氨氮检测注意事项
氨氮试纸操作规程
氨氮试纸操作规程一、引言氨氮试纸是一种常用于水质测试的试纸，用于检测水中的氨氮含量。
本文将详细介绍氨氮试纸的操作规程，以便读者正确、准确地使用氨氮试纸进行水质测试。
二、仪器和试剂准备1. 氨氮试纸：确保试纸包装完好，未过期。
2. 水样采集容器：使用干净的玻璃瓶或塑料瓶收集水样。
3. 手套和护目镜：保护个人安全。
4. 钳子或镊子：用于将试纸取出。
三、试纸操作步骤1. 取样准备a. 使用手套和护目镜，打开水样容器。
b. 使用钳子或镊子，轻轻取出一张试纸。
c. 将试纸放在干燥的地方，避免受潮。
2. 样品处理a. 将水样取出一定量，通常为50毫升。
b. 如果水样中含有悬浮物或杂质，可使用滤纸过滤。
c. 将过滤后的水样倒入干净的容器中。
3. 试纸浸泡a. 将试纸的末端或指示区域浸入水样中。
b. 确保试纸完全浸入水样，但避免浸入过深。
4. 试纸反应a. 在规定的时间内等待试纸反应完成。
b. 不要超过反应时间，以免影响测试结果。
5. 结果读取a. 从水样中取出试纸，轻轻摇晃，去除多余的水分。
b. 将试纸与试纸包装上的颜色比较图进行比较。
c. 注意比较试纸指示区域与颜色比较图的颜色变化，确定氨氮含量。
6. 结果分析a. 根据试纸上的颜色变化，查找对应的氨氮含量范围。
b. 记录测试结果，并与水质标准进行比较。
四、注意事项1. 操作前要洗手，佩戴手套和护目镜，避免试纸与皮肤接触。
2. 遵守试纸包装上的使用说明，严格控制试纸的使用时间和保存条件。
3. 水样采集时，避免污染和混入其他物质。
4. 测量结果应及时记录，以免遗忘或混淆。
5. 试纸使用后，应将其正确丢弃，避免二次使用。
五、常见问题解答1. 为什么要使用氨氮试纸？氨氮试纸可以快速、简便地检测水中的氨氮含量，帮助判断水质是否符合标准。
2. 如何选择合适的氨氮试纸？可根据需要检测的氨氮范围选择试纸，同时注意试纸的保存时间和保存条件。
3. 试纸使用后可以重复使用吗？不可以，为了保证测试结果的准确性，试纸使用后应正确丢弃，避免二次使用。
测氨氮的方法
测氨氮的方法氨氮作为水体中的一种重要指标，常常用来评价水体的污染程度。
测量氨氮含量非常重要，因此了解测氨氮的方法也是非常必要的。
一、测氨氮的原理氨氮是水中一种重要的无机氮化合物，其含量的大小反映了水体中氮化物的转化和去除能力。
氨氮的测量原理主要是通过尿素和蛋白质分解产生的氨和水中氨盐的氨离子向酸性介质中释放出氨气来进行测定。
氨气的浓度可通过滴定的方法来测定。
1. Nessler法Nessler法是测量氨氮含量的一种常用方法，其原理是将氨氮与Nessler反应液中的汞盐生成的黄色沉淀进行比色分析。
该方法操作简便、灵敏度高、且对有机物影响小，但也存在着不同程度的误差和污染问题。
实验步骤：（2）取样：以1毫升的水样和等体积的蒸馏水混合，放到干燥清洁的试管中。
（3）加试剂：向试管中加入1-2毫升Nessler试剂，摇晃均匀使试剂充分混合。
（4）比色：将试管对着白色底板，由深至浅对试剂溶液进行比色，当颜色与标准色卡相可记录比色板上的数值。
（5）结果计算：按照比色板上的数值进行计算，使用数值和标准曲线绘制的相关系数确定氨氮含量。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种比较常用于测量氨氮含量的方法，该方法主要是利用气相色谱仪测定检测样品中氨气的浓度，其优点在于分析速度快且结果准确。
（1）取25毫升水样，加入5毫升氢氧化钠液（1mol/L）并快速搅拌均匀。
（2）再加入1-2毫升碘化钾溶液之后，继续搅拌至样品颜色转明。
（3）通入氮气进入样品中，滤出生成的沉淀，并将滤液放入注射器中进行气相色谱分析。
（4）用标准氨气浓度曲线对分析结果进行计算，得出氨氮含量。
3. pH滴定法pH滴定法是利用氨在比色溶液中的酸碱性质进行测量的方法，此法较为直接和简单，但存在着测量误差较大的问题。
（1）将10毫升的水样放入烧杯中。
（2）加入5毫升甲醛（40%）、0.4克氢氧化钠和3毫升甲酸，热至沸腾，使样品中的氨以盐酸盐的形式逸出水样。
（3）向烧杯中加入50毫升蒸馏水，并用酚酞作为pH指示剂。
氨氮的测定方法
氨氮的测定方法
氨氮是水体中的一种重要指标，它可以反映水体中的有机污染物和微生物分解产物的含量。
下面将介绍氨氮的测定方法。
一、试剂准备
1.氯化铵缓冲液：将50g氯化铵溶解在500ml去离子水中，加入10ml浓盐酸，用去离子水稀释至1L，调节pH至7.5-8.5。
2.酚磺酸指示剂：将0.2g酚磺酸溶解在100ml去离子水中。
3.氢氧化钠溶液：将4g氢氧化钠溶解在100ml去离子水中。
4.氯仿：用于去除水样中的有机物。
二、实验步骤
1.取适量水样，加入少量氯仿，振荡混合，静置后取上清液。
2.取20ml上清液，加入5ml氯化铵缓冲液和1ml酚磺酸指示剂，用0.02mol/L 硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V1。
3.取另外20ml上清液，加入5ml氢氧化钠溶液，用0.02mol/L硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V2。
4.计算氨氮浓度：氨氮浓度（mg/L）=（V1-V2）×0.014×1000/V
其中，V为取样体积（ml），0.014为氨氮与硝酸铵的摩尔比值。
三、注意事项
1.使用前应检查试剂的质量和保存情况。
2.操作时应注意安全，避免试剂的误食和皮肤接触。
3.试剂的使用和废弃物的处理应符合环保要求。
4.实验中应注意保持实验室的清洁和卫生，避免交叉污染。
以上就是氨氮的测定方法，希望能对您有所帮助。
氨氮的测定
氨氮的测定（纳氏试剂比色法）水中的氨氮是指以游离氨（或称非离子氨，NH 3）和离子氨（NH 4+）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH 值。
水中的氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。
氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。
氨氮的测定方法通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
本实验采用纳氏试剂比色法。
一、实验目的1. 掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的基本原理和方法；2. 熟练分光光度计的使用；3. 学会显色条件和吸光度测量条件的选择。
二、基本原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，可用目视比色或分光光度进行测定，计算其含量。
反应式如下：O 2H 7KI 3][2222342++=++IO Hg NH NH KOH HgI K(黄棕色)本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。
水样作适当预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
三、仪器1. 50mL 具塞比色管；2. 分光光度计；3. 常用实验室仪器。
四、实验步骤（一）试剂配制配制试剂用水均应为无氨水。
1. 纳氏试剂：称取20g 碘化汞和14g 碘化钾溶于100ml 水，将此溶液边搅拌边缓慢地加入100mL32%(m/L)NaOH 的冷溶液中。
（注意：毒性很强，密塞、暗处保存。
）2. 酒石酸钾钠：称取125g 酒石酸钾钠溶于250ml 水中，放冷。
3. 铵标准贮备溶液：称取0.955g 经100℃干燥过的氯化铵（NH 4Cl ）溶于水中，移入250mL 容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。
4. 铵标准使用溶液：移取50.00ml 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，为稀释储备液。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法，但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。
试剂的选取非常重要。
纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂，但需要确保试剂的新鲜度和纯度。
样品处理也是至关重要的步骤。
需要确保样品取样的准确性和完整性，避免外界污染和干扰。
在仪器操作方面，操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法，避免操作失误导致数据不准确。
数据处理也是关键步骤，需要仔细核对数据，避免计算错误。
实验室条件也需要严格控制，避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。
要保证实验过程的准确性和可靠性，需要注意这些方面的问题和改进措施。
2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。
在选择试剂时，需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。
要选择纯度较高的试剂，以确保测试结果准确可靠。
试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素，试剂如果不稳定容易受到环境因素影响，会造成测试结果的偏差。
试剂的重现性也是需要考虑的因素，试剂的重现性越好，测试结果的可靠性就越高。
建议在选择试剂时，尽量选择经过认证的商业试剂，以确保试剂的质量能够满足测试需求。
在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性，确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。
在进行试剂选取时，需要进行一系列的实验验证，确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。
试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一，选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。
2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤，其重要性不可忽视。
在进行样品处理时，需要注意以下几点：样品的采集应该严格按照规定的方法进行，避免外界污染和样品的变质。
采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。
凯氏定氮法的注意事项及操作要点
凯氏定氮法的注意事项及操作要点
凯氏定氮法是一种测定样品中氨氮含量的方法，以下是该方法的注意事项和操作要点：
1. 注意安全：在操作过程中，需要注意避免与凯氏试剂直接接触皮肤和眼睛，避免吸入氨气。
操作时需戴上实验手套和防护眼镜。
2. 样品处理：样品中的氨氮需要转化为氨气，因此需要先将样品与碱性试剂（如氢氧化钠溶液）和还原剂（如亚硫酸钠溶液）进行反应，将氨氮转化为氨气。
3. 容器选择：凯氏定氮法使用的装置一般为Kjeldahl管、凯氏瓶和蒸馏装置，需要确保这些容器的密封性能良好，以防止氨气泄漏。
同时，应选择耐热、耐腐蚀的材料。
4. 消除干扰：在实际分析中，可能会存在一些干扰物质，如硝酸盐、亚硝酸盐等。
针对这些干扰物质，可以采取添加还原剂去除亚硝酸盐，或使用降解法将硝酸盐转化为氨氮等方法来进行消除。
5. 酸碱滴定：将反应液中的氨氮转化为盐酸，然后再进行酸碱滴定来测定氨氮含量。
此时需要注意滴定时机和操作技巧，确保滴定的准确性。
6. 计算结果：根据滴定所消耗的酸碱溶液体积和其浓度，计算出氨氮含量。
注意结果的单位和精度，避免计算错误。
总之，在进行凯氏定氮法测定时，需要严格掌握操作要点和注意事项，确保结果的准确性和可靠性。
此外，注意实验室的通风和安全设施，保证操作过程中的安全。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(纳氏试剂法)
前言：含氮化合物分类总氮：硝态氮（硝酸盐、亚硝酸盐）、游离氨、铵离子、有机氮（尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物）。
氨氮：游离氨、铵离子。
凯式氮：氨氮、有机氮。
纳氏试剂法一、原理：游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度（以N计）。
显色反应：二、测试流程图：三、注意事项：1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。
（有机废水：有机氮转换为氨氮的速率较快，应尽快测试；无机废水：酸性条件下，氨氮转换为硝态氮速率慢，可放置数天）2、水样预处理①除余氯（当水样中存在余氯时）：余氯可与氨氮生成氯胺类物质，影响测试结果。
采样后立即加入硫代硫酸钠溶液除去余氯，每0.5mL消耗0.25mg余氯，淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽。
②絮凝沉淀（水样存在浊度、色度、钙镁离子时）：加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性（pH=10.5），生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去色度和浑浊等。
③预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在硼酸液中。
（定氮缓冲球用途：防止冲料；氧化镁用途：保证水样呈弱碱性状态。
）3、显色条件①显色温度：在20-25℃显色最完全，低于15℃或高于30℃会出现显色不完全和褪色的情况。
②显色时间：显色10mins后迅速测试，在第10-30mins内完成测试为最佳。
③显色pH值：显色反应体系的最佳pH值范围在11.8-12.4。
④测试前水样pH值，建议与标液pH（6-7）一致（不同文献报道的值不同）。
但硼酸做吸收液的预蒸馏实验，蒸馏液需要调节pH值到10.5左右。
因为硼酸为弱酸，与纳氏试剂中OH-反应形成H3BO3-Na2B4O7缓冲体系，使反应体系难以达到最佳显色pH范围。
可先加入氢氧化钠调节蒸馏液pH 至缓冲体系的等当量点，从而解除缓冲体系对pH值干扰。
论水中氨氮的测定及其注意事项
论水中氨氮的测定及其注意事项摘要：在日常的环境监测工作中，对于水中氨氮的浓度监测比较频繁且普遍。
在整个监测工作中要特别注意一些问题，以免对分析结果产生影响。
关键词：水中氨氮、测定、采样、试剂配制、预处理、曲线绘制、测定一、含氨氮水质采样含氨氮水质采样时，采样容器要选择硬质玻璃瓶（G）或者是聚乙烯瓶(P)（或桶），保存剂使用硫酸（H2SO4），用硫酸（H2SO4）来调节水样的pH值，使pH≤2，在采样后不能及时测量时要在0℃～5℃的情况下避光保存，保存期限为7天，最少采样量为250mL，采样容器在洗涤时要选择先用洗涤剂洗涤，再用自来水冲洗3次以上，最后用蒸馏水荡洗。
二、纳氏试剂配制过程中的注意事项1.在纳氏试剂的配制过程中，因为会对空白的吸光度有显著影响，所以在配制过程中要特别注意以下几点：有关汞盐溶液，要多进行搅拌，让其能尽可能多的溶解，然后再静置，最后把最底层的不可溶的残渣弃掉，特别需要提醒的是在静置期间要将所用的容器密封，从而来防止因为空气中的氨的溶解而导致的空白升高。
2.需要注意的是在氢氧化钠（或氢氧化钾）的配制过程中一定要在溶液溶解至室温后再去和汞盐溶液、碱溶液进行混合，操作过程中一定要慢慢地将汞盐溶液和碱溶液进行混合，混合时一定要边加入边搅拌，从而保证生成的沉淀及时溶解。
3.为了保证纳氏试剂的显色能力，配制Hgcl2-KI-KOH溶液时务必控制氯化汞（Hgcl2）的加入量，直到微量氯化汞（Hgcl2）红色沉淀不再继续溶解为止；当配制100mL纳氏试剂时所需要的氯化汞（Hgcl2）与碘化钾（KI）的用量之比为2.3：5；在配制时为了加快反应的速度，减少配制的时间，可低温加热进行，以防止提前出现氯化汞（Hgcl2）的红色沉淀。
4.为了防止空气中的氨溶入纳氏试剂中，从而导致空白升高。
在纳氏试剂的使用过程中要尽可能减少其在空气中的暴露时间，而且要密封保存。
5.纳氏试剂的存放时间长了，可能会造成空白实验吸光度变大，也可能斜率变小，当通过检验得到空白试验或斜率不能够满足要求时，应当重新来配制纳氏试剂。
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凯氏定氮法测定粗蛋白的注意事项（二）来源:普爱集团更新时间:2012-03-30（来源普爱饲料集团湖北孙仕飞）3 消化3.1 催化剂及其用量在环境污染小、价格便宜、催化效果好的前提下，目前催化剂多为硫酸铜和无水硫酸钾(或无水硫酸钠)。
其添加量不同公司差异较大，其中硫酸铜:无水硫酸钾(或无水硫酸钠)主要有1:9、1:10、1:15和1:17等，国标为0.4g硫酸铜和6g无水硫酸钾(或无水硫酸钠)，比例为1:12。
若添加量加大，消化液易结晶；添加量减少，消化时间加长或者消化不完全。
建议大家按国标执行为好。
亦可根据自己的经验以及试样的多少、消化的难易程度、蛋白含量的多少自行调整。
3.2 硫酸的用量浓硫酸的用量应视试样的重量、含水量及其所含蛋白高低而适当调整。
对于体积大重量轻的粗饲料、高蛋白饲料或者含水量较高的试样、淀粉含量多的精料,应适当加大浓硫酸的用量，多为15ml左右。
这是由于此类样品，浓硫酸在对其脱水和碳化是消耗量加大，当加入的浓硫酸量不足或者刚刚够试样脱水和碳化时就会出现烧干现象。
反之则需加入10ml左右。
若通风柜的排风量较大时应适当多加浓硫酸2ml左右，以防止浓硫酸的蒸发而是其浓度降低，试样消化不完全从而导致所测得的数值偏低。
例：如果取2～3g样，则需25mL硫酸；对于含盐量高的样品，如某些劣质鱼粉、肉骨粉之类，须相应增加硫酸用量，因为NaCl+H2SO4→HCL↑，加热后HCL会挥发。
消化液中加入大量硫酸钾或硫酸钠，其目的是用于提高消化温度。
K2SO4+H2SO4→KHSO4KHSO4→K2SO4+SO3+H2O如消化过程中，随着硫酸的分解和水分的蒸发，硫酸钾的浓度逐渐增大，则消化液沸点升高，加速了有机物的分解速度。
但应注意硫酸钾的用量不能过大，如果消化温度太高，生成的硫酸铵也会分解出氨而使测定结果偏低。
（NH4）2SO4→NH3↑+(NH4)HSO4（NH4）HSO4→NH3↑+S02↑+H2O在消化液冷却后呈固态，则表明硫酸钾用量过大，或硫酸用量不足。
事实上，增加试样量和硫酸量，其混合催化剂的量不必增加。
在试样消化过程中，还要加硫酸铜等试剂为催化剂；进一步加速试样的消化分解。
硫酸铜的催化反应如下：C+2CuSO4→Cu2SO4+SO2↑+CO2↑Cu2+2H2SO4→2CuSO4+2H2O-t-S02↑除硫酸铜外，常用的催化剂还有汞、氧化汞、硒粉、还原铁或上述物质的混合物。
对于一般谷物样品，如玉米、小麦、稻谷等的消化，用硫酸铜作催化剂，只要适当增加盐用量，使用强热源，其效果与汞催化剂完全一样；对于难消化物质的样品，硫酸铜催化效果不如汞，测得蛋白质含量偏低。
用硫酸铜作催化剂的好处，是在蒸馏氨时可作为碱性反应的指示剂。
添加氧化剂可帮助有机质消化，但氧化性较强的氧化剂会使氨氧化为氮气损失。
对于富含脂肪或消化过程中易发泡的样品，可在消化前添加少量氧化剂，如过氧化氢，一般不用高锰酸钾和次氯酸作氧化剂。
有的饲料检测书上有快速测定蛋白质的方法，如硒粉催化法、硒粉过氧化氢催化法、过氧化氢催化法等，按照这些方法测定的蛋白质含量常常偏低0.3％～1.0％，如无特殊情况，特别是测定的结果作为饲料配方的数据时，不要用快速测定法。
3.3 消化温度刚开始时以低温(200～300℃)加热，待试样焦化泡沫消失后，逐步缓慢提高温度420℃。
起初低温加热是为防止试样起泡沫，碳化后的颗粒粘附于烧瓶壁，导致消化不完全，所测结果偏低。
对于富含脂肪或者在消化过程中易发泡的样品，可在消化前滴加少量消泡剂，如辛醇、液体石蜡等。
3.4 消化时间消化时间也是许多文献一直在探讨的问题，也有许多快速消化法的研究。
其消化时间的标准为消化呈透明蓝绿色后，在加热消化15min。
根据苏军等研究表明，消化液澄清后再继续消化30min为宜。
此试验只是针对于蛋白含量低于蚕蛹的样品，而对于蛋白含量高于蚕蛹的样品，如进口鱼粉、血粉、羽毛粉等并未进行试验性研究。
因此我个人认为，可根据试样的重量、蛋白含量的多少以及消化的难易程度而适当调整消化液澄清后的消化时间。
对于所称试样质量较多、蛋白含量高者难消化的试样，消化液澄清后继续消化的时间可控制在45min～2h 不等，具体时间化验工作者可根据自己的工作经验而自行定夺。
3.5 消化液冷却消化结束后，把消化管从消化炉上取下，放在小铁筐内冷却。
此时一定要注意安全，带稍厚手套防止烫伤。
冷却至室温后加入蒸馏水20～30ml摇匀防止结晶，加蒸馏水不要太大，在蒸馏中降低碱液的浓度。
消化液若结晶时，可将凯氏烧瓶放在电炉上加热一下，待结晶融化后再蒸馏。
4 蒸馏氨的蒸馏有两种方法：常量蒸馏法和半微量蒸馏法。
常量法将样品分解消化后全部用于测定，取样量大，测定结果的准确性和精确度都很高。
半微量法测定结果精密度稍差一点。
4.1 蒸汽发生器内水的酸碱性蒸汽发生器内的水是酸性以防止水中含有氨态的氮溢出而影响测定值。
4.2 蒸馏装置的气密性在蒸馏操作开始前一定要检查一下蒸馏装置的气密性。
需要密封是可以水封，在检查气密性的同时还应打开冷凝水开关且要保持一定的流速，否则冷却不完全。
4.4 氢氧化钠溶液的加入量在蒸馏过程中，反应室内溶液应保持碱性，若在消化时所加入的硫酸偏多，40%氢氧化钠溶液的量也要随之增加，这样才能保证除用于和硫酸及硫酸铜反应外，还有足以使氨根转化为氨的碱量。
4.5 蒸馏速度与气流蒸馏时产生的气流一定要均匀，切忌热力不稳、中途中断或蒸汽不足，否则反应室内温度会降低，易产生倒吸；气流过快硼酸吸收不完全。
蒸馏的速度除与气流有关外还与冷却水的流速。
蒸馏速度快，反应液易被蒸汽带出而使测定结果偏高；蒸馏速度慢，氨没有被完全蒸馏出来而结果偏低。
据贾艳玲和冷柏忠(2000)实践证明：蒸馏速度一般应控制在每分钟蒸馏出液体在5～7ml之间。
4.6 蒸馏时间蒸馏时间多为5min，加入试样分解液及氢氧化钠后蒸馏4min,使冷凝管末端离开硼酸液面后再蒸馏1min。
可以从硼酸刚刚出现绿色时开始计时蒸馏4min(硼酸出现绿色说明反映已经开始)。
最终在4分钟后是否蒸馏完全可用PH试纸进行检测。
蒸馏时间的长短要看蒸汽量的大小，蒸汽量小时须增加蒸馏时间。
其实，多蒸馏1～2min对结果没有影响，并可随时用试纸检查是否蒸馏完全。
蒸馏时要注意四点，一、反应室里的溶液总体积要控制，再加蒸馏水时用水要少，加硫酸量要适当，否则反应室溶液体积太大，液面升高，容易喷进冷凝管内。
二、要控制蒸汽量，蒸汽量太大也会将反应液喷进冷凝管中；蒸馏速度慢，且易发生倒流；蒸馏速度是冷凝水温度和水流速度控制的。
三、在蒸馏时还应注意硼酸的吸收温度。
硼酸是极弱的酸，只起吸收氨的作用，但要注意硼酸吸收液温度不应超过40℃，否则氨的吸收减弱导致结果偏低。
四、蒸馏完毕，冲洗滴管口，避免下一个试样分析带来较大的误差。
4.7 锥形瓶的预处理锥形瓶往往用洗衣粉洗涤，再用自来水、蒸馏水冲洗。
洗衣粉不易彻底冲洗干净，导致锥形瓶内壁环境偏于碱性；另外各地自来水的PH不同，所制的蒸馏水PH有时也会偏离中性，这样都会导致测定结果出现偏差。
建议把锥形瓶进行预处理后再使用，其方法为：冲洗干净的锥形瓶加入20ml蒸馏水、2滴混合指示剂，再用0.02mol·L-1的盐酸溶液或者0.02mol·L-1的氢氧化钠溶液滴定至刚好由蓝色变为灰红色，然后倒掉该液体后，再加硼酸吸收液25～35ml和混合指示剂2～3滴。
若加入指示剂后硼酸为蓝色，则说明硼酸中混入碱性物质或蒸馏水偏碱性，需重新配制硼酸溶液。
锥形瓶的预处理虽然比较繁琐，但是可减少由于锥形瓶本身环境的PH偏离中性对测定结果的影响。
4.8 滴定滴定是整个实验过程的最后一步，至关重要，否则整个实验将前功尽弃。
滴定前把盐酸标液瓶摇匀后，把酸式滴定管润洗2～3次后加入盐酸标液排除气泡，记下刻度值，开始滴定。
滴定时一定要控制好滴定速度，待接收液由浅绿色逐渐变成无色时要放慢滴定速度，逐滴加入盐酸标液，接收液变成浅红色时为滴定终点，切勿滴过量。
5 空白测定5.1 试剂空白测定另取凯氏烧瓶或者消化管一个，加入硫酸铜、无水硫酸钾(或无水硫酸钠)、浓硫酸，其中每个药品的加入量与试样消化时的加入量相同，加热消化至溶液呈透明的蓝绿色。
其后的操作步骤完全相同。
这样可以较正试剂不纯所发生的误差。
5.2 试样空白测定称取0.5g分析纯蔗糖代替试样，以后各种试剂的用量及操作步骤完全相同。
其标准为，空白测定消耗0.1mol·L-1盐酸标液体积不超过0.2ml；消耗0.02mol·L-1盐酸标液体积不超过0.3ml。
以上两个空白测定并不需要每次都要做，隔一段时间操作一次即可，但是在更换药品试剂、标准溶液时一定要做空白实验测定。
若空白值超标，一般是由于所用试剂级别不够或不纯、蒸馏水不纯、玻璃器皿清洗不干净等原因造成。
6 蒸馏装置及操作准确性检测在进行样品检测的同时，精确称取0.2000g分析纯的硫酸铵代替试样，直接定容100ml后进行蒸馏、滴定，测得硫酸铵含氮量为21.19%±0.2%，以校正蒸馏装置的气密性和加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。
7 计算时换算系数的处理我们在计算蛋白含量时多乘以平均系数6.25，对于粗蛋白质中含氮量尚未确定的可以乘以平均系数，对于已经确定的则不妥，以豆粕为例：如果测定豆粕和以豆粕为主要原料的浓缩饲料的粗蛋白质含量时，用6.25作为蛋白质的换算系数的话，比大豆的实际换算系数5.70扩大了0.54倍，相对误差将在8%左右，因此对于已经确定的换算系数就用实际系数来换算，例如荞麦、玉米用系数6.00，大豆、豌豆、蚕豆、燕麦、小麦、黑麦、箭舌草等用系数5.70，黄豆用系数5.71，大麦用系数5.83，棉籽、芝麻、葵花籽用系数5.30，花生用系数5.46，全脂大豆粉用系数5.72，牛奶用系数6.38。
8 定氮仪维护及保养定氮仪长时间不用时用清水清洗蒸馏，保持各配件无酸碱腐蚀。
蒸发炉内水排出防止锈蚀。
开通电源前，冷却水保持畅通。
定氮仪的维护探棒用4-5%盐酸清洗，定氮仪锅炉用20-25%的盐酸清洗。
（探棒建议购买不锈钢容易处理）进气口出蒸汽或粗蛋白检测偏低时，及时检查单向阀是否腐蚀。
保证出汽口畅通防止倒吸。
（针对有防倒吸管的定氮仪）碱泵、水泵运动但不吸碱液和水，及时打开碱泵、水泵，检测是否吸盘破裂还是进、出液交换处有硬异物。
有异物清洗后可使用,密封圈出现漏碱液时及时更换。
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