(整理)实验一__高锰酸钾标准溶液的配制与标定.
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实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和保存条件。
2.了解自身指示剂和自动催化的原理。
3. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾浓度的原理、方法及滴定条件。
二、实验原理(一)高锰酸钾标准溶液的配制:间接配制法(原因:高锰酸钾中含有二氧化锰等还原性杂质;高锰酸钾在水溶液中的自动分解;高锰酸钾见光易分解)配制步骤:1.称取稍多于理论计算量的高锰酸钾(如配制0.02mol/L溶液1L则需称取3.3~3.5g);2.用煮沸的冷却的蒸馏水溶解称好的高锰酸钾,以除去水中的还原性物质;3.将配好的高锰酸钾溶液煮沸,保持微沸1小时,然后放置2~3天,使溶液中的各种还原性全部与高锰酸钾反应完全;用微孔玻璃漏斗或古氏磁坩埚将溶液中的沉淀过滤去;配好的高锰酸钾溶液应于棕色瓶中暗处保存。
待标定。
(二)高锰酸钾标准溶液的标定:基准物法--以草酸钠用得最多。
1.标定原理:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O(自身批示剂)反应条件:(1)温度:75~85℃(2)酸度:0.5--1.0mol/LH2SO4(3)滴定速度:与自动催化反应相适应(先慢后快再慢)(4)终点:粉红色稳定30秒(4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑)2.计算224422442(Na C O)10005(KMnO)(Na C O)(KMnO)mcM V创=´三、试剂与仪器仪器:分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅或电炉等;试剂:基准物Na2C2O4、3mol/L H2SO4溶液、KMnO4固体四、实验步骤(一)KMnO4标准溶液配制称取KMnO4固体1.0g于小烧杯中,用水分数次溶解(每次加水30mL溶解,复重操作直到完全溶解)后转移至500mL烧杯中,用水稀释至300mL。
转入棕色试剂瓶中,在暗处静置1~2后,过滤备用。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、前言。
高锰酸钾标准溶液是化学分析实验室常用的一种标准溶液,用于分析测定水样中的还原性物质。
配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学分析实验室中的基础实验之一,本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
二、配制高锰酸钾标准溶液。
1. 实验仪器和试剂准备。
(1)实验仪器,量瓶、烧杯、磁力搅拌器、PH计等。
(2)试剂,高锰酸钾、硫酸、蒸馏水等。
2. 配制步骤。
(1)取一定质量的高锰酸钾,加入少量蒸馏水中搅拌,直至完全溶解。
(2)将溶解后的高锰酸钾溶液定容至量瓶刻度线,摇匀得到高锰酸钾初始溶液。
(3)将高锰酸钾初始溶液稀释至所需浓度,得到高锰酸钾标准溶液。
三、标定高锰酸钾标准溶液。
1. 实验仪器和试剂准备。
(1)实验仪器,比色皿、分光光度计等。
(2)试剂,氧化剂、还原剂等。
2. 标定步骤。
(1)取一定量的还原剂,加入比色皿中。
(2)向比色皿中加入适量高锰酸钾标准溶液,使溶液中的高锰酸钾过量。
(3)在溶液中加入氧化剂,使高锰酸钾与还原剂反应生成氧气,溶液颜色由紫色变为无色。
(4)用分光光度计测定溶液吸光度,根据吸光度值计算高锰酸钾标准溶液的浓度。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时,应注意高锰酸钾的溶解度,避免加入过量蒸馏水导致溶液浓度不准确。
2. 标定高锰酸钾标准溶液时,应注意还原剂的用量和氧化剂的选择,以保证反应的准确性。
3. 实验中应注意安全,避免高锰酸钾与还原剂的直接接触,避免产生有毒气体。
五、结语。
本文介绍了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法,希望能对化学分析实验室的工作人员有所帮助。
在进行配制和标定时,应严格按照实验步骤进行操作,确保实验结果的准确性和可靠性。
工业分析技术专业《高锰酸钾标准溶液的配制与标定》

高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、标定的原理基准物质试剂的草酸钠被高锰酸钾标准溶液氧化为二氧化碳,由于是定量反响,通过计算反响物质的量的关系,可以计算出高锰酸钾标准溶液的浓度。
反响方程式:5C2O42-2MnO4-16H=2Mn210CO28H2O反响条件是:反响温度:75~85℃;H浓度为:~L。
使用浓硫酸作为酸性条件。
二、仪器和试剂1、仪器:分析天平、称量瓶、50ml酸式滴定管、250ml锥形瓶、量筒、洗瓶2、试剂:高锰酸钾固体、分析纯草酸钠、3mol/LH2SO4 。
M〔H2SO4〕=mol工作基准试剂草酸钠〔Na2C2O4〕,在130℃温度下枯燥。
三、配制与标定步骤1、LKMnO4溶液的配制称取约,溶于500ml水中,盖上外表皿,加热煮沸,微沸1hour,冷却,用微孔玻璃漏斗过滤。
最好2~3days后过滤。
贮存于棕色瓶,具塞保存。
2、标定准确称取~草酸钠3份,分别置于锥形瓶中,各参加40ml蒸馏水、10ml3mol/LH2SO4,使草酸钠溶解。
慢慢加热,使冒热气,那么温度到达75~85℃。
然后用高锰酸钾标准溶液滴定,初始慢。
当紫红色褪去再滴第二滴。
最后,滴定半滴,在30s 时间不退色为滴定终点。
注意,滴定终点时温度不低于60℃。
浓度计算:)()()()(44224224KMnO V O C Na 5M 1000O C Na 2m KMnO ⨯⨯=c 3、注意〔1〕生成的Mn 2是催化剂〔2〕蒸馏水中有少量复原性物质,使KMnO4复原成MnO 2·nH 2O ,用玻璃滤器过滤掉MnO 2·nH 2O 沉淀〔3〕温度高,那么草酸H 2C 2O 4分解:H 2C 2O 4→CO 2↑CO ↑H 2O〔4〕高锰酸钾溶液读数,可以读液面的上边缘,而不是弯月面 〔5〕滴定不可过快,否那么,产生二氧化锰:4KMnO 42H 2SO 4=4MnO 22K 2SO 42H 2O3O 2↑4、问题:高锰酸钾溶液用定量滤纸过滤可以吗?。
高锰酸钾溶液的配制和标定

高锰酸钾溶液的配制和标定一、实验目的1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件;2.掌握用Na 2C 2O 4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件;3.了解催化剂对滴定反应速度的影响。
二、实验原理市售的KMnO 4试剂常含有MnO 2和其他杂质;蒸馏水中含有少量有机物质,它们能使KmnO 4还原为MnO(OH)2,而MnO(OH)2又能促进KMnO 4的自身分解:42224MnO 2H O 4MnO 3O 4OH --+===+↑+见光时分解得更快。
因此,KMnO 4溶液的浓度容易改变。
必须正确地配制和保存,如果长期使用,必须定期进行标定。
标定KMnO 4溶液的基准物质有As 2O 3、铁丝、H 2C 2O 4·2H 2O 和Na 2C 2O 4等,其中以Na 2C 2O 4最为常用。
Na 2C 2O 4易纯制,不易吸湿,性质稳定。
在酸性条件下,用Na 2C 2O 4标定KMnO 4的反应为:22424222MnO 5C O 16H 2Mn 10CO 8H O -++++===+↑+滴定时利用MnO 4本身的紫红色指示终点,称为指示剂。
三、试剂与仪器KMnO 4(s)分析纯;Na 2C 2O 4(s )基准试剂或分析纯;H 2SO 4溶液3mol ·L -1。
台秤、电光天平、锥形瓶、移液管、容量瓶、酸式滴定管四、实验步骤配制0.02(0.1)mol ·L -KmnO 4溶液500mL 称取1.6(8.0)gKMnO 4溶于500mL 水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1小时,冷却后于室温下放置2~3天后,用微孔漏斗或玻璃棉过滤,滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。
KmNO 4溶液的标定 准确称取0.13~0.16g (0.65~0.80g )基准物质Na 2C 2O 4置于250mL 锥形瓶中,加40mL 水10Ml3mol ·L -H 2SO 4,加热至70o C ~80o C(即开始冒蒸气时的温度),趁热用KmnO 4溶液进行滴定。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定一.实验目的:1.了解并掌握高锰酸钾溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。
3.了解一些常用的氧化还原滴定法。
4.巩固氧化还原滴定法的理论。
二.实验原理:市售的KMnO4常含有少量杂质,如CL-、SO42-和NO3-等。
另外由于KMnO4的氧化性很强,稳定性不高,在生产、储存及配制成溶液的过程中易与其它还原性物质作用,例如配制时与水的还原性杂质作用等。
因此KMnO4不能直接配制成标准溶液,必须进行标定。
先粗略地配制成所须浓度的溶液,在暗处放置7-10天,使水中的还原西性杂质与KMnO4充分作用,待溶液浓度趋于稳定后,将还原产物MnO2过滤除去储存于棕色瓶中,再标定和使用。
已标定过的KMnO4溶液在使用一段时间后必须重新标定。
标定KMnO4溶液用基准试剂有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝等。
实验室常用H2C2O4·2H2O和Na2C2O4。
Na2C2O4不含结晶水,容易提纯。
在热的酸性溶液中,KMnO4和H2C2O4的反应如下:2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O反应开始较慢,待溶液中产生Mn2+后,由于Mn2+的催化作用,反应越来越快。
滴定温度不应低于60℃,如果温度太低,开始的反应速度太慢。
但也不能过高,温度高于90℃,草酸会分解,H2C2O4→CO2↑+H2O+CO↑三.实验内容:1.配制500ml0.02mol/LKMnO4溶液,注意要加热并保持微沸30分钟(提前一星期配制)。
2.以Na2C2O4、为基准物标定0.02mol/LKMnO4溶液。
3.注意:(1)反应温度控制在约60℃;(2)当加第一滴溶液时反应速度很慢,一定要等溶液颜色完全褪去后,才能加第二滴。
(3)该滴定为氧化还原滴定,且又是热溶液,所以滴定管涂油要涂好,不然很容易漏。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定

KMnO4
四、实验步骤
KMnO4溶液的标定
准确称取0.15~0.20g基准物质Na2C2O4,置于 250mL锥形瓶中,加入30mL水使之溶解,再加 入10ml 3mol/LH2SO4溶液,在电炉上加热到 70~85℃,趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定 速度,开始滴定时反应速度慢,应在加入的一滴 褪色后,在加下一滴,溶液中产生了Mn2+后, 滴定速度可加快,滴定至溶液呈粉红色且30s内 不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。 平行测定四次,同时做空白实验。
六、数据处理
KMnO4溶液浓度的标定
m( Na2C2O4 ) 1000 1 C( KMnO4 )= 1 5 M ( Na2C2O4 ) V1 -V0 2
M(Na2 C2O4)=134.00g/mol
数据处理
序号
1 2 3 4
项目
m(草酸钠)倾样前/g m (草酸钠)倾样后/g m(草酸钠)/g V (KMnO4)消耗/ml 温度/℃ V温校/ml V体校/ml V1实/ml
三、试剂及仪器
试剂: KMnO4固体 (分析纯)、Na2C2O4基准
物质(在105~110℃烘干至恒重) 、
C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液 。O4
试剂及仪器
仪器:台秤、分析天平、 干燥器、称量瓶、锥形
瓶、酸式滴定管、洗瓶、
量筒、电炉、烧杯等。
四、实验步骤
KMnO4溶液
指示剂:
?
自身指示剂
粉红色且30s内不退色即为终点
30ml水
10ml 3mol/LH SO
Na2C2O4
2
m=0.15~0.20g
4
五、注意事项
实验高锰酸钾标准溶液的配制和标定
实验:高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件;2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法;二、实验原理KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。
高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。
市售的KMnO4常含杂质,而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应,光线和MnO (OH)2等都能促进KMnO4的分解,因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天,待KMnO4把还原性杂质充分氧化后,过滤除去杂质,保存于棕色甁中,标定其准确浓度。
Na2C2O4是标定KMnO4常用的基准物质,其反应如下:5C2O42-+ 2MnO4-+ 16H+= 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O (1) 反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。
滴定初期,反应很慢,KMnO4溶液必须逐滴加入,如滴加过快,部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差:4KMnO4 + 2H2SO4= 4MnO2+ 2K2SO4+ 2H2O + 3O2 (2)在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用,结果使反应速率逐渐加快.因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色,极易察觉,故用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。
三、实验仪器与试剂、试剂:高锰酸钾(AR);草酸钠(基准试剂);3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4仪器:酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。
四、实验步骤1、0。
02 mol·L-1KMnO4溶液的配制在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中,加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的500mL棕色试剂瓶中,用水稀释至500 mL,摇匀,塞好,静止7~10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤,残余溶液和沉淀倒掉,把试剂瓶洗净,将滤液倒回试剂瓶,摇匀,待标定。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液是常用标准溶液之一,其pH值通常在10.0以上,在很多污染检测中都有重要作用。
标准溶液的配制和标定可以帮助实验室快速准确地进行污染检测,因此技术人员要具备良好的实验技能。
标准溶液的配制和标定程序可分为以下几步:
1.准备所需的试剂,包括精确称取的高锰酸钾和标准品,以及高纯水;
2.将试剂按照配比摩尔比或制得的质量分数稀释到恰当的浓度,量取的体积取决于最终使用的比色片的容量大小;
3. 用高纯水稀释至0.5 mol/L,并调整溶液的pH值为10.0。
1.用三种不同浓度的标准溶液进行标定,标准液分别为1.00、
2.00、
3.00 mol/L;
2. 准备三种不同浓度的、以及同一批次的比色片,核对标签的比色片的线性浓度梯度;
3.将1.00 mol/L的标准溶液倒入已核对比色片的1 cm2容积位置,振荡搅拌近乎平面比色,比色片上1 cm2位置应能够准确地测量出其pH值和比色强度;
4.重复上述步骤,同时测量其余两种浓度的比色结果,得出线性比色曲线;
5. 根据该线性比色曲线,将实际需要用到的高锰酸钾测量标定成其对应的pH值和比色强度。
以上便是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的实验程序。
从上述操作步骤来看,实验人员在进行标准溶液的配制和标定前,应该提前准备好仪器和试剂,严格按照步骤操作,确保最终得到的标准溶液的浓度和pH值的准确性,使用它们进行检查时,能取得精确准确的测量结果。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
一、实验目的
掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件; 掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标准溶液的原
理和方法。
二、实验原理
KMnO4 试剂不能直接配制标准溶液
KMnO4 试剂常含有杂质;与去离子水 中常含有的少量有机物反应,且生成物 会促进KMnO4分解;在光、热等条件下 不稳定,会分解变质。
2MnO4 5C2O42 16H 75~85 oC 2Mn2 10CO2 8H2O
反应条件(三度一点):
温度: 75~850C 低—反应慢, 高—H2C2O4分解( + )
酸度: 滴定开始时酸度在0.5~1mol·L-1H2SO4 低—分解MnO2 ( - ), 高—H2C2O4分解( + )
滴定速度:慢 → 快 → 慢 快—KMnO4来不及反应而分解( - )
滴定终点:自身指示剂
Mn2+自身催化剂
粉红色不能持久
6
KMnO4溶液
? 指示剂:自身指示剂
Na2C2O4
三、试剂及仪器
试剂: Na2C2O4基准物质 H2SO4(1+5) 0.02mol•L-1KMnO4溶液
KMnO4
仪器:
分析天平、干燥器、称量瓶、水浴锅、 锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、 洗瓶。
250 mL锥形瓶
至微红色 30s不褪色为终点
六、问题与讨论
KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤, 问能否用滤纸过滤?为什么?
用Na2C2O4标定KMnO4溶液时,应注意哪些重要的 反应条件?
KMnO4标准溶液的配制方法
粗称一定量KMnO4溶于水
微沸约1h 充分氧化还原物质
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的。
本实验旨在掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法,以及了解其在化学分析中的应用。
二、实验原理。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
高锰酸钾标准溶液的配制一般采用称量法或稀释法。
其中,称量法是将一定质量的高锰酸钾溶解于水中,配制成一定容积的标准溶液;稀释法是将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
高锰酸钾标准溶液的标定一般采用还原法。
将一定量的含氧还原剂(如氧化亚铁溶液)逐渐加入高锰酸钾标准溶液中,直至产生淡粉色的终点。
三、实验步骤。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
(1)称量法,取一定质量的高锰酸钾溶解于水中,配制成一定容积的标准溶液。
(2)稀释法,将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
(1)准备含氧还原剂,称取一定质量的氧化亚铁溶液。
(2)标定高锰酸钾标准溶液,将氧化亚铁溶液逐渐加入高锰酸钾标准溶液中,直至产生淡粉色的终点。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时,应注意溶解度和溶液的稳定性,避免溶液浓度不准确。
2. 在标定高锰酸钾标准溶液时,应注意还原剂的加入速度,避免产生误差。
3. 实验操作中应注意安全,避免高锰酸钾的接触和吸入,避免产生危险。
五、实验结果记录与分析。
根据实验操作所得数据,计算出高锰酸钾标准溶液的浓度,并分析实验误差。
六、实验结论。
通过本次实验,我们成功掌握了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法,了解了其在化学分析中的应用,为日后的实验操作提供了基础和经验。
七、参考文献。
[1] 《化学实验技术与方法》,XXX,XXX出版社,2010。
[2] 《高等学校化学实验教程》,XXX,XXX出版社,2008。
以上就是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的文档内容,希望对您有所帮助。
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实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1.了解KMnO4标准溶液的配制和保存条件。
2.了解自身指示剂和自动催化的原理。
3. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾浓度的原理、方法及滴定条件。
二、实验原理
(一)高锰酸钾标准溶液的配制:间接配制法
(原因:高锰酸钾中含有二氧化锰等还原性杂质;高锰酸钾在水溶液中的自动分解;高锰酸钾见光易分解)
配制步骤:
1.称取稍多于理论计算量的高锰酸钾(如配制0.02mol/L溶液1L则需称取3.3~3.5g);
2.用煮沸的冷却的蒸馏水溶解称好的高锰酸钾,以除去水中的还原性物质;
3.将配好的高锰酸钾溶液煮沸,保持微沸1小时,然后放置2~3天,使溶液中的各种还原性全部与高锰酸钾反应完全;用微孔玻璃漏斗或古氏磁坩埚将溶液中的沉淀过滤去;配好的高锰酸钾溶液应于棕色瓶中暗处保存。
待标定。
(二)高锰酸钾标准溶液的标定:基准物法--以草酸钠用得最多。
1.标定原理:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O(自身批示剂)反应条件:(1)温度:75~85℃(2)酸度:0.5--1.0mol/LH2SO4
(3)滴定速度:与自动催化反应相适应(先慢后快再慢)
(4)终点:粉红色稳定30秒
(4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑)
2.计算
224
4
2244
2
(Na C O)1000
5
(KMnO)
(Na C O)(KMnO)
m
c
M V
创
=
´
三、试剂与仪器
仪器:分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅或电炉等;
试剂:基准物Na2C2O4、3mol/L H2SO4溶液、KMnO4固体
四、实验步骤
(一)KMnO4标准溶液配制
称取KMnO4固体1.0g于小烧杯中,用水分数次溶解(每次加水30mL溶解,复重操作直到完全溶解)后转移至500mL烧杯中,用水稀释至300mL。
转入棕色试剂瓶中,在暗处静置1~2后,过滤备用。
(二)KMnO4标准溶液的标定
准确称取干燥的分析纯Na2C2O4 0.15~0.20g(准确至0.0001g)3份,分别置于250mL锥形瓶中,加入40mL水及10mL 3mol/LH2SO4,在水浴上加热到75~85℃。
趁热用KMnO4溶液滴定(等第一滴紫红色褪去再加第二滴)至滴定至溶液呈粉红色保持30S,即为终点。
记录KMnO4溶液的用量,平行三次。
五、数据记录与数据处理:
KMnO4标准溶液的标定
次序
1 2 3
项目
倾出前质量/g
倾出后质量/g
Na2C2O4质量/g
KMnO4初始读数/mL
KMnO4终点读数/mL
V(KMnO4) /mL
c(KMnO4) /mol/L
c(KMnO4)的平均值/mol/L
相对平均偏差
六、思考题及解答
七、实验体会。