X Pert使用手册

文档设置 应用模板 程序设置 仪器默认值 文件联系 输入用户设置 输出用户设置 输入参数 编辑标题/页题 编辑参数设置 编辑用户批处理程序
三、 物相检索
1. 打开 HighScorePlus 软件，读入需要分析的文件。 2. 点击“IdeAll”。
或者：
3. 检索结果如下：
4. 选定合适的 PDF 卡（尽可能选用卡片号靠后的，这样准确性要好一些）。 对于同一种物质的不同来源，可以选用相同的 PDF，从而进行对比，故可以自 己输入已知的 PDF 卡号。
置好各个参数后，点击“Search Peaks”，再点击“Replace”即可。
然后输入 PDF 卡片号，拟和 Fit…..
设置的值越大，其拟和得到
的峰值就越接近真实。
大部分为默认值。对于宽峰， Maximum tip width 值要增 大；对于窄峰，Minimum tip width 值要减小。
五、Rietveld 全谱拟合
建议：先选定自动精修模式，再选定半自动精修模式 具体步骤如下： 第一步：打开需要精修的文件（这里以 Si 为例），点击“IdeAll”进行物相检索。 第二步：
将“Profile Base Width” 里的值改为“7”
第三步：
在 “Pattern List” 里 点 住 “00-027-1402”按右键，在 下拉菜单里点击“Convert Pattern to phase”
一般为 2。对于宽峰，设置 的值要增大（3～6）。
（2）计算结晶度 第一步：先找到一个已知结晶度的标样数据，如 HighScorPlus 软件自带有一个 结晶度为 50 的数据：
C:\Program Files\ PANalytical \ X’pert Highscore Plus\Tutorial\Cryst 50.RD 第二步：打开这个文件 第三步：寻峰，再拟和 Fit 第四步：
（5）
（6）
第十一步： Rietveld 是否好，其判断标准为：
R profile:
﹤10
Goodness of Fit: ﹤1.5(最关键)
这些值是否能够达到要求也 要视样品而定。有时候若无 法达到，则只要其值尽量小 了也就可以了。
详细的衍射峰的信息。
若要得到衍射图谱的数据，从而可以让自己在 Excel 表里面把这个谱图作出来， 则可以点击“File”菜单里面的“Save as”，选定保存类型为“*.ASC”即可。
9. 补充
（1）对于经常分析的样品，熟悉其选用的 PDF 卡后，可以不用经过第二步的 “IdeAll”，而是点击“Treatment”菜单下的“Search Peaks”，在弹出的对话框里设
第四步：
在“Refinement Control” 里点击“Silicon，syn”， 在子菜单里点住“Atomic Coordinates”按右键，在 出现的下拉菜单里点击 “Add New Atom”
第五步：
将“ ”移到这一栏
第六步： 第七步： 第八步：
在“Element”里输 入“Si”，“Wyckoff Position” 里 输 入 “8a”
7.若想剥离 K－α2，则先点击“Treatment”菜单下的“Strip K－Alpha2”命令。
接着点击弹出的对话框里的“Strip K－Alpha2”。 最后点击“Replace”即可。
8. 导出数据。 若要求得到衍射峰（如 d 值，半高宽，峰高等）的信息，则可以点击“Reports”
菜单中的“Create RTF Report”或者“Create Word Report”。那么产生的报告里有
4.软件界面介绍
下拉菜单
工具栏
图形显示窗口 物相检索快捷键
分析结果栏
二、基本功能操作
1. File 菜单
产生一个空白的文档 打开文件，选择需要处理的衍射花样 在原有花样的基础上再插入一个新的花样 关闭 保存文件 另起名字保存文件 设置页面 打印图形 打印预览 打印设置 分析文件通过 Email 发送出去 文件的属性 退出
第二步：在弹出的对话框里：
在这一栏里输入物质分子式， 并按下 Enteerr 键键。。 点击““CaClacluclualtaete PPeenneettrraattiioon Deepptthh……””
第三步：
输入物质密度、入射角 等参数，则可以在
“Penetration depth” 里看到其穿透深度。
X’Pert HighScorePlus
使用手册
^_^ Cally Mo ^_^
E-mail: morype@
一、 进入 HighScorePlus
1.在开始菜单或者桌面上找到“HighScorePlus”图标，双击，一个简单的启动页面 过后，就进入到 HighScorePlus 的主窗口。
点 击 “Start Rietveld Refinement” 注意：精修模式为 “Automatic Mode”
将精修模式改为 “Semi-automatic Mode”
第九步：
将 “Refine” 这 一 栏 里 所有的“V”都去掉， 只留下“Silicon，syn” 里有。
第十步： 先在相应的选项里画“V”，进行“Start Rietveld Refinement”后再去掉“V”；接着在 下一步的选项里画“V”….，反复操作，直到达到自己的要求。 （1） （2） （3） （4）
2.选择菜单“File”菜单下的“Open”命令，即打开一个读入文件的对话框。 工具“ ”具有同样的功能。
3. 在文件名上双击，这个文件就被“读入”到主窗口并显示出来。
HighScorePlus 的另一种进入方式是在电脑里面双击一个“.RD”或者“.xrdml” 文件，也会进入 HighScorePlus，并将该文件读入。
用 鼠 标 点 击 “Scan List” 一 栏 下 面 的 list 。 找 到 “Object Inspector” 窗 口 下
“Scan Statistics”
在“Constant Background”里输入值，直到 “Crystallinity” 值 为 50 ％ 为 止 。 记 住 这 个 “Constant Background”里的值 m，如这里 的 290.75。
或者：
点击用红圈圈住 的其中一个，在 弹出的对话框里 输入已知的 PDF 卡号，再点 击对话框里的 “Load”即可。
5. 对衍射花样进行拟和 Fit。
点击此图标，待图形区出现一条蓝色 线后，选定需要拟和 fit 的峰，按右键， 选定”Fit Profile”
6. 点击“Treatment”菜单下的“Determine Background”进行背底的扣除。 扣除方式有两种，一种是自动模式：
图中绿色线即为选 定的背景底线。达到 自己的要求后，点击 “Subtract”
接着上一步 后，点击 Replace
另外一种是手动模式：
选定自动模式里的“Move Base points”时，可以移动每一个图中 绿色线上的 base 点从而达到自己 的要求；其他两个模式分别为增加 和减少 base 点。设置好背底后， 与手动模式相同，先点击 “Subtract”，再点击“Replace”
2. Edit 菜单
撤销 不能撤销 剪切 拷贝 粘贴 删除 全选
3. View 菜单
其中：（1）Desktop：
显示 Object Inspector 锁定窗口位置 窗口默认设置 附加图形窗口 显示各种窗口 显示扫描数据窗口 显示峰的数据窗口 显示 PDF 数据窗口 显示原始数据窗口 显示目标检查窗口 显示定量分析窗口 显示精修数据窗口 显示结构图 显示 Fourier 图 显示键长和键角 桌面设置 工具条 指针模式 显示模式 主图 附图 手工设定 恢复－放大缩小 全图恢复 最大主图
桌面的命名 保存桌面设置 删除桌面设置 无设置 物相，有少量工具按钮 物相，无工具按钮 物相检索 结构精修，有少量工具按钮 结构，显示全部工具按钮
（2）Toolbars：
4. Treatment 菜单
其中：Corrections：
标准工具条 XRD 工具条 画图工具 导向工具条 批量工具条 读出工具条 花样工具条 附图类型 主图 显示模式 指针模式 修正工具条 寻找花样 精修工具条 桌面 用户自定义
寻找花样 用户花样加到数据库 从数据库中删除用户花样 将花样保存在子集中 子集装入花样表中 设置所有的手动坐标 去掉全部花样
其中：（1）Crystallography：
物相鉴定 结晶学 结构精修
（2）Rietveld：
搜寻单胞 精修单胞 约化单胞 转化单胞
精修模式 开始花样模拟 开始精修 停止精修 编辑自动精修步骤 编辑排斥的区域 编辑背底点 编辑扫描步骤 显示校正矩阵 显示精修的值 输入新的结构
第五步：打开自己要计算结晶度的文件 第六步：重复第三步和第四步，在“Constant Background”输入 m（如 290.75）， 那么“Crystallinity”里显示的值即为此样品的结晶度。 （3）计算 X 射线对物质的穿透深度 第一步：点击“Tools”菜单下的“MAC Calculator”
确定背底 删除背底 寻峰 峰形拟和 删除计算的峰形 剥离 K-Alpha2 图形平滑处理 校正 夹住范围 插入峰 校准到指定的文件 品高度（校正位移） 修正系统系数 修正坏点 修正温度/压力 修正光束溢出
5. Reference Patterns 菜单 6. Analysis 菜单
7. Report 菜单 8. Tools 菜单
9. Customize 菜单
报告页面/打印设置 建立 RTF 报告 简历 Word 报告 编辑报告格式
光谱线 标定峰 设置峰的状态 布拉格计算 α、β计算 质量吸收系数计算 谢乐公式计算 元素周期表 对称性搜寻 物相自动默认检索 物相自动全部检索 物相自动普通检索 物相自动矿物检索 少量自动矿物检索 打印所有的