500-2000ml容量瓶不确定度报告

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100mL容量瓶测量结果不确定度评定

100mL容量瓶测量结果不确定度评定

A级 ,检定 最大 允许 误差 ±0.1OmL。 检 测所依 据的技 术文件 为  ̄G196—2006 《常 用玻璃
量器检 定规 程》。
检测 条件 :(20±5)℃ 检 测过程 :取 一个 lOOmL容量瓶 ,洗净 烘干 。在
20 ̄C下 用上 述 电子天 平称 量 空瓶 质量 为 P。,并记 录数 值 。然 后将容量 瓶从 天平取 下 ,注入 室温 下蒸馏水 至刻 线处并 放在天 平上 称量为 P 。将 水倒 出 10次再 装入 1o 次蒸 馏水 并做 称量 ,(每 次操 作注 意不 要将 蒸馏 水 弄到 瓶外 ,保 持容 量 瓶外 洁 净 )得 出 1O个 P 值 ,将 10个 P
3、各输 入 量 标 准 不 确 定 度 分 量 的评 定
(1)输入 量 rn的标准 不确 定度 u(m)的评 定
●标准器 (电子天 平 )输入 量 的不确 定度 u,(m)
电子 天 平 (200g---O.1mg档 )最 大 允 差 为 ±lmg即 ±
0.001g,在 此 区间 可认 为 服从 均 匀分 布 ,则 k=、/ 一,标
准不 确定度 u。(m)= =0.00058g
、/3
●输 入量 m的 A 类不确定 度 u。(m) 在 重复性 条件下用 电子天平对容 量瓶 内蒸馏水进行 10次测量 ,测量结果为 :99.7353、99.7256、99.7316、99.7189、
99.7198 99.7245 99.7312、99.7175、99.7311、99.7314g
输 入量 In
0.00635g
1.O0285mL/g O.oo637InL
天 平误 差
0.00058g
测量重 0000231mL/g 99.72669g

常用玻璃量器容量值不确定度评定(测量审核专用)

常用玻璃量器容量值不确定度评定(测量审核专用)
常用玻璃量器容量值不确定度评定
1 概述:
1.1 校准依据:JJG196-2006《常用玻璃量器》;
1.2 环境条件:温度应为(20±5)℃,室温变化不得大于 1℃/h,蒸馏水温度与
室温差不得大于 2℃;
1.3 标准器:电子天平, 级,d=0.1mg;
标准水银温度计,量程(0~50)℃,分度值 0.1℃。
对 K(t)的影响,根据规程给出的公式:
K(t)
B A B (w A)
[1
(20

t)]
得出 K(t)值,其差值为 0.000008g/cm3,对于 100mL 容量的误差即为 0.0008mL。
属均匀分布,k= 3 则::U5=0.0008mL/ 3 =0.0005mL 另外,平均空气密度值与约定空气密度值不一致,也会给测量带来误差。但由于本 校准采用两次称量,并且两次称量为同一被校准容量瓶,体积相同,则由于空气密 度值偏离约定空气密度值而带来的空气浮力误差可视为正好抵消,故忽略不计。 4.2.5 量器清洁程度引入的不确定度分量 在玻璃量器的容量测量中,量器内壁表面的清洁程度是获得准确结果的先决条 件。量器容纳或排出的液体体积与内壁表面的清洁程度有关。在本次校准中,估 计由于量器清洁程度引入的容量误差不超过 0.01mL,属均匀分布,则:
1.4 校准对象:100ml 单标线容量瓶(A 级)100mL 点;
1.5 校准方法:采用衡量法,用电子天平称量出容量瓶内蒸馏水的质量通过换算
出其体积,即为容量瓶 100mL 点的容积。
2 数学模型
根据 JJG196-2006,数学模型为
V20

m·K (t)

m
B A B (w A)
99.9586mL、99.9652mL、99.9423mL、99.9698mL。

常用玻璃量器测量不确定度评定(最终版)

常用玻璃量器测量不确定度评定(最终版)

常用玻璃量器测量结果的不确定度评定1、概述1.1、测量依据:JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 1.2、环境条件:温度:21.5℃ 湿度:33%RH1.3、测量标准:F 1等、F 2等标准砝码、210g/0.1mg 电子天平、3100g/0.01g 电子天平、,电子天平最大允许误差为:0.0015g 、0.3g 。

1.4、被测对象:常用玻璃量器(0.1~2000)ml 。

2、数学模型 [])20(1)()(20t M V A w B A B -+--=βρρρρρ式中:20V ─20℃时玻璃量器的实际容量ml ; M ─被检量器所容纳水的表观质量; B ρ─标准砝码材料密度(3/cm g ); A ρ─天平室内的空气密度(3/cm g );W ρ──t ℃时的水密度(3/cm g );β ─被检量器的体胀系数(/℃)。

t ─ 检定时水或水银的温度℃。

3、输入量的标准不确定度评定 (1)容量测量A 类不确定度被测移液管内20℃时的实际容量值的测量重复性可以通过连续测得得到测量列,采用A 类方法进行评定。

在水温21.8℃时,对常用玻璃量器连续测量10次,得到测量列为:(2)容量测量B 类不确定度 a 、质量测量引起不确定度分量水质量测量B 类不确定度取决于天平和砝码的不确定度,210g/0.1mg 电子天平称量误差为±4.76⨯10-7,3100g/0.01g 电子天平称量误差为±3.22⨯10-6它服从均匀分布b 、砝码密度引起的不确定度分量砝码密度的扩展不确定度为0.200mg/cm 3(k=2),所以:c 、 空气密度引起不确定度分量空气密度的最大允许误差为1.2⨯10-4)/(3cm g ,它服从均匀分布,所以: d 、 水密度测量引起不确定度分量因为在21.8℃时,W ρ=0.9978)/(3cm g 水密度测量的最大允许误差为±0.01%,按服从均匀分布考虑,所以水密度的不确定度为: )/(108.53%01.09978.0)(35cm g u w -⨯=⨯=ρ)/(10000.12/200.0)(34cm g u B -⨯==ρ354/109.63/102.1)(cm g u A --⨯=⨯=ρ3)(电子天平称量误差标称容量⨯=M ue 、 容器体胀系数引起不确定度分量因为β=25⨯10-6 ℃-1,其测量误差为±25⨯10-7 ℃-1,按均匀分布考虑,则:67104.13/1025)(--⨯=⨯=βu ℃-1f 、水温度测量引起不确定度分量水温度的测量误差为±0.01℃,它服从均匀分布,所以:310774.53/01.0)(-⨯==t u ℃4、合成标准不确定度的评定 4.1、灵敏系数 数学模型 [])20(1)()(20t M V A w B A B -+--=βρρρρρ=M 0.1g 、1g 、2g 、3g 、5g 、10g 、15g 、20g 、25g 、50g 、100g 、200g 、250g 、500g 、1000g 、2000gCt cm g C cm g cm g W A B ︒==︒⨯===-8.21;/997815.0;/1025;/0012.0;/00.83633ρβρρ则传播系数为:[])20(1)()(/1t M V c A W B A B -+--=∂∂=βρρρρρ cm 3/g[])20(1)(/22t M V c A W B AB -+-=∂∂=βρρρρρ cm 6/g [])20(1)()(/23t M V c A W B W B A -+--=∂∂=βρρρρρρ cm 6/g[])20(1)()(/24t M V c A W B A B W -+---=∂∂=βρρρρρρ cm 6/g )20()()(/5t M V c A W B A B ---=∂∂=ρρρρρβ cm 3.℃βρρρρρ⨯---=∂∂=)()(/6A W B A B M t V c cm 3.℃-14.2、合成标准不确定度以上各项标准不确定度分量是不相关的,所以合成标准不确定度为:[][]()[]()[]()[]()[]()[]()[]2262252422322222122202)()(t u c u c u c u c u c M u c V u V u W A B c ++++++=βρρρ5、扩展不确定度的评定 取置信概率%95=p ,2=k)(2095V u k U c ⨯=6、校准和测量能力(CMC)常用玻璃量器检定装置的CMC为:。

100mL容量瓶容量测量结果不确定度的评定

100mL容量瓶容量测量结果不确定度的评定

Value Engineering• 197•100mL容量瓶容量测量结果不确定度的评定Evaluation on the Uncertainty of the Capacity Measurement Results of100mL Container薛敏X U E M in(扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司,泰州225321)(Yangtze River Phar^naceutical Group Jangsu HAI-CI Biological Phar^naceutical Co., Ltd., Taizhou 225321, China )摘要:为保证公司的计量器具适应生产、科研和经营管理的需要,加强计量管理,规范计量要求,保证计量单位的统一和量值溯源 的准确可靠,特对玻璃量器检定过程中产生的不确定度进行分析。

Abstract:In order to ensure the measuring instruments meet the needs of production, scientific research and management, strengthen the management of measurement, regulate the measurement requirements, and ensure the uniformity of measurement unit and accuracy and reliability of traceability of the value, the uncertainty degree in the glass container verification process produces is analyzed.关键词:玻璃量器;标准装置;天平;不确定度Key words:glass container; standard device; balance; uncertainty中图分类号:TH715 文献标识码:A〇引言玻璃量器做为化验室分析的最基础、最重要的计量器 具,玻璃量器的准确度对整个分析测量过程的准确度起着 至关重要的作用,为了保证玻璃量器检定数据的准确可靠 和可溯源,通过不确定度就是来表征测量结果离真值得接 近程度,从而表明玻璃量器的检定能符合要求,为化验室 的分析工作提供可靠的数据保证,完善计量检定室的玻璃 量器不确定度评定能提高玻璃量器的检验准确率,方便制 药企业更好的做好计量管理工作。

500-2000ml容量瓶不确定度报告

500-2000ml容量瓶不确定度报告

1000ml 容量瓶测量不确定度评定1概述1.1校准方法依据JJG196-2006《常用玻璃量器》检定规程,采用“衡量法”对样品进行容量校准。

1.2校准对象1000ml 单标线容量瓶。

1.3校准条件工作室温度20±5℃,室内温度变化不大于1℃/h ;纯水温度与室温之差不超过2℃。

1.4校准所用设备LA3200D 电子天平,出厂编号:400124701293。

玻璃液体温度计0-50℃,出厂编号2637。

2校准方法(1) 首先把容量瓶放到校准室24h 进行干燥处理。

(2) 对被校准容量瓶进行称量,称得空瓶的质量。

(3) 注入纯水至被校准容量瓶的标线处,称得纯水的质量。

(4) 记录测温筒纯水的温度是22.5℃。

3不确定度的来源及测量模型)(20t K m V ∙= 其中:[])20(1)()(t t K A w A -+--=B B βρρρρρ 式中:20V —标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,)(m L ;B ρ—砝码密度,取8.00g/cm 3;A ρ—测定时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm 3;w ρ—蒸馏水C t ︒时的密度,g/cm 3;β—被检玻璃量器的体胀系数,1-︒C ;t — 校准时纯水的温度,C ︒;m — 被检玻璃量器内所容纳水的表现质量,g 。

由于空气密度最大允差为±0.00012g/cm 3;在22.5℃时,W ρ=0.9983/g cm ,纯水密度的最大允许误差为±0.01%;F1等级砝码密度的最大允许误差为0.2mg/3cm ;-5-12.510β=⨯℃,其测量误差为-6-12.510⨯℃;温度测量误差为±0.1℃,所以下面对空气密度、纯水密度、砝码密度、被检玻璃量器的体胀系数、纯水的温度以及被检量器测量的实际值进行不确定度评定。

4.标准不确定度评定4.1读数重复性引入的相对标准不确定度分量评定(A 类评定)对1000ml 容量瓶进行10次测量,测量数据i X 为:996.65ml ,996.89ml ,996.93ml ,996.77ml ,996.99ml ,997.09ml ,996.61ml , 996.95ml ,997.10ml ,996.75ml 纯水温度为22.5℃。

100mL单标线容量瓶容量示值测量值不确定度评定

100mL单标线容量瓶容量示值测量值不确定度评定

O . 0 0 1 8 7 4( c m ) / g [ 1+ / 3 ( 2 0一 ) 】
一Pa /
C 3 :o wo p A:
P8

8 7 . 7 4 1 2( c m ) / g
天平 称 出 1 0 0 mL单 标线 容量 瓶 内纯水 的质 量值 , 乘 以测 量 温 度下 的修 正值 , 即得 到 2 0 ℃ 时 的实 际容 量 。重 复 测 量 6次 , 6次测 量值 的算术 平 均值 即为 1 0 0 m L单 标线 容 量瓶 在标 准 温度 2 0 ℃ 时实 际容量 。
C 2 :a

8 :
【 1+ 3 ( 2 0一 £ ) 】
pB \ pW—Pa}
g ; 分度 值 为 0 . 1 o C的温 度计 , MP E: ± 0 . 2  ̄ C。
1 . 4 被测 对象 : 1 0 0 m L单标 线 容量 瓶 , 编号 为 1 O, A级 , 制造单 位 为天 红 。 1 . 5 测量 方法 : 本 次校 准采 用衡 量法 , 介质 为 纯水 , 利 用
S i n g l e La b e l Vo l u me t r i c Fl a s k
Xu J i a n t i n g Xu L i g u a n g
1 概 述
f 一 校准 时水 的温度 ; t =1 9 . 9  ̄ C 灵 敏 系数 :
C 1 =a WO M= —
计量与 测试技,  ̄ : k 2 o 1 5 丰 第4 2 卷 第7 D瑚
( m. ) 的评 定 2 1 o g / o . 1 mg电子天 平 , 其标 准 不确 定 度 u ( m。 ) 可 根
( 2 0一 )=9 . 9 9 3 4 c m3・℃

玻璃量器容量测量结果不确定度

玻璃量器容量测量结果不确定度

标准玻璃量器容量测量结果的不确定度评定一、概述1.测量方法:依据JJG20--1989《标准玻璃量器检定规程》2.环境条件:温度(20±5)℃3.测量标准:电子天平:33g/0.01mg 最大允许误差为±0.00005g 电子天平:4000g/0.01g 最大允许误差为±0.050g4.被测对象:标准玻璃量器;测量范围:(0.1--2000)mL 容量最大允许误差±(0.0006--0.240)mL 二、数字模型: ∨= m ·R式中:∨----被测量器的实际容量 m ----被测量器内纯水的质量值 R ----测量温度下的修正值 三、输入量的标准不确定度评定以测量标准玻璃量器下限0.1mL,上限2000m L 为列: 1.输入量m 的标准不确定度u(m)的评定u(m) 由两个标准不确定度分项构成,既电子天平的标准不确定度 u(m )和被测量器内纯水质量值的测量重复性引起的标准不确定度 u(m ). 1.1电子天平的标准不确定度 u(m )的评定1.1.1 0.1mL 标准玻璃量器采用33g/0.01mg 电子天平,电子天平最大允许误差为0.00005g,属于均匀分布,包含因子R=3 ,故标准不确定度被分项u(m )为 u(m )=估计 可靠性约为0.10,则自由度∨m 为501.1.2 2000mL 标准玻璃量器采用4000g/0.01g 电子天平,电子天平最大允许误差为0.050g ,属于均匀分布,包含因子K=3 ,故标准不确定度被分项 u(m )为 u(m )=估计 可靠性约为0.10,则自由度∨m 为50 1.2被测量器内纯水质量值的测量重复性引起的标准不确定度被分项u(m ).的评定1.2.1 以测量0.1mL 标准玻璃量器为列,本实验在水温19℃时,用33g/0.01mg 电子天平测量被测量器内纯水值连续10次得:0.10062、0.10077、0.10095、0.10055、0.10062、0.10037、0.10062、0.10098、0.10088、0.10067gm = n =0.10070g 单次实验标准差S= =0.00019g选取同支0.1mL 标准玻璃量器,在不同时间,在重复性条件下连续测量10次,共的3组测量,单次实验标准差如下表:容量(mL )0.10.10.10.000053Δu(m 1)u(m 1)0.0503Δu(m 1)u(m 1)n∑ i = 1m in ∑ i = 1(mi-m )2n -1单次实验标准差S J (g)S 1 0.001S 2 0.00022 S 3 0.00020合并样本标准差S P 为 Sp= =0.00020g在重复性条件下连续测量2次,以该2次测量值的算术平均值为测量结果,则可得: u(m ).=(m 2)=S P /2 =0.00014g 自由度∨m 2 = =3×(10-1)=271.2.2 以测量2000mL 标准玻璃量器为列在实验 水温在19℃时,用4000g/0.01g ,电子天平测量被测量器内纯水质量值,连续10次得:2000.04、2000.01、2000.02、2000.04、2000.02、2000.00、2000.03、2000.01、2000.04、2000.02g m = n =2000.02g 单次实验标准差S= =0.01453g选取同支2000mL 标准玻璃量器,在不同时间,在重复性条件下连续测量10次,得3组测量,得到单次实验标准差如下表:容量mL 2000 2000 2000 单次实验标准差S J (g )S 1 0.01453S 2 0.01447S 30.01458合并样本差S P 为S P = =0.01453g 实验在重复性条件连续测量2次,以该2次测量值的算术平均值为测量结果,则可得: u(m ) =′(m 2) =S P /2=0.0103g 自由度为∨′m 2 = =3×(10-1)=27 1.3输入量的标准不确定度u(m)的计算测量0.1mL 标准玻璃量器时,u(m)= = =0.00014g u(m)的自由度∨m= ==27测量2000mL 标准玻璃量器时有: u ′(m)= u ′2(m 1)+u ′2(m 2) =0.02892+0.01032=0.0307gu ′(m)的自由度∨′m= =622.输入量K 的标准不确定度u(k)的评定1m M∑ j = 1s j2m∑ j = 1∨jn∑ i = 1m i n∑ i = 1(m i -m )2n -1m∑j = 1∨j 0.000032+0.000142u 2(m1)+u 2(m 2)a 4(m )u (m 1)4∨m 1+u (m 2)∨m240.0001440.00003450+0.000144271m M∑ j = 1s j 2u ′4(m )u ′4(m 1)∨m 1+u ′4(m 2)∨m 2u(k)由两个标准不确定度分项构成,既温度变化引起的标准不确定度u(k 1)和空气密度引起的标准不确定度u(k 2) 2.1引起温度变化的主要有两个因素:(1).在测量中,采用50℃/0.1℃的水银温度计,故温度计本身存在±0.1℃的误差(2).由于实验室温度分布不进云,将会造成被测水温的变化,其变化大小与被测容量的大小有关.对0.1mL 会引起±0.1℃的变化,而对2000mL 会引起±℃的变化.综合上述两个因素,合并此两项误差,则对0.1mL 会带进0.14℃的误差,对2000mL 会带进±0.23℃的误差,半宽度分别为0.14℃和0.23℃,在此区间服从均匀分布,包含因子K=3 ,根据公式得:K(t)= =[1-β(20+t)]当温度相差0.14℃时对K(t)值会带进0.000024cm 3/g 的误差,而当温度相差0.23℃时,对 K(t)会带进0.000040cm 3/g 的误差,标准不确定度分项u(k 1)为0.1mL u(k 1)= =0.000014cm 3/g2000mL u ′(k 1)= =0.000023cm 3/g估计 和 可靠性约为0.10,则自由度∨k1=∨′k1=502.2空气密度变化引起标准不确定度分项u(k 2)目前测量标准玻璃量器的计算中,空气密度采用0.012g/cm 2,而在恒温室中测得的空气密度通常为(0.00117~0.00123)g/cm 3.由于空气密度变化对k(t)值的影响,根据公式:K(t)= =[1-β(20+t)]得出 K(t)值,其差值为0.000026cm 3/g,属于均匀分布,包含因子K=3 ,故标准不确定度分项u(k 2)为:u(k 2)= u ′(k 2) = =0.000015cm 3/g估计 可靠性约为0.10,则自由度∨k =∨′k 2 =50 2.3输入量K 的标准不确定度u(k)的计算0.1mL: u(k)=u 2(k 1)+u 2(k 2) =0.0000142+0.0000152=0.000021cm 3/gu(k)的自由度∨k = = =1092000mL: u ′(k)= = 0.0000232+0.0000152=0.000027cm 3/gu(k)的自由度∨k = = =80四、合成标准不确定度的评定: P B -P A P B (P W -P A )0.00002430.0000403Δu(k 1)u(k 1)Δu ′(k 1)u ′(k 1)P B -P AP B (P W -P A )0.0000263Δu(k 2)u(k 2)u 4(k )u 4(k 1)∨k 1+u 4(k 2)∨k 20.00002140.000014450+0.000015450u 2(k 1)+u 2(k 2)u ′4(k )u ′4(k 1)∨′k 1+u ′4(k 2)∨′k 20.00002740.000023450+0.000015450а∨аm1.灵敏系数 C 1 = =K C 2 = =M2.标准不确定度. 2.1测量0.1mL 标准玻璃量器输入量的标准不确定度汇总如下表:标准不确定度分量 u(x i )不确定度 来源标准 不确定度C i |C i |u(xi) ∨i u(m)0.000014g K0.00014mL27u(m 1) 电子天平 0.00003g u(m 2) 测量重复性0.00014g u(k) 0.000021cm 3/g m0.000002mL 109u(k 1) 温度变化0.000014cm 3/gu(k 2)空气密度变化 0.000015cm 3/g∨=19℃ K=1.002589cm 3/g m=0.10070g 2.2测量200mL 标准玻璃量器,输入量的标准不确定度汇总如下表:标准不确定度分量u(x i )不确定度来源 标准不确定度 C i|C i |u(xi)∨iu(m) 0.0307g K0.0308mL62u(m 1) 电子天平 0.028g u(m 2) 测量重复性0.0103g u(k) 0.000027cm 3/g m0.0540mL80u(k 1) 温度变化 0.000023cm 3/g u(k 2)空气密度变化0.000015cm 3/g∨=19℃ K=1.002589cm 3/g m=2000.02g 3.合成标准不确定度的计算:输入量m5k 彼此独立不相关,所以合成标准不确定度可按下式得: u(∨)=c 1u (m )2+c 2u (k )22+0.000142+0.00000222 = c 1u (m ) 2 +0.03082+0.054022u c (∨) =0.1mL 标准玻璃量器:u c (V) = = 0.00014L 2000mL 标准玻璃量器:u c (V) = = 0.0622mL 4.合成标准不确定度的有效自由度∨eff 为: ∨eff =0.1mL 标准玻璃量器 ∨eff = 27 (取∨eff = 25)2000mL 标准玻璃量器∨eff = 124 (取∨eff = 100) 五、扩展不确定度的评定取置信概率P=95%,按有效自由度数值,查t 分布表的Rp 值为 0.1mL 标准玻璃量器 Rp = t 95(25) = 2.06 2000mL 标准玻璃量器 R ′p = t 95(100) = 1.984а∨аk扩展不确定度U95为:0.1mL标准玻璃量器:U95 = t95(25) ·u c(∨)=2.06×0.00014 = 0.00029mL2000mL标准玻璃量器:U′95 = t95(100) ·u′c(∨)=1.984×0.0622 = 0.123mL 六、测量不确定度的报告与表示标准玻璃量器容量测量结果的扩展不确定度为:0.1mL : U95 = 0.00029mL ∨eff = 252000mL : U95 = 0.12mL ∨eff = 100。

常用玻璃量器容量测量结果的不确定度评定

常用玻璃量器容量测量结果的不确定度评定







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4 测量 不确 定度一 览表 4 1 0 1 L分度 吸管 测量 不确定 度 一览表 ( 表 1 : . .m 见 )
表 1
Байду номын сангаас+ —
32 输 入 量 K() . 引入 的标 准不 确定 度 “ ) ( 32 1 温度 变化 引人 的标 准 不确定 度 “ K ) .. (1 由于 使用 的温度计 本 身存 在 ±0 1【 .c误差 , 水 温 为 = 则 2 . ̄ , 取 2 .o 2 .℃对 应 K() 的平 均值作 02C时 应 01 C和 03 值 为 温度 变 化 引入 的不 确 定 度 。采 用 B类 方 法 进行 评 定 , 认 为服 从 均 匀分 布 , 后=√ , 取 3 则标 准不 确定 度分量 为 :
3 14 输 入量 m 的标 准 不确 定度 u m) .. ( 的计 算 ( ) .m 10 1 L分 度 吸管 :
估计


陛约
l, 0
则自由 度 = 段= 1%) 5 专( ~=0 0
32 3 输 入量 K( ) .. 的标准 不确 定度 u / 的计算 (O ( ) .m 10 1 L分度 吸管 :
O. 2 1 L 0 3m
分布考虑 ,. L和 2 m 空气密度 的不确定度 为 : 01 m ( L  ̄3
“ ) , ) ( :u ( :  ̄6 9 0 5 L I ×1 — m
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可靠 性 约 为 0 1 , .0
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1000ml 容量瓶测量不确定度评定
1概述
1.1校准方法
依据JJG196-2006《常用玻璃量器》检定规程,采用“衡量法”对样品进行容量校准。

1.2校准对象
1000ml 单标线容量瓶。

1.3校准条件
工作室温度20±5℃,室内温度变化不大于1℃/h ;纯水温度与室温之差不超过2℃。

1.4校准所用设备
LA3200D 电子天平,出厂编号:400124701293。

玻璃液体温度计0-50℃,出厂编号2637。

2校准方法
(1) 首先把容量瓶放到校准室24h 进行干燥处理。

(2) 对被校准容量瓶进行称量,称得空瓶的质量。

(3) 注入纯水至被校准容量瓶的标线处,称得纯水的质量。

(4) 记录测温筒纯水的温度是22.5℃。

3不确定度的来源及测量模型
)(20t K m V ∙= 其中:[])20(1)
()(t t K A w A -+--=B B βρρρρρ 式中:20V —标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,)(m L ;
B ρ—砝码密度,取8.00g/cm 3;
A ρ—测定时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm 3;
w ρ—蒸馏水C t ︒时的密度,g/cm 3;
β—被检玻璃量器的体胀系数,1-︒C ;
t — 校准时纯水的温度,C ︒;
m — 被检玻璃量器内所容纳水的表现质量,g 。

由于空气密度最大允差为±0.00012g/cm 3;在22.5℃时,W ρ=0.9983/g cm ,纯水密度的最大允许误差为±0.01%;F1等级砝码密度的最大允许误差为0.2mg/3cm ;-5-12.510β=⨯℃,其测量误差为-6-12.510⨯℃;温度测量误差为±
0.1℃,所以下面对空气密度、纯水密度、砝码密度、被检玻璃量器的体胀系数、纯水的温度以及被检量器测量的实际值进行不确定度评定。

4.标准不确定度评定
4.1读数重复性引入的相对标准不确定度分量评定(A 类评定)
对1000ml 容量瓶进行10次测量,测量数据i X 为:
996.65ml ,996.89ml ,996.93ml ,996.77ml ,996.99ml ,997.09ml ,996.61ml , 996.95ml ,997.10ml ,996.75ml 纯水温度为22.5℃。

单次试验标准偏差:()S X
= 0.172ml 以算术平均值X 为测量结果,测量结果的A 类标准不确定度为:
()0.054A U s ==ml 则测量重复性引入的相对标准不确定度为:
()r U s =0.054/100=0.054%
4.2天平最大允许误差引入的相对标准不确定度分量评定(B 类评定)
质量测量因选择测量范围为(0-3200)g ,分度值为0.01g 的电子天平,其在1000g 称量点最大允差为±0.1g ,服从均匀分布,所以其引入的标准不确定度为
0.0577=g
则相对标准不确定度为:()r u m =0.0577g/3200g=0.18×410%-
4.3密度引入的相对标准不确定度分量评定(B 类评定)
B ρ—砝码密度,取8.00g/cm 3;
A ρ—测定时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm 3;
w ρ—蒸馏水C t ︒时的密度,g/cm 3;
4.3.1砝码密度引入的相对标准不确定度
取100g 1F 等级砝码密度的最大允许误差为0.2mg/3cm ,按照矩形分布考虑,
则砝码密度不确定度为:3()0.2/0.12/B u mg cm ρ==
B ρ的灵敏系数为5322() 1.910(/)()
A B B w A c g cm ρρρρρ--==⨯- 砝码密度引入的相对标准不确定度为:
9()()()/ 2.310()B A r B B B B w A u c u ρρρρρρρρρρ-⎡⎤-=∙=⨯⎢⎥-⎣⎦
4.3.2空气密度引入的相对标准不确定度
空气密度最大允差为±0.00012g/cm 3,按照矩形分布考虑,空气密度的标准不确定度为:
()A u ρ
=0.00012×510-g/3cm
A ρ的灵敏系数为:322()0.9(/)()
B W A B W A c g cm ρρρρρρ---== 空气密度引入的相对标准不确定度为:
5()()()/ 6.110()B W A A A r B W A u c u ρρρρρρρρρ---⎡⎤=∙=⨯⎢⎥⎣⎦
4.3.3水密度引入的不确定度
因为在22.5℃时,W ρ=0.9983/g cm ,水密度的最大允许误差为±0.01%,按矩形分布考虑,水密度不确定度为:()W u ρ=0.998×
55.810-⨯3/g cm W ρ的灵敏系数为:w ()c ρ=-2()
B A B W A ρρρρρ--= 1-(3g/cm ) 水密度引入的标准不确定度为:
5w ()()() 5.810W W u c u ρρρρ-=∙=-⨯
水密度引入的相对标准不确定度为:
w ()()()/()B A W W r B W A u c u ρρρρρρρρρ--⎡⎤=∙=⎢⎥⎣⎦
55.910--⨯ 则,密度引入的合成相对标准不确定度为
()r u ρ==
4.4温度测量引入的相对标准不确定度分量评定(B 类评定)
1(20)r t D β=+-
4.4.1体积膨胀系数引入的不确定度
因为-5-12.510β=⨯℃,其测量误差为-6-12.510⨯℃,按矩形分布考虑,则:
66-1() 2.510 1.410B u β--=⨯=⨯℃
β灵敏系数为()20 2.5c t β=-=-℃
则体积膨胀系数引入的标准不确定度为:
66()()() 1.410(2.5) 3.510t B
c u u βββ--=⨯=⨯⨯-=-⨯ 4.4.2温度测量引入的不确定度
温度测量误差为±0.1℃,按照矩形分布,则:
()0.058B t u ==℃
T 的灵敏系数:5-1() 2.510c t β-=-=-⨯℃则 温度测量引入的不确定度为:
56()()() 2.5100.058 1.510t B
t t c t u u --=⨯=-⨯⨯=-⨯
温度相对合成不确定度为:
()0.0003%r u t ==-
6.合成标准不确定度
6.1相对合成标准不确定度
0.055%
r
u ==6.2合成标准不确定度
100c r u u =⨯=0.055ml
其有效自由度为:
441()9()c eff n i i i
u y u y νν===∑ 7扩展不确定度为
p p c U k u =
因为p=95%,合成标准不确定度的有效自由度9eff ν=,查“t 分布临界表”得95 2.26k =
所以,9595 2.26c U k u =⨯=⨯0.055=0.124ml 8测量不确定度的报告
本次校准100ml 单标线容量瓶测量结果为V =996.87ml 其扩展不确定度95U =0.124ml (p=95%,9eff ν=,95 2.26k =)。

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