三草酸合铁Ⅲ酸钾合成与组成测定实验报告
三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成与表征研究姓名：KITTY学号：XXXXXXXX学院：化学与材料工程学院专业：高分子材料与工程班级：材料XXX班XXXXXXXX同组成员：0 前言三草酸合铁酸钾的制备原理用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。
重量分析法测定水含量的原理结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。
K3Fe(C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。
任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。
称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。
2-3+含量的原理和高锰酸钾连续滴定法测COFe42(1)测定草酸根含量-2-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进O与MnOC4422+2+的催化作用使反应速率加快。
因此，滴定速度应，由于行，不断产生MnMn先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO紫红色没4有褪去时，不要加入KMnO第二滴溶液，否则过多的KMnO溶液来不及和44-+ 2++5O↑+6HOO反应，而在热的酸性溶液中分解：4MnO。
+12H==4MnHC224242KMnO本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶4液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO自身的颜色指示滴定终点。
4(2)测定铁离子含量-2+3+2+Fe则用高锰酸根与还原成二价，反应，用锌粉将样品中的FeMnO与Fe4反应，KMnO本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色4溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO自身的颜色指示滴定终点，则可43+的含量。
草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定
实验、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定一、实验目的1、初步了解配合物三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备的一般方法。
2、掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。
3、培养综合应用基础知识的能力。
4、了解表征配合物结构的方法。
二实验原理1、制备三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。
110℃下失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2 K3[Fe(C2O4)3] →3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2(黄色)三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
其合成工艺路线有多种。
例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。
其反应方程式如下：(NH4)Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s,黄色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H20 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4→4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+2Fe(OH)3(s) 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ)酸钾：2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O4→2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。
2、产物的定量分析用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-的配位比。
在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，其反应式为：Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。
三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成分析
3 加入适量草酸可使转化为三草酸合铁（III）酸钾配合物： 加入适量草酸可使转化为三草酸合铁（ ）酸钾配合物：
2Fe(OH) 3 + 3H 2 C 2 O 4 + 3K 2 C 2 O 4 = 2K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ] + 6H 2 O
实验十
三草酸合铁(III)酸钾的 三草酸合铁(III)酸钾的 制备及组成分析
ห้องสมุดไป่ตู้一部分 合成
一、实验目的
通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方 通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方 掌握无机制备的一般方法。 法，掌握无机制备的一般方法。 学习用高锰酸钾法测定C 学习用高锰酸钾法测定C2O42-与Fe3+的原 理和方法。 理和方法。 综合训练无机合成、滴定分析的基本操 综合训练无机合成、 掌握确定化合物组成的原理和方法。 作，掌握确定化合物组成的原理和方法。
二、实验原理
三草酸合铁(III)酸钾 三草酸合铁(III)酸钾，即K3[Fe(C2O4)3]⋅3H2O， 酸钾， 为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110º 为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110ºC 下失去三分子结晶水而成为K 下失去三分子结晶水而成为K3[Fe(C2O4)3] ， 230ºC时分解。该配合物对光敏感，光照下即发 230º 时分解。该配合物对光敏感， 生分解。 生分解。
2− 4
− 4
+
2+
nC O22 4
5 250 = CKMnO4VKMnO4 2 25
三草酸合铁酸钾的制备及组成
5C 2 O + 2MnO + 16H = 10CO 2 + 2Mn
2− 4
− 4
+
2+
+ 8H 2 O
cMnO −
4
2 mNa 2C 2O 4 = 5 M Na 2C 2O 4VMnO −
4
ωC O
2
2− 4
5 cKMnO 4VKMnO 4 M C O 2− 2 4 2 = mS
5Fe
2+
+ MnO 4 + 8H = 5Fe
冷却
棕色瓶
3.1.2配制 配制0.02mol/L Na2C2O4 溶液250.0mL 溶液 配制 3.1.3 KMnO4溶液的标定
25.00mL Na2C2O4 40mL 水 10mL 3mol/L H2SO4 计算KMnO4浓度 计算 加热至75-85 ℃ 加热至 (瓶口开始冒热气 瓶口开始冒热气) 瓶口开始冒热气
实验九
三草酸合铁(III)酸钾的 酸钾的 三草酸合铁 制备及组成分析
一、实验目的
了解三草酸合铁（ ） 了解三草酸合铁（III）酸钾的性质和制 备方法。 备方法。 练习溶解、沉淀、蒸发、浓缩等操作。 练习溶解、沉淀、蒸发、浓缩等操作。 了解简单盐与配合物的区别， 了解简单盐与配合物的区别，通过实验 对配合物的组成进行简单分析。 对配合物的组成进行简单分析。
−
+
3+
+ Mn
2+
+ 4H 2 O
ωFe =
3+
5(cKMnO4VKMnO 4 − cKMnO 4V mS
2 C 2O4 − KMnO 4
) M Fe3+
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。
3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。
二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。
然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。
化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。
2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。
然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。
三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告
三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告实验目的：1.学习三草酸合铁酸钾的制备方法；2.了解三草酸合铁酸钾的性能；3.进一步探究三草酸合铁酸钾在实际应用中的潜力。
实验原理：实验步骤：1.实验前准备：a.准备所需试剂和试验设备，包括草酸铁、草酸钾、显微镜、称量瓶等；b.清洗所有试验设备，确保无杂质。
2.实验操作：a.将草酸铁和草酸钾按照化学计量比在称量瓶中称取。
例如，按照1:3的比例，取1毫摩的草酸铁和3毫摩的草酸钾；b.将草酸铁和草酸钾混合均匀，放入烧杯中；c.将烧杯置于加热板上进行加热反应。
反应温度一般为150-200摄氏度，时间约为1-2小时；d.完成反应后，待溶液冷却至室温；e.用适当的溶剂将得到的产物溶解，制备成理想浓度的溶液。
3.性能测试：a.使用显微镜观察三草酸合铁酸钾的晶体形态和颜色，记录其外观特征；b.对三草酸合铁酸钾溶液进行pH测试，了解其酸碱性质；c.测定三草酸合铁酸钾的稳定性，如在不同温度下观察溶液的变化情况；d.对三草酸合铁酸钾的溶解度进行测试；e.进一步探究三草酸合铁酸钾在实际应用中的潜力。
实验结果：通过显微镜观察，发现三草酸合铁酸钾呈现出红色晶体的形态，结晶度较好。
在进行pH测试时，发现其为酸性物质，pH值约为3-4、在稳定性测试中，观察到三草酸合铁酸钾溶液在常温下稳定，无明显颜色变化。
但在较高温度下，溶液出现了混浊现象。
溶解度测试表明三草酸合铁酸钾具有良好的溶解性，能够在水中快速溶解。
讨论与结论：通过本次实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并对其性能进行了测试。
实验结果表明，三草酸合铁酸钾具有较好的结晶性、酸性和溶解性。
这为其在实际应用中提供了一定的潜力。
然而，需进一步深入研究三草酸合铁酸钾的毒性和生物降解性，以保证其在实际应用中的安全性。
同时，还需要进一步探究其在更广泛领域的应用潜力，如环境清洁、药物传递等方面的应用。
综上所述，三草酸合铁酸钾的制备和性能测试为其在实际应用中提供了基础数据和可行性研究，为进一步开发其在不同领域的应用奠定了基础。
三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告
三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告一．综述(一)三草酸合铁酸钾的性质及用途：①三草酸合铁酸钾是一种绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。
②该配合物对光敏感，光照下即发生分解，光解方程式：2K3·[Fe2(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑ + 6H2O③三草酸合铁酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化④制感光纸：按三草酸合铁酸钾0.3g，铁氰酸钾0.4g，加水5ml的比例配制成溶液，涂在纸上即成感光纸。
附上图案，在阳光下直射数秒钟，曝光部分成蓝色，被遮光部分就显影出图案来。
⑤配感光液：取0.3——0.5g三草酸和铁酸钾，加去离子水5ml配成溶液，用滤纸条做感光纸，附上图案，在阳光下直射数秒，曝光后去掉图案，用约 3.5%六氰合铁酸钾溶液润湿或漂洗即显出图案来。
(二)1.三草酸合铁酸钾的其他制备方法：（1）称5.0g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O→250ml烧杯中，加3 mol·L-1H2SO4（防止水解）10滴，加入20ml蒸馏水微热至全溶。
（2）称1.7g H2C2O4·2H2O→100mL烧杯中，加入20mL蒸馏水加热溶解，同时，将两溶液徐徐混合，加热至沸，同时不断搅拌，维持微沸约4分钟后停止加热，静置，待黄色晶体沉淀后，倾去上清液，用倾析法洗涤沉淀2~3次（至检验不出SO42-）。
（3）称3.5g K2 C2O4·H2O→100mL烧杯中，加10mL蒸馏水，微热溶解，将该溶液加到已洗净的Fe C2O4·2H2O中，将烧杯置于40℃的恒温水浴中，逐滴加入10mL6% H2O2，边加边搅拌。
在生成K3[Fe(C2O4)3]的同时有Fe(OH)3沉淀生成，加完H2O2后，取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴K3Fe(CN)6溶液，如出现蓝色，证明还有Fe(Ⅱ)，需再加H2O2，至检测不到Fe(Ⅱ)。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定-实验报告
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定——?根底化学综合实验?实验报吿三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定1 前言1.1 实验目的〔1〕了解三草酸合铁〔Ⅲ〕酸钾的制备原理，设计由Fe粉制备三草酸合铁〔Ⅲ〕酸钾的实验方案。
〔2〕掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。
〔3〕采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。
〔4〕掌握氧化复原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量以及利用EDTA法测定试样中Fe3+的含量。
〔5〕掌握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe的含量。
〔6〕学会使用电导率仪并测定电导率。
〔7〕训练综合实验的能力，学会查阅文献，设计制备分析无机化合物的方法。
了解相关的仪器分析方法。
1.2 实验原理本实验用Fe与H2SO4反响生成FeSO4，参加(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(浅绿色晶体)。
涉及到的反响方程式为：Fe + H2SO4(稀)=FeSO4 + H2↑FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4•6H2O(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]•3H2O}，为翠绿色晶体。
采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化复原滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量；同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe的含量，比拟不同方法的结果。
最后测定电导率。
1.3 相关性质硫酸亚铁[FeSO4]为蓝绿色单斜结晶或颗粒，无气味，相对分子质量278.02。
在枯燥空气中风化，在潮湿空气中外表氧化成棕色的碱式硫酸铁，在56.6℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物。
溶于水，几乎不溶于乙醇。
硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。
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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定——《基础化学综合实验》实验报吿三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定1 前言实验目的（1）了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备原理，设计由Fe粉制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的实验方案。
（2）掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。
（3）采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。
（4）掌握氧化还原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量以及利用EDTA法测定试样中Fe3+的含量。
（5）掌握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe的含量。
（6）学会使用电导率仪并测定电导率。
（7）训练综合实验的能力，学会查阅文献，设计制备分析无机化合物的方法。
了解相关的仪器分析方法。
实验原理本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O(浅绿色晶体)。
涉及到的反应方程式为：Fe + H2SO4(稀)=FeSO4+ H2↑FeSO4 + (NH4)2SO4+ 6H2O=FeSO4·(NH4)2SO46H2O(NH4)2Fe(SO4)26H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]3H2O}，为翠绿色晶体。
采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量；同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。
最后测定电导率。
相关性质硫酸亚铁[FeSO4]为蓝绿色单斜结晶或颗粒，无气味，相对分子质量。
在干燥空气中风化，在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁，在℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物。
溶于水，几乎不溶于乙醇。
硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。
硫酸亚铁还可以作为还原剂、制造铁氧体、、聚合催化剂、照相制版等。
硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO46H2O]俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量，蓝绿色结晶或粉末。
对光敏感。
在空气中逐渐风化及氧化。
溶于水，几乎不溶于乙醇。
低毒，有刺激性。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾{ K3[Fe(C2O4)3]3H2O }为翠绿色的单斜晶体，相对分子质量，易溶于水（溶解度0℃，100g；100℃，100g，难溶于乙醇）。
110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。
此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。
因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。
另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
2 制备实验仪器与药品主要仪器数显鼓风干燥箱（DGG-9070B 上海森信实验仪器有限公司），分析天平(FA1004 上海跃进医疗器械厂)，分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司），电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器（上海）有限公司)，恒温水浴锅，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，干燥器，比色皿，吸量管（5 mL），烧杯（100 mL、250 mL、400 mL、1000 mL），锥形瓶（250mL），温度计，玻璃漏斗，滤纸，移液管（25 mL），洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒（10 mL、50 mL），胶头滴管，试剂瓶，称量瓶，酒精灯。
主要药品H 2SO4(AR)，H2C2O4(AR)，KMnO4(AR)，（NH4)2SO4(CP)，Na2C2O4(AR)，K2C2O4(AR)，H2O2(AR)，Zn粉(AR)，ZnO(AR)，HCl(AR)，还原Fe粉(AR)，Fe3+标准溶液(100μg/ml)，NH3·H2O(1:1)，磺基水杨酸(200g/L)，铬黑T，酒精，冰。
硫酸亚铁铵的制备称取左右的还原铁粉，倒入100mL小烧杯中，向盛有铁粉的小烧杯中加入35mL 3mol/LH2SO4溶液。
盖上表面皿，在电炉上小火加热，直至不再有小气泡冒出为止，且溶液呈淡绿色，注意反应时间不宜过长，在加热过程中应不断补充失去的水。
趁热抽滤，滤液立即转移至蒸发皿中。
向蒸发皿中加入左右的硫酸铵固体，混合均匀，再加3mol/L H2SO4溶液调节PH为1-2，小火蒸发浓缩至表面出现微晶膜为止，注意蒸发过程中不搅拌，防止暴沸，冷却至室温后抽滤。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备称取自制的硫酸亚铁铵固体，放入250mL烧杯中，加入30mL去离子水和5-10滴3mol/LH2SO4溶液加热使之溶解。
然后再加入50mL饱和草酸溶液（46mL），加热至沸腾，并不断搅拌、静置，便得到黄色FeC2O4·2H2O沉淀，静置沉降后，用倾析分离法弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀，沉淀中加入20mL饱和的K2C2O4溶液（8g/20mL），水浴加热至40℃，用滴管缓慢滴加20mL 6%的H2O2，边加边搅拌并维持在40℃左右，溶液中有棕色氢氧化铁沉淀产生。
加热至接近沸腾2-3min，冷却到80℃左右，分两批次加入16mL饱和H2C2O4（16mL），先加入10mL，再慢慢边搅拌边滴加剩下6mL，至沉淀消失，此时体系应变为亮绿色透明溶液，用表面皿盖好，放在暗处，静置过夜。
第二天自然冷却结晶析出晶体，晶体不多量的话可以用冰水浴使之降温析出更多晶体。
抽滤晶体，用滤纸吸去多余水分后称量晶体重量并且计算产率。
3 组成分析含水量分析（重量分析法）取两个洁净的称量瓶，做好标记后在110℃烘箱中干燥半小时，置于干燥器中冷却至室温，在分析天平上准确称量。
在已恒重的两个称量瓶中，各准确称取产品，在110℃烘箱中干燥1小时，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。
再在110℃烘箱中干燥半小时，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。
直至质量恒重，两次称量结果相差在±1mg之间。
根据称量结果，计算结晶水的质量分数。
ω1 =10.7057−10.669310.7057−10.3897= %ω2 =8.9190−8.86718.9190−8.4516= %ω = ω1+ω22= %高锰酸钾法测C2O42-和Fe3+的含量KMnO4溶液配制称取高锰酸钾固体，充分溶解于1000mL水中，转移到棕色试剂瓶中贮存。
摇匀后即可标定和使用。
KMnO4溶液标定KMnO4溶液标定准确称取基准Na2C2O4三份，分别置于已编好号的250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水和10mL 3mol/L的硫酸溶液，加热将温度控制在70-80℃之间，趁热立即用高锰酸钾溶液滴定。
开始第一滴高锰酸钾加入后，褪色很慢，不断摇动锥形瓶，待红色褪去后，再滴入第二滴，待溶液中产生了Mn2+后，反应速度加快，滴定速率可适当加快，但仍需逐滴加入，接近终点时紫红色褪去很慢，应该慢滴，同时充分摇动溶液，小心滴定至溶液出现粉红色30s不褪色为终点。
记下高锰酸钾的体积，平行滴定3份，体积差不超过2‰，以其平均值计算KMnO4溶液物质的量浓度。
C= 2m5V?M M（Na2C2O4） = 134g/mol高锰酸钾滴定C2O42-含量称取样品三份于已编好号的250mL烧杯中，加入30mL蒸馏水和10-15mL 3mol/L H2SO4溶液，加热将温度控制在70-80℃之间，用已标定的高锰酸钾溶液滴定至溶液出现粉红色，30s不褪色为止。
记下高锰酸钾的体积，平行滴定3份，要求极差4‰。
根据KMnO4溶液的体积，计算样品中C2O42-含量。
ω=m(样品)M（C2O42-） = mol高锰酸钾滴定Fe3+含量将上面已测定过C2O42-含量的锥形瓶加热，直至近沸，加分析纯锌粉还原，直到溶液中的黄色消失，加热溶液2min以上，使溶液中的Fe3+离子已完全转化还原成Fe2+离子。
趁热过滤，除去多余的锌粉，滤液放入另一干净的锥形瓶中，用15mL温水洗涤锌粉和滤纸，使Fe2+定量转移到滤液中，并将洗涤液也一并收集在上述锥形瓶中。
再加入10-15mL 3mol/LH2SO4溶液，加热至70-80℃冒热气，用已标定的高锰酸钾趁热滴定锥形瓶中含Fe2+的溶液，滴定至溶液出现粉红色，30s不褪色为终点。
根据消耗KMnO4溶液的体积，计算样品中铁的含量。
ω=m(样品)M（Fe）= molEDTA法测Fe3+含量EDTA溶液配制在250mL烧杯中称取，加入150-200mL去离子水，加热溶解，待溶液冷却后，转入试剂瓶中，稀释至1000mL，充分摇匀，备用。
EDTA溶液标定称取基准物于250mL烧杯中，加数滴水润湿，盖上表面皿，逐滴加入6mol/LHCl溶液，边加边搅拌至恰好完全溶解，完全溶解后冲洗表面皿和杯壁，定量转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀。
计算锌标准溶液的准确浓度。
再用移液管准确移取锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL去离子水，仔细滴加1︰1NH3·H2O至开始出现白色沉淀，再加10mLNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（配制方法：将54gNH4Cl溶于适量水中，加350mL 15 mol/LNH3·H2O，稀释至1L）、2-3滴铬黑T（配制方法：将铬黑T溶于20mL三乙醇胺和80mL水中）指示剂，此时溶液呈酒红色，用待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色，记下所消耗的EDTA溶液的体积。
重复平行测定三次，计算EDTA标准溶液的浓度。
C(EDTA)=V(EDTA)?M(ZnO)m(ZnO) = M(ZnO) = molEDTA滴定Fe3+含量准确称取已烘干的样品于250mL烧杯中，加入25mL水使样品溶解，加入6 mol/L氨水使Fe(OH)3沉淀完全，加热至70-80℃冒热气，趁热过滤，用10mL水洗涤3次，使沉淀全都转移到滤纸上，滴加3mol/L HCl溶液使沉淀溶解,加30mL去离子水,再加入磺基水杨酸（50g/L）2mL，用已标定过的EDTA标准溶液滴定至紫红色变为淡黄色为终点，记下所消耗的EDTA溶液的体积。
重复平行测定三份。
根据消耗的EDTA溶液的体积，计算样品中铁的含量。
ω(Fe)=m(样品)M(Fe)=mol分光光度法测Fe3+含量空白溶液和系列标准溶液的配制取6只50 ml容量瓶，编序号为1、2、3、 4、5、6，用吸量管分别移取、、、、、的Fe3+标准溶液（100μg/mL，配制方法：准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O于烧杯中，加入 1 mol/L HCl溶液，溶解后定量转移至250mL容量瓶中，再加 1mol/L HCl溶液，定容，摇匀），依次加入1-6号容量瓶，再往每个容量瓶中加入 200g/L磺基水杨酸，然后滴加1︰1NH3·H2O，使溶液由红色转变为稳定的黄色后再过量1mL，定容，摇匀。