100-250ml容量瓶不确定度报告
液质不确定度技术报告

九、检定或校准结果的测量不确定度评定信噪比不确定度的评定1.概述1.1测量依据JJF1317-2011《液相色谱-质谱联用仪校准规范》1.2环境条件:温度(15-30)℃,相对湿度≤80%1.3标准:利血平溶液标准物质,浓度 1.00ng/μL, 不确定度:U=5%,k=22.数学模型溶液的稀释过程为:10 pg/μL标准储备溶液:使用100μL的移液器取1.00pg/μL利血平标准物质100μL在10mL容量瓶中定容,制成10 pg/μL的储备液。
z ——信噪比H——提取离子(m/z)的色谱峰峰高sH——基线噪声值nc——所用溶液标准物质的质量浓度,ng/μLV——稀释溶液标准物质时,移液器或移液管的取液体积,mL1V——稀释溶液标准物质时,所用容量瓶的体积,mL2V——进样体积,uL3.不确定度分量的评定3.1测量重复性来源之一是测量的不重复性,可以连续测量得到测量列,采用A类方法评定。
对10pg/μL的利血平标准溶液连续6次进样,每次进样体积为5μL,得到测量列,测量数据及计算结果如表1,其中所用公式如下:——信噪比测量结果,为6次测量平均值——为第i次测量的信噪比结果i ——测量次数s ——实验标准偏差表1测量值平均值实验标准偏差相对标准 不确定度1 105 104 0.82 0.32%2 1043 1034 105 5 104 61033.2溶液标准物质浓度的相对不确定度溶液标准物质浓度的相对不确定度,采用B 类方法评定,通过标准物质证书得到标准物质的浓度(c )、扩展不确定度(CRM U )和包含因子(CRM k ),根据下式计算标准物质的相对不确定度,数据如表2表2标准物质浓度 (ng/μL )扩展不确定度 包含因子 相对标准 不确定度 1.000.0522.5%3.3 移液器取液体积的相对不确定度移液器取液体积的相对不确定度,采用B 类方法评定,通过所用移液器的检定证书,查得检定点为所用的取液体积(V1)对应的容量允许误差[,其为相对值],根据下式计算取液体积的相对不确定度,数据如表3表3取液体积(μL)容量允许误差(%)相对标准不确定度100 2 1.2%3.4 容量瓶体积的相对不确定度容量瓶体积的相对不确定度,采用B类方法评定,通过所用移液器的检定证书,通过容量瓶的检定证书,查得标称容量()对应的允差[E()],根据下式计算容量瓶体积的相对不确定度,数据如表4表4标称容量(mL)允差(mL)相对标准不确定度10 0.020 0.12%3.5 进样体积的相对不确定度进样体积的相对不确定度,采用B类方法评定,一般LCMS采用自动进样方式,参照《移液器检定规程》(JJG646-2006)查得以进样量为标称容量的移液器的容量允许误差,根据下式计算进样体积的相对不确定度,数据如表5表5进样量(μL)允许误差(%)相对标准不确定度5 8 4.6%3.6 噪声强度测量不确定度噪声强度的A类不确定度已经在“测量重复性”中计算,该项为噪声强度的B类不确定度。
不确定度

水中铀定容阶段:容量瓶不确定度:(1-2步)1.容量瓶校准不确定度:容量瓶的扩展不确定度为U 容=0.04ml ,扩展系数k=2,则容量瓶11u =/k v 0.04/21000.02%U ml ml ⋅=⋅=容2.温度对溶液体积的影响:-412u =2.1104/⨯⨯3.移液器校准不确定度:移液器的扩展不确定度U 移=3.9μl ,扩展系数k=2,则移液枪13u =/k v 0.0039/210.195%U ml ml ⋅=⋅=移则容量瓶-31u 10⨯ 微量铀分析仪不确定度:(第三步)移液器:21u =/k v=0.029ml/25ml=0.29%U ⋅⋅移经查,微量铀分析仪22u =5.0%23u =/k v=0.0039ml /20.5ml=0.39%U ⋅⋅移24u (5μl )忽略不计,2u故合成不确定度 扩展不确定度=u k=10.04%k=2U ⋅,水中钍定容阶段:容量瓶不确定度:(1-2步)1.容量瓶校准不确定度:容量瓶的扩展不确定度为U 容=0.04ml ,扩展系数k=2,则容量瓶11u =/k v 0.04/21000.02%U ml ml ⋅=⋅=容2.温度对溶液体积的影响:-412u =2.1104/⨯⨯3.移液器校准不确定度:移液器的扩展不确定度U 移=29μl ,扩展系数k=2,则移液器13u =/k v 0.029/220.725%U ml ml ⋅=⋅=移则容量瓶-31u 10⨯分液阶段:(3-6步)(第3步)移液器:21u =/k v 0.0039/210.195%U ml ml ⋅=⋅=移(第4步)22u =/k v 0.031/290.172%U ml ml ⋅=⋅=移(第4步)23u =/k v 0.031/2100.155%U ml ml ⋅=⋅=移(第4步)241242u =u =/k v 0.031/2100.155%U ml ml ⋅=⋅=移(第5、6步)2526u =u =/k v 0.029/250.29%U ml ml ⋅=⋅=移-32u 10⨯再定容阶段:(7-10步)称取0.1g 抗败血酸带来的不确定度忽略不计。
单标线容量瓶容量测量结果不确定度评定

3 各输 入量 的标 准 不确 定度 的评 定
实际测量情况是 : 在重复性条件下连续测量 2 , 次 以
2 次测量值的算术平均值为测量结果 , 则得到 :
( ) ( ) =24 m2 =5 m2 =5 .5×1 一g 0 3 13 测量人员读数视差引入的标准不确定度分量 .. ( 3。 m )
2 . ̄时 , 电子 天 平 连续 测 量 1 纯 净水 质 量 值 , 20C 用 O次 得
到测量 列 如下 ( 测量单 位 为 g : )
9 . 5 1 , 9. 5 2 9 . 5 2 , 9. 5 2 , 9 6 4 6 9 6 4 9 9 6 4 4, 9 6 4 8 9 6 4 1 9 . 5 2 ,
线容 量瓶 内纯净 水 的实 际 质 量 值 m; 测 得 的质 量 值 m 将 乘 以测量 温 度下 的修 正值 K t, () 即可得 到 单标 线 容 量瓶 2 ℃时 的实 际容 量值 ; 复 测量 2次 , 0 重 2次测 量值 的算术
单标线容量瓶 内纯净水质量值在重复性条件下通过 连续 测 量得 到 测 量 列 , 用 A类 方 法 进 行 评 定。在 采
3 1 输 入量 m 引入 的标 准不 确定度 分 量 ( ; . m)
/ m) 由三个标准不确定度分量构成 : J 是 , (
① 电子 天平 最 大允 许误 差 引入 的标准 不确定 度分 量 ( ) m1;
lO L 标线 容 量 瓶 的标 线 处 瓶 颈 内径 通 常 为 (2 Om 单 1
罗 志东
( 贵州省计量测试院 , 贵州 贵 阳 500 ) 503
摘 要 : 本文通过对单标线容量瓶测 量过程每个环节 的分析 , 得到单标线容量瓶测量结果的不确定度 。 关键词 : 单标线容量瓶 ; 不确定度 ;  ̄时实际容量 ; 2 C 0 质量值 m 修正值 K t ; ( )
标准玻璃量器测量不确定度评定

标准玻璃量器测量不确定度评定1、概述:1.1、测量依据:依据JJG196-2006《常用玻璃量器》检定规程。
1.2 、环境条件:实验室温度为(20±5)℃,室温变化不大于1℃/h,水温与室温之差不大于2℃。
1.3、计量标准:1.4、被测对象:1.5、测量方法:本次测量采用衡量法,测量介质为纯净水,先称量出空瓶质量值,装入纯净水至标线处,称量出总的质量值,用总质量值减去空瓶质量值,即可得到单标线容量瓶内纯净水的实际质量值m ;将测得的质量值m 乘以测量温度下的修正值)(t K ,即可得到单标线容量瓶20℃时的实际容量值;重复测量2次,2次测量值的算术平均值即为单标线容量瓶20℃时的实际容量值。
2.1.6、评定结果的应用:符合上述条件下的测量,一般可直接使用本不确定度评定结果。
2、数学模型)(t K m V ⨯=式中:V —单标线容量瓶20℃时的实际容量,mL ;m —单标线容量瓶内纯净水的质量值,g ;)(t K —测量温度下的修正值,g mL /。
3、各输入量的标准不确定度3.1、输入量m 引入的标准不确定度分量()u m ;()u m 是由三个标准不确定度分量构成:①电子天平最大允许误差引入的标准不确定度分量1()u m ; ②单标线容量瓶内纯净水质量值的测量重复性引入的标准不确定度分量2()u m ;③测量人员读数视差引入的标准不确定度分量3()u m 。
2.3.1.1 电子天平最大允许误差引入的标准不确定度分量 1()u m ;标准不确定度分量1()u m 可根据电子天平最大允许误差,采用B 类方法进行评定。
实际测量时质量值在20g ~220g 范围内,故此时电子天平最大允许误差为±0.15mg ,属于均匀分布,包含因子k =计算两次,由此得到的标准不确定度分量应乘以,故标准不确定度分量1()u m 为:41() 1.2210u m g -==⨯ 3.1.2、单标线容量瓶内纯净水质量值测量重复性引入的标准不定度分量2()u m ;单标线容量瓶内纯净水质量值在重复性条件下通过连续测量得到测量列,采用A 类方法进行评定。
白酒中铅的不确定度评定报告

XXXXX有限公司检测中心白酒中铅测定的不确定度评定报告报告编号:TDJTC-05报告人:XXXXX报告日期:2012年4月3日测量不确定度评定报告1、概述评定项目:白酒中铅含量检测依据:GB5009.12-2003《食品中铅含量的测定》评定依据:JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》使用仪器:FA2004N型电子天平(最大允许误差±0.2mg)容量瓶100ml,(最大允许误差0.2ml)铅标准液100ug/ml,相对扩展不确定度0.6%(k=2)移液枪SL10最大允许误差0.07 ul移液管10ml最大允许误差0.04ml,配制过程:称取3.0g白酒加入适量浓硝酸润湿并在电炉上灼烧至无烟雾产生,然后放入马弗炉中在550℃灼烧6小时,最后残渣用盐酸溶解定容至10ml。
2、数学模型式中C1:空白液平均浓度(ug/ml);C2:样品液浓度(ug/ml);m:试样重量(g);V:试液体积(ml);3、测量不确定度来源在整个标定过程中,不确定度来源主要有以下几个方面:①、重复性测定;②、标准溶液的不确定度;③、容量瓶误差;④、电子天平的精密度;5、移液枪误差。
4、不确定度评定(1)为获得样品溶液重复测量的不确定度分量,对同试样溶液进行10次独立的测定。
测定数据见下表:重复测定次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10称取试样重量m,g 3.0001试样定容体积V,ml 10空白溶液的吸光度0.01测得空白溶液的浓0.003度样品测得的吸光度0.108 0.098 0.103 0.111 0.094 0.095 0.109 0.112 0.111 0.111测得样品的浓度0.040 0.036 0.038 0.041 0.035 0.035 0.040 0.042 0.042 0.041 计算公式结果mg/kg 0.123 0.110 0.117 0.127 0.107 0.107 0.123 0.130 0.130 0.127 平均值mg/kg 0.120重复性测定的平均值计算:标准差按贝塞尔公式计算s(x)为:重复性测定的不确定度u()为:由测量重复性引起的相对标准不确定度为(2)移液枪所引入的标准不确定度移液枪最大允许误差为0.5%:(3)电子天平精密度所引入的标准不确定度电子天平检定证书标出最大允许误差为±0.2mg;(4)容量瓶所引入的不确定度容量瓶的校准:按照检定规程,其相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则容量瓶体积的不确定度u(V)为:(5)标准溶液引入的不确定度为=0.3%5、合成相对标准不确定度0.026、扩展不确定度扩展不确定度,取k=2U=2×=0.04mg/Kg7、测量结果的表示白酒中铅含量结果可表示为:(0.120±0.04 mg/Kg,k=2)。
硬质金属容器容量示值误差和气密性测量不确定度评定

硬质金属容器容量示值误差和气密性测量不确定度评定刘宁1 龚乐1 张勇21. 汉中市质量技术监督检验检测中心 陕西 汉中 723000;2. 商洛市计量测试所 陕西 商洛 723600摘 要 硬质金属容器是材料为金属的一种容器,作为无创自动测量血压计检定装置的必备配套设备,主要用于无创血压监护仪、多参数监护仪(无创血压部分)、动态血压监护仪及电子血压计等仪器的相关检定项目。
本文对硬质金属容器的容量示值误差和气密性进行了不确定度分析评定,供广大计量工作者参考。
关键词 硬质金属容器;测量值;不确定度Evaluation of Capacity Indication Error and Air Tightness Measurement Uncertainty of Rigid Metal ContainersLiu Ning1, Gong Le1, Zhang Yong21. Hanzhong Quality and Technology Supervision, Inspection and Testing Center, Hanzhong 723000, Shaanxi Province,China;2. Shangluo Metrology Testing Institute, Shangluo 723600, Shaanxi Province, ChinaAbstract Rigid metal container is a kind of container made of metal, it is a necessary supporting equipment for the verification device of non-invasive automatic sphygmomanometer, and is mainly used for the verification items of non-invasive blood pressure monitor, multi-parameter monitor (non-invasive blood pressure part), ambulatory blood pressure monitor and electronic sphygmomanometer. This paperanalyzes and evaluates the uncertainty of capacity indication error and air tightness of rigid metal containers,and provides the reference of the majority of metrologists.Key words rigid metal containers; measurements; uncertainty1 概述1.1 测量依据JJF(陕)067-2021《硬质金属容器》。
分光光度法测定水中氨氮含量结果不确定度评定

分光光度法测定水中氨氮含量结果不确定度评定苏尔进;周海兰;黄金桃;黎肖萍;潘玉梅;谭雪;林文业【摘要】文章按照国家标准HJ535—2009水质氨氮的测定,采用分光光度法测定水中氨氮含量,试验根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析了各种测量不确定度的来源,考虑到了各种输入量的影响,在规定的测量条件下,经过计算给出测量不确定度,对分光光度法测定氨氮的测量重复性、测量线性及结果进行不确定度评定.同时测定了国家水质氨氮的质控样(BW0598)标准值及扩展不确定度为:9.92±0.50μg/mL,k=2.与本实验室测定结果为:10.30μg/mL,相吻合.【期刊名称】《大众科技》【年(卷),期】2017(019)011【总页数】4页(P36-39)【关键词】分光光度法;测定氨氮含量;不确定度评定【作者】苏尔进;周海兰;黄金桃;黎肖萍;潘玉梅;谭雪;林文业【作者单位】广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007【正文语种】中文【中图分类】O657测量不确定度的评定,是实验室提高出具检验结果可靠性的重要保障,是工作的科学性和准确性的体现,是实验室专业技术水平高低的体现。
有关CNAS-CL10:2006《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》:当不确定度与检测结果的有效性应用有关、或客户指令中有要求、或是不确定度影响到对规范限度的符合性时,检测结果应包括不确定度,因此实验室应对检测结果做出不确定度评定。
按照国家环境标准,HJ535—2009水质氨氮的测定,采用分光光度法测定水中氨氮含量,试验根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对分光光度法测定水中氨氮含量结果进行不确定度评定。
常用玻璃容量瓶容量测量结果不确定度评定

关 键 词 :玻 璃 容 量 瓶 ;不 确 定 度 ; 定 评
中 图 分 类 号 :O63 -2
文献 标 志 码 : A
测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散 1 5 测 量设 备 . 性, 与测量结果相联系的参数 .广义而言, 测量不确定
.
43 液面观察时由视差带给的定容体积不确定度 I
已知使用的天平( 检定合格) 最大秤量示值扩展不确
定度为 U 002g 2 = .0 , .则: =
U
“l : 了
:
1 滴纯水的体积通常为 00 E 普通滴管)设液体 .5m ( ,
液面与玻璃量器容量标线相切的视觉误差为 12滴, / 则容
4月
文 章 编 号 :6 14 2 (0 1 0 - 8 -3 17 —2 9 2 1 )20 5 0 0
常 用玻 璃 容量 瓶 容 量测 量 结 果 不 确 定 度 评 定
龚 剑 ,占永 革
( 广州大学 a 环境科学与工程学院 I. . b 广州市污染控制与 同位 素重点实验室 ; C省 部共建教育部珠江三角洲水质安全 与保护重点实验室 , . 广东 广州 500 ) 10 6
值, 即得到2 0℃时的实际容量.
I3 测量 环境 .
室温(0 5 ℃, 2 ± ) 室温变化不大于 1℃ ・ ~, h 水温与 室温之差不大于 2℃, 相对湿度5 %左右. 0
14 被测 量器 种类 与规 格 .
标称容量为5 L的单标线容量瓶. 0m
收 稿 日期 : 0 0—0 21 9—1 7; 修 回 日期 : 0 0—1 21 0—1 9
电子天平:0/. 1 , 4 00 编号231 3最大秤量示值误 2g 0g 299 , 7
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50ml 容量瓶测量不确定度评定
1概述
1.1校准方法
依据JJG196-2006《常用玻璃量器》检定规程,采用“衡量法”对样品进行容量校准。
1.2校准对象
100ml 单标线容量瓶。
1.3校准条件
工作室温度20±5℃,室内温度变化不大于1℃/h ;纯水温度与室温之差不超过2℃。
1.4校准所用设备
EJS-205-4电子天平,出厂编号:050918。
玻璃液体温度计0-50℃,出厂编号2637。
2校准方法
(1) 首先把容量瓶放到校准室24h 进行干燥处理。
(2) 对被校准容量瓶进行称量,称得空瓶的质量。
(3) 注入纯水至被校准容量瓶的标线处,称得纯水的质量。
(4) 记录测温筒纯水的温度是22.5℃。
3不确定度的来源及测量模型
)(20t K m V ∙= 其中:[])20(1)
()(t t K A w A -+--=B B βρρρρρ 式中:20V —标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,)(mL ;
B ρ—砝码密度,取8.00g/cm 3;
A ρ—测定时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm 3;
w ρ—蒸馏水C t ︒时的密度,g/cm 3;
β—被检玻璃量器的体胀系数,1-︒C ;
t — 校准时纯水的温度,C ︒;
m — 被检玻璃量器内所容纳水的表现质量,g 。
由于空气密度最大允差为±0.00012g/cm 3;在22.5℃时,W ρ=0.9983/g cm ,纯水密度的最大允许误差为±0.01%;F1等级砝码密度的最大允许误差为
0.2mg/3cm ;-5-12.510β=⨯℃,其测量误差为-6-12.510
⨯℃;温度测量误差为±
0.1℃,所以下面对空气密度、纯水密度、砝码密度、被检玻璃量器的体胀系数、纯水的温度以及被检量器测量的实际值进行不确定度评定。
4.标准不确定度评定
4.1读数重复性引入的相对标准不确定度分量评定(A类评定)
对50ml容量瓶进行10次测量,测量数据i X为:
49.8543ml,49.8542ml,49.8546ml,49.8539ml,49.8550ml,49.8556ml,49.8541ml,49.8530ml,49.8527ml,49.8546ml纯水温度为22.5℃。
单次试验标准偏差:()
S X
= 0.0171ml
以算术平均值X为测量结果,测量结果的A类标准不确定度为:
3
() 5.410
A
U s-
==⨯m
则测量重复性引入的相对标准不确定度为:
()
r
U s=3
5.410-
⨯/100=3
5.410-
⨯%
4.2天平最大允许误差引入的相对标准不确定度分量评定(B类评定)
质量测量因选择测量范围为(0-200)g,分度值为0.1mg的电子天平,其在100g称量点最大允差为±1mg,服从均匀分布,所以其引入的标准不确定度为
4
5.810-
=⨯g
则相对标准不确定度为:()
r
u m=0.58mg/200g=2.9×4
10%
-
4.3密度引入的相对标准不确定度分量评定(B类评定)
B
ρ—砝码密度,取8.00g/cm3;
A
ρ—测定时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm3;
w
ρ—蒸馏水C
t︒时的密度,g/cm3;
4.3.1砝码密度引入的相对标准不确定度
取100g
1
F等级砝码密度的最大允许误差为0.2mg/3
cm,按照矩形分布考虑,
则砝码密度不确定度为:3
()0.2/0.12/
B
u mg cm
ρ==
B
ρ的灵敏系数为532
2
() 1.910(/)
()
A
B
B w A
c g cm
ρ
ρ
ρρρ
--
==⨯
-
砝码密度引入的相对标准不确定度为:
9()()()/ 2.310()B A r B B B B w A u c u ρρρρρρρρρρ-⎡⎤-=∙=⨯⎢⎥-⎣⎦
4.3.2空气密度引入的相对标准不确定度
空气密度最大允差为±0.00012g/cm 3,按照矩形分布考虑,空气密度的标准不确定度为:
()A u ρ
=0.00012×510-g/3cm
A ρ的灵敏系数为:322()0.9(/)()
B W A B W A c g cm ρρρρρρ---== 空气密度引入的相对标准不确定度为:
5()()()/ 6.110()B W A A A r B W A u c u ρρρρρρρρρ---⎡⎤=∙=⨯⎢⎥⎣⎦
4.3.3水密度引入的不确定度
因为在22.5℃时,W ρ=0.9983/g cm ,水密度的最大允许误差为±0.01%,按矩形分布考虑,水密度不确定度为:()W u ρ=0.998×
55.810-⨯3/g cm W ρ的灵敏系数为:w ()c ρ=-2()
B A B W A ρρρρρ--= 1-(3g/cm ) 水密度引入的标准不确定度为:
5w ()()() 5.810W W u c u ρρρρ-=∙=-⨯
水密度引入的相对标准不确定度为:
w ()()()/()B A W W r B W A u c u ρρρρρρρρρ--⎡⎤=∙=⎢⎥⎣⎦
55.910--⨯ 则,密度引入的合成相对标准不确定度为
()r u ρ==
4.4温度测量引入的相对标准不确定度分量评定(B 类评定)
1(20)r t D β=+-
4.4.1体积膨胀系数引入的不确定度
因为-5-12.510β=⨯℃,其测量误差为-6-12.510⨯℃,按矩形分布考虑,则:
66-1() 2.510 1.410B u β--=⨯=⨯℃
β灵敏系数为()20 2.5c t β=-=-℃。