水杨醛水杨酰腙的合成及其抑菌性能毕业设计
水杨醛水杨酰腙荧光分光光度法测定铍的研究

水杨醛水杨酰腙荧光分光光度法测定铍的研究
邴建生
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2000(017)005
【摘要】研究了水杨醛水杨酰腙与荧光反应的最佳条件,确定在pH5.2醋酸-醋酸钠缓冲溶液中形成荧光配合物λex/λem=370/450nm,建立了新的荧光测定铍的方法.本测定方法的线性范围为0-180ppb,检出限为3.2ppb,相对标准偏差为3.29%,考察了30余种共存组分的干扰情况.应用于矿泉水及硫酸钡样品中痕量铍的测定,结果令人满意.
【总页数】3页(P589-591)
【作者】邴建生
【作者单位】山东师范大学测试中心,济南市,250014
【正文语种】中文
【中图分类】O657.39
【相关文献】
1.二溴水杨醛异烟酰腙的合成及其与钪的荧光反应研究 [J], 杨志斌;范文娟
2.水杨醛-5-溴-水杨酰腙的合成及其与钪荧光反应的研究 [J], 唐波
3.水杨醛异烟酰腙与镓荧光反应的研究 [J], 崔万苍
4.Al(Ⅲ)水杨醛苯甲酰腙荧光熄灭测定N9(Ⅱ)的研究 [J], 王焱;刘淑平
5.水杨醛乙酰腙席夫碱作为Al3+荧光探针分子的理论研究 [J], 潘霄;郭佳;吴文鹏
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毕业设计(论文)-酰腙化合物的合成及研究进展[管理资料]
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目录摘要 (1)Abstract (2)前言 (3)第一章酰腙化合物的分类 (4) (4)单酰腙 (4)双酰腙 (4)三酰腙和多酰腙 (5)酰腙化合物的配位 (6)酰腙的配位形式 (6)第二章酰腙化合物的合成 (8) (8) (9)第三章合成酰腙化合物的相关化合物介绍 (11) (11)酰腙和肼类化合物 (11)第四章酰腙化合物的应用及研究进展 (13)、催化等方面的应用 (13) (13) (13) (14)结语 (15)参考文献 (16)后记 (18)摘要酰腙是一类具有广泛用途的特殊的Schiff碱类化合物,具有优秀的生物活性、非线性光学性质和强的配位能力,在农药、医药和分析催化等方面都有着广泛的研究和重要的应用。
由于Schiff碱类化合物可用于抑杀菌、抗病毒、抗炎症、抗癌、抗结核病等方面,它的强配位能力使其几乎可以与所有的金属形成配合物,而且其配位形式多变,因而研究酰腙类化合物及其配合物对科学工作者很有吸引力。
为此,进一步研究Schiff碱中的酰腙类化合物的结构及性质,改善配体及其配合物溶解性和生物活性,以期合成出具有良好溶解性及抗菌、抗病毒、仿生催化等广泛生物活性的Schiff碱类化合物,已经显得尤为重要。
酰腙化合物的开发及其在生活中的实际应用将会有更为广阔的发展空间。
本文综述了酰腙化合物的分类、合成方法、用途及发展现状。
不但阐述了现在国内外对酰腙化合物的研究、生产现状及其在农药、医药、工业等方面的广泛应用,而且对未来人类对酰腙化合物的应用进行了展望。
关键词:酰腙化合物;合成;研究;发展AbstractAcylhydrazones is a class of widely used compounds of special Schiff bases, with excellent biological activity, nonlinear optical properties and strong coordination ability, which was extensively researched and used of pesticides, pharmaceuticals and analysis catalysis, etc.Since Schiff bases can be used to inhibit bactericidal compounds, anti-virus, anti-inflammatory, anti-cancer, anti-tuberculosis, etc., it's strong ability to coordinate with almost all of the metal to form complexes, and its coordination to be dynamic and thus the research of acylhdrazones compounds and their complexes very attracts for scientists. therefore, further study of the Schiff base acylhdrazones compounds in the structure and nature of the ligand and its complexes to improve the solubility and biological activity in order to synthesize with good solubility and antibacterial, antiviral, and other broad biological activity of biomimetic catalysis Schiff bases of compounds, has been very important. Acylhdrazones compounds in development and its practical application in life will have a broader space for development.In this paper, the classification, the synthetic method, the use and present and development of acylhdrazones compounds are reviewed.Acylhdrazones of several major synthesis methods are described in detail,not only their development and production status are described and the wide range of applications in pesticides, medicine, industry and other aspects are described , but also for future human application of the hydrazone compounds was predicted.Keywords : hydrazone ; Acylhdrazones Synthesis ; research;Development前言酰腙化合物是有机化合物的一类,是氨的衍生物如羟胺、酰肼等与醛或酮发生亲核反应失水的缩合得到的一类化合物。
水杨醛的制备

水杨醛的制备8学时目的1.学习回流、酸化、萃取、蒸馏的基本方法。
2.熟悉水蒸汽蒸馏操作。
实验原理水杨醛,化学名称为邻羟基苯甲醛,是一种无色或浅褐色油状液体,有杏仁味沸点196 ℃, 熔点- 7 ℃, 闪点76 ℃。
易溶于醇、醚, 微溶于水。
水杨醛又称邻羟基苯甲醛, 是一种用途极广泛的精细化工产品, 广泛用于农药、医药、香料、螯合剂、染料中间体等的合成上。
在农药方面, 卤代水杨醛、水杨醛腙和苯腙都是制备除草剂、杀虫剂、杀菌剂和防腐剂等的重要原料, 目前正在开发的一种新型杀线虫剂也是用水杨醛为原料与 2 - 氨基噻唑席夫碱进行合成的; 在医药方面, 水杨醛可用于制备抗菌药, 以及作为生产外消旋垂体促进性腺激素药的中间体和用于生产拟肾上腺素药和抗咳喘药; 水杨醛还用于制备香豆素和配制紫罗兰酮等香料。
由水杨醛为原料合成的香豆素, 6 - 苄化香豆素, 3 - 甲基香豆素等已被广泛用于肥皂、洗涤剂、调合香料、糖果和烟草工业; 在国外, 水杨醛还是合成植物微量营养元素的重要成分 ; 水杨醛还可与多种金属形成螯合剂, 广泛应用于石油工业;水杨醛的许多加成物可提高燃料油、汽油和石油的高温稳定性; 水杨醛与硝酸反应制得的3 - 硝基水杨醛、5 - 硝基水杨醛、3 , 5 - 二硝基水杨醛等硝基水杨醛类都是染料的中间体; 水杨醛也可用于制备芳基偶氮染料; 另外, 水杨醛及其衍生物是吲哚啉螺苯并吡喃类有机感光材料的原料, 并可合成耐久的毛发整理剂, 还用于制备多孔塑料及用作塑料的抗氧剂、炼油工业用金属钝化剂等。
水杨醛本身也有许多用处, 比如, 它作为一种增亮剂和均化剂被广泛用于电镀工业; 低浓度的水杨醛因具有很强的足以降低细菌活性的能力而常被作为防腐剂用于香精和香料中等。
仪器与药品有机制备仪、水蒸气发生器、机械搅拌器、苯酚、氯仿、氢氧化钠、亚硫酸氢钠、乙酸乙酯、硫酸、盐酸、无水硫酸镁实验步骤1.回流:在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的1000ml的三颈瓶中,加入80ml水,80g氢氧化钠,当其完全溶解后,在搅拌下加入25g苯酚溶解在25ml水中的溶液,加热至60~65℃,不得析出酚钠沉淀,于30分钟内缓缓滴加60g(40.5ml,0.5mol)三氯甲烷。
新型含双水杨醛席夫碱的合成、晶体结构及其抑菌活性研究

新型含双水杨醛席夫碱的合成、晶体结构及其抑菌活性研究卢季红;黄新建;涂仕春;张奇龙【摘要】A novel Schiff base compounds containing bis-salicylaldehyde(2)was synthesized and structurally characterized by 1H NMR techniques,IR and single crystal X-ray diffraction structural determination.Crystal data were monoclinic,space group: C2/c,a=4.3954(12) nm,b=1.0150(2)nm,c=0.9576(2)nm,β=90.822(10)°,and V=4.2717(17) nm3.In the crystal structure of compound 2,there were intramolecular hydrogen bonds,and the Z shape chain structure formed by intermolecular hydrogen bonds and C-H…π interaction.The bacteriostatic activity results indicated that the compound possessed some bacteriostatic effect.%利用5,5’-亚甲基-双水杨醛与苯胺缩合反应合成了新型Schiff碱,通过核磁共振技术及红外光谱法进行了表征,并获得了其晶体结构。
该晶体属于单斜晶系,空间群为:C2/c,相关晶胞参数为:a=4.3954(12)nm,b=1.0150(2)nm,c=0.9576(2)nm,β=90.822(10)°,V=4.2717(17)nm3。
酰腙席夫碱合铜(Ⅱ)配合物的合成及生物活性研究

酰腙席夫碱合铜(Ⅱ)配合物的合成及生物活性研究摘要:合成了水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物,通过紫外、红外、质谱和原子吸收等谱学方法对所合成的化合物进行了表征。
研究了水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱及水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱合铜(Ⅱ)配合物的抑菌活性,并采用荧光光谱法研究了水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱合铜(Ⅱ)配合物与牛血清白蛋白的相互作用。
结果表明,水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱与铜(Ⅱ)以2∶1的摩尔比配位,水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱合铜(Ⅱ)配合物成平面正方形结构。
水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱合铜(Ⅱ)配合物对大肠杆菌与金黄色葡萄球菌均表现出了一定的抑菌活性,且对金黄色葡萄球菌抑菌效果更好,对牛血清白蛋白溶液有荧光猝灭作用。
关键词:水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱;铜(Ⅱ);水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱合铜(Ⅱ)配合物;合成;生物活性席夫碱及其金属配合物具有较好的抑菌、抗癌和抗病等药理性质[1]。
近年来,席夫碱及其金属配合物被广泛应用于生物医学、催化、材料等领域,成为配位化学研究的热点[2]。
酰腙类化合物因其含有1 材料与方法1.1 仪器和试剂1.2 方法2.3 生物活性分析试验结果表明,在大肠杆菌中抑菌圈直径7 mm,在金黄色葡萄球菌中抑菌圈直径13 mm。
配合物对这两种不同细菌均表现出了一定的抑制性,对金黄色葡萄球菌表现出了更好的抑菌活性。
2.4 配合物对蛋白质的相互作用分析由图4可知,配合物与牛血清白蛋白溶液混合后的荧光发射光谱峰均发生了蓝移,且对牛血清白蛋白溶液均有荧光猝灭作用。
随着配合物浓度的增加,对牛血清白蛋白溶液的荧光猝灭作用增强。
说明配合物对牛血清白蛋白溶液有荧光猝灭作用[13]。
3 小结与讨论。
2)通过研究配合物的抑菌活性发现所合成的配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均表现出了一定的抑制作用,且对金黄色葡萄球菌表现出了更好的抑菌活性。
3)配合物对牛血清白蛋白溶液有荧光猝灭作用,随着配合物加入量的增加,对牛血清白蛋白溶液的荧光猝灭作用增强。
香草醛水杨酰腙的合成

香草醛水杨酰腙的合成
香草醛水杨酰腙是一种重要的芳香化合物,也被称为烯
醛香豆素,它能够为许多种类的食物提供风味美感,比如巧克力、小麦面包和果汁等。
香草醛水杨酰腙的合成核心是将水杨醛(酸果)与生物碱醛发生化学反应,形成水杨环炎,这是合成香草醛水杨酰腙的基础,但合成不能停留在这步,需要借助助剂、酸果和加热作用形成烯醛香豆素,合成的整个流程如下所示:
首先,水杨醛在由胺基醇组成的助剂的联结作用下,进
行发热反应,生成水杨环炎,形成烯醛骨架。
其次,酸果还原反应可转化水杨醛为水杨醛酸,然后放
入另一种有机酸的存在下,在加热的情况下,进行酰氧化反应,生成香草醛水杨酰腙。
最后,水杨酸和硫酸汞进行水解反应,将所得到的产物
溶于冷水,得到一个类似淡黄色悬浮液,再加入少量硝酸,将水解产物分离,也可以获得香草醛水杨酰腙了。
总之,合成香草醛水杨酰腙还需经过多步反应,要求有
一定的条件和过程,否则容易出现污染或产品不稳定等情况,所以香草醛水杨酰腙的生产需要仔细控制,以保证产品的质量和口感上的表现。
水杨酰胺合成的实验研究

水杨酰胺合成的实验研究
水杨酰胺合成的实验研究
水杨酰胺是一种有效抗菌剂,它可以用于抑制多种细菌。
目前,它已经被广泛应用于医学、食品保健及环境清洁等领域。
因此,水杨酰胺的合成已经成为当今化学研究的重要课题。
水杨酰胺的合成是一个比较复杂的过程,通常包括物理和化学两个方面的实验研究。
首先,在物理实验中,主要是测定水杨酰胺的比重、凝固点、折光率等性质,以确定其结构。
然后,在化学实验中,主要是利用人工合成的方法,将多种原料混合,使其发生化学反应,从而得到水杨酰胺。
具体来说,水杨酰胺的合成实验步骤如下:
首先,在物理实验中,需要测定水杨酰胺的比重、凝固点、折光率等性质,以确定其结构。
一般情况下,可以采用核磁共振(NMR)、紫外-可见(UV-Vis)光谱、液晶结晶分析等方法,以表征水杨酰胺的结构及性质。
接下来,在化学实验中,需要将多种原料混合,使其发生化学反应,从而得到水杨酰胺。
这一过程通常包括三个步骤:1)将水杨酸和氨基酸通过酯化反应得到水杨酰胺
酯;2)将水杨酰胺酯经过加热和水解,得到水杨酰胺;3)将得到的水杨酰胺经过精制,得到最终的产物。
最后,在水杨酰胺的合成实验中,还可以进行其他实验,例如:测定水杨酰胺的抗菌活性、对环境清洁的作用等。
总之,水杨酰胺的合成实验是一个十分复杂的过程,需要综合运用物理和化学的实验方法,才能有效地实现。
它是当今化学研究的重要课题,也是未来研究的重要方向。
酰腙类荧光探针的设计合成及其性质研究

酰腙类荧光探针的设计合成及其性质研究李金国;麻建飞【期刊名称】《自然科学》【年(卷),期】2024(12)3【摘要】本实验选用3-叔丁基-5-溴水杨醛和马来酸二酰肼作为反应物,以无水乙醇作为溶剂,并添加少量冰醋酸作为催化剂,在60℃条件下通过乙醇回流法成功制备了荧光探针G1。
通过1H NMR检测,确认了该探针的纯度较高。
进一步的溶剂效应实验表明,与其它溶剂相比,该荧光探针在DMSO (二甲亚砜)中的溶解性最佳。
因此,以DMSO为溶剂,以该荧光探针为溶质,进行了后续的性质探究。
首先,通过阳离子全扫实验,发现Zn2 、Cu2 和Fe3 这三种阳离子能够引起荧光探针的特殊响应。
接着,分别对这三种阳离子进行了滴定实验、抗干扰实验、含水率测试以及时间响应实验,并得到了相应的工作变化曲线。
然后,通过Job图实验确定了荧光探针与这三种阳离子的配位比。
最后,通过测定一系列酚类物质的响应情况,发现该荧光探针对于酚类物质具有特殊的识别效果,这表明其可以应用于特定场合中酚类物质的检测。
【总页数】13页(P635-647)【作者】李金国;麻建飞【作者单位】兰州交通大学化学化工学院兰州【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.键合螺吡喃单元的1,8-萘酰亚胺类荧光分子开关的设计合成及性质研究2.新型酰腙类荧光探针的合成及其对Al(Ⅲ)的传感性质3.一种酰腙类荧光探针的合成及其对Al3+的识别性能研究4.苯酰腙类衍生物的合成及离子识别测试——有机化学实验的前沿研究融合实验设计5.靛红并苊醌二甲酰亚胺类共轭分子的设计合成及性质研究因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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本科毕业论文BACHELOR DISSERTATION 水杨醛水杨酰腙的合成及其抑菌性能SYNTHESIS AND ANTIBACTERIAL PROPERTY OF SALICYLALDEHYDE SALICYLHYDRAZONE郑重声明本人的毕业论文(设计) 是在老师的指导下独立撰写并完成的。
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水杨酰肼是合成医药、农药的中间体,具有抗霉菌、抗肿瘤、抗结核作用。
本文以水杨酸甲酯与水合肼等为原料,制备了水杨酰肼,然后通过水杨酰肼与水杨醛的缩合反应,合成了水杨醛水杨酰腙。
测定了产物的熔点,并用红外光谱和紫外光谱对产物水杨醛水杨酰腙的结构进行了表征。
研究了反应温度、加热回流时间和反应物投料比对产率的影响,测定了产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单孢杆菌的抑菌活性。
结果表明在温度为80℃,加热回流时间为2h和原料摩尔比为1:1.2的条件下产率可高达91.5%。
产物浓度在0.5mg/mL时,对铜绿假单孢杆菌,大肠杆菌有抑菌活性,其中对铜绿假单孢杆菌抑菌活性最好,抑菌圈的平均直径为11.0mm。
但对金黄色葡萄球菌没有明显抑菌活性。
关键词:水杨醛;水杨酰肼;水杨醛水杨酰腙;合成;波谱;抑菌活性ABSTRACTSalicylicaldehyde is a kind of spices and it is an useful intermediate in organic synthesis. Salicylhydrazide is used as intermediate in medicine and pesticide synthesis. Salicylhydrazide has anti-fungal, anti-tumor and anti-tuberculosis effect. In this article, methyl salicylate and hydrazine hydrate were used as raw materials to prepare for salicylhydrazide, and salicylaldehyde salicylhydrazone was synthesized through the condensation reaction between salicylhydrazide and salicylaldehyde. The structures of salicylaldehyde salicylhydrazone were determined by the melting point and characterized by IR spectra and UV spectra. The influence of reaction temperature, refluxed time and reactant feed ratio on the yield were studied. Antibacterial activity to e.coli , staphylococcus aureus, and p.aeruginosa were determined. And it was showed that under the conditions of the temperature of 80℃, refluxed time for 2h and the molar ratio of 1:1.2, the yield can be as high as 91.5%. When the concentration of 0.5mg/mL, the product has antibacterial activity against p.aeruginosa and e.coli. The antibacterial activity against e.coli is best and the average diameter of the bacteriostatic ring is 11.0mm. But it has no obvious antibacterial activity against staphylococcus aureus.Keywords: s alicylaldehyde; salicylhydrazide; salicylaldehyde salicylhydrazone; synthesize; spectrum; antibacterial activity1 前言1.1 水杨醛及其衍生物的概述水杨醛是芳香醛类化合物的一种。
芳香醛广泛分布在自然界,在有机合成中是一种极为重要的原料和有机合成中间体[1],也是动植物代谢过程中十分重要的中间体,由于其在国内外应用非常广泛,长期以来倍受有机工作者的关注,对其的合成方法也一直处于探索研究中。
人们力求寻找一种最佳的合成方案,以使越来越多的产品逐渐地被推向工业化,因此芳香醛在农药、医药、石油化工、染料等方面都起着举足重轻的作用,具有广泛的市场前景。
研究合成芳香醛的方法[2]很多,Sommelet反应作为一种重要的方法而被研究和应用。
Sommelet反应是制备芳香醛的一种重要而有效的方法,因其原料廉价,操作简单而倍受有机工作者的关注。
长期以来,一直处于探索研究中。
传统的Sommelet 反应是以卤化苄及其衍生物为原料,与六亚甲基四胺反应生成季铵盐,该季铵盐在水解的时候,是否生成醛取决于溶液的pH值,仅当pH值在3~6的条件下水解才能得到相应的芳香醛。
水杨醛(SAL),又名邻羟基苯甲醛,常温下为油状液体,有苦杏仁味,可用于制造香豆素和配制紫罗兰酮等香料,还可以用于医药、农药、染料、鳌合剂等精细化工领域中[3]。
水杨醛是一种广泛应用于医药、农药和香料工业,是一种用途广泛的精细化工中间体,应用于农药、医药、和香料的生产,它作为反应中间体发挥着重大的作用。
其工业生产是用Reimer–Tiemann反应(R–T反应)制得的[4],R–T反应以苯酚为原料,先与氢氧化钠溶液生成酚钠盐,然后再加入氯仿,使苯环甲酰化,其主要产物是SAL[5]。
低浓度的水杨醛除具有一定的香味外,还具有很强的、足以降低细菌活性的能力,常作为防腐剂用于香精和香料中。
水杨醛可用于制备香豆素和配制紫罗兰酮等香料,香豆素应用广泛,在合成香料家族中占有重要位置,是主要的豆香香料之一。
水杨醛可用于制备抗菌药和抗咳喘药,以水杨醛为原料合成的卤代水杨醛具有很好的抑菌作用,对大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌等均具有很好的抑菌作用[6]。
抗咳喘药喘咳宁也是以水杨醛为起始原料的,在医药上还可以用水杨醛来制备拟肾上腺素。
水杨醛广泛应用于农药的合成,以水杨醛、精胺为原料合成的水杨醛缩精胺席夫碱及其铜、锌、镍配合物具有较好的消灭红蜘蛛的生物活性[7]。
以水杨醛为起始原料合成的嘧啶氧苄胺类化合物作为新型SAL抑制剂类除草剂,具有广谱、高效、低毒、低残留、高选择性和与环境良好的兼容性等特点[8]。
水杨醛与硝酸反应制得的3–硝基水杨醛、5–硝基水杨醛、3, 5–二硝基水杨醛等硝基水杨醛类都是染料的中间体,水杨醛也可用于制备芳基偶氮染料[9]。
水杨醛或其衍生物还可与多种金属形成鳌合剂,可以用于贵金属的回收、工业废水处理等。
因此,水杨醛的生产具有很好的经济效益和社会效益。
水杨醛类化合物亦是用途极广泛的有机合成中间体,在精细有机化工领域占据重要的地位[10-11],因其具有一定的生理活性而被广泛应用于医药、农药、电镀、香料、石油化工、液晶和高分子材料等领域[12]。
因水杨醛类化合物中的酚羟基和醛基处于邻位,这使得3号位和5号位易发生取代反应。
可在一定条件下以卤化剂与其作用制备具有很好抑菌作用的卤代水杨醛,其对枯草杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等均具有很好的抑制作用。
由于卤代水杨醛中的卤原子具有较高的反应活性,能够发生各种各样的取代反应,因此卤代水杨醛的合成越来越受到广大工作者的关注。
水杨醛及其衍生物是重要的有机合成中间体,它们是酬噪琳螺苯并毗喃类有机感光剂的原料,硝基水杨醛是染料中间体,卤代水杨醛是杀虫剂和防腐剂,甲氧基水杨醛具有重要的生理作用,并可作为增香剂等。
由水杨醛及其衍生物与胺类化合物反应所生成的希夫碱在医药合成[13],分析化学[14],光致变色领域[15],有着重要的作用,还可应用于光信息存储、防护与装饰、防伪和鉴伪及光控磁性变色等功能材料[16]。
水杨醛类希夫碱是水杨醛的衍生物,故还有抑菌抗病毒活性等特点[17]。
因此现在合成和研究水杨醛类衍生物是一大热点。
1.2 酰腙的概述含CONHN=CH基团的酰腙是一类重要的有机化合物,具有优良的生物活性和强的配位能力,一直是学者们的研究热点[18-21],在农药、医药及分析等方面的应用受到了广泛的关注。
1864年H.Schiff首次使用氨基化合物与羰基化合物进行脱水缩合反应得到一类如图1-1所示的新型的化合物,在此之后,人们将含有C=N基团的这一类型的化合物称之为希夫(Schiff)碱。