材料化学设计性实验报告—
大学材料化学实验报告

一、实验目的1. 掌握材料化学实验的基本操作方法。
2. 了解纳米材料的基本制备方法。
3. 学习利用紫外-可见光谱(UV-Vis)对材料进行表征。
4. 熟悉纳米材料的光学性能测试。
二、实验原理纳米材料是指尺寸在1-100纳米范围内的材料,具有独特的物理、化学和机械性能。
本实验以纳米氧化锌(ZnO)的制备为例,通过水热法制备纳米ZnO,并利用UV-Vis光谱对其光学性能进行表征。
水热法是一种制备纳米材料的方法,通过在高温高压条件下使前驱体溶解并发生化学反应,从而制备出具有特定形貌和尺寸的纳米材料。
纳米ZnO具有优异的光学性能,可用于光催化、太阳能电池等领域。
三、实验仪器与药品1. 仪器:高压反应釜、超声波清洗器、紫外-可见分光光度计、电子天平、烧杯、滴定管等。
2. 药品:六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、氢氧化钠(NaOH)、蒸馏水。
四、实验步骤1. 配制前驱体溶液:称取0.1摩尔六水合硝酸锌,溶解于50毫升蒸馏水中,加入0.5摩尔氢氧化钠溶液,搅拌均匀,室温下静置过夜。
2. 水热反应:将上述溶液转移至高压反应釜中,在160℃下反应6小时。
3. 冷却与过滤:自然冷却至室温,过滤得到纳米ZnO沉淀,用蒸馏水洗涤三次。
4. 干燥:将洗涤后的纳米ZnO沉淀在60℃下干燥12小时。
5. UV-Vis光谱测试:将干燥后的纳米ZnO粉末分散于无水乙醇中,配制成0.01g/mL的溶液,在紫外-可见分光光度计上测试其在200-800nm范围内的吸收光谱。
五、实验结果与讨论1. 纳米ZnO的制备:通过水热法成功制备了纳米ZnO,其形貌和尺寸可通过SEM 进行观察。
2. UV-Vis光谱测试:纳米ZnO在紫外光区具有明显的吸收峰,表明其具有良好的光学性能。
六、分析与讨论1. 影响纳米ZnO制备的因素:前驱体浓度、反应温度、反应时间等都会对纳米ZnO的形貌和尺寸产生影响。
实验中,通过优化反应条件,得到了形貌和尺寸良好的纳米ZnO。
埙材料化学实验报告

实验名称:埙材料化学分析实验日期:2023年4月15日实验地点:化学实验室实验目的:1. 了解埙的制作材料及成分。
2. 分析埙材料的主要化学成分。
3. 探讨埙材料对音色的影响。
实验原理:埙,作为我国传统的吹奏乐器,其音色优美、音域宽广。
埙的材料主要来源于陶土,通过高温烧制而成。
本实验通过对埙材料的化学分析,了解其成分,从而探讨埙材料对音色的影响。
实验材料:1. 埙样品:不同音色、不同大小、不同制作工艺的埙。
2. 化学试剂:盐酸、氢氧化钠、硝酸、硫酸、氯化钡、硫酸铜等。
3. 仪器设备:分析天平、电热炉、酸碱滴定仪、原子吸收光谱仪等。
实验步骤:1. 样品预处理:将埙样品破碎,过筛,取一定量的样品备用。
2. 化学成分分析:a. 灰分测定:将样品在高温下灼烧,称量所得灰分的质量。
b. 氧化物测定:将样品与盐酸反应,用氢氧化钠中和,过滤,洗涤,烘干,称量所得滤渣的质量。
c. 金属元素测定:将样品用硝酸溶解,用原子吸收光谱仪测定样品中金属元素的含量。
d. 硅酸盐测定:将样品与硫酸反应,用氯化钡沉淀,过滤,洗涤,烘干,称量所得沉淀的质量。
3. 结果分析:a. 根据灰分、氧化物、金属元素、硅酸盐的含量,分析埙材料的化学成分。
b. 结合埙的制作工艺、音色特点,探讨埙材料对音色的影响。
实验结果:1. 埙样品的化学成分如下:| 成分 | 含量(%) || ---------- | -------- || 灰分 | 45.2 || 氧化物 | 22.5 || 金属元素 | 8.3 || 硅酸盐 | 24.0 |2. 根据分析结果,埙材料的主要成分包括硅酸盐、金属元素、氧化物等。
3. 埙的制作工艺对音色有一定影响。
例如,埙的形状、大小、壁厚等因素都会影响埙的音色。
实验结论:1. 本实验通过对埙材料的化学分析,了解了埙的化学成分,为埙的制作和改进提供了理论依据。
2. 埙的制作工艺对音色有一定影响,可根据实际需求调整埙的制作工艺,以达到最佳的音色效果。
材料化学砂石实验报告

实验名称:砂石材料化学性质研究实验日期:2023年X月X日实验地点:材料科学与工程学院实验室一、实验目的1. 了解砂石的化学组成和性质。
2. 学习砂石的物理和化学分析方法。
3. 掌握砂石在建筑材料中的应用及其重要性。
二、实验原理砂石是一种广泛应用的建筑材料,主要由石英、长石、云母等矿物组成。
本实验通过对砂石进行化学分析,了解其化学成分,从而为砂石在建筑材料中的应用提供依据。
三、实验器材1. 砂石样品2. 砂石研磨机3. 紫外可见分光光度计4. 原子吸收光谱仪5. 精密天平6. 烧杯、烧瓶、漏斗、滴定管等玻璃仪器7. 标准溶液(如:钙、镁、硅、铝等)四、实验步骤1. 样品制备:将砂石样品放入砂石研磨机中研磨至粉末状,过筛(筛孔直径为0.074mm)。
2. 化学成分分析:a. 紫外可见分光光度法测定硅、铝、铁等元素的含量。
b. 原子吸收光谱法测定钙、镁等元素的含量。
c. 火焰原子吸收光谱法测定钠、钾等元素的含量。
3. 数据处理:根据实验结果,计算各元素的含量。
五、实验结果1. 砂石样品的化学成分如下:元素 | 含量(mg/g)----|---------硅 | 27.5铝 | 5.2铁 | 3.1钙 | 4.8镁 | 2.5钠 | 1.2钾 | 0.82. 砂石样品的化学成分分析结果与相关标准进行比较,符合建筑材料的要求。
六、实验讨论1. 砂石样品的化学成分分析结果表明,砂石中含有较多的硅、铝、铁等元素,这些元素在建筑材料中具有良好的稳定性和耐久性。
2. 钙、镁等元素在砂石中含量较低,但它们在建筑材料中具有一定的作用,如提高混凝土的强度和耐久性。
3. 砂石样品的化学成分分析结果与相关标准进行比较,表明该砂石样品符合建筑材料的要求,可用于建筑工程。
七、结论通过本实验,我们了解了砂石的化学组成和性质,掌握了砂石的物理和化学分析方法。
砂石作为一种广泛应用的建筑材料,其化学成分对其性能具有重要影响。
本实验结果为砂石在建筑材料中的应用提供了依据。
材料实验报告结果分析(3篇)

第1篇一、实验背景随着科技的不断发展,新型材料的研究与应用日益广泛。
为了探究某种新型材料的性能,我们进行了一系列实验。
本报告将对实验结果进行分析,以期为该材料的进一步研究与应用提供参考。
二、实验目的1. 确定新型材料的物理性能,如密度、硬度、弹性模量等;2. 分析新型材料的化学性能,如耐腐蚀性、抗氧化性等;3. 评估新型材料在实际应用中的适用性。
三、实验方法1. 实验材料:选取一定量的新型材料样品;2. 实验设备:电子天平、硬度计、拉伸试验机、腐蚀试验箱等;3. 实验步骤:(1)称量样品,测定其密度;(2)使用硬度计测定样品的硬度;(3)进行拉伸试验,测定样品的弹性模量;(4)将样品置于腐蚀试验箱中,观察其耐腐蚀性;(5)将样品暴露于空气中,观察其抗氧化性。
四、实验结果与分析1. 密度实验结果显示,新型材料的密度为 2.8g/cm³,与常见材料相比,具有较低的密度。
这表明该材料具有较好的轻量化性能,有利于降低产品重量,提高结构强度。
2. 硬度实验结果表明,新型材料的硬度为8.5HRC,具有较高的硬度。
这说明该材料具有良好的耐磨性能,适用于承受较大摩擦力的场合。
3. 弹性模量拉伸试验结果显示,新型材料的弹性模量为200GPa,具有较高的弹性模量。
这表明该材料具有较高的抗变形能力,适用于承受较大载荷的结构。
4. 耐腐蚀性腐蚀试验结果显示,新型材料在腐蚀试验箱中浸泡24小时后,表面无明显腐蚀现象。
这说明该材料具有良好的耐腐蚀性能,适用于恶劣环境。
5. 抗氧化性实验结果表明,新型材料在空气中暴露48小时后,表面无明显氧化现象。
这表明该材料具有良好的抗氧化性能,适用于长期暴露于空气中的场合。
五、结论通过本次实验,我们对新型材料的性能进行了全面分析。
实验结果表明,该材料具有以下优点:1. 较低的密度,有利于降低产品重量;2. 较高的硬度,具有良好的耐磨性能;3. 较高的弹性模量,具有较高的抗变形能力;4. 良好的耐腐蚀性能,适用于恶劣环境;5. 良好的抗氧化性能,适用于长期暴露于空气中的场合。
湖南大学材料化学电化学实验报告

当对电极进行阳极极化,在强极化区,
阴极分支电流ik=0,
改写为对数形式:
当对电极进行阴极极化,∆E <0, 在强极化区,阳极分支电流ia=0
改写成对数形式:
强极化区,极化值与外测电流满足塔菲尔关系式,如果将极化曲线上的塔菲尔区外推到腐蚀电位处,得到的交点坐标就是腐蚀电流。
(5)自腐蚀电流的拟合,打开CHI660C的控制软件,利用自带的软件求得自腐蚀电流密度。也可将实验数据考贝回去,用origin软件作图,用tafel外推法求的自腐蚀电流。将两者互相比较。
4. 实验完毕,清洗电极、电解池,将仪器恢复原位,桌面擦拭干净。
五、注意事项
不能将电极线接错。
六、实验报告内容
利用塔菲尔外推法求腐蚀电流。
3、实验完毕,清洗电极、电解池,将仪器恢复原位,桌面擦拭干净。
五、注意事项
1、测定前仔细了解仪器的使用方法。
2、电极表面一定要处理平整、光亮、干净,不能有点蚀孔。
六、实验报告内容
从极化曲线上求出Fe电极的自腐蚀电位、钝化电流密度及钝化电位范围,对比上一实验,分析H2SO4浓度对Fe钝化的影响。
利用origin软件进行数据处理,得到电位E与lgI之间的关系图,即极化曲线如下:
3. 学会测量峰电流和峰电位
二、实验原理
循环伏安法是用途最广泛的研究电活性物质的电化学分析方法,在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等领域得到了广泛的应用。由于它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为,因此电化学研究中常常首先进行的是循环伏安行为研究。
循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线,对溶液中的电活性物质进行分析。由于施加的电压为三角波,这种方法也称为三角波线性扫描极谱法。
硅材料化学实验报告

一、实验目的1. 熟悉硅材料的制备方法及原理;2. 掌握硅材料的化学性质和反应特点;3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理硅(Si)是一种重要的半导体材料,广泛应用于电子、光电子和新能源等领域。
本实验主要涉及硅的制备、提纯以及化学性质的研究。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:干燥箱、烧杯、玻璃棒、滴定管、pH计、分析天平、加热器、蒸馏装置等;2. 试剂:三氯甲硅烷(SiHCl3)、氢氧化钠(NaOH)、盐酸(HCl)、硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、高锰酸钾(KMnO4)等。
四、实验步骤1. 硅的制备(1)将三氯甲硅烷(SiHCl3)置于干燥箱中,在干燥条件下进行加热反应,生成高纯硅(Si)和氯化氢(HCl)气体。
(2)将反应产物收集于干燥的烧杯中,使用玻璃棒搅拌,使硅充分分散。
2. 硅的提纯(1)将制备的高纯硅加入烧杯中,加入适量的氢氧化钠(NaOH)溶液,进行酸碱反应,去除杂质。
(2)反应完成后,用蒸馏水冲洗产物,直至溶液呈中性。
3. 硅的化学性质研究(1)硅与盐酸反应:将提纯后的硅加入烧杯中,加入适量的盐酸(HCl),观察反应现象,记录反应方程式。
(2)硅与硝酸反应:将提纯后的硅加入烧杯中,加入适量的硝酸(HNO3),观察反应现象,记录反应方程式。
(3)硅与高锰酸钾反应:将提纯后的硅加入烧杯中,加入适量的高锰酸钾(KMnO4)溶液,观察反应现象,记录反应方程式。
4. 数据处理与分析(1)根据实验数据,计算硅的纯度、反应速率等参数。
(2)分析硅材料在反应过程中的化学性质,探讨其应用前景。
五、实验结果与分析1. 硅的制备:通过加热三氯甲硅烷(SiHCl3)制备高纯硅(Si),反应方程式为:SiHCl3 → Si + 3HCl。
2. 硅的提纯:通过酸碱反应去除杂质,反应方程式为:Si + 2NaOH + 2H2O →Na2SiO3 + 2H2。
3. 硅的化学性质研究:(1)硅与盐酸反应:硅与盐酸反应生成氯化氢气体,反应方程式为:Si + 4HCl→ SiCl4 + 2H2。
设计性实验报告植物可溶性蛋白质和糖含量的测定

设计性实验报告题目植物可溶性蛋白质和糖含量的测定课程名称:基础生物化学实验实验学期:2011至2012学年第一学期植物组织中可溶性蛋白质和糖含量的测定摘要本文以生菜、苹果为材料,采用考马斯亮蓝法(蛋白质)、蒽酮法(糖)、分光光度计法进行了可溶性糖和可溶性蛋白含量的测定。
结果表明:生菜的蛋白质含量为5.88(mg/g),糖含量为0.0739g/100g;苹果中蛋白质含量为0.2926(mg/g),糖含量为0.2126g/100g。
即说明:生菜中蛋白质含量高于苹果,但苹果中的糖含量更高。
关键词可溶性蛋白、可溶性糖,考马斯亮蓝G-250染色法,蒽酮法,含量测定1、材料与方法1.1 蛋白质含量测定标准蛋白质溶液、考马斯亮蓝试剂、生菜、苹果分光光度计、离心机、研钵、烧杯、电子秤、移液管、试管等1.2 糖含量测定200ug/ml标准葡萄糖、蒽酮试剂、浓硫酸、生菜、苹果试管、水浴锅、分光光度计、研钵、电子秤、移液管、量筒、试管架2、实验步骤蛋白质含量的测定(考马斯亮蓝G-250染色法)2.1标准曲线的绘制取六只试管,按下表加入试剂,摇匀,向个管加入5ml考马斯亮蓝试剂,摇匀,并放置5min左右,以0号试管为空白对照,在595nm下比色测定吸光度。
以蛋白质含量为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2.2样品测定2.2.1样品提取分别秤取生菜、苹果鲜样 0.25~0.5g,用5ml蒸馏水或缓冲液研磨成匀浆后,3000r/min离心10min,上清液备用。
2.2.2 吸取样品提取液1.0ml(蛋白质含量适当稀释),放入试管中,加入5ml考马斯亮蓝试剂,摇匀,放置2min后在595nm下比色,测定吸光度,并通过标准曲线查得蛋白质含量。
糖含量测定2.3.葡萄糖标准曲线的制作取6支20ml具寒试管,编号,按下表数据配制一系列不同浓度的标准葡萄糖溶液。
在每管中均加入0.5ml蒽酮试剂,再缓慢地加入5ml浓H2SO4,摇匀后,打开试管塞,置沸水浴中煮沸10分钟,取出冷却至室温,在620nm波长下比色,测各管溶液的光密度值(OD),以标准葡萄糖含量为横坐标,光密度值为纵坐标,作出标准曲线。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态

材料化学设计性实验报告实验名称偏光显微镜法观察聚乙烯的球晶形态实验人喻世安学号 11023231 班级 110232 实验日期 2014 年 6 月 19 日指导教师周丹许秋华评分_______________偏光显微镜法观察聚乙烯的球晶形态一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物聚乙烯的结晶形态,理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用,聚合物的结晶可以具有不同的形态,如:单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时,聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体,通常呈球形,故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件,因此随着聚合物种类和结晶条件的不同,球晶尺寸差别很大,直径可以从微米级到毫米级,甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性,对光线有折射作用,因此能够用偏光显微镜进行观察,该法最为直观,且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时,晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲,因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能(如光学透明性、冲击强度等)与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率;球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著:聚合物晶区的折光指数大于非晶区,球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降,球晶越小透明度越高,当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此,对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
南昌航空大学实验报告
2014年12月10日
课程名称:材料化学综合实验实验性质: 设计性实验
实验名称:草酸盐重量法测定稀土总量及草酸加入量对沉淀的影响
班级学号:11级姓名:材料化学同组人:
指导老师评定(总评):签名:
一、实验预习
1、前言
随着稀土应用的不断发展, 稀土铁合金材料品种日益增多, 其用量也越来越大。
然而, 产品中的稀土总量及铁的含量都有赖于检测部门的分析结果。
分析结果的准确与否、分析速度的快与慢都直接影响着稀土产品生产部门及销售部门的工作效率和经济效益,因此,测定稀土总量是非常重要的[1]。
稀土元素由于具有独特的核外电子排布,在冶金、材料领域有着独特的作用[2],且稀土元素对于冶金和一些特殊工艺生产来说,是一种很重要的物质,怎样测定地质样品、各种工艺物料中的稀土总量是很重要的[3]。
稀土元素总量的测定,常采用重量法、滴定法和吸光光度法。
其中,滴定法测定稀土元素时干扰较多,需多次分离,而光度法适合低含量的稀土测定[4]。
重量法测定稀土总量是使稀土形成难溶化合物从共存元素中分离出来,灼烧成氧化物后称重:已知稀土可呈氢氧化物、氟化物、草酸盐等多种形成沉淀,目前测定稀土精矿等稀土矿样中的稀土总量,主要采用国家标准碱熔法—草酸盐重量法, 其操作复杂、繁琐费时, 但此方法准确度高、稳定性好[5],已被列为矿石及稀土产品中稀土总量测定的行业标准方法,在许多仲裁分析中广泛采用。
本实验主要研究稀土总量的测定,实验采用草酸作为沉淀剂,用草酸盐重量法测定稀土的总量,并研究草酸的加入量对沉淀的影响。
2、实验方案设计
(1)实验目的
①了解稀土总量的测定方法,并学会使用草酸盐重量法测定稀土的总量;
②掌握草酸盐重量法测定稀土总量的原理;
③研究草酸加入量对稀土总量测定的影响;
④初步学会科学研究的一般方法和撰写简单科研论文。
(2)实验原理
实验前,对稀土进行预处理。
预处理时,用硫酸铵浸取稀土,再用草酸沉淀,经灼烧制得氧化稀土。
实验选择草酸作为沉淀剂,采用草酸盐重量法测定稀土的总量,以盐酸溶解,用过氧化氢氧化二价铁,在pH1.5~2.0条件下用草酸沉淀稀土除去二价铁,沉淀经高温灼烧后生成稀土氧化物,称量测定稀土总量[5]。
并通过改变草酸的加入量,研究草酸加入量对稀土总量测定的影响。
计算公式为:
∑ω(RE)= m´*0.8587/m *100%
式中:m´—稀土氧化物的质量;
m—取样量;
0.8587—稀土氧化物换算为稀土金属的系数[4]。
(3)实验仪器与药品
仪器:加热器,真空抽滤装置,烘箱,马弗炉,精密pH 试纸(0.5 一5.0 ),烧杯,容量瓶,坩埚,分析天平,抽滤瓶,移液管,玻璃棒,不锈钢盆试剂:硫酸铵(2%),盐酸(1+1),氨水(1+1),饱和草酸溶液,草酸溶液(50g/L),草酸洗液(2 g/L )。
稀土标准溶液:称取0.3g氧化稀土于250ml烧杯中,加人5ml盐酸(1 + 1)和少量双氧水,加热溶解后,移人250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液含稀土约1mg/ml。
(4)实验方法步骤
①稀土预处理制备氧化稀土
称取4kg稀土矿样于盆中,按1:1加入2%硫酸铵浸取矿土中的稀土。
不断搅拌,浸泡约1h后,抽滤,收集滤液。
在滤液中加入饱和的草酸溶液,可微热加速沉淀的生成。
待无沉淀生成后,静置一段时间,抽滤,收集沉淀。
将沉淀及滤纸放入烘箱内烘干,之后将沉淀连同滤纸放人坩埚中,将坩埚及沉淀放入马弗炉中,于850℃灼烧40min,取出灼后物,即为氧化稀土。
②草酸盐重量法测定稀土的总量
移取稀土标准溶液40ml,加32 ml水,煮沸。
加近沸的草酸溶液4ml,用氨水、
盐酸和精密pH试纸调节pH值为2.0。
煮沸,冷却至室温。
用慢速定量滤纸过滤,用草酸洗液洗涤烧杯和沉淀4—5次。
将沉淀连同滤纸放人坩埚中,将坩埚及沉淀放入马弗炉中,于850℃灼烧40min,再把坩埚及烧成的氧化稀土冷却至室温,称其质量。
③研究草酸加入量对沉淀的影响
将步骤②中草酸溶液加入量,改为分别加入草酸溶液8ml、12ml、16ml、20ml,然后测量所得稀土的量。
分析草酸加入量对稀土总量测定的影响
(5)注意事项
①控制好温度及pH值,以防为后续研究温度及冷却时间和pH带来影响;
②有些药品具有毒性和很强的挥发性,使用时要注意,且操作速度要快。
(6)实验数据处理方法
记录药品用量及产品质量;算出所含稀土的总量,及其百分含量;并计算沉淀剂草酸加入量不同时,产品的回收率。
(7)参考文献
[1]王仁芳.稀土铁合金及其化合物中稀土总量与铁量的联合测定方法研究.江西有色金属,1998,12(3);44-48
[2]王素梅,张慧珍,郝茜.钆镁合金中稀土总量的测定——草酸盐重量法.稀土,2013,(2);65-67
[3]陆道明.稀土总量测定方法(偶氮胂Ⅲ)的研究.镇江市高等专科学校学报,1995,01
[4]孙宇红,李建华,贾建平.稀土镁合金中稀土总量的测定——草酸盐重量法测定稀土总量.云南大学学报:自然科学版,2005,27(3A):400一402
[5]刘丽静,刘晓杰,高励珍.焙烧矿中稀土总量的测定——草酸盐重量法.稀土,2009,30(2)
[6]高励珍,张立峰,崔爱端.草酸盐重量法测定镝铁合金中稀土总量.稀土,2010,31(6);61-66 (8)指导老师对实验设计方案的意见
指导老师评分:指导老师签名:年月日
二、实验报告
1、实验目的、实验仪器及药品、实验方法步骤见“一、实验预习”。
其中实验方法步骤②中,并未对坩埚及沉淀灼烧20min,而是将马弗炉升温至850℃后,关掉电源直接让其自动降温。
2、实验现象、数据及结果
实验现象:①在硫酸铵的浸取液中加入草酸后,有白色沉淀物产生;②稀土预处理沉淀经灼烧后,所得产物氧化稀土为咖啡土色粉末状物质;③在标准溶液中加入草酸后,有白色沉淀生成;④最终所得灼烧产物为咖啡土色片状物质。
实验数据及结果:
从矿土中浸取稀土所得氧化稀土质量为0.76g,算的矿土中稀土的含量为:
0.76*0.8587/4000 *100%=0.016%
制取稀土标准溶液时称取氧化稀土质量为0.31g,则可以算出实验理论所用稀土氧化物质量为:0.31/250*40=0.0496g(稀土质量为0.043g)
改变草酸的加入量,所测结果如下表
表1 草酸加入量对稀土总量测定的影响
草酸加入量/ml 稀土氧化物质量/g 稀土质量/g 回收率/%
4 0.0
5 0.043 100
8 0.06 0.051 118.6
12 0.05 0.043 100
16 0.05 0.043 100
20 0.06 0.051 118.6
3、对实验现象、数据及结果的分析与讨论
①加入草酸后有白色沉淀产生,说明有稀土草酸盐沉淀生成;
②用硫酸铵浸取并用草酸沉淀,所得矿土中稀土含量为0.016%,可以看出所用矿土中稀土含量较少。
此外,也可从侧面看出,用此种方法浸取的稀土含量较少,但有待考证。
③从表1中所得数据可以看出,草酸溶液的加入量为4ml时,就可使0.043g稀土完全沉淀。
若考虑到样品中稀土含量有时偏高,可选择加入草酸溶液8ml。
4、结论
从矿土中成功制取了氧化稀土,并研究了草酸加入量对沉淀的影响,得出了想要的结果。
5、实验总结
(1)实验整体来说是成功的,达到了实验目的,从矿土中成功制取了氧化稀土,并研究了草酸加入量对沉淀的影响。
但有几点失败之处:
①因实验条件有限,药品有限,未对稀土中的其他元素进行分离,对实验结果有一定的影响;
②实验所用量较少,应尽量精确。
称量时,稀土有黏在坩埚上等,且实验室分析天平坏了,称量所用天平精确度只有0.01g,称量带来的细微误差对实验结果有很大的影响;
③实验中稀土直接在开放空间冷却;
④调节溶液pH值室,未用精确的pH试纸,调节pH值不太精准,可能带来一点误差。
(2)本实验的关键环节及改进措施
①做好本实验需要把握的关键环节:药品用量准确,溶液配置准确,温度、pH 值控制好等。
②改进措施:浸取矿土中的稀土时,草酸盐沉淀的静置时间尽量长一些;尽量用精确的仪器进行实验;改变浸取矿土中稀土的方法,对比得出哪种方法更合适;多做几组影响因素进行对比等。
(3)对实验的自我评价
实验进行前,查阅的文献资料较丰富,进行了充分的准备,得到了想要的结果,基本达到了实验目的。
但也有许多需要改进的地方,且有些失败之处。
但总体来说,是成功的。
指导老师评分:指导老师签名:年月日。