复方醋酸氟轻松乳膏的含量测定研究
醋酸氟轻松软膏含量的测定
定 ， 在 ５ｍｌ 放 ０ 量瓶 中 ， 加入 约 ３ｍｌ ０ 甲醇 ， ８ ℃水 浴 中加 热 ２分钟 ， 醋 酸 在 Ｏ 使 氟 轻松 振摇溶 解 ， 放冷 至 室温 ， 密加 内标溶 液 ５ ｌ用 甲醇 稀释 至刻 度 ， 精 ｍ， 摇 匀 ， 冰浴 中冷 却 ２小 时 以上 ， 出后 迅速 滤过 ， 至室 温 ， 续滤液 ２ ｌ 置 取 放 取 ０ 注 入 液相 色谱仪 ， 录色谱 图 。按 内标 法 以峰 面积计 算 ， 记 即得 。 ２３ 实验的结果 ： ． 取醋酸氟轻松按着上面讲述的条件 ， 用改进后的方 法 和 ２ ０ 中 国药典法 （ 品加 热 溶 解 时间 为 １ ００版 样 ５—３ｍｎ 。结 果见 附 表 。 ０ ｉ）
放 置 于 ５ ｍ 量瓶 中 ， 杯量取 约 ３ｍ 的 甲醇 ， 置 在 ８ ℃水 浴 箱 中加 热 ０ｌ 用量 ０ｌ 放 ０ 约 ２分钟 左右 ， 醋 酸氟轻 松振摇 完 全溶 解 。然 而 ， 使 由于样 品 软 膏为 乳 剂 型 的基质 ， 品称 量 时非 常 容 易 粘 在 容量 瓶 瓶 口壁 上 ， 品 就 不 能 完 全被 溶 样 样 解， 除非延 长 １ ３ ５～ ， 会 导 致 样 但 就 品含量 下降 ， 出 的结论就 会 出 现错 误 。 因此 我 们 改 进对 醋 酸 氟 轻 松 软 膏 得 样 品溶解 方法 ， 可使数 据可靠 ， 这样 准确 ， 作更 方便 。 操
醋酸氟轻松软膏含量的测定
王铁 宝 杨 银 全 赵
１ 吉林省 四平 市妇婴 医院 ， ． 吉林
【 关键词】 醋酸氟轻松软膏； 含量测定 ｄｉ１ ．９９ ｊｉｎ １０ —１５ ．００ １．６ ｏ： ３６／． ｓ．０ ６ ９ ９２ １．２４ １ ０ ｓ
冰黄肤乐软膏中醋酸氟轻松的测定
冰黄肤乐软膏中醋酸氟轻松的测定
刘冬华;乐立源;夏德豪
【期刊名称】《中医药导报》
【年(卷),期】2007(13)3
【摘要】目的:对中药制剂冰黄肤乐软膏中非法加入激素类药物醋酸氟轻松进行检定。
方法:采用TLC、HPLC及HPLC/MS法。
结果:冰黄肤乐软膏中检出醋酸氟轻松。
结论:该试验所用方法专属性强,准确,重复性好,可作为分析冰黄肤乐软膏中是否非法加入激素类药物的有效手段。
【总页数】4页(P73-75)
【关键词】冰黄肤乐软膏;TLC;HPLC;HPLC/MS
【作者】刘冬华;乐立源;夏德豪
【作者单位】邵阳市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】G927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松的含量 [J], 胡守莲;邱栋樑
2.HPLC法测定皮康净乳膏中醋酸氟轻松和丹皮酚的含量 [J], 汪旭;黄翠;严铁;熊东旭;孙钰;张莉娜
3.紫外分光光度法测定醋酸氟轻松搽剂中醋酸氟轻松的含量 [J], 寇欣;王雷
4.HPLC法测定复方维生素 B6凝胶剂中维生素 B6与醋酸氟轻松的含量 [J], 纪万
里;要辉;沈定文
5.HPLC法测定复方硝酸咪康唑搽剂中醋酸氟轻松和硝酸咪康唑的含量 [J], 肖音;陈晓亮;汪旭
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气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量
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２１ ０ ０年第 ｌ ９卷第 ｌ ０期
ห้องสมุดไป่ตู้
气相色谱法测定醋酸氟 轻松冰 片乳 膏中冰片含量 鉴 药 定 物
付萍萍 ， 董秋 香 ， 月寒 张
（ 河北 省保 定 市药 品检验 所 ， 河北 保定 ０ １５ ） ７ ０ １
摘 要 ： 的 建 立 醋 酸 氟轻 松 冰 片乳 膏 的 冰 片含 量 测 定 方 法 。 法 采 用 气相 色谱 法 ， 乙醇 为 溶 剂 ， 目 方 以 以水 杨 酸 甲酯 为 内标 ， 用 Ｄ 一５石 采 Ｍ 英毛细柱、Ｉ 测 器， ＦＤ检 程序 升 温 ，０ １０ｏ 持 １ ｎ 再 以 ２ Ｃ维 ０ｍｉ， ０℃ ／ｍｎ升 至 ２ ０℃ ， 持 ７ｍ ｎ 结 果 冰 片进 样 量 在 ０ ０ ００ １０ ０４Ｉ ｉ ８ 维 ｉ。 ． ５ ２ ．０ ｇ ｘ
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面膜类化妆品中氟轻松检测方法高效液相色谱-串联质谱法
附件面膜类化妆品中氟轻松检测方法（高效液相色谱-串联质谱法）1围本方法规定了面膜类化妆品中氟轻松的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于面膜类化妆品中氟轻松的定性定量测定。
2方法提要面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用乙腈从分散液中提取氟轻松，用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀提取液分子基质，经固相萃取小柱净化，用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰度比定性，以待测物质相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法的检出限为0.03 µg/g，定量限为0.05 µg/g。
3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为纯化水。
3.1甲醇：色谱纯。
3.2乙腈：色谱纯。
3.3冰醋酸：优级纯。
3.4饱和氯化钠溶液。
3.5 10%亚铁氰化钾溶液：称取115 g亚铁氰化钾K4Fe()6·3H2O固体，用水溶解定容至1000 mL。
3.6 20%乙酸锌溶液：称取239 g乙酸锌C4H6O4Zn·2H2O固体，用水溶解定容至1000 mL。
3.7Oasis HLB固相萃取小柱或相当者：60 mg，3 mL。
3.8 标准物质：氟轻松，纯度不小于99.0%；标准物质的分子式、相对分子质量、CAS登录号、化学结构图参见附录A。
3.9 标准储备液（ρ=1g/L）：准确称取氟轻松标准物质（3.8）10mg，精确到0.01 mg，置于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并定容，于－18℃下冷冻保存。
3.10 标准工作溶液：临用时，取标准储备液（3.9）适量，用乙腈稀释成0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL系列浓度的标准工作溶液。
4仪器和设备4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（ESI源）。
4.2 分析天平：感量0.0001g；0.00001g。
4.3 涡旋混合器。
4.4离心机：转速5000r/min，容量10mL；50mL。
HPLC法测定冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松的含量
HPLC法测定冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松的含量胡守莲;邱栋樑【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2014(000)012【摘要】OBJECTIVE To establish a method for content determination of Fluocinonide in Borreol Camphor Eucalyptus Oil by HPLC.METHODS The experimental condition of the RP-HPLC method was as follows:DI-ONEX Acclaim 120 C18 (250mm ×4.6mm,5μm),with linear gradient elution using methanol and acetonitrile and water(45∶10∶45),The detected wavelength was 240nm,The flow rate was 1.0mL・ min -1,The column temperature was at 30℃.RESULTS The Fluocinol one curve was linear in the range of 0.05~0.5μg( r=0.9999 ).The aver-age recovery rate was98.17%with RSD of 0.67%.CONCLUSION The method issimple ,reliable ,accurate and could be used in the determination of Fluocinonide in Borreol Camphor Eucalyptus Oil .%目的：建立冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松含量的HPLC 测定方法。
方法采用反相高效液相色谱法，使用DIONEX Acclaim 120 C18（250mm ×4．6mm，5μm）色谱柱，以甲醇－乙腈－水（45∶10∶45）作为流动相，检测波长240nm，流速1．0mL・ min －1，柱温为30℃。
气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量
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复方醋酸氟轻松乳膏的含量测定研究
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HPLC法测定复方硝酸咪康唑搽剂中醋酸氟轻松和硝酸咪康唑的含量
HPLC法测定复方硝酸咪康唑搽剂中醋酸氟轻松和硝酸咪康唑的含量肖音;陈晓亮;汪旭【摘要】目的建立HPLC法测定复方硝酸咪康唑搽剂中醋酸氟轻松和硝酸咪康唑的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为Wondasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-水梯度洗脱;检测波长240 nm;流速为1.0 mL/min.结果醋酸氟轻松和硝酸咪康唑的线性范围分别为0.05~0.30 μg(r=1)和2.5~15 μg(r=1).平均回收率分别为99.39% (n=9,RSD=0.71%)和100.41%(n=9,RSD=1.04%).结论 HPLC 法对复方硝酸咪康唑搽剂的含量测定方法是一种有益的补充,本试验方法简便易操作,对目标成分检测具有一定的专属性,可用于复方硝酸咪康唑搽剂的质量控制.%Objective To establish an high-performance liquid chromatography(HPLC)method for determina-tion of fluocinonide and miconazole nitrate in compound miconazole nitrate liniment.Methods HPLC method was ad-opted.The determination was performed on Wondasil-C18 column(250 mm×4.6 mm,5 μm particle size)with metha-nol-water gradient elution at the flow rate of 1.0 mL/min.The detection wavelength was set at 240 nm.Results The lin-earity range was 0.05~0.30 μg(r=1)and 2.5~15 μg(r=1).The average recovery rate was99.39%(n=9,RSD=0.71%) and 100.41%(n=9,RSD=1.04%).Conclusion Determination of fluocinonide and miconazole nitrate in compound mi-conazole nitrate liniment by high-performance liquid chromatography is simple,fast and reliable.【期刊名称】《海南医学》【年(卷),期】2018(029)004【总页数】4页(P509-512)【关键词】复方硝酸咪康唑搽剂;HPLC;醋酸氟轻松;硝酸咪康唑【作者】肖音;陈晓亮;汪旭【作者单位】海口市人民医院药学部,海南海口570208;海口市人民医院药学部,海南海口570208;长春八一医院药剂科,吉林长春130024【正文语种】中文【中图分类】R944.1复方硝酸咪康唑搽剂由硝酸咪康唑、醋酸氟轻松及药用辅料制成外用制剂，临床上用于浅部真菌感染的治疗，如手足癣、股癣、体癣、甲癣、头癣等。
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复方醋酸氟轻松乳膏的含量测定研究目的建立复方醋酸氟轻松乳膏中尿囊素和冰片的定量方法。
方法尿囊素采用Intersil ODS-3 C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇：水（2：98），检测波长为210nm，流速为1.0mL/min，外标法计算。
冰片以水杨酸甲酯为内标物，采用气相色谱法，DB-WAX毛细管色谱柱（30m×0.53mm×1.0μm），柱温130℃，进样口温度220℃，FID检测器，检测器温度为280℃。
结果尿囊素和冰片的线性范围分别为0.05015～1.003 mg/mL和0.4728～4.728mg/mL，回归方程分别为Y=130310X+1418.5（r=0.9998）和Y=1.2213X-0.0082（r=1.0000）。
尿囊素和冰片的平均回收率分别为102.12%（RSD=0.59%）和100.25%（RSD=0.60%）。
结论本方法简便、快捷，灵敏度高，结果准确，可用于本制剂的质量控制。
[Abstract] Objective To establish a method for the determination of allantoin and borneol in compound fluocinonide cream. Methods Allantoin was detected by Intersil ODS-3 C18 column（250mm×4.6mm，5μm）with methanol-water（2：98）as the mobile phase at the flow rate of 1.0mL/min. The detection wavelength was at 210 nm. It was calculated by the external standard method. Borneol. Methyl salicylate was selected as internal standard. Gas chromatography was adopted. The column was DB-WAX capillary column （30m×0.53mm×1.0μm）and column temperature was 130℃. The injector temperature was 220℃and the detector was FID whose temperature was 280℃. Results The linear range of allantoin and borneol were 0.05015 to 1.003mg/mL and 0.4728 to 4.728mg/mL. Regression equations were Y=130310X+1418.5（r=0.9998）and Y=1.2213X-0.0082（r=1.0000）respectively. The average recovery of allantoin and borneol were 102.12%（RSD=0.59%）and 100.25%（RSD=0.60%）respectively. Conclusion The method is simple，rapid，sensitive，accurate and reliable which can be used for quality control of compound fluocinonide cream.[Key words] Compound fluocinonide cream；Allantoin；Borneol；High Performance Liquid Chromatography；Gas chromatography复方醋酸氟轻松乳膏为《中国人民解放军医疗机构制剂规范》[1]（2002）版收载的品种，用途为止痒抗过敏，用于急性、亚急性、慢性湿疹，皮肤瘙痒症，过敏性皮炎。
本品种为复方制剂，处方中有醋酸氟轻松、氯霉素、冰片、氧化锌、尿囊素五个成分，但现标准中只有醋酸氟轻松和氯霉素的含量测定。
为更好的控制该品种的质量，根据军队医疗机构制剂标准提高计划课题2013年度检查评估会有关事项，本次针对尿囊素、冰片进行研究，建立了含量测定方法并进行方法学验证。
方法专属性强，灵敏度高，重复性好，从而可以更好地有效地控制醋酸氟轻松乳膏的内在质量。
1 材料与方法LC-2010A高效液相色谱仪、DAD检测器（日本岛津有限公司），Aglient 7890气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（美国安捷伦科技有限公司）。
尿囊素对照品、冰片对照品及水杨酸甲酯对照品均购自中国食品药品检定研究院，批号分别为：11501-200202、110743-200905、110707-201112。
复方醋酸氟轻松乳膏样品以及空白辅料来自沈阳军区总医院，样品批号分别为20130520、20130522。
甲醇和乙酸乙酯均为色谱纯试剂。
2 尿囊素含量测定结果参照文献报道[2-6]有关尿囊素的含量测定方法，确定采用高效液相色谱法，方法如下。
2.1 色谱条件色谱柱：Intersil ODS-3 C18（250mm×4.6mm，5μm）。
流动相：甲醇：水（2：98）；检测波长：210nm；柱温：30℃；进样量：10μL。
理论板数按尿囊素计算为7095。
2.2 溶液的制备2.2.1 对照品溶液取尿囊素对照品10mg，精密称定，置50mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液取复方醋酸氟轻松乳膏1g，精密称定，置50mL量瓶中，加水适量，置80℃水浴中加热5min，振摇使溶解，放冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，至冰浴中冷却15min，取出，滤过，滤液放至室温，作为供试品溶液。
2.2.3 阴性溶液取空白基质约1g，与样品同法处理，作为阴性溶液。
2.3 方法学考察2.3.1 专属性取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液，按上述色谱条件测定，记录色谱图，结果表明阴性溶液无干扰。
见图1。
2.3.2 线性关系考察精密称取尿囊素对照品配制成不同标准曲线浓度。
精密量取上述供试液10?L，注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积对浓度做线性回归，绘制标准曲线，尿囊素回归方程为Y=130310X+1418.5，r=0.9998，结果表明，尿囊素浓度在0.05015～1.003mg/mL，线性良好。
2.3.3 精密度试验按上述色谱条件，精密吸取尿囊素对照品溶液10?l进样6次，记录色谱图，计算峰面积的RSD%（n=6），为0.05%。
2.3.4 稳定性试验取重复性项下的供试品溶液分别于0、1、3、5、7、9、11、13、15、17、24h进样测定，记录色谱图，考察尿囊素峰面积RSD，室温下，样品溶液中尿囊素峰面积24h内基本稳定，RSD%为1.59%，满足测定要求。
2.3.5 重复性试验取复方醋酸氟轻松乳膏（批号20130522）6份，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，结果6份样品中尿囊素含量RSD为0.91%。
2.3.6 回收率试验采用模拟回收实验。
分别精密称取原料适量（相当于尿囊素8、10、12mg），置50mL的量瓶中，加入空白辅料1g，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，分别制得浓度为80%、100%、120%的供试品溶液。
按上述色谱条件进行测定，计算回收率，结果表明低浓度溶液（80%）、中间浓度溶液（100%）、高浓度溶液（120%），各个样品中尿囊素的的回收率均在98.0%～103.0%，平均回收率102.12%，RSD为0.59%，满足测定要求。
2.4 讨论考虑尿囊素的溶解性，能溶于热水，故选择用水作为溶剂，在80℃水浴中加热溶解。
用水作为溶剂时，不同提取时间，含量有差异。
经实验证明，5min 的含量最高，10min后无明显变化，故选择水浴时间为5min。
实验发现，软膏基质对色谱柱有较大的损害，如果不除去基质，长时间进样后色谱峰的分离效果会变差，理论板数也会下降，考虑到冷冻可以除去基质，故将样品冷冻后滤过，放置到室温进行测定。
另外考察了不同厂家的色谱柱（Thermo BDS HYPERSIL C18，5μm 4.6mm×250mm）进行试验，选择不同的仪器（Waters2695高效液相色谱），结果均表明分离度良好，样品含量值较稳定，理论板数符合要求，说明方法耐用性良好。
3 冰片含量测定结果参照《中国药典》2010年版一部[7-9]及文献报道[7-12]有关冰片的含量测定方法，确定采用气相色谱法，方法如下。
3.1 色谱条件色谱柱：DB-WAX气相色谱柱（30m× 0.53mm× 1.0μm）柱温130℃，进样口温度为220℃，检测器温度为280℃，氮气流速为2mL/min，氢气的流速为30mL/min，空气的流速为400mL/min。
检测器为FID。
理论板数按水杨酸甲酯计算应不低于2000，且冰片两个色谱峰与水杨酸甲酯峰分离度应符合要求。
3.2 溶液的制备3.2.1 内标溶液称取水杨酸甲酯对照品1.5g，置50mL量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2.2 对照品溶液取冰片对照品30mg，精密称定，置25mL量瓶中，加乙酸乙酯适量使溶解，精密量取内标溶液1mL，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2.3 供试品溶液称取本品约2.0g，精密称定，置25mL量瓶中，精密量取内标溶液1mL，加乙酸乙酯适量超声振摇，使冰片溶解，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2.4 阴性溶液称取处方量的空白基质约2.0g，置25mL量瓶中，加乙酸乙酯适量超声振摇，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
3.3 方法学考察3.3.1 专属性精密量取上述对照品溶液、供试品溶液、内标溶液、乙酸乙酯、阴性溶液各1μL，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，结果表明空白辅料不干扰样品的测定，内标溶液与冰片两个色谱峰有效分离。
3.3.2 线性关系考察称取冰片对照品（含量98.0%）301.47mg，置25mL量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度约12mg/mL的溶液，作为冰片对照品贮备液。
分别精密量取冰片对照品贮备液1、2、2.5、5、10mL，分别置25mL量瓶中，分别精密量取内标溶液1mL，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为线性供试品溶液。
精密量取上述线性供试液各1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以A对和/A内的比值为纵坐标，以冰片浓度为横坐标做线性回归，计算回归方程。