电子衍射与X射线衍射的异同

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电子衍射原理

电子衍射原理
•入射束与衍射晶面稍有角度就能产生衍射.
三、结构因子
结构因子F(hkl)是描述晶胞类型和衍射强度之间关系的一个函数。结构因子的数学表达
式为
N
F(hkl) f j exp[2i(hx j kyj lz j )]
j 1
fj 是单胞中位于(x j , y j , z j )的第j个原子对电子的散射振幅(或叫散射因子),它的大小与原 子序数有关。

c

c*

a

c*

b

0
a*

a

b*

b

c*

c

1
2、在倒易空间中,任意矢量的大小和方向可以用倒易矢量g来表示。
g

ha
*

kb *

lc*
1)ghkl垂直于(hkl)晶面。平行与(hkl)晶面的 法线N(hkl)。 2)倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。
微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上 选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦 很细,所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析 出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射 技术。
一、电子衍射原理 透射电镜 单晶体
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ多晶体
非晶体
二、布拉格定律 样品对入射电子的散射
• 晶体物质是由原子、离子或原子团在三维空间按一定 规律周期性排列构成的。当具有一定波长的单色平面 电子波射入晶体时,这些规则排列的质点将对入射电 子束中与其靠近的电子产生散射,由于散射强度较大 ,于是各个质点作为新波源发射次级波.
• 计算结构因子时要把晶胞中的所有原子考虑在内。

第十一章 X射线衍射及电子衍射基础(二)

第十一章 X射线衍射及电子衍射基础(二)

衍射花样

NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
非晶态材料电子衍射图的特 征
电子衍射和X射线衍射 不同之处


由于电子波与X射线相比有其本身的特性,因此电 子衍射和X射线衍射相比较时,具有下列不同之处: 首先,电子波的波长比X射线短得多,在同样满足 布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约为10-2rad。 而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近。 其次,在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄 样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状, 因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机 会,结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生 衍射。


此外,反射面有正、反两面,有hkl斑点,必有斑 点 。即电子束是电子衍图的二次旋转对称轴。 这样,一个斑点即可标定为hkl,也可标定为 。 这就是所谓的180°不唯一性。在作取向分析时, 若晶体没有二次旋转对称性(指晶带轴不是二次 旋转对称轴),那么,经这种操作后,晶体不能 复原。故所确定的两种空间关系只有一种是正确 的 。 所 以 当 [uvw] 不 是 二 次 旋 转 轴 时 , 要 考 虑 180° 不 唯 一 性 。 不 作 取 向 分 析 时 , 无 须 考 虑 180°不唯一性。 分析两个相近晶带的重迭电子衍射图或倾转试样 前后的两张电子衍射图,可以解决180°不唯一性。
单晶电子衍射花样的标定

电子衍射花样几何图形 可能所属晶系 平行四边形 矩形 有心矩形 正方形
三斜、单斜、正交、四方、六方、三方、立方
单斜、正交、四方、六方、三方、立方 同上 四方、立方
正六角形
六方、三方、立方
标定前的预先缩小范围
根据斑点的规律性判断: 1.平行四边形---7大晶系都有可能 2.矩形---不可能是三斜晶系 3.有心矩形---不可能是三斜晶系 4.正方形---只可能是四方或立方晶系 5.正六角---只可能是六角、三角或立方晶系

材料现代研究方法习题加答案-考试实用

材料现代研究方法习题加答案-考试实用

第二部分电子显微分析一、电子光学1、电子波特征,与可见光有何异同?2、电磁透镜的像差(球差;色差;像散;如何产生,如何消除和减少)球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。

用小孔径成像时可使球差明显减小。

像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起。

透镜磁场不对称,可能是由于极靴被污染,或极靴的机械不对称性,或极靴材料各项磁导率差异引起。

象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。

色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。

稳定加速电压和透镜电流可减小色差。

3、电磁透镜的分辨率、景深和焦长(与可见光),影响因素电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。

(1)已知衍射效应对分辨率的影响(2)像差对分辨的影响。

像差决定的分辨率主要是由球差决定的。

景深:当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离。

焦长:固定样品的条件下(物距不变),象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围,用D L表示。

二、透射电子显微镜1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程(关系)扫描电镜成像原理:在扫描电镜中,电子枪发射出来的电子束,一般经过三个电磁透镜聚焦后,形成直径为0.02~20μm的电子束。

末级透镜(也称物镜,但它不起放大作用,仍是一个会聚透镜)上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上作光栅状扫描。

通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散射电子象。

2、光阑(位置、作用)光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等。

防止照明系统中其它的辐照以保护样品等3、电子衍射与x衍射有何异同电子衍射与X射线衍射相比的优点:1.电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

2.电子波长短,单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系,使晶体结构的研究比X射线简单。

材料分析测试方法部分课后习题答案

材料分析测试方法部分课后习题答案

第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少?答:1.5KW/35KV=0.043A。

4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。

答:因X 光管是Cu 靶,故选择Ni 为滤片材料。

查表得:μ m α=49.03cm2/g,μ mβ=290cm2/g,有公式,,,故:,解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少?答:eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34e为电子电荷,等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

7、名词解释:相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。

⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。

或二次荧光。

⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。

电镜习题

电镜习题

电镜习题1. 金属薄膜显微相的衬度主要是什么原因产生的?非晶复型像的衬度主要是什么原因产生的?2. 金属薄膜的选区衍射图象中,出现弥散分布的两花瓣斑点图案,可能是什么原因引起的;出现多条明暗相间的条纹的原因可能有哪些,如何区分?3. 电子衍射与X 射线衍射比较有哪些异同点。

4. 解释下列名词(1) TEM 的明场相、暗场相 (2)电磁透镜的球差与像散; (3)近似双束条件,(4)罗朗圆;(5)选区衍射5. 已知双束条件下从完整晶体试样发出的衍射电子波强度I k 的表达式为:222)()(s st Sin I gk ππξπ= 试用上式解释:(1) 晶界衍衬像的形成机理;(2) 当晶体试样倾动时,等倾消光条纹为什么会移动;(3) 同一晶粒内不同亚晶的亮度为什么不同。

6. 二次电子像SEI 具有高分辨本领的主要原因是什么?SEI 可否用作成分分析的工具?为什么?7. 图M-2-1为含V 低合金钢薄膜的选区电子衍射照片,其中的德拜环系由钢中的VC n 微晶所产生,衍射斑系由铁素体基体所致。

VC n 为fcc 结构,a=4.16Å。

铁素体为bcc 结构,a=2.86Å。

试:(1) 标定三个德拜环的指数。

(2) 计算仪器常数L λ,并估计其误差。

(3) 标定A 、B 、C 等斑点的指数。

(4) 计算A 、B 、C 相应的晶带轴指数[uvw]。

(5) 分析高阶劳埃斑没有在照片上出现的可能原因。

8. 简述电子衍射的基本原理,与X 射线衍射比较,电子衍射有那些基本特点?9. 绘简图说明透射电镜镜筒的结构并简述其工作原理?10. 绘图示意说明双晶带、高阶劳厄带、二次衍射、孪晶、菊池线等的形成原理与斑点花样特征11. 绘简图说明晶界、层错、位错、第二相、空洞等图像衬度特征?12. 双束条件下,多晶薄膜试样衍射像中不同晶粒,同一晶粒不同亚晶的亮度为什么不同?同一晶界的衍衬相中衬度条纹的间距为什么不同?13. 设面心立方晶体试样中存在一个61[211]位移矢量的倾斜层错,依次选用(111)、(111-)、(220)、(-202)作双束条件下的工作晶面。

习题答案

习题答案

1、分析电子衍射与X 衍射有何异同? 答:相同点:① 都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

② 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。

不同点:① 电子波的波长比x 射线短的多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角很小,约为10-2rad 。

而X 射线产生衍射时,其衍射角最大可接近π2。

② 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,使衍射条件变宽。

③ 因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。

④ 原子对电子的散射能力远高于它对x 射线的散射能力,故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

2、倒易点阵与正点阵之间关系如何?倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系? 答:倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间点阵,通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相对应晶面的衍射结果,可以认为电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵某一截面上阵点排列的像。

关系:① 倒易矢量g hkl 垂直于正点阵中对应的(hkl )晶面,或平行于它的法向N hkl ② 倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面③ 倒易矢量的长度等于点阵中的相应晶面间距的倒数,即g hkl =1/d hkl对正交点阵有a规则的平行四边形斑点;B. 同心圆环;C. 晕环;D.不规则斑点。

2、 薄片状晶体的倒易点形状是( C )。

A. 尺寸很小的倒易点;B. 尺寸很大的球;C. 有一定长度的倒易杆;D. 倒易圆盘。

3、 当偏离矢量S<0时,倒易点是在厄瓦尔德球的( A )。

A. 球面外;B. 球面上;C. 球面内;D. B+C 。

4、 能帮助消除180º不唯一性的复杂衍射花样是( A )。

A. 高阶劳厄斑;B. 超结构斑点;C. 二次衍射斑;D. 孪晶斑点。

X射线衍射与电子衍射比较讲解学习

X射线衍射与电子衍射比较讲解学习

X射线衍射与电子衍射比较采用波长小于或接近于其点阵常数的电子束照射晶体样品,由于入射电子与晶体内周期地规则排列的原子的交互作用,晶体将作为二维或三维光栅产生衍射效应,根据由此获得的衍射花样研究晶体结构的技术,称为电子衍射。

1电子衍射和X射线衍射一样,也遵循布喇格公式2dsinθ=λ(见X射线衍射)。

当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时,则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。

电子衍射虽电子衍射与X射线衍射有相同的几何原理。

但它们的物理内容不同。

在与晶体相互作用时,X射线受到晶体中电子云的散射,而电子受到原子核及其外层电子所形成势场的散射。

除以上用布喇格公式或用倒易点阵和反射球来描述产生电子衍射的衍射几何原理外,严格的电子衍射理论从薛定谔方程Hψ=Eψ出发,式中ψ为电子波函数,E表示电子的总能量,H为哈密顿算子,它包括电子从外电场得到的动能和在晶体静电场中的势能。

2电子衍射和X射线衍射一样,可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。

由于电子衍射强度远强于X射线,电子又极易为物体所吸收,因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。

此外,在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时,电子衍射较X射线衍射更优越些。

会聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群(见晶体的对称性)。

物质结构的解析,准确说是晶体的结构解析,不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。

三者各有优缺点,面对具体问题,一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择,但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力?很多结构分析的朋友认识的不透彻,我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知:比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置;比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信;又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息,等等。

第九章 电子衍射

第九章 电子衍射

第九章 电子衍射1、 分析电子衍射与 X 射线衍射有何异同?(**)电子衍射原理与X 射线相似相同之处:都是满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件,两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上是大致相似的。

不同之处:1)电子波的波长比X 射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约为10e -2rad 。

而X 射线产生衍射时其衍射角最大可接近π/2。

(这是电子衍射花样特征不同与x 射线衍射的主要原因)2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易点阵与爱瓦德球相交截的机点,结果使略微偏离布拉格条件的电子束可能发生衍射。

3)因为电子波的波长短,采用爱瓦德球图解式,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似的看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内,这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直接地反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。

4)原子对电子的散射能力远高于对X 射线的散射能力(约高四个数量级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

2、倒易点阵与正点阵之间关系如何?倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系?(**)答:倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间(倒易空间)点阵,通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果,可以认为电子衍射斑点就是就是与晶体相对应的倒易点阵中某一倒易面上阵点排列的像。

关系:1)倒易矢量ghkl 垂直于正点阵中对应的(hkl )晶面,或平行于它的法向Nhkl2)倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面3)倒易矢量的长度等于正点阵中的相应晶面间距的倒数,即ghkl=1/dhkl 。

4)对正交点阵有a*//a,b*//b,c*//c,a*=1/a,b*=1/b,c*=1/c5)只有在立方点阵中,晶面法向和同指数的晶向市重合的,即倒易矢量ghkl 是与相应指数的晶向[hkl]平行6)某一倒易基矢垂直于正交点阵中和自己3、 何为零层倒易截面和晶带定理?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。

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θ
Or
k
rθ G
k
D
r hkl g hkl
O* 000
[uvw]晶 带的零层 倒易截面
k k 1
g hkl
1 d hkl
g
sin D G = 2
OG k
2d sin
rr k-k
gr
二、不同之处——之二
爱瓦尔德球图解衍射必要条件
rO k
O*
r g hkl
[uvw] 晶带的 零层倒 易截面
k gr h k l G (uvw)*0
电子波的波长很短 反射球半径k=1/λ很大,θ很小
O*
ΔOO*G∽ΔOO’G
O’ R G’
kg LR
R gL Lg
k
二、不同之处——之四
4.原子对电子的散射能力远高于它对 X射线的散射能力(约高出四个数量 级),故电子衍射束的强度很大,摄 取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
2.衍射花样 单晶:排列整齐的斑点 非晶:散漫的中心斑点
多晶衍射花样
NiFe多晶纳米薄膜 的电子衍射花样
X射线衍射平板照相法 多晶样品
单晶衍射花样
La3Cu2VO9单晶体 的电子衍射图
劳埃法测得的LiF单 晶X射线衍射底片
非晶衍射花样
X射线衍射仪图谱
电子衍射花样
二、不同之处——之一
1.电子衍射θ角很小
二、不同之处——之五
X射线衍射
得到的是样品的宏观 平均信息 表层和内部不可区分
点阵参数测量准确
电子衍射
微区形貌和结构同 位测量 表层结构分析
点阵参数不可靠
Thanks for your attention!
电子衍射与X射线衍射的异同
选自第十章:电子衍射 第2节:电子衍射原理
内容回顾

中 间

镜 的
物镜
衬度光阑

物 平
物镜像平面
镜面 和
中间镜
L1
物 镜
L2

像 投影镜
Hale Waihona Puke 平面重合
高倍放大
物镜
物镜焦平面 选区光阑
中间镜
投影镜





L1 平


L2








电子衍射
一、相同点
1.原理 布拉格方程: 2dsinθ=λ 多晶:同心圆环
入射X射线
周转晶体法
二、不同之处——之二
2. 电子束与晶带轴严格重 合对称入射,仍可发生衍射 。
rO k
r O* g h k l
(uvw)*0
薄片试样的倒易阵点扩展
2/d
d
D
2/D
l
2/l
2/t
t
二、不同之处——之三
3. 电子衍射花样是零层倒易
截面的放大像,能直观地反
rO
映晶体内各晶面的位向。
L
入射束与晶带轴 重合,无衍射
r
Or k
k [uvw] 晶带的 零层倒
r θ 易截面 O* g h k l
试样倾斜θ角,某 些晶面发生衍射
二、不同之处——之二
周转晶体法:单色 X射线照射单晶体 ,晶体连续旋转, θ角连续改变,晶 面逐一发生衍射。
多晶衍射仪: θ-2θ 联动,逐一接收衍 射X射线。
电子波波长很短
布拉格方程: 2dsinθ=λ
常见晶体的晶面间距10-1nm量级
X射线衍射 Cu靶Kα 波长:0.154nm θ:0~90°
电子衍射
100V~200V 波长10-3nm量级 θ:10-2rad<1 °
二、不同之处——之二
爱瓦尔德球图解衍射必要条件
反射球 爱瓦尔德球
产生衍射的必要条件:零 层倒易截面上的倒易阵点 (如G)落在反射球上。
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