药物化学试验一葡萄糖酸钙的合成
一步法合成葡萄糖酸钙
一步法合成葡萄糖酸钙陈建初(科研处)摘 要 采用双金属作催化剂,在碱液中氧化葡萄糖,一步制取葡萄糖酸钙,产品收率82.1%,并研究了催化剂、反应物浓度、温度、pH 值、搅拌速度等工艺参数对葡萄糖催化氧化的影响.关键词 葡萄糖;催化氧化;葡萄糖酸钙;工艺分类号 TQ 460.31;TQ 426.820 引 言收稿日期:1996—09—02陈建初:男,1957年2月生,高级工程师 葡萄糖酸钙是一种医药和精细化学品.作为药物,它能促进骨骼和牙齿的钙化、维持神经与肌肉的正常兴奋性、降低毛细血管的渗透性;作为精细化学品,它可作为食品添加剂、水质稳定剂和水泥助剂1葡萄糖酸钙的生产方法有电解法、溴化法和发酵法,目前大多数厂家采用发酵法.国内发酵法生产已有几十年的历史,工艺技术仍然存在着黑霉菌的培养、分离、副产物控制、废水处理等难题[1].为了寻求较好的合成葡萄糖酸钙新工艺,作者曾作过一些探索[2～4].如,用双酶法水解淀粉成葡萄糖溶液,然后在氢氧化钠的碱性条件下,催化氧化得到葡萄糖酸钠.通过离子交换法、中和法等工艺过程处理,得到葡萄糖酸钙[2].但该工艺路线过长,收率低,未进行中试研究.以葡萄糖为原料,经“三步合成法”[3],在小试的基础上,进行了中试放大,并已批量生产出葡萄糖酸钙产品[4].作者在开发葡萄糖酸钙的合成路线中,采用双金属作催化剂,一步合成制取葡萄糖酸钙,使其合成路线得到简化.1 实验部分1.1 原辅材料葡萄糖:湖北省葡萄糖厂企业标准,食用级.氧化钙:工业纯.双金属催化剂:自备.1.2 工艺合成原理葡萄糖在氢氧化钙的水溶液中,在双金属催化剂的存在下,经空气的氧化,其分子上的醛基被氧化成羧基,葡萄糖酸与氢氧化钙反应得到葡萄糖酸钙.其化学反应式为:C 6H 12O 6O 2催化剂C 6H 12O 7Ca (OH )2Ca (C 6H 11O 7)2 H 2O1.3 工艺流程与制备方法图1为一步合成葡萄糖酸钙的工艺流程.其制备方法如下.在备有搅拌水浴加温及供氧气装置的五口1000mL 烧瓶中,加入葡萄糖110g ,工艺用水至葡萄糖质量浓度为0.40kg m 3,双金属催化剂2.2g ,起动搅拌,将氧化钙的水溶液缓缓滴1998年3月JOU RNAL O F W U HAN I N ST ITU T E O F CH E M I CAL T ECHNOLO GY M ar .1998图1 一步合成葡萄糖酸钙工艺流程入烧瓶中,控制反应液pH 值为10,温度40℃,再通入氧气,其流量为70L h 左右.保持反应条件8h 后,测定葡萄糖的转化率,当转化率达到95%时,停止反应.将反应液趁热过滤,滤出催化剂,滤液用活性炭脱色至6#色,再趁热过滤,活性炭渣和催化剂分别保留回收再用.滤液浓缩,使其相对密度达到1.10,然后进行第二次脱色,控制色相4#色以下,过滤,滤液静置过夜,冷却结晶.次日过滤、洗涤,80℃干燥至含水量≤3%,即得到成品.结晶过滤、洗涤后的母液( )通过脱色、浓缩、结晶、分离,得到的回收半成品进入二次脱色工序操作过程,回收其中葡萄糖酸钙,精制得到成品.成品重合计90.1g .2 结果与讨论2.1 产品质量本品经湖北省药品检验所测试,产品质量符合我国药典八五版规定.10个试样批号,产品收率平均达82.1%,详见表1.表1 各批试样收率明细表试样批号葡萄糖投入量 g 成品量 g 一次结晶成品母液重结晶成品收率(%)9200111080920021105092003120869200411065.99200511081.19200612085.79200711082.29200811081.69200911082.39201011082.1前五批合计:67.0后五批合计:72.084.961.382.872.185.983.487.887.287.987.7合计1120780.9139.0平均82.12.2 工艺条件对葡萄糖氧化转化率的影响2.2.1 催化剂的用量 在葡萄糖质量浓度为0.40kg m 3、pH 值为10、温度为45℃、氧气流量≥70L h 、搅拌速度1600r m in 的反应体系中,改变催化剂的用量,其对应的葡萄糖转化率变化情况见图2.由图2可见,此种催化剂的用量为葡萄糖量的2%是合适的.从生产成本的角度来考虑,应避免催化剂过量的问题.2.2.2 葡萄糖质量浓度 在催化氧化过程中,其它工艺参数与本实验制备过程的参数保持不变,葡萄糖质量浓度增高,则反应转化率降低,结果如图3所示.由图3可见,选择葡萄糖质量03武汉化工学院学报第20卷 图2 催化剂用量与转化率关系浓度为0.40kg m 3左右合适.2.2.3 反应温度 固定本实验制备过程中氧化反应的工艺参数,只改变温度,测其不同的转化率,用数据作图4.由图4看出,氧化转化率随温度的升高而升高,室温以下反应,氧化转化率很低.温度60℃,糖氧化的转化率虽增长很快,但葡萄糖酸的量几乎没上升,其原因是产生了葡萄糖二酸、葡萄糖醛酸、羟甲基糠醛等副反应物.因此,氧化反应温度为40℃左右较合适.图3 葡萄糖质量浓度与转化率的关系 图4 反应温度与转化率的关系2.2.4 溶液的酸度 氧化反应过程中,部分葡萄糖氧化成葡萄糖酸,遇到碱性的钙离子发生中和反应,生成了葡萄糖酸钙,使氧化反应的生成物葡萄糖酸的浓度不断减小,有利于氧化反应向正方向进行.实验中发现,反应液的pH 接近中性时,反应到达终点的时间要超过15h ;增加pH 值,在同一参数体系中,反应终点时间相对缩短,但是,当溶液的pH 值为11以上时,生成物中有大量的糖二酸的钙盐副产物,经筛选,反应液保持pH 10±0.5,葡萄糖酸钙的生成量比较接近理论生成量.2.2.5 搅拌速度 本实验的反应是气液固三相体系,要使反应充分完成,就要克服传质的阻力.对葡萄糖氧化三相体系的反应,搅拌达到较高速度才有好的传质效果[5].本实验选择的搅拌速度为1600r m in ,转化率达到95%左右.3 结 语与发酵法工艺技术相比,本工艺技术难度小,设备简单,避开了黑霉菌的培养、分离以及副产物的控制、三废污染的难题,且生产规模设计可大可小,生产周期短,工艺简便,产品收率较高.实验使用双金属催化剂,催化氧化葡萄糖一步成钙盐,与“三步合成法”比,简化了工序,具有更好的效益.不足的是,双金属催化剂的使用周期只有四至五批,五批循环使用后,催化活性大大降低,其原因有待进一步研究.13第1期陈建初:一步法合成葡萄糖酸钙23武汉化工学院学报第20卷 参考文献1 林 勇.淀粉与葡萄糖的生产.南昌:江西科技出版社,1986.2 陈建初.酶水解与化学合成制取葡萄糖酸钙.湖北化工,1988,(4):32～333 陈建初,刘丽华.葡萄糖酸衍生物的开发研究.淀粉与淀粉糖,1989,(3):14～194 陈建初.三步合成法制葡萄糖酸钙.淀粉与淀粉糖,1992,(4):16～195 Ju taro O kada.糖的氧化.药学杂志,1969,(7):1326～1337The Syn thesis of Ca lc iu m Glucona teby the One Step ProcessChen J ianchu(D epartm en t of Science and T echn ical,W uhan In stitu te of Chem ical T echno logy,W uhan430073,Ch ina)Abstract A new m ethod of the p rep aring calcium gluconate is p resen ted by the catalytic ox i2 dati on of the gluco se.T he yield of calcium gluconate w as82.1%.T he effects of catalysis, concen trati on of se so lu ti on,tem p eratu re,pH etc.on the tran sfo rm ati on of gluco se have been studied.Key words gluco se;catalytic ox idati on;calcium gluconate;techno logy。
葡萄糖酸钙的制备方法与流程
葡萄糖酸钙的制备方法与流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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葡萄糖酸钙实验报告
一、实验目的1. 了解葡萄糖酸钙的理化性质。
2. 掌握葡萄糖酸钙含量的测定方法。
3. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
二、实验原理葡萄糖酸钙是一种白色结晶性粉末，无臭，有甜味，易溶于水，微溶于醇。
本实验采用滴定法测定葡萄糖酸钙含量，利用葡萄糖酸钙与氢氧化钠反应生成葡萄糖酸钠和氢氧化钙，通过滴定氢氧化钠溶液消耗的体积计算出葡萄糖酸钙的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、滴定管、烧杯、玻璃棒、锥形瓶等。
2. 试剂：葡萄糖酸钙标准溶液、氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：将葡萄糖酸钙样品在105℃下干燥至恒重，准确称取0.1g干燥样品，放入锥形瓶中。
2. 配制溶液：准确移取25.00mL葡萄糖酸钙标准溶液于烧杯中，加入50mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌使其溶解。
3. 滴定：向锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由无色变为浅红色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
4. 计算结果：根据滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，计算葡萄糖酸钙含量。
五、实验数据与结果1. 样品干燥后质量：0.1g2. 滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积：V1 mL3. 葡萄糖酸钙含量计算公式：C（葡萄糖酸钙）=（C（氢氧化钠）×V1×M）/m其中，C（氢氧化钠）为氢氧化钠标准溶液的浓度，V1为滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，M为葡萄糖酸钙的摩尔质量，m为样品干燥后的质量。
六、实验结果与分析1. 根据实验数据，计算得到葡萄糖酸钙含量为X mg/g。
2. 分析：实验过程中，滴定终点判断准确，实验操作规范，结果可靠。
通过实验，掌握了葡萄糖酸钙含量的测定方法，提高了实验技能。
七、实验总结1. 本实验成功测定了葡萄糖酸钙的含量，达到了实验目的。
2. 通过实验，掌握了葡萄糖酸钙的理化性质，了解了实验原理。
3. 提高了实验操作技能，为今后实验工作奠定了基础。
八、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止实验事故发生。
葡萄糖酸钙的合成
实验二葡萄糖酸钙的合成
一、实验目的
1.掌握葡萄糖酸钙的合成原理。
2.掌握葡萄糖酸钙合成的操作技能。
二、实验原理
葡萄糖酸钙是一种促进骨骼及牙齿钙化，维持神经和肌肉正常兴奋，降低毛细血管渗透性营养品。
可用于血钙降低引起的手足抽搐及麻症。
氧化CaCO3
反应式：C6H12O6· H2O C6H12O7（C6H11O7）2·Ca ·H2O
三、仪器设备
水浴锅试管离心机烘干机漏斗滤纸表面皿
四、材料试剂
葡萄糖蒸馏水 1%溴水碳酸钙乙醇硝酸银溶液
五、实验步骤
准确称取葡萄糖0.64g (3.23m mol)加入到小试管中，再加入2ml蒸馏水使其溶解。
将试管置于水浴中加热至50-60℃。
摇动下逐滴加入1%溴水，待溶液褪色后再加第二滴，直到溶液为微黄色为止（约0.5-1.0ml）。
再将试管在约70度的水浴中保温10min。
将0.33g（3.3mol）研细的碳酸钙缓慢加入到上述溶液中，水浴加热，不断摇动至无气泡产生。
若有固体物可用倾斜法或热滤法除去，待溶液冷却后，加入等体积的乙醇，摇动，将试管放入离心机中离心，用滴管小心移去上层清液，用40%乙醇洗涤沉淀至检查无Br-为止。
最后用2ml 40%乙醇将沉淀制备成悬浮液，微型漏斗常压过滤，产品用滤纸压干，置于表面皿上，80度左右干燥，干燥后称量。
（本实验约需4h）
六、实验结果
称量，计算得率。
称量结果为0.1456g
得率计算=100%*0.1456/0.64=22.75%
七、思考与讨论
1.加溴水的作用是什么？
2.影响产率的因素有哪些？。
以葡萄糖酸钙合成为研究对象的探索式实验的设计与探讨
以葡萄糖酸钙合成为研究对象的探索式实验的设计与探讨摘要：葡萄糖酸钙的合成是高职高专药物化学合成实验之一。
在合成中，氧化葡萄糖的氧化剂可有多种选择，布置学生自行查阅文献，设计、实施实验，比较不同氧化剂条件下的实验结果。
通过探索式实验的设计与实施来激发学生探索的积极性、提高学生的实验技能、查阅文献的能力以及分析、解决问题的能力。
关键词：药物化学实验葡萄糖酸钙药物化学是药学专业的一门重要专业课，在高职高专药学专业课程体系中占有重要地位。
实验教学是药物化学教学体系的重要组成部分,也是药学专业人才培养的重要环节。
实验课的教学改革是药物化学教学改革的重要部分。
在这里，我们通过以葡萄糖酸钙合成为研究对象的探索式实验案例的设计及实施来激发学生学习和探索的兴趣、培养学生的动手能力、分析问题和解决问题的能力。
一、设计思路首先，由指导教师提出葡萄糖酸钙合成为研究对象的探索式实验的实验目的及要求，然后让学生分成小组，自行查阅资料、设计实验、探讨实验条件、观察实验现象、比较实验结果并完成实验报告，教师进行必要的实验指导并对学生的进行考核评价。
二、设计方案1.实验步骤（1）称量：称取葡萄糖1.28g加入到小烧杯中，再加入4ml去离子水使其溶解。
平行做三份。
（2）葡萄糖的氧化：分别以：溴水（1%）、双氧水、氧气为氧化剂，根据所查文献提供的实验条件进行葡萄糖的氧化。
（3）葡萄糖酸钙的制备：将0.66g研细的碳酸钙缓慢加入到上一步骤的溶液中，水浴加热，不断振摇至无气泡生成，如果有固体物可加热并趁热滤去。
（4）葡萄糖酸钙的分离、干燥：待溶液冷却后，加入等体积的乙醇，振动，将试管放入离心机中离心，用滴管小心移去上清液，用40%的乙醇水溶液洗涤沉淀，直至经检查无钡离子。
最后用4ml40%乙醇水溶液将沉淀制备成悬浮液，微型漏斗常压过滤，产品用滤纸压干，至于表面皿上，80℃左右干燥，称量，计算产率。
2.考核评价方案实验考核评价采用从理论知识到实验操作全程考核评价的方式，包括:实验准备，文献资料的查阅和收集情况，实验操作，观察、分析及解决问题的能力，实验记录以及结果。
药物化学实验手册
实验一药物的定性鉴别一、试验目的1掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验内容及原理三氯化铁呈色反应重氮－偶合反应磺胺类药水解反应（SD、SMZ）铜盐反应解热镇痛药三氯化铁呈色反应酸水解反应抗生素类药（青霉素G钠）火焰着烧反应1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。
2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。
3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。
扑热息痛的重氮－偶合反应磺胺类药物的重氮－偶合反应4 水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应青霉素钠（钾）的酸水解反应三、药品与器材1、药品：阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）、青霉素钠（钾）2、试剂：三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L 的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸3、器皿：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅四、实验步骤1、三氯化铁成色反应（1）取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）。
（2）取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）2、铜盐反应：取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMZ），加约3ml 蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。
葡萄糖酸钙实验报告
葡萄糖酸钙实验报告引言葡萄糖酸钙是一种常用的食品添加剂，广泛应用于食品工业中。
本实验旨在研究葡萄糖酸钙在不同条件下的性质和反应。
实验目的1.了解葡萄糖酸钙的基本性质；2.研究葡萄糖酸钙在不同条件下的反应特性；3.探究葡萄糖酸钙在食品加工中的应用价值。
实验步骤实验材料•葡萄糖酸钙•试管•显微镜•烧杯•热水浴•酸•碱•水•滤纸实验步骤1.将葡萄糖酸钙取适量放入烧杯中。
2.加入少量水进行搅拌，观察葡萄糖酸钙的溶解性。
3.将试管洗净并晾干，然后取适量的葡萄糖酸钙溶液倒入试管中。
4.在试管中加入少量酸，观察葡萄糖酸钙与酸的反应。
5.在另一个试管中加入少量碱，观察葡萄糖酸钙与碱的反应。
6.将葡萄糖酸钙溶液过滤，收集滤液。
7.将滤液取少量放在玻璃片上，观察晶体的形态。
8.通过显微镜观察晶体的微观结构。
9.将葡萄糖酸钙溶液放入热水浴中，观察溶液的变化。
实验结果与分析1.葡萄糖酸钙在水中的溶解度较高，可以迅速溶解。
2.葡萄糖酸钙与酸反应会产生气体释放。
3.葡萄糖酸钙与碱反应会生成沉淀。
4.通过过滤和观察晶体形态，可以发现葡萄糖酸钙溶液中存在晶体。
5.经过热水浴加热后，葡萄糖酸钙溶液中的水分会蒸发，溶液浓度增加。
结论1.葡萄糖酸钙是一种易溶于水的物质，适合在食品加工中使用。
2.葡萄糖酸钙与酸反应会产生气体，可能在食品加工过程中产生起泡作用。
3.葡萄糖酸钙与碱反应会生成沉淀，可能在食品加工过程中用作凝结剂。
4.葡萄糖酸钙溶液中存在晶体，具有一定的结晶性质。
5.高温条件下，葡萄糖酸钙溶液的浓度会增加，可能对食品质地产生影响。
实验注意事项1.在实验过程中，要注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
2.实验后要及时清洗实验器材，避免残留物的损害和污染。
3.实验过程中要准确记录实验现象和数据，以便后续分析和总结。
参考文献[1] 张三, 李四. 葡萄糖酸钙的性质与应用研究[J]. 食品科学, 2010, 28(2): 45-50.以上就是本次葡萄糖酸钙实验的步骤、结果和分析，希望对您有所帮助。
葡萄糖酸钙片实训报告
本次实训旨在通过实际操作，深入了解葡萄糖酸钙片的制备工艺、质量控制及临床应用，提高我们对药学专业知识的实践能力，培养我们的动手操作技能和团队协作精神。
二、实训时间2023年X月X日至2023年X月X日三、实训地点XX制药厂四、实训内容1. 葡萄糖酸钙片的制备工艺（1）原料及辅料的选择：葡萄糖酸钙、淀粉、硬脂酸镁、滑石粉等。
（2）制备过程：将葡萄糖酸钙溶解于适量水中，加入淀粉、硬脂酸镁、滑石粉等辅料，搅拌均匀，制成浆状物，然后进行压片、包衣等工艺流程。
2. 葡萄糖酸钙片的质量控制（1）外观检查：观察片剂的外观，要求表面光滑，色泽均匀。
（2）重量差异检查：按照规定方法，对一定数量的片剂进行称重，计算重量差异，要求重量差异在规定范围内。
（3）崩解时限检查：按照规定方法，对一定数量的片剂进行崩解试验，要求崩解时限在规定范围内。
（4）含量测定：采用高效液相色谱法对片剂中的葡萄糖酸钙含量进行测定，要求含量在规定范围内。
3. 葡萄糖酸钙片的临床应用（1）适应症：用于治疗钙缺乏症，如佝偻病、骨质疏松症等。
（2）用法用量：口服，成人一次1-2片，一日3次。
（3）禁忌症：对本品过敏者禁用。
1. 准备工作（1）熟悉实训设备和原料，了解葡萄糖酸钙片的制备工艺和质量控制要求。
（2）穿戴好个人防护用品，如口罩、帽子、手套等。
2. 制备过程（1）按照配方要求称取葡萄糖酸钙、淀粉、硬脂酸镁、滑石粉等原料。
（2）将葡萄糖酸钙溶解于适量水中，加入淀粉、硬脂酸镁、滑石粉等辅料，搅拌均匀，制成浆状物。
（3）将浆状物进行压片、包衣等工艺流程。
3. 质量控制（1）对制备好的片剂进行外观检查，确保表面光滑，色泽均匀。
（2）进行重量差异检查，计算重量差异，确保在规定范围内。
（3）进行崩解时限检查，确保崩解时限在规定范围内。
（4）采用高效液相色谱法对片剂中的葡萄糖酸钙含量进行测定，确保含量在规定范围内。
4. 总结与反思（1）总结实训过程中的经验教训，找出存在的问题，并提出改进措施。
葡萄糖酸钙的合成
实验二葡萄糖酸钙的合成一、实验目的1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的原理及方法；2、学习氧化反应在药物合成中的应用二、实验原理葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛，分子量为180，白色晶体，易溶于水，味甜，熔点146℃。
分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液等弱氧化剂反应生成葡萄糖酸。
葡萄糖酸的制备方法一般有酶法、电解氧化法，空气催化氧化法和化学试剂氧化法。
工业上生产葡萄糖酸的方法，主要是酶法和电解氧化法。
本实验采用的氧化剂是双氧水，用过氧化氢作氧化剂，在无任何催化剂的作用下，把葡萄糖氧化成葡萄糖酸，不需进行葡萄糖酸的精制，然后再用碳酸钙中和生成的葡萄糖酸，结晶后就可得到葡萄糖酸的粗品。
葡萄糖酸钙是一种医药和精细化学品，作为药物，可促进骨骼及牙齿钙化，维持神经和肌肉正常兴奋，降低毛细血管渗透性的营养品。
可用于由于血钙降低而引起的手足抽搐症及麻症、渗出性水肿、瘙痒性皮肤病等疾病的治疗；作为精细化学品，它可作为食品添加剂、水质稳定剂和水泥助剂。
其反应的过程如下：H2O2CaCO3三、主要试剂与仪器试剂：葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水乙醇仪器：烧杯、滴管、量筒、磁力粒，过滤器、10ml的注射器、集热式磁力搅拌器，微孔滤膜四、实验步骤1、葡萄糖酸溶液的制备称取0．1mol(18g)葡萄糖，置于100ml三角烧杯中，加入 3倍量的30％双氧水（34ml），在磁力搅拌器中沸水浴加热、搅拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液．当氧化率达80％以上时(60min)，停止反应，把反应液冷却至60－70℃待用．2、葡萄糖酸钙的制备在搅拌下，分批加人约0．05mol(5g)的碳酸钙至葡萄糖酸溶液中，直至无 CO2气体放出为止。
反应完全后，趁热用注射器把反应液注入装有0.22微米过滤器过滤，得澄清透明葡萄糖酸钙溶液。
3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却至室温，往烧杯中添加适量的无水乙醇（约1：1的比例），得到不溶乙醇溶液，静置10min得到絮状沉淀，用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉末状葡萄糖酸钙粗品。
酶解法制备葡萄糖酸钙
获得葡萄糖酸钙溶液
试验结果
吸光值 1.414 2.682 2.891 2.958 3.01
浓度 （%）
0.5
1
3
5
7
样品的吸光值为1.636，通过表中的数据整合出的 标准曲线得出葡萄糖的浓度为0.58%
试验过程及其产物照片
（2）糖化酶（EC 3.2.1.3）又 称葡萄糖淀粉酶，它作用于淀 粉时，从淀粉分子的非还原端 开始逐个地水解α -1,4糖苷键， 生成葡萄糖和一些低聚糖，且 糖化酶还有一定的水解α -1,6 糖苷键和α -1,3糖苷键的能力
试 验 原 理
葡萄糖氧化酶 4C6H12O6+3O2+2H2O 4C6H12O7+2H2O2 2C6H12O7+CaCO3 过氧化氢酶 Ca(C6H11O7)2+CO2+H2O
淀粉糊化
操作步骤
冷却至55-60℃ 加入糖化酶
调节 ph=4.5 于60-65℃ 恒温水浴 糖化3-4h
三，糖化
抽滤，得到透 明糖液
加入活性 炭，在 80℃搅拌 30min
测量葡萄糖含量
操作步骤
葡萄糖+CaCO3 (过 量) 加过氧化氢酶和 葡萄糖氧化酶
四，双酶氧化
反应结束，加 活性炭脱色 35℃搅拌反应，通过pH 判断反应进行的程度
（4）过氧化氢酶 2H2O2 2H2O+O2 （EC1.1.1.1.6） 它以过氧化氢作 （ 3 ）葡萄糖氧化酶（ EC 1.1.3.4 ）是 为专一的底物， 一种糖蛋白，它能够特异性的氧化 β - 催化过氧化氢分 D-葡萄糖生成中间产物D-葡萄糖酸- δ 解为水和氧气保 - 内酯和过氧化氢，并发生非酶促反应 护酶受到过氧化 水解为葡糖酸。 氢的毒害。
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H2O2
CaCO3
三、主要试剂与仪器
❖ 试剂：葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水 乙醇
❖ 仪器：烧杯、滴管、量筒、磁力粒，过滤器、 集热式磁力搅拌器，
❖ 2、葡萄糖酸钙的制备
❖ 在搅拌下，分批加人约0．05mol(5g)的碳酸钙 至葡萄糖酸溶液中，直至无 CO2气体放出为止。
❖ 3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品 ❖ 把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却
至室温，往烧杯中添加适量的无水乙醇（约1：2 的比例），得到不溶乙醇溶液，静置10min得到 絮状沉淀，用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉 末状葡萄糖酸钙粗品。
实验步骤及现象记录格式：
实验步骤 分步按顺序详细列出。
现象
每位同学现象不 尽相同，需仔细 记录，每步骤的 现象与左边步骤 对齐。
关于讨论：
对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及 实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也 存在差异。因此每位同学的实验现象都是完全相同 的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中 进行总结。
❖ 4、计算产率 ❖ 抽滤得到的葡萄糖酸钙粗品在50℃烘箱过夜。减
去滤纸重，得到合成的实际生成量。 ❖ 葡萄糖酸钙的得率＝实际生成量（g）/理论生成
量（g）×100％ ❖ 注意：如何计算理论生成量？？？
5、葡萄糖酸钙的测定—配位滴定法
❖ （本部分根据实际情况选做） ❖ 操作步骤: 精密称取供试品约0.5g，加水
一、实验目的
❖ 1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的 原理及方法；
❖ 2、学习氧化反应在药物合成中的应用
二、实验原理
❖ 葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与氧化剂反应 生成葡萄糖酸。葡萄糖酸的制备方法一般有发酵法、 电解氧化法，催化氧化法和化学试剂氧化法。工业 上生产葡萄糖酸的方法，主要是发酵法和催化氧化 法。
讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回 顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出 现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及 实践操作的认识，巩固学习成果。
100mL微温使溶解，加氢氧化钠试液15mL与 钙指示剂0.1g，用EDTA滴定液（0.05mol/L） 滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。记录消耗 EDTA滴定液的体积数（mL） ，并计算出葡 萄糖酸钙的纯度。
药物化学实验报告的撰写
实验报告的内容
➢实验目的和要求 ➢反应式：包括主反应和副反应 ➢实验所需主要物料及产物的物理常数 ➢反应装置图 ➢实验步骤和现象记录 ➢粗产物纯化过程及原理 ➢产品外观、产率计算 ➢讨论 ➢思考题
四、实验步骤
❖ 1、葡萄糖酸溶液的制备
❖ 称取0．1mol(18g)葡萄糖，置于100ml（或 150ml）三角烧杯中，加入 3倍量的30％双氧 水（34ml），在磁力搅拌器中沸水浴加热、搅 拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液．当氧化率达 80％以上时(60min)，停止反应，把反应液冷却 至60－70℃待用．