凝沉淀(水样存在浊度、色度、钙镁离子时):加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性(pH=10.5),生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去色度和浑浊等。

③预蒸馏(水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时):通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在硼酸液中。

(定氮缓冲球用途:防止冲料;氧化镁用途:保证水样呈弱碱性状态。

)3、显色条件①显色温度:在20-25℃显色最完全,低于15℃或高于30℃会出现显色不完全和褪色的情况。

②显色时间:显色10mins后迅速测试,在第10-30mins内完成测试为最佳。

③显色pH值:显色反应体系的最佳pH值范围在11.8-12.4。

④测试前水样pH值,建议与标液pH(6-7)一致(不同文献报道的值不同)。

但硼酸做吸收液的预蒸馏实验,蒸馏液需要调节pH值到10.5左右。

因为硼酸为弱酸,与纳氏试剂中OH-反应形成H3BO3-Na2B4O7缓冲体系,使反应体系难以达到最佳显色pH范围。

可先加入氢氧化钠调节蒸馏液pH 至缓冲体系的等当量点,从而解除缓冲体系对pH值干扰。

水中氨氮含量的测定分析

水中氨氮含量的测定分析
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(7) 校准曲线的绘制
3、绘制标准曲线
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
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(8)水样的测定
不超过0.1mg 0
4、氨氮的测定
⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度 很高时,表明水 体刚刚受到污染,其潜在的危害较大。
⑵当水中硝酸盐氮浓度高时,表明水已经过生化自净。
测定含氮物质的原因
(1)实验方法的选择
具有操作简便、灵Di敏gi等tal特C点ont。ent 水中 钙、
镁和铁等金属离
子In、c.硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理
用无氨水做同比空白试验,空白的透光率一般只有80%左右。如果不做空白试验以空气为参比,测定结果一般会偏大
同一组水样在其他条件均相同的条件下,第一组用空气做参比测定样品浓度(mg/l)第二组以同比空白做参比测定样品浓度(mg/l)测定结果如下表:
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附2:分光光度法原理
1、光的吸收定律(朗伯-比耳定律)
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(4)试剂
10%(m/V)硫酸锌溶液
纳氏试剂
酒石酸钾钠溶液
氨水
硫代硫酸钠溶液
25%氢氧化钠溶液
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附:酒石酸钾钠的作用
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(5)采样及样品
水样带色或浑浊
实验室样品
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水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

水质检测仪检测氨氮的步骤和注意事项

水质检测仪检测氨氮的步骤和注意事项

水质检测仪检测氨氮的步骤和注意事项水是人类赖以生存的紧要资源,清洁的水质对人们的健康至关紧要。

而水污染与日俱增,水中氨氮是一种常见的污染物。

水质检测仪能够快速地检测水中的氨氮浓度,为我们供应适时的水质信息。

下面将介绍在使用水质检测仪检测氨氮时的步骤和注意事项。

检测步骤步骤1:准备工作首先,需要将仪器进行预热,一般需要预热10至15分钟。

在预热的同时,需要对水质检测仪进行校准,将仪器调整到最佳状态。

同时需要准备好试剂和样品。

步骤2:样品处理为了保证检测的精准性,需要对样品进行处理。

一般接受蒸馏法将水中的溶解性氧化氮还原成氨氮,并将采样瓶中的溶解氧去除。

步骤3:加入试剂将处理后的样品倒入试管中,并加入试剂。

氨氮试剂分为两种,一种是直接用于检测低浓度的氨氮,另一种是必需加入硼酸缓冲液。

在加入试剂时需要认真操作,并注意加入的量。

步骤4:放置将加入试剂后的试管放置于检测仪器中,等待仪器自动分析。

要等到仪器显示结果才能停止检测。

注意事项注意1:仪器的校准在使用水质检测仪检测氨氮前,需要进行仪器的校准,将其调整到最佳状态。

仪器校准的不精准会导致检测结果的偏差。

注意2:试剂的加入量在进行检测时,试剂的加入量必需精准。

假如加入量过多或过少,会影响检测结果的精准性。

因此,在加入试剂时需要认真操作。

注意3:储存试剂试剂的储存必需注意其保存条件,在保证试剂完整性的前提下,存放在干燥、避光、低温的条件下,以防止试剂的降解和污染。

注意4:处理样品处理样品时,需要注意样品的污染来源和取样的方式,以保证样品的精准性。

同时,在处理样品时应注意使用正确的方法进行处理。

注意5:测定结果的解释测定得到的结果需要结合目标水体的实际情况进行解释。

例如,在测定出来的氨氮浓度的基础上,结合水源地的污染情况,确定是否存在过度的氨氮污染。

总之,水质检测仪检测氨氮是常用的水质检测方法之一、在进行氨氮检测时必需认真操作,确保检测结果的精准性。

同时,在使用检测仪时还需要重视仪器的保养,以确保其正常工作。

水中氨氮的测定实验报告

水中氨氮的测定实验报告

水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是准确测定水样中氨氮的含量,了解水样的污染程度,为水质评价和环境保护提供科学依据。

二、实验原理在碱性溶液中,氨氮(NH₃N)会与纳氏试剂(碘化汞钾的碱性溶液)反应生成淡红棕色的络合物,其颜色的深浅与氨氮的含量成正比。

通过分光光度计在特定波长下测定吸光度,对照标准曲线,即可计算出水中氨氮的浓度。

三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计50ml 比色管移液管(1ml、5ml、10ml)容量瓶(50ml、100ml)玻璃棒烧杯2、试剂无氨水:将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱制得。

纳氏试剂:称取16g 氢氧化钠,溶于50ml 水中,充分冷却至室温。

另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞(HgI₂)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

酒石酸钾钠溶液:称取 50g 酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)溶于 100ml 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至 100ml。

铵标准贮备溶液:称取 3819g 经 100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH₄Cl)溶于水中,移入 1000ml 容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升含 100mg 氨氮。

铵标准使用溶液:移取 500ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含 0010mg 氨氮。

四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、050、100、300、500、700 和 1000ml 铵标准使用液于 50ml 比色管中,加水至标线。

向各管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液,摇匀。

再加入 15ml 纳氏试剂,摇匀。

放置 10min 后,在波长 420nm 处,用光程 20mm 比色皿,以水为参比,测定吸光度。

由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

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论水中氨氮的测定及其注意事项
摘要:在日常的环境监测工作中,对于水中氨氮的浓度监测比较频繁且普遍。

在整个监测工作中要特别注意一些问题,以免对分析结果产生影响。

关键词:水中氨氮、测定、采样、试剂配制、预处理、曲线绘制、测定
一、含氨氮水质采样
含氨氮水质采样时,采样容器要选择硬质玻璃瓶(G)或者是聚乙烯瓶(P)(或桶),保存剂使用硫酸(H2SO4),用硫酸(H2SO4)来调节水样的pH值,使pH≤2,在采样后不能及时测量时要在0℃~5℃的情况下避光保存,保存期限为7天,最少采样量为250mL,采样容器在洗涤时要选择先用洗涤剂洗涤,再用自来水冲洗3次以上,最后用蒸馏水荡洗。

二、纳氏试剂配制过程中的注意事项
1.在纳氏试剂的配制过程中,因为会对空白的吸光度有显著影响,所以在配制过程中要特别注意以下几点:有关汞盐溶液,要多进行搅拌,让其能尽可能多的溶解,然后再静置,最后把最底层的不可溶的残渣弃掉,特别需要提醒的是在静置期间要将所用的容器密封,从而来防止因为空气中的氨的溶解而导致的空白升高。

2.需要注意的是在氢氧化钠(或氢氧化钾)的配制过程中一定要在溶液溶解至室温后再去和汞盐溶液、碱溶液进行混合,操作过程中一定要慢慢地将汞盐溶液和碱溶液进行混合,混合时一定要边加入边搅拌,从而保证生成的沉淀及时溶解。

3.为了保证纳氏试剂的显色能力,配制Hgcl2-KI-KOH溶液时务必控制氯化汞(Hgcl2)的加入量,直到微量氯化汞(Hgcl2)红色沉淀不再继续溶解为止;
当配制100mL纳氏试剂时所需要的氯化汞(Hgcl2)与碘化钾(KI)的用量之比为2.3:5;
在配制时为了加快反应的速度,减少配制的时间,可低温加热进行,以防止提前出现氯化汞(Hgcl2)的红色沉淀。

4.为了防止空气中的氨溶入纳氏试剂中,从而导致空白升高。

在纳氏试剂的使用过程中要尽可能减少其在空气中的暴露时间,而且要密封保存。

5.纳氏试剂的存放时间长了,可能会造成空白实验吸光度变大,也可能斜率变小,当通过检验得到空白试验或斜率不能够满足要求时,应当重新来配制纳氏试剂。

6.当酒石酸钾钠溶液中铵盐含量较高时,仅仅依靠加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨,可以选择采用加入少量氢氧化钠(NaOH)溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的20%~30%,冷却后用无氨水稀释到原体积。

三、两种预处理方法及其相应的注意事项
(一)絮凝沉淀法及用絮凝沉淀法进行预处理时的注意事项
1.对于一般的水样,采用絮凝沉淀法进行预处理。

絮凝沉淀法:称取100mL经充分摇动,混合均匀的样品,加入100g/L的硫酸锌溶液1mL,并用250g/L的氢氧化钠溶液调节pH值到10.5,混匀后让其沉淀,取上清液或者用经水冲洗过的中速定性滤纸过滤后分析测定。

建议絮凝沉淀后样品必须经过滤纸过滤或离心分离,以免在取样过程中絮状物,因离心分离与滤纸过滤比较有干扰小的优点,故选择离心分离比较好。

样品絮凝沉淀后转入100mL离心管进行离心处理(4000转/分),5分钟之后,取上
清液进行分析。

2. 当水样中存在细小颗粒时,易使纳氏反应生成物沉淀,所以应该预先过滤
除去。

滤纸中都含有一定量的可溶性铵盐,因为定量滤纸中可溶性铵盐的含量高
于定性滤纸,所以在分析过程中尽量采用定性滤纸来过滤。

在过滤之前要用无氨水进行少量多次的淋洗(一般情况下为100mL),也可
以在准备时,用无氨水浸泡滤纸30min左右,临用时再用无氨水多次淋洗,这样
可减少或避免因为滤纸引入测量误差。

3.为了防止经过前处理的溶液再次出现浑浊和氨氮在中性溶液中可能的逃逸
损失,经过絮凝沉淀过滤后的水样应该尽快分析。

对于特殊的水样,如在絮凝沉
淀后仍明显浑浊或者无明显混浊的,但在加入掩蔽剂和显色剂后变浑浊而导致无
法比色,当絮凝沉淀法不能将全部干扰都去除时,可以选择采用预蒸馏法来对所
采水样进行前处理。

(二)蒸馏法前处理及其相应注意事项
1. 预蒸馏法的操作步骤如下:将50mL硼酸溶液移入接收瓶内,确保冷凝管
出口在硼酸溶液液面之下,分取250mL样品,移入烧瓶中,加入几滴溴百里酚蓝
指示剂,必要时,用1mol/L氢氧化钠溶液或盐酸溶液将pH值调到6.0~7.4之间,当pH值为6.0时(指示剂呈黄色),当pH值为7.4时(指示剂呈蓝色),加入0.25g轻质氧化镁和几粒玻璃珠后,马上连接氮球和冷凝管加热蒸馏,使馏出液
速率约为10mL/min,待馏出液达200mL时,停止蒸馏,加水定容到250mL。

2. 在蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定有一定的干扰,
其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(pH<1)下煮沸除去。

3. 由于被蒸馏溶液中的氨氮从液相中逃逸,主要发生在蒸馏中前期,尤其对
于氨氮浓度较高的水样,氨气在水样未沸腾的前期,已经从液相中大量逸出,为
了保证吸收效率,开始加热一定不能过快,缓缓升温,否则易造成氨吸收不完全。

4. 蒸馏器清洗,抽蒸馏烧瓶中加入350mL水,加数粒玻璃珠,装好仪器,蒸
馏到至少收集100mL水,将馏出液及瓶内残留液弃去。

四、标准曲线的绘制
在8个50mL比色管中,分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.0mL氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100μg,加水至标线,加入
1.0mL酒石酸钾钠溶液,摇匀,加入已经配制好的纳氏试剂1.5mL,然后混匀,
放置10min,当采用商品化试剂时,根据显色情况可适当调整显色时间)后,在波
长420nm情况下,用20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度,减去零浓度空
白管的吸光度后,得到校正吸光度,从而绘制以氨氮含量(μg)对较正吸光度的
标准曲线。

在绘制标准曲线的过程中,根据实际样品的浓度范围,标准曲线范围可适当
调整,包含0mg/L浓度点在内至少6个点。

在实际工作中,绘制的标准曲线如下:y=0.0078x+0.0068
五、试样的测定
采用蒸馏法-硼酸吸收液法测定结果有时存在严重偏低情况,可将吸收后的硼
酸溶液用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7~9左右(碱性不宜过大,否则待
测氨氮可转化为氨气逃逸)后再加入掩弊剂,纳氏试剂测定,如果出现红色沉淀,说明水样的酸碱性没有调节好。

检测过程中取经过预处理的水样50mL(若水样中氨氮浓度超过2mg/L,可适
当少取水样体积)按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

六、计算
水样中氨氮的质量浓度(以N计)可按以下公式计算:
ρ=s
式中:ρ----水样中氨氮的质量浓度,mg/L;
As----水样的吸光度;
Ab---空白试验的吸光度;
a---校准曲线的截距;
b---校准曲线的斜率;
V---所取水样的体积,mL。

当测定结果<10.0mg/L时,保留至小数点后两位;当测定结果≥10.0mg/L时,保留三位有效数字。

实际工作中的标准曲线:y=0.0078x+0.0068
γ=0.9998,其空白试验的吸光度为0.033,取样体积为50mL
以绥中的某个污水处理厂为例,某年某月测得的结果为:26.6mg/L。

其监测
过程中水样经过50倍稀释。

参考文献
[1]国家地表水环境质量监测网任务作业指导书(试行)。

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