第五章配位滴定法习题答案
分析化学前八章课后习题答案(第六版,李发美)
第二章误差和分析数据处理1．指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免办法。
(1)砝码受腐蚀；(2)天平的两臂不等长；(3)容量瓶与移液管未经校准；(4)在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀；(5)试剂含被测组分；(6)试样在称量过程中吸湿；(7)化学计量点不在指示剂的变色范围内；(8)读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准；(9)在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符。
(10)在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠。
答：（1）系统误差；校准砝码。
（2）系统误差；校准仪器。
（3）系统误差；校准仪器。
（4）系统误差；控制条件扣除共沉淀。
（5）系统误差；扣除试剂空白或将试剂进一步提纯。
（6）系统误差；在110℃左右干燥后称重。
（7）系统误差；重新选择指示剂。
（8）偶然误差；最后一位是估计值，因而估计不准产生偶然误差。
（9）系统误差；校准仪器。
（10）系统误差；重新选择分析条件。
2．表示样本精密度的统计量有哪些? 与平均偏差相比，标准偏差能更好地表示一组数据的离散程度，为什么？3．说明误差与偏差、准确度与精密度的区别和联系。
4．什么叫误差传递？为什么在测量过程中要尽量避免大误差环节？5．何谓t分布？它与正态分布有何关系？6．在进行有限量实验数据的统计检验时，如何正确选择置信水平?7．为什么统计检验的正确顺序是：先进行可疑数据的取舍，再进行F检验，在F检验通过后，才能进行t检验?8．说明双侧检验与单侧检验的区别，什么情况用前者或后者?9．何谓线性回归？相关系数的意义是什么？10．进行下述运算，并给出适当位数的有效数字。
(1)41016.614.1510.452.2⨯⨯⨯ (2)0001120.010.514.2101.3⨯⨯ (3)002034.0512.21003.40.514⨯⨯⨯- (4)050.11012.21.80324.02⨯⨯⨯(5)5462.31050.78940.142.551.22856.23-⨯⨯-+⨯(6) pH = 2.10 , 求[H +] = ?（2.54×10-3；2.98×106；4.02；53.0；3.144；7.9×10-3mol/L ） 11．两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： (1)0.3 －0.2 －0.4 0.2 0.1 0.4 0.0 －0.3 0.2 －0.3 (2)0.10.1－0.60.2－0.1－0.20.5－0.20.30.1① 求两组数据的平均偏差和标准偏差；② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等？③ 哪组数据的精密度高？ （①1d ＝0.24，2d ＝0.24，S l ＝0.28，S 2＝0.31。
(完整版)5-配位滴定习题答案
第五章配位滴定法习题答案练习题答案1．EDTA与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般为_______。
（1：1）2．EDTA与金属离子络合时，一分子的EDTA可提供________个配位原子。
（6）3．在非缓冲溶液中，用EDTA滴定金属离子时溶液的pH值将降低4．当M与Y反应时，溶液中有另一络合剂L存在，若αM(L)=1表示________。
（M 与L没有副反应）5．两种金属离子M和N共存时，只有稳定常数的差值满足Δlgk≥5时才可用控制酸度的方法进行分别滴定6．以下表达式中正确的是：( B )A K MY’=C MY/C M C YB K MY’=[MY’]/([M]+ ∑[ML i])( [Y]+ ∑[H i Y])C K MY’=[MY’]/([MY]+ ∑[ML i])( [Y]+ ∑[H i Y])D K MY’=[MY]/([M]+ ∑[ML i])( [Y]+ ∑[H i Y]+[MY])7. 在pH=10.0的氨性溶液中，已计算出αZn(NH3)=104.7，αZn(OH)=102.4，αY(H)=100.5，已知lgK ZnY=16.5；在此条件下，lgK ZnY’为__________。
(11.3)8.络合滴定中，若封闭现象是由被测离子引起的，则可采用回滴定法进行9.络合滴定法直接滴定Zn2+，铬黑T In-作指示剂，其滴定终点所呈现的颜色实际上是：（D）A. ZnIn的颜色B. In-的颜色C. ZnY的颜色D. ZnIn和In-的颜色10．在EDTA法中，当MIn溶解度较小时，会产生（B ）A 封闭现象B 僵化现象C 掩蔽现象D 络合效应和酸效应11．当K MIn>K MY时，易产生（A ）A 封闭现象B 僵化现象C 掩蔽现象D 络合效应和酸效12．下列指示剂中，全部适用于络合滴定的一组是：（C ）A 甲基橙、二苯胺磺酸钠、EBTB 酚酞、钙指示剂、淀粉C 二甲酚橙、铬黑T、钙指示剂D PAN、甲基红、铬酸钾13．在金属离子M和N等浓度的混合液中，以HIn为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定其中的M，要求（C）A pH=pK’MYB K’MY<K’MInC lgK MY –lgK NY≥5D NIn和HIn的颜色应有显著差别14．在氨性缓冲液中，用EDTA滴定Zn2+至化学计量点时，以下关系正确的是：（D）A [Zn2+]=[Y4-]B [Zn2+‘]=[Y’]C [Zn2+]2=[ZnY]/K ZnYD [Zn’2+]2=[ZnY]/K’ZnY15．在pH=5.0的乙酸缓冲溶液中，用0.002mol/L的EDTA滴定同浓度的Pb2+。
第5章-配位滴定法-(3)
3 ．缓冲溶液及其它辅助络合剂的络合作用 当缓冲剂对M有络合效应，(如在pH=10的氨性溶液中，
用EDTA滴Zn2+ 时，NH3 对Zn2+ 有络合效应)。或为了防
止M的水解，加入辅助络合剂阻止水解沉淀的析出时， OH-和所加入的辅助络合剂对M就有络合效应。缓冲剂 和辅助络合剂浓度越大，αM(L)值越大，K’MY值就越小， 使pM’突跃变小。
26
（2）EDTP（乙二胺四丙酸） EDTP与金属离子形成的配合物的稳定性普遍比相应
的EDTA配合物差，但Cu-EDTP例外，其稳定性仍较高。
Cu2+ Zn2+ Cd2+ Mn2+ Mg2+ lgKM-EDTP lgKM-EDTA 15.4 7.8 6.0 16.5 4.7 14.0 1.8 8.7
例如，Cr3+ 对络合滴定有干扰，但CrO42- 、Cr2O72- 对滴定 没有干扰，故将Cr3+氧化为Cr2其它滴定剂的应用
氨羧络合剂的种类很多，除EDTA外，还有不少氨羧 络合剂，它们与金属离子形成络合物的稳定性多具特点 选用不同的氨羧络合剂作为滴定剂，可以选择性地滴定 某些离子。
酸碱滴定中，Ka 或Kb 是不变的，而配位滴定中 MY的K’MY是随着滴定体系的反应条件而变化。 欲使滴定过程中的K’MY 基本不变，常用酸碱缓 冲溶液控制酸度。
2
由金属离子M在不同lgK’MY及不同浓度的滴定曲线 可知，影响络合滴定中pM突跃大小的主要因素是 K’ MY和CM ,具体分析如下：
3
表5-5列出了配位滴定中常用的沉淀掩蔽剂。
21
沉淀掩蔽法不是一种理想的掩蔽方法，常存在下列缺点：
a. 某些沉淀反应进行不完全，掩蔽较率有时不高。
分析化学各章节习题(含答案)
分析化学各章节习题(含答案)第一章误差与数据处理1-1 下列说法中，哪些是正确的？（1）做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响。
（2）随机误差影响精密度，对准确度无影响。
（3）测定结果精密度高，准确度不一定高。
（4）只要多做几次平行测定，就可避免随机误差对测定结果的影响。
1-2 下列情况，将造成哪类误差？如何改进？（1）天平两臂不等长（2）测定天然水硬度时，所用蒸馏水中含Ca2+。
1-3 填空（1）若只作两次平行测定，则精密度应用表示。
（2）对照试验的目的是，空白试验的目的是。
（3）F检验的目的是。
（4）为检验测定结果与标准值间是否存在显著性差异，应用检验。
（5）对一样品做六次平行测定，已知d1~d5分别为0、+0.0003、－0.0002、－0.0001、+0.0002，则d6为。
1-4 用氧化还原滴定法测定纯品FeSO4·7H2O中铁的质量分数，4次平行测定结果分别为20.10%，20.03%，20.04%，20.05%。
计算测定结果的平均值、绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差及变异系数。
1-5 有一铜矿样品，w(Cu) 经过两次平行测定，分别为24.87%和24.93%，而实际w(Cu)为25.05%，计算分析结果的相对误差和相对相差。
1-6 某试样5次测定结果为：12.42%，12.34%，12.38%，12.33%，12.47%。
用Q值检验法和4检验法分别判断数据12.47%是否应舍弃？（P = 0.95）1-7 某分析人员测定试样中Cl的质量分数，结果如下：21.64%，21.62%，21.66%，21.58%。
已知标准值为21.42%，问置信度为0.95时，分析结果中是否存在系统误差？1-8 在不同温度下测定某试样的结果如下：10℃：:96.5%，95.8%，97.1%，96.0%37℃：94.2%，93.0%，95.0%，93.0%，94.5%试比较两组数据是否有显著性差异？（P = 0.95）温度对测定是否有影响？11-9某试样中待测组分的质量分数经4次测定，结果为30.49%，30.52%，30.60%，30.12%。
5-配位滴定习题答案讲解
第五章配位滴定法习题答案练习题答案1．EDTA与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般为_______。
（1：1）2．EDTA与金属离子络合时，一分子的EDTA可提供________个配位原子。
（6）3．在非缓冲溶液中，用EDTA滴定金属离子时溶液的pH值将降低4．当M与Y反应时，溶液中有另一络合剂L存在，若αM(L)=1表示________。
（M 与L没有副反应）5．两种金属离子M和N共存时，只有稳定常数的差值满足Δlgk≥5时才可用控制酸度的方法进行分别滴定6．以下表达式中正确的是：( B )A K MY’=C MY/C M C YB K MY’=[MY’]/([M]+ ∑[ML i])( [Y]+ ∑[H i Y])C K MY’=[MY’]/([MY]+ ∑[ML i])( [Y]+ ∑[H i Y])D K MY’=[MY]/([M]+ ∑[ML i])( [Y]+ ∑[H i Y]+[MY])7. 在pH=10.0的氨性溶液中，已计算出αZn(NH3)=104.7，αZn(OH)=102.4，αY(H)=100.5，已知lgK ZnY=16.5；在此条件下，lgK ZnY’为__________。
(11.3)8.络合滴定中，若封闭现象是由被测离子引起的，则可采用回滴定法进行9.络合滴定法直接滴定Zn2+，铬黑T In-作指示剂，其滴定终点所呈现的颜色实际上是：（D）A. ZnIn的颜色B. In-的颜色C. ZnY的颜色D. ZnIn和In-的颜色10．在EDTA法中，当MIn溶解度较小时，会产生（B ）A 封闭现象B 僵化现象C 掩蔽现象D 络合效应和酸效应11．当K MIn>K MY时，易产生（A ）A 封闭现象B 僵化现象C 掩蔽现象D 络合效应和酸效12．下列指示剂中，全部适用于络合滴定的一组是：（C ）A 甲基橙、二苯胺磺酸钠、EBTB 酚酞、钙指示剂、淀粉C 二甲酚橙、铬黑T、钙指示剂D PAN、甲基红、铬酸钾13．在金属离子M和N等浓度的混合液中，以HIn为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定其中的M，要求（C）A pH=pK’MYB K’MY<K’MInC lgK MY –lgK NY≥5D NIn和HIn的颜色应有显著差别14．在氨性缓冲液中，用EDTA滴定Zn2+至化学计量点时，以下关系正确的是：（D）A [Zn2+]=[Y4-]B [Zn2+‘]=[Y’]C [Zn2+]2=[ZnY]/K ZnYD [Zn’2+]2=[ZnY]/K’ZnY15．在pH=5.0的乙酸缓冲溶液中，用0.002mol/L的EDTA滴定同浓度的Pb2+。
《分析化学》第5章》配位滴定复习题及答案
一、判断题1、(配位比例特点)配位滴定反应中EDTA 与金属离子的比例一般都是1:1。
(√)2、(稳定常数的概念)EDTA 与某金属离子形成的配合物具有较大的稳定性，也就意味着EDTA 与该金属离子配位反应平衡常数较大。
(√)3、(滴定突跃显著性的影响因素)配位滴定中所有的副反应都对使滴定突跃范围变窄。
(×)4、(副反应系数的数值)若滴定过程中不发生副反应，则副反应系数数值为0。
(×)5、(总副反应系数与分副反应系数的关系)某物质可发生两种副反应，则该物质总的副反应系数为两分副反应系数的加和。
(×)6、(酸效应系数的基本概念)配位滴定中，溶液的pH 越高，则酸效应系数越大。
(×)7、(羟基配位效应系数的基本概念) 配位滴定中，溶液的pH 越高，则羟基配位效应系数越大。
(√)8、(金属指示剂原理)EDTA 滴定金属离子，若使用金属指示剂指示SP ，则EDTA 滴入量在SP 附近时指示剂应发生配位态到游离态的转变。
(√)9、(金属指示剂原理)配位滴定时指示剂与待测金属离子形成的配合物的条件稳定常数越大越好。
(×)10、(金属指示剂原理)金属指示剂只有在合适的pH 条件下，游离态与配位态才会有显著的颜色差异。
(√)11、(金属指示剂原理)金属指示剂的封闭现象是指其与金属形成的配合物溶解性差，使变色反应变慢，而导致终点拖后延长。
(×)12、(金属指示剂原理)金属指示剂的僵化现象是指其与金属形成的配合物稳定性太强，计量点处不明显发生配位态到游离态的转变，而导致无法准确指示计量点。
(×)13、(掩蔽的作用)用EDTA 滴定法测定石灰石中的CaO 和MgO ，滴定前需向溶液中加入三乙醇胺，其目的是掩蔽Fe 3+、Al 3+和 Mn 2+，防止干扰测定。
(√)14、(掩蔽的作用)用EDTA 滴定Ca 2+和Mg 2+的混合溶液前，先将溶液pH 调至≥12，目的是使Mg 2+生成沉淀，通过掩蔽消除其对Ca 2+测定的干扰。
分析化学第5章思考题习题答案
第五章配位滴定法思考题答案1.EDTA与金属离子的配合物有哪些特点？答:(1)EDTA与多数金属离子形成1︰1配合物;(2)多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强(可形成五个五原子环); (3)EDTA与金属配合物大多数带有电荷,水溶性好,反应速率快;(4)EDTA与无色金属离子形成的配合物仍为无色,与有色金属离子形成的配合物颜色加深。
2.配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同？为什么要引用条件稳定常数？答:配合物的稳定常数只与温度有关,不受其它反应条件如介质浓度、溶液pH值等的影响;条件稳定常数就是以各物质总浓度表示的稳定常数,受具体反应条件的影响,其大小反映了金属离子,配位体与产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响。
3.在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义？实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH？答:在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响,防止被测离子水解,提高滴定准确度。
具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点:(1)溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响,并能准确滴定的最低pH值;(2)pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。
4.金属指示剂的作用原理如何？它应该具备那些条件？答:金属指示剂就是一类有机配位剂,能与金属形成有色配合物,当被EDTA等滴定剂置换出来时,颜色发生变化,指示终点。
金属指示剂应具备如下条件:(1)在滴定的pH范围内,指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别;(2)指示剂与金属离子配合物的稳定性适中,既要有一定的稳定性K’MIn ＞104,又要容易被滴定剂置换出来,要求K’MY/K’MIn≥104(个别102);(3)指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水;(4)指示剂与金属离子的显色反应要灵敏、迅速,有良好的可逆性。
5.为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH？为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同？答:金属指示剂就是一类有机弱酸碱,存在着酸效应,不同pH时指示剂颜色可能不同,K’MIn不同,所以需要控制一定的pH值范围。
第五章-配位滴定法
5－2 EDTA与金属离子的络合物及其稳定性
1、EDTA结构特点
乙二胺四乙酸简称EDTA，结构式为：
H2C
CH2COOH N CH2COOH
羧基
氨基
H2C
N
CH2COOH CH2COOH
氨基二乙酸
EDTA在水中溶解度为0.02克/100克，故以它的盐
作为络合剂，商品名为：乙二胺四乙酸二钠盐。
H CH2COO
（2）配合物的稳定性 EDTA与金属离子反应式简写成：
M+Y=MY
K
＝
MY
[MY] [M][Y]
配合物的稳定性取决于 金属离子和配合剂的性质。
表5－1 EDTA与常见金属离子配合物的稳定常数
碱 阳离子 金 Na+ 属 Li+
Ag+
Ba2+
碱 Mg2+
土 金
Sr2+
属 Be2+
Ca2+
Mn2+
Fe2+
存在配合效应时： [M] [M]
M
K
M
Y＝[[MM]Y[]Y
]
[MY]
[M] / M[
Y
]
[MY] [M] [ Y ]
KMY
M
K MY
(3)考虑金属离子配合效应、EDTA酸效应
[M] [M]
M
[Y] [Y]
Y(H)
K
M
Y＝
＝ [MY] [M][Y
[ H ]5
K
a
2K
a
3K
a
4K
a
5K
a
6
[ H ]6
Ka 1Ka 2Ka 3Ka 4Ka 5Ka 6
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第五章 配位滴定法习题答案1计算pH=时EDTA 的酸效应系数αY(H)。
若此时EDTA 各种存在形式的总浓度为·L -1，则[Y 4-]为多少解：（1）EDTA 的61~K K ：，，，，，61~ββ：，，，，，pH=时：()66554433221H Y ]H []H []H []H []H []H [1ββββββ++++++++++++=α=1++++++ =（2）[Y 4-] =45.610020.0=×10-9（mol·L -1）2. pH=时，锌和EDTA 配合物的条件稳定常数是多少假设Zn 2+和EDTA 的浓度皆为10-2mol·L -1（不考虑羟基配位等副反应）。
pH = 时，能否用EDTA 标准溶液滴定Zn2+解: 查表5-2: 当pH = 时，lg αY(H) = ，Zn 2+与EDTA 浓度皆为10-2 mol·L -1，lg K’= lg K稳－lgαY(H) =－ = ＞8，可以准确滴定。
3. 假设Mg2+和EDTA的浓度皆为10-2 mol·L-1，在pH= 时，镁与EDTA配合物的条件稳定常数是多少（不考虑羟基配位等副反应）并说明在此pH条件下能否用EDTA标准溶液滴定Mg2+。
如不能滴定，求其允许的最小pH。
解：（1）查表5-2: 当pH = 时，lgαY(H) = ，lg K’=lg K稳－lgαY(H) = － = ，lg K’＜8，∴不能准确滴定（2）lgαY(H) = lg K稳－8 = ，查表5-2或114页林邦曲线得pH ≈。
4．试求以EDTA滴定浓度各为mol·L-1的Fe3+和Fe2+溶液时所允许的最小pH。
解：（1）Fe3+：lgαY(H) = lg K稳－8 =－8 = ，查表5-2或114页林邦曲线得pH ≈（2）Fe2+：lgαY(H) = lg K稳－8 =－8 = ，查表5-2或114页林邦曲线得pH ≈5．计算用mol·L-1 EDTA标准溶液滴定同浓度的Cu2+离子溶液时的适宜酸度范围。
解：（1）lgαY(H) = lg cK稳－6 = lg ×－6 =，查表5-2得pH≈（2）[OH -] =]Cu[2+sp K =0200.0102.220-⨯=×10-9， pOH= pH = ，∴ pH 范围：～6．称取0.1005g 纯CaCO 3溶解后，用容量瓶配成溶液。
吸取，在pH ＞12时，用钙指示剂指示终点，用EDTA 标准溶液滴定，用去。
试计算：（1）EDTA 溶液的浓度；（2）每毫升EDTA 溶液相当于多少克ZnO 和Fe 2O 3。
解：（1）==-⨯⨯33CaCO 0.25000.2510)EDTA (V M m c )1mol.L(01008.01090.241.1001005.03..10000.25-=⨯⨯⨯-（2）T ZnO/EDTA = c (EDTA) ×M ZnO ×10-3 = × ×10-3 = (g·mL -1)T Fe 2O 3/EDTA =21c(EDTA) ×M Fe 2O 3 ×10-3 = 21× × ×10-3 = (g·mL -1)7．用配位滴定法测定氯化锌（ZnCl 2）的含量。
称取0.2500g 试样，溶于水后，稀释至250mL ，吸取，在pH=5～6时，用二甲酚橙作指示剂，用 mol·L -1EDTA 标准溶液滴定，用去。
试计算试样中含ZnCl 2的质量分数。
解：=⨯⨯⨯⨯-=%1001000.250.2502ZnC 3ZnCl 2sl m M cV ω%31.98%1002500.03.1361061.1701024.000.250.2503=⨯⨯⨯⨯⨯-8．称取1.032g 氧化铝试样，溶解后移入250mL 容量瓶，稀释至刻度。
吸取，加入T Al 2O 3=mL 的EDTA 标准溶液，以二甲酚橙为指示剂，用Zn(OAc)2标准溶液进行返滴定，至红紫色终点，消耗Zn(OAc)2标准溶液。
已知1mL Zn(OAc)2溶液相当于 EDTA 溶液。
求试样中Al 2O 3的质量分数。
答：溶液中Al 2O 3的质量为m =×，==⨯⨯⨯-%10010300.250.250OAl 32s m m ω%460.2%100032.110542.2300.250.250=⨯⨯⨯-9．用 mol·L -1EDTA 标准溶液滴定水中钙和镁的含量，取水样，以铬黑T 为指示剂，在pH=10时滴定，消耗EDTA 。
另取一份水样，加NaOH 使呈强碱性，使Mg 2+成Mg(OH)2沉淀，用钙指示剂指示终点，继续用EDTA 滴定，消耗。
计算：（1）水的总硬度（以CaCO 3 mg·L -1表示）（2）水中钙和镁的含量（以CaCO 3 mg·L -1和MgCO 3 mg·L -1表示）解：（1）33CaCO EDTA 10-⨯=水总硬V M cV 1-L .mg 1.33210100.0100.131.300.010603==-⨯⨯⨯（2）==-⨯33CaCO DTA 10水钙含量V M cV E 1-mg.L 7.20310100.0100.120.190.010603=-⨯⨯⨯ ==-⨯33MgCO EDTA 10水镁含量V M cV 1mg.L1.10810100.032.84)20.1930.31(0.010603-=⨯⨯-⨯-10．分析含铜、锌、镁合金时，称取0.5000g 试样，溶解后用容量瓶配成100mL试液。
吸取，调至pH=6，用PAN 作指示剂，用·L -1EDTA 标准溶液滴定铜和锌，用去。
另外又吸取试液，调至pH=，加KCN 以掩蔽铜和锌，用同浓度EDTA 溶液滴定Mg 2+，用取，然后再滴加甲醛以解蔽锌，又用同浓度EDTA 溶液滴定，用去。
计算试样中铜、锌、镁的质量分数。
解：（1）%100100.10000.253Mg ⨯=⨯⨯⨯-s MgG M cV ω%99.3%1000.500030.241010.40.050000.10000.253=⨯⨯⨯⨯⨯=- （2）%100100.10000.253Zn⨯⨯⨯⨯=-s ZnG M cV ω%05.35%1000.500039.651040.130.050000.10000.253=⨯⨯⨯⨯⨯-= （3）==⨯⨯⨯⨯-%100100.10000.253Cus Cu G M cV ω%75.60%1000.500055.6310)40.1330.37(0.050000.10000.253=⨯⨯⨯⨯-⨯-11．称取含Fe 2O 3和Al 2O 3试样0.2015g ，溶解后，在pH=时以磺基水杨酸为指示剂，加热至50℃左右，以 mol·L -1的EDTA 滴定至红色消失，消耗。
然后加入上述EDTA 标准溶液，加热煮沸，调节pH= ，以PAN 为指示剂，趁热用 mol·L -1Cu 2+标准溶液返滴定，用去。
计算试样中Fe 2O 3和Al 2O 3的质量分数。
解： （1）%100103O 2Fe 321O Fe 32⨯⨯⨯-=sm McV ω%09.12%1002015.069.1591020.1502008.0321==⨯⨯⨯⨯⨯-（2）%10010)(3O 2Al 32Cu 2Cu EDTA EDT 21OAl 32⨯⨯⨯--++=sA m M V c V cω%34.8%1002015.096.10110)16.802112.000.2502008.0(321==⨯⨯⨯⨯-⨯⨯-12．分析含铅、铋和镉的合金试样时，称取试样1.936g ，溶于HNO 3溶液后，用容量瓶配成试液。
吸取该试液，调至pH 为1，以二甲酚橙为指示剂，用 mol·L -1EDTA 溶液滴定，消耗，然后加六亚甲基四胺缓冲溶液调节pH=，继续用上述EDTA 滴定，又消耗。
加入邻二氮菲，置换出EDTA 配合物中的Cd 2+，然后用·L -1Pb(NO 3)2标准溶液滴定游离EDTA ，消耗。
计算合金中铅、铋和镉的质量分数。
解：（1）=⨯⨯⨯⨯-=%100100.10000.25Bi 3Bis m M cV ω%48.27%100936.10.2091067.2502479.00.10000.253=⨯⨯⨯⨯⨯- （2）==⨯⨯⨯⨯-%100100.10000.25Cd3Cd s m M cV ω%410.3%100936.14.1121076.602174.00.10000.253=⨯⨯⨯⨯⨯- （3）%10010)(0.10000.25P 32P 2Pb E DT A E DT A Pb ⨯⨯⨯⨯--++=s bb m M V cV c ω×100%%98.19%100936.12.20710)76.602174.076.2402479.0(0.10000.253==⨯⨯⨯⨯⨯-⨯-13．称取含锌、铝的试样0.1200g ，溶解后调至pH 为，加入EDTA 溶液，加热煮沸，冷却后，加醋酸缓冲溶液，此时pH 为，以二甲酚橙为指示剂，用·L-1标准锌溶液滴定至红色，用去。
加足量NH 4F ，煮沸，再用上述锌标准溶液滴定，用去。
计算试样中锌、铝的质量分数。
解：%310.9%1001200.098.261070.2002000.03Al==⨯⨯⨯⨯-ω %02.40%1001200.039.6510)]08.570.20(02000.000.5002500.0[(3Zn==⨯⨯⨯+⨯-⨯-ω14．称取苯巴比妥钠（C 12H 11N 2O 3Na ，摩尔质量为254.2g·mol -1）试样0.2014g ，溶于稀碱溶液中并加热（60℃）使之溶解，冷却后，加入醋酸酸化并移入250mL 容量瓶中，加入·L -1Hg(ClO 4)2标准溶液，稀释至刻度，放置待下述反应发生：2C 12H 11N 2O 3－+ Hg 2+= Hg(C 12H 11N 2O 3)2, 过滤弃去沉淀，滤液用干烧杯接收。
吸取滤液，加入·L -1MgY 溶液，释放出的Mg 2+在pH=时以铬黑T 为指示剂，用·L -1EDTA 滴定至终点，消耗。
计算试样中苯巴比妥钠的质量分数。
解：发生以下反应2C 12H 11N 2O 3－+ Hg 2+= Hg(C 12H 11N 2O 3)2 Hg 2+(剩余) + MgY = HgY + Mg2+Mg 2+ + Y 4 -= MgY%45.98%1002014.02.25410)60.301000.000.2503000.0(2300.250.250==⨯⨯⨯⨯⨯-⨯⨯-ω。