综合与设计性大学化学实验

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广州大学化学化工学院综合性、设计性和研究创新性实验的开设与管理

高等学校实验课是对学生进行科学实验能力培养和素质训练及专业技能培养的重要手段… 而在实验教学内容中，，综合性、设计性和研究创新性实验是重要的组成部分，是促进学生的知
该综合运用了两种或两种以上的实验方法来完成一个实验；实在
根据２０年教育部颁布的《０４普通高等学校本科教学工作水平评估方案（试行），》各专业有综合性、设计性或研究创新性实验
项目的课程占有实验课程总数的８％以上。独立设课的实验课０
程中综合性、设计性或研究创新性实验不少于１，项而课时数应至少占本课程总学时的２％以上。而所有的综合性、０设计眭及研究创新性实验项目均需按照一定的程序规定进行认定。３综合性、设计性和研究创新性实验项目的界定
４１开设综合性、．设计性和研究创新性实验的“ ， ” 软硬件保障
实验设备反映实验室的总体水平，实验设备的引进与更新更
是增加综合性、设计性和研究创新性实验项目的首要条件［。１】随着我院国家级实验教学示范中心的申报成功以及学校对实验教学的日益重视，我院按计划引进了大量先进的仪器设备，为综合性、设计性和研究创新性实验项目的开设提供了充分的硬件保障。同时，我校教务处新开发了“ 实践教学管理系统” 实现了实，
择或者自己设计仪器设备并独立完成。也可以是学生选择题目，并独立完成从查阅资料、制定实验方案到完成实验的全过程。
３３研究创新性实验．研究创新性实验是指学生在教师指导下，自己的研究领域在

大学化学综合性、设计性实验教学实践与探索

关键词：学化学；综合性实验；计性实验；学实践大设教中图分类号：４．Ｇ６２０文献标志码：Ｂ文章编号：１０ —９６２１）６０８ — ３０２４５（０１０ — １２０
Ｐｒｃｉｅａｄｅｐｏａｉｎｏｏｒｈｎｉｅａｄｄｓｎｄａｔｎｘｌｒｔｆｃｍｐｅｅｓｖｎｅｉｅｃｏｇｅｐｒｎｅｃｉｇｆｒｕｉｅｓｙｃｅｓｒｘｅｍｅｔｔａｈｎｏｎｖｒｉｈｍｉｔｙｉｔ
ｔｃｊｅ
在江西省教育厅教改课题 “ 大学化学综合性、设计性实验教学研究与实践 ” 课题编号ＸＧ０ —７４，（Ｊ一８１ —４
２１００年６月结题评价为优秀）项资助下，校自立我２００８年２月开始实施 “ 学化学综合性设计性实验 ” 大教学，取得了良好的教学效果。本文对近３年来的实
摘
要：开设设计性实验是实验教学改革的重要举措，提高学生的实验技能、验素质和创新能力的有效是实
途径。结合教学实践，索了大学化学综合性、计性实验的开设背景、施过程及实验效果。探设实
Ｖｏ．８Ｎｏ６Ｊｎ２１１２．ｕ．０１
大学化学综合性、计性实验设教学实践与探索
陶春元喻国贞。，，曹小华飞。，曹

试论综合性设计性实验教学模式在分析化学中的应用

分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的学科，是许多高校的一门必修基础课程。分析工作在科研、生产中起着重要作用，优秀的分析工作能力来源于平时良好的训练。分析化学实验是分析化学课程的重要组成部分，是培养学生动手能力和科研能力的重要实践环节，传统的分析化学实验教学方式已经不能满足人才培养的需要。１，传统的分析化学教学存在的问题化学是以实验为基础的学科，实验教学在整个化学教学环节中占有特殊的地位，，虽然我国的化学教育工作者经过多年的努力，在化学实验教学的现代化进程中取得了显著成就，但和世界发达国家相比，仍有一些不足。不仅要使学生加深对化学基本理论和概念的理解，训练学生熟练的实验技能，更重要的是培养学生的创新素质和创新精神。纵观以往的实验教学，存在很多弊端：１）在实验内容上，验证性的实验较多，研究性的实验较少，单元操作较多，综合实验较少：基础性实验多，涉足新技术、新方法的实验较少。２）在教学方法上，以老师讲授为主，在老师严格的要求和指导下，学生按照实验教科书 “照方抓药 ”进行实验，这种教学方式对于培养学生严谨的科学态度和过硬的实验技能是非常必要的，另一方面，存在着压制学生想象力和主动参与的弊端，学生缺少在选择、尝试和失败中学习的机会。实验内容中验证性实验过多，教学方法又偏重于 “ 谱式 ”的操作，缺少科学思维的训练和创造性菜的激励，从而造成学生在实验中缺乏主动性。因此，我们必须对现有的教学方式进行改革。但同时也压抑了学生的想象力和积极主动学习的意识。想象力是创新人才最重要的素质，而积极主动的学习是创新的驱动力。显然，传统教学模式不利于培养学生的创新意识和创新能力。３）在教学时问上，由于学时的限制，无法满足不同层次学生的要求，学生没有机会在选择一尝试一失败一思考一再选择一再实验 …… 直至成功的科学研究过程中充分发展自己的个性，教师也无法真正因材施教。４）考核制度不完善，实验考试只限于实验报告的优劣、实验技能的好坏及实验理论考试的成绩，缺乏对学生创新能力的考核，不能反映学生的真实水平，不利于使优秀人才脱颖而出。２．综合性设计性分析化学实验的必要性２１综合性实验综合性实验是将学生已学的基础化学知识理论和实验方法有效地融合后开设的实验。现代化学已发展为各门学科纵横交叉，相互渗透和相互融合的科学。为了适应现代化学发展的要求，在实验教学中应该有意识地将各门学科相互渗透。

综合性设计性实验在生物化学实验教学中的实施与效果

ＷａｇＺａｙｎ，ｈｎｉｇＨａｕｕＬｉＱｉｅｇＴｉｎＸｉｙｎｎｈｎｏｇＺａｇＪ，ｎＱｉｊ，ｉｎＷｅ，ｕＦｎ，ａａａｏ
Ａｂｔａｔｏｓｒｃ：ＣｍｐｅｅｓｖｅｉｎｅｐｒｍｅｔｉｎｉｏｔｎｅｓｒｉｈｃｎｃｎｉｕｘｅｉｎｄｒｈｎｉｅｄｓｇｘｅｉｎｓａｍｐｒａｔａｕｅｗｈｃａｏｔｅｅｐｒｍｅｔｅｕｍｎｃｔｎｒｆＩＩ，ｉｒｖｘｅｉｎｄｃｔｎｑａｉ，ｒｆｒｍｏｅｆｅｐｒｎｄｃｔｎａｄｆｏａｉｅｏＴ１ｍｐｏｅｅｐｒｏｍｅｔｅｕａｉｕｌｙｅｏｍｄｌｏｘｅｉｏｔｍｅｔｅｕａｉｎｉｆｒｏｔｐｒｏｎｌｔａｎｎ．ＴｈｉｓｏｏｅｓｎｅｒｉｉｇｅａｍｆｃｍｐｅｅｓｖｅｉｎｅｐｒｍｅｔａｅｔｕｔａｅｔｅｉｔｇａｅｅｉｎｒｈｎｉｅｄｓｇｘｅｉｎｒＯｃｌｉｔｈｎｅｒｔｄｄｓｇｖｃｐｃｔａａｉｙ，ａｏｓｔｄｎｓｎｔｔｅｉｔｄｎｈｉｃｅｔｖｔ，ｔｍｐｏｅｃｇｉｉｅａｄｏｇｎｚｎ — ｒｕｅｓｕｅｔ ’ｉｉｉｉｎｓｕｙａｄｔｅｒｒａｉｉｙｏｉｒｖｏｎｔｎｒａｉｉｇａａｖｖｂｌｙａｄｔｘｌｉｉｎｖｔｎＴｈａｅａｕｉｔｎｏｅｐｏｔｎｏａｉ．ｉｏｅｐｐｒｈｓｓｍｍｅｐｔｅｉｐｅｎａｉｎｍｅｈｄａｄｄｓｌｙｄａ — ｄｕｈｍｌｍｅｔｔｔｏｎｉｐａｅｃｏｔａｆｅｔｏｏｒｈｎｉｅｄｓｇｘｅｉｎｎｂｏｈｍｉｔｙｅｐｒｍｅｔｅｕａｉｎａｃｒｉｇｔｈｅ — ｕｌｅｆｃｆｃｍｐｅｅｓｖｅｉｎｅｐｒｍｅｔｉｉｃｅｓｒｘｅｉｎｄｃｔｃｏｄｎｏｔｅｐｒｏｆｒｎｅａｄｅｆｃｆｉｃｅｓｒｙｔｅｉｅｉｎｅｐｒｎｙｂｏｈｍｉｔｙｃｕｓｒｕｆＬｉｎｎｏｍａｃｎｆｅｔｏｈｍｉｔｙｓｎｈｔｃｄｓｇｘｅｉｏｂｍｅｔｂｉｃｅｓｒｏｒｅｇｏｐｏａｉｇｏ

【精品】综合与设计性大学化学实验

综合与设计性实验讲义目录模块一实验一茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验）1实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验）5实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验)6实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）10模块二实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量(设计性化学实验)12实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验）13实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验）15模块三实验八1，2，4—三唑的制备（设计性化学实验）18实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验)19实验十香豆素-3-羧酸的制备20实验十一三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验）22实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验）24说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。

四个实验题目中设计性实验不得少于一个.设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。

实验前要交给指导老师批阅。

例如：模块一中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定(综合性化学实验),模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验），模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备(综合性化学实验）,环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）模块一实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定A茶叶中的咖啡因的提取一、实验目的（1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。

（2）掌握索氏提取器的原理及作用。

（3）掌握升华原理及操作.二、实验原理茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1％～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%~12％的丹宁酸(又称鞣酸)，还有约0。

6%的色素、纤维素和蛋白质等。

咖啡因的化学名为1，3,7-三甲基－2，6—二氧嘌呤,其结构为:ONH3CNOCH3NNCH3NNHNN纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。

大学基础化学实验(分析化学)2006

大学基础化学实验（分析化学）刘壮2006年5月吸量管主要内容Ⅰ验证性实验部分Ⅱ综合性和设计性实验部分Ⅲ试验指导和报告示例Ⅰ验证性实验部分实验一、酸碱标准溶液的配制与浓度的标定（4学时）（酸碱滴定法）一、目的要求1.学会配制酸碱溶液的方法2.学会用基准物质标定酸碱浓度的方法。

3.进一步掌握滴定操作。

4.初步了解数理统计处理在分析化学中的应用。

二、原理（一）酸标准溶液浓度的标定常用无水碳酸钠和硼砂等作标定酸的基准物质。

1、用无水碳酸钠作基准物质时，先将其置于180℃干燥2～3小时，然后置于干燥器内冷却至室温备用。

其与盐酸的反应式如下：Na2CO3 + 2HCl ＝ 2NaCl + H2O +CO2若HCl浓度为0.1mol²L-1，滴定至反应完全时，化学计量点的pH为3.89，可选用溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂指示终点，其终点颜色变化为绿色（或蓝绿色）到亮黄色（pH ＝3.9），根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl体积，可以计算出盐酸的浓度c（HCl）。

也可以用甲基红或甲基橙作指示剂，标定时应注意二氧化碳的影响，为减小二氧化碳的影响，在滴定临近终点时，可将溶液剧烈摇动或加热。

用甲基橙作指示剂时，必要时作指示剂校正。

2、用硼砂（Na2B4O7²10H2O）标定时，反应如下：Na2B4O7＋2HCl＋5H2O=4H3BO3＋2NaCl计量点时反应产物为H3BO3（Ka1=5.8³10-10）和NaCl,溶液的pH值为5.1，可以用甲基红作指示剂。

硼砂在水中重结晶两次（结晶析出温度在50℃以下），就可以获得符合基准试剂要求的硼砂，析出的晶体于室温下曝露在60%～70%相对湿度的空气中，干燥一天一夜，保存在密闭的瓶中备用，以防失水。

由于测定或测量总是存在一定的误差，因此，所测得的盐酸浓度与其真实浓度存在一定差别。

根据数理统计原理可知，只是当不存在系统测量误差时，无限多次测量的平均结果猜接近真实值。

生物化学综合性、设计性实验教学的尝试与分析

综合性、计性实验教学对学生创新及实践能力的设
培养和实验教学的初步实验方案的内容及框架设
培养学生的综合能力和创新精神，以及初步的科研能力的形成都起着非常重要的作用。但现有的生物化学实验教学内容大多以验证性实验为主，培养而
学生的综合能力、新能力的综合性实验较少。我创们在具体的教学实践中尝试开设的综合性、计性设生物化学实验，仅使实验教学内容有了新的变化，不
更重要的是对开发学生智力、培养学生的创新和实
中图分类号：Ｒ４Ｇ４．３６２４文献标识码：Ａ文章编号：１００８—７４（００００００２９２１）４— １— ３４
生物化学是一门实践性很强的学科，物化学生
实验对于学生掌握生物化学的基本知识、基本技能，
且培养了学生药理学实验设计和科研能力，使学生具备了从事本专业实际工作和科研工作的初步能力。
参考文献：
［］高允生玉云，娟，．１朱李等临床医学本科药理学实验教学模式
教师综合素质的提高是教学改革成功的保障。
［收稿日期：２００９—１３］２— ０
生物化学综合性、计性实验教学的尝试与分析设
刘洋丁建中，何小兵（，长江大学医学院分子生物学部生化教研室，荆州４４２；长江大学医学院病３０３

推荐一个设计性综合化学实验——己二酸的绿色合成

仪，４ＸＡ型显微熔点测定仪（控温型）电子天平，，温度计等。
３实验内容
３１实验方案设计．
按表１优化设计实验方案。
表１己二酸绿色合成实验优化实验方案设计
３２催化剂的制备．
为比较不同结构ＨＡ的催化性能，实验制备Ｋｇｉ构的ＨＰｎ：Ｐ本ｅｇｎ结Ｗ。。・Ｈ０和０ＨＰＭ６４ｎ２以及Ｄｗｏ３Ｗ６ｏ００・Ｈ０ａｓｎ结构的ＨＰＷ１６ｎ０３种不同催化剂。６２８２・Ｈ２０
出能激发学生创、颖性以及易操新作性相结合，难度适中。且杂多酸（简称ＨＡ）一类性能优异的环境友好催化新材料，Ｐ是具有催化活性高、择性好、选反应条件温和等优点，可作为酸陛、氧化性或双功能催化剂Ｊ。作为绿色化学工艺，ＰＨＣ催化Ｈ０氧化合成有机化合物已经成为当前催化研究热点［，：４已有用于本反应的成功尝试］３。基于以上情况，本文结合作者科研工作开发了设计性综合实验—— 己二酸的绿色合成，使有机合成实验系列化、综合化，巩固了理论知识和实验操作技能，既又提高了学生实验的兴趣，同时还有利于让学生了解科研的有关过程。
摘要设计了一个综合实验—— 己二酸的绿色合成。分别用ＨＰ，Ｗ０・Ｈ：柏ｎＯ、ＨＰＷ０。・Ｈ０ＨＰＭｏ０・Ｈ０２８ｎ：、，ｗｎ：催化Ｈ０氧化环己酮半微量合成己二酸，用红外光谱

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综合与设计性实验讲义目录模块一实验一茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验） (1)实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验） (5)实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验） (6)实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）··10 模块二实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验） (12)实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验） (13)实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） (15)模块三实验八 1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） (18)实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验） (19)实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20)实验十一三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验）。

22实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验） (24)说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。

四个实验题目中设计性实验不得少于一个。

设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。

实验前要交给指导老师批阅。

例如：模块一中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验），模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验），模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验），环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）模块一实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定A 茶叶中的咖啡因的提取一、实验目的（1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。

（2）掌握索氏提取器的原理及作用。

（3）掌握升华原理及操作。

二、实验原理茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1%～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%～12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。

咖啡因的化学名为1，3，7-三甲基－2，6-二氧嘌呤，其结构为：ONH3CNOCH3NNCH3NNHNN纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。

易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。

咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃升华显著，178℃时很快升华。

无水咖啡因的熔点为238℃。

咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物的配方。

咖啡因可由人工合成法或提取法获得。

本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。

利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，在通过升华提取得到纯的咖啡因。

三、实验装置1．索氏提取器：见图2－17。

2．回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置（图3-13）。

但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。

3．升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。

用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。

在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。

为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。

图4-31即为常压升华装置。

四、试剂与器材1．试剂茶叶，95%乙醇，生石灰。

2．器材60ml索氏提取器一套，蒸发皿，玻璃漏斗，蒸馏头，接受管，50ml锥形瓶，直形冷凝管。

五、实验步骤称取5g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取50ml95％乙醇加入60ml平底烧瓶中，加入几粒沸石，按图2-17安装好装置。

水浴加热，连续提取22.5h后，提取液颜色较淡8，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。

安装好蒸馏装置（见图3-2），水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。

残液（约5～10ml）倒入蒸发皿中，加入2g研细的生石灰粉，在玻璃棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。

再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。

取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上（见图4-31）。

用小火小心加热升华，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。

当滤纸出现白色针状物时，可暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。

残渣经拌和后可用略大的火再次升华。

合并产品后称重，测熔点。

产量约20～30mg。

六、注意事项（1）加入生石灰起中和作用以除去丹宁酸等酸性的物质。

生石灰一定要研细。

（2）乙醇将要蒸干时，固体易溅出皿外，应注意防止着火。

（3）升华前，一定要将水分完全除去，否则在升华时漏斗会出现水珠。

遇此情况，则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。

（4）升华过程中必须严格控制加热温度。

七、实验结果与讨论纯咖啡因为白色针状晶体，实验结果可用电子天平称重。

本实验如没有索氏提取器，也可用回流方法来提取咖啡因。

思考题（1）索氏提取器的原理是什么？与直接用溶剂回流提取比较有何优点？（2）升华前加入生石灰起什么作用？（3）升华操作的原理是什么？（4）为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？（5）为什么升华前要将水分除尽？（6）除了升华还可以用何方法提纯咖啡因？B 咖啡因的红外吸收光谱测定一、实验目的（1）了解傅里叶变换红外光谱仪的工作原理，学习AVATAR360FT-IR的使用方法。

（2）掌握常用的固态物质红外制样方法——溴化钾压片法。

（3）学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。

二、实验原理1．红外吸收光谱有机化合物结构鉴定的重要方法之一，它主要能提供有机物中所含官能团等信息。

有关红外吸收光谱的基本原理参阅4.2.3节。

2．测定红外光谱时，不同类型的样品须采用不同的制样方法。

固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。

压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后，压制成厚度约为1mm的透明薄片；糊状法是将样品研磨成足够细的粉末，然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状，然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。

由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收，所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。

图4-32是液体石蜡或四氯化碳的红外吸收光谱图。

3．测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构鉴定工作的第一步，更重要的是对红外光谱图进行解析。

红外光谱图中有很多吸收峰，含有丰富的结构信息，但其中有许多我们还不能准确地解释。

对于初学者来说，主要应掌握4000～1500cm-1官能团特征频率区的吸收峰和1500cm-1以下一些重要吸收峰的归属，并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方法。

三、仪器和试剂（1）AVATAR360FT-IR红外光谱仪或其他型号的红外光谱仪器。

（2）红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。

（3）样品和试剂：实验十二A中提取的咖啡因、溴化钾粉末。

四、实验步骤1．开启仪器，启动计算机并进入OMNIC窗口（第4.2.3节相关容）。

2．压片法制样：取1～2mg干燥试样放入玛瑙研钵中，加入100mg左右的溴化钾粉末，磨细研匀。

按照图4-33顺序放好压模的底座、底模片、试样纸片和压模体，然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中,将压杆插入压模体,在插到底后,轻轻转动使加入的溴化钾粉末铺匀。

把整个压模放到压片机的工作台垫板上（见图4-34），旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后，缓慢上下压动压把，观察压力表。

当压力达到1×10５～1.2×10５kPa(约100～120kg/cm2)时，停止加压,维持2～3min，反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指针回到“0”，放松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。

将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间，压上磁性片。

制好的试样供下一步收集样品图时用。

3．绘制试样咖啡因的红外光谱图并进行标准谱库检索（详见第4.2.3节）。

整个过程包括：（1）设定收集参数；（2）收集背景；（3）收集样品图；（4）对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理；（5）标准谱库检索；（6）打印谱图。

4．收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。

并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥灯下烘干，以备制下一个试样。

五、谱图解析1．对照试样的结构，对红外谱图中的吸收峰进行归属。

4000～1500cm-1区域的每一个峰都应讨论,小于1500cm-1的吸收峰选择主要的进行归属。

归属时可参考图4-20和附录3。

2．记录计算机谱库检索的结果，并对检索结果进行评价和讨论。

六、注意事项1．制样时，试样量过多，制得的试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测围；试样量太少，制得的晶片太“薄”，收集到的谱图信噪比差。

2．红外光谱实验应在干燥的环境中进行，因为红外光谱仪中的一些透光部件是溴化钾等易溶于水的物质制成，在潮湿的环境中极易损坏。

另外，水本身能吸收红外光产生强的吸收峰，干扰试样的谱图。

七、思考与讨论1．化合物的红外光谱是怎样产生的？它能提供哪些重要的结构信息？2．为什么甲基的伸缩振动出现在高频区？3．单靠红外光谱解析能否得到未知物的准确结构，为什么？4．含水的样品是否能直接测定其红外光谱，为什么？实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）一、目的与要求1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。

2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。

3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。

二、基本原理黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。

小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。

游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。

小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。

小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。

小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。

如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的N +OCH 3OCH 3O 沉淀，称为醇式小檗碱。

如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。

小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。