第八章__配位平衡与滴定
无分—配位平衡与配位滴定法
Fe(CO)5
S92-
2. 配位体 ligand
① 配位体 与中心离子直接结合的阴 离子或分子。 配体中配体和多基配体
② 配位原子 合的原子，含孤对电子。
单基(齿)配体（unidentate ligand） NH3 H2O CN- OHSCN- 硫氢根 C2O42en FNCS- 异硫氢根
[Cu(NH3)4]SO4
K3[Fe(CN)6]
二.配合物的组成
配位原子
[Cu(NH3)4]SO4 [Ag(NH3)2]Cl
中心离子 配位体 内界 外界 配合物
配位数
K3[Fe(CN)6]
◆ ◆ ◆ ◆ ◆
1. 中心离子 central cation ——形成体 过渡金属阳离子 Cu2+ 、Ag+ 、 Ni2+ 、Zn2+ 主族阳离子 Al3+ 、 Ca2+ 、 Mg2+ 高价非金属元素 SiF62- 、 BF4金属原子 阴离子 Ni(CO)4 I 3、 、 、 PF6 -
三. 配位化合物的命名
1.内界与外界命名
外界为简单负离子 [ ] X，称某化某 ， ] SO4 ，称某酸某 。 ]配离子是负离子，则将 外界为复杂复离子，[ 外界为正离子， K[
配阴离子看成复杂酸根离子，称某酸某
2+ [Cu(NH ) ] 四氨合铜(II) 2、内界的命名顺序 3 4
配位数(一、二、三…) —配体名称 —“合”—中心离子名称—中心离子 电荷数(罗马数字)； 3、配体命名顺序 [CoCl(H2O) (en)2]Cl2
b. 中心离子半径越大，配位数越大； c. 配体电荷越少、体积越小时，配位数越大；
d.配体浓度越大，温度越低，配位数越大。
配位平衡与配位滴定法共37页PPT
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配位平衡与配位滴定法
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无机及分析化学第八章答案
第八章 配位平衡与配位滴定法2、人们先后制得多种钴氨配合物，其中四种组成如下：(1)CoCl 3·6NH 3 (2)CoCl 3·5NH 3 (3)CoCl 3·4NH 3 (4)CoCl 3·3NH 3若用AgNO 3溶液沉淀上述配合物中的Cl -，所得沉淀的含氯量依次相当于总含氯量的0313233、、、，根据这一实验事实确定四种氨钴配合物的化学式？答：[Co(NH 3)6]Cl 3 [Co(NH 3)5Cl]Cl 2 [Co(NH 3)4Cl 2]Cl [Co(NH 3)3 Cl 3]4、在1.0L 氨水中溶解0.10molAgCl ，问氨水的最初浓度是多少?=2.16×10–3)mol.L (22.21002.21.01.01002.2)(Cl )])[Ag(NH ()(NH 1-33-1233=⨯⨯=⨯⋅=--+c c c 在溶解的过程中要消耗氨水的浓度为2×0.1=0.2mol·L -1，所以氨水的最初浓度为 2.22+0.2=2.42mol·L -15①AgI 不能溶于NH 3而能溶于KCN,因为溶解反应K ⊙=Ksp*K （稳），K(稳)Ag （CN ）2>>K(稳)Ag （NH 3）2 ∴AgI 溶于KCN 的平衡常数很大而溶于NH 3的平衡常数很少②AgBr 能溶于KCN 而Ag 2S 不能，，∵K ⊙=Ksp*K （稳）Ag 2S 的Ksp<<AgBr 的Ksp ∴溶解反应的K 会很小]/)Ag ([])/(NH []/)Ag ([]/)Cl ([])/])([Ag(NH [])/(NH []/)Cl ([]/])Ag(NH [[θ2θ3θθθ232θ3θθ23c c c c c c c c c c c c c c c c K ++-+-+⋅⋅⋅=⋅=③Fe 与SCN -会生成血红色的配合物 ④略6、0. l0mol ∙L -1的AgNO 3溶液50mL ，加密度为0．932g ∙ mL -1含NH 3 18.24%的氨水30mL ，加水稀释到100mL ，求算这溶液中的Ag +浓度。
第八章 配位
为什么要加入NH3·NH4Cl缓冲液 维持 缓冲液,维持 为什么要加入 缓冲液 pH在10左右 在 左右 1.滴Mg2+允许最低 在10左右 滴 允许最低pH在 左右 2.滴定过程中释放 +,由缓冲溶液控制 滴定过程中释放H 由缓冲溶液控制 滴定过程中释放 pH不变 不变 3.铬黑 指示剂需在 铬黑T指示剂需在 左右,变色敏 铬黑 指示剂需在pH10左右 变色敏 左右 锐
第三节 金属离子指示剂
一.金属指示剂的变色原理 金属指示剂的变色原理 二.指示剂应具备的条件 指示剂应具备的条件 三.指示剂封闭现象与掩蔽作用 指示剂封闭现象与掩蔽作用
一.金属指示剂的变色原理 金属指示剂的变色原理
通常利用一种能与金属离子生成有色络合物的 有机染料来指示滴定过程中金属离子浓度变化 指示剂也是一种配位剂 滴定前加入指示剂(In) 也是一种配位剂,滴定前加入指示剂 指示剂也是一种配位剂 滴定前加入指示剂
常用的金属指示剂
1.铬黑 铬黑T 铬黑
pK2 = 6.3 pK3 = 11.5 2− 3− H 2 In → HIn → In
−
红 蓝 红 <6 7-11 >12 MIn 红色 红色→蓝色，能在pH7-11使用，用于直接 使用， 红色→蓝色，能在 使用 滴定， 滴定，Mg2+，Zn2+，Pb2+，Hg2+,Cd2+
2. 二甲酚橙 pH<6.3 黄 MIn- 红色 3.钙指示剂 钙指示剂 酒红→ 酒红→纯蓝 MIn In
pH>6.3 红色 只适用于pH<6 只适用于 pH 10-13 测Ca2+
第七节 应用与示例
一.直接滴定法 直接滴定法
例1 镁盐测定 Mg2+ + HIn2Mg2+ + H2Y2MgIn- + H2Y2酒红 铬黑T指示剂 铬黑 指示剂 MgIn- + H+ MgY2- + 2H+ MgY2- + H2In纯蓝
《分析化学》第八章-配位滴定法
EDTA各型体分布
2022/3/23
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各型体浓度与溶液pH关系
❖ pH ＜ 1 强酸性溶液 → H6Y2+ ❖ pH 2.67－6.16 → 主要H2Y2❖ pH ＞ 10.26碱性溶液 → Y4-
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三、 EDTA与金属离子形成配 合物的特点
❖ (1)广泛配位性→五元环螯合物→稳定 ❖ (2)具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物 ❖ (3)配位反应迅速 ❖ (4)大多数配合物可溶于水 ❖ (5)与无色金属离子形成的配合物无色，与有色金属
求出酸效应系数，从表中查出对应的pH， 即是最高酸度
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一、 酸度的选择
❖ 练习1
求用EDTA滴定液(0.02000mol/L)滴定 同浓度的Fe3+溶液的最低pH。lg KFeY = 25.10
解 求出酸效应系数
lg aY(H) = lg K FeY -8 = 25.10 -8 =17.10
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1.配位掩蔽法
❖ 利用配位反应降低或消除干扰 离子
例：EDTA→Zn2+，Al3+， 加入三乙醇胺掩蔽Al3+
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2.沉淀掩蔽法
❖ 加入沉淀，使干扰离子生成沉淀 而被掩蔽，从而消除干扰
例：Ca2+，Mg2+共存溶液，加入NaOH 溶从液而， 消使除pMHg>2+1干2，扰Mg2+→Mg(0H)2 ,
有酸效应
a Y(H)越大，酸效应对主反应的影响越大
aY(H)＝1，〔Y〕＝〔Y〕 没有酸效应。
配位化合物与配位滴定教案
第八章配位化合物与配位滴定第八章配位化合物与配位滴定第一节配位化合物一、配位化合物的定义配位化合物(简称配合物，也称络合物)是指独立存在的稳定化合物进一步结合而成的复杂化合物。
例：[Cu(NH3)4]SO4是由一个Cu2+和四个NH3分子组成的独立基团。
特点：1．在结构中都包含有中心离子和一定数目的中性分子或阴离子相结合而成的结构单元，此结构单元表现出新的特征。
2．在配位化合物中中心离子或阴离子或中性分子通过形成配位共价键而结成独立的结构单元。
配位化合物的定义：由中心离子(或原子)和一定数目的中性分子或阴离子通过形成配位共价键相结合而成的复杂结构单元称配位单元，凡是由配位单元组成的化合物称配位化合物。
若配位单元带电荷称配离子，如[Ag(CN)2]-，配离子与带相反电荷的离子组成中性配合物。
若配位单元不带电荷，则配位单元本身就是配合物，如Fe(CO)5另外，必须指出有一类叫复盐的化合物，如KCl·MgCl2·6H2O、KAl(SO4)2·12H2O无复杂离子和复杂的配位单元，不是配合物。
二、配合物的组成配合物在组成上一般包括内界和外界两部分。
中心体（离子或原子）内界配合物配体(单齿或多齿配体)外界现以[Cu(NH3)4]SO4为例说明配合物的组成。
内界外界[ Cu (NH3) 4 ]2+ SO42-中配配配外心位位位界离原体数离子子子组成：配合物的组成由外界离子、配体、中心离子(或原子)构成。
1．中心离子(或原子)也叫形成体，它位于配合物的中心，一般是金属离子，以过渡态金属离子最常见，也有中性原子或高氧化态的非金属元素。
如：Fe(CO)5中的Fe为形成体，是原子。
[PF6]-中的P是形成体，非金属元素。
作为中心离子的条件是：必须具有空的价电子轨道，可以接受配体所给予的孤对电子。
周期表中绝大多数元素可作为中心离子，常见的一些过渡元素如铁、铜、银、金、锌、汞、铂等元素的离子或原子，它们具有(n-1)d、ns、np、nd等的空的价电子轨道，都是强的形成体。
无机及分析化学第八章配位滴定法
HOOC—CH2 HOOC—CH2
H+
H+ CH2—COOH N—CH2CH2—N CH2—COOH
在水溶液中EDTA是以H6Y2+ 、 H5Y+ 、 H4Y 、 H3Y、H2Y2- 、 HY3- 、Y4-七种形式存在
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EDTA与金属离子形成螯合物的特点
1、普遍性，几乎能与所有的金属离子形成稳定的配合物。 优点：应用广泛；缺点：选择性差 2、稳定性，螯合物具有特殊的稳定性。
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H6Y2+ H5Y+ H4Y H3YH2Y2HY3
H+ + H+ + H+ + H+ + H+ + H+ +
H5Y+ H4Y H3YH2Y2HY3Y4-
各型体浓度取决于溶液pH值
pH ＜ 1 强酸性溶液 → H6Y2+
pH 2.67～6.16 → 主要H2Y2-
pH ＞ 10.26碱性溶液 → Y4-
子。过渡金属的离子最适合做中心离子（ⅢB～ⅡB）：
Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Ag+；也有少
数高氧化态的非金属元素离子：Si（Ⅳ）、P（Ⅴ）。
二、配体与配位ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ子：
配离子中，与中心离子紧密结合的中性分子或负离子叫配体。
常见配体：
N H3 、 H 2 O 、Cl 、I 、 SCN 、 S O 、en、EDTA
指示剂的封闭现象：化学计量点时不见指示剂变色 产生原因：
干扰离子： KMIn > KMY →指示剂无法改变颜色
第八章配位平衡和配位滴定法ppt课件
K f
1
(
K
a
)6
Kf越小，即生成的配合物稳定性越小；Ka越小, 即生成 的酸越弱，K就越大。
Fe3+ + 6F3OH-
[FeF6]3+
Fe(OH)3↓
既要考虑配位体的酸效应，又要考虑金属离子的水解效应。
2. 沉淀反应对配位平衡的影响
[Cu(NH3) 4]2+
Cu2+ + 4NH3 +
S2-
CuS↓
y 2.2310-7
二、配位平衡的移动
Mn+ + x L-
水解 氧化还原 沉淀
酸效应
MLx(n-x)
1. 酸度的影响 2.沉淀影响 3.氧化还原的影响
1. 酸度的影响
Fe3+ + 6F+ 6H+
[FeF6]36HF
总反应为：[FeF6]3- +6H+
Fe3+ + 6HF
K
c(Fe3 ) c6 (HF) c(Fe3 ) c6 (HF) • c6 (F- ) c([FeF6 ]3 ) c6 (H ) c([FeF6 ]3 ) c6 (H ) c6 (F- )
2. 配位体和配位原子 有孤电子对
Na[BF4]中[BF4]-是配位体, F为配位原子. a 单基配位体(一个配位体中只有一个配位原子)
含氮配位体 NH3 、 NCS-
含氧配位体 H2O 、 OH-
含卤素配位体 F- 、 CI- 、 Br- 、 I- 含碳配位体 CN- 、 CO
含硫配位体 SCN-
代入稳定常数表达式得：
Kf
c(Ag(NH3 )2 ) c(Ag )c2 (NH3 )
第八章 配位滴定法
第八章 配位滴定法一、内容提要本章讨论了以配位平衡为理论基础的配位滴定法，以及在配位平衡中常见的酸效应和配位效应；重点阐述了配位滴定中常用的指示剂，配位滴定可行性判据和提高配位滴定选择性的措施。
目前应用最多的氨酸配位剂为基础的配位滴定，其中又以乙二胺四乙酸（简称EDTA ）应用最广。
EDTA 能与多种金属离子进行配位反应，所形成的配合物的稳定性可用配位反应的平衡常数，即稳定常数K MY 或K 稳来衡量。
M+Y==MY K MY ＝ 不同的金属离子，由于其离子半径、电子层结构及电荷的差异，因而与EDTA 形成的配合物稳定性不同。
在配位反应中，除了M 与Y 之间的主反应外，还存在由H ＋、缓冲溶液、掩蔽剂、干扰离子等引起的副反应。
M 与Y 的主反应及其副反应的平衡关系如下： ←主反应←副反应羟基配 辅助配体 共存离子效应 酸效应 混合配位效应位效应 配位效应 （或干扰离子效应）其中由H ＋和其它配位体（L ）所引起的副反应称为酸效应和配位效应，相应的酸效应系数和配位效应系数为：6++--L2n2n -]][[][Y M MY 12345623456345645656665432)(][][][][][][1a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a H Y K K K K K K H K K K K K H K K K K H K K K H K K H K H ++++++++++++=α考虑了酸效应和配位效应影响后得到的稳定常数称为条件稳定常数，它与稳定常数的关系为： 在配位滴定中，一般根据lgC M ·'MY K ≥6来判断金属离子能否准确滴定，根据准确滴定时对'MY K 的要求，可以确定滴定的最高允许酸度。
直接滴定时的最低允许酸度主要取决于金属离子的水解酸度。
对于混合金属离子的滴定，可根据具体情况采用控制酸度及加掩蔽剂等方法来达到分别滴定的目的。
配位化合物与配位确定
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第八章 配位化合物与配位滴定
13
8.1.2 配位化合物的命名
配合物的命名同无机化合物：阴离子在前，阳离子在后； 配阳离子 [Co(NH3)6]Br3 三溴化六氨合钴(Ⅲ) [Co(NH3)2(en)2](NO3)3 硝酸二氨· 二(乙二胺)合钴(Ⅲ) 配阴离子 K2[SiF6] 六氟合硅(Ⅳ)酸钾 配体数—配体名称—合—中心离子(罗马数字表示氧化数) 配体数用二、三等中文数字表示；配体间用圆点“·”分 开，也可省略； 配体次序：先阴离子、后中性配体；先无机、后有机配体； 阴离子次序：简单离子－复杂离子－有机酸根离子。 中性分子次序：按配位原子元素符号的英文字母顺序排列。
3.87 4.90 5.92
[Fe(CN)6]3 1.8 1 3d5
[FeF6]3
/B.M
n(未成对电子数) Fe3+的d电子构型 杂化轨道类型 配合物类型
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5.90 5
sp3d2 外轨型
第八章 配位化合物与配位滴定
d2sp3 内轨型
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自由的Fe2+电子层结构：
n=4，有磁性
5
CuSO4 4NH3 [Cu(NH3 )4 ]SO4
内界配离子 外界离子
[Cu(NH3 ) 4 ]SO 4
配位数 形成体 配位体
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第八章 配位化合物与配位滴定
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8.1.1 配位化合物的组成
1. 形成体——中心离子或中心原子，为具有能接受孤
电子对空轨道的原子或离子。 绝大多数为金属离子，如：
(EDTA)
11
3. 配位数
配合物 [Cu(NH3)4]2+ [Co (NH3)3Cl3] [Cu(en)2]2+
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第八章配位平衡与配位滴定法
一、选择题
1. 关于配合物，下列说法错误的是（）
A. 配体是一种可以给出孤对电子或π键电子的离子或分子
B .配位数是指直接同中心离子相结合的配体总数
C. 广义地讲，所有金属离子都可能生成配合物
D. 配离子既可以存在于晶体中，也可以存在于溶液中
2. 关于外轨型与内轨型配合物的区别，下列说法不正确的是（）
A. 外轨型配合物中配位原子的电负性比内轨型配合物中配位原子的电负性大
B. 中心离子轨道杂化方式在外轨型配合物是ns、np、nd轨道杂化，内轨型配合物是（n-1）d、ns、np轨道杂化
C. 一般外轨型配合物比内轨型配合物键能小
D. 通常外轨型配合物比内轨型配合物磁矩小
3. 当下列配离子浓度及配体浓度均相等时，体系中Zn2+离浓度最小的是（）
A．Zn(NH3)42+ B. Zn(en)22+
C. Zn(CN)42-
D. Zn(OH)42-
4. Fe(Ⅲ)形成配位数为6的外轨型配合物中，Fe3+离子接受孤对电子的空轨道是（）
A. d2sp3
B. sp3d2
C. p3d3
D. sd5
5.下列配离子能在强酸性介质中稳定存在的是（）
A．Ag(S2O3)23-B．Ni(NH3)42+C．Fe(C2O4)33-D．HgCl42-
6. 测得Co(NH3)63+的磁矩μ=0B.M，可知Co3+离子采取的杂化类型为( )
A.d2sp3
B.sp3d2
C.sp3
D. dsp2
7.下列物质具有顺磁性的是（）
A．Ag(NH3) +B．Fe(CN)64-C．Cu(NH3)42+D．Zn(CN)42-
8.下列物质中，能作为螯合剂的为( )
A. HO-OH
B. H2N-NH2
C. (CH3)2N-NH2
D. H2N-CH2-CH2-NH2
9. 在[RhBr2(NH3)4]+中，Rh的氧化数和配位数分别是（）
A.+2和4
B.+3和6
C. +2和6
D. +3和4
10.Cu(en)22+的稳定性比Cu(NH3)42+大得多，主要原因是前者（）
A. 配体比后者大
B.具有螯合效应
C. 配位数比后者小
D. en的相对分子质量比NH3大
11.下列离子中，形成配合物的能力最强的是（）
A. Cu2+
B. Ca2+
C. Zn2+
D. Mg2+
12.下列配体中，配合能力最强的是（）
A. NH3
B. H2O
C. Cl-
D. CN-
13.下列物质中，难溶于Na2S2O3溶液，而易溶于KCN溶液的是（）
A. AgCl
B. AgI
C. AgBr
D. Ag2S
14.向含有Ag(NH3)2+配离子的溶液中分别加入下列物质时，平衡不向Ag(NH3)2 +离解方向移动的是（）
A. 稀HNO3
B. NH3·H2O
C. Na2S
D. KI
15.下列各组盐溶液中加入浓氨水产生沉淀不溶解的是（）
A. ZnCl2和AgCl
B. CuSO4和CoSO4
C. Mg(NO3)2和FeCl3
D. Ni(NO3)2和AgCl
16. EDTA与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般为
A. 1:1
B. 1:2
C. 1:4
D. 1:6
17. EDTA与金属离子配位时，一分子的EDTA可提供的配位原子个数为
A. 2
B. 4
C. 6
D. 8
18. 在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH将
A. 升高
B. 降低
C. 不变
D. 与金属离子价态有关
19. 下列叙述α[Y(H)]正确的是
A. α[Y(H)]随酸度减小而增大
B. α[Y(H)]随pH增大而减小
C. α[Y(H)]随酸度增大而减小
D. α[Y(H)]与pH变化无关
20. 以铬黑T为指示剂，用EDTA溶液滴定Ca2+、Mg2+总量, 可选择的缓冲溶液为
A. KHC8H4O4-HCl
B. KH2PO4-Na2HPO4
C. NH4Cl-NH3·H2O
D. NaAc-HAc
21. 用EDTA直接滴定有色金属离子，终点时所呈现的颜色是
A. 游离指示剂In的颜色
B. MY的颜色
C. MIn的颜色
D. A和B的混合颜色
22. Fe3+、Al3+对铬黑T有
A.僵化作用
B.氧化作用
C.沉淀作用
D.封闭作用
23. 在配位滴定中，用返滴定法测Al 3+时，以某金属离子标准溶液滴定过量的EDTA ，最适合的金属离子标准溶液是 （ ）
A. Mg 2+
B. Zn 2+
C. Ag +
D. Bi 3+
24. 某溶液含Ca 2+、Mg 2+及少量Fe 3+、Al 3+，现加入三乙醇胺，调至pH=10，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 滴定，此时测定的是 （ ）
A. Mg 2+含量
B. Ca 2+含量
C. Ca 2+、Mg 2+总量
D. Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+ 、Al 3+总量
25. 在配位滴定中，金属离子与EDTA 形成的配合物越稳定，K(MY)越大，在滴定时允许pH （仅考虑酸效应）
A. 越低
B. 越高
C. 中性
D. 无法确定
26. 在pH=5.0时，下列0.01 mol·L -1金属离子溶液中，可用EDTA 标准溶液直接准确滴定的是 （ ）
A. Mg 2+
B. Mn 2+
C. Ca 2+
D. Zn 2+
27. Co(Ⅲ)的八面体配合物CoClm·nNH 3, 若1mol 配合物与AgNO 3作用生成1molAgCl 沉淀, 则m 和n 的值是 （ ）
A. m=1, n=5
B. m=3, n=4
C. m=5, n=1
D. m=4, n=5
二、填充题
1.下列几种配离子：Ag(CN)2-、FeF 63-、Fe(CN)64-、Ni(NH 3)42+属于内轨型的是 。
2.在CuSO 4溶液中加入少量氨水，则溶液中有 色沉淀生成，若加入过量氨水，则沉淀溶解，生成 色 配离子。
3.根据下列配合物的名称，写出它们的化学式。
（1）二（硫代硫酸）合银（Ⅰ）酸钠 。
（2）二氯·一草酸根·一（乙二胺）合铁（Ⅲ） 。
（3）四氯合铂（Ⅱ）酸六氨合铂（Ⅱ） 。
（4）四（异硫氰根）·二氨合钴（Ⅲ）酸铵 。
4.根据Kj θ值，判断标态时下列反应进行的方向。
（1） 2--244[HgCl ] + 4I []4j HgI Cl K θ--
+= (2) 22223434()()j
C u N H Z n Z n N H C u K θ++++++=
5. 在无色溶液A中加入NaCl溶液得到白色沉淀B；B沉淀加氨水得溶液C；C 中加入KBr溶液得淡黄色沉淀D；D溶于Na2S2O3溶液得溶液E; D溶于KCN溶
6. [CoCl2(en)2]的名称是，中心离子是，配体是，配位数是。
7. 在含有酒石酸和KCN的氨性溶液中，用EDTA滴定Pb2+、Zn2+混合溶液中的Pb2+，加入KCN的作用是。
8. Ni(NH3)42+具有顺磁性，则它的几何构型为，杂化类型为；Ni(CN)42-具有反磁性，则它的几何构型为，杂化类型为。